JPH0652742A - Manufacture of oxide superconductive film - Google Patents
Manufacture of oxide superconductive filmInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、レーザアブレーショ
ン法を用いる酸化物超電導膜の製造方法に関するもので
ある。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing an oxide superconducting film using a laser ablation method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、レーザアブレーション法による酸
化物超電導膜の形成は、高品質の膜を高速成膜できる点
で注目を集めている。2. Description of the Related Art In recent years, the formation of an oxide superconducting film by the laser ablation method has attracted attention because a high quality film can be formed at high speed.
【０００３】このレーザアブレーション法による成膜に
際して、従来、たとえば図１に示すような酸化物超電導
膜製造装置を用いている。図１を参照して、レーザ発振
装置１より発振されたレーザ光が、レーザ入射窓２を通
して薄膜形成炉３内に設けられたターゲット４に照射さ
れると、レーザ光の照射部分においてアブレーションが
生じる。このアブレーションにより、ターゲット４を構
成する物質の粒子が原子および分子の状態で飛散する。
飛散した粒子５は、ターゲット４と対向するように薄膜
形成炉３内に配置された基板６に堆積する。このように
して、基板６上に、ターゲット４を構成する物質からな
る薄膜が形成される。For film formation by the laser ablation method, conventionally, for example, an oxide superconducting film manufacturing apparatus as shown in FIG. 1 is used. Referring to FIG. 1, when laser light oscillated by laser oscillation device 1 is applied to target 4 provided in thin film forming furnace 3 through laser incident window 2, ablation occurs at the laser light irradiation portion. . By this ablation, the particles of the substance forming the target 4 are scattered in the state of atoms and molecules.
The scattered particles 5 are deposited on the substrate 6 arranged in the thin film forming furnace 3 so as to face the target 4. In this way, a thin film made of the substance forming the target 4 is formed on the substrate 6.
【０００４】一方、このレーザアブレーション法を用い
て、金属基板上に酸化物超電導膜を形成する際、金属基
板上に直接超電導膜を形成すると、金属成分が超電導層
に拡散し、優れた超電導特性をもつ薄膜が得られない。
そこで、この拡散を防止するために、基板と超電導層の
間に中間層が形成される。すなわち、中間層成分を含む
ターゲットを用いてレーザアブレーション法により、ま
ず金属基板上に中間層を形成し、次に、酸化物超電導体
の成分を含むターゲットを用いて同様にレーザアブレー
ション法により、中間層上に酸化物超電導膜を形成する
方法が用いられている。On the other hand, when an oxide superconducting film is formed on a metal substrate by using this laser ablation method, if the superconducting film is formed directly on the metal substrate, the metal component diffuses into the superconducting layer, resulting in excellent superconducting characteristics. A thin film with
Therefore, in order to prevent this diffusion, an intermediate layer is formed between the substrate and the superconducting layer. That is, the intermediate layer is first formed on the metal substrate by the laser ablation method using the target including the intermediate layer component, and then the intermediate layer is similarly formed by the laser ablation method using the target including the oxide superconductor component. A method of forming an oxide superconducting film on the layer is used.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】このような方法によっ
て酸化物超電導膜を形成する場合、中間層の表面粗さ
（Ｒａ）が大きいと、高品質の酸化物超電導膜を得るこ
とができない。When forming an oxide superconducting film by such a method, if the surface roughness (Ra) of the intermediate layer is large, a high quality oxide superconducting film cannot be obtained.
【０００６】それゆえに、この発明の目的は、中間層の
表面粗さを小さくすることにより、優れた特性の酸化物
超電導膜を得ることができる、レーザアブレーション法
を用いる酸化物超電導膜の製造方法を提供することにあ
る。Therefore, an object of the present invention is to reduce the surface roughness of the intermediate layer to obtain an oxide superconducting film having excellent characteristics. A method of manufacturing an oxide superconducting film using a laser ablation method. To provide.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】この発明の製造方法は、
レーザアブレーション法を用いる酸化物超電導膜製造方
法であり、ＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）また
はＭｇＯ（酸化マグネシウム）をターゲットとして用
い、１０ｍＴｏｒｒ以下の酸素雰囲気下で基板上に中間
層を形成するステップと、中間層上に酸化物超電導膜を
形成するステップとを備えている。The manufacturing method of the present invention comprises:
A method for manufacturing an oxide superconducting film using a laser ablation method, which comprises using YSZ (yttria-stabilized zirconia) or MgO (magnesium oxide) as a target to form an intermediate layer on a substrate in an oxygen atmosphere of 10 mTorr or less, Forming an oxide superconducting film on the intermediate layer.
【０００８】[0008]
【作用】この発明において、基板上に中間層を形成する
際、１０ｍＴｏｒｒ以下の酸素雰囲気下で成膜すること
により、飛散粒子の平均自由工程が長くなり大きな粒子
に成長するまでに堆積するから、結晶性に優れた表面粗
さの小さい中間層が得られる。このように表面粗さの小
さい中間層上に酸化物超電導層を成膜すると、膜厚平均
化効果、膜面平滑化効果および配向性向上効果により、
超電導特性に優れた酸化物超電導膜を製造することがで
きる。In the present invention, when the intermediate layer is formed on the substrate, by forming the film in an oxygen atmosphere of 10 mTorr or less, the mean free path of the scattered particles becomes long and the particles are deposited until they grow into large particles. An intermediate layer having excellent crystallinity and a small surface roughness can be obtained. When the oxide superconducting layer is formed on the intermediate layer having a small surface roughness as described above, the film thickness averaging effect, the film surface smoothing effect, and the orientation improving effect are
An oxide superconducting film having excellent superconducting properties can be manufactured.
【０００９】[0009]
実施例１ 基板にハステロイＣ−２７６、中間層物質としてＹＳＺ
（イットリア安定化ジルコニア）、酸化物超電導体とし
てＹ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 ＯY を用いて、レーザアブレーショ
ンにより、酸化物超電導膜を形成した。Example 1 Hastelloy C-276 as a substrate and YSZ as an intermediate layer material
(Yttria-stabilized zirconia) and Y 1 Ba 2 Cu 3 O Y as an oxide superconductor were used to form an oxide superconducting film by laser ablation.
【００１０】まず、基板としてハステロイＣ−２７６，
ターゲットとしてＹＳＺ焼結体、レーザとしてＫｒＦを
励起ガスに用いた波長２４８ｎｍのエキシマレーザを用
いて、レーザアブレーションにより、基板上にＹＳＺ中
間層を形成した。このときの成膜雰囲気は、酸素ガス圧
０．０１ｍＴｏｒｒ以下、２、４、６、８、１０、１２
および１４ｍＴｏｒｒの８通りとした。表１に、このよ
うな条件の下で成膜した、各々のＹＳＺ中間層の表面粗
さ（Ｒａ）を示す。First, as a substrate, Hastelloy C-276,
A YSZ intermediate layer was formed on the substrate by laser ablation using a YSZ sintered body as a target and an excimer laser with a wavelength of 248 nm using KrF as an excitation gas as a laser. The film forming atmosphere at this time is an oxygen gas pressure of 0.01 mTorr or less, 2, 4, 6, 8, 10, 12
And 14 mTorr. Table 1 shows the surface roughness (Ra) of each YSZ intermediate layer formed under such conditions.
【００１１】次に、ターゲットとしてＹ1 Ｂａ2 Ｃｕ3
ＯY 焼結体、レーザとして同様にＫｒＦを励起ガスに用
いた波長２４８ｎｍのエキシマレーザを用いて、レーザ
アブレーションにより、各々のＹＳＺ中間層上にＹ1 Ｂ
ａ2 Ｃｕ3 ＯY 超電導膜を形成した。このときの成膜雰
囲気は、すべて酸素ガス圧２００ｍＴｏｒｒとした。表
１に、このような条件の下で成膜した、各々のＹ1 Ｂａ
2 Ｃｕ3 ＯY 超電導膜の臨界電流密度（Ｊｃ）を示す。Next, Y 1 Ba 2 Cu 3 was used as a target.
By using an excimer laser having a wavelength of 248 nm using KrF as an excitation gas as an O Y sintered body and a laser as well, laser ablation was performed to form Y 1 B on each YSZ intermediate layer.
An a 2 Cu 3 O Y superconducting film was formed. The film forming atmosphere at this time was an oxygen gas pressure of 200 mTorr. Table 1 shows each Y 1 Ba film formed under these conditions.
2 shows the critical current density (Jc) of the 2 Cu 3 O Y superconducting film.
【００１２】[0012]
【表１】 [Table 1]
【００１３】表１から明らかなように、ＹＳＺ中間層の
成膜雰囲気が酸素ガス圧１０ｍＴｏｒｒ以下の場合、Ｙ
ＳＺ中間層の表面粗さは５００Å以下であり、かつＹ1
Ｂａ 2 Ｃｕ3 ＯY 超電導膜は高い臨界電流密度を有して
いることがわかる。一方、ＹＳＺ中間層の成膜雰囲気が
１０ｍＴｏｒｒを越えると、ＹＳＺ中間層の表面粗さは
５００Åを越え、それに伴いＹ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 ＯY 超電
導膜の臨界電流密度は急激に低下することがわかる。As is apparent from Table 1, the YSZ intermediate layer
When the film forming atmosphere has an oxygen gas pressure of 10 mTorr or less, Y
The surface roughness of the SZ intermediate layer is 500 Å or less, and Y1
Ba 2Cu3OYSuperconducting film has high critical current density
You can see that On the other hand, the film formation atmosphere for the YSZ intermediate layer is
When it exceeds 10 mTorr, the surface roughness of the YSZ intermediate layer is
Over 500Å, with which Y1Ba2Cu3OYSuper power
It can be seen that the critical current density of the conductive film drops sharply.
【００１４】実施例２ 基板にインコネルＸ−７５０、中間層物質としてＭｇＯ
（酸化マグネシウム）、酸化物超電導体としてＢｉ2 Ｓ
ｒ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 ＯX を用いて、レーザアブレーション
により、酸化物超電導膜を形成した。その他の成膜条件
は、実施例１と同様である。表２に、このような条件の
下で成膜した、各々のＭｇＯ中間層の表面粗さ（Ｒａ）
およびＢｉ2 Ｓｒ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 ＯX 超電導膜の臨界電
流密度（Ｊｃ）を示す。Example 2 Inconel X-750 was used as a substrate, and MgO was used as an intermediate layer material.
(Magnesium oxide), Bi 2 S as oxide superconductor
An oxide superconducting film was formed by laser ablation using r 2 Ca 2 Cu 3 O x . Other film forming conditions are the same as in Example 1. Table 2 shows the surface roughness (Ra) of each MgO intermediate layer formed under such conditions.
And the critical current density (Jc) of the Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O x superconducting film.
【００１５】[0015]
【表２】 [Table 2]
【００１６】表２から明らかなように、実施例１と同様
に、ＭｇＯ中間層の成膜雰囲気が酸素ガス圧１０ｍＴｏ
ｒｒ以下の場合、ＭｇＯ中間層の表面粗さは５００Å以
下であり、かつＢｉ2 Ｓｒ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 ＯX 超電導膜
は高い臨界電流密度を有していることがわかる。一方、
ＭｇＯ中間層の成膜雰囲気が１０ｍＴｏｒｒを越える
と、ＭｇＯ中間層の表面粗さは５００Åを越え、それに
伴いＢｉ2 Ｓｒ2 Ｃａ2Ｃｕ3 ＯX 超電導膜の臨界電流
密度は急激に低下することがわかる。As is clear from Table 2, as in Example 1, the atmosphere for forming the MgO intermediate layer was set at an oxygen gas pressure of 10 mTo.
It can be seen that when it is rr or less, the surface roughness of the MgO intermediate layer is 500Å or less, and the Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O x superconducting film has a high critical current density. on the other hand,
When the atmosphere for forming the MgO intermediate layer exceeds 10 mTorr, the surface roughness of the MgO intermediate layer exceeds 500 Å, and the critical current density of the Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O x superconducting film may decrease sharply. Recognize.
【００１７】上述の実施例１および実施例２において、
ＹＳＺおよびＭｇＯ中間層の成膜中、本発明の付随効果
として、成膜雰囲気が酸素ガス圧１０ｍＴｏｒｒ以下の
場合、レーザアブレーション法の問題点であった『レー
ザ入射窓の汚染によるターゲット上でのレーザパワーの
低減』が発生しないという効果を見いだした。その詳細
な実験結果について、以下の実施例３の中で説明する。In the above-mentioned first and second embodiments,
During the deposition of the YSZ and MgO intermediate layers, as a side effect of the present invention, when the deposition atmosphere has an oxygen gas pressure of 10 mTorr or less, there was a problem of the laser ablation method "laser on target due to contamination of laser incident window". We found the effect that "power reduction" did not occur. The detailed experimental results will be described in Example 3 below.
【００１８】実施例３ 基板にハステロイＣ−２７６、中間層物質としてＹＳ
Ｚ、酸化物超電導体としてＹ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 ＯY を用い
て、レーザアブレーションにより、長尺の酸化物超電導
膜を形成した。Example 3 Hastelloy C-276 as a substrate and YS as an intermediate layer material
Z, Y 1 Ba 2 Cu 3 O Y was used as the oxide superconductor, and a long oxide superconducting film was formed by laser ablation.
【００１９】まず、基板として１ｍ長のハステロイＣ−
２７６、ターゲットとしてＹＳＺ焼結体、レーザとして
ＫｒＦを励起ガスに用いた波長２４８ｎｍのエキシマレ
ーザを用いて、レーザアブレーションにより、基板上に
１ｍ長のＹＳＺ中間層を連続成膜した。このときの成膜
雰囲気は、酸素ガス圧１ｍＴｏｒｒとした。First, as a substrate, a 1 m long Hastelloy C-
276, a YSZ sintered body was used as a target, and an excimer laser having a wavelength of 248 nm using KrF as an excitation gas was used as a laser to continuously form a 1 m long YSZ intermediate layer on the substrate by laser ablation. The film forming atmosphere at this time was an oxygen gas pressure of 1 mTorr.
【００２０】ＹＳＺ中間層成膜中、ターゲット上でのレ
ーザパワーをモニタするために、レーザがターゲットに
照射されることによって発生するプラズマの発光スペク
トルの経時変化を観察した。レーザパワーが増大する
と、それに伴って飛散する粒子の量も増加し、増加した
粒子の発光も大きくなる。したがって、プラズマの発光
スペクトルの経時変化を観察するという手段を、レーザ
パワーのモニタとして利用することができる。ここで
は、特にジルコニウムの発光の経時変化を観察した。During the film formation of the YSZ intermediate layer, in order to monitor the laser power on the target, the temporal change of the emission spectrum of the plasma generated by the irradiation of the target with the laser was observed. As the laser power increases, the amount of scattered particles also increases, and the increased particle emission also increases. Therefore, a means for observing the temporal change of the emission spectrum of plasma can be used as a laser power monitor. Here, in particular, the change with time of the light emission of zirconium was observed.
【００２１】表３に、ＹＳＺ成膜中のジルコニウム発光
強度の経時変化を示す。この発光強度の値は、ジルコニ
ウムの発光強度を、成膜開始直後を１として規格化を行
なったものである。Table 3 shows the change over time in the zirconium emission intensity during YSZ film formation. The value of this emission intensity is normalized by setting the emission intensity of zirconium to 1 immediately after the start of film formation.
【００２２】[0022]
【表３】 [Table 3]
【００２３】表３から明らかなように、１ｍＴｏｒｒの
酸素雰囲気下でＹＳＺ中間層を成膜中、ジルコニウムの
発光強度は、長時間にわたり、成膜直後の発光強度を下
回ることなく、常に一定となっていることがわかる。As is clear from Table 3, during the film formation of the YSZ intermediate layer in the oxygen atmosphere of 1 mTorr, the emission intensity of zirconium is always constant over a long period of time without lowering the emission intensity immediately after the film formation. You can see that
【００２４】表４に、このようにして得られたＹＳＺ中
間層の、基板各位置での膜厚および表面粗さを示す。Table 4 shows the film thickness and surface roughness of the YSZ intermediate layer thus obtained at each position on the substrate.
【００２５】[0025]
【表４】 [Table 4]
【００２６】表４から明らかなように、このように１ｍ
Ｔｏｒｒの酸素雰囲気下で成膜されたＹＳＺ中間層は、
基板全長にわたり、膜厚が均一であり、かつ表面粗さも
５００Å以下と小さいことがわかる。As is clear from Table 4, 1 m
The YSZ intermediate layer formed under the oxygen atmosphere of Torr is
It can be seen that the film thickness is uniform over the entire length of the substrate and the surface roughness is as small as 500 Å or less.
【００２７】続いて、ターゲットとしてＹ1 Ｂａ2 Ｃｕ
3 ＯY 焼結体、レーザとして同様に、ＫｒＦを励起ガス
に用いた波長２４８ｎｍのエキシマレーザを用いて、レ
ーザアブレーションにより、ＹＳＺ中間層上にＹ1 Ｂａ
2 Ｃｕ3 ＯY 超電導膜を形成した。このときの成膜雰囲
気は、酸素ガス圧２００ｍＴｏｒｒとした。Subsequently, Y 1 Ba 2 Cu was used as a target.
Similarly, as the 3 O Y sintered body and the laser, an excimer laser having a wavelength of 248 nm using KrF as an excitation gas was used to perform laser ablation to form Y 1 Ba on the YSZ intermediate layer.
A 2 Cu 3 O Y superconducting film was formed. The film forming atmosphere at this time was an oxygen gas pressure of 200 mTorr.
【００２８】表５に、このような条件の下で成膜したＹ
1 Ｂａ2 Ｃｕ3 ＯY 超電導膜の、基板各位置での臨界電
流密度（Ｊｃ）を示す。Table 5 shows Y formed under the above conditions.
The critical current density (Jc) at each position of the substrate of the 1 Ba 2 Cu 3 O Y superconducting film is shown.
【００２９】[0029]
【表５】 [Table 5]
【００３０】表５から明らかなように、大面積テープ基
板上に、高特性で特性均一な酸化物超電導膜を形成する
ことができた。As is clear from Table 5, it was possible to form an oxide superconducting film having high characteristics and uniform characteristics on a large area tape substrate.
【００３１】さらに、ＹＳＺ中間層の成膜雰囲気が、酸
素ガス圧５、７、１０および１２ｍＴｏｒｒの４通りの
場合についても、同様の成膜を行なった。Further, similar film formation was carried out also when the YSZ intermediate layer film formation atmosphere had four oxygen gas pressures of 5, 7, 10 and 12 mTorr.
【００３２】表６は、５ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気下でＹ
ＳＺ中間層を成膜した際の、ＹＳＺ中間層成膜中のジル
コニウム発光強度の経時変化を示す。発光強度の値は同
様に、成膜開始直後を１として規格化したものである。Table 6 shows Y in an oxygen atmosphere of 5 mTorr.
7 shows a change with time in zirconium emission intensity during film formation of the YSZ intermediate layer when the SZ intermediate layer was formed. Similarly, the value of the emission intensity is standardized with 1 immediately after the start of film formation.
【００３３】[0033]
【表６】 [Table 6]
【００３４】表６から、５ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気下で
ＹＳＺ中間層を成膜した場合、ジルコニウムの発光強度
は、成膜終盤において低下が見られるものの、１ｍＴｏ
ｒｒの酸素雰囲気下で成膜した場合と同様に、かなり長
時間にわたり一定となっていることがわかる。From Table 6, when the YSZ intermediate layer was formed in an oxygen atmosphere of 5 mTorr, the emission intensity of zirconium was found to decrease at the end of the film formation, but 1 mTo.
It can be seen that, as in the case of forming a film in an oxygen atmosphere of rr, it is constant for a considerably long time.
【００３５】表７は、５ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気下でＹ
ＳＺ中間層を成膜した際の、ＹＳＺ中間層の膜厚および
表面粗さと、このＹＳＺ中間層上に成膜されたＹ1 Ｂａ
2 Ｃｕ3 ＯY 超電導膜の臨界電流密度の長手方向の特性
を示す。Table 7 shows Y in an oxygen atmosphere of 5 mTorr.
The film thickness and surface roughness of the YSZ intermediate layer when the SZ intermediate layer was formed, and the Y 1 Ba film formed on the YSZ intermediate layer.
2 shows characteristics in the longitudinal direction of the critical current density of a 2 Cu 3 O Y superconducting film.
【００３６】[0036]
【表７】 [Table 7]
【００３７】表７から、５ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気下で
ＹＳＺ中間層を成膜した場合、ＹＳＺ中間層は、成膜終
盤においてわずかに薄くなる傾向にあるものの、基板全
長にわたって膜厚が均一であり、表面粗さも小さいこと
がわかる。また、このＹＳＺ中間層上に成膜されたＹ1
Ｂａ2 Ｃｕ3 ＯY 超電導膜は、基板全長にわたって高い
臨界電流密度を有していることがわかる。From Table 7, when the YSZ intermediate layer is formed in an oxygen atmosphere of 5 mTorr, the YSZ intermediate layer tends to be slightly thin at the final stage of film formation, but the film thickness is uniform over the entire length of the substrate. It can be seen that the surface roughness is also small. In addition, Y 1 formed on the YSZ intermediate layer
It can be seen that the Ba 2 Cu 3 O Y superconducting film has a high critical current density over the entire length of the substrate.
【００３８】表８は、７ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気下でＹ
ＳＺ中間層を成膜した際の、ＹＳＺ中間層成膜中のジル
コニウム発光強度の経時変化を示す。発光強度の値は同
様に、成膜開始直後を１として規格化したものである。Table 8 shows Y in an oxygen atmosphere of 7 mTorr.
7 shows a change with time in zirconium emission intensity during film formation of the YSZ intermediate layer when the SZ intermediate layer was formed. Similarly, the value of the emission intensity is standardized with 1 immediately after the start of film formation.
【００３９】[0039]
【表８】 [Table 8]
【００４０】表８から、７ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気下で
ＹＳＺ中間層を成膜した場合、ジルコニウムの発光強度
は、成膜終盤において低下が見られるものの、１ｍＴｏ
ｒｒの酸素雰囲気下で成膜した場合と同様に、かなり長
時間にわたり一定となっていることがわかる。From Table 8, when the YSZ intermediate layer is formed in an oxygen atmosphere of 7 mTorr, the emission intensity of zirconium decreases at the end of the film formation, although the emission intensity of zirconium decreases at 1 mTo.
It can be seen that, as in the case of forming a film in an oxygen atmosphere of rr, it is constant for a considerably long time.
【００４１】表９は、７ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気下でＹ
ＳＺ中間層を成膜した際の、ＹＳＺ中間層の膜厚および
表面粗さと、このＹＳＺ中間層上に成膜されたＹ1 Ｂａ
2 Ｃｕ3 ＯY 超電導膜の臨界電流密度の長手方向の特性
を示す。Table 9 shows Y in an oxygen atmosphere of 7 mTorr.
The film thickness and surface roughness of the YSZ intermediate layer when the SZ intermediate layer was formed, and the Y 1 Ba film formed on the YSZ intermediate layer.
2 shows characteristics in the longitudinal direction of the critical current density of a 2 Cu 3 O Y superconducting film.
【００４２】[0042]
【表９】 [Table 9]
【００４３】表９から、７ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気下で
ＹＳＺ中間層を成膜した場合、ＹＳＺ中間層は、成膜終
盤においてわずかに薄くなる傾向にあるものの、基板全
長にわたって膜厚が均一であり、表面粗さも小さいこと
がわかる。また、このＹＳＺ中間層上に成膜されたＹ1
Ｂａ2 Ｃｕ3 ＯY 超電導膜は、基板全長にわたって高い
臨界電流密度を有していることがわかる。From Table 9, when the YSZ intermediate layer is formed in an oxygen atmosphere of 7 mTorr, the YSZ intermediate layer tends to be slightly thin at the final stage of film formation, but the film thickness is uniform over the entire length of the substrate. It can be seen that the surface roughness is also small. In addition, Y 1 formed on the YSZ intermediate layer
It can be seen that the Ba 2 Cu 3 O Y superconducting film has a high critical current density over the entire length of the substrate.
【００４４】表１０は、１０ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気下
でＹＳＺ中間層を成膜した際の、ＹＳＺ中間層成膜中の
ジルコニウム発光強度の経時変化を示す。発光強度の値
は同様に、成膜開始直後を１として規格化したものであ
る。Table 10 shows the change over time in the zirconium emission intensity during film formation of the YSZ intermediate layer when the YSZ intermediate layer was formed in an oxygen atmosphere of 10 mTorr. Similarly, the value of the emission intensity is standardized with 1 immediately after the start of film formation.
【００４５】[0045]
【表１０】 [Table 10]
【００４６】表１０から、１０ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気
下でＹＳＺ中間層を成膜した場合、ジルコニウムの発光
強度は、成膜終盤において低下が見られるものの、１ｍ
Ｔｏｒｒの酸素雰囲気下で成膜した場合と同様に、かな
り長時間にわたり一定となっていることがわかる。From Table 10, when the YSZ intermediate layer is formed in an oxygen atmosphere of 10 mTorr, the emission intensity of zirconium decreases at the final stage of the film formation, but is 1 m.
It can be seen that, as in the case where the film is formed in the oxygen atmosphere of Torr, it is constant for a considerably long time.
【００４７】表１１は、１０ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気下
でＹＳＺ中間層を成膜した際の、ＹＳＺ中間層の膜厚お
よび表面粗さと、このＹＳＺ中間層上に成膜されたＹ1
Ｂａ 2 Ｃｕ3 ＯY 超電導膜の臨界電流密度の長手方向の
特性を示す。Table 11 shows an oxygen atmosphere of 10 mTorr.
The thickness of the YSZ intermediate layer when the YSZ intermediate layer is formed by
And surface roughness, and Y deposited on this YSZ intermediate layer.1
Ba 2Cu3OYOf the critical current density of the superconducting film
Show the characteristics.
【００４８】[0048]
【表１１】 [Table 11]
【００４９】表１１から、１０ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気
下でＹＳＺ中間層を成膜した場合、ＹＳＺ中間層は、成
膜終盤においてわずかに薄くなる傾向にあるものの、基
板全長にわたって膜厚が均一であり、表面粗さも小さい
ことがわかる。また、このＹＳＺ中間層上に成膜された
Ｙ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 ＯY 超電導膜は、基板全長にわたって
高い臨界電流密度を有していることがわかる。From Table 11, when the YSZ intermediate layer is formed in an oxygen atmosphere of 10 mTorr, the YSZ intermediate layer tends to be slightly thin at the final stage of film formation, but the film thickness is uniform over the entire length of the substrate. It can be seen that the surface roughness is also small. Further, it can be seen that the Y 1 Ba 2 Cu 3 O Y superconducting film formed on this YSZ intermediate layer has a high critical current density over the entire length of the substrate.
【００５０】表１２は、１２ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気下
でＹＳＺ中間層を成膜した際の、ＹＳＺ中間層成膜中の
ジルコニウム発光強度の経時変化を示す。発光強度の値
は同様に、成膜開始直後を１として規格化したものであ
る。Table 12 shows the change over time in the zirconium emission intensity during film formation of the YSZ intermediate layer when the YSZ intermediate layer was formed in an oxygen atmosphere of 12 mTorr. Similarly, the value of the emission intensity is standardized with 1 immediately after the start of film formation.
【００５１】[0051]
【表１２】 [Table 12]
【００５２】表１２から、１２ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気
下でＹＳＺ中間層を成膜した場合、ジルコニウムの発光
強度は、成膜時間の経過につれてどんどん小さくなり、
成膜終了時には検出不能となった。From Table 12, when the YSZ intermediate layer is formed in an oxygen atmosphere of 12 mTorr, the emission intensity of zirconium becomes smaller as the film forming time elapses.
When the film formation was completed, it became undetectable.
【００５３】表１３は、１２ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気下
でＹＳＺ中間層を成膜した際の、ＹＳＺ中間層の膜厚お
よび表面粗さと、このＹＳＺ中間層上に成膜されたＹ1
Ｂａ 2 Ｃｕ3 ＯY 超電導膜の臨界電流密度の長手方向の
特性を示す。Table 13 shows an oxygen atmosphere of 12 mTorr.
The thickness of the YSZ intermediate layer when the YSZ intermediate layer is formed by
And surface roughness, and Y deposited on this YSZ intermediate layer.1
Ba 2Cu3OYOf the critical current density of the superconducting film
Show the characteristics.
【００５４】[0054]
【表１３】 [Table 13]
【００５５】表１３から、１２ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気
下でＹＳＺ中間層を成膜した場合、ＹＳＺ中間層の膜厚
は、長手方向にいくにつれて薄くなっている。また、Ｙ
ＳＺ中間層の表面粗さは、部分的に５００Åを越える高
い値となり、このＹＳＺ中間層上に成膜されたＹ1 Ｂａ
2 Ｃｕ3 ＯY 超電導膜の臨界電流密度は、低いことがわ
かる。From Table 13, when the YSZ intermediate layer is formed in an oxygen atmosphere of 12 mTorr, the film thickness of the YSZ intermediate layer becomes thinner in the longitudinal direction. Also, Y
The surface roughness of the SZ intermediate layer partially reaches a high value exceeding 500 Å, and the Y 1 Ba film formed on this YSZ intermediate layer is formed.
It can be seen that the critical current density of the 2 Cu 3 O Y superconducting film is low.
【００５６】実施例３の結果から、長尺の酸化物超電導
膜の製造においても、この発明は適用され、ＹＳＺ中間
層の成膜雰囲気が酸素ガス圧１０ｍＴｏｒｒ以下の場
合、基板全長にわたって、ＹＳＺ中間層の表面粗さは５
００Å以下であり、このＹＳＺ中間層上に成膜されたＹ
1 Ｂａ2 Ｃｕ3 ＯY 超電導薄膜は、高い臨界電流密度を
有していることが確かめられた。また一方、ＹＳＺ中間
層成膜の際、酸素雰囲気圧が本発明の範囲、すなわち１
０ｍＴｏｒｒ以下であるとき、レーザ入射窓の汚染によ
るターゲット上でのレーザパワーの低減が発生せず、基
板全長にわたってＹＳＺ中間層の膜厚は、均一であるこ
とがわかった。これは、成膜中にレーザ入射窓に付着し
た粒子が、紫外領域の光を透過する性質を有する薄膜と
なり、レーザ光の透過を妨げることがないためであると
考えられる。さらに、この付随効果は、酸素雰囲気圧が
１ｍＴｏｒｒ以下で成膜する場合、特に顕著である。From the results of Example 3, the present invention is also applied to the production of a long oxide superconducting film, and when the atmosphere for forming the YSZ intermediate layer has an oxygen gas pressure of 10 mTorr or less, the YSZ intermediate layer is formed over the entire length of the substrate. Surface roughness of the layer is 5
It is less than 00Å, and Y formed on this YSZ intermediate layer
It was confirmed that the 1 Ba 2 Cu 3 O Y superconducting thin film has a high critical current density. On the other hand, when forming the YSZ intermediate layer, the oxygen atmosphere pressure is within the range of the present invention, that is, 1
It was found that when it was 0 mTorr or less, the laser power on the target was not reduced due to the contamination of the laser incident window, and the film thickness of the YSZ intermediate layer was uniform over the entire length of the substrate. It is considered that this is because the particles attached to the laser incident window during film formation become a thin film having a property of transmitting light in the ultraviolet region and do not hinder the transmission of laser light. Furthermore, this accompanying effect is particularly remarkable when a film is formed at an oxygen atmosphere pressure of 1 mTorr or less.
【００５７】なお、実施例３において、中間層がＹＳＺ
である場合、レーザ入射窓の汚染によるターゲット上で
のレーザパワーの低減が発生しないという、本発明の付
随効果が得られることが確かめられたが、この付随効果
は、ＹＳＺ中間層を用いる場合に限られるものではな
く、ＭｇＯ中間層を用いる場合についても、同様の付随
効果が得られることが確認されている。In Example 3, the intermediate layer was YSZ.
, It was confirmed that the incidental effect of the present invention that the reduction of the laser power on the target due to the contamination of the laser incident window did not occur was obtained, and the incidental effect was observed when the YSZ intermediate layer was used. It is confirmed that the same accompanying effect can be obtained when the MgO intermediate layer is used, without being limited thereto.
【００５８】[0058]
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、表面粗
さの小さいＹＳＺ中間層およびＭｇＯ中間層を形成し、
このような中間層上に酸化物超電導膜を成膜することに
より、超電導特性に優れた酸化物超電導膜を、レーザア
ブレーションにより製造することができる。As described above, according to the present invention, the YSZ intermediate layer and the MgO intermediate layer having small surface roughness are formed,
By forming an oxide superconducting film on such an intermediate layer, an oxide superconducting film having excellent superconducting properties can be manufactured by laser ablation.
【００５９】さらに、付随効果として、本発明によれ
ば、ターゲット上でのレーザパワーの低減が発生しない
ため、長手方向にわたって膜厚の均一な中間層を得るこ
とができ、大面積酸化物超電導膜の超電導特性の改善に
対しても、大きな効果がある。Further, as an additional effect, according to the present invention, since the reduction of the laser power on the target does not occur, it is possible to obtain an intermediate layer having a uniform film thickness in the longitudinal direction, and to obtain a large-area oxide superconducting film. It also has a great effect on the improvement of the superconducting characteristics.
【図１】レーザアブレーション法を用いる酸化物超電導
膜製造装置の模式図である。FIG. 1 is a schematic view of an oxide superconducting film manufacturing apparatus using a laser ablation method.
１ レーザ発振装置 ２ レーザ入射窓 ３ 薄膜形成炉 ４ ターゲット ６ 基板 1 Laser oscillator 2 Laser entrance window 3 Thin film forming furnace 4 Target 6 Substrate
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｈ０１Ｂ 12/06 ＺＡＡ 8936−5Ｇ (72)発明者 葭田 典之 大阪市此花区島屋一丁目１番３号 住友電 気工業株式会社大阪製作所内 (72)発明者 原 築志 東京都調布市西つつじヶ丘二丁目４番１号 東京電力株式会社技術研究所内 (72)発明者 石井 英雄 東京都調布市西つつじヶ丘二丁目４番１号 東京電力株式会社技術研究所内─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 5 Identification number Reference number within the agency FI Technical display location // H01B 12/06 ZAA 8936-5G (72) Inventor Noriyuki Ashida 1-chome, Shimaya, Konohana-ku, Osaka No. 3 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Osaka Works (72) Inventor Tsukushi Hara 2-4-1, Nishitsujigaoka, Chofu-shi, Tokyo Tokyo Electric Power Company Technical Research Institute (72) Inventor Hideo Ishii Tokyo 2-4-1, Nishitsujigaoka, Chofu-shi Tokyo Electric Power Company Technical Research Institute
Claims (1)
超電導膜製造方法であって、 ＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）またはＭｇＯ
（酸化マグネシウム）をターゲットとして用い、１０ｍ
Ｔｏｒｒ以下の酸素雰囲気下で基板上に中間層を形成す
るステップと、 前記中間層上に酸化物超電導膜を形成するステップとを
備える、酸化物超電導膜製造方法。1. A method for producing an oxide superconducting film using a laser ablation method, which comprises YSZ (yttria-stabilized zirconia) or MgO.
10m using (magnesium oxide) as a target
A method for producing an oxide superconducting film, comprising: forming an intermediate layer on a substrate in an oxygen atmosphere of Torr or less; and forming an oxide superconducting film on the intermediate layer.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006008893A1 (en) * | 2004-07-16 | 2006-01-26 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Thin film material and method for manufacturing the same |
| JP2009016257A (en) * | 2007-07-06 | 2009-01-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Superconductive wire and method for manufacturing the same |
-
1992
- 1992-07-30 JP JP4203860A patent/JP3017886B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| WO2006008893A1 (en) * | 2004-07-16 | 2006-01-26 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Thin film material and method for manufacturing the same |
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