JPH0683098A - Electrophotographic developer - Google Patents
Electrophotographic developerInfo
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- JPH0683098A JPH0683098A JP4255713A JP25571392A JPH0683098A JP H0683098 A JPH0683098 A JP H0683098A JP 4255713 A JP4255713 A JP 4255713A JP 25571392 A JP25571392 A JP 25571392A JP H0683098 A JPH0683098 A JP H0683098A
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- metal oxide
- oxide powder
- polysiloxane
- polyalkyleneimine
- developer
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は粉体流動性改良等の目的
で疎水性金属酸化物粉体を含有した電子写真現像剤に関
する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an electrophotographic developer containing a hydrophobic metal oxide powder for the purpose of improving powder fluidity.
【従来の技術とその問題点】金属酸化物粉体の表面を有
機物によって疎水化したいわゆる疎水性金属酸化物粉体
は、電子写真、静電記録等において、トナーの流動性、
クリーニング性等の改良剤として広く用いられている。
これらの用途においてはキャリアである鉄あるいは酸化
鉄に対する金属酸化物粉体自体の摩擦帯電性が重要な性
質の一つとなっており、種々の処理剤によってその疎水
性と摩擦帯電性が同時に制御されている。この中にあっ
て、負の帯電性を減少させる、あるいは正の帯電性を金
属酸化物粉体に付与する方法としては、アミン系の有機
化合物によって粉体の表面を処理する方法が一般的に用
いられている。しかしアミン系の有機化合物として4級
アンモニウム塩などの低分子化合物を用いた場合、表面
との結合性が小さいために、得られる帯電量の再現性が
低く、また環境特に湿気の影響を受けやすいなどの問題
点が生じやすい。これに対しアミノ基置換シランカップ
リング剤、あるいはアミノ変性ポリシロキサンで処理し
た場合、これらの処理剤が化学的あるいは物理的に金属
酸化物粉体表面と強固に結合するために効果的に正の帯
電性を得ることができる。しかしこれらの処理剤は比較
的高価であるうえ、市販されている品種が少ないため帯
電量を細かく制御することが困難である。一方、ポリア
ルキレンイミンは安価でかつ高分子量を有するアミン系
の有機化合物であることから上記の処理剤の問題点を改
良する材料として期待される。しかし実際にポリアルキ
レンイミンのみで金属酸化物粉体を処理した場合、ポリ
アルキレンイミンの金属酸化物表面に対する親和性が低
いため均一な表面処理が困難である上、ポリアルキレン
イミン自体は親水性であるため金属酸化物粉体に疎水性
を与えることはできない。従って、ポリアルキレンイミ
ンで処理された金属酸化物粉体を流動性改良の目的で電
子写真用現像剤に使用することは実際上なされていな
い。2. Description of the Related Art The so-called hydrophobic metal oxide powder obtained by hydrophobizing the surface of the metal oxide powder with an organic substance is used in electrophotography, electrostatic recording, etc.
It is widely used as an agent for improving cleaning properties.
In these applications, the triboelectrification property of the metal oxide powder itself to the carrier iron or iron oxide is one of the important properties, and its hydrophobicity and triboelectrification property are simultaneously controlled by various treatment agents. ing. Among them, as a method of reducing the negative chargeability or imparting the positive chargeability to the metal oxide powder, a method of treating the surface of the powder with an amine-based organic compound is generally used. It is used. However, when a low molecular weight compound such as a quaternary ammonium salt is used as the amine-based organic compound, the reproducibility of the obtained charge amount is low because the bondability with the surface is low, and the environment is particularly susceptible to moisture. Such problems are likely to occur. On the other hand, when treated with an amino group-substituted silane coupling agent or an amino-modified polysiloxane, these treatment agents chemically or physically bond strongly to the surface of the metal oxide powder, so that an effective positive The chargeability can be obtained. However, these treatment agents are relatively expensive and it is difficult to finely control the charge amount because there are few types of products on the market. On the other hand, polyalkyleneimine is an inexpensive organic compound having a high molecular weight and is expected to be a material for improving the above problems of the treating agent. However, when the metal oxide powder is actually treated only with polyalkyleneimine, it is difficult to perform uniform surface treatment because the polyalkyleneimine has a low affinity for the metal oxide surface, and the polyalkyleneimine itself is hydrophilic. Therefore, the metal oxide powder cannot be rendered hydrophobic. Therefore, the use of the metal oxide powder treated with polyalkyleneimine in an electrophotographic developer for the purpose of improving fluidity has not been practically made.
【0002】[0002]
【発明の課題】本発明の目的は安価な材料であるポリア
ルキレンイミンを用いて帯電量が制御されかつ十分な疎
水性を有する金属酸化物粉体を含有することによって、
安定した帯電性と優れた流動性を持つ電子写真現像剤を
提供することにある。It is an object of the present invention to contain a metal oxide powder having a controlled charge amount and a sufficient hydrophobicity by using polyalkyleneimine which is an inexpensive material.
An object is to provide an electrophotographic developer having stable chargeability and excellent fluidity.
【0003】[0003]
【課題解決の手段・発明の構成】発明者らは上記の問題
点を解決し、優れた疎水性金属酸化物粉体を得るべく、
鋭意研究を行った結果、オルガノポリシロキサンをポリ
アルキレンイミンと同時に用いて金属酸化物粉体を表面
処理することによって、帯電量が制御されかつ十分な疎
水性を持った金属酸化物粉体が得られ、この粉体を含有
することによって現像剤の流動性が改良され、かつ安定
した帯電性が得られることを見出し、本発明の目的を達
成するに至った。すなわち、オルガノポリシロキサンが
金属酸化物粉体に高い疎水性を与えると同時に、物理的
な付着性が高いオルガノポリシロキサンを介してポリア
ルキレンイミンが金属酸化物粉体表面に強固に結合して
効果的に正の帯電性を与えると同時に、オルガノポリシ
ロキサンによって金属酸化物粉体表面が疎水化され、上
記の好ましい結果が達成された。本発明の特徴とするこ
とは、オルガノポリシロキサンとポリアルキレンイミン
によって処理した金属酸化物粉体を電子写真用現像剤の
流動性改善剤として用いることにある。好適な態様にお
いては、透過率法によって疎水化率が60%以上の値を
示す金属酸化物粉体を含有することを特徴とする電子写
真現像剤、特に金属酸化物がシリカ、アルミナまたはチ
タニアである前記の電子写真用現像剤が提供される。以
下に本発明をより具体的に説明する。In order to solve the above problems and obtain an excellent hydrophobic metal oxide powder,
As a result of earnest research, a metal oxide powder having a controlled charge amount and sufficient hydrophobicity was obtained by surface-treating the metal oxide powder by using organopolysiloxane together with polyalkyleneimine. However, they have found that the fluidity of the developer is improved and the stable chargeability is obtained by containing this powder, and the object of the present invention has been achieved. That is, the organopolysiloxane imparts high hydrophobicity to the metal oxide powder, and at the same time, the polyalkyleneimine is firmly bonded to the metal oxide powder surface through the organopolysiloxane having high physical adhesiveness. The surface of the metal oxide powder was hydrophobized by the organopolysiloxane at the same time that the positively chargeable property was imparted, and the above preferable result was achieved. The feature of the present invention resides in that the metal oxide powder treated with the organopolysiloxane and the polyalkyleneimine is used as a fluidity improving agent for the electrophotographic developer. In a preferred embodiment, the electrophotographic developer is characterized in that it contains a metal oxide powder having a hydrophobicity of 60% or more by a transmittance method, particularly when the metal oxide is silica, alumina or titania. There is provided the above electrophotographic developer. The present invention will be described in more detail below.
【0004】本発明に用いられるオルガノポリシロキサ
ンは、金属酸化物表面に十分な疎水性を与えること以外
は特に限定されないが、実用上は置換基としてメチル
基、フェニル基あるいはヒドロ基を有するものが好まし
く、さらに処理操作の面からは10〜1,000cs程度
の粘度のものを用いることが好ましい。現在市販の材料
としては信越シリコーン社製 KF−96、KF−9
9、KF−56;東レ・ダウコーニング・シリコーン社
製 SH200、SH510、SH1107等が例示さ
れる。The organopolysiloxane used in the present invention is not particularly limited except that it imparts sufficient hydrophobicity to the metal oxide surface, but in practice, those having a methyl group, a phenyl group or a hydro group as a substituent are used. From the viewpoint of processing operation, it is preferable to use one having a viscosity of about 10 to 1,000 cs. Currently commercially available materials are KF-96 and KF-9 manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.
9, KF-56; SH200, SH510, SH1107 and the like manufactured by Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd. are exemplified.
【0005】本発明に用いられるポリアルキレンイミン
は、ポリエチレンイミン、ポリプロピレンイミン等で工
業用に一般的に用いられている(平均分子量:数百〜十
万程度である)ものでよく、実用上は30%程度の濃度
のポリエチレンイミン水溶液を用いることが最も好まし
い。本発明に用いられる金属酸化物粉体は、用途に応じ
て選択することが可能であるが、特にシリカ、アルミナ
またはチタニアが流動性改良等の用途には好ましい。粒
径も用途に応じて選択することが可能であるが、特に比
表面積が50m2/g以上のものが上記用途には好まし
い。なお金属酸化物は複合酸化物、混合物であってもよ
い。The polyalkyleneimine used in the present invention may be polyethyleneimine, polypropyleneimine or the like which is generally used for industrial purposes (average molecular weight: about several hundreds to 100,000) and is practically used. Most preferably, a polyethyleneimine aqueous solution having a concentration of about 30% is used. The metal oxide powder used in the present invention can be selected according to the application, but silica, alumina or titania is particularly preferable for applications such as fluidity improvement. The particle size can also be selected according to the use, but those having a specific surface area of 50 m 2 / g or more are particularly preferable for the above use. The metal oxide may be a complex oxide or a mixture.
【0006】本発明を構成する疎水性金属酸化物粉体を
得るために適当な処理剤の使用量は被処理金属酸化物粉
体の種類、比表面積や処理剤の種類に依存し特に規定さ
れない。しかしポリアルキレンイミンを過剰量用いるこ
とは疎水性低下の原因となるため、通常被処理金属酸化
物粉体の重量に対してポリアルキレンイミンは水を含ま
ない重量で20%以下、特に好ましくは12%以下の量
を用いることが望ましい。またオルガノポリシロキサン
の使用量はポリアルキレンイミンを固定化する目的から
はポリアルキレンイミンの水を含まない重量に対して5
〜150%、特に好ましくは50〜100%の量を用い
ることが望ましい。このような処理の結果として得られ
る金属酸化物粉体の疎水性はその程度が高いほど、その
金属酸化物粉体の吸湿性が減少して湿度に対するトナー
の帯電量の変化を小さくし、かつ凝集を防ぐ効果が高ま
り、利用価値が高いが、実用上は後述する透過率法によ
って測定される疎水化率の値が60%以上、好ましくは
70%以上の値をもつことが望ましい。The amount of the treatment agent suitable for obtaining the hydrophobic metal oxide powder constituting the present invention depends on the type of the metal oxide powder to be treated, the specific surface area and the type of the treatment agent and is not particularly limited. . However, since excessive use of polyalkyleneimine causes a decrease in hydrophobicity, polyalkyleneimine is usually not more than 20% by weight without water, and particularly preferably 12% with respect to the weight of the metal oxide powder to be treated. It is desirable to use an amount of less than or equal to%. Further, the amount of the organopolysiloxane used is 5 with respect to the weight of the polyalkyleneimine that does not contain water, for the purpose of fixing the polyalkyleneimine.
It is desirable to use an amount of ˜150%, particularly preferably 50-100%. The higher the degree of hydrophobicity of the metal oxide powder obtained as a result of such treatment, the lower the hygroscopicity of the metal oxide powder and the smaller the change in the charge amount of the toner with respect to humidity, and Although the effect of preventing aggregation is enhanced and the utility value is high, it is desirable that the value of the hydrophobicity measured by the transmittance method described later is 60% or more, preferably 70% or more in practical use.
【0007】鉄に対する摩擦帯電量の測定方法は、文献
例えば「色材」55[9]630-636. 1982などに規定されてい
る。透過率法は処理された金属酸化物粉体の疎水化率を
実験的に求める方法で、以下の手順からなる。処理され
た金属酸化物粉体1.0gと水100mlを抽出用分別漏
斗に入れ、5分間はげしく振盪攪拌する。その後1分間
静置し、分別漏斗の底から少量の懸濁液を抜き出す。こ
の液の550nmの光に対する透過率を、純水の透過率
を100%として表した値をその金属酸化物の疎水化率
とする。The method for measuring the triboelectric charge amount on iron is specified in the literature, for example, "Coloring Material" 55 [9] 630-636.1982. The transmittance method is a method for experimentally obtaining the hydrophobicity of the treated metal oxide powder, and comprises the following steps. 1.0 g of the treated metal oxide powder and 100 ml of water are put in a separating funnel for extraction and shaken vigorously for 5 minutes. Then let stand for 1 minute and withdraw a small amount of suspension from the bottom of the separatory funnel. The transmittance of this liquid for light of 550 nm is represented by the transmittance of pure water as 100%, and the value is defined as the hydrophobicity of the metal oxide.
【0008】本発明に用いられる金属酸化物粉体の処理
には、従来公知の方法が適応される。すなわち、被処理
金属酸化物粉体を機械的に十分攪拌をしながら、これに
エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサ
ン、ポリアルキレンイミンおよび必要に応じてエポキシ
基を置換基として有するオルガノポリシロキサン以外の
オルガノポリシロキサンを滴下あるいは噴霧して加え
る。用いるポリアルキレンイミンおよびオルガノポリシ
ロキサンの粘度に応じて、アルコール、ケトンあるいは
炭化水素等の溶剤を希釈剤として用いることも可能であ
る。処理剤添加後、窒素気流下で100〜250℃の範
囲の温度、特に好ましくは130〜170℃の範囲の温
度で加熱して反応を完結させると共に、溶剤を除去す
る。 また金属酸化物粉体の種類によって、上記のよう
な乾式の処理が困難な場合には溶剤を相当量用いた湿式
条件で処理することも可能である。このような方法によ
って得られた疎水性金属酸化物は、従来公知である方法
によってトナーに添加される。その添加量はトナーに対
して 0.1%〜20%の範囲であり、特に 0.1%〜3
%の範囲にあることが実用上望ましい。このようにして
調製されたトナーを、さらに鉄粉あるいは酸化鉄粉と混
合することによって現像剤が調製される。A conventionally known method is applied to the treatment of the metal oxide powder used in the present invention. That is, while mechanically and sufficiently stirring the metal oxide powder to be treated, an organopolysiloxane having an epoxy group as a substituent, a polyalkyleneimine, and an organopolysiloxane having an epoxy group as a substituent, if necessary, are added thereto. Other organopolysiloxanes are added dropwise or by spraying. It is also possible to use a solvent such as an alcohol, a ketone or a hydrocarbon as a diluent depending on the viscosity of the polyalkyleneimine and the organopolysiloxane used. After the treatment agent is added, the reaction is completed by heating under a nitrogen stream at a temperature in the range of 100 to 250 ° C., particularly preferably in the range of 130 to 170 ° C. to remove the solvent. Further, depending on the kind of the metal oxide powder, when the dry treatment as described above is difficult, it is possible to perform the treatment under a wet condition using a considerable amount of a solvent. The hydrophobic metal oxide obtained by such a method is added to the toner by a conventionally known method. The amount added is in the range of 0.1% to 20% with respect to the toner, and particularly 0.1% to 3%.
It is practically desirable to be in the range of%. The toner prepared in this manner is further mixed with iron powder or iron oxide powder to prepare a developer.
【0009】[0009]
【発明の効果】本発明を構成する疎水性金属酸化物粉体
は、エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロ
キサンをポリアルキレンイミンと併用することによっ
て、ポリアルキレンイミンがより強固に金属酸化物粉体
表面に固定されている。その結果この疎水性金属酸化物
を含有する現像剤は優れた流動性を有するほかに、経時
適変化が少なく、かつまた湿気等の環境の影響を受けに
くい安定した帯電性を示す特徴を持つ。INDUSTRIAL APPLICABILITY The hydrophobic metal oxide powder constituting the present invention can be made stronger by using the organopolysiloxane having an epoxy group as a substituent together with the polyalkyleneimine so that the polyalkyleneimine becomes stronger. It is fixed on the body surface. As a result, the developer containing the hydrophobic metal oxide has not only excellent fluidity, but also a characteristic that it exhibits little change with time and is stable and is not easily affected by environment such as humidity.
【0010】[0010]
【発明の具体的開示】本発明に対する理解を助ける目的
で以下に実施例および比較例を示すが、これらは本発明
をなんら限定するものではない。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Examples and comparative examples are shown below for the purpose of facilitating the understanding of the present invention, but these do not limit the present invention at all.
【0011】[実施例1]加熱乾燥したシリカ粉体(日
本アエロジル社製「アエロジル#130」比表面積13
0m2/g)10gをステンレス鋼製の容器に仕込み、室
温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組成の処理剤
を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン(30%水溶液) 2.00g ジメチルポリシロキサン(信越化学社製「KF-96」(50cs)) 1.00g n−プロパノ−ル 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で5分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。40分かけて150℃まで昇温さ
せ、この温度で60分保持したのち、室温まで放冷し
た。得られた粉体の透過率法による疎水化率および鉄に
対する摩擦帯電量は、それぞれ92%と+109μC/
gであった。[Example 1] Heat-dried silica powder ("Aerosil # 130" manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd. specific surface area 13)
0 m 2 / g) 10 g was placed in a stainless steel container, and a treating agent having the following composition was sprayed while stirring at room temperature under a nitrogen atmosphere. Treatment agent Polyethyleneimine (30% aqueous solution) 2.00 g Dimethyl polysiloxane (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. "KF-96" (50cs)) 1.00 g n-propanol 5.0 ml After spraying, stir for 5 minutes at room temperature. After that, external heating was performed under a nitrogen stream. The temperature was raised to 150 ° C. over 40 minutes, held at this temperature for 60 minutes, and then allowed to cool to room temperature. The hydrophobicity of the obtained powder by the transmittance method and the amount of triboelectrification on iron were 92% and +109 μC /
It was g.
【0012】つぎにスチレン−アクリル樹脂材料中にカ
ーボン18%、ニグロシン5%を分散、粉砕後、10〜
20μに分級して得られた樹脂粉100g中に上記金属
酸化物粒子1gを混合することによってトナーを調製し
た。さらにこのトナー30gを酸化鉄粉1000gに加
え、現像剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は+17μ
C/gであった。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命
テストを行ったところ、約 20,000枚以上の複写に
おいても画像にカブリは生じなかった。さらに高温多湿
(28℃、85%RH)の環境下においても良好な画像
を示した。なお、金属酸化物粉体を添加しないで調製し
た現像剤の摩擦帯電量は+16μC/gであった。Next, 18% carbon and 5% nigrosine were dispersed in a styrene-acrylic resin material, and after pulverization, 10 to 10
A toner was prepared by mixing 1 g of the above metal oxide particles with 100 g of the resin powder obtained by classification into 20 μm. Further, 30 g of this toner was added to 1000 g of iron oxide powder to prepare a developer. The triboelectric charge of this developer is + 17μ
It was C / g. When this developer was put into a commercially available copying machine and a life test was conducted, no fog occurred on the image even after copying about 20,000 sheets or more. Further, a good image was shown even in an environment of high temperature and high humidity (28 ° C., 85% RH). The triboelectric charge amount of the developer prepared without adding the metal oxide powder was +16 μC / g.
【0013】[比較例1]加熱乾燥したシリカ粉体(日
本アエロジル社製「アエロジル#130」比表面積13
0m2/g)10gをステンレス鋼製の容器に仕込み、室
温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組成の処理剤
を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン(30%水溶液) 2.00g n−プロパノ−ル 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分攪拌した後、窒素気流
下で外部加熱を行った。40分かけて150℃まで昇温
させ、この温度で30分保持したのち、室温まで放冷し
た。得られた粉体は親水性で、鉄に対する摩擦帯電量は
14μC/gであった。Comparative Example 1 Silica powder dried by heating (“Aerosil # 130” manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd. specific surface area 13)
0 m 2 / g) 10 g was placed in a stainless steel container, and a treating agent having the following composition was sprayed while stirring at room temperature under a nitrogen atmosphere. Treating agent Polyethyleneimine (30% aqueous solution) 2.00 g n-Propanol 5.0 ml After spraying was completed, the mixture was further stirred at room temperature for 30 minutes, and then externally heated under a nitrogen stream. The temperature was raised to 150 ° C. over 40 minutes, held at this temperature for 30 minutes, and then allowed to cool to room temperature. The obtained powder was hydrophilic, and the triboelectric charge amount on iron was 14 μC / g.
【0014】つぎにスチレン−アクリル樹脂材料中にカ
ーボン18%、ニグロシン5%を分散、粉砕後、10〜
20μに分級して得られた樹脂粉100g中に上記金属
酸化物粒子1gを混合することによってトナーを調製し
た。さらにこのトナー30gを酸化鉄粉1000gに加
え、現像剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は+16μ
C/gであった。Next, 18% carbon and 5% nigrosine were dispersed in a styrene-acrylic resin material, and after pulverization, 10 to 10
A toner was prepared by mixing 1 g of the above metal oxide particles with 100 g of the resin powder obtained by classification into 20 μm. Further, 30 g of this toner was added to 1000 g of iron oxide powder to prepare a developer. The triboelectric charge of this developer is + 16μ
It was C / g.
【0015】本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テス
トを行ったところ、約 2,000枚で画像にカブリが生
じた。なお、金属酸化物粉体を添加しないで調製した現
像剤の摩擦帯電量は+17μC/gであった。When this developer was put into a commercially available copying machine and a life test was conducted, fog occurred on the image after about 2,000 sheets. The triboelectric charge amount of the developer prepared without adding the metal oxide powder was +17 μC / g.
【0016】[実施例2]加熱乾燥したアルミナ粉体
(日本アエロジル社製「アルミニウム・オキサイドC」
比表面積90m2/g)10gをステンレス鋼製の容器に
仕込み、室温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組
成の処理剤を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン(30%水溶液) 2.00g ジメチルポリシロキサン(信越化学社製「KF-96」(50cs)) 1.00g n−プロパノ−ル 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で5分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。40分かけて150℃まで昇温さ
せ、この温度で60分保持したのち、室温まで放冷し
た。この粉体の透過率法による疎水化率および鉄に対す
る摩擦帯電量は、それぞれ75%と86μC/gであっ
た。つぎにスチレン−アクリル樹脂材料中にカーボン1
8%、ニグロシン5%を分散、粉砕後、10〜20μに
分級して得られた樹脂粉100g中に上記金属酸化物粒
子1gを混合することによってトナーを調製した。さら
にこのトナー30gを酸化鉄粉1000gに加え、現像
剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は+16μC/gで
あった。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを
行ったところ、約 17,000枚以上の複写においても
画像にカブリは生じなかった。さらに高温多湿(28
℃、85%RH)の環境下においても良好な画像を示し
た。なお、金属酸化物粉体を添加しないで調製した現像
剤の摩擦帯電量は+16μC/gであった。Example 2 Heat-dried alumina powder ("Aluminum oxide C" manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.)
10 g of a specific surface area of 90 m 2 / g) was placed in a stainless steel container, and a treating agent having the following composition was sprayed while stirring at room temperature under a nitrogen atmosphere. Treatment agent Polyethyleneimine (30% aqueous solution) 2.00 g Dimethyl polysiloxane (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. "KF-96" (50cs)) 1.00 g n-propanol 5.0 ml After spraying, stir for 5 minutes at room temperature. After that, external heating was performed under a nitrogen stream. The temperature was raised to 150 ° C. over 40 minutes, held at this temperature for 60 minutes, and then allowed to cool to room temperature. The hydrophobicity of this powder by the transmittance method and the amount of triboelectrification against iron were 75% and 86 μC / g, respectively. Next, carbon 1 in styrene-acrylic resin material
Toner was prepared by dispersing 1% of the metal oxide particles in 100 g of the resin powder obtained by dispersing and pulverizing 8% and 5% of nigrosine in 10 to 20 μm. Further, 30 g of this toner was added to 1000 g of iron oxide powder to prepare a developer. The triboelectric charge of this developer was +16 μC / g. When this developer was put in a commercially available copying machine and a life test was conducted, no fog occurred on the image even after copying about 17,000 sheets. Higher temperature and humidity (28
Good images were shown even under the environment of 85 ° C. and 85% RH. The triboelectric charge amount of the developer prepared without adding the metal oxide powder was +16 μC / g.
【0017】[実施例3]加熱乾燥したチタニア粉体
(日本アエロジル社製「チタニウム・オキサイドP2
5」比表面積80m2/g)10gをステンレス鋼製の容
器に仕込み、室温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記
の組成の処理剤を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン(30%水溶液) 2.00g ジメチルポリシロキサン(信越化学社製「KF-96」(50cs)) 1.00g アセトン 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で5分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。40分かけて150℃まで昇温さ
せ、この温度で60分保持したのち、室温まで放冷し
た。この粉体の透過率法による疎水化率および鉄に対す
る摩擦帯電量は、それぞれ68%と47μC/gであっ
た。つぎにスチレン−アクリル樹脂材料中にカーボン1
8%、ニグロシン5%を分散、粉砕後、10〜20μに
分級して得られた樹脂粉100g中に上記金属酸化物粒
子1gを混合することによってトナーを調製した。さら
にこのトナー30gを酸化鉄粉1000gに加え、現像
剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は+17μC/gで
あった。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを
行ったところ、約 18,000枚以上の複写においても
画像にカブリは生じなかった。さらに高温多湿(28
℃、85%RH)の環境下においても良好な画像を示し
た。なお、金属酸化物粉体を添加しないで調製した現像
剤の摩擦帯電量は+16μC/gであった。Example 3 Heat-dried titania powder (“Titanium oxide P2” manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.)
10 g of 5 "specific surface area 80 m 2 / g) was charged into a stainless steel container, and a treating agent having the following composition was sprayed while stirring at room temperature under a nitrogen atmosphere. Treatment agent Polyethyleneimine (30% aqueous solution) 2.00 g Dimethyl polysiloxane (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. "KF-96" (50cs)) 1.00 g Acetone 5.0 ml After spraying was completed, the mixture was stirred at room temperature for 5 minutes, and then nitrogen. External heating was performed under a stream of air. The temperature was raised to 150 ° C. over 40 minutes, held at this temperature for 60 minutes, and then allowed to cool to room temperature. The hydrophobicity of this powder by the transmittance method and the amount of triboelectricity with respect to iron were 68% and 47 μC / g, respectively. Next, carbon 1 in styrene-acrylic resin material
Toner was prepared by mixing 1 g of the above metal oxide particles with 100 g of resin powder obtained by dispersing 8% and nigrosine 5%, pulverizing, and then classifying to 10 to 20 μm. Further, 30 g of this toner was added to 1000 g of iron oxide powder to prepare a developer. The triboelectric charge of this developer was +17 μC / g. When this developer was put into a commercially available copying machine and a life test was conducted, no fog occurred on the image even after copying about 18,000 sheets. Higher temperature and humidity (28
Good images were shown even under the environment of 85 ° C. and 85% RH. The triboelectric charge amount of the developer prepared without adding the metal oxide powder was +16 μC / g.
【0018】[実施例4]加熱乾燥したシリカ粉体(日
本アエロジル社製「アエロジル#130」比表面積13
0m2/g)10gをステンレス鋼製の容器に仕込み、室
温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組成の処理剤
を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン(30%水溶液) 0.40g メチルヒドロポリシロキサン(信越化学社製「KF-99」(20CS)) 1.00g n−プロパノ−ル 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で5分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。40分かけて150℃まで昇温さ
せ、この温度で60分保持したのち、室温まで放冷し
た。得られた粉体の透過率法による疎水化率および鉄に
対する摩擦帯電量は、それぞれ98%と−123μC/
gであった。つぎにスチレン−アクリル樹脂材料中にカ
ーボン18%、ニグロシン5%を分散、粉砕後、10〜
20μに分級して得られた樹脂粉100g中に上記金属
酸化物粒子1gを混合することによってトナーを調製し
た。さらにこのトナー30gを酸化鉄粉1000gに加
え、現像剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は−15μ
C/gであった。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命
テストを行ったところ、約 13,000枚以上の複写に
おいても画像にカブリは生じなかった。さらに高温多湿
(28℃、85%RH)の環境下においても良好な画像
を示した。なお、金属酸化物粉体を添加しないで調製し
た現像剤の摩擦帯電量は−14μC/gであった。[Example 4] Heat-dried silica powder ("Aerosil # 130" manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd. specific surface area 13)
0 m 2 / g) 10 g was placed in a stainless steel container, and a treating agent having the following composition was sprayed while stirring at room temperature under a nitrogen atmosphere. Treatment agent Polyethyleneimine (30% aqueous solution) 0.40 g Methylhydropolysiloxane ("KF-99" (20CS) manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 1.00 g n-Propanol 5.0 ml After spraying, it is 5 minutes at room temperature. After stirring, external heating was performed under a nitrogen stream. The temperature was raised to 150 ° C. over 40 minutes, held at this temperature for 60 minutes, and then allowed to cool to room temperature. The hydrophobicity of the obtained powder by the transmittance method and the amount of triboelectricity with respect to iron were 98% and -123 μC /, respectively.
It was g. Next, 18% carbon and 5% nigrosine were dispersed in a styrene-acrylic resin material, pulverized, and then 10-
A toner was prepared by mixing 1 g of the above metal oxide particles with 100 g of the resin powder obtained by classification into 20 μm. Further, 30 g of this toner was added to 1000 g of iron oxide powder to prepare a developer. The triboelectric charge of this developer is -15μ.
It was C / g. When this developer was put into a commercially available copying machine and subjected to a life test, no fog occurred on the image even after copying about 13,000 sheets. Further, a good image was shown even in an environment of high temperature and high humidity (28 ° C., 85% RH). The triboelectric charge of the developer prepared without adding the metal oxide powder was -14 μC / g.
Claims (3)
ンイミンの被覆を有する金属酸化物粉体を含有する電子
写真用現像剤。1. A developer for electrophotography containing a metal oxide powder having a coating of organopolysiloxane and polyalkyleneimine.
された疎水化率が60%以上の値を示す請求項1に記載
の電子写真用現像剤。2. The electrophotographic developer according to claim 1, wherein the metal oxide powder has a hydrophobicity of 60% or more as measured by a transmittance method.
タニアである請求項1に記載の電子写真用現像剤。3. The electrophotographic developer according to claim 1, wherein the metal oxide is silica, alumina or titania.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4255713A JPH0683098A (en) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | Electrophotographic developer |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4255713A JPH0683098A (en) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | Electrophotographic developer |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0683098A true JPH0683098A (en) | 1994-03-25 |
Family
ID=17282613
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4255713A Withdrawn JPH0683098A (en) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | Electrophotographic developer |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0683098A (en) |
-
1992
- 1992-08-31 JP JP4255713A patent/JPH0683098A/en not_active Withdrawn
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