JPH0655841B2 - 含フツ素系高分子膜とその形成方法 - Google Patents
含フツ素系高分子膜とその形成方法Info
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- JPH0655841B2 JPH0655841B2 JP23137885A JP23137885A JPH0655841B2 JP H0655841 B2 JPH0655841 B2 JP H0655841B2 JP 23137885 A JP23137885 A JP 23137885A JP 23137885 A JP23137885 A JP 23137885A JP H0655841 B2 JPH0655841 B2 JP H0655841B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高硬度で、耐アブレツシブ性、耐凝着性、耐
摩耗性に優れ、摺動抵抗が低くかつ導電性の物も得られ
る含フツ素系高分子膜とその形成方法に関する。
摩耗性に優れ、摺動抵抗が低くかつ導電性の物も得られ
る含フツ素系高分子膜とその形成方法に関する。
フツ素樹脂は、耐熱性、耐薬品安定性に優れ、パツキン
グ、シール材などに、また潤滑性、非凝着性を生かし
て、軸受けなどの摺動材料に用いられている。特に機構
部品としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦ
Ｅ）、フツ化黒鉛が注目されており、そのものを単体と
して用いる以外に、これらの物質にない機能を有する他
の潤滑剤と複合して用いる利用法も検討されている。こ
れらの物質を機構部品、工具などの表面にコーテイング
することは、工業的に大変有意義なことである。例え
ば、ＰＴＦＥについては、高周波スパツタ法による膜形
成が研究されているが、フツ化黒鉛については、潤滑剤
の添加材として用いられているのみで、コーテイング方
法に関する研究は進んでいない。
グ、シール材などに、また潤滑性、非凝着性を生かし
て、軸受けなどの摺動材料に用いられている。特に機構
部品としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦ
Ｅ）、フツ化黒鉛が注目されており、そのものを単体と
して用いる以外に、これらの物質にない機能を有する他
の潤滑剤と複合して用いる利用法も検討されている。こ
れらの物質を機構部品、工具などの表面にコーテイング
することは、工業的に大変有意義なことである。例え
ば、ＰＴＦＥについては、高周波スパツタ法による膜形
成が研究されているが、フツ化黒鉛については、潤滑剤
の添加材として用いられているのみで、コーテイング方
法に関する研究は進んでいない。
〔発明が解決しようとする問題点〕 ＰＴＦＥのスパツタ膜の物性は、母材のものとは異なつ
ており、これは膜自体の構造が母材そのものと異なつて
いることによると推定される。摩擦特性に関しては、ス
パツタ膜は膜自体、潤滑性が母材に比べて低下し、ま
た、硬度が小さく、膜の破断、下地材との間でのはく離
が容易に起こるため安定した潤滑膜として機能しないと
いう欠点がある。次に電気特性に関しては、スパツタ膜
は抵抗値が母材自体のものよりも１０4倍以上も小さく
なるが絶縁物であり、潤滑性と導電性を必要とする用途
には使用できないという欠点があつた。
ており、これは膜自体の構造が母材そのものと異なつて
いることによると推定される。摩擦特性に関しては、ス
パツタ膜は膜自体、潤滑性が母材に比べて低下し、ま
た、硬度が小さく、膜の破断、下地材との間でのはく離
が容易に起こるため安定した潤滑膜として機能しないと
いう欠点がある。次に電気特性に関しては、スパツタ膜
は抵抗値が母材自体のものよりも１０4倍以上も小さく
なるが絶縁物であり、潤滑性と導電性を必要とする用途
には使用できないという欠点があつた。
本発明の目的は従来の高分子膜の欠点である低硬度、耐
摩耗性、電気伝導性を改善し硬度、電気伝導性及び潤滑
特性に優れた含フツ素系高分子膜、及びその形成方法を
提供することにある。
摩耗性、電気伝導性を改善し硬度、電気伝導性及び潤滑
特性に優れた含フツ素系高分子膜、及びその形成方法を
提供することにある。
本発明を概説すれば、本発明の第１の発明は含フツ素系
高分子膜に関する発明であつて、含フツ素系高分子膜に
おいて、該高分子中にフツ化オレフイン結合が存在する
ことを特徴とする。
高分子膜に関する発明であつて、含フツ素系高分子膜に
おいて、該高分子中にフツ化オレフイン結合が存在する
ことを特徴とする。
そして、本発明の第２の発明は第１の発明の含フツ素系
高分子膜を形成する方法に関する発明であつて、エーテ
ル結合を有する含フツ素樹脂に、スパツタリング、プラ
ズマ重合、イオンビーム又はイオン化蒸着処理を行う工
程を包含することを特徴とする。
高分子膜を形成する方法に関する発明であつて、エーテ
ル結合を有する含フツ素樹脂に、スパツタリング、プラ
ズマ重合、イオンビーム又はイオン化蒸着処理を行う工
程を包含することを特徴とする。
本発明の含フツ素系高分子膜は、上記のように該高分子
中にフツ化オレフイン結合（例えば、−Ｃ＝ＣＦ又は−
ＣＦ＝ＣＦ−）が存在することを特徴とし、場合によつ
てはそれ以外にパーフルオロアルキル基及び／又はオレ
フイン結合も存在している。それによつて該膜は導電
性、高硬度、潤滑性に優れている。その点で従来の技術
で得られた高分子膜と分子構造が異なり、従来の潤滑
性、硬度を備え、かつ導電性を有している膜が得られる
ことに大きな差異がある。
中にフツ化オレフイン結合（例えば、−Ｃ＝ＣＦ又は−
ＣＦ＝ＣＦ−）が存在することを特徴とし、場合によつ
てはそれ以外にパーフルオロアルキル基及び／又はオレ
フイン結合も存在している。それによつて該膜は導電
性、高硬度、潤滑性に優れている。その点で従来の技術
で得られた高分子膜と分子構造が異なり、従来の潤滑
性、硬度を備え、かつ導電性を有している膜が得られる
ことに大きな差異がある。
膜形成方法に関しては、高周波スパツタ法以外に、該含
フツ素系高分子材料をガス状又は固体で薄形成容器に導
入し、プラズマＣＶＤ法、イオンビーム法、イオン化蒸
着法などの他のドライプロセスによつても膜形成が可能
である。
フツ素系高分子材料をガス状又は固体で薄形成容器に導
入し、プラズマＣＶＤ法、イオンビーム法、イオン化蒸
着法などの他のドライプロセスによつても膜形成が可能
である。
また、高分子膜を形成方法として、上記のように容器内
で膜を形成させる以外に、従来常用されている塗膜形成
方法やキヤステイング法で製膜を行うこともできる。
で膜を形成させる以外に、従来常用されている塗膜形成
方法やキヤステイング法で製膜を行うこともできる。
以下本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本
発明はこれら実施例に限定されない。
発明はこれら実施例に限定されない。
実施例１ 第１図に、本発明に係るフツ素系高分子膜を形成する方
法の一例として高周波スパツタ法による場合の装置例の
概略図を示す。第１図において符号１は真空容器、２は
基板ホルダー、３は基板、４はターゲツト、５はターゲ
ツトを入れる皿状円板、６はシヤツター、７は高周波電
極、８はマツチングボツクス、９は高周波電源、１０は
油拡散ポンプ、１１は油回転ポンプ、12はメインバル
ブ、１３は荒引きバルブ、１４は油拡散ポンプ用吸引バ
ルブ、１５はガス導入用可変バルブ、１６はアルゴンボ
ンベ、１７はヒーターである。真空容器１内の基板ホル
ダー２に基板３を、パーフルオロポリエーテル（以下、
ＰＦＰＥと略記する）（油状）又はＰＴＦＥ／ＰＦＰＥ
（グリース状）（いずれもモンテフルオース社製）のタ
ーゲツト４を皿状円板（ＰＴＦＥ製）５に入れてセツト
する。油回転ポンプ１１を５分間ウオーミングアツプさ
せて回転させた後、荒引きバルブ１３を開いて排気を開
始する。10-2トル程度になるとバルブ１３を閉じて、油
拡散ポンプ用吸引バルブ１４を開き、油拡散ポンプ１０
を作動させ、メインバルブ12を開き、排気を続け、これ
と平行して排気効率を上げるためにヒーター１７を用い
て真空容器全体を２時間加熱する。10-6トルまで真空度
が上がるとガス導入用可変バルブ１５を開いてアルゴン
ガスを導入し、10-3トル程度になるよう設定する。高周
波電源９により１ｋ〜２．５ｋＶの高周波電圧を印加
し、プラズマを発生させる。マツチングボツクス８によ
り投入電力を１００Ｗ〜２５０Ｗに、メインバルブ１２
で真空容器内ガス圧を10-2トル程度になるよう調節し、
Ar+イオンによるターゲツトスパツタクリーニングを３
０分行う。その後、シヤツター６を開き、基板への膜形
成を行う。高周波電圧、投入電力及び真空容器内ガス圧
は、ターゲツトスパツタ時と同一条件で行い、成膜時間
は３０分である。以上の方法で得られた含フツ素系高分
子膜は、赤外線分光（ＩＲ）吸収スペクトル、Ｘ線光電
子分光（ＸＰＳ）スペクトルより、パーフルオロアルキ
ル基以外にオレフイン結合を含有していることが明らか
になつた。ＸＰＳスペクトルよりパーフルオロアルキル
基：オレフインの含有比はターゲツトにＰＦＰＥを用い
たもの（以下ＰＦＰＥ膜と略す）では２３：７７、ＰＴ
ＦＥ／ＰＦＰＥを用いたもの（以下ＰＴＦＥ／ＰＦＰＥ
膜と略す）では４８：５２となつている。得られた膜の
物性について以下に述べる。電気特性として、ＰＦＰＥ
膜は共役オレフインがかなり膜中に存在する構造を有
し、バンドギヤツプが小さくなつたため、接触電気抵抗
が極めて小さく、ＸＰＳスペクトル測定においても、Ｐ
ＴＦＥ膜、ＰＴＦＥ／ＰＦＰＥ膜がチヤージアツプして
ピークの結合エネルギー値が大きくシフトしているのに
対し、この膜はシフトを示さないことからも（表１）導
電性膜であることがわかる。
法の一例として高周波スパツタ法による場合の装置例の
概略図を示す。第１図において符号１は真空容器、２は
基板ホルダー、３は基板、４はターゲツト、５はターゲ
ツトを入れる皿状円板、６はシヤツター、７は高周波電
極、８はマツチングボツクス、９は高周波電源、１０は
油拡散ポンプ、１１は油回転ポンプ、12はメインバル
ブ、１３は荒引きバルブ、１４は油拡散ポンプ用吸引バ
ルブ、１５はガス導入用可変バルブ、１６はアルゴンボ
ンベ、１７はヒーターである。真空容器１内の基板ホル
ダー２に基板３を、パーフルオロポリエーテル（以下、
ＰＦＰＥと略記する）（油状）又はＰＴＦＥ／ＰＦＰＥ
（グリース状）（いずれもモンテフルオース社製）のタ
ーゲツト４を皿状円板（ＰＴＦＥ製）５に入れてセツト
する。油回転ポンプ１１を５分間ウオーミングアツプさ
せて回転させた後、荒引きバルブ１３を開いて排気を開
始する。10-2トル程度になるとバルブ１３を閉じて、油
拡散ポンプ用吸引バルブ１４を開き、油拡散ポンプ１０
を作動させ、メインバルブ12を開き、排気を続け、これ
と平行して排気効率を上げるためにヒーター１７を用い
て真空容器全体を２時間加熱する。10-6トルまで真空度
が上がるとガス導入用可変バルブ１５を開いてアルゴン
ガスを導入し、10-3トル程度になるよう設定する。高周
波電源９により１ｋ〜２．５ｋＶの高周波電圧を印加
し、プラズマを発生させる。マツチングボツクス８によ
り投入電力を１００Ｗ〜２５０Ｗに、メインバルブ１２
で真空容器内ガス圧を10-2トル程度になるよう調節し、
Ar+イオンによるターゲツトスパツタクリーニングを３
０分行う。その後、シヤツター６を開き、基板への膜形
成を行う。高周波電圧、投入電力及び真空容器内ガス圧
は、ターゲツトスパツタ時と同一条件で行い、成膜時間
は３０分である。以上の方法で得られた含フツ素系高分
子膜は、赤外線分光（ＩＲ）吸収スペクトル、Ｘ線光電
子分光（ＸＰＳ）スペクトルより、パーフルオロアルキ
ル基以外にオレフイン結合を含有していることが明らか
になつた。ＸＰＳスペクトルよりパーフルオロアルキル
基：オレフインの含有比はターゲツトにＰＦＰＥを用い
たもの（以下ＰＦＰＥ膜と略す）では２３：７７、ＰＴ
ＦＥ／ＰＦＰＥを用いたもの（以下ＰＴＦＥ／ＰＦＰＥ
膜と略す）では４８：５２となつている。得られた膜の
物性について以下に述べる。電気特性として、ＰＦＰＥ
膜は共役オレフインがかなり膜中に存在する構造を有
し、バンドギヤツプが小さくなつたため、接触電気抵抗
が極めて小さく、ＸＰＳスペクトル測定においても、Ｐ
ＴＦＥ膜、ＰＴＦＥ／ＰＦＰＥ膜がチヤージアツプして
ピークの結合エネルギー値が大きくシフトしているのに
対し、この膜はシフトを示さないことからも（表１）導
電性膜であることがわかる。
次に硬さ試験の結果を第２図に示す。すなわち第２図は
ビツカース硬度計を用いた各種スパツタ膜の硬さ試験の
結果を負荷（Ｎ、横軸）と硬さ（Ｈｖ、縦軸）との関係
で示すグラフである。第２図でＳｉはシリコンウエハ、
HMV900は基準片である。この第２図によりＰＴＦＥ膜に
比べＰＦＰＥ膜、更にＰＴＦＥ／ＰＦＰＥ膜の硬度はか
なり大きくなつている。最後に、周揺動運動における真
空中及び大気中の摩擦特性を第３図〜第５図に示す。す
なわち第３図〜第５図は各々ＰＴＦＥ、ＰＴＦＥ／ＰＦ
ＰＥ、ＰＦＰＥ各種スパツタ膜の摩擦特性を、周揺動回
数（横軸）と摩擦係数との関係で示すグラフである。Ｐ
ＴＦＥ膜は膜がはく離、凝着しやすいため、大気中及び
真空中においても安定した摩擦特性を示していない。次
に本発明に係るＰＦＰＥ膜、及びＰＴＦＥ／ＰＦＰＥ膜
は、両膜とも、大気中において１０００回付近まで摩擦
係数が０．２以下という比較的小さな値で、安定した摩
擦特性を示している。真空中でＰＴＦＥ／ＰＦＰＥ膜の
潤滑性が落ちているのは、オレフインに吸着していたガ
スが取除かれたことによると推定される。摩擦試験後、
顕微鏡により膜と擦り付けた球圧子の摩擦痕を調べた。
硬さ試験の結果と対応して、軟質膜のＰＴＦＥ膜に関し
ては、膜のせん断、及び球圧子への膜の凝着が見られ
た。一方、硬質膜のＰＴＦＥ／ＰＦＰＥ膜に関しては、
膜の破断及び球圧子への膜の凝着はほとんど見られなか
つた。以上よりこの膜の摩擦機構として球圧子と膜の界
面での滑りが考えられ、膜自体が損傷を受けることはほ
とんどない。更にＰＦＰＥとＰＴＦＥの混合比を変化さ
せることによりパーフルオロアルキル基とオレフインの
膜内における存在比率を変化させ、電気伝導性、硬度、
潤滑特性をコントロールすることが可能であり、種々の
特性が要求される広範囲の用途に適用可能である。
ビツカース硬度計を用いた各種スパツタ膜の硬さ試験の
結果を負荷（Ｎ、横軸）と硬さ（Ｈｖ、縦軸）との関係
で示すグラフである。第２図でＳｉはシリコンウエハ、
HMV900は基準片である。この第２図によりＰＴＦＥ膜に
比べＰＦＰＥ膜、更にＰＴＦＥ／ＰＦＰＥ膜の硬度はか
なり大きくなつている。最後に、周揺動運動における真
空中及び大気中の摩擦特性を第３図〜第５図に示す。す
なわち第３図〜第５図は各々ＰＴＦＥ、ＰＴＦＥ／ＰＦ
ＰＥ、ＰＦＰＥ各種スパツタ膜の摩擦特性を、周揺動回
数（横軸）と摩擦係数との関係で示すグラフである。Ｐ
ＴＦＥ膜は膜がはく離、凝着しやすいため、大気中及び
真空中においても安定した摩擦特性を示していない。次
に本発明に係るＰＦＰＥ膜、及びＰＴＦＥ／ＰＦＰＥ膜
は、両膜とも、大気中において１０００回付近まで摩擦
係数が０．２以下という比較的小さな値で、安定した摩
擦特性を示している。真空中でＰＴＦＥ／ＰＦＰＥ膜の
潤滑性が落ちているのは、オレフインに吸着していたガ
スが取除かれたことによると推定される。摩擦試験後、
顕微鏡により膜と擦り付けた球圧子の摩擦痕を調べた。
硬さ試験の結果と対応して、軟質膜のＰＴＦＥ膜に関し
ては、膜のせん断、及び球圧子への膜の凝着が見られ
た。一方、硬質膜のＰＴＦＥ／ＰＦＰＥ膜に関しては、
膜の破断及び球圧子への膜の凝着はほとんど見られなか
つた。以上よりこの膜の摩擦機構として球圧子と膜の界
面での滑りが考えられ、膜自体が損傷を受けることはほ
とんどない。更にＰＦＰＥとＰＴＦＥの混合比を変化さ
せることによりパーフルオロアルキル基とオレフインの
膜内における存在比率を変化させ、電気伝導性、硬度、
潤滑特性をコントロールすることが可能であり、種々の
特性が要求される広範囲の用途に適用可能である。
以上説明したように、本発明により安定した摩擦特性を
有する潤滑膜に導電性、あるいは高硬度という機能が兼
ね備わつた膜が得られたのであるから、これらは導電性
であり、凝着性が小さく、硬度が大きい特性を利用し
て、スイツチ、モーター、磁気デイスク、磁気テープな
どの電気機構部品の表面処理材として有益である。
有する潤滑膜に導電性、あるいは高硬度という機能が兼
ね備わつた膜が得られたのであるから、これらは導電性
であり、凝着性が小さく、硬度が大きい特性を利用し
て、スイツチ、モーター、磁気デイスク、磁気テープな
どの電気機構部品の表面処理材として有益である。
第１図は本発明に係る含フツ素系高分子膜の形成装置の
１例の構成を示す概略図、第２図はビツカース硬度計を
用いた各種スパツタ膜の硬さ試験の結果を示すグラフ、
第３図〜第５図は各々ＰＴＦＥ、ＰＴＦＥ／ＰＦＰＥ、
ＰＦＰＥ各種スパツタ膜の摩擦特性を示すグラフであ
る。 １：真空容器、２：基板ホルダー、３：基板、４：ター
ゲツト、５：ターゲツトを入れる皿状円板、６：シヤツ
ター、７：高周波電極、８：マツチングボツクス、９：
高周波電源、１０：油拡散ポンプ、１１：油回転ポン
プ、１２：メインバルブ、１３：荒引きバルブ、１４：
油拡散ポンプ用吸引バルブ、１５：ガス導入用可変バル
ブ、１６：アルゴンボンベ、１７：ヒーター
１例の構成を示す概略図、第２図はビツカース硬度計を
用いた各種スパツタ膜の硬さ試験の結果を示すグラフ、
第３図〜第５図は各々ＰＴＦＥ、ＰＴＦＥ／ＰＦＰＥ、
ＰＦＰＥ各種スパツタ膜の摩擦特性を示すグラフであ
る。 １：真空容器、２：基板ホルダー、３：基板、４：ター
ゲツト、５：ターゲツトを入れる皿状円板、６：シヤツ
ター、７：高周波電極、８：マツチングボツクス、９：
高周波電源、１０：油拡散ポンプ、１１：油回転ポン
プ、１２：メインバルブ、１３：荒引きバルブ、１４：
油拡散ポンプ用吸引バルブ、１５：ガス導入用可変バル
ブ、１６：アルゴンボンベ、１７：ヒーター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭54−56671（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−99932（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−120836（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】含フツ素系高分子膜において、該高分子中
にフツ化オレフイン結合が存在することを特徴とする含
フツ素系高分子膜。 - 【請求項２】高分子中にフツ化オレフイン結合が存在す
る含フツ素系高分子膜を形成する方法において、エーテ
ル結合を有する含フツ素樹脂に、スパツタリング、プラ
ズマ重合、イオンビーム又はイオン化蒸着処理を行う工
程を包含することを特徴とする含フツ素系高分子膜の形
成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23137885A JPH0655841B2 (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 含フツ素系高分子膜とその形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23137885A JPH0655841B2 (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 含フツ素系高分子膜とその形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6291538A JPS6291538A (ja) | 1987-04-27 |
| JPH0655841B2 true JPH0655841B2 (ja) | 1994-07-27 |
Family
ID=16922679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23137885A Expired - Fee Related JPH0655841B2 (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 含フツ素系高分子膜とその形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0655841B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4857910B2 (ja) | 2006-05-24 | 2012-01-18 | 株式会社豊田自動織機 | 電動モータ及び電動圧縮機 |
-
1985
- 1985-10-18 JP JP23137885A patent/JPH0655841B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6291538A (ja) | 1987-04-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |