JPH0646559B2 - Sputter Neutral Particle Mass Spectrometer - Google Patents
Sputter Neutral Particle Mass SpectrometerInfo
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- JPH0646559B2 JPH0646559B2 JP62141165A JP14116587A JPH0646559B2 JP H0646559 B2 JPH0646559 B2 JP H0646559B2 JP 62141165 A JP62141165 A JP 62141165A JP 14116587 A JP14116587 A JP 14116587A JP H0646559 B2 JPH0646559 B2 JP H0646559B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、固体、液体表面の元素組成及び状態分析を行
うための装置に関するものであり、特に深さ方向分析に
好適なスパッタ中性粒子質量分析装置に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an apparatus for performing elemental composition and state analysis of solid and liquid surfaces, and particularly sputter neutral particles suitable for depth direction analysis. The present invention relates to a mass spectrometer.
（従来の技術） 従来、スパッタエッチングを利用した固体表面の深さ方
向分析にはイオン源から引き出された0.5KeV〜数１０Ke
Vのエネルギーをもつイオンビームが利用されていて、
そのイオンビーム電流密度はたかだか数１０mA/cm2であ
る。また、スパッタされる中性粒子とイオンのうち、イ
オンのみを利用している。(Prior Art) Conventionally, in the depth direction analysis of a solid surface using sputter etching, 0.5 KeV to several tens of KeV extracted from an ion source.
Ion beam with V energy is used,
The ion beam current density is at most 10 mA / cm 2 . Further, of the neutral particles and ions that are sputtered, only the ions are used.
（発明が解決しようとする問題点） 従来の方法では大別して次の４つの問題点が存在する。(Problems to be Solved by the Invention) In the conventional method, there are the following four problems.
1)従来の様に高いエネルギーのイオンは複数元素の材
料構成原子に対し、それらの混合、偏析、拡散、そして
材料に対する表面粗れ等を、また単体材料に対し、表面
粗れ等を誘起する、結晶性材料ならば非晶質化する
等、分析試料に必要以上の破壊をもたらす。この結果真
の深さ方向元素組成分布が歪曲されてしまう。特に多層
薄膜材料の分析時にはこの影響が著しい。したがって、
このような場合深さ方向の分析分解能が低下してしま
う。1) As in the past, high-energy ions induce mixing, segregation, diffusion, and surface roughening of materials for the constituent atoms of multiple elements, and surface roughness of a single material. However, if it is a crystalline material, it will be amorphized, etc., resulting in excessive destruction of the analytical sample. As a result, the true elemental distribution in the depth direction is distorted. This effect is particularly significant when analyzing a multilayer thin film material. Therefore,
In such a case, the analysis resolution in the depth direction will decrease.
2)試料からスパッタされる粒子数は、試料に入射するイ
オンのエネルギー及びイオン数の増加に伴い、増加す
る。従来のイオン源で(1)の問題点を抑制する目的でイ
オンエネルギーを下げることも可能であるが、同時にイ
オン電流も減少し、結果的に検出感度の低下及び分析時
間の著しい増加をもたらす。2) The number of particles sputtered from the sample increases with the increase in the energy and the number of ions incident on the sample. It is possible to lower the ion energy for the purpose of suppressing the problem (1) in the conventional ion source, but at the same time, the ion current also decreases, resulting in a decrease in detection sensitivity and a significant increase in analysis time.
3)スパッタリングで発生する２次イオンは残りの中性粒
子に対して１／１００〜１／１００００と極めて小さ
い。3) Secondary ions generated by sputtering are extremely small, 1/100 to 1/10000, relative to the remaining neutral particles.
4)２次イオンの発生機構は、仮にスパッタリング条件を
一定にしても、分析試料のもつ様々な特性によって大き
く変化し、マトリックス効果により検出される２次イオ
ン量と試料の真の元素組成との対応関係が崩れる。この
結果感度と定量分析の精度は著しく劣下する。4) Even if the sputtering conditions are constant, the secondary ion generation mechanism changes greatly depending on various characteristics of the analytical sample, and the secondary ion amount detected by the matrix effect and the true elemental composition of the sample are Correspondence is broken. As a result, the sensitivity and accuracy of the quantitative analysis are significantly degraded.
（問題点を解決するための手段） 本発明は、上記問題点を解決すべくなされたものであっ
て、 電子ビーム励起により作られたプラズマを閉じ込めるプ
ラズマ室、 前記プラズマを構成するイオンの衝突を受ける試料を保
持する試料ホルダー、および イオンの衝突により試料からスパッタされた中性粒子の
内、前記プラズマによりイオン化された粒子の質量及び
個数を分析する分析手段から構成されることを特徴とす
る。(Means for Solving Problems) The present invention has been made to solve the above problems, and includes a plasma chamber for confining plasma generated by electron beam excitation, collision of ions forming the plasma. It is characterized by comprising a sample holder for holding the sample to be received, and an analysis means for analyzing the mass and number of particles ionized by the plasma among the neutral particles sputtered from the sample by collision of ions.
（作用） 本発明においては、電子ビーム励起により高密度プラズ
マを作り出しているので、このプラズマから供給される
低エネルギー大電流イオンによって分析試料をスパッタ
エッチングすることができる。この、スパッタにより試
料から放出された中性粒子は高エネルギー高密度電子に
よってイオン化される。このイオン化されたスパッタ中
性粒子の質量および個数が分析手段により検出される。(Operation) In the present invention, since the high-density plasma is created by the electron beam excitation, the analysis sample can be sputter-etched by the low-energy high-current ions supplied from this plasma. The neutral particles emitted from the sample by the sputtering are ionized by the high energy and high density electrons. The mass and number of the ionized sputter neutral particles are detected by the analyzing means.
（発明の効果） 低エネルギーイオンの利用により材料構成原子の混合、
偏析、あるいは結晶の非晶質化等の問題が最小限に抑制
され、深さ方向の分析分解能が単原子層レベルに向上す
る。一方、低エネルギーイオン利用によりスパッタされ
る量が減少するが、数１００mA/cm2の大電流イオンによ
り、この点が解消され、検出感度の向上、分析時間の大
巾な短縮が可能となる。さらに、スパッタ粒子の大部分
を占める中性粒子をプラズマ中でイオン化することによ
り、感度が向上するばかりでなく、スパッタリングとイ
オン化の生じる機構を分離したので、定量分析の精度も
著しく向上する。また、プラズマ密度が高いのでプラズ
マの浮遊電位が低くてもよく、よって真空容器からの不
純物の発生が低い。さらに電子ビーム励起型イオン照射
源を用いると、電子ビームの電荷中和作用により絶縁物
のイオンスパッタリングが可能となり、絶縁物の質量分
析もできる。(Effect of the invention) Mixing of material constituent atoms by utilizing low energy ions,
Problems such as segregation or amorphization of crystals are suppressed to a minimum, and the analytical resolution in the depth direction is improved to the level of a monoatomic layer. On the other hand, although the amount of sputtering is reduced by using low-energy ions, this point is solved by high-current ions of several 100 mA / cm 2 , and detection sensitivity can be improved and analysis time can be greatly shortened. Furthermore, by ionizing neutral particles, which occupy most of the sputtered particles, in plasma, not only the sensitivity is improved, but also the mechanism of sputtering and ionization is separated, so that the accuracy of quantitative analysis is significantly improved. Further, since the plasma density is high, the floating potential of the plasma may be low, and thus the generation of impurities from the vacuum container is low. Furthermore, when an electron beam excitation type ion irradiation source is used, ion sputtering of the insulator can be performed by the charge neutralization effect of the electron beam, and mass analysis of the insulator can also be performed.
（実施例） 本装置の概略を第１図に示す。(Example) An outline of this apparatus is shown in FIG.
カソードＫと電極Ｓ１との間に放電電源Ｖｄにより電圧
が印加されて放電が発生され、外部から流入されたガス
がプラズマ化される。このプラズマの内電子は電極Ｓ３
と加速電極Ａ１との間に加速電源Ｖａｃｃによって形成
された電場によって加速されて電子ビームとしてプラズ
マ室Ｃに進入する。この進入した電子ビームはプラズマ
室中に充填されるガスを励起してこのガスをプラズマ化
する。このプラズマを構成するイオンの一部は電極
Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３方向に流れ、これら電極開口に形成さ
れる電位の障壁が解消あるいは低くされる。これによっ
て、大電流の電子ビームが得られ、生成されるプラズマ
も極めて密度の高いものとなる。このプラズマを構成す
るイオンは（例えば、図示するように試料ホルダーＨに
電源ＶＴにより負の電位を印加することにより）プラズ
マ電位よりも低い電位を有する試料Ｓに引きつけられ
て、これをスパッタする。プラズマ密度が高いので、低
エネルギーイオン、具体的には、試料ホルダーＨを介し
て試料に印加する電位を低くしても大電流イオンが得ら
れ、深さ方向に高分解能を有しかつ効率的に試料のスパ
ッタが行われる。このスパッタにより飛散した試料の中
性粒子は加速電極Ａ１の開口から放出される電子ビーム
の照射を受けて、イオン化される。イオン化された試料
粒子はエネルギー分析器Ｅ、質量分析器Ｍ、および検出
器Ｄを介してその質量および個数（電流値）が検出され
る。A voltage is applied between the cathode K and the electrode S 1 by the discharge power supply Vd to generate discharge, and the gas introduced from the outside is turned into plasma. Electrons in this plasma are generated by the electrode S 3
And is accelerated by an electric field formed by an acceleration power supply Vacc between the acceleration electrode A 1 and the acceleration electrode A 1 and enters the plasma chamber C as an electron beam. The entering electron beam excites the gas filled in the plasma chamber to turn this gas into plasma. Some of the ions forming this plasma flow in the directions of the electrodes S 1 , S 2 , and S 3 , and the potential barrier formed in these electrode openings is eliminated or lowered. As a result, a high-current electron beam is obtained, and the generated plasma is also extremely dense. Ions forming this plasma are attracted to the sample S having a potential lower than the plasma potential (for example, by applying a negative potential to the sample holder H by the power source V T as shown in the figure) to sputter it. . Since the plasma density is high, low-energy ions, specifically, high-current ions can be obtained even when the potential applied to the sample via the sample holder H is lowered, and high resolution in the depth direction and efficient The sample is sputtered. The neutral particles of the sample scattered by this sputtering are ionized by being irradiated with the electron beam emitted from the opening of the acceleration electrode A 1 . The mass and number (current value) of the ionized sample particles are detected through the energy analyzer E, the mass analyzer M, and the detector D.
この様に構成された、スパッタ中性粒子質量検出装置の
において、真空蒸着により作成された薄膜試料〔Ｎｉ
（約４０nm）／（Ｔｉ基盤〕を本装置の試料ホルダーＨ
に配置し、これにＡｒプラズマより引き出された８０e
V、約１００mA/cm2のイオンを照射した。なお、この際
放電電流Ｉｄは２Ａ、電源ＶＴの電圧は８０Ｖ、電極Ｓ
３の電位と電極Ａ１の電位の差が１００Ｖであった。第
２図にこの薄膜の深さ方向分析結果を示す。サイクル数
で示した時間（１サイクル４５秒）とともに表面からＴ
ｉ基盤への深さ方向分析が行なわれていることが分か
る。外の表面分析装置による同一試料の分析結果はほぼ
同様の結果を示し、原理的にこの方法に問題がないこと
が明らかにされた。さらに８０eVと極めて小さいイオン
エネルギーであるにもかかわらず、６０nm/minの高速で
スパッタエッチングが行なわれていて、１００mA/cm2程
度でも外の方法に比較し1/4程度の分析時間で済むこと
が分かった。In the thus-configured sputter neutral particle mass detector, a thin film sample [Ni
(Approximately 40 nm) / (Ti substrate) is the sample holder H of this device
80e drawn from Ar plasma.
Irradiated with ions of V and about 100 mA / cm 2 . At this time, the discharge current Id was 2 A, the voltage of the power supply V T was 80 V, the electrode S
The difference between the potential of No. 3 and the potential of the electrode A 1 was 100V. FIG. 2 shows the results of depth direction analysis of this thin film. T from the surface with the time indicated by the number of cycles (1 cycle 45 seconds)
It can be seen that the depth direction analysis is performed on the i substrate. The analysis results of the same sample by the external surface analyzer showed almost the same results, and it was clarified in principle that this method has no problem. Even though the ion energy is extremely small at 80 eV, sputter etching is performed at a high speed of 60 nm / min, and even about 100 mA / cm 2 requires about 1/4 of the analysis time compared to other methods. I understood.
第１図は本発明のスパッタ中性粒子質量分析装置の概略
図、 第２図は本発明の装置により得られた分析結果を示す
図。 Ｋ……カソード、 Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３……電極、 Ａ１……加速電極、 Ｃ……プラズマ室、 Ｅ……エネルギー分析室、 Ｍ……質量分析室、 Ｄ……検出器、 Ｈ……試料ホルダー、 Ｖｄ……放電電源、 Ｖａｃｃ……加速電源。FIG. 1 is a schematic diagram of a sputter neutral particle mass spectrometer of the present invention, and FIG. 2 is a diagram showing analysis results obtained by the apparatus of the present invention. K ... Cathode, S 1 , S 2 , S 3 ... Electrode, A 1 ... Accelerating electrode, C ... Plasma chamber, E ... Energy analysis room, M ... Mass spectrometry room, D ... Detector, H: sample holder, Vd: discharge power supply, Vacc: acceleration power supply.
フロントページの続き (72)発明者 青柳 克信 埼玉県和光市広沢２番１号 理化学研究所 内 (72)発明者 難波 進 埼玉県和光市広沢２番１号 理化学研究所 内 (56)参考文献 特開 昭54−158294（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−273840（ＪＰ，Ａ) 実開 昭56−4162（ＪＰ，Ｕ)Front page continuation (72) Inventor Katsunobu Aoyagi, 2-1, Hirosawa, Wako-shi, Saitama, RIKEN (72) Inventor Susumu Namba, 2-1, Hirosawa, Wako, Saitama (56) References JP-A-54-158294 (JP, A) JP-A-61-273840 (JP, A) Actually developed JP-A-56-4162 (JP, U)
Claims (1)
閉じ込めるプラズマ室、 前記プラズマを構成するイオンの衝突を受ける試料を保
持する試料ホルダー、および イオンの衝突により試料からスパッタされた中性粒子の
内、前記プラズマによりイオン化された粒子の質量及び
個数を分析する分析手段から構成されるスパッタ中性粒
子質量分析装置。1. A plasma chamber for confining plasma generated by electron beam excitation, a sample holder for holding a sample that is bombarded by ions constituting the plasma, and neutral particles sputtered from the sample by bombardment of ions. A sputter neutral particle mass spectrometer comprising an analyzing means for analyzing the mass and number of particles ionized by the plasma.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62141165A JPH0646559B2 (en) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | Sputter Neutral Particle Mass Spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62141165A JPH0646559B2 (en) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | Sputter Neutral Particle Mass Spectrometer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63304560A JPS63304560A (en) | 1988-12-12 |
| JPH0646559B2 true JPH0646559B2 (en) | 1994-06-15 |
Family
ID=15285646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62141165A Expired - Fee Related JPH0646559B2 (en) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | Sputter Neutral Particle Mass Spectrometer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0646559B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101398579B1 (en) * | 2012-09-10 | 2014-05-23 | 세종대학교산학협력단 | Apparatus for monitoring plasma particles and method thereof |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5836818B2 (en) * | 1978-06-05 | 1983-08-11 | 株式会社日立製作所 | Sputter neutral particle mass spectrometer |
| JPS61273840A (en) * | 1985-05-28 | 1986-12-04 | Rikagaku Kenkyusho | Electron beam exciting ion irradiating apparatus |
-
1987
- 1987-06-05 JP JP62141165A patent/JPH0646559B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101398579B1 (en) * | 2012-09-10 | 2014-05-23 | 세종대학교산학협력단 | Apparatus for monitoring plasma particles and method thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63304560A (en) | 1988-12-12 |
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