JPH06262406A - Cutting tool and its manufacture - Google Patents

Cutting tool and its manufacture

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Publication number
JPH06262406A
JPH06262406A JP4951993A JP4951993A JPH06262406A JP H06262406 A JPH06262406 A JP H06262406A JP 4951993 A JP4951993 A JP 4951993A JP 4951993 A JP4951993 A JP 4951993A JP H06262406 A JPH06262406 A JP H06262406A
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JP
Japan
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diamond
crystal
film
cutting
diamond crystal
Prior art date
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Pending
Application number
JP4951993A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Keiji Hirabayashi
敬二 平林
Takashi Kosakai
隆 小堺
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Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
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Filing date
Publication date
Application filed by Canon Inc filed Critical Canon Inc
Priority to JP4951993A priority Critical patent/JPH06262406A/en
Publication of JPH06262406A publication Critical patent/JPH06262406A/en
Pending legal-status Critical Current

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  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)

Abstract

PURPOSE:To provide a tool where the cutting property is excellent and the life of the tool is long by making the diamond crystal film as the polycrystal film of the mode where a number of specific plate diamond crystal are synthesized in forming the diamond crystal film on the cutting surface by the vapor phase synthesizing method. CONSTITUTION:A cutting tool is provided with a specified diamond crystal film 2 manufactured by the vapor phase synthesis method on the cutting surface of a tool body 1, and the diamond crystal film 2 is made of the polycrystal film where the ratio of the length in the direction normal to the base material surface to the length in the direction parallel to the base material surface ranges from 1/4 to 1/1000, and a number of plate diamond crystal where the angle between the base material surface and the upper surface of the crystal ranges from 0 to 10 deg. are synthesized. In this cutting tool, the crystal forming density is controlled by using the selective deposition method, the plate diamond crystal is formed by the vapor phase synthesis method where the temperature of the base material is 400-900 deg.C, the diamond crystal film is obtained by executing the growth synthesis and the film growth of this crystal, and the cutter is formed by using this crystal film.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、非鉄金属や非金属の仕
上げ加工に最適な、気相合成ダイヤモンド結晶を用いた
切削工具およびその製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a cutting tool using a vapor phase synthetic diamond crystal, which is most suitable for finishing non-ferrous metals and non-metals, and a method for producing the cutting tool.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、超硬合金、サーメット、セラミッ
クス等の基体表面に気相合成法によりダイヤモンド被覆
層を形成したダイヤモンド被覆切削工具が提案されてい
る。
2. Description of the Related Art In recent years, a diamond-coated cutting tool has been proposed in which a diamond coating layer is formed on the surface of a substrate of cemented carbide, cermet, ceramics or the like by a vapor phase synthesis method.

【0003】特に、反応ガスとして炭化水素ガス、水素
ガスおよび酸素ガスより成る混合ガスを用いることによ
り、ダイヤモンド被覆層の成長速度の増加および耐剥離
性の向上を目的とした提案がされている(特開昭63−
25478号公報、特開平1−290591号公報およ
び特開平4−223806号公報参照)。
In particular, a proposal has been made for the purpose of increasing the growth rate of the diamond coating layer and improving the exfoliation resistance by using a mixed gas of hydrocarbon gas, hydrogen gas and oxygen gas as the reaction gas ( JP 63-
25478, JP-A-1-290591 and JP-A-4-223806).

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来法
により基体上に析出させた気相合成ダイヤモンド結晶を
用いた切削工具においては、ダイヤモンド結晶膜は、基
体表面状態の不均一性のために、様々な方位を持ち粒子
径が比較的小さい結晶粒子多数が成長合体した多結晶膜
である。そのため、切削に際して作用するダイヤモンド
結晶粒子の形状の違いおよび切削作用部の結晶方位差に
よる硬度摩耗度の違いにより、個々のダイヤモンド結晶
粒子に加わる力が異なる、という現象が生じる。このよ
うなダイヤモンド多結晶膜が被覆された切削工具を用い
て、切削、特に連続切削を行うと、一部のダイヤモンド
結晶に無理な力が加わるため、切削作用部のダイヤモン
ド結晶粒子の欠落、ダイヤモンド膜自体の剥離等が生じ
て、工具寿命が短くなるという問題があった。
However, in a cutting tool using a vapor-phase synthetic diamond crystal deposited on a substrate by a conventional method, the diamond crystal film has various unevenness due to the non-uniformity of the substrate surface state. It is a polycrystalline film in which a large number of crystal grains having different orientations and a relatively small grain size are grown and united. Therefore, a phenomenon occurs in which the force applied to each diamond crystal particle is different due to the difference in the shape of the diamond crystal particles acting during cutting and the difference in the hardness wear due to the difference in the crystal orientation of the cutting action portion. When a cutting tool coated with such a polycrystalline diamond film is used to perform cutting, particularly continuous cutting, an unreasonable force is applied to some diamond crystals. There is a problem that the tool life is shortened due to peeling of the film itself.

【0005】本発明は上記問題点に鑑みなされたもの
で、基体表面に対するダイヤモンド付着強度に優れ、か
つ切削性に優れた工具寿命の長いダイヤモンド切削工具
を提供することを目的とする。
The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a diamond cutting tool having an excellent diamond adhesion strength to the surface of a substrate and an excellent cutting property and having a long tool life.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明は、選択堆積法を
用いて結晶密度を制御し、原料ガスの組成を調整し、さ
らに基体温度を400℃ないし900℃としながら、C
VD法、燃焼炎法等の方法を用いて、高さ/横幅が1/
4ないし1/1000でしかも結晶上面と基体面とがな
す角が0ないし10度である平板ダイヤモンド結晶を多
数形成し、それを成長合体および膜状成長させてダイヤ
モンド多結晶膜とし、そのダイヤモンド多結晶膜を切削
面に用いる切削工具を提供する。
According to the present invention, the crystal density is controlled by the selective deposition method, the composition of the source gas is adjusted, and the substrate temperature is set to 400 to 900 ° C.
Using the VD method, combustion flame method, etc., the height / width is 1 /
A large number of flat diamond crystals having an angle of 4 to 1/1000 and an angle between the upper surface of the crystal and the surface of the substrate being 0 to 10 degrees are formed, and they are subjected to growth coalescence and film-like growth to form a polycrystalline diamond film. A cutting tool using a crystal film as a cutting surface.

【0007】以下、本発明を、本発明をなすに際して得
た知見と共に説明する。
Hereinafter, the present invention will be described together with the findings obtained in making the present invention.

【0008】本発明者らは、従来の切削工具の問題点に
鑑み、用いられる気相合成ダイヤモンド結晶の形態が切
削性能に及ぼす影響について詳細な実験を続けた結果、
ダイヤモンド結晶の結晶性および形状が切削性能に関与
していることを明らかにすることができた。
In view of the problems of conventional cutting tools, the present inventors have conducted detailed experiments on the influence of the morphology of the vapor phase synthetic diamond crystal used on the cutting performance.
It was possible to clarify that the crystallinity and shape of diamond crystals are involved in cutting performance.

【0009】そこで結晶性の良好なダイヤモンド結晶の
形成を試みた。すなわち、気相合成の原料ガス中に酸素
を特定の割合で添加することにより、結晶中の転位およ
び欠陥量が少ない結晶性の良好な平板形状のダイヤモン
ド結晶(高さ/横幅の値が1/4以下、一般的には1/
4.5以下でかつ基体面と結晶上面とがなす角度が0〜
10度)(以下、平板ダイヤモンド結晶と称する。)が
得られ、この平板ダイヤモンド結晶を少なくとも核発生
初期に形成し、かつその平板ダイヤモンド結晶を成長合
体させて柱状構造を有する膜状多結晶状に成長させたも
のから切削工具を作製した場合、切削時の欠けあるいは
剥離等を生じず、かつ良好な表面粗さで、しかも効率よ
く切削を行うことができることを見いだし、本発明に到
達したものである。
Therefore, an attempt was made to form a diamond crystal having good crystallinity. That is, by adding oxygen to a raw material gas for vapor phase synthesis at a specific ratio, a flat plate-shaped diamond crystal having good crystallinity with a small amount of dislocations and defects in the crystal (height / width value is 1 / 4 or less, generally 1 /
4.5 or less, and the angle formed by the substrate surface and the crystal upper surface is 0 to
(10 degrees) (hereinafter referred to as a flat plate diamond crystal) is obtained, and the flat plate diamond crystal is formed at least in the initial stage of nucleation, and the flat plate diamond crystal is grown and coalesced into a film-like polycrystal having a columnar structure. When a cutting tool was produced from the grown material, it was found that chipping or peeling at the time of cutting does not occur, and that it has good surface roughness, and that it is possible to perform cutting efficiently, and has reached the present invention. is there.

【0010】また、例えば本発明者らの特開平2−30
697号公報に基づくダイヤモンド結晶の選択堆積法を
用いて、工具上の希望する部位のみに選択的にダイヤモ
ンド結晶を形成させることができる。あるいは選択堆積
法によって核発生密度および核発生部位を調整すること
で、比較的大粒子径の平板ダイヤモンド結晶が成長合体
した膜を形成することができ、それにより単結晶ダイヤ
モンド工具に近い切削性能を有する工具を作製すること
ができる。
Further, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 2-30 of the present inventors.
By using the selective deposition method of diamond crystals based on Japanese Patent No. 697, it is possible to selectively form diamond crystals only at a desired portion on the tool. Alternatively, by adjusting the nucleation density and nucleation site by the selective deposition method, it is possible to form a film in which flat-plate diamond crystals with a relatively large particle size grow and coalesce, and thereby achieve cutting performance close to that of a single-crystal diamond tool. A tool having can be made.

【0011】[0011]

【作用】以下、本発明を図面を用いて詳細に説明する。The present invention will be described in detail below with reference to the drawings.

【0012】本発明のダイヤモンド結晶膜の単位結晶と
なる平板ダイヤモンド結晶の断面の模式図を図3に、ま
た従来の粒子状ダイヤモンド結晶の断面の模式図を図4
に示す。
FIG. 3 is a schematic diagram of a cross section of a flat diamond crystal which is a unit crystal of the diamond crystal film of the present invention, and FIG. 4 is a schematic diagram of a cross section of a conventional particulate diamond crystal.
Shown in.

【0013】図3中31は基体で、その上面に平板ダイ
ヤモンド結晶32が形成されている。この平板ダイヤモ
ンド結晶32の基体面に垂直な方向の長さ(高さ)hと
基体面に平行な方向の長さ(横幅)Lの比(h/L)は
1/4以下、一般的には1/4.5以下、好ましくは、
1/5〜1/1000である。また、基板面31aと結
晶上面32aとがなす角θは10度以下、好ましくは5
度以下である。
Reference numeral 31 in FIG. 3 denotes a substrate on which a flat diamond crystal 32 is formed. The ratio (h / L) of the length (height) h of the flat diamond crystal 32 in the direction perpendicular to the substrate surface and the length (width) L in the direction parallel to the substrate surface is generally ¼ or less, Is 1 / 4.5 or less, preferably,
It is 1/5 to 1/1000. The angle θ between the substrate surface 31a and the crystal upper surface 32a is 10 degrees or less, preferably 5 degrees.
It is below the degree.

【0014】また、図4の従来例の粒子状の形状のダイ
ヤモンド結晶42は、高さhと横幅Lの比(h/L)が
1/3以上、一般的には1/2以上となる。なお、41
は基体である。
In the particle-shaped diamond crystal 42 of the conventional example shown in FIG. 4, the ratio (h / L) of the height h to the lateral width L is 1/3 or more, and generally 1/2 or more. . 41
Is the substrate.

【0015】以下、このような形態のダイヤモンド結晶
を粒子状ダイヤモンド結晶と言う。このとき、粒子上面
と基体41とがなす角θは、一般的にはランダムとな
る。
Hereinafter, the diamond crystal having such a form is referred to as a particulate diamond crystal. At this time, the angle θ formed by the upper surface of the particle and the substrate 41 is generally random.

【0016】平板ダイヤモンド結晶は、上面の向きが揃
っているため、成長合体させて多結晶膜状成長させた場
合、膜厚が均一となり、平坦性が高く、最大表面粗さが
200nm以下、一般的には100nm以下となる。さ
らに、高さに比べ横幅が大きいため、粒子状ダイヤモン
ド結晶に比べて、基体との密着力が大きく、結晶膜とし
た場合に切削時の欠けや剥離が生じにくい。このため、
本発明のように平板ダイヤモンド結晶を少なくとも核発
生時に形成し、かつその平板ダイヤモンド結晶を成長合
体させて膜状成長させ、得られたダイヤモンド結晶膜を
用いて切削工具を作製することにより、従来の気相合成
ダイヤモンド結晶膜を用いた切削工具に比べ切削性能が
大幅に向上した切削工具を得ることができる。
Since flat diamond crystals have their upper surfaces oriented in the same direction, when they are grown and coalesced to form a polycrystalline film, the film thickness is uniform, the flatness is high, and the maximum surface roughness is 200 nm or less. In particular, it is 100 nm or less. Furthermore, since the lateral width is larger than the height, the adhesion to the substrate is larger than that of the particulate diamond crystal, and chipping or peeling during cutting is less likely to occur when a crystal film is formed. For this reason,
As in the present invention, a flat diamond crystal is formed at least at the time of nucleation, and the flat diamond crystal is grown and coalesced to form a film, and a cutting tool is produced by using the obtained diamond crystal film. It is possible to obtain a cutting tool having significantly improved cutting performance as compared with a cutting tool using a vapor phase synthetic diamond crystal film.

【0017】また、特に本発明における平板ダイヤモン
ド結晶については、成長条件により任意に結晶方位を決
めることができ、例えば、すくい面が{111}面とな
るように形成すると(後述するが基体温度を調節するこ
とにより上面を{111}面とすることができる)、
{111}面の硬度が高いために、さらに切削性能を向
上させることが可能である。
In particular, for the flat diamond crystal of the present invention, the crystal orientation can be arbitrarily determined depending on the growth conditions. For example, when the rake face is formed to be the {111} face (the substrate temperature will be described later). The upper surface can be made the {111} plane by adjusting),
Since the hardness of the {111} plane is high, it is possible to further improve the cutting performance.

【0018】このような平板ダイヤモンド結晶は非常に
高品質な結晶を形成するのに適した方法例えば、以下で
述べるCVD法、燃焼炎法等の方法によってのみ、形成
することができる。CVD法には熱フィラメントCVD
法、マイクロ波CVD法、有磁場マイクロ波CVD法、
直流プラズマCVD法、RFプラズマCVD法等があ
る。
Such a flat diamond crystal can be formed only by a method suitable for forming a crystal of very high quality, for example, a CVD method, a combustion flame method or the like described below. Hot filament CVD for CVD method
Method, microwave CVD method, magnetic field microwave CVD method,
There are a direct current plasma CVD method, an RF plasma CVD method and the like.

【0019】上記気相合成法に用いる原料ガスの炭素源
としては、メタン、エタン、エチレン、アセチレン等の
炭化水素ガスおよびアルコール、アセトン等の常温で液
状の有機化合物、一酸化炭素またはハロゲン化炭素等を
用いることができる。さらに適宜、水素、酸素、塩素、
フッ素を含むガスを添加することができる。
As the carbon source of the raw material gas used in the above gas phase synthesis method, hydrocarbon gas such as methane, ethane, ethylene, acetylene and the like, organic compounds which are liquid at room temperature such as alcohol and acetone, carbon monoxide or halogenated carbon Etc. can be used. Furthermore, hydrogen, oxygen, chlorine,
A gas containing fluorine can be added.

【0020】 (1)CVD法による平板ダイヤモンド結晶の形成 原料ガスは、少なくとも水素、炭素および酸素を含んで
いることが必要で、原料ガスの1成分の組成式中に上記
元素を全て含んでいてもよく、またいずれかの元素を含
む原料ガス成分を複数組み合わせてもよい。この場合、
その原料ガス中の炭素源濃度は10%以下とする必要が
ある。ここで言う炭素源濃度とは、(炭素源ガス流量)
×(炭素源ガス組成式中の炭素数)/(全原料ガス流
量)×100で表わされる。
(1) Formation of Flat Diamond Crystals by CVD Method The source gas must contain at least hydrogen, carbon and oxygen, and the composition formula of one component of the source gas contains all of the above elements. Alternatively, a plurality of source gas components containing any element may be combined. in this case,
The carbon source concentration in the raw material gas needs to be 10% or less. The carbon source concentration here is (carbon source gas flow rate)
It is represented by x (number of carbon atoms in the composition formula of carbon source gas) / (total raw material gas flow rate) x 100.

【0021】ここで、炭素源ガス組成式中の炭素数は、
例えばメタン(CH4 )なら1、プロパン(C38
なら3、アセトン(CH3 COCH3 )なら3となる。
この炭素源濃度を10%以下とする理由は、ダイヤモン
ド結晶の過飽和度を抑え、特に高さ方向の結晶成長を抑
制するためである。炭素源濃度に下限は特にないが0.
01%以下では平板ダイヤモンド結晶の実用的な形成速
度が得られない場合がある。
Here, the number of carbon atoms in the carbon source gas composition formula is
For example, methane (CH 4 ) is 1, propane (C 3 H 8 )
If it is 3, then it will be 3 if it is acetone (CH 3 COCH 3 ).
The reason for setting the carbon source concentration to 10% or less is to suppress the degree of supersaturation of diamond crystals, and particularly to suppress crystal growth in the height direction. There is no lower limit to the carbon source concentration, but it is 0.
If it is less than 01%, a practical formation rate of flat diamond crystals may not be obtained in some cases.

【0022】さらに、CVD法においては、原料ガス中
の酸素原子数の炭素原子数に対する比の値(O/C)を
0.5≦O/C≦1.2、望ましくは0.7≦O/C≦
1.1とする。0.5未満では酸素の添加効果がなく、
また1.2を越えると酸素のエッチング効果で実用上使
用可能なダイヤモンド形成速度を得ることができない。
上記O/C値を調節するには、例えば、O2 、H2 O、
2 O等の酸素添加ガスを原料ガス中に添加することが
できる。
Further, in the CVD method, the ratio value (O / C) of the number of oxygen atoms to the number of carbon atoms in the source gas is 0.5 ≦ O / C ≦ 1.2, preferably 0.7 ≦ O. / C ≦
Set to 1.1. If it is less than 0.5, there is no effect of adding oxygen,
On the other hand, if it exceeds 1.2, it is not possible to obtain a practically usable diamond formation rate due to the etching effect of oxygen.
To adjust the O / C value, for example, O 2 , H 2 O,
An oxygen-added gas such as N 2 O can be added to the raw material gas.

【0023】また、アルコール等の酸素含有有機化合物
を炭素源として用いる場合は、比較的低いO/C値でも
平板ダイヤモンド結晶が形成可能である。例えば、原料
ガスとして水素とエタノール(C25 OH)を用いた
場合、O/C=0.5で、良質の平板ダイヤモンド結晶
が形成可能である。この理由の詳細は不明であるが、酸
素含有化合物の場合、酸素の活性種(OHラジカル)が
形成されやすいためと考えられる。
When an oxygen-containing organic compound such as alcohol is used as the carbon source, a flat diamond crystal can be formed even with a relatively low O / C value. For example, when hydrogen and ethanol (C 2 H 5 OH) are used as the source gas, a good quality flat diamond crystal can be formed at O / C = 0.5. Although the details of this reason are unknown, it is considered that in the case of an oxygen-containing compound, active species of oxygen (OH radical) are easily formed.

【0024】また、本発明の平板ダイヤモンド結晶は、
比較的核発生密度が低いときに形成される。プラズマC
VD法および熱フィラメントCVD法では、2×106
個/mm2 以下のときのみ平板ダイヤモンド結晶が形成
され、好ましい発生密度は1×102 〜1×105 個/
mm2 である。
Further, the flat diamond crystal of the present invention is
It is formed when the nucleation density is relatively low. Plasma C
In the VD method and the hot filament CVD method, 2 × 10 6
Flat diamond crystals are formed only when the number is less than or equal to 1 / mm 2 , and the preferable generation density is 1 × 10 2 to 1 × 10 5 /
mm 2 .

【0025】この理由の詳細は不明であるが、本発明の
平板ダイヤモンド結晶の形成には高さ方向の成長を抑え
るために、十分な量のエッチングガス(水素ラジカル、
またはOHラジカル)が必要であり、また横方向の成長
を促進させるため、側面にも十分な量のダイヤモンド形
成に関与する活性種(CHx ラジカル種等)が到達する
ことが必要であることから、核発生密度を低くしなけれ
ばならないと考えられる。
Although the details of this reason are not clear, a sufficient amount of etching gas (hydrogen radical, hydrogen radical,
Or OH radicals), and in order to promote lateral growth, it is necessary that a sufficient amount of active species (CH x radical species, etc.) involved in diamond formation reach the side surfaces. , It is thought that the nucleation density should be lowered.

【0026】 (2)燃焼炎法による平板ダイヤモンド結晶の形成 燃焼炎法では、酸素−アセチレン炎を用いるが、この原
料ガス中の主成分である酸素ガスとアセチレンとのモル
比の値は0.9≦O2 /C22 ≦1.0となるよう
に、好ましくは、0.95≦O2 /C22 ≦0.99
とすることで、再現性よく、更に比較的高い成長速度
(数十μm/hr:横方向の成長速度)でダイヤモンド
結晶を形成することができる。
(2) Formation of Flat Diamond Crystals by Combustion Flame Method Oxygen-acetylene flame is used in the combustion flame method, and the value of the molar ratio of oxygen gas, which is the main component in the raw material gas, to acetylene is 0. 9 ≦ O 2 / C 2 H 2 ≦ 1.0, preferably 0.95 ≦ O 2 / C 2 H 2 ≦ 0.99.
With this, the diamond crystal can be formed with good reproducibility and at a relatively high growth rate (tens of μm / hr: lateral growth rate).

【0027】上述の燃焼炎法の場合、ダイヤモンド結晶
の核発生密度は1×105 個/mm 2 以下、好ましくは
1×102 〜1×105 個/mm2 とする。燃焼炎法で
核発生密度を下げなければならない理由は、燃焼炎法の
場合、フィラメントCVD法やマイクロ波CVD法に比
べて、平板ダイヤモンド結晶の横方向成長速度が10倍
以上(数十μm/hr)であるためである。
In the case of the above combustion flame method, diamond crystals
Nucleation density of 1 × 10Five Pieces / mm 2 Below, preferably
1 x 102 ~ 1 x 10Five Pieces / mm2 And By combustion flame method
The reason why the nucleation density must be lowered is that of the combustion flame method.
In case of filament CVD method and microwave CVD method,
Overall, the lateral growth rate of flat diamond crystals is 10 times
This is because the above is (several tens of μm / hr).

【0028】核発生密度の調整において、核発生を増加
させる場合は、ダイヤモンドペーストや炭化珪素砥粒で
基体表面の傷つけ処理を行う方法、1μm以下のダイヤ
モンド、炭化珪素、窒化ホウ素、窒化炭素等の微粒子を
基体表面に塗布する方法、鉄、コバルト、ニッケル等の
鉄系金属の膜を基体表面にごく薄く(数nm〜数十n
m)形成する方法等を用いることができる。また、核発
生密度を低下させる場合は、基体表面をメカノケミカル
ポリッシングにより鏡面研磨する方法、大気中または酸
素雰囲気中で600〜1000℃でアニール処理する方
法、反応性イオンエッチング法や、イオンビームエッチ
ング法によりドライエッチング処理を行う方法、種々の
酸・アルカリによりウエットエッチング処理を行う方法
等を行うことができる。以上のような核発生密度調整法
により、平板ダイヤモンド結晶の核を基板上に所望の密
度で形成させることができる。
In the case of increasing the nucleation in adjusting the nucleation density, a method of scratching the surface of the substrate with diamond paste or silicon carbide abrasive grains, such as diamond, silicon carbide, boron nitride, carbon nitride having a size of 1 μm or less is used. A method of coating fine particles on the surface of the substrate, a film of an iron-based metal such as iron, cobalt, or nickel is very thin on the surface of the substrate (several nm to several tens n
m) A forming method or the like can be used. Further, in order to reduce the nucleation density, a method of mirror-polishing the surface of the substrate by mechanochemical polishing, a method of annealing at 600 to 1000 ° C. in the air or an oxygen atmosphere, a reactive ion etching method, an ion beam etching. A method of performing dry etching treatment by the method, a method of performing wet etching treatment with various acids and alkalis, and the like can be performed. By the nucleation generation density adjusting method as described above, the nuclei of the flat plate diamond crystal can be formed on the substrate at a desired density.

【0029】また、本発明の平板ダイヤモンド結晶の上
面は、3角形または6角形のモルフォロジィーを持つ
{111}面、さらには4角形または8角形のモルフォ
ロジィーを持つ{100}面である。また側面は{11
1}面または{100}面よりなっている。
The upper surface of the flat diamond crystal of the present invention is a {111} surface having a triangular or hexagonal morphology, and a {100} surface having a tetragonal or octagonal morphology. . The side surface is {11
1} plane or {100} plane.

【0030】本発明の切削工具においては、前述したよ
うに、すくい面となる面を{111}面とした方が硬度
が高いため、すくい面を{111}面として平板ダイヤ
モンド結晶を成長させることが望ましい。
In the cutting tool of the present invention, as described above, since the rake face is the {111} face, the hardness is higher. Therefore, the rake face is the {111} face and the flat diamond crystal is grown. Is desirable.

【0031】この上面のモルフォロジィーは、主として
結晶形成時の基体温度に依存する。この基体温度が40
0℃以上900℃以下のとき、望ましくは600℃以上
700℃以下のときに、上面は3角形または6角形の
{111}面となる。
The morphology of this upper surface mainly depends on the temperature of the substrate during crystal formation. This substrate temperature is 40
When the temperature is 0 ° C. or higher and 900 ° C. or lower, preferably 600 ° C. or higher and 700 ° C. or lower, the upper surface becomes a triangular or hexagonal {111} plane.

【0032】本発明の平板ダイヤモンド結晶は、単結晶
または平板中に双晶面が形成された双晶結晶である。特
に基体温度が400℃以上900℃以下で形成された、
上面が{111}面の平板ダイヤモンド結晶は、上面に
平行に双晶面が形成されているものが多い。これは、双
晶面の形成により凹入角が形成されるためで、凹入角効
果と呼ばれる働きにより、凹入角のある方向に結晶の成
長が促進されやすく、平板ダイヤモンド結晶の形成が進
むためと考えられる。なお、上面に平行に形成された双
晶面は一つだけでなく、2個以上形成されることもあ
る。
The flat diamond crystal of the present invention is a single crystal or a twin crystal in which a twin plane is formed in a flat plate. In particular, it was formed at a substrate temperature of 400 ° C or higher and 900 ° C or lower,
In many flat diamond crystals having an upper surface of {111} plane, twin planes are formed parallel to the upper surface. This is because the formation of the twin plane forms a recessed angle, and the action called the recessed angle effect facilitates the growth of crystals in the direction of the recessed angle, which promotes the formation of flat diamond crystals. It is thought to be because. It should be noted that the number of twin planes formed parallel to the upper surface is not limited to one, and two or more twin planes may be formed.

【0033】本発明で用いられる基体は、アルミナ・ジ
ルコニアのような酸化物系セラミックス、炭化珪素、窒
化珪素、炭化チタン、窒化チタン、炭化タングステン等
の炭化物・窒化物系セラミックス、さらに、WC系の超
硬合金、モリブデン、タングステン、タンタル等の金属
等を用いることができる。
The substrate used in the present invention includes oxide-based ceramics such as alumina / zirconia, carbide / nitride-based ceramics such as silicon carbide, silicon nitride, titanium carbide, titanium nitride and tungsten carbide, and WC-based ceramics. Metals such as cemented carbide, molybdenum, tungsten and tantalum can be used.

【0034】また、本発明の切削工具では、図1に示す
ようにダイヤモンド結晶膜を工具支持体上に直接形成し
てもよい。図中、1は工具支持体、2はダイヤモンド結
晶膜である。さらに図2に示すように別の基体上にダイ
ヤモンド結晶膜を形成し、これを工具支持体上にロウ付
けしてもよい。このとき、ダイヤモンド膜のついた基体
を、そのまま工具支持体へロウ付けしてもよいし(図2
A)基体を除去してダイヤモンド膜のみ工具支持体へロ
ウ付けしてもよい(図2B)。図中、21は工具支持
体、22はダイヤモンド結晶膜、23は基体、24はロ
ウ付け部である。
In the cutting tool of the present invention, the diamond crystal film may be directly formed on the tool support as shown in FIG. In the figure, 1 is a tool support, and 2 is a diamond crystal film. Further, as shown in FIG. 2, a diamond crystal film may be formed on another substrate and brazed on the tool support. At this time, the substrate with the diamond film may be directly brazed to the tool support (see FIG. 2).
A) The substrate may be removed and only the diamond film may be brazed to the tool support (FIG. 2B). In the figure, 21 is a tool support, 22 is a diamond crystal film, 23 is a base, and 24 is a brazing part.

【0035】また、平板ダイヤモンド結晶は、例えば本
発明者らの特開平2−30697号公報に基づくダイヤ
モンド結晶の選択堆積法により希望する部位のみに形成
してもかまわない。また、上記特開平2−30697号
公報に基づき、核発生サイトを10μm2 以下と十分小
さくすることにより、単一核よりなるダイヤモンド結晶
を用いてもよい。ただし、燃焼炎法において単一核より
なるダイヤモンド結晶を形成する場合は、その他の合成
法より核発生密度が小さく、核発生サイトを10μm2
以下とすると析出抜けが生じやすいため、核発生サイト
を100μm2以下で10μm2 を越えた値、望ましく
は25μm2 から80μm2 とする。
Further, the flat plate diamond crystal may be formed only at a desired portion by the selective deposition method of the diamond crystal based on, for example, JP-A-2-30697 of the present inventors. Further, based on the above-mentioned JP-A-2-30697, a diamond crystal having a single nucleus may be used by sufficiently reducing the nucleation site to 10 μm 2 or less. However, when a diamond crystal consisting of a single nucleus is formed in the combustion flame method, the nucleus generation density is smaller than that in other synthesis methods, and the nucleus generation site is 10 μm 2
If the content is less than the above, precipitation precipitation is likely to occur. Therefore, the value of the nucleation site is 100 μm 2 or less and more than 10 μm 2 , preferably 25 μm 2 to 80 μm 2 .

【0036】ダイヤモンドの選択堆積法は、例えば本発
明者らの特開平2−30697号公報に開示した方法を
挙げることができるが、特にかかる方法に限定されるも
のではない。
As the selective deposition method of diamond, for example, the method disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 2-30697 of the present inventors can be mentioned, but the method is not particularly limited to this method.

【0037】特開平2−30697号公報に開示した方
法は、基板表面に傷つけ処理を施した後、基板にパター
ン状マスクを形成し、エッチング処理を行い、マスクを
除去することにより傷つけ処理した部位をパターン状に
形成するものである。なお、基板パターン状にマスクを
施し、基体表面に傷つけ処理を施し、さらにエッチング
処理によりパターン状のマスクを除去することにより、
傷つけ処理した部位をパターン状に形成する方法でもよ
い。また、基体表面に傷つけ処理を施した後、耐熱性材
料によるパターン状マスクを施すことにより傷つけ処理
した部位をパターン状に形成する方法でもよい。ダイヤ
モンド砥粒を用いる傷つけ処理の方法は、特定の方法に
限定されるものではなく、例えばダイヤモンド砥粒を用
いる研磨、超音波処理、サンドブラスト等の方法があ
る。
According to the method disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 2-30697, after the substrate surface is scratched, a patterned mask is formed on the substrate, an etching process is performed, and the mask is removed to remove the scratched portion. Is formed in a pattern. By applying a mask on the substrate pattern, subjecting the surface of the substrate to scratching, and further removing the patterned mask by etching,
A method of forming the scratched portion in a pattern may be used. Alternatively, a method may be used in which after the surface of the substrate is scratched, a patterned mask made of a heat-resistant material is applied to form the scratched portion in a pattern. The method of the scratching treatment using the diamond abrasive grains is not limited to a specific method, and examples thereof include polishing using the diamond abrasive grains, ultrasonic treatment, and sandblasting.

【0038】ダイヤモンド砥粒による傷つけ処理の施さ
れた部位を基体表面にパターン状に形成してダイヤモン
ドの選択堆積を行う方法の一例について、図7A〜図7
Fの模式図にしたがって説明する。まず、基体71表面
にダイヤモンド砥粒を用いて均一に傷つけ処理を施す
(図7A)。この基体表面にマスク72を形成する(図
7B)。このマスクの材料としてはどのようなものでも
かまわないが、例えばフォトリソグラフィー法(光描画
法)を用いてパターン状に形成されたレジスト等が挙げ
られる。次にマスク72の施された基体71をエッチン
グする(図7C)。このエッチングはドライエッチング
でもウエットエッチングでもどちらでもよい。ウエット
エッチングの場合、例えばフッ酸、硝酸混液によるエッ
チング等を挙げることができる。またドライエッチング
の場合、プラズマエッチング、イオンビームエッチング
等を挙げることができる。プラズマエッチングのエッチ
ングガスとしては、CF4 ガスおよびCF4 ガスに酸素
・アルゴン等のガスを加えたものを用いることができ
る。イオンビームエッチングのエッチングガスとしては
Ar,He,Ne等の希ガスや酸素、フッ素、水素、C
4 等のガスも使用できる。エッチング深さは10nm
以上、望ましくは50〜1000nm、最適には80〜
200nm程度とする。次に、マスク72を除去してパ
ターン状に傷つけ処理された基体表面を得(図7D)、
気相合成法を用いて平板ダイヤモンド結晶を形成する
と、傷つけ処理を施した部位のみに選択的に平板ダイヤ
モンド結晶73が形成される(図7E)。さらに、この
平板ダイヤモンド結晶を成長合体させ、柱状に成長させ
ることにより、表面の平坦性の良好な多結晶膜74を形
成することができる(図7F)。
7A to 7 show an example of a method for selectively depositing diamond by forming a pattern on the surface of a substrate on which a portion damaged by diamond abrasive grains is applied.
A description will be given according to the schematic diagram of F. First, the surface of the base 71 is uniformly scratched by using diamond abrasive grains (FIG. 7A). A mask 72 is formed on the surface of this substrate (FIG. 7B). Although any material may be used as the material of the mask, for example, a resist formed in a pattern using a photolithography method (optical drawing method) or the like can be used. Next, the substrate 71 provided with the mask 72 is etched (FIG. 7C). This etching may be either dry etching or wet etching. In the case of wet etching, etching with a mixed solution of hydrofluoric acid and nitric acid can be used. Examples of dry etching include plasma etching and ion beam etching. As the etching gas for plasma etching, CF 4 gas and CF 4 gas to which a gas such as oxygen or argon is added can be used. As an etching gas for the ion beam etching, a rare gas such as Ar, He, Ne, oxygen, fluorine, hydrogen or C is used.
Gases such as F 4 can also be used. Etching depth is 10 nm
Above, preferably 50-1000 nm, optimally 80-
It is about 200 nm. Next, the mask 72 is removed to obtain a patterned substrate surface that has been scratched (FIG. 7D).
When the flat-plate diamond crystal is formed by using the vapor-phase synthesis method, the flat-plate diamond crystal 73 is selectively formed only on the damaged portion (FIG. 7E). Further, the flat plate diamond crystal is grown and united to grow into a columnar shape, whereby a polycrystalline film 74 having a good surface flatness can be formed (FIG. 7F).

【0039】[0039]

【実施例】次に本発明を実施例に基づき詳細に説明す
る。
EXAMPLES Next, the present invention will be described in detail based on examples.

【0040】<実施例1>まず、燃焼炎法によって図1
に示すような工具支持体上に直接ダイヤモンド結晶膜を
形成した。
Example 1 First, FIG. 1 was obtained by the combustion flame method.
A diamond crystal film was formed directly on the tool support as shown in FIG.

【0041】図5は酸素−アセチレン炎バーナーを用い
た燃焼炎法を示す模式図であり、51はバーナー、52
は基体、53は内炎、54は外炎、55は基体ホルダー
である。ここで基体ホルダーは水冷されており、それに
よって基体は冷却されている。
FIG. 5 is a schematic view showing a combustion flame method using an oxygen-acetylene flame burner, 51 is a burner and 52 is
Is a base, 53 is an internal flame, 54 is an external flame, and 55 is a base holder. Here the substrate holder is water cooled, whereby the substrate is cooled.

【0042】工具支持体としては、市販の炭化タングス
テン(WC)系超硬合金を所定の形状に加工したものを
用いた。
As the tool support, a commercially available tungsten carbide (WC) type cemented carbide processed into a predetermined shape was used.

【0043】ガス流量はアセチレン:2.0リットル/
min、酸素:1.9リットル/min(O2 /C2
2 =0.95)とし、基板温度は650℃、合成時間は
5時間とした。このようにして形成したダイヤモンド結
晶膜は、膜厚約80μmの平坦性の良好な多結晶膜であ
った。
The gas flow rate is acetylene: 2.0 liters /
min, oxygen: 1.9 l / min (O 2 / C 2 H
2 = 0.95), the substrate temperature was 650 ° C., and the synthesis time was 5 hours. The diamond crystal film thus formed was a polycrystalline film having a thickness of about 80 μm and good flatness.

【0044】なお、合成時間を15分とする以外は上記
の方法と合成条件を同一にして観察用サンプルを作成
し、走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、粒子径
が約20μmで6角形の{111}面を上面とし、高さ
/横幅の値が1/5以下の平板ダイヤモンド結晶が観察
された。
An observation sample was prepared under the same synthesis conditions as above except that the synthesis time was 15 minutes, and was observed using a scanning electron microscope. A flat diamond crystal having a height / width value of ⅕ or less was observed with the {111} plane of the above as the upper surface.

【0045】前記多結晶膜の先端部側面(逃げ面)を、
機械加工により所定の形状に仕上げ、刃先を形成するこ
とによってダイヤモンド被覆切削工具とし、それを用い
て切削テストを行った。
The side surface (flank surface) of the tip of the polycrystalline film is
A diamond-coated cutting tool was obtained by finishing it into a predetermined shape by machining and forming a cutting edge, and a cutting test was performed using it.

【0046】切削テストは、直径50mmのアルミ合金
を旋盤の主軸に取り付け、その外周面を主軸回転数:1
000rev/min、切込量:0.05mm、送り:
0.1mm/rev、乾式の加工条件での24時間の連
続切削にて行った。
In the cutting test, an aluminum alloy having a diameter of 50 mm was attached to the spindle of the lathe, and the outer peripheral surface of the spindle was rotated at a spindle speed of 1: 1.
000rev / min, depth of cut: 0.05mm, feed:
It was carried out by continuous cutting for 24 hours under 0.1 mm / rev and dry processing conditions.

【0047】その結果、連続切削テストの間、安定した
切削抵抗を示し、良好な表面粗さを保持していた。
As a result, during the continuous cutting test, stable cutting resistance was exhibited and good surface roughness was maintained.

【0048】また切削テスト後の切削工具表面を走査型
顕微鏡で観察したところ、ダイヤモンド膜の欠け、クラ
ックの発生および摩耗は見られなかった。
When the surface of the cutting tool after the cutting test was observed with a scanning microscope, the diamond film was not chipped, cracked or worn.

【0049】<比較例1>酸素ガス流量を下げて、O2
/C22 =0.85とする以外は実施例1と同様にし
てダイヤモンド結晶膜の形成を行った。この場合、得ら
れたダイヤモンド結晶膜は、膜厚約100μmの凹凸の
大きい多結晶膜であった。
<Comparative Example 1> The flow rate of oxygen gas was lowered to reduce O 2
A diamond crystal film was formed in the same manner as in Example 1 except that / C 2 H 2 = 0.85. In this case, the obtained diamond crystal film was a polycrystalline film with a large film thickness of about 100 μm and large irregularities.

【0050】なお、合成時間を15分とする以外は、上
記と合成条件を同一にして観察用サンプルを作成して、
走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、粒子径が約
20μmで、結晶上面の方向がランダムな粒子状ダイヤ
モンド結晶であった。
An observation sample was prepared under the same synthesis conditions as above except that the synthesis time was 15 minutes.
As a result of observation using a scanning electron microscope, it was a particulate diamond crystal having a particle size of about 20 μm and a direction of the crystal upper surface being random.

【0051】前記多結晶膜の先端部側面(逃げ面)を、
機械加工により所定の形状に仕上げ、刃先を形成するこ
とによってダイヤモンド被覆切削工具とし、それを用い
て切削テストを行った。
The side surface (flank surface) of the tip of the polycrystalline film is
A diamond-coated cutting tool was obtained by finishing it into a predetermined shape by machining and forming a cutting edge, and a cutting test was performed using it.

【0052】切削テストは、実施例1と同様の24時間
の連続切削にて行った。
The cutting test was carried out by the same continuous cutting for 24 hours as in Example 1.

【0053】この結果、切削時間15時間程度から徐々
に切削抵抗の上昇が見られ、切削面の表面粗さも劣化し
た。
As a result, the cutting resistance was gradually increased from the cutting time of about 15 hours, and the surface roughness of the cutting surface was deteriorated.

【0054】また切削テスト後の切削工具表面を走査型
電子顕微鏡で観察したところ、ダイヤモンド膜の欠けお
よびクラックの発生が観察され、さらには摩耗が認めら
れた。
When the surface of the cutting tool after the cutting test was observed with a scanning electron microscope, chipping and cracking of the diamond film were observed, and further wear was observed.

【0055】<実施例2>本実施例では、熱フィラメン
トCVD法を用いて平板ダイヤモンド結晶を形成した。
Example 2 In this example, flat diamond crystals were formed by using the hot filament CVD method.

【0056】図6は、水素−エチルアルコールを原料ガ
スとする熱フィラメントCVD法の例を示す模式図であ
る。61は石英反応管、62は電気炉、63はタンタル
製フィラメント、64は基体、65が原料ガス導入口
で、この導入口には不図示のガスボンベおよびアルコー
ル気化装置、流量調整器、バルブ等が接続されている。
66はガス排気口で、不図示の圧力調整用バルブおよび
排気系(メカニカルブースターポンプにロータリーポン
プが接続されたもの)が接続されている。
FIG. 6 is a schematic view showing an example of the hot filament CVD method using hydrogen-ethyl alcohol as a source gas. Reference numeral 61 is a quartz reaction tube, 62 is an electric furnace, 63 is a tantalum filament, 64 is a substrate, 65 is a raw material gas inlet, and a gas cylinder and an alcohol vaporizer (not shown), a flow rate regulator, a valve, etc. are provided at the inlet. It is connected.
A gas exhaust port 66 is connected to a pressure adjusting valve (not shown) and an exhaust system (mechanical booster pump to which a rotary pump is connected).

【0057】基体としては、WC系超硬合金基板を所定
の形状に加工したものを用い、基板前処理として炭化珪
素砥粒(1μm以下)による傷つけ処理を行った。
As the substrate, a WC-based cemented carbide substrate processed into a predetermined shape was used, and as a substrate pretreatment, a scratch treatment with silicon carbide abrasive grains (1 μm or less) was performed.

【0058】原料ガス流量は、水素:200ml/mi
n、エチルアルコール:2ml/minで、フィラメン
ト温度:2050℃、基体温度:660℃、圧力:5.
6×103 Pa、合成時間:24時間とした。このよう
にして形成したダイヤモンド結晶膜は、膜厚約75μm
の平坦性の高い多結晶膜であった。
The flow rate of the raw material gas is hydrogen: 200 ml / mi
n, ethyl alcohol: 2 ml / min, filament temperature: 2050 ° C., substrate temperature: 660 ° C., pressure: 5.
6 × 10 3 Pa, synthesis time: 24 hours. The diamond crystal film thus formed has a film thickness of about 75 μm.
Was a highly flat polycrystalline film.

【0059】なお、合成時間を1時間とする以外は、上
記と合成条件を同一にして観察用サンプルを作成して、
走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、粒子径が約
15μmで6角形の{111}面を上面とし、高さ/横
幅の値が1/5以下の平板ダイヤモンド結晶が観察され
た。
An observation sample was prepared under the same synthesis conditions as above except that the synthesis time was 1 hour.
As a result of observation using a scanning electron microscope, a flat diamond crystal having a grain size of about 15 μm and a hexagonal {111} plane as an upper surface and a height / width value of ⅕ or less was observed.

【0060】前記多結晶膜の先端部側面(逃げ面)を、
機械加工により所定の形状に仕上げ、刃先を形成するこ
とによってダイヤモンド被覆切削工具とし、それを用い
て切削テストを行った。
The side surface (flank surface) of the end portion of the polycrystalline film is
A diamond-coated cutting tool was obtained by finishing it into a predetermined shape by machining and forming a cutting edge, and a cutting test was performed using it.

【0061】切削テストは、実施例1と同様の24時間
の連続切削にて行った。
The cutting test was carried out by the same continuous cutting for 24 hours as in Example 1.

【0062】その結果、連続テストの間、安定した切削
抵抗を示し、良好な表面粗さを保持した。
As a result, stable cutting resistance was exhibited and good surface roughness was maintained during the continuous test.

【0063】また切削テスト後の切削工具表面を走査型
電子顕微鏡で観察したところ、ダイヤモンド膜の剥離、
欠けの発生および摩耗は見られなかった。
The surface of the cutting tool after the cutting test was observed with a scanning electron microscope.
No chipping or wear was observed.

【0064】<実施例3>本実施例では、公知のマイク
ロ波CVD法により平板ダイヤモンド結晶を形成した。
Example 3 In this example, a flat diamond crystal was formed by a known microwave CVD method.

【0065】工具支持体としては、WC系超硬合金を所
定の形状に加工して用いた。
As the tool support, WC type cemented carbide was used after being processed into a predetermined shape.

【0066】ダイヤモンド結晶の合成条件として、ガス
流量は、水素:100ml/min、一酸化炭素:5m
l/minとし、基板温度は650℃、圧力:5.6×
10 3 Pa、マイクロ波出力:550W、合成時間は2
0時間とした。このようにして形成したダイヤモンド結
晶膜は、膜厚約70μmの平坦性の高い多結晶膜であっ
た。
As a condition for synthesizing a diamond crystal, gas is used.
Flow rate: Hydrogen: 100 ml / min, carbon monoxide: 5 m
l / min, substrate temperature 650 ° C., pressure: 5.6 ×
10 3 Pa, microwave output: 550 W, synthesis time is 2
It was set to 0 hours. The diamond bond formed in this way
The crystal film is a highly flat polycrystalline film with a film thickness of about 70 μm.
It was

【0067】なお、合成時間を1時間とする以外は、上
記と合成条件を同一にして観察用サンプルを作成して、
走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、粒子径が約
15μmで6角形の{111}面を上面とし、高さ/横
幅の値が1/5以下の平板ダイヤモンド結晶が観察され
た。
An observation sample was prepared under the same synthesis conditions as above except that the synthesis time was 1 hour.
As a result of observation using a scanning electron microscope, a flat diamond crystal having a grain size of about 15 μm and a hexagonal {111} plane as an upper surface and a height / width value of ⅕ or less was observed.

【0068】前記多結晶膜の先端部側面(逃げ面)を、
機械加工により所定の形状に仕上げ、刃先を形成するこ
とによってダイヤモンド被覆切削工具とし、それを用い
て切削テストを行った。
The side surface (flank surface) of the end portion of the polycrystalline film is
A diamond-coated cutting tool was obtained by finishing it into a predetermined shape by machining and forming a cutting edge, and a cutting test was performed using it.

【0069】切削テストは、実施例1と同様の24時間
の連続切削にて行った。
The cutting test was carried out by the same continuous cutting for 24 hours as in Example 1.

【0070】その結果、連続テストの間、安定した切削
抵抗を示し、良好な表面粗さを保持した。
As a result, stable cutting resistance was exhibited and good surface roughness was maintained during the continuous test.

【0071】また切削テスト後の切削工具表面を走査型
電子顕微鏡で観察したところ、ダイヤモンド膜の剥離、
欠けの発生および摩耗は見られなかった。
The surface of the cutting tool after the cutting test was observed with a scanning electron microscope.
No chipping or wear was observed.

【0072】<比較例2>COガス流量を15ml/m
inとする以外は実施例3と同様にしてダイヤモンド結
晶膜の形成を行った。この場合、得られたダイヤモンド
結晶膜は、凹凸の大きい多結晶膜であった。
<Comparative Example 2> CO gas flow rate is 15 ml / m.
A diamond crystal film was formed in the same manner as in Example 3 except that the value was in. In this case, the obtained diamond crystal film was a polycrystalline film with large irregularities.

【0073】なお、合成時間を1時間とする以外は、上
記と合成条件を同一にして観察用サンプルを作成して、
走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、粒子径が約
8μmで結晶上面の方向がランダムな粒子状ダイヤモン
ド結晶であった。
An observation sample was prepared under the same synthesis conditions as above except that the synthesis time was 1 hour.
Observation with a scanning electron microscope revealed that the diamond particles had a particle diameter of about 8 μm and the orientation of the crystal upper surface was random.

【0074】前記多結晶膜の先端部側面(逃げ面)を、
機械加工により所定の形状に仕上げ、刃先を形成するこ
とによってダイヤモンド被覆切削工具とし、それを用い
て切削テストを行った。
The tip side surface (flank surface) of the polycrystalline film is
A diamond-coated cutting tool was obtained by finishing it into a predetermined shape by machining and forming a cutting edge, and a cutting test was performed using it.

【0075】切削テストは、実施例1と同様の24時間
の連続切削にて行った。
The cutting test was carried out by continuous cutting for 24 hours as in Example 1.

【0076】その結果、切削時間18時間程度から徐々
に切削抵抗が上昇し、切削面の表面粗さも劣化した。
As a result, the cutting resistance gradually increased from the cutting time of about 18 hours, and the surface roughness of the cutting surface deteriorated.

【0077】また切削テスト後の切削工具表面を走査型
電子顕微鏡で観察したところ、ダイヤモンド膜の剥離お
よび欠けの発生が観察され、さらには摩耗が認められ
た。
When the surface of the cutting tool after the cutting test was observed with a scanning electron microscope, peeling and chipping of the diamond film were observed, and further wear was observed.

【0078】<実施例4>本実施例では、ダイヤモンド
結晶膜を別の基体上に形成した後、これを工具支持体へ
ロウ付けすることにより図2Aのような切削工具を作成
した。
Example 4 In this example, a diamond crystal film was formed on another substrate and then brazed to a tool support to prepare a cutting tool as shown in FIG. 2A.

【0079】さらに本実施例では、選択堆積法により、
平板ダイヤモンド結晶を所定の部位に形成した。
Furthermore, in this embodiment, the selective deposition method is used.
A flat diamond crystal was formed at a predetermined site.

【0080】基体としては、市販の窒化珪素系サイアロ
ン基板(Φ25×2t )を用いた。
A commercially available silicon nitride sialon substrate (Φ25 × 2 t ) was used as the substrate.

【0081】この基体をダイヤモンド砥粒が分散された
エタノール中に入れ、超音波洗浄器を用いて傷つけ処理
を行った。次に、マスクアライナーを用いて、基体上に
レジストパターン(PMMA系レジスト)を2μm径、
40μmピッチで形成した。さらに、この基体をイオン
ビームエッチング装置に入れ、アルゴンガスを用いてエ
ッチング処理を行った。条件は、圧力:2×10-4
a、加速電圧:500V、電流密度:0.5mA/cm
2 、処理時間:10分であった。この処理深さ約100
nmのエッチングが行われた。さらに有機溶媒を用い
て、レジストの除去および洗浄を行った後、実施例2と
同様な熱フィラメントCVD装置を用いて平板ダイヤモ
ンド結晶合成を行った。
This substrate was put in ethanol in which diamond abrasive grains were dispersed, and scratched using an ultrasonic cleaner. Next, using a mask aligner, a resist pattern (PMMA-based resist) having a diameter of 2 μm is formed on the substrate.
It was formed at a pitch of 40 μm. Further, this substrate was put in an ion beam etching apparatus and subjected to etching treatment using argon gas. The condition is pressure: 2 × 10 -4 P
a, acceleration voltage: 500 V, current density: 0.5 mA / cm
2 , processing time: 10 minutes. This processing depth is about 100
nm etching was performed. Further, after removing the resist and washing with an organic solvent, flat diamond crystal synthesis was carried out using the same hot filament CVD apparatus as in Example 2.

【0082】合成条件は、原料ガス流量を水素:200
ml/min、エチルアルコール:3ml/minと
し、フィラメント温度:2100℃、基体温度:650
℃、圧力:1.3×104 Pa、合成時間:25時間と
した。このようにして形成したダイヤモンド結晶膜は、
膜厚約100μmで良好な平滑性を有していた。
The synthesis condition is that the flow rate of the raw material gas is hydrogen: 200
ml / min, ethyl alcohol: 3 ml / min, filament temperature: 2100 ° C., substrate temperature: 650
C., pressure: 1.3 × 10 4 Pa, synthesis time: 25 hours. The diamond crystal film thus formed is
It had a good smoothness with a film thickness of about 100 μm.

【0083】なお、合成時間を1時間とする以外は、上
記と合成条件を同一にして観察用サンプルを作成して、
走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、高さ/横幅
の値が1/5以下の粒子径約15μmの平板ダイヤモン
ド結晶であった。また、この平板ダイヤモンド結晶は、
マスクパターンが形成された位置上に選択的に形成され
ていた。
An observation sample was prepared under the same synthesis conditions as above except that the synthesis time was 1 hour.
When observed with a scanning electron microscope, it was a flat diamond crystal having a height / width value of ⅕ or less and a particle diameter of about 15 μm. In addition, this flat diamond crystal,
It was selectively formed on the position where the mask pattern was formed.

【0084】前記ダイヤモンド結晶膜が形成された窒化
珪素系サイアロン基板を、レーザ加工機を用いて所定の
大きさに切断し、刃先部を機械加工で仕上げることによ
り工具素材とし、それを工具支持体上にロウ付け接合し
てダイヤモンド被覆切削工具とした。
The silicon nitride sialon substrate on which the diamond crystal film is formed is cut into a predetermined size by using a laser processing machine, and the cutting edge is machined to obtain a tool material, which is used as a tool support. The above was brazed and bonded to obtain a diamond-coated cutting tool.

【0085】このダイヤモンド被覆切削工具を用いて、
以下の条件で切削テストを行った。
Using this diamond-coated cutting tool,
A cutting test was conducted under the following conditions.

【0086】切削テストは直径50mmのアルミ合金を
旋盤の主軸に取り付け、その外周面を主軸回転数:10
00rev/min、切込量:0.05mm、送り:
0.1mm/rev、乾式の加工条件での48時間の連
続切削にて行った。
In the cutting test, an aluminum alloy having a diameter of 50 mm was attached to the spindle of the lathe, and the outer peripheral surface of the spindle was rotated at a spindle speed of 10
00 rev / min, depth of cut: 0.05 mm, feed:
It was performed by continuous cutting for 48 hours under 0.1 mm / rev and dry processing conditions.

【0087】その結果、この切削工具は、連続切削テス
トの間、安定した切削抵抗を示し、良好な表面粗さを保
持した。
As a result, this cutting tool exhibited stable cutting resistance and maintained good surface roughness during the continuous cutting test.

【0088】また切削テスト後の切削工具表面を走査型
電子顕微鏡で観察したところ、ダイヤモンド膜の剥離、
クラックの発生および摩耗は見られなかった。
The surface of the cutting tool after the cutting test was observed with a scanning electron microscope.
No cracking or wear was observed.

【0089】<比較例3>エチルアルコール流量を25
ml/minとし、基体温度を1000℃とする以外は
実施例4と同様にしてダイヤモンド結晶膜の形成および
加工を行ってダイヤモンド被覆工具とした。この場合、
析出したダイヤモンド結晶膜は、凹凸の大きい多結晶膜
であった。
<Comparative Example 3> The flow rate of ethyl alcohol was 25
The diamond crystal film was formed and processed in the same manner as in Example 4 except that the substrate temperature was 1000 ° C., and the diamond-coated tool was obtained. in this case,
The deposited diamond crystal film was a polycrystalline film with large irregularities.

【0090】なお、合成時間を1時間とする以外は、上
記と合成条件を同一にして観察用サンプルを作成して、
走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、粒子径が約
12μmで、結晶上面の方向がランダムな粒子状ダイヤ
モンド結晶であった。なお、このダイヤモンド結晶は、
マスクパターンが形成された部位に選択的に形成されて
いた。
An observation sample was prepared under the same synthesis conditions as above except that the synthesis time was 1 hour.
As a result of observation using a scanning electron microscope, it was a particulate diamond crystal having a particle diameter of about 12 μm and a random orientation of the crystal upper surface. In addition, this diamond crystal,
It was selectively formed in the area where the mask pattern was formed.

【0091】前記のダイヤモンド被覆切削工具を用い
て、実施例4と同様の切削テストを行った。
The same cutting test as in Example 4 was conducted using the above diamond-coated cutting tool.

【0092】その結果、切削時間約20時間より徐々に
切削抵抗が上昇し、切削面の表面粗さも劣化した。
As a result, the cutting resistance gradually increased from the cutting time of about 20 hours, and the surface roughness of the cutting surface deteriorated.

【0093】また切削テスト後の切削工具表面を走査型
電子顕微鏡で観察したところ、ダイヤモンド膜の剥離お
よび欠けの発生が観察され、さらには摩耗が認められ
た。
When the surface of the cutting tool after the cutting test was observed with a scanning electron microscope, peeling and chipping of the diamond film were observed, and further abrasion was observed.

【0094】<実施例5>本実施例においては、基体と
してシリコン単結晶基板(30mm角、厚さ1mm)を
用いた。
Example 5 In this example, a silicon single crystal substrate (30 mm square, 1 mm thick) was used as the substrate.

【0095】この基体に対して実施例4と同様にして基
体前処理(傷つけ処理、パターン形成およびエッチング
等)を行った。この基体上に、実施例3と同様なマイク
ロ波プラズマCVD装置により、ダイヤモンド結晶膜を
形成した。
Substrate pretreatment (damage treatment, pattern formation, etching, etc.) was performed on this substrate in the same manner as in Example 4. A diamond crystal film was formed on this substrate by the same microwave plasma CVD apparatus as in Example 3.

【0096】ダイヤモンド結晶の合成条件として、ガス
流量は、水素:200ml/min、一酸化炭素:12
ml/minとし、基板温度:690℃、圧力:5.6
×103 Pa、マイクロ波出力:650W、合成時間は
30時間とした。このようにして形成したダイヤモンド
結晶膜は、膜厚約100μmの平坦性の高い多結晶膜で
あった。
As conditions for synthesizing diamond crystals, the gas flow rate was hydrogen: 200 ml / min, carbon monoxide: 12
ml / min, substrate temperature: 690 ° C., pressure: 5.6
× 10 3 Pa, microwave output: 650 W, synthesis time was 30 hours. The diamond crystal film thus formed was a highly flat polycrystalline film with a film thickness of about 100 μm.

【0097】なお、合成時間を1時間とする以外は、上
記と合成条件を同一にして観察用サンプルを作成し、走
査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、粒子径が約1
5μmで6角形の{111}面を上面とし、高さ/横幅
の値が1/5以下の平板ダイヤモンド結晶が観察され
た。なお、この平板ダイヤモンド結晶は、マスクパター
ン形成部に選択的に形成されていた。
An observation sample was prepared under the same synthesis conditions as above except that the synthesis time was 1 hour, and the sample was observed using a scanning electron microscope.
A flat diamond crystal having a height / width value of ⅕ or less was observed with a hexagonal {111} plane of 5 μm as an upper surface. The flat diamond crystal was selectively formed in the mask pattern forming portion.

【0098】前記ダイヤモンド結晶膜が形成されたシリ
コン単結晶基板を、レーザ加工機を用いて所定の大きさ
に切断し、刃先部を機械加工で仕上げた後、シリコン単
結晶基板をフッ素・硝酸混液を用いて溶解除去してダイ
ヤモンド多結晶膜単体を工具素材とし、それを工具支持
体上にロウ付け接合してダイヤモンド被覆切削工具とし
た。
The silicon single crystal substrate on which the diamond crystal film is formed is cut into a predetermined size by using a laser beam machine, and the cutting edge portion is machined to finish the silicon single crystal substrate. The diamond polycrystal film alone was used as a tool material after being melted and removed by using, and was brazed and bonded to a tool support to obtain a diamond-coated cutting tool.

【0099】このダイヤモンド被覆切削工具を用いて、
実施例4と同じような条件で切削テストを行った。
Using this diamond-coated cutting tool,
A cutting test was conducted under the same conditions as in Example 4.

【0100】その結果、連続切削テストの間、安定した
切削抵抗を示し、良好な表面粗さを保持した。
As a result, during the continuous cutting test, stable cutting resistance was exhibited and good surface roughness was maintained.

【0101】また切削テスト後の切削工具表面を走査型
電子顕微鏡で観察したところ、ダイヤモンド膜の剥離、
欠けの発生および摩耗は見られなかった。
Further, when the surface of the cutting tool after the cutting test was observed with a scanning electron microscope, the peeling of the diamond film was observed.
No chipping or wear was observed.

【0102】[0102]

【発明の効果】以上説明したように、切削工具に平板ダ
イヤモンド結晶が成長合体して形成されるダイヤモンド
結晶膜を用いることにより、従来の切削工具に比べて、
ダイヤモンド結晶膜の剥離や欠けの発生しにくく耐摩耗
性の優れた、良好な切削条件で長時間連続して切削加工
を行うことができる切削工具を得ることができる。
As described above, the use of the diamond crystal film formed by the growth coalescence of flat diamond crystals in the cutting tool makes
It is possible to obtain a cutting tool that is excellent in abrasion resistance and that is unlikely to cause peeling or chipping of a diamond crystal film and that can perform continuous cutting under good cutting conditions for a long time.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の切削工具の1実施態様の刃先の断面図
である。
FIG. 1 is a cross-sectional view of a cutting edge of an embodiment of a cutting tool of the present invention.

【図2】本発明の切削工具の他の実施態様の刃先の断面
図であり、Aは、ダイヤモンド膜を有する基体を工具支
持体へロウ付けしたもの、Bは、ダイヤモンド膜のみを
工具支持体へロウ付けしたものである。
FIG. 2 is a cross-sectional view of a cutting edge of another embodiment of the cutting tool of the present invention, where A is a base having a diamond film brazed to a tool support, and B is only the diamond film. It is brazed.

【図3】本発明の平板ダイヤモンド結晶の模式的断面図
である。
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of a flat diamond crystal of the present invention.

【図4】従来法による粒子状ダイヤモンド結晶の模式的
断面図である。
FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of a particulate diamond crystal prepared by a conventional method.

【図5】燃焼炎法によるダイヤモンド結晶形成時の形成
部付近の模式的断面図である。
FIG. 5 is a schematic cross-sectional view in the vicinity of a forming portion when a diamond crystal is formed by a combustion flame method.

【図6】熱フィラメント式CVD装置の模式的断面図で
ある。
FIG. 6 is a schematic sectional view of a hot filament CVD apparatus.

【図7】選択堆積法による本発明のダイヤモンド膜形成
の手順を示す図であり、Aは、傷つけ処理を施した基
体、Bは、Aの基体にパターン状マスクを施したもの、
Cは、Bの基体をエッチングしたもの、Dは、Cの基体
のマスクを除去したもの、Eは、Dの基体上に平板ダイ
ヤモンド結晶を選択的に堆積させたもの、Fは、Eの結
晶が成長合体して多結晶膜となったもの、の図である。
FIG. 7 is a diagram showing a procedure for forming a diamond film of the present invention by a selective deposition method, where A is a substrate that has been subjected to a scratching treatment, B is a substrate of A that has been subjected to a patterned mask,
C is an etched B substrate, D is a C substrate mask removed, E is a flat diamond crystal selectively deposited on the D substrate, and F is an E crystal. FIG. 3 is a diagram of a polycrystalline film obtained by growing and coalescing.

【符号の説明】 1 工具支持体 2 ダイヤモンド結晶膜 21 工具支持体 22 ダイヤモンド結晶膜 23 基体 24 ロウ付け部 31 基体 32 平板ダイヤモンド結晶 41 基体 42 粒子状ダイヤモンド結晶 51 バーナー 52 基体 53 内炎 54 外炎 55 基体ホルダー 61 石英反応管 62 電気炉 63 フィラメント 64 基体 65 原料ガス導入口 66 ガス排気口 71 基体 72 マスク 73 平板ダイヤモンド結晶 74 ダイヤモンド膜[Explanation of symbols] 1 tool support 2 diamond crystal film 21 tool support 22 diamond crystal film 23 base 24 brazing part 31 base 32 flat plate diamond crystal 41 base 42 particulate diamond crystal 51 burner 52 base 53 inner flame 54 external flame 55 Substrate holder 61 Quartz reaction tube 62 Electric furnace 63 Filament 64 Substrate 65 Raw material gas inlet 66 Gas exhaust port 71 Substrate 72 Mask 73 Flat diamond crystal 74 Diamond film

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 気相合成法により切削面にダイヤモンド
結晶膜を形成した切削工具において、ダイヤモンド結晶
膜が、基体面に垂直な方向の長さの基体面に平行な方向
の長さに対する比の値が1/4ないし1/1000であ
り、該基体面と結晶上面とがなす角が0ないし10度で
ある平板ダイヤモンド結晶が多数合体した形態の多結晶
膜であることを特徴とする切削工具。
1. A cutting tool having a diamond crystal film formed on a cutting surface by a vapor phase synthesis method, wherein the diamond crystal film has a ratio of a length in a direction perpendicular to the base surface to a length in a direction parallel to the base surface. A cutting tool having a value of ¼ to 1/1000, and a polycrystalline film in which a large number of flat plate diamond crystals having an angle between the substrate surface and the crystal upper surface of 0 to 10 degrees are united. .
【請求項2】 選択堆積法を用いて結晶形成密度を制御
し、基体温度を400℃ないし900℃とする気相合成
法によって平板ダイヤモンド結晶を形成し、該結晶を成
長合体および膜状成長させてダイヤモンド結晶膜とし、
該結晶膜を用いて刃先を形成する、請求項1に記載の切
削工具の製造法。
2. A flat diamond crystal is formed by a vapor phase synthesis method in which a crystal formation density is controlled by using a selective deposition method and a substrate temperature is 400 ° C. to 900 ° C., and the crystal is grown and coalesced into a film. As a diamond crystal film,
The method for manufacturing a cutting tool according to claim 1, wherein a cutting edge is formed using the crystal film.
【請求項3】 結晶形成密度を2×106 個/mm2
下とし、気相合成法をCVD法とし、該CVD法におけ
る原料ガスの炭素源濃度を10%以下および単位量当た
りの酸素原子数の炭素原子数に対する比の値を0.5な
いし1.2とする、請求項2の切削工具製造法。
3. A crystal formation density of 2 × 10 6 pieces / mm 2 or less, a vapor phase synthesis method of CVD method, a carbon source concentration of a raw material gas in the CVD method of 10% or less, and oxygen atoms per unit amount. The method of manufacturing a cutting tool according to claim 2, wherein the value of the ratio of the number to the number of carbon atoms is 0.5 to 1.2.
【請求項4】 結晶形成密度を1×105 個/mm2
下とし、気相合成法を燃焼炎法とし、該燃焼炎法の酸素
−アセチレン炎における酸素のアセチレンに対する比の
値を0.9ないし1.0とする、請求項2の切削工具製
造法。
4. The crystal formation density is set to 1 × 10 5 pieces / mm 2 or less, the gas-phase synthesis method is set to a combustion flame method, and the ratio of oxygen to acetylene in an oxygen-acetylene flame of the combustion flame method is set to 0. The method for manufacturing a cutting tool according to claim 2, wherein the cutting tool is 9 to 1.0.
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