JPH0681055A - Production of nickel-containing titanium alloy ingot - Google Patents
Production of nickel-containing titanium alloy ingotInfo
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- JPH0681055A JPH0681055A JP3356568A JP35656891A JPH0681055A JP H0681055 A JPH0681055 A JP H0681055A JP 3356568 A JP3356568 A JP 3356568A JP 35656891 A JP35656891 A JP 35656891A JP H0681055 A JPH0681055 A JP H0681055A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、ニッケルを含有するチ
タン合金をアーク溶解するに当たり、良好なインゴット
を得るための製造方法に関する。特に、本発明は、ニッ
ケルを含むチタン合金のインゴットを一次溶解及び該一
次溶解で作製した電極をスタブに接合して支持した状態
で溶解する二次溶解によるアーク溶解にて製造するに際
して電極のスタブからの脱落を防止することのできるイ
ンゴットの製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a manufacturing method for obtaining a good ingot in arc melting a titanium alloy containing nickel. In particular, the present invention relates to a stub of an electrode when the ingot of a titanium alloy containing nickel is manufactured by arc melting by secondary melting in which the ingot made by the primary melting and the electrode manufactured by the primary melting are joined to and supported by the stub. The present invention relates to a method for manufacturing an ingot capable of preventing the ingot from falling off.
【０００２】[0002]
【従来の技術】チタンもしくはチタン合金のアーク溶解
は、スポンジチタンもしくはスポンジチタンと添加金属
を一様に混ぜ合わせ、プレス成形によりブロックを複数
個作製した後、これらブロックを溶接によりつなぎ合わ
せて電極とし、これに電流を流し真空中で溶解を実施す
る（一次溶解）ことが行なわれる。一般に、一回のみの
溶解では完全なインゴットが得にくいため、この一次溶
解インゴットを電極とし更に一回アーク溶解を実施する
（二次溶解）のが通例である。この二次溶解を実施する
前に、インゴット上部にスタブと呼ばれる純チタン製丸
棒が溶接により接合される。スタブに接合されたインゴ
ット（電極）はアーク溶解される。このスタブは、電流
をインゴット（電極）に供給すると共に、インゴット
（電極）が溶解中落下しないように支持する役割を果た
す。2. Description of the Related Art Arc melting of titanium or titanium alloy is carried out by uniformly mixing sponge titanium or sponge titanium and an additive metal, producing a plurality of blocks by press molding, and then connecting these blocks by welding to form an electrode. Then, a current is applied to this to carry out melting in a vacuum (primary melting). In general, it is difficult to obtain a complete ingot by melting only once. Therefore, it is customary to carry out arc melting once more (secondary melting) using this primary melting ingot as an electrode. Before carrying out this secondary melting, a pure titanium round bar called a stub is welded to the upper part of the ingot. The ingot (electrode) joined to the stub is arc-melted. The stub serves to supply electric current to the ingot (electrode) and also to prevent the ingot (electrode) from falling during melting.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】上記従来方法に従い、
ニッケルを含んだチタン合金をアーク溶解にて製造しよ
うとしたところ、二次溶解実施中にスタブと電極の接合
部が剥がれ、電極の一部が下部の溶融金属プールに塊の
まま落下混入する事態が発生した。このような事態が起
きると、アーク溶解は中止せざるを得ず、生成したイン
ゴットは不完全なため、使用不可能か、もしくは脱落し
た電極がどの程度中まで入ったかを超音波探傷にて推定
し、その部分を切断し、それより下の部分のみを製品と
するという非常に煩雑な工程をとる必要が生じた。According to the above conventional method,
When attempting to manufacture a titanium alloy containing nickel by arc melting, the joint between the stub and the electrode peeled off during the secondary melting, and part of the electrode dropped into the molten metal pool below and mixed in. There has occurred. When such a situation occurs, the arc melting must be stopped and the ingot produced is incomplete, so it is estimated by ultrasonic flaw detection whether it is unusable or how far the dropped electrode has entered. However, it has been necessary to take a very complicated process of cutting that portion and making only the portion below it a product.
【０００４】本発明の課題は、こうしたニッケルを含ん
だチタン合金のアーク二次溶解において顕在化した、ス
タブと電極の接合部が剥がれ、電極の一部が下部の溶融
金属プールに脱落する事態を防止することのできるニッ
ケルを含んだチタン合金のアーク溶解技術を確立するこ
とである。An object of the present invention is to eliminate the situation where the joint between the stub and the electrode is peeled off and a part of the electrode is dropped into the molten metal pool below, which became apparent in the secondary arc melting of the titanium alloy containing nickel. The aim is to establish arc melting technology for titanium alloys containing nickel that can be prevented.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ニッケル
を含んだチタンの二次溶解にのみ、何故このような現象
が起きるのかを鋭意研究した結果、スタブとの接合部近
くの金属組織に大きな問題があることをここに初めて究
明した。即ち、スタブへの電極の接合部近傍には、イン
ゴット側にＴｉ2 Ｎｉが析出した非常に脆い層が形成さ
れており、これが脱落の原因であることが判明した。そ
して、この脱落が、一次溶解から得られた電極の一部も
しくは全部を変態点以上に加熱後急冷したものを電極と
して二次溶解を実施することにより防止しうることを確
認した。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have made extensive studies as to why such a phenomenon occurs only in the secondary dissolution of titanium containing nickel. As a result, the metal structure near the joint with the stub is found. For the first time, I've found out that there is a big problem with. That is, a very brittle layer in which Ti 2 Ni was deposited on the ingot side was formed in the vicinity of the joint of the electrode to the stub, and this was found to be the cause of the drop. Then, it was confirmed that this drop-off can be prevented by carrying out the secondary melting by using a part or the whole of the electrode obtained from the primary melting as the electrode which is heated to the transformation point or higher and then rapidly cooled.
【０００６】この知見に基づいて、本発明は、ニッケル
を２重量％以上且つ１１重量％以下含み、残部がチタン
及び不可避的不純物からなるチタン合金のインゴットを
一次溶解及び該一次溶解で作製した電極をスタブに接合
して支持した状態で溶解する二次溶解によるアーク溶解
にて製造する際、前記二次溶解において、一次溶解から
得られた電極の一部もしくは全部を変態点以上に加熱後
急冷した後、これを電極として二次溶解を行うことを特
徴とするチタン合金インゴットの製造方法を提供するも
のである。[0006] Based on this finding, the present invention provides a primary melting of an ingot of a titanium alloy containing nickel in an amount of 2% by weight or more and 11% by weight or less and the balance of titanium and inevitable impurities, and an electrode produced by the primary melting. When manufacturing by arc melting by secondary melting that melts in a state where it is joined to a stub and supported, in the secondary melting, a part or all of the electrode obtained from the primary melting is heated to a transformation point or higher and then rapidly cooled. After that, the present invention provides a method for producing a titanium alloy ingot, which is characterized by performing secondary melting using this as an electrode.
【０００７】[0007]
【作用】スタブと電極の接合近傍には、インゴット側に
非常に脆いＴｉ2 Ｎｉが形成された層が生じており、電
極が短くなるにつれ両者間の溶接部に生じる応力集中に
より溶解途中でスタブとの接合面から亀裂が入り、電極
残存部の脱落が生じる。一次溶解から得られた電極を変
態点以上に加熱後急冷することにより、多くのニッケル
がチタン中に固溶し、脆いＴｉ2 Ｎｉ層がほとんど無く
なる。このような処理を施した電極にスタブを溶接し、
二次溶解を実施することにより、電極の脱落が発生する
こと無く二次溶解が終了する。[Function] A very brittle layer of Ti 2 Ni is formed on the ingot side in the vicinity of the joint between the stub and the electrode. As the electrode becomes shorter, stress concentration in the weld between the two causes the stub to melt during melting. A crack enters from the joint surface with and the electrode remaining part falls off. By heating the electrode obtained from the primary dissolution above the transformation point and then rapidly cooling it, a large amount of nickel is solid-dissolved in titanium, and the brittle Ti 2 Ni layer is almost eliminated. Weld the stub to the electrode that has been treated in this way,
By carrying out the secondary melting, the secondary melting is completed without the electrode falling off.
【０００８】[0008]
【実施例】スポンジチタンもしくはスポンジチタンにニ
ッケルを２〜１１重量％の量において一様に混ぜ合わ
せ、プレス成形によりブロックを複数個作製した後、こ
れらブロックを溶接によりつなぎ合わせて電極とし、こ
れに電流を流し真空中で一次溶解が実施される。一時溶
解のみでは完全に均質なインゴットが得にくいため、こ
の一次溶解インゴットを電極とし二次溶解が実施され
る。図１に示すように、この二次溶解を実施するに当た
っては、電極としてのインゴット１上部にスタブ２と呼
ばれる純チタン製丸棒が溶接により接合される。スタブ
２の直径は接合される電極１の直径よりもかなり小さ
く、３にて示すように数カ所溶接することによりスタブ
は電極に接合される。スタブに接合されたインゴット
（電極）１はアーク溶解される。電極の先端部からの溶
解に伴ない、スタブが相応に前進する。溶解した電極液
滴は、下側に置かれた型（銅型）４内に注入される。５
は生成されたインゴットでありそして６はモルトン・プ
ールである。スタブ２は、電流をインゴット（電極）に
供給すると共に、電極としてのインゴットが溶解中落下
しないように支持する役割を果たす。ところが、上述し
たように、溶解の進行中、スタブと電極の接合部が剥が
れ、電極の一部、特にスタブとの接合近傍部が下部の溶
融金属プールに塊のまま落下混入する事態が発生したの
である。Example: Titanium sponge or titanium sponge was uniformly mixed with nickel in an amount of 2 to 11% by weight, and a plurality of blocks were produced by press molding. These blocks were joined by welding to form an electrode. An electric current is applied and the primary melting is performed in a vacuum. Since it is difficult to obtain a completely homogeneous ingot by only temporary melting, secondary melting is performed using this primary melting ingot as an electrode. As shown in FIG. 1, in carrying out this secondary melting, a round bar made of pure titanium called a stub 2 is joined to the upper part of the ingot 1 as an electrode by welding. The diameter of the stub 2 is much smaller than the diameter of the electrode 1 to be joined and the stub is joined to the electrode by welding at several points, as indicated at 3. The ingot (electrode) 1 joined to the stub is arc-melted. The stub advances correspondingly with the melting from the tip of the electrode. The melted electrode droplets are injected into the mold (copper mold) 4 placed on the lower side. 5
Is the ingot produced and 6 is the Molton Pool. The stub 2 supplies a current to the ingot (electrode) and also serves to support the ingot as an electrode so as not to drop during melting. However, as described above, during the progress of melting, the joint between the stub and the electrode was peeled off, and a part of the electrode, particularly the vicinity of the joint with the stub, fell into the lower molten metal pool and was mixed in as a lump. Of.
【０００９】スタブとＴｉ−５ｗｔ％Ｎｉ電極の接合界
面の近傍部の断面の金属組織写真を図２（２０倍）及び
それを拡大した図３（１００倍）に示す。スタブ側には
何も見られないが、インゴット側接合近傍部には、粗大
化した結晶粒の内部に層状に析出物が現れている。解析
の結果、写真上の黒い層をなしている部分には、微細な
Ｔｉ2 Ｎｉの粒が集まっており、白い層の部分はニッケ
ルを含まないチタンであった。A photograph of a metal structure of a cross section in the vicinity of the bonding interface between the stub and the Ti-5 wt% Ni electrode is shown in FIG. 2 (20 times) and enlarged FIG. 3 (100 times). Nothing is observed on the stub side, but in the vicinity of the ingot-side junction, layered precipitates appear inside the coarsened crystal grains. As a result of the analysis, fine Ti 2 Ni grains were gathered in the portion forming the black layer on the photograph, and the portion of the white layer was titanium containing no nickel.
【００１０】この部分の硬さ変化を調べたところ、界面
を零としそしてそこからの距離と硬さの関係を示す図４
に示すように、スタブ側はビッカース硬さ１３０前後と
低い値であるのに対し、インゴット側は２００を超える
硬さを呈しており、非常に硬くなっていることも判明し
た。このような著しい硬さの上昇は、析出したＴｉ2Ｎ
ｉによるものである。Ｔｉ2 Ｎｉは、チタンに比べ非常
に硬いが同時に非常に脆く、わずかの衝撃により簡単に
破断する。When the hardness change of this portion was investigated, the interface was set to zero and the relationship between the distance from the interface and the hardness was shown in FIG.
As shown in (1), the stub side had a low Vickers hardness of around 130, while the ingot side exhibited a hardness of over 200, which was also found to be extremely hard. Such a remarkable increase in hardness is caused by the precipitation of Ti 2 N
i. Ti 2 Ni is much harder than titanium but is also very brittle at the same time, and easily breaks with a slight impact.
【００１１】以上の調査結果から、スタブと電極の接合
近傍部には、インゴット側に非常に脆い層が形成されて
いることが判明した。一般に、スタブは接合される電極
の直径よりもかなり小さい直径のものであり、しかも溶
接部分は数カ所であるため、熱応力やアーク放電による
応力が、この部分に集中しやすい。二次溶解の初期の段
階では、電極に厚みがあるため、生じた応力は電極内部
で吸収され、スタブとの接合部分に集中する応力は比較
的少ない。しかし、溶解が進むにつれ電極の厚みが薄く
なり、生じた応力が電極だけでは吸収できず、スタブと
の接合部分に集中するようになる。純チタンや他の合金
の場合には、この応力集中に耐えれる組織となっている
が、ニッケルを含むチタン合金の場合、前記したように
非常に脆いＴｉ2 Ｎｉ層が析出しているため、発生した
応力に耐えられず、溶解途中でスタブとの接合面から亀
裂が入り、電極の脱落につながったのである。From the above investigation results, it was found that a very brittle layer was formed on the ingot side in the vicinity of the joint between the stub and the electrode. Generally, the stub has a diameter considerably smaller than the diameter of the electrode to be joined, and since there are several welded portions, thermal stress and stress due to arc discharge tend to concentrate on this portion. At the initial stage of the secondary melting, since the electrode is thick, the generated stress is absorbed inside the electrode, and the stress concentrated on the joint with the stub is relatively small. However, as the melting progresses, the thickness of the electrode becomes thinner, and the generated stress cannot be absorbed by the electrode alone, and concentrates at the joint with the stub. In the case of pure titanium and other alloys, it has a structure that can withstand this stress concentration, but in the case of titanium alloys containing nickel, as described above, the very brittle Ti 2 Ni layer is deposited, It was unable to withstand the generated stress and cracked from the joint surface with the stub during melting, leading to the electrode falling off.
【００１２】そこで、本発明者らは、この脆い層を減少
させるかもしくは無くすことにより二次溶解時での電極
の脱落が防げるかどうか検討した。その結果、ニッケル
を含有したチタンを変態点以上に加熱後急冷することに
より、多くのニッケルがチタン中に固溶し脆いＴｉ2 Ｎ
ｉ層がほとんど無くなることが判明した。このような処
理を施した電極にスタブを溶接し、二次溶解を実施した
ところ、電極の脱落が発生すること無く溶解が終了し、
本発明を完成するに到った。[0012] Therefore, the present inventors examined whether it is possible to prevent the electrode from falling off during secondary melting by reducing or eliminating this brittle layer. As a result, by heating titanium containing nickel to a temperature above the transformation point and then rapidly cooling it, a large amount of nickel forms a solid solution in titanium and becomes brittle Ti 2 N
It was found that the i layer was almost lost. Welding the stub to the electrode that has been treated in this way and performing secondary melting, the melting is completed without the electrode falling off,
The present invention has been completed.
【００１３】なお、電極が脱落する現象は、ニッケルの
含有量が２重量％以上でないと起きないので、本発明の
対象とするニッケル含有チタン合金のニッケル含有量の
下限は２重量％とした。さらに、ニッケルの含有量が１
１重量％を越えると、本発明方法に従って熱処理しても
Ｔｉ2 Ｎｉがかなりの割合で析出しており、そのため二
次溶解時での電極の脱落が起こったため、ニッケル含有
量の上限を１１重量％とした。Since the phenomenon of electrode falling off does not occur unless the nickel content is 2% by weight or more, the lower limit of the nickel content of the nickel-containing titanium alloy of the present invention is set to 2% by weight. In addition, the nickel content is 1
If it exceeds 1% by weight, Ti 2 Ni precipitates in a considerable proportion even after heat treatment according to the method of the present invention, and therefore the electrode is dropped during the secondary melting. Therefore, the upper limit of the nickel content is 11% by weight. %.
【００１４】熱処理温度は、チタン合金が含有するニッ
ケル含有量に依存してその変態点以上とされるが、２〜
１１重量％Ｎｉ含有チタンにおいては、８００〜９００
℃で熱処理を行なう。時間は、固溶を得るに充分な時
間、例えば２分から３０分で充分である。熱処理後、固
溶したニッケルの析出を防止するために例えば水焼入れ
により急冷される。The heat treatment temperature is not less than the transformation point depending on the nickel content of the titanium alloy.
800 to 900 for titanium containing 11 wt% Ni
Heat treatment at ℃. The time is sufficient to obtain a solid solution, for example 2 minutes to 30 minutes. After the heat treatment, it is quenched by, for example, water quenching in order to prevent precipitation of solid solution nickel.
【００１５】（実施例及び比較例）市販のスポンジチタ
ンに純ニッケルを混ぜ、真空アーク溶解にて一次インゴ
ット１８００ｋｇを作製した後、このインゴットの一端
を各種温度に加熱し、その後水焼入れをした。その部分
のスケールを削除し、純チタン製スタブを溶接にて接着
させた。このような処理を行った電極を用い、二次溶解
を実施した。その結果を表１に示す。(Examples and Comparative Examples) Commercially available titanium sponge was mixed with pure nickel to prepare 1800 kg of a primary ingot by vacuum arc melting, one end of this ingot was heated to various temperatures and then water-quenched. The scale of that portion was removed, and a pure titanium stub was bonded by welding. Secondary dissolution was carried out using the electrodes that had been subjected to such treatment. The results are shown in Table 1.
【００１６】[0016]
【表１】 [Table 1]
【００１７】本発明範囲であるＴｉ−２重量％Ｎｉ、Ｔ
ｉ−５重量％ＮｉおよびＴｉ−１０重量％Ｎｉ合金で
は、変態点より上の温度である８００℃および９００℃
で熱処理することにより、電極の脱落は皆無となる。一
方、変態点より下の温度である７００℃で熱処理された
供試材は、全く改善されていないことが分かる。また、
変態点より上の温度で熱処理しても、ニッケル濃度が本
発明上限の１１ｗｔ％より高い１３ｗｔ％では、改善効
果がないこともわかる。Ti-2 wt% Ni, T within the scope of the present invention
For i-5 wt% Ni and Ti-10 wt% Ni alloys, temperatures above the transformation point are 800 ° C and 900 ° C.
By heat-treating at, the electrode will not fall off. On the other hand, it can be seen that the test material heat-treated at 700 ° C., which is a temperature below the transformation point, has not been improved at all. Also,
It can also be seen that even if the heat treatment is performed at a temperature above the transformation point, there is no improvement effect when the nickel concentration is 13 wt% which is higher than the upper limit of the present invention of 11 wt%.
【００１８】[0018]
【発明の効果】二次溶解中の電極脱落の原因がスタブと
電極の接合部近くでのＴｉ2 Ｎｉの析出に伴う金属組織
にあることを斯界で初めて究明し、その防止作の開発に
成功した。本発明により電極の脱落の危険性皆無にで
き、インゴットを効率的に製造することが出来る。EFFECTS OF THE INVENTION It was first discovered in the art that the cause of electrode dropout during secondary melting was the metallographic structure associated with the precipitation of Ti 2 Ni near the joint between the stub and the electrode, and the development of a preventive work succeeded. did. According to the present invention, there is no risk of the electrode falling off, and the ingot can be efficiently manufactured.
【図１】一次溶解インゴットを電極としスタブに接合し
て二次溶解を実施する状況を示す説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram showing a situation in which a primary melting ingot is used as an electrode and joined to a stub to perform secondary melting.
【図２】Ｔｉ−５ｗｔ％Ｎｉ電極のスタブとの接合近傍
部の断面の金属組織を示す顕微鏡写真である（２０
倍）。FIG. 2 is a photomicrograph showing a metal structure of a cross section of a Ti-5 wt% Ni electrode near a junction with a stub (20).
Times).
【図３】図２のＴｉ−５ｗｔ％Ｎｉ電極のスタブとの接
合近傍部の断面の金属組織を拡大して示す顕微鏡写真で
ある（１００倍）。FIG. 3 is a micrograph showing a metal structure of a cross section of a Ti-5 wt% Ni electrode of FIG. 2 in the vicinity of joining with a stub (100 times).
【図４】Ｔｉ−５ｗｔ％Ｎｉ電極のスタブとの接合近傍
部の硬さの変化を示すグラフである。FIG. 4 is a graph showing a change in hardness of a Ti-5 wt% Ni electrode near a joint with a stub.
１ インゴット（電極） ２ スタブ ３ 溶接部 ４ 型 ５ 生成インゴット ６ モルトン・プール 1 Ingot (Electrode) 2 Stub 3 Weld 4 Type 5 Formed Ingot 6 Molton Pool
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成４年１２月１０日[Submission date] December 10, 1992
【手続補正１】[Procedure Amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】特許請求の範囲[Name of item to be amended] Claims
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【特許請求の範囲】[Claims]
【手続補正２】[Procedure Amendment 2]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】発明の詳細な説明[Name of item to be amended] Detailed explanation of the invention
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、ニッケルを含有するチ
タン合金をアーク溶解するに当たり、良好なインゴット
を得るための製造方法に関する。特に、本発明は、ニッ
ケルを含むチタン合金のインゴットを一次溶解及び該一
次溶解で作製した電極をスタブに接合して支持した状態
で溶解する二次溶解によるアーク溶解にて製造するに際
して電極のスタブからの脱落を防止することのできるイ
ンゴットの製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a manufacturing method for obtaining a good ingot in arc melting a titanium alloy containing nickel. In particular, the present invention relates to a stub of an electrode when the ingot of a titanium alloy containing nickel is manufactured by arc melting by secondary melting in which the ingot made by the primary melting and the electrode manufactured by the primary melting are joined to and supported by the stub. The present invention relates to a method for manufacturing an ingot capable of preventing the ingot from falling off.
【０００２】[0002]
【従来の技術】チタンもしくはチタン合金のアーク溶解
は、スポンジチタンもしくはスポンジチタンと添加金属
を一様に混ぜ合わせ、プレス成形によりブロックを複数
個作製した後、これらブロックを溶接によりつなぎ合わ
せて電極とし、これに電流を流し真空中で溶解を実施す
る（一次溶解）ことが行なわれる。一般に、一回のみの
溶解では完全なインゴットが得にくいため、この一次溶
解インゴットを電極とし更に一回アーク溶解を実施する
（二次溶解）のが通例である。この二次溶解を実施する
前に、インゴット上部にスタブと呼ばれる純チタン製丸
棒が溶接により接合される。スタブに接合されたインゴ
ット（電極）はアーク溶解される。このスタブは、電流
をインゴット（電極）に供給すると共に、インゴット
（電極）が溶解中落下しないように支持する役割を果た
す。2. Description of the Related Art Arc melting of titanium or titanium alloy is carried out by uniformly mixing sponge titanium or sponge titanium and an additive metal, producing a plurality of blocks by press molding, and then connecting these blocks by welding to form an electrode. Then, a current is applied to this to carry out melting in a vacuum (primary melting). In general, it is difficult to obtain a complete ingot by melting only once. Therefore, it is customary to carry out arc melting once more (secondary melting) using this primary melting ingot as an electrode. Before carrying out this secondary melting, a pure titanium round bar called a stub is welded to the upper part of the ingot. The ingot (electrode) joined to the stub is arc-melted. The stub serves to supply electric current to the ingot (electrode) and also to prevent the ingot (electrode) from falling during melting.
【発明が解決しようとする課題】[Problems to be Solved by the Invention]
【０００３】上記従来方法に従い、ニッケルを含んだチ
タン合金をアーク溶解にて製造しようとしたところ、二
次溶解実施中にスタブと電極の接合部が剥がれ、電極の
一部が下部の溶融金属プールに塊のまま落下混入する事
態が発生した。このような事態が起きると、アーク溶解
は中止せざるを得ず、生成したインゴットは不完全なた
め、使用不可能か、もしくは脱落した電極がどの程度中
まで入ったかを超音波探傷にて推定し、その部分を切断
し、それより下の部分のみを製品とするという非常に煩
雑な工程をとる必要が生じた。According to the above-mentioned conventional method, when a titanium alloy containing nickel was manufactured by arc melting, the joint between the stub and the electrode was peeled off during the secondary melting, and a part of the electrode was a molten metal pool at the bottom. There was a situation in which the lumps fell into and mixed in. When such a situation occurs, the arc melting must be stopped and the ingot produced is incomplete, so it is estimated by ultrasonic flaw detection whether it is unusable or how far the dropped electrode has entered. However, it has been necessary to take a very complicated process of cutting that portion and making only the portion below it a product.
【０００４】本発明の課題は、こうしたニッケルを含ん
だチタン合金のアーク二次溶解において顕在化した、ス
タブと電極の接合部が剥がれ、電極の一部が下部の溶融
金属プールに脱落する事態を防止することのできるニッ
ケルを含んだチタン合金のアーク溶解技術を確立するこ
とである。An object of the present invention is to eliminate the situation where the joint between the stub and the electrode is peeled off and a part of the electrode is dropped into the molten metal pool below, which became apparent in the secondary arc melting of the titanium alloy containing nickel. The aim is to establish arc melting technology for titanium alloys containing nickel that can be prevented.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ニッケル
を含んだチタンの二次溶解にのみ、何故このような現象
が起きるのかを鋭意研究した結果、スタブとの接合部近
くの金属組織に大きな問題があることをここに初めて究
明した。即ち、スタブへの電極の接合部近傍には、イン
ゴット側にＴｉ２Ｎｉが析出した非常に脆い層が形成さ
れており、これが脱落の原因であることが判明した。そ
して、この脱落が、一次溶解から得られた電極の一部も
しくは全部を変態点以上に加熱後急冷したものを電極と
して二次溶解を実施することにより防止しうることを確
認した。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have made extensive studies as to why such a phenomenon occurs only in the secondary dissolution of titanium containing nickel. As a result, the metal structure near the joint with the stub is found. For the first time, I've found out that there is a big problem with. That is, a very brittle layer in which Ti 2 Ni was deposited on the ingot side was formed in the vicinity of the joining portion of the electrode to the stub, and this was found to be the cause of the detachment. Then, it was confirmed that this drop-off can be prevented by carrying out the secondary melting by using a part or the whole of the electrode obtained from the primary melting as the electrode which is heated to the transformation point or higher and then rapidly cooled.
【０００６】この知見に基づいて、本発明は、ニッケル
を２重量％以上且つ１１重量％以下含み、残部がチタン
及び不可避的不純物からなるチタン合金のインゴットを
一次溶解及び該一次溶解で作製した電極をスタブに接合
して支持した状態で溶解する二次溶解によるアーク溶解
にて製造する際、前記二次溶解において、一次溶解から
得られた電極の一部もしくは全部を変態点以上に加熱後
急冷した後、これを電極として二次溶解を行うことを特
徴とするチタン合金インゴットの製造方法を提供するも
のである。[0006] Based on this finding, the present invention provides a primary melting of an ingot of a titanium alloy containing nickel in an amount of 2% by weight or more and 11% by weight or less and the balance of titanium and inevitable impurities, and an electrode produced by the primary melting. When manufacturing by arc melting by secondary melting that melts in a state where it is joined to a stub and supported, in the secondary melting, a part or all of the electrode obtained from the primary melting is heated to a transformation point or higher and then rapidly cooled. After that, the present invention provides a method for producing a titanium alloy ingot, which is characterized by performing secondary melting using this as an electrode.
【０００７】[0007]
【作用】スタブと電極の接合近傍には、インゴット側に
非常に脆いＴｉ２Ｎｉが形成された層が生じており、電
極が短くなるにつれ両者間の溶接部に生じる応力集中に
より溶解途中でスタブとの接合面から亀裂が入り、電極
残存部の脱落が生じる。一次溶解から得られた電極を変
態点以上に加熱後急冷することにより、多くのニッケル
がチタン中に固溶し、脆いＴｉ２Ｎｉ層がほとんど無く
なる。このような処理を施した電極にスタブを溶接し、
二次溶解を実施することにより、電極の脱落が発生する
こと無く二次溶解が終了する。In the vicinity of the joint between the stub and the electrode, a very brittle layer of Ti 2 Ni is formed on the ingot side, and as the electrode becomes shorter, stress concentration in the weld between the two causes the stub to melt during melting. A crack enters from the joint surface with and the electrode remaining part falls off. By heating the electrode obtained from the primary dissolution above the transformation point and then quenching, a large amount of nickel is solid-dissolved in titanium, and the brittle Ti 2 Ni layer is almost eliminated. Weld the stub to the electrode that has been treated in this way,
By carrying out the secondary melting, the secondary melting is completed without the electrode falling off.
【０００８】[0008]
【実施例】スポンジチタンもしくはスポンジチタンにニ
ッケルを２〜１１重量％の量において一様に混ぜ合わ
せ、プレス成形によりブロックを複数個作製した後、こ
れらブロックを溶接によりつなぎ合わせて電極とし、こ
れに電流を流し真空中で一次溶解が実施される。一時溶
解のみでは完全に均質なインゴットが得にくいため、こ
の一次溶解インゴットを電極とし二次溶解が実施され
る。図１に示すように、この二次溶解を実施するに当た
っては、電極としてのインゴット１上部にスタブ２と呼
ばれる純チタン製丸棒が溶接により接合される。スタブ
２の直径は接合される電極１の直径よりもかなり小さ
く、３にて示すように数カ所溶接することによりスタブ
は電極に接合される。スタブに接合されたインゴット
（電極）１はアーク溶解される。電極の先端部からの溶
解に伴ない、スタブが相応に前進する。溶解した電極液
滴は、下側に置かれた型（銅型）４内に注入される。５
は生成されたインゴットでありそして６はモルトン・プ
ールである。スタブ２は、電流をインゴット（電極）に
供給すると共に、電極としてのインゴットが溶解中落下
しないように支持する役割を果たす。ところが、上述し
たように、溶解の進行中、スタブと電極の接合部が剥が
れ、電極の一部、特にスタブとの接合近傍部が下部の溶
融金属プールに塊のまま落下混入する事態が発生したの
である。Example: Titanium sponge or titanium sponge was uniformly mixed with nickel in an amount of 2 to 11% by weight, and a plurality of blocks were produced by press molding. These blocks were joined by welding to form an electrode. An electric current is applied and the primary melting is performed in a vacuum. Since it is difficult to obtain a completely homogeneous ingot by only temporary melting, secondary melting is performed using this primary melting ingot as an electrode. As shown in FIG. 1, in carrying out this secondary melting, a round bar made of pure titanium called a stub 2 is joined to the upper part of the ingot 1 as an electrode by welding. The diameter of the stub 2 is much smaller than the diameter of the electrode 1 to be joined and the stub is joined to the electrode by welding at several points, as indicated at 3. The ingot (electrode) 1 joined to the stub is arc-melted. The stub advances correspondingly with the melting from the tip of the electrode. The melted electrode droplets are injected into the mold (copper mold) 4 placed on the lower side. 5
Is the ingot produced and 6 is the Molton Pool. The stub 2 supplies a current to the ingot (electrode) and also serves to support the ingot as an electrode so as not to drop during melting. However, as described above, during the progress of melting, the joint between the stub and the electrode was peeled off, and a part of the electrode, particularly the vicinity of the joint with the stub, fell into the lower molten metal pool and was mixed in as a lump. Of.
【０００９】スタブとＴｉ−５ｗｔ％Ｎｉ電極の接合界
面の近傍部の断面の金属組織写真を図２（２０倍）及び
それを拡大した図３（１００倍）に示す。スタブ側には
何も見られないが、インゴット側接合近傍部には、粗大
化した結晶粒の内部に層状に析出物が現れている。解析
の結果、写真上の黒い層をなしている部分には、微細な
Ｔｉ２Ｎｉの粒が集まっており、白い層の部分はニッケ
ルを含まないチタンであった。A photograph of a metal structure of a cross section in the vicinity of the bonding interface between the stub and the Ti-5 wt% Ni electrode is shown in FIG. 2 (20 times) and enlarged FIG. 3 (100 times). Nothing is observed on the stub side, but in the vicinity of the ingot-side junction, layered precipitates appear inside the coarsened crystal grains. As a result of the analysis, fine Ti 2 Ni grains were gathered in the portion forming the black layer on the photograph, and the white layer portion was titanium containing no nickel.
【００１０】この部分の硬さ変化を調べたところ、界面
を零としそしてそこからの距離と硬さの関係を示す図４
に示すように、スタブ側はビッカース硬さ１３０前後と
低い値であるのに対し、インゴット側は２００を超える
硬さを呈しており、非常に硬くなっていることも判明し
た。このような著しい硬さの上昇は、析出したＴｉ２Ｎ
ｉによるものである。Ｔｉ２Ｎｉは、チタンに比べ非常
に硬いが同時に非常に脆く、わずかの衝撃により簡単に
破断する。When the hardness change of this portion was investigated, the interface was set to zero and the relationship between the distance from the interface and the hardness was shown in FIG.
As shown in (1), the stub side had a low Vickers hardness of around 130, while the ingot side exhibited a hardness of over 200, which was also found to be extremely hard. Such a remarkable increase in hardness is due to the precipitation of Ti 2 N.
i. Ti 2 Ni is much harder than titanium, but is also very brittle at the same time, and is easily broken by a slight impact.
【００１１】以上の調査結果から、スタブと電極の接合
近傍部には、インゴット側に非常に脆い層が形成されて
いることが判明した。一般に、スタブは接合される電極
の直径よりもかなり小さい直径のものであり、しかも溶
接部分は数カ所であるため、熱応力やアーク放電による
応力が、この部分に集中しやすい。二次溶解の初期の段
階では、電極に厚みがあるため、生じた応力は電極内部
で吸収され、スタブとの接合部分に集中する応力は比較
的少ない。しかし、溶解が進むにつれ電極の厚みが薄く
なり、生じた応力が電極だけでは吸収できず、スタブと
の接合部分に集中するようになる。純チタンや他の合金
の場合には、この応力集中に耐えれる組織となっている
が、ニッケルを含むチタン合金の場合、前記したように
非常に脆いＴｉ２Ｎｉ層が析出しているため、発生した
応力に耐えられず、溶解途中でスタブとの接合面から亀
裂が入り、電極の脱落につながったのである。From the above investigation results, it was found that a very brittle layer was formed on the ingot side in the vicinity of the joint between the stub and the electrode. Generally, the stub has a diameter considerably smaller than the diameter of the electrode to be joined, and since there are several welded portions, thermal stress and stress due to arc discharge tend to concentrate on this portion. At the initial stage of the secondary melting, since the electrode is thick, the generated stress is absorbed inside the electrode, and the stress concentrated on the joint with the stub is relatively small. However, as the melting progresses, the thickness of the electrode becomes thinner, and the generated stress cannot be absorbed by the electrode alone, and concentrates at the joint with the stub. In the case of pure titanium and other alloys, the structure is such that it can withstand this stress concentration, but in the case of titanium alloys containing nickel, the very brittle Ti 2 Ni layer is deposited as described above, It was unable to withstand the generated stress and cracked from the joint surface with the stub during melting, leading to the electrode falling off.
【００１２】そこで、本発明者らは、この脆い層を減少
させるかもしくは無くすことにより二次溶解時での電極
の脱落が防げるかどうか検討した。その結果、ニッケル
を含有したチタンを変態点以上に加熱後急冷することに
より、多くのニッケルがチタン中に固溶し脆いＴｉ２Ｎ
ｉ層がほとんど無くなることが判明した。このような処
理を施した電極にスタブを溶接し、二次溶解を実施した
ところ、電極の脱落が発生すること無く溶解が終了し、
本発明を完成するに到った。[0012] Therefore, the present inventors examined whether it is possible to prevent the electrode from falling off during secondary melting by reducing or eliminating this brittle layer. As a result, by heating titanium containing nickel to a temperature above the transformation point and then rapidly cooling it, a large amount of nickel forms a solid solution in titanium and becomes brittle Ti 2 N
It was found that the i layer was almost lost. Welding the stub to the electrode that has been treated in this way and performing secondary melting, the melting is completed without the electrode falling off,
The present invention has been completed.
【００１３】なお、電極が脱落する現象は、ニッケルの
含有量が２重量％以上でないと起きないので、本発明の
対象とするニッケル含有チタン合金のニッケル含有量の
下限は２重量％とした。さらに、ニッケルの含有量が１
１重量％を越えると、本発明方法に従って熱処理しても
Ｔｉ２Ｎｉがかなりの割合で析出しており、そのため二
次溶解時での電極の脱落が起こったため、ニッケル含有
量の上限を１１重量％とした。Since the phenomenon of electrode falling off does not occur unless the nickel content is 2% by weight or more, the lower limit of the nickel content of the nickel-containing titanium alloy of the present invention is set to 2% by weight. In addition, the nickel content is 1
If it exceeds 1% by weight, Ti 2 Ni precipitates in a considerable proportion even when heat-treated according to the method of the present invention, and therefore the electrode is dropped off during the secondary melting. Therefore, the upper limit of the nickel content is 11% by weight. %.
【００１４】熱処理温度は、チタン合金が含有するニッ
ケル含有量に依存してその変態点以上とされるが、２〜
１１重量％Ｎｉ含有チタンにおいては、８００〜９００
℃で熱処理を行なう。時間は、固溶を得るに充分な時
間、例えば２分から３０分で充分である。熱処理後、固
溶したニッケルの析出を防止するために例えば水焼入れ
により急冷される。The heat treatment temperature is not less than the transformation point depending on the nickel content of the titanium alloy.
800 to 900 for titanium containing 11 wt% Ni
Heat treatment at ℃. The time is sufficient to obtain a solid solution, for example 2 minutes to 30 minutes. After the heat treatment, it is quenched by, for example, water quenching in order to prevent precipitation of solid solution nickel.
【００１５】（実施例及び比較例）市販のスポンジチタ
ンに純ニッケルを混ぜ、真空アーク溶解にて一次インゴ
ット１８００ｋｇを作製した後、このインゴットの一端
を各種温度に加熱し、その後水焼入れをした。その部分
のスケールを削除し、純チタン製スタブを溶接にて接着
させた。このような処理を行った電極を用い、二次溶解
を実施した。その結果を表１に示す。(Examples and Comparative Examples) Commercially available titanium sponge was mixed with pure nickel to prepare 1800 kg of a primary ingot by vacuum arc melting, one end of this ingot was heated to various temperatures and then water-quenched. The scale of that portion was removed, and a pure titanium stub was bonded by welding. Secondary dissolution was carried out using the electrodes that had been subjected to such treatment. The results are shown in Table 1.
【００１６】[0016]
【表１】 [Table 1]
【００１７】本発明範囲であるＴｉ−２重量％Ｎｉ、Ｔ
ｉ−５重量％ＮｉおよびＴｉ−１０重量％Ｎｉ合金で
は、変態点より上の温度である８００℃および９００℃
で熱処理することにより、電極の脱落は皆無となる。一
方、変態点より下の温度である７００℃で熱処理された
供試材は、全く改善されていないことが分かる。また、
変態点より上の温度で熱処理しても、ニッケル濃度が本
発明上限の１１ｗｔ％より高い１３ｗｔ％では、改善効
果がないこともわかる。Ti-2 wt% Ni, T within the scope of the present invention
For i-5 wt% Ni and Ti-10 wt% Ni alloys, temperatures above the transformation point are 800 ° C and 900 ° C.
By heat-treating at, the electrode will not fall off. On the other hand, it can be seen that the test material heat-treated at 700 ° C., which is a temperature below the transformation point, has not been improved at all. Also,
It can also be seen that even if the heat treatment is performed at a temperature above the transformation point, there is no improvement effect when the nickel concentration is 13 wt% which is higher than the upper limit of the present invention of 11 wt%.
【００１８】[0018]
【発明の効果】二次溶解中の電極脱落の原因がスタブと
電極の接合部近くでのＴｉ２Ｎｉの析出に伴う金属組織
にあることを斯界で初めて究明し、その防止作の開発に
成功した。本発明により電極の脱落の危険性皆無にで
き、インゴットを効率的に製造することが出来る。EFFECTS OF THE INVENTION It was first discovered in the art that the cause of electrode dropout during secondary melting was the metallographic structure associated with the precipitation of Ti 2 Ni near the joint between the stub and the electrode, and the development of its preventive work was successful. did. According to the present invention, there is no risk of the electrode falling off, and the ingot can be efficiently manufactured.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｆ２７Ｄ 11/08 Ａ 7141−4Ｋ // Ｈ０５Ｂ 7/07 8815−3Ｋ ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 5 Identification code Office reference number FI technical display location F27D 11/08 A 7141-4K // H05B 7/07 8815-3K
Claims (1)
以下含み、残部がチタン及び不可避的不純物からなるチ
タン合金のインゴットを一次溶解及び該一次溶解で作製
した電極をスタブに接合して支持した状態で溶解する二
次溶解によるアーク溶解にて製造する際、前記二次溶解
において、前記一次溶解から得られた電極の一部もしく
は全部を変態点以上に加熱後急冷した後、これを電極と
して二次溶解を行うことを特徴とするチタン合金インゴ
ットの製造方法。1. Nickel of 2% by weight or more and 11% by weight
When manufacturing by arc melting by secondary melting in which the ingot of the titanium alloy containing the following, the balance consisting of titanium and unavoidable impurities, is melted in the primary melting and the electrode prepared by the primary melting is joined to the stub and supported In the second melting, a part or all of the electrode obtained from the first melting is heated to a transformation point or higher and then rapidly cooled, and then the second melting is performed using this as an electrode to produce a titanium alloy ingot. Method.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3356568A JPH0681055A (en) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | Production of nickel-containing titanium alloy ingot |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3356568A JPH0681055A (en) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | Production of nickel-containing titanium alloy ingot |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0681055A true JPH0681055A (en) | 1994-03-22 |
Family
ID=18449681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3356568A Withdrawn JPH0681055A (en) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | Production of nickel-containing titanium alloy ingot |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0681055A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011058023A (en) * | 2009-09-07 | 2011-03-24 | Osaka Titanium Technologies Co Ltd | Method and an apparatus for producing consumable electrode |
| CN115229203A (en) * | 2022-06-24 | 2022-10-25 | 华中科技大学 | Nickel-titanium-based alloy and titanium alloy composite material and 4D printing method thereof |
-
1991
- 1991-12-25 JP JP3356568A patent/JPH0681055A/en not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011058023A (en) * | 2009-09-07 | 2011-03-24 | Osaka Titanium Technologies Co Ltd | Method and an apparatus for producing consumable electrode |
| CN115229203A (en) * | 2022-06-24 | 2022-10-25 | 华中科技大学 | Nickel-titanium-based alloy and titanium alloy composite material and 4D printing method thereof |
| CN115229203B (en) * | 2022-06-24 | 2024-03-19 | 华中科技大学 | Nickel-titanium-based alloy and titanium alloy composite material and 4D printing method thereof |
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