JPH07172806A - Production of amorphous boron nitride powder - Google Patents
Production of amorphous boron nitride powderInfo
- Publication number
- JPH07172806A JPH07172806A JP5318163A JP31816393A JPH07172806A JP H07172806 A JPH07172806 A JP H07172806A JP 5318163 A JP5318163 A JP 5318163A JP 31816393 A JP31816393 A JP 31816393A JP H07172806 A JPH07172806 A JP H07172806A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boron nitride
- contg
- dispersion
- compd
- amorphous boron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Landscapes
- Filtration Of Liquid (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、非晶質窒化硼素粉末の
製造方法に関する。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing amorphous boron nitride powder.
【０００２】[0002]
【従来の技術】六方晶窒化硼素（以下、ＢＮとする）
は、溶融金属に対する良好な耐食性、高い電気絶縁性、
高い熱伝導性、及び、良好な潤滑性等多くの優れた特性
を有する。このため、ＢＮ焼結体として、金属溶融用の
ルツボ、高周波電気絶縁材料、放熱基板等の多方面に利
用されている。また、最近は化粧品原料や立方晶窒化硼
素の原料として注目されている。2. Description of the Related Art Hexagonal boron nitride (hereinafter referred to as BN)
Has good corrosion resistance to molten metal, high electrical insulation,
It has many excellent properties such as high thermal conductivity and good lubricity. Therefore, it is used as a BN sintered body in various fields such as a crucible for melting a metal, a high frequency electric insulating material, and a heat dissipation substrate. Recently, it has been drawing attention as a raw material for cosmetics and a raw material for cubic boron nitride.
【０００３】ＢＮ焼結体は、一般に、窒化硼素粉末をホ
ットプレス法で焼結して製造されるが、窒化硼素自体は
極めて難焼結性の物質であるため、焼結体用の窒化硼素
粉末としては次のような特性が望まれている。窒化硼素
以外の成分として、遊離の酸化硼素又は窒化硼素結晶中
にＢ−Ｎ−Ｏ系の前駆体として残留していると考えられ
る酸素を数％含有していること、及び、結晶性の指数で
あるＣ軸方向の結晶子の大きさＬC が３００オングスト
ローム以下であることである。A BN sintered body is generally manufactured by sintering a boron nitride powder by a hot pressing method. However, since boron nitride itself is a material that is extremely difficult to sinter, boron nitride for a sintered body is used. The following characteristics are desired for the powder. As a component other than boron nitride, the free boron oxide or boron nitride crystal contains a few% of oxygen that is considered to remain as a B—N—O type precursor, and the crystallinity index. That is, the crystallite size L C in the C-axis direction is 300 angstroms or less.
【０００４】従来から種々の窒化硼素粉末製造方法が提
案されており、主なものとして、 （１）硼砂と尿素を混合した混合物をアンモニア雰囲気
中で８００℃以上に加熱する方法（特公昭３８−１６１
０号公報参照） （２）硼酸と含窒素化合物（尿素、メラミン、ジシアン
ジアミド等）を１６００℃以上に加熱する方法（特公昭
４８−１４５５９号公報参照） （３）非晶質窒化硼素含有化合物を１２５０〜１５５０
℃の範囲の温度で加熱した後、アルコール溶媒中で粉砕
して洗浄し、アルコール溶媒を加熱除去する方法（特開
昭６２−９１４０９号公報参照） などが知られている。Various methods for producing boron nitride powder have been proposed in the past. The main ones are: (1) A method of heating a mixture of borax and urea to 800 ° C. or higher in an ammonia atmosphere (Japanese Patent Publication No. 38- 161
No. 0) (2) Method of heating boric acid and a nitrogen-containing compound (urea, melamine, dicyandiamide, etc.) to 1600 ° C. or higher (see Japanese Patent Publication No. 48-14559) (3) Amorphous boron nitride-containing compound 1250 to 1550
A method is known in which after heating at a temperature in the range of ° C, crushing and washing in an alcohol solvent to remove the alcohol solvent by heating (see JP-A-62-91409).
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】上記（１）の方法で
は、製造された窒化硼素粉末中にＮａ成分が含有される
ので、電子材料等の焼結体用粉末としては不適である。
また（１）に関連したものとして、硼砂と尿素をアンモ
ニア中で８００℃以下の温度で加熱した後、反応生成物
を洗浄して焼結体用粉末とする方法（特公昭４５−３０
４５７号公報参照）も知られている。しかし、この方法
も（１）と同様の理由から焼結体用粉末としては不適で
ある。In the above method (1), since the produced boron nitride powder contains a Na component, it is not suitable as a powder for a sintered body such as an electronic material.
In addition, as a method related to (1), a method of heating borax and urea in ammonia at a temperature of 800 ° C. or lower and then washing the reaction product to obtain a powder for a sintered body (Japanese Patent Publication No. 45-30).
No. 457) is also known. However, this method is also unsuitable as a powder for a sintered body for the same reason as (1).
【０００６】上記（２）の方法は、結晶性に優れた窒化
硼素粉末の製法に関するものである点で、本願とは内容
を異にする。さらに、本発明者らの実験によれば、
（２）の方法で加熱温度を低くすると結晶子の大きさＬ
C は低く抑えられるが、同時に純度が大きく低下する。
このため、純度とＬC を同時に制御することは困難であ
る。The method (2) is different from the present invention in that it relates to a method for producing a boron nitride powder having excellent crystallinity. Furthermore, according to the experiments by the present inventors,
When the heating temperature is lowered by the method of (2), the crystallite size L
C can be kept low, but at the same time, the purity is greatly reduced.
Therefore, it is difficult to control the purity and L C at the same time.
【０００７】上記（３）の方法は、アルコールと不純物
（Ｂ2 Ｏ3 ）とでエステル化合物をつくり、非晶質窒化
硼素粉末を高純度にする方法であり、焼結性の良好な非
晶質窒化硼素粉末が得られる点で優れているが、アルコ
ールを使用するので原価や設備などが高価になり実用的
でない。結晶の発達が小さい（結晶子径ＬC が小さい）
非晶質窒化硼素を製造するためには、窒化硼素含有化合
物を生成する際の加熱温度を低くする必要がある。とこ
ろが、加熱温度を低くすると、製造された窒化硼素含有
化合物中に不純物（Ｂ2Ｏ3 ）が多く残存する。非晶質
窒化硼素含有化合物を水洗浄してこの不純物を除去する
方法が安価な方法であるが、この方法では、非晶質窒化
硼素含有化合物が多く除去されるので歩留りが低いとい
う問題がある。The above method (3) is a method for producing an amorphous boron nitride powder with high purity by forming an ester compound with alcohol and impurities (B 2 O 3 ), and is amorphous with good sinterability. Although it is excellent in that a boron nitride powder having a high quality is obtained, it is not practical because alcohol is used and therefore cost and equipment are expensive. Small crystal growth (small crystallite diameter L C )
In order to produce amorphous boron nitride, it is necessary to lower the heating temperature when forming the boron nitride-containing compound. However, when the heating temperature is lowered, a large amount of impurities (B 2 O 3 ) remain in the produced boron nitride-containing compound. Although the method of removing the impurities by washing the amorphous boron nitride-containing compound with water is an inexpensive method, this method has a problem that the yield is low because a large amount of the amorphous boron nitride-containing compound is removed. .
【０００８】本発明は、上記事情に鑑み、微細でしかも
適度の純度を有する非晶質窒化硼素粉末を高い歩留りで
製造する非晶質窒化硼素粉末の製造方法を提供すること
を目的とする。In view of the above circumstances, it is an object of the present invention to provide a method for producing an amorphous boron nitride powder, which is fine and has an appropriate purity and which produces a high yield.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明の非晶質窒化硼素粉末の製造方法は、酸素含有
硼化物と窒素含有有機化合物とを混合して混合物を製造
する工程と、該混合物を非酸化性雰囲気で加熱して窒化
硼素含有化合物を製造する工程と、該窒化硼素含有化合
物を水に分散させて分散液を製造する工程と、該分散液
を、平均孔径５０〜５０００オングストロームの透過孔
を有する濾過膜を用いて繰り返して濾過することにより
不純物を除去する工程と、不純物が除去された分散液を
脱水、乾燥する工程と、乾燥した分散液を粉砕して粉末
する工程とを含むことを特徴とするものである。A method for producing an amorphous boron nitride powder of the present invention for achieving the above object comprises a step of producing a mixture by mixing an oxygen-containing boride and a nitrogen-containing organic compound. A step of producing a boron nitride-containing compound by heating the mixture in a non-oxidizing atmosphere, a step of producing a dispersion by dispersing the boron nitride-containing compound in water, and the dispersion having an average pore diameter of 50 to Repeated filtration using a filtration membrane having a permeation hole of 5000 Å to remove impurities, dehydration and drying of the dispersion free of impurities, and pulverization and powdering of the dried dispersion. It is characterized by including a process.
【００１０】ここで、酸素含有硼化物としては、硼酸や
酸化硼素などが用いられる。また、窒化硼素含有化合物
を製造する際の加熱温度は、６００〜１０００℃の範囲
の温度が好ましい。また、非晶質とは、結晶子径ＬC が
１００オングストローム未満のものをいう。Here, boric acid, boron oxide or the like is used as the oxygen-containing boride. In addition, the heating temperature for producing the boron nitride-containing compound is preferably in the range of 600 to 1000 ° C. Amorphous means a crystallite diameter L C of less than 100 Å.
【００１１】[0011]
【作用】非晶質窒化硼素の粒子は溶液中での分散性が良
好なので、水に溶解した不純物Ｂ2 Ｏ3 を除去するため
には、通常のバッチ式濾過法では所要時間が長くかかり
すぎ、また、遠心分離機（スクリューデカンター型）を
用いると廃液中に非晶質窒化硼素が流出するので歩留が
悪い。このような問題点を解決するためには、非晶質窒
化硼素の粒子が不純物と共に分散された非晶質窒化硼素
粒子分散液を濾過するに当たっては、循環式濾過システ
ムを採用するのが望ましいと考え、限外濾過膜法によ
り、窒化硼素含有化合物中の不純物であるＢ2 Ｏ3 を除
去して非晶質窒化硼素を濃縮することに着目し、本発明
をなすに至った。Since the particles of amorphous boron nitride have good dispersibility in a solution, it takes a long time to remove the impurities B 2 O 3 dissolved in water by a normal batch type filtration method. Moreover, when a centrifugal separator (screw decanter type) is used, amorphous boron nitride flows out into the waste liquid, so that the yield is poor. In order to solve such a problem, it is desirable to employ a circulation type filtration system in filtering the amorphous boron nitride particle dispersion liquid in which the particles of amorphous boron nitride are dispersed together with impurities. In consideration of this, the present invention has been accomplished by focusing on removing B 2 O 3 which is an impurity in the boron nitride-containing compound by an ultrafiltration membrane method to concentrate the amorphous boron nitride.
【００１２】この方法では、非晶質窒化硼素粒子分散液
を濾過する際にこの濾過システムの系外にＢ2 Ｏ3 溶液
を排出し、濃縮された非晶質窒化硼素粒子分散液に水な
どの溶媒を追加して繰り返し濾過を行う。この際、濾過
膜の選定が重要であり、非晶質窒化硼素粒子を完全に捕
捉し、Ｂ2 Ｏ3 水溶液を通過させるサイズの透過孔を有
する濾過膜を使用する必要がある。透過孔が大きすぎる
と、非晶質窒化硼素粒子が捕捉されず収率が悪い。一
方、透過孔が小さすぎると、Ｂ2 Ｏ3 イオンが透過でき
ないため濾過できなかったり、また濾過に長時間を要す
ることとなる。In this method, when the amorphous boron nitride particle dispersion liquid is filtered, the B 2 O 3 solution is discharged out of the system of the filtration system, and the concentrated amorphous boron nitride particle dispersion liquid is mixed with water or the like. The solvent is added and filtration is repeated. At this time, selection of the filtration membrane is important, and it is necessary to use a filtration membrane having a permeation hole of a size that completely captures the amorphous boron nitride particles and allows the B 2 O 3 aqueous solution to pass therethrough. If the through holes are too large, the amorphous boron nitride particles are not captured and the yield is poor. On the other hand, if the permeation pores are too small, B 2 O 3 ions cannot permeate and filtration cannot be performed, or the filtration takes a long time.
【００１３】そこで、本発明の目的を達成するために、
限外濾過範囲（１０オングストローム〜２μｍ）を有す
る濾過膜のうちの特定の範囲の濾過膜を用いた濾過方法
を用いた。この方法によれば、濾過すべき、非晶質窒化
硼素粒子分散液を循環させながら、濾過された濾過液を
系外に排出し、残った分散液を連続的に濾過することに
より効率的に洗浄できる。Therefore, in order to achieve the object of the present invention,
A filtration method using a filtration membrane having a specific range among filtration membranes having an ultrafiltration range (10 angstrom to 2 μm) was used. According to this method, while circulating the amorphous boron nitride particle dispersion liquid to be filtered, the filtered filtrate liquid is discharged out of the system, and the remaining dispersion liquid is continuously filtered to efficiently Can be washed.
【００１４】透過孔のサイズは、５０オングストローム
〜５０００オングストロームの範囲が好ましく、１００
オングストローム〜３０００オングストロームの範囲の
透過孔が一層好ましい。本発明の非晶質窒化硼素粉末の
製造方法を工程順に説明する。硼素源である酸素含有硼
化物としては硼酸や酸化硼素などを用い、窒素源である
窒素含有有機化合物としては尿素、メラミン、ジシアン
ジアミド、シアヌル酸などが用いられる。両者の混合割
合としては、窒素源と硼素源の中のＮとＢのモル比（Ｎ
／Ｂ）が１以上であることが好ましい。窒素源が少ない
と窒化率が低下して未反応の硼酸が残るため収率が低下
する。過剰の窒素源は加熱分解されてガスとして反応系
外に出るので問題ない。窒化率と経済性から考えると
（Ｎ／Ｂ）＝２程度が一層好ましい。The size of the transmission holes is preferably in the range of 50 angstroms to 5000 angstroms, and 100 angstroms.
More preferred are transmission holes in the range of Angstroms to 3000 Angstroms. The method for producing the amorphous boron nitride powder of the present invention will be described in the order of steps. Boric acid or boron oxide is used as the oxygen-containing boride as the boron source, and urea, melamine, dicyandiamide, cyanuric acid or the like is used as the nitrogen-containing organic compound as the nitrogen source. As a mixing ratio of both, the molar ratio of N and B in the nitrogen source and the boron source (N
/ B) is preferably 1 or more. When the amount of nitrogen source is small, the nitriding rate is lowered and unreacted boric acid remains, so that the yield is lowered. There is no problem because the excess nitrogen source is decomposed by heat and goes out of the reaction system as a gas. Considering the nitriding rate and economical efficiency, (N / B) = about 2 is more preferable.
【００１５】次に、酸素含有硼化物と窒素含有有機化合
物の混合物をＮ2 ガス、ＮＨ3 ガス、Ａｒガス等の非酸
化性雰囲気で、好ましくは６００〜１０００℃の範囲の
温度で加熱して窒化反応を行なわせ、窒化硼素含有化合
物を製造する。好ましい加熱温度を６００〜１０００℃
とした理由は、本発明の目的である非晶質窒化硼素粉末
製造のためであり、加熱温度が１０００℃を超えると窒
化硼素の結晶粒が大きく成長し、非晶質窒化硼素の結晶
子径ＬC が１００オングストローム以上になるので好ま
しくない。一方、６００℃未満では結晶粒の成長は小さ
いが窒化硼素含有化合物生成の反応速度が遅いので、生
産性が悪くなる。Next, the mixture of the oxygen-containing boride and the nitrogen-containing organic compound is heated in a non-oxidizing atmosphere such as N 2 gas, NH 3 gas, Ar gas or the like, preferably at a temperature in the range of 600 to 1000 ° C. A nitriding reaction is performed to produce a boron nitride-containing compound. A preferable heating temperature is 600 to 1000 ° C.
The reason for this is to produce the amorphous boron nitride powder which is the object of the present invention. When the heating temperature exceeds 1000 ° C., the crystal grains of the boron nitride grow large and the crystallite size of the amorphous boron nitride increases. L C is 100 angstroms or more, which is not preferable. On the other hand, if the temperature is lower than 600 ° C., the growth of crystal grains is small, but the reaction rate of the formation of the boron nitride-containing compound is slow, resulting in poor productivity.
【００１６】この窒化硼素含有化合物の水への分散は、
撹拌翼を備えた分散装置で行うと効率がよい。攪拌翼に
よって塊状の凝集粒子は細かく砕かれて１μｍ以下の粒
子になる。窒化硼素含有化合物を水に分散する際に界面
活性剤を用いると、濾過工程でこの界面活性剤が限外濾
過膜の透過孔を閉塞する場合がある。従って、分散剤と
しては、窒化硼素含有化合物の重量の１％程度の少量の
アルコールが適している。The dispersion of this boron nitride-containing compound in water is
It is efficient to use a dispersing device equipped with a stirring blade. Agglomerating aggregated particles are finely crushed by a stirring blade to be particles of 1 μm or less. If a surfactant is used to disperse the boron nitride-containing compound in water, the surfactant may block the permeation pores of the ultrafiltration membrane in the filtration step. Therefore, a small amount of alcohol, about 1% by weight of the boron nitride-containing compound, is suitable as the dispersant.
【００１７】水に分散した窒化硼素含有化合物は、分散
装置での撹拌中に、不純物のＢ2 Ｏ 3 を水に溶解する。
次の濾過によるＢ2 Ｏ3 の除去及び窒化硼素含有化合物
の濃縮については前述の通りである。次の乾燥工程で使
用する乾燥機は、公知の赤外線加熱、マイクロ波加熱、
真空加熱を利用した乾燥機などのいずれでも使用でき
る。但し、乾燥温度は１５０℃以下、好ましくは１０５
℃以下で制御するのがよい。この理由は、非晶質窒化硼
素は結晶質窒化硼素に比べ加水分解し易いからである。The boron nitride-containing compound dispersed in water is dispersed
Impurities of B2 O 3 Is dissolved in water.
B by the following filtration2 O3 Removal and compounds containing boron nitride
The concentration of is as described above. Used in the next drying process
The dryer used is well-known infrared heating, microwave heating,
Can be used in any dryer that uses vacuum heating
It However, the drying temperature is 150 ° C. or lower, preferably 105
It is better to control the temperature below ℃. The reason for this is that amorphous boron nitride
This is because hydrogen is more easily hydrolyzed than crystalline boron nitride.
【００１８】[0018]
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に説明す
る。先ず、硼酸と尿素に含有されたＮとＢのモル比が
（Ｎ／Ｂ）＝１．６になる混合比で、硼酸と尿素を混合
した後、混合物をアルミナ坩堝に１ｋｇ充填した。次
に、アルミナ坩堝にＮ2 ガスなどの非酸化性ガスを１０
０リットル／ｈｒ流入し、窒化反応を行なわせた。この
窒化反応により得られた窒化硼素含有化合物４００ｇ
を、図１に示される循環タンク１０内で、窒化硼素含有
化合物４００ｇの１％のエタノールを含む１０リットル
の水に分散した後、ポンプ１２を用いて濾過槽１４に供
給し濾過処理を行い、不純物Ｂ2 Ｏ3 １６を系外に排出
した。限外濾過膜装置の運転に当たっては、面積０．１
ｍ2 の濾過膜を用い、純水１８を補給しつつ連続運転を
行った。約５時間経過後、純水の供給を止めて濃縮し、
１０５℃で乾燥を行い、乾燥後、パワーミルで粉砕し製
品とした。EXAMPLES Examples of the present invention will be described below together with comparative examples. First, boric acid and urea were mixed at a mixing ratio such that the molar ratio of N and B contained in boric acid and urea was (N / B) = 1.6, and then 1 kg of the mixture was charged into an alumina crucible. Next, a non-oxidizing gas such as N 2 gas is added to the alumina crucible at 10
0 liter / hr was flowed in to cause a nitriding reaction. 400 g of a boron nitride-containing compound obtained by this nitriding reaction
Was dispersed in 10 liters of water containing 400 g of the boron nitride-containing compound 400 g of 1% ethanol in the circulation tank 10 shown in FIG. 1, and then was supplied to the filtration tank 14 using the pump 12 to perform the filtration treatment. Impurity B 2 O 3 16 was discharged out of the system. When operating the ultrafiltration membrane device, the area is 0.1
Continuous operation was performed while supplying pure water 18 using a m 2 filter membrane. After about 5 hours, stop the pure water supply and concentrate
The product was dried at 105 ° C., dried and then pulverized with a power mill to obtain a product.
【００１９】表１に実施例と比較例の実験条件と実験結
果などを示す。表１の焼成温度とは、窒化反応を行わせ
る温度であり、雰囲気とは窒化反応を行わせるときの雰
囲気である。Table 1 shows the experimental conditions and experimental results of Examples and Comparative Examples. The firing temperature in Table 1 is the temperature at which the nitriding reaction is performed, and the atmosphere is the atmosphere at which the nitriding reaction is performed.
【００２０】[0020]
【表１】 [Table 1]
【００２１】表１に示された結晶子径ＬC の測定はＸ線
回折で行い、平均粒度の測定はマイクロトラック装置で
行った。また、非晶質窒化硼素含有化合物中の不純物の
測定は化学分析で行った。廃液固形分中の非晶質窒化硼
素の測定は、洗浄・脱水装置を運転中の全廃液を捕集し
乾燥して、固形分だけとした後に化学分析を行った。図
２に、濾過膜の孔径と歩留りの関係を示す。The crystallite size L C shown in Table 1 was measured by X-ray diffraction, and the average particle size was measured by a Microtrack device. The impurities in the amorphous boron nitride-containing compound were measured by chemical analysis. The amorphous boron nitride in the solid content of the waste liquid was measured by collecting all the waste liquid in operation of the washing / dehydrating device and drying it to obtain only the solid content, and then performing chemical analysis. FIG. 2 shows the relationship between the pore size of the filtration membrane and the yield.
【００２２】濾過膜の孔径が５０オングストローム未満
の場合、非晶質窒化硼素の収率は良好であるが、不純物
（Ｂ2 Ｏ3 ）も多く含まれたものとなり、純度は低下す
る。一方、濾過膜の孔径が５０００オングストロームを
超えた場合、非晶質窒化硼素の収率が低下する。非晶質
窒化硼素の歩留りは、（回収物重量×非晶質窒化硼素
（％））で求めた。When the pore size of the filtration membrane is less than 50 angstroms, the yield of amorphous boron nitride is good, but impurities (B 2 O 3 ) are contained in large amounts, and the purity is lowered. On the other hand, when the pore size of the filtration membrane exceeds 5000 angstroms, the yield of amorphous boron nitride decreases. The yield of amorphous boron nitride was calculated by (weight of recovered product × amorphous boron nitride (%)).
【００２３】以上のようにして製造された非晶質窒化硼
素は、結晶子径ＬC が１００オングストローム以下で純
度９８％以上であり、かつ非晶質窒化硼素の歩留りも良
好であった。この非晶質窒化硼素粉末は高活性化である
ため、低温であるいは常圧で焼結でき、微細で均質構造
の高強度焼結体が得られる。また、立方晶窒化硼素の原
料としても適している。The amorphous boron nitride produced as described above had a crystallite size L C of 100 angstroms or less, a purity of 98% or more, and a good yield of amorphous boron nitride. Since this amorphous boron nitride powder is highly activated, it can be sintered at a low temperature or at normal pressure, and a fine and highly structured high-strength sintered body can be obtained. It is also suitable as a raw material for cubic boron nitride.
【００２４】[0024]
【発明の効果】以上説明したように本発明の非晶質窒化
硼素粉末の製造方法によれば、焼結性に優れた微細な非
晶質窒化硼素粉末を高い歩留りで効率よく製造できる。As described above, according to the method for producing an amorphous boron nitride powder of the present invention, a fine amorphous boron nitride powder excellent in sinterability can be efficiently produced with a high yield.
【図１】非晶質窒化硼素含有化合物を濾過する濾過装置
を示す模式図である。FIG. 1 is a schematic view showing a filtration device for filtering an amorphous boron nitride-containing compound.
【図２】濾過膜の孔径と歩留りとの関係を示すグラフで
ある。FIG. 2 is a graph showing the relationship between the pore size of a filtration membrane and the yield.
１０ 循環タンク １２ ポンプ １４ 濾過槽 10 Circulation tank 12 Pump 14 Filtration tank
Claims (1)
を混合して混合物を製造する工程と、 該混合物を非酸化性雰囲気で加熱して窒化硼素含有化合
物を製造する工程と、 該窒化硼素含有化合物を水に分散させて分散液を製造す
る工程と、 該分散液を、平均孔径５０〜５０００オングストローム
の透過孔を有する濾過膜を用いて繰り返して濾過するこ
とにより不純物を除去する工程と、 不純物が除去された分散液を脱水、乾燥する工程と、 乾燥した分散液を粉砕して粉末にする工程とを含むこと
を特徴とする非晶質窒化硼素粉末の製造方法。1. A step of producing a mixture by mixing an oxygen-containing boride and a nitrogen-containing organic compound, a step of heating the mixture in a non-oxidizing atmosphere to produce a boron nitride-containing compound, and the boron nitride. A step of producing a dispersion by dispersing the contained compound in water, and a step of removing impurities by repeatedly filtering the dispersion using a filtration membrane having permeation pores having an average pore size of 50 to 5000 angstroms, A method for producing an amorphous boron nitride powder, comprising: a step of dehydrating and drying the dispersion liquid from which impurities have been removed; and a step of pulverizing the dried dispersion liquid into powder.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5318163A JPH07172806A (en) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | Production of amorphous boron nitride powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5318163A JPH07172806A (en) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | Production of amorphous boron nitride powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07172806A true JPH07172806A (en) | 1995-07-11 |
Family
ID=18096182
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5318163A Withdrawn JPH07172806A (en) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | Production of amorphous boron nitride powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07172806A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6306358B1 (en) | 1998-06-02 | 2001-10-23 | Osamu Yamamoto | Crystalline turbostratic boron nitride powder and method for producing same |
| JP2010037123A (en) * | 2008-08-04 | 2010-02-18 | Kaneka Corp | Method for producing hexagonal boron nitride |
| JP2012520823A (en) * | 2009-03-19 | 2012-09-10 | ボロン コンパウンズ エルティーディー． | Method for the preparation of boron nitride powder |
-
1993
- 1993-12-17 JP JP5318163A patent/JPH07172806A/en not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6306358B1 (en) | 1998-06-02 | 2001-10-23 | Osamu Yamamoto | Crystalline turbostratic boron nitride powder and method for producing same |
| USRE41575E1 (en) * | 1998-06-02 | 2010-08-24 | Osamu Yamamoto | Crystalline turbostratic boron nitride powder and method for producing same |
| JP2010037123A (en) * | 2008-08-04 | 2010-02-18 | Kaneka Corp | Method for producing hexagonal boron nitride |
| JP2012520823A (en) * | 2009-03-19 | 2012-09-10 | ボロン コンパウンズ エルティーディー． | Method for the preparation of boron nitride powder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kevorkijan et al. | Low-temperature synthesis of sinterable SiC powders by carbothermic reduction of colloidal SiO 2 | |
| KR100323941B1 (en) | Boron nitride and process for preparing the same | |
| CN1476413A (en) | Production of fine-grained particles | |
| CN105693250B (en) | A method of preparing boron carbide Ultramicro-powder with sapphire smooth grinding slug | |
| CN110088062B (en) | Porous ceramic product of titanium suboxide | |
| JPH0550442B2 (en) | ||
| CN112110424B (en) | Preparation method of superfine aluminum nitride powder | |
| CN112897482A (en) | Method for preparing aluminum nitride by using aluminum alloy as raw material | |
| CN113247940B (en) | Method for preparing neodymium oxide nanoparticles with small size by solid-phase sintering | |
| US11103850B2 (en) | Graphite-like crystallite-based carbon nanomaterial, and preparation method and application thereof | |
| JPH07172806A (en) | Production of amorphous boron nitride powder | |
| CN105883865A (en) | Environment-friendly preparation process of high-purity and superfine anhydrous magnesium carbonate | |
| JP3885905B2 (en) | Electric double layer capacitor | |
| Liu et al. | Low‐Temperature Synthesis of Nanocrystalline Yttrium Aluminum Garnet Powder Using Triethanolamine | |
| CN116081705A (en) | Process for preparing cobalt oxide by cobalt-containing waste | |
| KR100360559B1 (en) | Process for the production of extra fine powder of Cobalt | |
| CN106044774A (en) | Preparation method of low-temperature, low-cost and high-purity ultra-fine silicon carbide particles | |
| CN115196970A (en) | Preparation method of high-fluidity AlON spherical powder | |
| CN114772571A (en) | Preparation method of anhydrous iron phosphate and preparation method of lithium iron phosphate carbon composite material | |
| JPH01122964A (en) | Zirconia stabilized by yttrium and its production | |
| JPH0653564B2 (en) | Method for purifying hexagonal boron nitride | |
| CN113582191A (en) | Rare earth hexaboride nano powder and solid-liquid dual-phase preparation method thereof | |
| JP2728491B2 (en) | Method for producing cubic boron nitride sintered body and method for producing abrasive grains thereof | |
| JP2009001473A (en) | Copper oxide powder | |
| CN101229916A (en) | Method for synthesizing silicon nitride powder by burning polytetrafluoroethylene as additive |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010306 |