JPH06215729A - Mass spectrometer - Google Patents
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- JPH06215729A JPH06215729A JP5007332A JP733293A JPH06215729A JP H06215729 A JPH06215729 A JP H06215729A JP 5007332 A JP5007332 A JP 5007332A JP 733293 A JP733293 A JP 733293A JP H06215729 A JPH06215729 A JP H06215729A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、質量分析計に係り、特
に複数の異なったイオン源よりイオン化される試料イオ
ンの分析に関する。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to mass spectrometers, and more particularly to the analysis of sample ions ionized from a plurality of different ion sources.
【0002】[0002]
【従来の技術】従来のクロマトグラフ質量分析計は、ガ
スクロマトグラフまたは液体クロマトグラフと質量分析
計との組合わせて出来ていたが、それらの分析対象とな
る試料は、ガスクロマトグラフは低極性、液体クロマト
グラフは比較的中極性から高極性となっている。それら
極性面から試料をイオン化するイオン化手法もガスクロ
マトグラフには電子衝撃法,液体クロマトグラフには大
気圧イオン化法,フリットファブ法,エレクトロスプレ
ー法などを使用してきたが、それらはイオン化手法ごと
にイオン源部の組替えを必要としており、イオン源ハウ
ジングの真空を破り、大気圧にした後イオン源を交換,
再排気を行っていた。2. Description of the Related Art Conventional chromatograph mass spectrometers have been constructed by combining gas chromatographs or liquid chromatographs with mass spectrometers. However, the sample to be analyzed is a gas chromatograph with low polarity and liquid. The chromatograph is relatively medium to highly polar. Ionization methods for ionizing a sample from those polar planes have also used electron impact method for gas chromatographs, atmospheric pressure ionization method, frit-fab method, electrospray method for liquid chromatographs. It is necessary to change the source part, break the vacuum of the ion source housing and bring it to atmospheric pressure, then replace the ion source,
It was re-exhausting.
【0003】また、各種イオン源への組替え後も、クロ
マトグラフからイオン源への経路の温度および各イオン
源を、最適イオン化効率で試料をイオン化するための温
度までの昇温に長時間を必要とした。Even after recombining with various ion sources, it takes a long time to raise the temperature of the path from the chromatograph to the ion source and each ion source to a temperature for ionizing the sample with optimum ionization efficiency. And
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術において
は、クロマトグラフから流出してくる試料は無極性から
高極性まで幅広い範囲であることについて配慮がされて
おらず、それらのイオン化には、電子衝撃イオン源のほ
か数種類のイオン源を必要とし、それらを組替えて使用
することによりスペクトルを得ていた。この方法は交換
するイオン源が真空中に設置されているため、無駄な時
間と労力を必要とした。In the above-mentioned prior art, no consideration is given to the fact that the sample flowing out from the chromatograph has a wide range from non-polar to high-polarity. In addition to the bombarding ion source, several types of ion sources were required, and spectra were obtained by using them in combination. This method requires unnecessary time and labor because the ion source to be replaced is installed in a vacuum.
【0005】本発明の目的は、それらの欠点をなくすた
めイオン源ハウジング内にあらかじめ数種類のイオン源
を設置しておき、試料の極性に応じて低極性試料はガス
クロマトグラフより電子衝撃イオン源、高極性試料は液
体クロマトグラフより大気圧イオン化やフリットファブ
あるいはエレクトロスプレーなどのイオン源でイオン化
し各々のイオンをディフレクター電極で分析部に導くこ
とで、イオン源などの組替えなしに各種試料の測定を行
うことにある。An object of the present invention is to install several kinds of ion sources in the ion source housing in advance in order to eliminate these drawbacks, and a low-polarity sample is higher in electron impact ion source than a gas chromatograph depending on the polarity of the sample. A polar sample is ionized by an ion source such as atmospheric pressure ionization, frit fab, or electrospray from a liquid chromatograph, and each ion is guided to the analysis section by a deflector electrode, so that various samples can be measured without changing the ion source. Especially.
【0006】[0006]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、ガスクロマトグラフより流出した無極性試料をイオ
ン化する電子衝撃イオン源の後より、液体クロマトグラ
フより流出してきた比較的高極性試料を別に設けた大気
圧イオン源(大気圧化学イオン化,エレクトロスプレ
ー)によりイオン化し、その試料イオンを導入出来るよ
うにしたもので、1台の質量分析計で数種類のイオン源
からのイオンを同時に、または質量挿引ごとにイオン源
の組替えなしにガスクロマトグラフ質量分析,液体クロ
マトグラフ質量分析などの測定を可能にしたものであ
る。In order to achieve the above object, a relatively high-polarity sample flowing out from a liquid chromatograph is separated after an electron impact ion source for ionizing a non-polarity sample flowing out from a gas chromatograph. Ionization is carried out by the provided atmospheric pressure ion source (atmospheric pressure chemical ionization, electrospray), and the sample ions can be introduced. One mass spectrometer can simultaneously or simultaneously generate ions from several types of ion sources. It enables gas chromatograph mass spectrometry, liquid chromatograph mass spectrometry, and other measurements without changing the ion source for each sweep.
【0007】すなわち、無極性の試料は、ガスクロマト
グラフを通って従来品のように電子衝撃イオン源でイオ
ン化され、試料イオンとなって分析部に導入される。一
方極性のある試料は通常液体クロマトグラフを通り、イ
オン化も、電子衝撃イオン源の後に設置された大気圧化
学イオン化,フリットファブあるいはエレクトロスプレ
ーイオン源などによりイオン化され、ディフレクター電
極で試料イオンの方向修正することにより、溶媒分子お
よびイオン化されなかった液体クロマトグラフ移動相な
どは直進し排気される。試料イオンは電子衝撃イオン源
の後から入り、加速されレンズ作用を受け収斂しながら
分析部へと送られ、試料イオンスペクトルとして記録さ
れる。That is, a nonpolar sample is ionized by an electron impact ion source through a gas chromatograph as in a conventional product, and is converted into sample ions and introduced into an analysis section. On the other hand, a sample with polarity usually passes through a liquid chromatograph and is ionized by atmospheric pressure chemical ionization installed after the electron impact ion source, frit fab or electrospray ion source, and the direction of the sample ion is corrected by the deflector electrode. By doing so, the solvent molecules and the liquid chromatographic mobile phase that has not been ionized go straight and are exhausted. The sample ions enter after the electron bombardment ion source, are accelerated, are converged by the lens action, are sent to the analysis unit while being converged, and are recorded as sample ion spectra.
【0008】また、ガスクロマトグラフ質量分析計とし
て使用するときはディフレクター電圧を変更し、液体ク
ロマトグラフからのイオン飛行方向を変え、試料イオン
を電子衝撃イオン源に入れないようにすることにより、
従来のガスクロマトグラフ質量分析計としての機能を果
たす。When used as a gas chromatograph mass spectrometer, the deflector voltage is changed to change the flight direction of ions from the liquid chromatograph so that sample ions cannot enter the electron impact ion source.
It functions as a conventional gas chromatograph mass spectrometer.
【0009】以上のことから1台の質量分析計に複数の
イオン源を設置し、極性の異なった試料でもイオン源の
組替えなしに測定出来るようにしたものである。From the above, a plurality of ion sources are installed in one mass spectrometer so that samples having different polarities can be measured without changing the ion sources.
【0010】[0010]
【作用】ガスクロマトグラフ質量分析のように無極性の
試料のイオン化は従来から使用されていた電子衝撃イオ
ン源を使用する。極性物質などは通常液体クロマトグラ
フを通して分析されており、そのイオン化は電子衝撃イ
オン源の後方に設置された大気圧化学イオン化,エレク
トロスプレーなどのイオン源により液体クロマトグラフ
から流出した試料のイオン化を行い、各イオン源を出射
した試料イオンはディフレクター電極によりイオンの軌
道変更を行い、電子衝撃イオン源の後よりリペラ電極方
向に導入,分析部へ送られるので、各イオン源を取外す
ことなしに各種モードの測定が可能となる。The ionization of a non-polar sample such as gas chromatograph mass spectrometry uses an electron impact ion source which has been conventionally used. Polar substances are usually analyzed through a liquid chromatograph, and their ionization is performed by atmospheric pressure chemical ionization installed behind the electron impact ion source and ionization of the sample flowing out from the liquid chromatograph by an ion source such as electrospray. , The sample ions emitted from each ion source are changed in their trajectory by the deflector electrode, introduced into the repeller electrode direction after the electron impact ion source, and sent to the analysis unit, so various modes are possible without removing each ion source. Can be measured.
【0011】[0011]
【実施例】以下本発明の一実施例を図1により説明す
る。比較的無極性の試料はガスクロマトグラフ1より注
入、カラム分離後流出した試料分子は電子衝撃イオン源
2〜6に導入される。電子衝撃イオン源では、フィラメ
ント3に電流を流すことにより生成される熱電子と試料
分子の衝突によりガスクロマトグラフからの流出成分は
イオン化され、リペラ電極4で分析部方向へ押し出さ
れ、イオン化箱2に印加されたイオン加速電圧によりア
ーススリット6へ向かって引き出され、途中にあるレン
ズ電極5で収斂し分析部へと入り分析される。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG. A relatively nonpolar sample is injected from the gas chromatograph 1, and sample molecules that have flowed out after column separation are introduced into electron impact ion sources 2 to 6. In the electron impact ion source, the outflow component from the gas chromatograph is ionized by the collision of thermoelectrons generated by passing an electric current through the filament 3 and the sample molecule, and is extruded toward the analysis section by the repeller electrode 4, and then ionized in the ionization box 2. By the applied ion acceleration voltage, it is drawn out toward the earth slit 6, converges at the lens electrode 5 on the way, and enters the analysis section for analysis.
【0012】一方液体クロマトグラフ12からの試料は
流出してくる試料の質量数、極性によって、エレクトロ
スプレー13〜15と大気圧化学イオン化8〜11を使
いわける。すなわち高極性で高質量数の物質はエレクト
ロスプレー、低〜中極性で低〜中質量数の物質は大気圧
化学イオン化イオン源でイオン化を行う。On the other hand, the sample from the liquid chromatograph 12 uses the electrospray 13 to 15 and the atmospheric pressure chemical ionization 8 to 11 depending on the mass number and polarity of the sample flowing out. That is, a substance having a high polarity and a high mass number is electrosprayed, and a substance having a low to medium polarity and a low to medium mass number is ionized by an atmospheric pressure chemical ionization ion source.
【0013】エレクトロスプレーは液体クロマトグラフ
からの移動相をキャピラリー15を通して送りこみ、キ
ャピラリーの先端に対向電極に対し約3〜5kVの電圧
を印加する。キャピラリーの先端からは、非常に小さな
液滴が生成し、この液滴には多くの正または負の電荷が
帯電される。噴霧は大気中に行われ、液滴は対向電極の
方へ移動しながら、液滴表面から溶媒の気化が行われ液
滴は小さくなって行く。電荷は液滴表面に電解により局
在するようになる。液滴が小さくなり電気的反発力が表
面張力を上回ると、液滴は一気に細分化され最後は溶質
分子(試料分子)に電荷が移った状態となり、液相から気
相へ直接イオンの蒸発が行われ試料分子はイオン化され
る。The electrospray sends the mobile phase from the liquid chromatograph through the capillary 15 and applies a voltage of about 3 to 5 kV to the counter electrode at the tip of the capillary. Very small droplets are generated from the tip of the capillary, and these droplets are charged with many positive or negative charges. The atomization is performed in the atmosphere, and while the droplet moves toward the counter electrode, the solvent is vaporized from the droplet surface and the droplet becomes smaller. The electric charge becomes localized on the surface of the droplet by electrolysis. When the droplet becomes smaller and the electric repulsive force exceeds the surface tension, the droplet is subdivided all at once, and finally the charge is transferred to the solute molecule (sample molecule), and the evaporation of ions directly from the liquid phase to the gas phase occurs. Once done, the sample molecules are ionized.
【0014】大気圧化学イオン化は大気圧下で液体クロ
マトグラフの移動相である水やメタノールなどの移動相
溶媒をコロナ放電によりイオン化し生成された移動相溶
媒イオンで溶質分子(試料分子)のイオン化を行うもの
である。液体クロマトグラフより流出した試料は移動相
とともに霧化器11で霧化され、脱溶媒室10ではほと
んどの移動相溶媒が排気された後、残った移動相溶媒と
試料は針電極室に入り、針電極16より起るコロナ放電
によりまず移動相溶媒をイオン化し、その後繰り返しの
イオン分子反応により試料分子を一種の化学イオン化反
応によりイオン化する。ここで生成されたイオンは第1
細孔9,第2細孔8(エレクトロスプレーは第1細孔1
4,第2細孔13)を通りイオン軌道修正用ディフレク
ター電極7で、軌道修正され電子衝撃イオン源の後方よ
りイオン源に入り、イオン化箱に掛かったイオン加速電
圧により加速され分析部に入った後質量分散を受けスペ
クトルとして観察される。以上のような方法をとるとイ
オン源の脱着なしにガスクロマトグラフ/電子衝撃法,
液体クロマトグラフ/エレクトロスプレー,液体クロマ
トグラフ/大気圧化学イオン化法などの分析を行うこと
が可能となる。Atmospheric pressure chemical ionization ionizes solute molecules (sample molecules) with mobile phase solvent ions generated by ionizing a mobile phase solvent such as water or methanol, which is a mobile phase of a liquid chromatograph, by corona discharge under atmospheric pressure. Is to do. The sample flowing out from the liquid chromatograph is atomized together with the mobile phase in the atomizer 11, and most of the mobile phase solvent is exhausted in the desolvation chamber 10, and the remaining mobile phase solvent and the sample enter the needle electrode chamber, The mobile phase solvent is first ionized by the corona discharge generated from the needle electrode 16, and then the sample molecules are ionized by a kind of chemical ionization reaction by repeated ion molecule reactions. The ions generated here are the first
Pore 9, second pore 8 (electrospray is the first pore 1
4, through the second pore 13), the ion is corrected by the deflector electrode 7 for ion trajectory correction, enters the ion source from behind the electron impact ion source, is accelerated by the ion acceleration voltage applied to the ionization box, and enters the analysis section. Post-mass dispersion is observed as a spectrum. When the above method is adopted, the gas chromatograph / electron impact method, without desorption of the ion source,
Liquid chromatograph / electrospray, liquid chromatograph / atmospheric pressure chemical ionization method, etc. can be analyzed.
【0015】また、質量挿引ごとにディフレクター電極
7の電圧を変化させることにより液体クロマトグラフ/
エレクトロスプレー,液体クロマトグラフ/大気圧化学
イオン化法の交互測定が可能となり、エレクトロスプレ
ーで分子イオンを、大気圧化学イオン化法でフラグメン
トイオン測定し、両データを合成することにより、一枚
のデータ上により多くの情報を加えデータ検索のスタン
ダードにすることも可能となる。Also, by changing the voltage of the deflector electrode 7 for each mass insertion, the liquid chromatograph /
Alternate measurement of electrospray, liquid chromatograph / atmospheric pressure chemical ionization method is possible, and molecular ion is measured by electrospray, fragment ion is measured by atmospheric pressure chemical ionization method, and both data are combined to obtain one data. It becomes possible to add more information and make it a standard for data retrieval.
【0016】[0016]
【発明の効果】本発明によれば、1台の質量分析計に各
種イオン源を装着し試料の極性に応じたイオンをそれら
のイオン源で行った後、ディフレクター電極でイオン軌
道を変更することにより電子衝撃イオン源の後方より導
入し分析する。本発明ではイオン源の組替えなしに無極
性から高極性の試料の分析を可能とするほか、液体クロ
マトグラフ質量分析,ガスクロマトグラフ質量分析の同
時測定なども可能とする。According to the present invention, various ion sources are attached to one mass spectrometer, ions corresponding to the polarity of the sample are generated by these ion sources, and then the ion trajectory is changed by the deflector electrode. Then, it is introduced from behind the electron impact ion source and analyzed. The present invention enables analysis of non-polar to high-polarity samples without changing the ion source, and also enables simultaneous measurement of liquid chromatograph mass spectrometry and gas chromatograph mass spectrometry.
【図1】本発明の一実施例の断面およびイオン源配置を
示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a cross section and an ion source arrangement of an embodiment of the present invention.
1…ガスクロマトグラフ、2…イオン化箱、3…フィラ
メント、4…リペラ電極、5…レンズ電極、6…アース
電極、7…ディフレクター電極、8,13…第2細孔、
9,14…第1細孔、10…脱溶媒室、11…霧化器、
12…液体クロマトグラフ、15…キャピラリー、16
…針電極、17…ディフレクター電源、18…電子ビー
ム、19…試料イオンビーム。1 ... Gas chromatograph, 2 ... Ionization box, 3 ... Filament, 4 ... Repeller electrode, 5 ... Lens electrode, 6 ... Ground electrode, 7 ... Deflector electrode, 8, 13 ... 2nd pore,
9, 14 ... First pores, 10 ... Desolvation chamber, 11 ... Atomizer,
12 ... Liquid chromatograph, 15 ... Capillary, 16
... needle electrode, 17 ... deflector power supply, 18 ... electron beam, 19 ... sample ion beam.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ▲高▼橋 利明 茨城県勝田市堀口字長久保832番地2 日 立計測エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 板東 智美 茨城県勝田市堀口字長久保832番地2 日 立計測エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 白崎 俊浩 茨城県勝田市堀口字長久保832番地2 日 立計測エンジニアリング株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor ▲ Takahashi Toshiaki 832 Nagakubo, Horiguchi, Katsuta City, Ibaraki Prefecture 2 Within Nissan Measurement Engineering Co., Ltd. (72) Tomomi Bando 832 Nagakubo, Horiguchi, Katsuta, Ibaraki Prefecture (2) Inventor Toshihiro Shirasaki 832 Nagakubo, Horiguchi, Katsuta City, Ibaraki Prefecture
Claims (4)
えた質量分析計において、電子衝撃イオン源の、分析部
と反対方向から、大気圧イオン化,エレクトロスプレー
などによりイオン化されたイオンを導入し分析部へ押し
出すことを特徴とした質量分析計。1. A mass spectrometer having ion sources of different ionization systems, wherein ions ionized by atmospheric pressure ionization, electrospray, etc. are introduced from the direction opposite to the analysis unit of the electron impact ion source. Mass spectrometer characterized by pushing to.
入されるイオンは、大気圧イオン源など各々のイオン源
よりイオン方向変更電極(ディフレクター電極)を介し
導入することを特徴とした質量分析計。2. The mass spectrometer according to claim 1, wherein the ions introduced into the electron impact ion source are introduced from respective ion sources such as an atmospheric pressure ion source through an ion direction changing electrode (deflector electrode). Total.
イオン源からのイオンは、ディフレクター電圧などを変
化させることにより、必要とするイオンのみ、すなわち
検討しようとするイオン源からのイオンのみを分析部に
導入することを特徴とする質量分析計。3. The ion from each ion source introduced into the analysis unit according to claim 2, wherein only the necessary ion, that is, the ion from the ion source to be studied is changed by changing the deflector voltage or the like. Is introduced into the analysis section.
は、各イオンモードごと、または質量挿引ごとに変化さ
せ1台の質量分析計で複数のイオン源からのイオンを同
時に分析することを特徴とした質量分析計。4. The deflector voltage according to claim 3, wherein the deflector voltage is changed for each ion mode or for each mass insertion and extraction, and a single mass spectrometer simultaneously analyzes ions from a plurality of ion sources. Mass spectrometer.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5007332A JPH06215729A (en) | 1993-01-20 | 1993-01-20 | Mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5007332A JPH06215729A (en) | 1993-01-20 | 1993-01-20 | Mass spectrometer |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06215729A true JPH06215729A (en) | 1994-08-05 |
Family
ID=11663005
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5007332A Pending JPH06215729A (en) | 1993-01-20 | 1993-01-20 | Mass spectrometer |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06215729A (en) |
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- 1993-01-20 JP JP5007332A patent/JPH06215729A/en active Pending
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