JPH0637349B2 - Method for producing liquid-phase epitaxy gal-net film - Google Patents

Method for producing liquid-phase epitaxy gal-net film

Info

Publication number
JPH0637349B2
JPH0637349B2 JP18068585A JP18068585A JPH0637349B2 JP H0637349 B2 JPH0637349 B2 JP H0637349B2 JP 18068585 A JP18068585 A JP 18068585A JP 18068585 A JP18068585 A JP 18068585A JP H0637349 B2 JPH0637349 B2 JP H0637349B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
oxide
melt
bismuth
film
rare earth
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP18068585A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JPS6241799A (en
Inventor
修 岡田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NEC Corp
Original Assignee
NEC Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NEC Corp filed Critical NEC Corp
Priority to JP18068585A priority Critical patent/JPH0637349B2/en
Publication of JPS6241799A publication Critical patent/JPS6241799A/en
Publication of JPH0637349B2 publication Critical patent/JPH0637349B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、液相エピタキシャルガーネット膜の製造方
法、さらに詳しくは、高密度磁気バブル素子用ビスマス
置換ガーネット膜の液相エピタユシャル法に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a liquid phase epitaxial garnet film, and more particularly to a liquid phase epitaxial method for a bismuth-substituted garnet film for a high density magnetic bubble device.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

従来、高密度磁気バブル素子用ビスマス置換ガーネット
膜を液相エピタキシャル法にて作成するための融液とし
ては、酸化鉛と酸化ビスマスを溶媒成分として、酸化
鉄、希土類酸化物等ガーネット成分を溶質とする組成が
知られている。溶媒成分としては酸化ボロン(B23)が
添加される場合もある。全希土類酸化物に対する酸化鉄
のモル比R1(〔Fe23〕/Σ〔R23〕)については1
5から50が用いられている。
Conventionally, as a melt for producing a bismuth-substituted garnet film for a high-density magnetic bubble device by a liquid phase epitaxial method, lead oxide and bismuth oxide are used as solvent components, and iron oxide, garnet components such as rare earth oxides are used as solutes. The composition is known. Boron oxide (B 2 O 3 ) may be added as a solvent component. The molar ratio R 1 ([Fe 2 O 3 ] / Σ [R 2 O 3 ]) of iron oxide to total rare earth oxide is 1
5 to 50 are used.

〔発明が解決しようとする問題点〕[Problems to be solved by the invention]

前記従来技術においては、エピタキシャル膜製造上次に
述べるような問題点があった。すなわち第1に酸化ビス
マスを含む融液ではLPE膜にフラックス残りがおこ
り、欠陥ができやすいこと、第2にルツボの材料である
白金をフラックスが浸食することである。本発明は、こ
れらの問題点を解決する製造方法を与えるものである。
The above-mentioned conventional technique has the following problems in manufacturing the epitaxial film. That is, firstly, in the melt containing bismuth oxide, flux remains in the LPE film, and defects easily occur, and secondly, the flux erodes platinum, which is the material of the crucible. The present invention provides a manufacturing method that solves these problems.

〔問題点を解決するための手段〕[Means for solving problems]

本発明は、希土類酸化物、酸化鉄を含み、酸化鉛を主た
る溶媒成分とする融涎組成物において、酸化鉛に対する
セル比で0.1以上の酸化ビスマスと0.1以上の酸化
バナジウムを、ともに含み全希土類酸化物に対する酸化
鉄のモル比が3以上15未満である。液相エピタキシャ
ルガーネット膜の製造方法である。
The present invention contains a rare-earth oxide, iron oxide, and a molten coating composition containing lead oxide as a main solvent component, wherein the cell ratio to lead oxide is 0.1 or more bismuth oxide and 0.1 or more vanadium oxide, The molar ratio of iron oxide to the total rare earth oxide is 3 or more and less than 15. A method for producing a liquid phase epitaxial garnet film.

〔実施例〕〔Example〕

以下に、実施例を用いてさらに詳細に説明する。酸化鉄
118.3g、酸化ビスマス714.5g、酸化バナジウム278.9g、酸
化鉛1711.2g、酸化サマリウム9.30g、酸化ルテチウム12.
97gからなる融液を1000℃にて白金ルツボに融解せしめ
て準備した。この融液の酸化ビスマス、酸化バナジウム
の酸化鉛に対するモル比はともに0.2である。また全
希土類酸化物に対する酸化鉄のモル比は12.5であ
る。この融液から870℃にて、30秒間、サマリウムガ
リウムガーネット(SmGG)基板にてエピタキシャル成長を
行った。エピタキシャル膜は特性長0.05μmの高密度素
子用サブミクロンバブル材料となった。1マルスキー顕
微鏡による観察によればエピタキシャル膜表面には結晶
欠陥がなく、良質な膜であった。これはフラックスのき
れがよく、フラックス残りのできにくい性質のためであ
る。また、フラックスによる白金ルツボの浸食量はエピ
タキシャル膜を1回成長する毎に約50mg以下であった。
これは従来の酸化バナジウムを含まない酸化鉛、酸化ビ
スマス(モル比5:1)融液と比較して約十分の一の量
であった。膜にふくまれるビスマス量は分子式あたり
0.6で十分であった。
Below, it demonstrates still in detail using an Example. iron oxide
118.3g, bismuth oxide 714.5g, vanadium oxide 278.9g, lead oxide 1711.2g, samarium oxide 9.30g, lutetium oxide 12.
A melt consisting of 97 g was prepared by melting it in a platinum crucible at 1000 ° C. The molar ratio of bismuth oxide and vanadium oxide to lead oxide in this melt is both 0.2. The molar ratio of iron oxide to the total rare earth oxide is 12.5. Epitaxial growth was performed from this melt at 870 ° C. for 30 seconds on a samarium gallium garnet (SmGG) substrate. The epitaxial film became a submicron bubble material for high density devices with a characteristic length of 0.05 μm. 1 Observation by a Maruski microscope revealed that the epitaxial film surface had no crystal defects and was a good quality film. This is due to the fact that the flux is well-broken and it is difficult for the flux to remain. The erosion amount of the platinum crucible by the flux was about 50 mg or less each time the epitaxial film was grown.
This was about one-tenth the amount of conventional lead oxide and bismuth oxide (molar ratio 5: 1) melts that did not contain vanadium oxide. The amount of bismuth contained in the film was 0.6 per molecular formula, which was sufficient.

融液にふくまれる酸化ビスマス量は酸化鉛に対してもモ
ル比で0.1未満では、エピタキシャル膜に置換され
る。ビスマス量が少なすぎてるために適当ではない。ま
た酸化バナジウムの量も0.1未満においては、上記の
発明の効果が現れないので適当ではない。酸化ビスマス
と酸化バナジウムは少くとも0.1以上望ましくは0.
2以上がよいが、過冷却度等の他の成長条件にもよるの
で、個々の融液設計において最適化されるべきである。
しかし、酸化鉛より少ない量とすることが望ましい。
When the amount of bismuth oxide contained in the melt is less than 0.1 with respect to lead oxide, the epitaxial film is substituted. Not suitable because the amount of bismuth is too low. Also, if the amount of vanadium oxide is less than 0.1, the effects of the invention described above do not appear, which is not suitable. The content of bismuth oxide and vanadium oxide is at least 0.1 or more, preferably 0.
Two or more is preferable, but since it depends on other growth conditions such as the degree of supercooling, it should be optimized in the individual melt design.
However, it is desirable that the amount be smaller than that of lead oxide.

酸化鉄の希土類酸化物に対する比Rは、R1=15に
おいては基板上にガーネットのエピタキシャル成長はで
きるものの、融液にはマグネトプランバイトの核発生が
みられ、相図的にはガーネットの初晶域ではないので、
良質な膜はあまり得られなかった。実験により、ガーネ
ットが安定にエピタキシャル成長できるRの範囲は3
以上、15未満である。これは、V25が融液に存在する
場合には、Fe3+のアクティビティーが上昇し、ガーネ
ットの初晶域が変化するためと考えられる。
When the ratio R 1 of iron oxide to rare earth oxide is R 1 = 15, although garnet can be epitaxially grown on the substrate, magnetoplumbite nucleation is observed in the melt, and the phase diagram shows the first garnet Since it is not in the crystal zone,
A good quality film could not be obtained. According to the experiment, the range of R 1 at which garnet can stably grow epitaxially is 3
Above, less than 15. It is considered that this is because when V 2 O 5 is present in the melt, the activity of Fe 3+ increases and the primary crystal region of garnet changes.

また、このとき、表面張力が増加し、そのため結晶表面
に対するフラックスの接融角が大きくなり濡れ性が小さ
くなりフラックスが残りにくくなる。同時に、V25
含むときにはRが小さい融液となるので、融液にふく
まれるFe23が減少する。このこともフラックスが残
りにくくなる一因となっている。
Further, at this time, the surface tension is increased, so that the fusion angle of the flux with respect to the crystal surface is increased, the wettability is reduced, and the flux is less likely to remain. At the same time, when V 2 O 5 is contained, R 1 becomes a small melt, so Fe 2 O 3 contained in the melt is reduced. This also contributes to the fact that the flux is less likely to remain.

白金ルツボの浸食に関しては、V25を含まない場合に
は、融液が低温時には白金ルツボから融液との境界線付
近で酸化白金となって融液にとけこむ現象が進行し融液
が高温となった時には還元されて金属白金が析出沈澱す
るという現象がくりかえされることによって進行してい
たのであるが、V25を含む場合には、V25が酸化剤
としてはたらき、融液が高温となった時に金属白金が析
出沈澱するという現象がおこらないため、浸食が進行し
ない。
Regarding the erosion of the platinum crucible, when V 2 O 5 is not contained, the phenomenon in which the melt melts into platinum oxide near the boundary between the platinum crucible and the melt when the melt temperature is low and the melt melts The phenomenon of reduction and precipitation of metallic platinum at high temperature was repeated, but when V 2 O 5 was contained, V 2 O 5 served as an oxidant and melted. Corrosion does not proceed because the phenomenon of precipitation of metallic platinum does not occur when the temperature of the liquid becomes high.

〔発明の効果〕〔The invention's effect〕

以上のべたように、PbO−Bi23をフラックスとした
ビスマス置換ガーネット用の融液においてはBi23
25を添加し、またRパラメータを、3≦R1<15
にすることにより、フラックス残りができにくく、また
白金ルツボを浸食しにくくすることができる。これによ
って、従来のビスマス置換ガーネット膜のエピタキシャ
ル成長上の問題点を解決でき、高密度磁気バブル素子の
生産性を向上させることができる。
As mentioned above, the PbO-Bi 2 O 3 was added to Bi 2 O 3 and V 2 O 5 in the melt for bismuth-substituted garnet as the flux, also the R 1 parameter, 3 ≦ R 1 <15
With this, it is possible to prevent the flux from remaining and to prevent the platinum crucible from corroding. As a result, the problem of epitaxial growth of the conventional bismuth-substituted garnet film can be solved, and the productivity of the high density magnetic bubble device can be improved.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】希土類酸化物(R23、ここでRは希土類
元素及びイットリウムを意味する)、酸化鉄(Fe
23)酸化鉛(PbO)を主たる溶媒成分とする融液を用い
る液相エピタキシャルガーネット膜の製造方法におい
て、前記融液は酸化鉛に対するモル比で、0.1以上の酸
化ビスマス(Bi23)と0.1以上の酸化バナジウム
(V25)を含み全希土類酸化物に対して酸化鉄がモル比
で15未満3以上含まれていることを特徴とする液相エ
ピタキシャルガーネット膜の製造方法。
1. Rare earth oxide (R 2 O 3 , where R means rare earth element and yttrium), iron oxide (Fe)
2 O 3 ) In a method for producing a liquid phase epitaxial garnet film using a melt containing lead oxide (PbO) as a main solvent component, the melt has a molar ratio with respect to lead oxide of bismuth oxide (Bi 2 O 3) of 0.1 or more. ) And vanadium oxide of 0.1 or more
A method for producing a liquid phase epitaxial garnet film, which comprises (V 2 O 5 ) and contains iron oxide in a molar ratio of less than 15 and 3 or more based on all rare earth oxides.
JP18068585A 1985-08-16 1985-08-16 Method for producing liquid-phase epitaxy gal-net film Expired - Lifetime JPH0637349B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP18068585A JPH0637349B2 (en) 1985-08-16 1985-08-16 Method for producing liquid-phase epitaxy gal-net film

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP18068585A JPH0637349B2 (en) 1985-08-16 1985-08-16 Method for producing liquid-phase epitaxy gal-net film

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6241799A JPS6241799A (en) 1987-02-23
JPH0637349B2 true JPH0637349B2 (en) 1994-05-18

Family

ID=16087514

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP18068585A Expired - Lifetime JPH0637349B2 (en) 1985-08-16 1985-08-16 Method for producing liquid-phase epitaxy gal-net film

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0637349B2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5507934B2 (en) * 2009-09-09 2014-05-28 信越化学工業株式会社 Faraday rotator and manufacturing method thereof

Also Published As

Publication number Publication date
JPS6241799A (en) 1987-02-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
McMasters et al. Preparation of Terfenol-D by float zone solidification
US4454206A (en) Magnetic device having a monocrystalline garnet substrate bearing a magnetic layer
JPH0637349B2 (en) Method for producing liquid-phase epitaxy gal-net film
US4582562A (en) Process for preparing a single oxide crystal
DE2541140A1 (en) ISOTHERMAL GROWING UP OF SINGLE-WALL DOMAIN GARNET FILMS
Shick et al. Liquid‐phase homoepitaxial growth of rare‐earth orthoferrites
US4292119A (en) Growth of single-crystal 2PbO.Fe2 O3
US4293372A (en) Growth of single-crystal magnetoplumbite
US5357898A (en) Method of producing single crystal and apparatus therefor
US4414290A (en) Magnetic structure suitable for the propagation of single-walled magnetic domains
JPH09202697A (en) Production of bismuth-substituted type garnet
EP0018111B1 (en) Method of producing ferrite single crystals
JPH068239B2 (en) Liquid phase epitaxial growth method
JP3201427B2 (en) Manufacturing method of garnet crystal film
Bonner et al. Bubble properties of garnet films prepared from molybdate fluxes
JPH069298A (en) Production of magnetic garnet single crystal
JP3614248B2 (en) Garnet crystal for substrate of magneto-optical element and manufacturing method thereof
Suemune et al. Crystallization of garnets in BaO-BaF2-B2O3 solvents
JP3132087B2 (en) Method for growing oxide single crystal
JP2612921B2 (en) Method for producing oxide garnet single crystal
JPS61287210A (en) Manufacture of garnet film
JPH07118094A (en) Magnetic garnet
JP2507997B2 (en) Single crystal growth method
Warchol et al. Growth of sizable single crystals of Y–Co Compounds
JPS61231712A (en) Manufacture of garnet film