JPH0634361A - マイクロティップ及びこれを用いた原子間力顕微鏡装置 - Google Patents

マイクロティップ及びこれを用いた原子間力顕微鏡装置

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JPH0634361A
JPH0634361A JP20942592A JP20942592A JPH0634361A JP H0634361 A JPH0634361 A JP H0634361A JP 20942592 A JP20942592 A JP 20942592A JP 20942592 A JP20942592 A JP 20942592A JP H0634361 A JPH0634361 A JP H0634361A
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microtip
tip
cantilever
micro
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JP20942592A
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Tsutomu Ikeda
勉 池田
Osamu Takamatsu
修 高松
Toshimitsu Kawase
俊光 川瀬
Yuji Kasanuki
有二 笠貫
Harunori Kawada
春紀 河田
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Canon Inc
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Canon Inc
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 原子間力顕微鏡(AFM)に用いられ、試料
表面の凹凸への追従性が良好なマイクロティップ、及び
これを用いたAFM装置を提供する。 【構成】 バルクSiの半分以下の密度の多孔質Siよ
りなるマイクロティップ及び、このマイクロティップを
カンチレバー上に形成した素子を用いたAFM装置。 【効果】 AFM観察において走査速度を高くしても試
料表面の凹凸に追従でき、実試料表面に忠実な情報を得
ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、AFM(Atomic
Force Microscope:原子間力顕微
鏡)用のマイクロティップ及びそれを用いたAFM装置
に関する。
【0002】
【従来の技術】近年において、導体の表面原子の電子構
造を直接観測できる走査型トンネル顕微鏡(以下、ST
Mと記す)が開発され(G.Binnig et.a
l.,Phys.Rev.Lett.49(1982)
57),単結晶、非晶質を問わず実空間像を著しく高い
分解能(ナノメートル以下)で測定できるようになっ
た。かかるSTMは、金属のマイクロティップと導電性
物質の間に電圧を加えて、1nm程度の距離まで近づけ
るとトンネル電流が流れることを利用している。この電
流は両者の距離変化に非常に敏感で指数関数的に変化す
るので、トンネル電流を一定に保つようにマイクロティ
ップを走査することにより、実空間の表面構造を原子オ
ーダーの分解能で観察することができる。
【0003】しかしながら、STMは観察できるサンプ
ルが導電性サンプル及び一部の非導電性サンプルに限ら
れていた。そこで、新たに原子間力顕微鏡(以下、AF
Mと記す)というアイデアが提唱された(Binnig
et.al,Phys.Rev.Lett.56(1
986)1930)。かかるAFMは、物質間に働く力
によって物質表面の形状を2次元的に観察するものであ
り、STMと異なり電気伝導性のない材料表面や有機分
子をナノメートルスケールで観察できることから広範な
応用が期待されている。AFM装置の概略構成図を図5
に示した。AFM装置51は主に先端径の小さなマイク
ロティップ52を持つカンチレバー部53と、このカン
チレバーの曲がりを測定する変位測定部54及びxyz
軸ステージ部55から構成される。測定サンプル56は
xyz軸ステージ部55を用いて動かし、マイクロティ
ップ52を測定サンプル56に近接させる。この時、マ
イクロティップ52及びカンチレバー53は測定サンプ
ルの表面凹凸と共に上下する。これをレーザー光などに
よる変位測定部54で検出し、表面情報を得ることがで
きる。
【0004】一般に、物質表面間においては、比較的遠
距離においては分散力による微弱な引力が、近距離では
斥力が働く。カンチレバー53の曲がりは、この作用す
る力に比例するので、この曲がりを測定することによっ
てマイクロティップ52先端とこれに数nm以内に近接
する測定サンプル56表面間に働く微弱で局所的な力を
検出することが可能となる。さらに、測定サンプル56
を走査することで測定サンプル56表面の力の2次元的
情報が得られる。
【0005】さらに、カンチレバー53の曲がりを一定
にするようにフィードバックをかけながら走査すること
により、測定サンプル56表面の微小な凹凸形状を観察
できる。
【0006】ここで使用するマイクロティップはカンチ
レバーの自由端をマイクロティップとして用いる場合
や、カンチレバーの自由端にカンチレバーとは別個に作
製される場合等がある。
【0007】カンチレバーの自由端をマイクロティップ
として用いた場合は、一般的に図6に示したようにして
作製される。まず、Si基板61を異方性エッチングし
た後(図6(a)参照)、SiN62で被覆する(図6
(b)参照)。これをパターニングした後(図6(c)
参照)Si基板61を除去してマイクロティップ付きカ
ンチレバーが完成する(図6(d)参照)。また、カン
チレバーの自由端にカンチレバーとは別個に作製する場
合は、例えば図7に示したようにして作製される。ま
ず、Si基板71上にSiN72を成膜した後(図7
(a)参照)、エッチングしてパターニングする。この
上に逆テーパー型のレジストパターン73を形成した後
(図7(b)参照)、Si,SiN,Wなどのマイクロ
ティップ用材料74を蒸着する(図7(c)参照)。次
にレジスト73を剥離し(図7(d)参照)、Si基板
71を除去する(図7(e)参照)。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】従来のAFM装置は比
較的平滑な試料表面をゆっくりと走査して観察する場合
は極めて分解能の高い情報を提供することができた。し
かし高速で走査する場合、あるいは試料表面の凹凸が大
きい場合は分解能が低下するという問題点があった。こ
の分解能の低下は、高速操作あるいは大きな凹凸のため
にマイクロティップ先端が試料表面に十分追従できずに
著しく接近したり、離れたりしてしまい表面の情報が不
正確になったことに起因している。
【0009】本発明では、上記従来技術の欠点に鑑みな
されたものであって、比較的大きい凹凸を有する試料表
面を高速で走査しても、十分表面に追従でき、しかも先
端曲率半径の小さいマイクロティップ及びこれを具備す
るAFM装置を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明の特徴と
するところは、微小力検出用マイクロティップが多孔質
Siよりなることにある。
【0011】AFM装置において、一般に試料表面上の
原子とマイクロティップとの間に働く原子間力は10
-13 N程度と小さいため、検出感度を上げ、分解能を良
くするためには、マイクロティップやカンチレバーの質
量を出来るだけ小さくする必要があるが、本発明にかか
る多孔質Siは、多孔質であるにもかかわらず単結晶で
あるため、単結晶の性質を残したままその密度はバルク
Siの半分以下にすることができる(K.Imai,e
t.al,Proc.Inc.ElectronDev
ice Meet.,Washington D.
C.,1981,IEEE,New York,(19
81),376)(M.I.J.Beale,et.a
l,J.Cryst.Growth,73(198
5),622)。
【0012】すなわち、本発明ではカンチレバーの先端
に位置するマイクロティップの重量を従来に比べて大幅
に低減できるため、比較的大きい凹凸を有する試料表面
を高速で走査しても十分表面に追従でき、表面情報を正
確に得ることを可能にした。
【0013】
【実施例】以下、本発明を実施例を用いて詳細に説明す
る。
【0014】実施例1 本実施例では図1に示されるようなカンチレバー上に形
成された本発明のマイクロティップを作製した。本図に
おいてSi基板11よりエピタキシャル成長Siよりな
るカンチレバー12が形成されており、カンチレバー1
2上に本発明の多孔性Siよりなるマイクロティップ1
3が配置されている。図2は本実施例のマイクロティッ
プの製造工程を示す図である。
【0015】以下、本実施例のマイクロティップの作製
方法を図2に従って説明する。まず、p型Si基板21
上にエピタキシャル成長法によりn型Si層22を0.
5μm厚形成した。続いてp型Si層23を5μm厚形
成した(図2(a)参照)。次に、このp型Si層23
を25%フッ酸(50%フッ酸をエチルアルコールで希
釈)中、電流密度0.1kA/m2 の条件で多孔質化し
多孔質層24とした(図2(b)参照)。この時の成長
速度は10nm/sec,かさ密度はバルクSiの50
%であった。次に、基板の両面にLP−CVD法により
SiN膜25を0.2μm厚形成した(図2(c)参
照)。このSiN膜25をパターニングした後(図2
(d)参照)、熱酸化を行い多孔質層24を酸化させて
酸化層26を形成した(図2(e)参照)。これをフッ
酸水溶液中に浸漬して酸化層26を溶解除去し、マイク
ロティップ27を形成した(図2(f)参照)。次に、
Ptを対向電極(陰極)としてn型Si層22に約5V
を印加し水酸化カリウム水溶液中でp型Si基板21を
異方性エッチングし、n型Si層22をシリコンメンブ
レン28とした(図2(g)参照)。次に、このメンブ
レン28をエッチングしてカンチレバー化することによ
りカンチレバー上に本発明のマイクロティップが形成さ
れた(図2(h)参照)。
【0016】尚、本実施例で形成したマイクロティップ
をSEM(走査型電子顕微鏡)で観察したところ、先端
が鋭利に形成されており、その先端曲率半径は約50n
mであった。
【0017】本実施例でカンチレバー上に形成したマイ
クロティップを図5に示したようなAFM装置に装着し
て図3に示すようなグレーティング表面を観察した。
尚、グレーティングは0.25μmライン&スペースで
高さは0.06μmであり、走査速度は16μm/se
cとした。その結果、グレーティングの凹の幅が実際よ
りも約5nm少なかったが、シャープな断面の形状及び
原子配列が観察された。
【0018】実施例2 本実施例では図1に示したようなカンチレバー上に形成
された本発明のマイクロティップを図4に示されるよう
な製造工程により作製した。
【0019】以下、本実施例のマイクロティップの作製
方法を図4を用いて説明する。まず、p型Si基板41
上にエピタキシャル成長法によりn型Si層42を0.
5μm厚形成した。続いてp型Si層43を5μm厚形
成した(図4(a)参照)。次に、このp型Si層43
を25%フッ酸(50%フッ酸をエチルアルコールで希
釈)中、電流密度0.1kA/m2 の条件で多孔質化し
多孔質層44とした(図4(b)参照)。この時の成長
速度は10nm/sec,かさ密度はバルクSiの50
%であった。次に、基板の両面にLP−CVD法により
酸化Si膜45を0.5μm厚形成した(図4(c)参
照)。この酸化Si膜45をパターニングした後(図4
(d)参照)、SF6 ガスを用いたリアクティブイオン
エッチングにより多孔質層44をエッチングしてマイク
ロティップ46を形成した(図4(e)参照)。次に、
Ptを対向電極(陰極)としてn型Si層42に約5V
を印加し水酸化カリウム水溶液中でp型Si基板41を
異方性エッチングし、n型Si層42をシリコンメンブ
レン47とした(図4(f)参照)。次に、このメンブ
レン47をエッチングしてカンチレバー化することによ
りカンチレバー上に本発明のマイクロティップが形成さ
れた(図4(g)参照)。
【0020】尚、本実施例で形成したマイクロティップ
をSEM(走査型電子顕微鏡)で観察したところ、先端
が鋭利に形成されており、その先端曲率半径は約50n
mであった。
【0021】本実施例でカンチレバー上に形成したマイ
クロティップを図5に示したようなAFM装置に装着し
て、実施例1と同様に図3に示したようなグレーティン
グ表面を観察したところ、実施例1と同様な結果が得ら
れた。
【0022】比較例1 図7に示したようなSiNよりなるカンチレバー上に形
成したSi,SiNよりなるマイクロティップを用いて
実施例1と同一の装置、条件で図3に示したようなグレ
ーティングを観察した。その結果、凹部は50nmの滑
らかな窪みとして観察されただけであった。次に8μm
/secで走査したところ凸部の原子配列は観察された
が、シャープな断面形状は得られなかった。
【0023】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のマイクロ
ティップは嵩密度が非常に小さいため、AFM観察にお
いて走査速度を高くしても試料表面の凹凸への追従性が
良好となる。更には、先端が鋭利に形成されるため実試
料表面に忠実な情報を得ることが可能なAFM装置が提
供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のマイクロティップをカンチレバー上に
形成した素子の概略図である。
【図2】図1の素子の製造工程の一例を説明するための
図である。
【図3】本発明のマイクロティップを用いたAFM装置
で表面観察したグレーティングの形状を示す図である。
【図4】図1の素子の製造工程の他の例を説明するため
の図である。
【図5】AFM装置の一例を示す概略構成図である。
【図6】従来例のマイクロティップの製造工程を説明す
るための図である。
【図7】従来例のマイクロティップの製造工程を説明す
るための図である。
【符号の説明】
11 Si基板 12 カンチレバー 13 マイクロティップ 21 p型Si基板 22 n型Si層 23 p型Si層 24 多孔質層 25 SiN層 26 酸化層 27 マイクロティップ 28 メンブレン 31 グレーティング 41 p型Si基板 42 n型Si層 43 p型Si層 44 多孔質層 45 酸化Si層 46 マイクロティップ 47 メンブレン 51 AFM装置 52 マイクロティップ 53 カンチレバー部 54 変位測定部 55 xyz軸ステージ 56 測定サンプル 61 Si基板 62 SiN 71 Si基板 72 SiN 73 レジストパターン 74 マイクロティップ用材料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 笠貫 有二 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 河田 春紀 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キヤ ノン株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 微小力検出用マイクロティップであっ
    て、該マイクロティップが多孔質シリコンよりなること
    を特徴とするマイクロティップ。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のマイクロティップを具備
    することを特徴とする原子間力顕微鏡装置。
JP20942592A 1992-07-15 1992-07-15 マイクロティップ及びこれを用いた原子間力顕微鏡装置 Pending JPH0634361A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000005339A1 (en) * 1998-07-22 2000-02-03 The Secretary Of State For Defence Transferring materials into cells using porous silicon

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