JPH0668076B2 - Polyetherimide resin composition - Google Patents
Polyetherimide resin compositionInfo
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- JPH0668076B2 JPH0668076B2 JP29458285A JP29458285A JPH0668076B2 JP H0668076 B2 JPH0668076 B2 JP H0668076B2 JP 29458285 A JP29458285 A JP 29458285A JP 29458285 A JP29458285 A JP 29458285A JP H0668076 B2 JPH0668076 B2 JP H0668076B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L79/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon only, not provided for in groups C08L61/00 - C08L77/00
- C08L79/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08L79/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、衝撃強度の改良されたポリエーテルイミド樹
脂組成物に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION <Industrial field of application> The present invention relates to a polyetherimide resin composition having improved impact strength.
＜従来技術＞ ポリエーテルイミド樹脂は耐熱性、難燃性、耐薬品性、
剛性などのすぐれたエンジニアリングプラスチックスと
してとくに電気部品や自動車部品などの用途において注
目されている。<Prior Art> Polyetherimide resin has heat resistance, flame resistance, chemical resistance,
As an engineering plastic with excellent rigidity, it is drawing attention especially in applications such as electric parts and automobile parts.
しかし、該樹脂は、延性に乏しく、脆弱であるといった
欠点を有している。該樹脂に、ガラス繊維等の繊維状強
化材を配合することにより、脆弱さがある程度改良され
ることが知られている。However, the resin has drawbacks such as poor ductility and brittleness. It is known that brittleness is improved to some extent by blending a fibrous reinforcing material such as glass fiber into the resin.
しかしながら、該繊維状の強化材の配合によってもその
改良は十分でなく、耐熱性、難燃性、剛性等の特徴を維
持し、脆弱さを改良することが各種の用途分野で強く要
望されている。However, the improvement is not sufficient even by blending the fibrous reinforcing material, and it is strongly desired in various fields of application to maintain characteristics such as heat resistance, flame retardancy, and rigidity, and improve fragility. There is.
＜発明が解決しょうとする問題点＞ 本発明は、ポリエーテルイミド樹脂の耐熱性、剛性など
の優れた特性を低下させないで、脆弱さを改良する組成
物を提供することを目的とするものである。<Problems to be Solved by the Invention> An object of the present invention is to provide a composition for improving brittleness without deteriorating excellent properties such as heat resistance and rigidity of the polyetherimide resin. is there.
＜問題点を解決するための手段＞ 本発明者は、上記の状況に鑑み、鋭意検討した結果、特
定のポリエーテルイミド樹脂にエチレン、α，β−不飽
和カルボン酸アルキルエステルおよび無水マレイン酸か
らなるエチレン共重合体を配合することにより、ポリエ
ーテルイミド樹脂の上記の特性を維持し、優れた衝撃特
性を有する組成物を得ることができることを見い出し、
本発明に達した。<Means for Solving Problems> As a result of earnest studies in view of the above situation, the present inventor has determined that a specific polyetherimide resin is prepared from ethylene, α, β-unsaturated carboxylic acid alkyl ester and maleic anhydride. It was found that a composition having the above-mentioned properties of the polyetherimide resin can be maintained and a composition having excellent impact properties can be obtained by blending an ethylene copolymer comprising
The present invention has been reached.
すなわち本発明は、（Ａ）一般式 （ここに、Ｒは６〜30個の炭素原子を有する２価の芳香
族有機基であり、Ｒ′はＲ基、２〜20個の炭素原子を有
するアルキレン基、シクロアルキレン基、およびC2〜C8
のアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキ
サン基の中から選ばれた２価の有機基である。） で表されるポリエーテルイミド70〜99重量％および、
（Ｂ）エチレン50〜90重量％、α、β−不飽和カルボン
酸アルキルエステル５〜49重量％および無水マレイン酸
0.5〜10重量％からなるエチレン共重合体30〜１重量％
からなることを特徴とする、ポリエーテルイミド樹脂組
成物である。That is, the present invention provides (A) general formula (Here, R is a divalent aromatic organic group having 6 to 30 carbon atoms, R'is an R group, an alkylene group having 2 to 20 carbon atoms, a cycloalkylene group, and C 2 ~ C 8
Is a divalent organic group selected from the polydiorganosiloxane groups chain-terminated by the alkylene group of. ) 70-99% by weight of polyetherimide represented by
(B) Ethylene 50 to 90% by weight, α, β-unsaturated carboxylic acid alkyl ester 5 to 49% by weight, and maleic anhydride
Ethylene copolymer consisting of 0.5-10% by weight 30-1% by weight
And a polyetherimide resin composition.
本発明で用いるポリエーテルイミドは一般式 （ここに、Ｒは６〜30個の炭素原子を有する２価の芳香
族有機基であり、Ｒ′はＲ基、２〜20個の炭素原子を有
するアルキレン基、シクロアルキレン基、およびC2〜８
アルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサ
ン基の中から選ばれた２価の有機基である。） で表わされる重合体である。The polyetherimide used in the present invention has the general formula (Here, R is a divalent aromatic organic group having 6 to 30 carbon atoms, R'is an R group, an alkylene group having 2 to 20 carbon atoms, a cycloalkylene group, and C 2 ~ 8
It is a divalent organic group selected from polydiorganosiloxane groups chain-terminated with an alkylene group. ) Is a polymer represented by.
ここで、Ｒはたとえば などが挙げられる。Where R is for example And so on.
特に典型的なポリエーテルイミドは一般式 で表わされるポリマーであり、これは米国ゼネラルエレ
クトリック社より“ULTEM"の商標で一般に市販されてい
る。その製造方法は特公昭57−9372号公報等に開示され
ている。Particularly typical polyetherimides have the general formula And is commercially available from General Electric Company, USA under the trademark "ULTEM". The manufacturing method thereof is disclosed in Japanese Examined Patent Publication No. 57-9372.
本発明で使用されるエチレン共重合体は、その単量体成
分が、エチレン、α，β−不飽和カルボン酸アルキルエ
ステル、および無水マレイン酸から成り、エチレンが50
〜90重量％、好ましくは60〜85重量％、α，β−不飽和
カルボン酸アルキルエステルが５〜49重量％、好ましく
は７〜45重量％、および無水マレイン酸が0.5〜10重量
％、好ましくは１〜８重量％である。The ethylene copolymer used in the present invention has a monomer component consisting of ethylene, an α, β-unsaturated carboxylic acid alkyl ester, and maleic anhydride, and ethylene is 50
To 90% by weight, preferably 60 to 85% by weight, α, β-unsaturated carboxylic acid alkyl ester 5 to 49% by weight, preferably 7 to 45% by weight, and maleic anhydride 0.5 to 10% by weight, preferably Is 1 to 8% by weight.
α，β−不飽和カルボン酸アルキルエステルは、炭素数
が３〜８個の不飽和カルボン酸、例えば、アクリル酸、
メタクリル酸などのアルキルエステルであって、具体例
としては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アク
リル酸ｎ−プロピル、アクリル酸イソプロピル、アクリ
ル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸イ
ソブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、
メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸イソプロピ
ル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸ｔ−ブチ
ル、およびメタクリル酸イソブチルなどがあり、これら
のうちでも特に、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブ
チル、メタクリル酸メチルが好ましい。The α, β-unsaturated carboxylic acid alkyl ester is an unsaturated carboxylic acid having 3 to 8 carbon atoms, for example, acrylic acid,
An alkyl ester such as methacrylic acid, and specific examples thereof include methyl acrylate, ethyl acrylate, n-propyl acrylate, isopropyl acrylate, n-butyl acrylate, t-butyl acrylate, isobutyl acrylate, methacrylic acid. Methyl acid, ethyl methacrylate,
There are n-propyl methacrylate, isopropyl methacrylate, n-butyl methacrylate, t-butyl methacrylate, isobutyl methacrylate, and the like. Among these, ethyl acrylate, n-butyl acrylate, and methyl methacrylate are particularly preferable. preferable.
これらエチレン共重合体をポリエーテルイミドへ配合す
る量は、ポリエーテルイミドとエチレン共重合体の合計
量に対して、ポリエーテルイミド70〜99重量％、エチレ
ン共重合体30〜１重量％が適当であり、ポリエーテルイ
ミドが99重量％を越え、エチレン共重合体が１重量％未
満の場合には、目的とする脆弱さを改良する効果が不十
分で、またポリエーテルイミドが70重量％未満、エチレ
ン共重合体が30重量％を越えた場合には、ポリエーテル
イミドの特徴である耐熱性と剛性の低下が著しく、好ま
しくない。The amount of these ethylene copolymers to be added to the polyetherimide is 70-99% by weight of the polyetherimide and 30-1% by weight of the ethylene copolymer based on the total amount of the polyetherimide and the ethylene copolymer. When the amount of polyetherimide exceeds 99% by weight and the amount of ethylene copolymer is less than 1% by weight, the effect of improving the intended brittleness is insufficient, and the amount of polyetherimide is less than 70% by weight. When the ethylene copolymer content exceeds 30% by weight, the heat resistance and the rigidity, which are characteristic features of polyetherimide, are significantly lowered, which is not preferable.
本発明の組成物の配合手段は特に限定されない。ポリエ
ーテルイミド、エチレン共重合体を各々別々に溶融混合
機に供給することが可能であり、またあらかじめこれら
原料類を乳鉢、ヘンシェルミキサー、ボールミル、リボ
ンブレンダーなどを利用して予備混合してから溶融混合
機に供給することもできる。The compounding means of the composition of the present invention is not particularly limited. It is possible to supply polyetherimide and ethylene copolymer separately to the melt mixer, and to melt these raw materials in advance using a mortar, Henschel mixer, ball mill, ribbon blender, etc. It can also be fed to a mixer.
なお、本発明組成物に対して、本発明の目的をそこなわ
ない範囲で、酸化防止剤および熱安定剤、紫外線吸収
剤、滑剤、離型剤、染料、顔料などの着色剤、難燃剤、
難燃助剤、帯電防止剤などの通常の添加剤を１種以上添
加することができる。Incidentally, with respect to the composition of the present invention, within a range that does not impair the object of the present invention, antioxidants and heat stabilizers, ultraviolet absorbers, lubricants, release agents, dyes, colorants such as pigments, flame retardants,
One or more conventional additives such as flame retardant aids and antistatic agents can be added.
また、少量の他の熱可塑性樹脂（例えばポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリ
アリーレンエステル、ポリサルホン、ポリエーテルサル
ホン、変性ポリフェニレンオキサイドなど）、熱硬化性
樹脂（例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂など）を１
種以上添加することができる。Also, small amounts of other thermoplastics (eg polyethylene,
Polypropylene, polyamide, polycarbonate, polyarylene ester, polysulfone, polyether sulfone, modified polyphenylene oxide, etc.), thermosetting resin (eg phenol resin, epoxy resin, etc.) 1
More than one species can be added.
さらに、ガラス繊維、カーボン繊維、ボロン繊維、炭化
ケイ素繊維、アスベスト繊維、金属繊維などの補強剤、
クレー、マイカ、シリカ、グラファイト、ガラスビー
ズ、アルミナ、炭酸カルシウムなどの充填剤を配合する
ことも可能である。Furthermore, reinforcing agents such as glass fiber, carbon fiber, boron fiber, silicon carbide fiber, asbestos fiber and metal fiber,
It is also possible to blend a filler such as clay, mica, silica, graphite, glass beads, alumina and calcium carbonate.
特に、ガラス繊維またはカーボン繊維はその充填による
剛性度の向上、耐熱性の向上効果が顕著であり、より有
用な組成物を提供するため、全組成物に対して10〜60wt
％の範囲で充填することが好ましい。該繊維は直径５〜
15μで長さ３〜8mmの単繊維を数百〜数千本集束したチ
ョップドストランドやチョップドファイバーもしくは長
繊維であるロービングを用い、最終組成物中に平均繊維
長が0.15〜0.5mmの範囲となるよう均一に分散させるこ
とが好ましい。In particular, glass fiber or carbon fiber has a remarkable effect of improving rigidity and heat resistance due to the filling thereof, and in order to provide a more useful composition, 10 to 60 wt% relative to the entire composition.
It is preferable to fill in the range of%. The fibers have a diameter of 5
Using chopped strands or chopped fibers or rovings that are long fibers that are bundled with hundreds to thousands of single fibers of 15μ and 3 to 8 mm in length, and the average fiber length is in the range of 0.15 to 0.5 mm in the final composition. It is preferable to uniformly disperse.
以下、実施例により本発明を説明するが、これらは単な
る例示であり、本発明はこれに限定されることはない。Hereinafter, the present invention will be described with reference to examples, but these are merely examples and the present invention is not limited thereto.
実施例１〜３ ポリエーテルイミド（ゼネラル・エレクトリック社製
“ULTEM"1000）とエチレン67％、アクリル酸エチル30.5
％および無水マレイン酸2.5％から成るエチレン共重合
体を第１表に示した組成で混合し、二軸押出機（池貝鉄
工製PCM−30）により、330℃の温度で溶融混練した後、
ストランドを氷冷、切断してペレットを得た。Examples 1 to 3 Polyetherimide ("ULTEM" 1000 manufactured by General Electric Co.), 67% ethylene, 30.5 ethyl acrylate
% And maleic anhydride 2.5% were mixed in the composition shown in Table 1 and melt-kneaded at a temperature of 330 ° C. by a twin-screw extruder (PCM-30 manufactured by Ikegai Tekko Co., Ltd.),
The strand was ice-cooled and cut to obtain a pellet.
得られたペレットを射出成形し（住友重機−ネスタール
47／28射出成形機、シリンダー温度340℃、金型温度130
℃）、アイゾット衝撃試験片、曲げ試験片、熱変形温度
測定用試験片を得た。The obtained pellets were injection molded (Sumitomo Heavy Industries-Nestal
47/28 injection molding machine, cylinder temperature 340 ℃, mold temperature 130
C.), Izod impact test pieces, bending test pieces, and test pieces for measuring heat distortion temperature.
それぞれASTMD−256、Ｄ−790、Ｄ−648に従って測定し
た。（結果を第１表に示す）いずれもすぐれた値が得ら
れている。It measured according to ASTM D-256, D-790, and D-648, respectively. (Results are shown in Table 1) Excellent values were obtained in all cases.
比較例１〜２ 実施例１〜３に用いたポリエーテルイミドとエチレン共
重合体を第１表に示した割合で混合し、実施例１〜３と
同様の加工を行い、物性を測定した。（結果を第１表に
示す）実施例に比較して、著しく劣っている。Comparative Examples 1 to 2 The polyetherimide used in Examples 1 to 3 and the ethylene copolymer were mixed in the proportions shown in Table 1, the same processing as in Examples 1 to 3 was performed, and the physical properties were measured. It is significantly inferior to the examples (results shown in Table 1).
実施例４〜５ ポリエーテルイミド（ゼネラル・エレクトリック社製
“ULTEM"1000）、エチレン75.5％、アクリル酸エチル2
2.5％および無水マレイン酸2.0％からなるエチレン共重
合体およびガラス繊維（旭ファイバーグラス社製CS03−
MA497、長さ3mmのチョップドストランド）を第２表に示
した組成で混合し、二軸押出機（池貝鉄工製PCM−30）
により、340℃の温度で溶融混練した後、ストランドを
水冷、切断してペレットを得た。 Examples 4 to 5 Polyetherimide ("ULTEM" 1000 manufactured by General Electric Co.), ethylene 75.5%, ethyl acrylate 2
Ethylene copolymer composed of 2.5% and maleic anhydride 2.0% and glass fiber (CS03- manufactured by Asahi Fiber Glass Co., Ltd.
MA497, chopped strands with a length of 3 mm) were mixed according to the composition shown in Table 2 and a twin-screw extruder (Ikegai Tekko PCM-30) was used.
After melt-kneading at a temperature of 340 ° C., the strand was water-cooled and cut to obtain pellets.
得られたペレットを射出成形し（住友重機−ネスタール
47／28射出成形機、シリンダー温度350℃、金型温度130
℃）、アイゾット衝撃試験片、曲げ試験片、燃変形温度
測定用試験片を得た。それぞれASTMD−256、Ｄ−790、
Ｄ−648に従って測定した。（結果を第２表に示す）い
ずれも高い値が得られている。The obtained pellets were injection molded (Sumitomo Heavy Industries-Nestal
47/28 injection molding machine, cylinder temperature 350 ℃, mold temperature 130
C.), an Izod impact test piece, a bending test piece, and a test piece for measuring a fuel deformation temperature. ASTM D-256, D-790,
It was measured according to D-648. (Results are shown in Table 2) High values were obtained in all cases.
比較例３ 実施例４〜５に用いたポリエーテルイミドとガラス繊維
を第２表に示した割合で混合し、実施例４〜５と同様の
加工を行い、物性を測定した。（結果を第２表に示
す。）実施例に比較して、著しく劣っている。Comparative Example 3 The polyetherimide used in Examples 4 to 5 and the glass fiber were mixed at the ratio shown in Table 2, the same processing as in Examples 4 to 5 was performed, and the physical properties were measured. (The results are shown in Table 2.) Remarkably inferior to the examples.
＜発明の効果＞ 本発明のポリエーテルイミド樹脂に、エチレン、α，β
−不飽和カルボン酸アルキルエステルおよび無水マレイ
ン酸からなるエチレン共重合体を配合した組成物はポリ
エーテルイミド樹脂の耐熱性、剛性を低下させないで、
脆弱さが顕著に改良されたものである。 <Effects of the Invention> Ethylene, α, β are added to the polyetherimide resin of the present invention.
-A composition containing an ethylene copolymer composed of an unsaturated carboxylic acid alkyl ester and maleic anhydride does not reduce the heat resistance and rigidity of the polyetherimide resin,
The vulnerability is remarkably improved.
Claims (1)
族有機基であり、Ｒ′はＲ基、２〜20個の炭素原子を有
するアルキレン基、シクロアルキレン基、およびC2〜C8
のアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキ
サン基の中から選ばれた２価の有機基である。） で表されるポリエーテルイミド70〜99重量％および （Ｂ）エチレン50〜90重量％、α、β−不飽和カルボン
酸アルキルエステル５〜49重量％および無水マレイン酸
0.5〜10重量％からなるエチレン共重合体30〜１重量％ からなることを特徴とする樹脂組成物。1. A general formula (A) (Here, R is a divalent aromatic organic group having 6 to 30 carbon atoms, R'is an R group, an alkylene group having 2 to 20 carbon atoms, a cycloalkylene group, and C 2 ~ C 8
Is a divalent organic group selected from the polydiorganosiloxane groups chain-terminated by the alkylene group of. ) 70 to 99% by weight of polyetherimide and (B) 50 to 90% by weight of ethylene, 5 to 49% by weight of α, β-unsaturated carboxylic acid alkyl ester and maleic anhydride
A resin composition comprising 30 to 1% by weight of an ethylene copolymer comprising 0.5 to 10% by weight.
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