JPH07126013A - Treatment of chlorides in crude zinc oxide - Google Patents
Treatment of chlorides in crude zinc oxideInfo
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- JPH07126013A JPH07126013A JP5291395A JP29139593A JPH07126013A JP H07126013 A JPH07126013 A JP H07126013A JP 5291395 A JP5291395 A JP 5291395A JP 29139593 A JP29139593 A JP 29139593A JP H07126013 A JPH07126013 A JP H07126013A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、製鉄ダストの処理に
より得られる粗酸化亜鉛を精製処理する方法に係り、特
に粗酸化亜鉛の脱塩素処理により得られる塩化物を処理
して、高純度の有価金属化合物を回収する方法に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for purifying crude zinc oxide obtained by treating iron-making dust, and more particularly to treating chloride obtained by dechlorinating crude zinc oxide to obtain a high-purity zinc oxide. The present invention relates to a method of recovering a valuable metal compound.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一般に、製鉄ダストを還元溶解炉や還元
培焼炉などで処理して得られる亜鉛を主成分とする揮発
性金属の酸化物（以下、これを粗酸化亜鉛という。）
は、塩素を含有しており、そのままでは金属亜鉛または
亜鉛華として利用することができない。そこで、粗酸化
亜鉛を利用するに際しては脱塩素処理を行っている。脱
塩素処理は、通常、粗酸化亜鉛を加熱焼成し塩化物と酸
化物との沸点の差を利用して塩化物を気化分離すること
によって行われている。2. Description of the Related Art Generally, a volatile metal oxide containing zinc as a main component, which is obtained by treating iron-making dust in a reduction melting furnace or a reduction fermentation furnace (hereinafter referred to as crude zinc oxide).
Contains chlorine and cannot be directly used as metallic zinc or zinc white. Therefore, when utilizing crude zinc oxide, dechlorination is performed. The dechlorination treatment is usually carried out by heating and firing crude zinc oxide to vaporize and separate chlorides by utilizing the difference in boiling points between chlorides and oxides.
【０００３】ところで、上記のようにして気化分離した
塩化物は、鉛を主体としており、人体に対する毒性を有
している。このため、法的規制による処理を施さずに埋
設処理等はできない。また、そのままでは鉛の原料とし
ての利用も困難である。By the way, the chloride vaporized and separated as described above mainly contains lead and is toxic to the human body. For this reason, burial processing cannot be performed without processing according to legal restrictions. Further, it is difficult to use lead as a raw material as it is.
【０００４】この塩化物の処理方法については、Ｓ.Ｅ.
ＪamesとＣ.Ｏ.Ｂoundsの報告がある（Ｌead−Ｚinc '9
0 Ｅdited by Ｔ.Ｓ.Ｍackey and Ｒ.Ｄ.Ｐrengaman ｔ
heＭinerals,Ｍetals＆Ｍaterials Ｓociety,1990参
照）。Regarding the treatment method of this chloride, S.E.
There is a report from James and CO Bounds (Lead-Zinc '9
0 Edited by TS Mackey and RD Pregaman t
See heMinerals, Metals & Materialials Society, 1990).
【０００５】この処理方法は、先ず、塩化物に希硫酸を
加え、亜鉛を溶出させる一方、鉛を硫酸鉛として沈殿分
離する。次いで、濾過液に亜鉛の粉末を加え、銅とカド
ミウムを還元析出法により沈殿させ、濾過分離する。そ
の後、濾液に炭酸ソーダを添加して中和させ、亜鉛を炭
酸亜鉛として沈降させて濾過した後、これを焼成して酸
化亜鉛として回収するものである。In this treatment method, first, dilute sulfuric acid is added to chloride to elute zinc, while lead is precipitated and separated as lead sulfate. Then, zinc powder is added to the filtrate, copper and cadmium are precipitated by the reduction precipitation method, and separated by filtration. After that, sodium carbonate is added to the filtrate for neutralization, zinc is precipitated as zinc carbonate, filtered, and then calcined to recover as zinc oxide.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
処理方法は、（１）工程が長く、特に濾過の回数が多い
ため、広い設備設置面積が必要である、（２）濾過水お
よび洗浄水が多いので過大の排水処理設備が必要であ
る、（３）先の硫酸溶出の際に得た硫酸鉛の沈殿に塩化
物の沈殿が混入し、また塩化鉛の溶液が濾液中に残り、
その後に回収する酸化亜鉛の品位を低下させる、等の問
題点を有している。However, the above treatment method requires (1) a long process and particularly a large number of times of filtration, so that a large equipment installation area is required. (2) Filtered water and washing water are required. It requires a large amount of waste water treatment equipment because it is large in number. (3) Lead chloride obtained during elution of sulfuric acid was mixed with chloride precipitate, and lead chloride solution remained in the filtrate.
There are problems such as deterioration of the quality of zinc oxide recovered thereafter.
【０００７】この発明は、上記事情を考慮してなされた
もので、粗酸化亜鉛を加熱焼成して捕集される塩化物
を、短い工程で、かつ少ない濾過水および洗浄水で処理
することができ、しかも高純度の有価金属化合物を低コ
ストで回収することができる方法を提供することを目的
としている。The present invention has been made in consideration of the above circumstances, and it is possible to treat chlorides collected by heating and firing crude zinc oxide in a short process with a small amount of filtered water and washing water. It is an object of the present invention to provide a method capable of recovering a highly pure valuable metal compound at low cost.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の目的
を達成するために、粗酸化亜鉛から気化分離して捕集し
た塩化物を次の（イ）〜（ホ）の工程を経て処理するこ
とを特徴としている。（ホ）の工程を経て処理すること
を特徴とする粗酸化亜鉛中の塩化物の処理方法。 （イ）塩化物を水に浸出させ、水酸化ナトリウムおよび
炭酸ナトリウムを添加し、塩化物中の有価金属を塩基性
炭酸塩として沈殿濾過する工程。 （ロ）濾過分離した塩基性炭酸塩に硝酸を添加して塩基
性炭酸塩を溶解し、この溶液を濾過分離する工程。 （ハ）濾過分離した濾液に含まれる銅は、オキシン系抽
出剤を溶解した飽和炭化水素溶媒を用いた溶媒抽出法に
より有機相に抽出し、銅を抽出した有機相は希硫酸を逆
抽出液として水相に戻し、濃縮して硫酸銅として回収す
る工程。 （ニ）銅を抽出分離した水相に含まれる亜鉛はリン酸エ
ステル系抽出剤を溶解した飽和炭化水素溶媒を用いた溶
媒抽出法により有機相に抽出し、亜鉛を抽出した有機相
は硫酸を逆抽出液として水相に戻し、濃縮して硫酸亜鉛
として回収する工程。In order to achieve the above-mentioned object, the present invention treats chlorides vaporized and separated from crude zinc oxide through the following steps (a) to (e). It is characterized by doing. A method for treating chloride in crude zinc oxide, which comprises performing the treatment through the step (e). (A) A step of leaching chloride in water, adding sodium hydroxide and sodium carbonate, and performing precipitation filtration of a valuable metal in chloride as a basic carbonate. (B) A step of adding nitric acid to the basic carbonate separated by filtration to dissolve the basic carbonate, and separating this solution by filtration. (C) The copper contained in the filtrate separated by filtration is extracted into the organic phase by a solvent extraction method using a saturated hydrocarbon solvent in which an oxine-based extractant is dissolved. The process of returning to the aqueous phase, concentrating and collecting as copper sulfate. (D) Zinc contained in the aqueous phase from which copper has been extracted and separated is extracted into the organic phase by a solvent extraction method using a saturated hydrocarbon solvent in which a phosphate extractant is dissolved, and the organic phase from which zinc has been extracted contains sulfuric acid. A step of returning to the aqueous phase as a back extract, concentrating and collecting as zinc sulfate.
【０００９】工程（イ）において、塩化物と水とは重量
比で１：１の割合で混合して撹拌し、スラリー状にす
る。これに水酸化ナトリウム溶液および炭酸ナトリウム
溶液を添加する。この場合、溶液のＰＨが１０になるま
で添加するのが望ましい。添加すると、鉛、亜鉛および
銅の有価金属は塩基性炭酸塩として沈殿し、塩素と分離
する。塩基性炭酸塩は、溶液を濾過することによって分
離捕集する。In step (a), chloride and water are mixed at a weight ratio of 1: 1 and stirred to form a slurry. To this is added sodium hydroxide solution and sodium carbonate solution. In this case, it is desirable to add until the pH of the solution reaches 10. Upon addition, lead, zinc and copper valuable metals precipitate as basic carbonates and separate from chlorine. The basic carbonate is separated and collected by filtering the solution.
【００１０】工程（ロ）において、添加する硝酸の量
は、塩基性炭酸塩の組成に応じて異なり、次工程の抽出
分離が適正に行われるように適宜定める。溶液は濾過す
ることにより、不溶解残渣を分離する。分離した不溶解
残渣は、製鉄ダストの処理工程に戻すようにする。不溶
解残渣を分離した溶液について、遊離の酸を中和するた
めに、スラリー状とした高純化粗酸化亜鉛を添加するの
が望ましい。In the step (b), the amount of nitric acid to be added varies depending on the composition of the basic carbonate, and is appropriately determined so that the extraction and separation in the next step can be performed properly. The solution is filtered to separate insoluble residues. The separated insoluble residue is returned to the iron dust processing step. To the solution from which the insoluble residue is separated, it is desirable to add highly purified crude zinc oxide in the form of slurry to neutralize the free acid.
【００１１】工程（ハ）において、オキシン系抽出剤と
しては例えばケレックス１００がある。また、有機溶媒
たる飽和炭化水素機溶媒としてはケロシンを用いるのが
望ましい。この溶媒抽出では、抽出容量が高いので抽出
は１段で十分である。また、逆抽出においては、例えば
硫酸濃度１モル溶液を用いることにより、１段の逆抽出
で十分に抽出することができる。逆抽出した硫酸銅溶液
を減圧濃縮すると、それに含まれる銅が硫酸銅として結
晶化し、回収される。なお、減圧濃縮の際に生じる水
は、逆抽出液である硫酸の希釈水として再循環させる。In the step (c), the oxine-based extractant is, for example, Kelex 100. Moreover, it is desirable to use kerosene as a saturated hydrocarbon machine solvent which is an organic solvent. In this solvent extraction, since the extraction capacity is high, one stage of extraction is sufficient. Further, in the back extraction, for example, by using a 1 molar solution of sulfuric acid, it is possible to sufficiently perform the extraction in one step. When the back-extracted copper sulfate solution is concentrated under reduced pressure, the copper contained therein crystallizes as copper sulfate and is recovered. The water generated during the concentration under reduced pressure is recirculated as diluted water of sulfuric acid which is a back extraction liquid.
【００１２】工程（ニ）において、リン酸エステル系抽
出剤としてはＤ２ＥＨＰＡを用い、飽和炭化水素溶媒と
してはケロシン溶液を用いるのが望ましい。また、逆抽
出において、硫酸を逆抽出液として逆抽出した溶液を減
圧濃縮すると、亜鉛が硫酸亜鉛として回収される。この
場合、遊離の酸が多いときには酸化亜鉛を添加し、酸濃
度をＰＨ４にしてから減圧すると結晶化が促進される。In step (d), it is desirable to use D2EHPA as the phosphoric acid ester-based extractant and a kerosene solution as the saturated hydrocarbon solvent. Further, in the back extraction, zinc is recovered as zinc sulfate when the solution obtained by back extraction with sulfuric acid as the back extraction solution is concentrated under reduced pressure. In this case, when the amount of free acid is large, zinc oxide is added to adjust the acid concentration to PH4 and then the pressure is reduced to promote crystallization.
【００１３】工程（ホ）において、亜鉛を抽出分離した
水相を減圧濃縮することによって得られた硝酸塩につい
ては、水を添加した後、再度結晶させることにより、共
存する金属を含まない硝酸塩が得られる。なお、減圧濃
縮した水については、塩基性炭酸塩の硝酸溶解工程（工
程ロ）へ戻して再度使用することができる。In the step (e), the nitrate obtained by concentrating the aqueous phase from which zinc has been extracted and separated under reduced pressure is added with water and then recrystallized to obtain a coexisting metal-free nitrate. To be The water concentrated under reduced pressure can be returned to the basic carbonate nitric acid dissolution step (step B) and reused.
【００１４】[0014]
【実施例】以下、この発明の一実施例について詳細に説
明する。まず、粗酸化亜鉛から塩化物を気化分離して捕
集する方法について簡単に述べると、図１は粗酸化亜鉛
の精製と塩化物の分離捕集システムを示す図であり、こ
のシステムは、ロータリーキルン１と、ガスクーラー２
と、バッグフィルター３と、ハイドロスクラバー４とを
備えており、ロータリーキルン１は、燃焼口１ａ側の温
度がほぼ１１００〜１２００°Ｃで、排ガス出口１ｂ側
の温度がほぼ３００〜３５０°Ｃになるように、内部の
温度勾配が設定、維持されている。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment of the present invention will be described in detail below. First, a method for vaporizing and separating chlorides from crude zinc oxide and collecting them will be briefly described. FIG. 1 is a diagram showing a system for purifying crude zinc oxides and separating and collecting chlorides. This system is a rotary kiln. 1 and gas cooler 2
The rotary kiln 1 has a temperature of about 1100 to 1200 ° C on the combustion port 1a side and a temperature of about 300 to 350 ° C on the exhaust gas outlet 1b side. Thus, the internal temperature gradient is set and maintained.
【００１５】上記のシステムを用いて粗酸化亜鉛を精製
するとともに、塩化物を捕集する場合には、ロータリー
キルン１の装入口１ｃから粗酸化亜鉛を装入する。装入
された粗酸化亜鉛はロータリーキルン１の燃焼口１ｂ側
へ向かうにしたがって加熱焼成され、高純化粗酸化亜鉛
と気化塩化物とに分離する。高純化粗酸化亜鉛は取出口
１ｄから取り出される。一方、気化塩化物は、排ガスと
共に出口１ｂからガスクーラー２へ至り、ここで冷却さ
れた後、バッグフィルター３で捕集される。なお、排ガ
スは、バッグフィルター３を通過したハイドロスクラバ
ー４を通して排出される。When crude zinc oxide is purified using the above system and chloride is collected, the crude zinc oxide is charged from the charging port 1c of the rotary kiln 1. The charged crude zinc oxide is heated and calcined toward the combustion port 1b side of the rotary kiln 1, and is separated into highly purified crude zinc oxide and vaporized chloride. The highly purified crude zinc oxide is taken out from the take-out port 1d. On the other hand, the vaporized chloride reaches the gas cooler 2 through the outlet 1b together with the exhaust gas, is cooled there, and then is collected by the bag filter 3. The exhaust gas is discharged through the hydroscrubber 4 that has passed through the bag filter 3.
【００１６】上記システムにより、表１に示す組成の粗
酸化亜鉛を５t／Ｈrを１２００°Ｃで加熱焼成したとこ
ろ、表２に示す組成の高純化粗酸化亜鉛が３.５t／Ｈr
で、また表３に示す塩化物が１.３t／Ｈrの割合で回収
された。When the crude zinc oxide having the composition shown in Table 1 was heated and calcined at 1200 ° C. at 1200 ° C. by the above system, the highly purified crude zinc oxide having the composition shown in Table 2 was 3.5 t / Hr.
And the chlorides shown in Table 3 were recovered at a rate of 1.3 t / Hr.
【００１７】次に、上記のようにして得られた塩化物の
処理方法について説明すると、塩化物を２t／バッチで
反応槽に装入し、これに６０°Ｃの温水を加えて撹拌
し、スラリー状とする。これに炭酸ナトリウム４００Ｋ
gを加えて撹拌し、塩化物を塩基性炭酸塩とする。この
実施例では、塩化物と炭酸ナトリウムとの反応を促進す
るために、全体がＰＨ１０になるまで水酸化ナトリウム
を添加した。このようにして得られた塩基性炭酸塩スラ
リーをフィルタプレスで濾過し、含水率３７％の塩基性
炭酸塩（乾量ベースで１２００Ｋg）を得た。Next, the method for treating the chloride obtained as described above will be described. Chloride was charged into the reaction tank at 2 t / batch, and hot water at 60 ° C. was added and stirred, Make a slurry. 400K sodium carbonate
Add g and stir to convert chloride to basic carbonate. In this example, sodium hydroxide was added to a total pH of 10 to facilitate the reaction of chloride with sodium carbonate. The basic carbonate slurry thus obtained was filtered with a filter press to obtain a basic carbonate having a water content of 37% (1200 Kg on a dry basis).
【００１８】次に、塩基性炭酸塩を硝酸で溶解する。必
要とする硝酸の量は、塩基性炭酸塩の組成によって異な
るので、それに基づいて適宜調節する。この実施例で
は、塩基性炭酸塩１Ｋｇを硝酸２００ｍｌで溶解した。
溶解後、溶解液を濾過する。濾過した溶液は、その酸濃
度をＰＨ１〜２に調整するために、スラリー状にした酸
化亜鉛を徐々に添加する。この実施例では、添加による
酸調整後の液量が１５ｌになった。なお、不溶解残渣は
水洗いした後、製鉄ダストの処理工程に戻す。Next, the basic carbonate is dissolved with nitric acid. The amount of nitric acid required depends on the composition of the basic carbonate, and is adjusted accordingly based on that. In this example, 1 kg of basic carbonate was dissolved in 200 ml of nitric acid.
After dissolution, the solution is filtered. Slurry zinc oxide is gradually added to the filtered solution in order to adjust the acid concentration to PH 1-2. In this example, the liquid volume after acid adjustment by addition was 15 liters. The insoluble residue is washed with water and then returned to the iron dust processing step.
【００１９】酸調整した溶液については、それから有価
金属としての銅を先ず溶媒抽出法によって抽出する。抽
出に際しては、抽出槽と逆抽出槽とを有するバッチ式抽
出装置を使用した。抽出槽および逆抽出槽は、いずれも
有機相２ｌ、水相２ｌで操作した。抽出槽では、抽出剤
としてケレックス１００を用い、有機溶媒としてケロシ
ンを用いた。０.５モルのケレックス１００を溶解した
ケロシン溶液２ｌに抽出される銅量は１０ｇである。８
回の操作でほぼ全量の銅が抽出された。銅を抽出した有
機相を０.５モル希硫酸を用いて逆抽出した。その後、
逆抽出された銅溶液をエバポレータで減圧濃縮し、硫酸
銅の結晶を得た。For the acid-adjusted solution, copper as a valuable metal is first extracted by the solvent extraction method. In the extraction, a batch type extraction device having an extraction tank and a back extraction tank was used. Both the extraction tank and the back extraction tank were operated with an organic phase of 2 l and an aqueous phase of 2 l. In the extraction tank, Kelex 100 was used as the extractant and kerosene was used as the organic solvent. The amount of copper extracted in 2 l of the kerosene solution in which 0.5 mol of Kerex 100 was dissolved is 10 g. 8
Almost all copper was extracted in one operation. The copper-extracted organic phase was back-extracted with 0.5 molar dilute sulfuric acid. afterwards,
The back-extracted copper solution was concentrated under reduced pressure with an evaporator to obtain copper sulfate crystals.
【００２０】銅を抽出分離した水相の亜鉛を上記同様の
バッチ式抽出装置を用いて抽出した。この抽出において
は、抽出剤としてＤ２ＥＨＰＡを用い、有機溶媒として
ケロシンを用いた。１.０モルのＤ２ＥＨＰＡを溶解し
たケロシン溶液２ｌに抽出される亜鉛量は３０ｇ／ｌで
ある。抽出操作を８回行い全液量の亜鉛を抽出分離し
た。有機相の亜鉛は、１モル希硫酸２ｌで逆抽出し、逆
抽出した水溶液はエバポレータで減圧濃縮して硫酸亜鉛
の結晶とした。この硫酸亜鉛の結晶を１０５°Ｃで乾燥
し、ＺｎＳＯ4・Ｈ2Ｏ（硫酸亜鉛１水塩）とした。これ
の純度は９９.２％という高品位のものであった。Zinc in the aqueous phase from which copper was extracted and separated was extracted using the same batch type extraction apparatus as described above. In this extraction, D2EHPA was used as the extractant and kerosene was used as the organic solvent. The amount of zinc extracted into 2 l of the kerosene solution in which 1.0 mol of D2EHPA is dissolved is 30 g / l. The extraction operation was repeated 8 times to extract and separate all the liquid zinc. The organic phase zinc was back-extracted with 1 mol of dilute sulfuric acid 2 l, and the back-extracted aqueous solution was concentrated under reduced pressure with an evaporator to obtain zinc sulfate crystals. The zinc sulfate crystals were dried at 105 ° C. to obtain ZnSO 4 .H 2 O (zinc sulfate monohydrate). The purity of this product was as high as 99.2%.
【００２１】次に、亜鉛を抽出分離した水相を減圧濃縮
して硝酸鉛の結晶を析出させた。この結晶を温水に溶解
させた後、濃縮して再結晶させた。この再結晶させた硝
酸鉛を１００°Ｃで乾燥し、硝酸鉛の無水物Ｐｂ（ＮＯ
3）を得た。これの純度は９９.５％という高品位のもの
であった。Next, the aqueous phase from which zinc was extracted and separated was concentrated under reduced pressure to precipitate lead nitrate crystals. The crystals were dissolved in warm water, concentrated and recrystallized. The recrystallized lead nitrate is dried at 100 ° C. to obtain anhydrous lead nitrate Pb (NO
3 ) got The purity of this product was as high as 99.5%.
【００２２】上記の処理方法においては、工程が短く、
濾過回数も少ないので、設備の設置面積を狭くすること
ができる。また、濾過水を前の工程に戻すことができる
ので、濾過水の使用量を減らすことができ、したがって
小さな排水設備で足りる。さらに、高品位の亜鉛、鉛を
回収することができる。In the above processing method, the steps are short,
Since the number of times of filtration is small, the installation area of equipment can be reduced. Further, since the filtered water can be returned to the previous step, the amount of the filtered water used can be reduced, and thus a small drainage facility is sufficient. Furthermore, high quality zinc and lead can be recovered.
【００２３】[0023]
【発明の効果】以上説明したように、この発明の処理方
法によれば、粗酸化亜鉛を加熱焼成して捕集される塩化
物を、短い工程で、かつ少ない濾過水および洗浄水で処
理することができ、しかも高品位の有価金属またはその
化合物を低コストで回収することができる等の効果が得
られる。As described above, according to the treatment method of the present invention, chlorides collected by heating and firing crude zinc oxide are treated in a short process with a small amount of filtered water and washing water. It is possible to obtain high-quality valuable metal or its compound at low cost.
【図１】粗酸化亜鉛を加熱焼成して塩化物を気化させる
装置の概略構成を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of an apparatus for heating and firing crude zinc oxide to vaporize chloride.
【表１】 [Table 1]
【表２】 [Table 2]
【表３】 [Table 3]
─────────────────────────────────────────────────────
─────────────────────────────────────────────────── ───
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成６年１月２６日[Submission date] January 26, 1994
【手続補正１】[Procedure Amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】０００８[Correction target item name] 0008
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の目的
を達成するために、粗酸化亜鉛から気化分離して捕集し
た塩化物を次の（イ）〜（ホ）の工程を経て処理するこ
とを特徴としている。 （イ）塩化物を水に浸出させ、水酸化ナトリウムおよび
炭酸ナトリウムを添加し、塩化物中の有価金属を塩基性
炭酸塩として沈殿濾過する工程。 （ロ）濾過分離した塩基性炭酸塩に硝酸を添加して塩基
性炭酸塩を溶解し、この溶液を濾過分離する工程。 （ハ）濾過分離した濾液に含まれる銅は、オキシン系抽
出剤を溶解した飽和炭化水素溶媒を用いた溶媒抽出法に
より有機相に抽出し、銅を抽出した有機相は希硫酸を逆
抽出液として水相に戻し、濃縮して硫酸銅として回収す
る工程。 （ニ）銅を抽出分離した水相に含まれる亜鉛はリン酸エ
ステル系抽出剤を溶解した飽和炭化水素溶媒を用いた溶
媒抽出法により有機相に抽出し、亜鉛を抽出した有機相
は硫酸を逆抽出液として水相に戻し、濃縮して硫酸亜鉛
として回収する工程。 （ホ）銅および亜鉛を分離した水相に含まれる鉛は、減
圧濃縮することにより硝酸鉛として晶析して回収する工
程。In order to achieve the above-mentioned object, the present invention treats chlorides vaporized and separated from crude zinc oxide through the following steps (a) to (e). It is characterized by doing. (A) A step of leaching chloride in water, adding sodium hydroxide and sodium carbonate, and performing precipitation filtration of a valuable metal in chloride as a basic carbonate. (B) A step of adding nitric acid to the basic carbonate separated by filtration to dissolve the basic carbonate, and separating this solution by filtration. (C) The copper contained in the filtrate separated by filtration is extracted into the organic phase by a solvent extraction method using a saturated hydrocarbon solvent in which an oxine-based extractant is dissolved. The process of returning to the aqueous phase, concentrating and collecting as copper sulfate. (D) Zinc contained in the aqueous phase from which copper has been extracted and separated is extracted into the organic phase by a solvent extraction method using a saturated hydrocarbon solvent in which a phosphate extractant is dissolved, and the organic phase from which zinc has been extracted contains sulfuric acid. A step of returning to the aqueous phase as a back extract, concentrating and collecting as zinc sulfate. (E) Lead contained in the aqueous phase from which copper and zinc have been separated is crystallized and recovered as lead nitrate by concentration under reduced pressure.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｂ 19/00 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Internal reference number FI technical display location C22B 19/00
Claims (1)
化物を次の（イ）〜（ホ）の工程を経て処理することを
特徴とする粗酸化亜鉛中の塩化物の処理方法。 （イ）塩化物を水に浸出させ、水酸化ナトリウムおよび
炭酸ナトリウムを添加し、塩化物中の有価金属を塩基性
炭酸塩として沈殿濾過する工程。 （ロ）濾過分離した塩基性炭酸塩に硝酸を添加して塩基
性炭酸塩を溶解し、この溶液を濾過分離する工程。 （ハ）濾過分離した濾液に含まれる銅は、オキシン系抽
出剤を溶解した飽和炭化水素溶媒を用いた溶媒抽出法に
より有機相に抽出し、銅を抽出した有機相は希硫酸を逆
抽出液として水相に戻し、濃縮して硫酸銅として回収す
る工程。 （ニ）銅を抽出分離した水相に含まれる亜鉛はリン酸エ
ステル系抽出剤を溶解した飽和炭化水素溶媒を用いた溶
媒抽出法により有機相に抽出し、亜鉛を抽出した有機相
は硫酸を逆抽出液として水相に戻し、濃縮して硫酸亜鉛
として回収する工程。 （ホ）銅および亜鉛を分離した水相に含まれる鉛は、減
圧濃縮することにより硝酸鉛として晶析して回収する工
程。1. A method for treating chloride in crude zinc oxide, which comprises treating the chloride that is vaporized and separated from the crude zinc oxide and collected through the following steps (a) to (e). (A) A step of leaching chloride in water, adding sodium hydroxide and sodium carbonate, and performing precipitation filtration of a valuable metal in chloride as a basic carbonate. (B) A step of adding nitric acid to the basic carbonate separated by filtration to dissolve the basic carbonate, and separating this solution by filtration. (C) The copper contained in the filtrate separated by filtration is extracted into the organic phase by a solvent extraction method using a saturated hydrocarbon solvent in which an oxine-based extractant is dissolved. The process of returning to the aqueous phase, concentrating and collecting as copper sulfate. (D) Zinc contained in the aqueous phase from which copper has been extracted and separated is extracted into the organic phase by a solvent extraction method using a saturated hydrocarbon solvent in which a phosphate extractant is dissolved, and the organic phase from which zinc has been extracted contains sulfuric acid. A step of returning to the aqueous phase as a back extract, concentrating and collecting as zinc sulfate. (E) Lead contained in the aqueous phase from which copper and zinc have been separated is crystallized and recovered as lead nitrate by concentration under reduced pressure.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP5291395A JPH07126013A (en) | 1993-10-26 | 1993-10-26 | Treatment of chlorides in crude zinc oxide |
Applications Claiming Priority (1)
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Family
ID=17768354
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP5291395A Pending JPH07126013A (en) | 1993-10-26 | 1993-10-26 | Treatment of chlorides in crude zinc oxide |
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| JP (1) | JPH07126013A (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001036693A3 (en) * | 1999-11-17 | 2001-11-15 | Bhp Minerals Int Inc | Recovery of metals from ore by bioleaching with sulfur addition |
| WO2014084746A1 (en) * | 2012-11-28 | 2014-06-05 | Zakłady Górniczo-Hutnicze "Bolesław"S.A. | Method of obtaining zinc sulphate solution for electrowinning of zinc from selected waelz oxide of hydrometallurgical properties |
| CN104609463A (en) * | 2015-01-12 | 2015-05-13 | 界首市骏马工贸有限公司 | Intelligent lead nitrate solution tertiary replacement reaction device |
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-
1993
- 1993-10-26 JP JP5291395A patent/JPH07126013A/en active Pending
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| WO2014084746A1 (en) * | 2012-11-28 | 2014-06-05 | Zakłady Górniczo-Hutnicze "Bolesław"S.A. | Method of obtaining zinc sulphate solution for electrowinning of zinc from selected waelz oxide of hydrometallurgical properties |
| CN105039695A (en) * | 2014-12-16 | 2015-11-11 | 铜陵翔宇商贸有限公司 | Extraction method of extracting copper sulfate from waste copper liquid |
| CN105039695B (en) * | 2014-12-16 | 2017-06-13 | 安徽格太信控科技有限公司 | The extracting process of copper sulphate is extracted from waste copper liquid |
| CN104609463A (en) * | 2015-01-12 | 2015-05-13 | 界首市骏马工贸有限公司 | Intelligent lead nitrate solution tertiary replacement reaction device |
| JP2022519174A (en) * | 2019-01-30 | 2022-03-22 | メタロ ベルジウム | An improved way to produce high-purity lead |
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