JPH06192770A - Copper material for high vacuum device, production therefor and ultrahigh vacuum device using same - Google Patents
Copper material for high vacuum device, production therefor and ultrahigh vacuum device using sameInfo
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- JPH06192770A JPH06192770A JP4154984A JP15498492A JPH06192770A JP H06192770 A JPH06192770 A JP H06192770A JP 4154984 A JP4154984 A JP 4154984A JP 15498492 A JP15498492 A JP 15498492A JP H06192770 A JPH06192770 A JP H06192770A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は高真空装置に使用される
銅材及びその製造方法に関し、超高真空雰囲気を実現す
るために必要な脱ガス量が極めて少ない銅材及びその製
造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a copper material used in a high-vacuum apparatus and a method for manufacturing the same, and more particularly to a copper material that requires a very small amount of degas to realize an ultra-high vacuum atmosphere and a method for manufacturing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】超高真空（10-7Torr以下）状態を得る際
に大きな問題となるのは、真空装置に使用されている材
料から放出されるガスである。この放出ガスは、上記材
料の表面に付着した汚れ又はこの表面に吸着したガスが
材料表面から離れて真空中へ放出されてきたもの、ま
た、上記材料中に吸蔵されているガス成分が拡散現象に
よって材料内部から真空中へ放出されたものからなる。2. Description of the Related Art A major problem in obtaining an ultra-high vacuum (10 -7 Torr or less) is a gas released from a material used in a vacuum device. The released gas is the dirt adhering to the surface of the material or the gas adsorbed on the surface released from the surface of the material into the vacuum, and the gas component stored in the material diffuses. The material is released into the vacuum from inside the material.
【０００３】前者の機構で真空中に放出されるガスの場
合は、材料を真空装置に使用する前に、予め約150〜300
℃の温度に加熱してベーキングすることにより、材料表
面の吸着ガスなどを除去することができ、その放出量の
低減が可能となる。しかしながら、後者の機構で放出さ
れるガスについては、その放出量の低減が前記ベーキン
グ処理では不十分である。このため、近年注目されてい
る高真空の成膜装置及びシンクロトロン粒子の加速装置
などのように、真空度が10-9Torr以下であることが望ま
れている装置では、ガス吸蔵量が少なく材料内部からの
放出ガス量を低減することができる材料が、真空装置用
材料として要望されている。In the case of the gas released into the vacuum by the former mechanism, the material is preliminarily about 150 to 300 before being used in the vacuum device.
By heating at a temperature of ℃ and baking, it is possible to remove the adsorbed gas and the like on the surface of the material, and to reduce the release amount. However, with respect to the gas released by the latter mechanism, the reduction of the released amount is insufficient by the baking treatment. Therefore, in devices that are desired to have a vacuum degree of 10 -9 Torr or less, such as high-vacuum film forming devices and synchrotron particle accelerators that have been receiving attention in recent years, the gas storage amount is small. A material capable of reducing the amount of gas released from the inside of the material is desired as a material for a vacuum device.
【０００４】従来、真空装置用銅材としては、一般的に
酸素含有量が10ppm以下の無酸素銅が使用されてきた。
ところが、従来の無酸素銅レベルの銅材では、その放出
ガス量がかなり多いため、前述の10-9Torr以下のような
超高真空の装置には適さないという問題点があった。Conventionally, oxygen-free copper having an oxygen content of 10 ppm or less has been generally used as a copper material for vacuum equipment.
However, the conventional oxygen-free copper level copper material has a problem that it is not suitable for the ultra-high vacuum apparatus of 10 -9 Torr or less because the amount of released gas is considerably large.
【０００５】そこで、この超高真空雰囲気での使用に適
した銅材として、高純度化した銅材（特開昭62-207834
号）と、溶融状態において真空脱ガス処理した銅材［永
井康睦、他；真空31,563(1988)］が提案されている。Therefore, as a copper material suitable for use in this ultra-high vacuum atmosphere, a highly purified copper material (Japanese Patent Laid-Open No. 62-207834).
No.) and a copper material that has been subjected to vacuum degassing treatment in the molten state [K. Mutsumi Nagai, et al .; Vacuum 31,563 (1988)].
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高純度
化した銅材においては、その高純度化処理にコストがか
かり過ぎ、安価な銅材を製造し難いという問題点があっ
た。また、溶融状態において真空脱ガス処理した銅材に
おいても、その真空脱ガス処理するための装置の設備コ
スト又はその保守管理コストが必要となり、放出ガス量
が少ない銅材を低コストで製造し難いという問題点があ
った。However, in the highly purified copper material, there is a problem that the cost for the highly purified treatment is too high and it is difficult to manufacture an inexpensive copper material. Further, even in the copper material that has been vacuum degassed in the molten state, equipment cost for the vacuum degassing apparatus or its maintenance management cost is required, and it is difficult to manufacture a copper material with a small amount of released gas at a low cost. There was a problem.
【０００７】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、超高真空装置用として好適の真空中でのガ
ス放出量が少ない高真空装置用銅材及びこの銅材を低コ
ストで安定して製造することができる高真空装置用銅材
の製造方法を提供することを目的とする。The present invention has been made in view of the above problems, and is suitable for an ultra-high vacuum apparatus, and is a copper material for a high-vacuum apparatus with a small amount of gas released in a vacuum, and this copper material at a low cost. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a copper material for a high vacuum device, which can be stably manufactured.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明に係る高真空装置
用銅材は、銅又は銅合金からなる銅材であって、鋳造組
織においてデンドライトアームスペーシングが1.5mm以
上であり、冷間加工後の製品において再結晶集合組織を
有することを特徴とする。The copper material for a high vacuum device according to the present invention is a copper material made of copper or a copper alloy, and has a dendrite arm spacing of 1.5 mm or more in a cast structure and after cold working. This product is characterized by having a recrystallized texture.
【０００９】本発明に係る高真空装置用銅材の製造方法
は、銅又は銅合金の融液を固液界面の移動速度が4mm/秒
以下の凝固速度で鋳造する工程と、得られた銅材の鋳造
材を所望の形状へ塑性加工する過程において、この銅材
が冷間加工されたときの半軟化温度以上の温度範囲で中
間焼鈍処理を行う工程とを有することを特徴とする。The method for producing a copper material for a high vacuum device according to the present invention comprises a step of casting a melt of copper or a copper alloy at a solidification speed of 4 mm / sec or less at a solid-liquid interface moving speed, and the obtained copper In the process of plastically working the cast material of the material into a desired shape, a step of performing an intermediate annealing treatment in a temperature range equal to or higher than a semi-softening temperature when the copper material is cold-worked is included.
【００１０】但し、半軟化状態とは、焼鈍前の加工硬化
された状態（as drawn）での引張強さと、焼鈍によって
完全軟化した状態での引張強さとの中間の引張強さを示
す状態をいい、２〜３時間以内の焼鈍時間でこの状態を
得ることができる焼鈍温度を半軟化温度という。[0010] However, the semi-softened state means a state in which the tensile strength is intermediate between the tensile strength in a work-hardened state (as drawn) before annealing and the tensile strength in a completely softened state by annealing. The annealing temperature at which this state can be obtained within the annealing time of 2 to 3 hours is called the semi-softening temperature.
【００１１】[0011]
【作用】本願発明者等は、銅又は銅合金からなる銅材中
に吸蔵され残留しているガス成分が真空中へ放出してく
る機構を究明し、この真空中へのガス放出を防止するた
めの手段を開発すべく、種々実験研究を行った結果、以
下に示す知見を得た。The inventors of the present application have investigated the mechanism by which the gas components stored in the copper material made of copper or copper alloy and remaining therein are released into the vacuum, and prevent the release of the gas into the vacuum. As a result of various experimental studies to develop means for achieving the above, the following findings were obtained.
【００１２】銅又は銅合金の融液中に吸蔵されているガ
スの多くは、凝固する際に銅結晶中にピンホールとして
残留する。そこで、銅の融液を所望の形状の鋳造材に鋳
造する鋳造工程において、固液界面における凝固速度、
即ち固液界面の移動速度を遅くすることは、融液中のガ
スを凝固時に放出し易くすることになるため、銅材中の
残留ピンホールを低減するために有効である。Most of the gas occluded in the melt of copper or copper alloy remains as pinholes in the copper crystal during solidification. Therefore, in the casting step of casting a copper melt into a casting material having a desired shape, the solidification rate at the solid-liquid interface,
That is, slowing the moving speed of the solid-liquid interface makes it easier to release the gas in the melt during solidification, and is therefore effective in reducing the residual pinholes in the copper material.
【００１３】また、銅材の鋳造材中に残留したピンホー
ル（ガス成分）は、鋳造材を所望の形状へ塑性加工した
後、その集合組織中の結晶粒界へ濃縮される。このた
め、この結晶粒界中に濃縮されたガス成分については、
銅材の組織を冷間加工後の加工組織から再結晶集合組織
へ変化させることにより低減することができる。つま
り、銅多結晶中の粒界を減少させることにより、製造過
程で銅内部からのガスの放出を促進させ、ガス成分の銅
材中への残存量を低減することができる。Further, the pinholes (gas components) remaining in the cast material of copper material are concentrated at the crystal grain boundaries in the texture after the cast material is plastically worked into a desired shape. Therefore, for the gas component concentrated in this grain boundary,
It can be reduced by changing the structure of the copper material from the worked structure after cold working to the recrystallized texture. That is, by reducing the grain boundaries in the copper polycrystal, it is possible to accelerate the release of gas from the inside of the copper during the manufacturing process and reduce the amount of gas components remaining in the copper material.
【００１４】以上の考えに基づき、多数の実験研究を繰
り返した結果、従来の無酸素銅製造工程（例えは、溶銅
浸漬工程；Dip Forming Process）における凝固速度（1
2〜13mm/秒)の約1/3以下の凝固速度で、即ち固液界面の
移動速度が4mm/秒以下になるように、銅の融液を凝固さ
せると共に、銅鋳造材を所望の形状に塑性加工する工程
において、半軟化温度以上の温度での中間焼鈍処理を取
り入れることにより、得られる銅材のガス放出量を高効
率で低減できることを見いだし、本発明を完成するに至
った。このように凝固速度を4mm/秒以下にすることによ
り、鋳造組織はデンドライトアームスペーシングが1.5m
m以上になり、半軟化温度以上での中間焼鈍処理を実施
することにより冷間加工後の製品において組織が再結晶
集合組織になる。このため、本発明に係る高真空装置用
銅材は、デンドライトアームスペーシングが1.5mm以上
であり、冷間加工後の製品組織が再結晶集合組織を有す
る。As a result of repeating a number of experimental studies based on the above idea, the solidification rate (1) in the conventional oxygen-free copper production process (for example, molten copper dipping process; Dip Forming Process)
(2 to 13 mm / sec) at a solidification rate of about 1/3 or less, that is, the moving speed of the solid-liquid interface is 4 mm / sec or less, the copper melt is solidified and the copper casting material is formed into a desired shape. In the step of plastic working, the present invention was completed by discovering that the amount of gas released from the obtained copper material can be reduced with high efficiency by incorporating an intermediate annealing treatment at a temperature of not less than the semi-softening temperature. By setting the solidification rate to 4 mm / sec or less in this way, the dendrite arm spacing of the cast structure is 1.5 m.
When it becomes m or more, and the intermediate annealing treatment is carried out at the semi-softening temperature or higher, the structure becomes a recrystallization texture in the product after cold working. Therefore, the copper material for a high vacuum device according to the present invention has a dendrite arm spacing of 1.5 mm or more, and the product structure after cold working has a recrystallization texture.
【００１５】次に、本発明方法における数値限定理由に
ついて説明する。Next, the reason for limiting the numerical values in the method of the present invention will be described.
【００１６】凝固速度（固液界面の移動速度）が4mm/秒
以下 4mm/秒を超える速度で凝固した鋳造材から、塑性加工し
て得られる銅材は、高真空中でのガス放出量が従来の無
酸素銅とほぼ同程度であった。従って、銅材中の残留ガ
スを低減するためには、凝固速度を4mm/秒以下とする必
要がある。 Solidification speed (movement speed of solid-liquid interface) is 4 mm / sec
The copper material obtained by plastic working from the cast material solidified at a rate of more than 4 mm / sec had a gas release amount in a high vacuum that was almost the same as that of conventional oxygen-free copper. Therefore, in order to reduce the residual gas in the copper material, the solidification rate needs to be 4 mm / sec or less.
【００１７】半軟化温度以上の温度で中間焼鈍処理 冷間加工後の集合組織を、焼鈍によって、再結晶集合組
織とすることにより、銅材中の残留ガスを低減させる効
果があった。現在の無酸素銅においては、冷間加工後、
室温での放置でも数万年の期間を経過すれば、一次再結
晶状態となり再結晶集合組織に変化する可能性がある
［黒坂；バウンダリー、1990年4月号，Ｐ61］。しかし
ながら、工業的に許される焼鈍時間内（具体的には数時
間以内）で一次再結晶状態を得るためには、半軟化温度
以上での焼鈍処理が必要である。また、銅を真空装置用
材料（例えば、メタルシール材、冷却管、ｅｔｃ）とし
て使用する際、あるレベル以上の硬さを必要とするが、
一次再結晶状態（軟化状態）ではこの必要とする硬さが
得られない。従って、上述の半軟化温度以上での焼鈍処
理後、更に、ある程度以上の加工度で冷間加工すること
が必要である。これが本発明製造方法において、銅材中
の残留ガスを低減するための焼鈍を、塑性加工工程での
中間焼鈍とした理由である。The residual gas in the copper material was reduced by annealing the texture after the intermediate annealing and cold working at a temperature above the semi-softening temperature to form a recrystallized texture. In the current oxygen-free copper, after cold working,
Even if it is left at room temperature for several tens of thousands of years, it may become a primary recrystallized state and change to a recrystallized texture [Kurosaka; Boundary, April 1990, P61]. However, in order to obtain the primary recrystallized state within the industrially permitted annealing time (specifically within several hours), the annealing treatment at a semi-softening temperature or higher is required. In addition, when copper is used as a material for a vacuum device (for example, a metal seal material, a cooling pipe, etc), a hardness of a certain level or more is required,
The required hardness cannot be obtained in the primary recrystallized state (softened state). Therefore, after the annealing treatment at the semi-softening temperature or higher, it is necessary to further perform cold working at a working degree of a certain level or higher. This is the reason why, in the manufacturing method of the present invention, the annealing for reducing the residual gas in the copper material is the intermediate annealing in the plastic working step.
【００１８】[0018]
【実施例】次に、本発明の実施例について、その比較例
と比較して説明する。EXAMPLES Next, examples of the present invention will be described in comparison with comparative examples.
【００１９】下記表１に示すような不純物元素を含有し
ている市販の電解銅を出発原料として、図１に示す高周
波帯域溶融装置を使用して銅板を製造した。Commercially available electrolytic copper containing an impurity element as shown in Table 1 below was used as a starting material, and a copper plate was manufactured using the high frequency band melting apparatus shown in FIG.
【００２０】[0020]
【表１】 [Table 1]
【００２１】図１において、石英管１の内部の中央部に
は、黒鉛ボート５を載置してこの黒鉛ボート５を石英管
１の内部の所定位置に位置させるための支持具４が配置
されている。そして、この黒鉛ボート５は引き棒７によ
り引っ張られて石英管１の内部をその長手方向に移動す
る。石英管１の端部には、冷し金６が配置されており、
黒鉛ボート５が支持具４からこの冷し金６上に移ること
により、黒鉛ボート５が冷却されるようになっている。
この石英管１の周囲には、石英管１を嵌合するようにし
て高周波加熱コイル３が配置されている。このコイル３
に通電することにより、石英管１の内部の黒鉛ボート５
が高周波誘導加熱される。石英管１の内部、即ち黒鉛ボ
ート５の雰囲気は、Ｎ2（95体積％）＋Ｈ2（5体積％）
の混合ガス雰囲気であり、大気圧と同じ圧力に保持され
ている。In FIG. 1, a support 4 for placing a graphite boat 5 on the center of the quartz tube 1 and positioning the graphite boat 5 at a predetermined position inside the quartz tube 1 is arranged. ing. Then, the graphite boat 5 is pulled by the pull rod 7 and moves in the quartz tube 1 in the longitudinal direction thereof. A chill plate 6 is arranged at the end of the quartz tube 1,
By moving the graphite boat 5 from the support 4 onto the cooling metal 6, the graphite boat 5 is cooled.
A high frequency heating coil 3 is arranged around the quartz tube 1 so as to fit the quartz tube 1. This coil 3
By energizing the graphite tube 5 inside the quartz tube 1
Is heated by high frequency induction. The inside of the quartz tube 1, that is, the atmosphere of the graphite boat 5 is N 2 (95% by volume) + H 2 (5% by volume).
The mixed gas atmosphere is maintained at the same pressure as the atmospheric pressure.
【００２２】このように構成された帯域溶融装置におい
て、先ず黒鉛ボート５上に原料銅材２を充填した後、こ
の黒鉛ボート５を石英管１の内部に挿入し、支持具４上
に載置する。次いで、石英管１の内部に前記混合ガスを
通流し、石英管外部に配置された高周波加熱コイル３に
よって黒鉛ボート５上の銅材２を加熱する。これによ
り、銅材２は融液状態となる。その後、引き棒７を引い
て、黒鉛ボート５を高周波加熱コイル３による加熱地帯
から引き出すことにより、銅材２の融液は凝固して銅板
となる。このとき、冷し金６に接触させることによる冷
却と高周波加熱コイル３による加熱を適切に組み合わせ
て併用することにより、銅材２の凝固速度を種々に変化
させることができる。また、この銅材２の寸法は幅40m
m、長さ500mm、厚さ15mmである。In the zone melting apparatus thus constructed, first, the raw material copper material 2 is filled in the graphite boat 5, and then the graphite boat 5 is inserted into the quartz tube 1 and placed on the support 4. To do. Next, the mixed gas is passed through the inside of the quartz tube 1, and the copper material 2 on the graphite boat 5 is heated by the high frequency heating coil 3 arranged outside the quartz tube. As a result, the copper material 2 is in a molten state. Then, by pulling the pull rod 7 and pulling out the graphite boat 5 from the heating zone by the high-frequency heating coil 3, the melt of the copper material 2 is solidified into a copper plate. At this time, the solidification rate of the copper material 2 can be variously changed by appropriately combining and using the cooling by bringing the cooling metal 6 into contact with the heating by the high-frequency heating coil 3. The copper material 2 has a width of 40 m.
m, length 500mm, thickness 15mm.
【００２３】上述の装置を使用して、4mm/秒の凝固速度
で製造した銅板を棒状に切り出し、この銅棒を99.9％以
上の加工度で直径が0.5mmのワイヤへ伸線加工した後、
引張試験によって焼鈍特性を測定した。その結果を図２
に示す。図２は横軸に焼鈍温度をとり、縦軸に延びをと
って延びに及ぼす焼鈍温度の影響を示す。この図２から
判るように、この銅板の冷間加工後の半軟化温度は約20
0℃であった。Using the above-mentioned apparatus, a copper plate produced at a solidification rate of 4 mm / sec was cut into a rod shape, and after this copper rod was drawn into a wire having a diameter of 0.5 mm with a workability of 99.9% or more,
The annealing characteristics were measured by a tensile test. The result is shown in Figure 2.
Shown in. FIG. 2 shows the effect of the annealing temperature on the elongation, with the horizontal axis representing the annealing temperature and the vertical axis representing the elongation. As can be seen from Fig. 2, the semi-softening temperature of this copper sheet after cold working is about 20.
It was 0 ° C.
【００２４】実施例１ 図１に示す装置によって、凝固速度が4mm/秒で、厚さが
15mmの銅板を製造した。次に、この銅板を4mmの厚さま
で冷間圧延した後、窒素ガス雰囲気（大気圧）中で500
℃に2時間加熱して焼鈍処理した。その後、更に冷間圧
延を行い、厚さが1mmの銅板とした。次いで、この厚さ
が1mmの銅板を、直径が100mmのディスクへ切り出した
後、（Rmax）＝0.8μｍ以下の表面粗さとなるように研
磨し、高真空中におけるガス放出速度測定用の供試体と
した。 Example 1 With the apparatus shown in FIG. 1, the solidification rate was 4 mm / sec and the thickness was
A 15 mm copper plate was manufactured. Next, after cold-rolling this copper plate to a thickness of 4 mm, it was subjected to 500 in a nitrogen gas atmosphere (atmospheric pressure).
It was annealed by heating at ℃ for 2 hours. After that, cold rolling was further performed to obtain a copper plate having a thickness of 1 mm. Then, this copper plate with a thickness of 1 mm was cut into a disk with a diameter of 100 mm, and then polished to a surface roughness of (Rmax) = 0.8 μm or less, and a specimen for measuring gas release rate in high vacuum. And
【００２５】実施例２ 凝固速度を1mm/sec、中間焼鈍温度を200℃とした以外
は、実施例１と同じ条件でガス放出速度測定用の供試体
を得た。 Example 2 A sample for measuring the gas release rate was obtained under the same conditions as in Example 1 except that the solidification rate was 1 mm / sec and the intermediate annealing temperature was 200 ° C.
【００２６】比較例１ 凝固速度を12mm/secとして銅板を製造した後、中間焼鈍
処理を実施することなく1mmの厚さまで冷間圧延した。
他の条件は実施例１と同じである。 Comparative Example 1 A copper plate was produced at a solidification rate of 12 mm / sec and cold-rolled to a thickness of 1 mm without intermediate annealing.
The other conditions are the same as in Example 1.
【００２７】比較例２ 凝固速度を12mm/secとした以外は実施例１と同じ条件で
ある。 Comparative Example 2 The conditions are the same as in Example 1 except that the solidification rate is 12 mm / sec.
【００２８】比較例３ 凝固速度を8mm/sec、中間焼鈍温度を200℃とした以外は
実施例１と同じ条件である。 Comparative Example 3 The conditions were the same as in Example 1 except that the solidification rate was 8 mm / sec and the intermediate annealing temperature was 200 ° C.
【００２９】比較例４ 凝固速度を1mm/sec、中間焼鈍温度を100℃とした以外は
実施例１と同じ条件である。 Comparative Example 4 The conditions were the same as in Example 1 except that the solidification rate was 1 mm / sec and the intermediate annealing temperature was 100 ° C.
【００３０】以上の実施例及び比較例の各供試体につい
て、スループット法によりガス放出速度を測定した。図
３は、この測定結果に基づき、横軸に時間をとり、縦軸
にガス放出速度をとって、各供試体から放出されたガス
の放出速度をその経時変化で示した図である。With respect to each of the specimens of the above Examples and Comparative Examples, the gas release rate was measured by the throughput method. FIG. 3 is a diagram showing the release rate of the gas released from each sample as a change with time, based on the measurement results, with the horizontal axis representing time and the vertical axis representing the gas release rate.
【００３１】この図から明かなように、本発明の実施例
１，２はいずれも20時間後にはガス放出速度が10-10（T
orr・l/cm2・sec）以下となり、高真空装置用材料として
優れた特性を示している。一方、比較例１〜４は60時間
経過後もガス放出速度は10-10（Torr・l/cm2・sec）以上
であり、高真空下で使用される材料としては不適当なも
のであった。As is clear from this figure, in both Examples 1 and 2 of the present invention, the gas release rate after 10 hours was 10 −10 (T
orr · l / cm 2 · sec) or less, showing excellent properties as a material for high vacuum equipment. On the other hand, Comparative Examples 1 to 4 have a gas release rate of 10 -10 (Torr · l / cm 2 · sec) or more even after 60 hours, which is unsuitable as a material used under high vacuum. It was
【００３２】[0032]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
従来よりも凝固速度を遅くすると共に、中間焼鈍処理を
行うことにより、凝固組織においてデンドライトアーム
スペーシングが所定値以上であると共に、製品において
は再結晶集合組織を有している銅材を得ることができ、
これにより、真空中におけるガス放出速度を著しく低減
することができる。そして、本発明によれば、このよう
にガス放出速度が極めて遅い銅材を、格別新たな設備を
導入することなく、既存の設備を利用して大量に製造す
ることができる。このため、本発明は、低コストである
と共に、ガス放出速度が極めて遅い高真空装置用銅材を
提供することができる。As described above, according to the present invention,
By making the solidification rate slower than before and performing intermediate annealing, it is possible to obtain a copper material that has a dendrite arm spacing of a predetermined value or more in the solidification structure and has a recrystallization texture in the product. You can
As a result, the gas release rate in vacuum can be significantly reduced. Then, according to the present invention, it is possible to mass-produce such a copper material having an extremely slow gas release rate using existing equipment without introducing any special new equipment. Therefore, the present invention can provide a copper material for a high vacuum device, which is low in cost and has an extremely slow gas release rate.
【図１】本発明の実施例方法にて使用する帯域溶融装置
を示す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing a zone melting apparatus used in an embodiment method of the present invention.
【図２】焼鈍温度と延びとの関係を示すグラフ図であ
る。FIG. 2 is a graph showing the relationship between annealing temperature and elongation.
【図３】高真空中におけるガス放出速度の経時変化を示
すグラフ図である。FIG. 3 is a graph showing changes over time in the gas release rate in high vacuum.
１；石英管 ２；銅材 ３；高周波加熱コイル ４；支持具 ５；黒鉛ボート ６；冷し金 ７；引き棒 1; Quartz tube 2; Copper material 3; High frequency heating coil 4; Support tool 5; Graphite boat 6; Cooling bar 7; Pull bar
─────────────────────────────────────────────────────
─────────────────────────────────────────────────── ───
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成５年２月３日[Submission date] February 3, 1993
【手続補正２】[Procedure Amendment 2]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】全文[Correction target item name] Full text
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【書類名】 明細書[Document name] Statement
【発明の名称】 高真空装置用銅材、その製造方法及
びそれを使用した超高真空装置 [Title of Invention] high vacuum apparatus for copper material, its manufacturing method 及
And ultra high vacuum equipment using it
【特許請求の範囲】[Claims]
【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は高真空装置に使用される
銅材、その製造方法及びそれを使用した超高真空装置に
関し、超高真空雰囲気を実現するために必要な脱ガス量
が極めて少ない銅材及びその製造方法並びにそれを真空
シール材に使用した超高真空装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a copper material used in a high vacuum apparatus, a method for producing the same, and an ultra high vacuum apparatus using the same, and the degassing amount required to realize an ultra high vacuum atmosphere is extremely high. Low copper material, its manufacturing method , and vacuum
The present invention relates to an ultra-high vacuum device used as a sealing material .
【０００２】[0002]
【従来の技術】超高真空（10-7Torr以下）状態を得る際
に大きな問題となるのは、真空装置に使用されている材
料から放出されるガスである。この放出ガスは、上記材
料の表面に付着した汚れ又はこの表面に吸着したガスが
材料表面から離れて真空中へ放出されてきたもの、ま
た、上記材料中に吸蔵されているガス成分が拡散現象に
よって材料内部から真空中へ放出されたものからなる。2. Description of the Related Art A major problem in obtaining an ultra-high vacuum (10 -7 Torr or less) is a gas released from a material used in a vacuum device. The released gas is the dirt adhering to the surface of the material or the gas adsorbed on the surface released from the surface of the material into the vacuum, and the gas component stored in the material diffuses. The material is released into the vacuum from inside the material.
【０００３】前者の機構で真空中に放出されるガスの場
合は、材料を真空装置に使用する前に、予め約150〜300
℃の温度に加熱してベーキングすることにより、材料表
面の吸着ガスなどを除去することができ、その放出量の
低減が可能となる。しかしながら、後者の機構で放出さ
れるガスについては、その放出量の低減が前記ベーキン
グ処理では不十分である。このため、近年注目されてい
る高真空の成膜装置及びシンクロトロン粒子の加速装置
などのように、真空度が10-9Torr以下であることが望ま
れている装置では、ガス吸蔵量が少なく材料内部からの
放出ガス量を低減することができる材料が、真空装置用
材料として要望されている。In the case of the gas released into the vacuum by the former mechanism, the material is preliminarily about 150 to 300 before being used in the vacuum device.
By heating at a temperature of ℃ and baking, it is possible to remove the adsorbed gas and the like on the surface of the material, and to reduce the release amount. However, with respect to the gas released by the latter mechanism, the reduction of the released amount is insufficient by the baking treatment. Therefore, in devices that are desired to have a vacuum degree of 10 -9 Torr or less, such as high-vacuum film forming devices and synchrotron particle accelerators that have been receiving attention in recent years, the gas storage amount is small. A material capable of reducing the amount of gas released from the inside of the material is desired as a material for a vacuum device.
【０００４】従来、真空装置用銅材としては、一般的に
酸素含有量が10ppm以下の無酸素銅が使用されてきた。
ところが、従来の無酸素銅レベルの銅材では、その放出
ガス量がかなり多いため、前述の10-9Torr以下のような
超高真空の装置には適さないという問題点があった。Conventionally, oxygen-free copper having an oxygen content of 10 ppm or less has been generally used as a copper material for vacuum equipment.
However, the conventional oxygen-free copper level copper material has a problem that it is not suitable for the ultra-high vacuum apparatus of 10 -9 Torr or less because the amount of released gas is considerably large.
【０００５】そこで、この超高真空雰囲気での使用に適
した銅材として、高純度化した銅材（特開昭62-207834
号）と、溶融状態において真空脱ガス処理した銅材［永
井康睦、他；真空31,563(1988)］が提案されている。Therefore, as a copper material suitable for use in this ultra-high vacuum atmosphere, a highly purified copper material (Japanese Patent Laid-Open No. 62-207834).
No.) and a copper material that has been subjected to vacuum degassing treatment in the molten state [K. Mutsumi Nagai, et al .; Vacuum 31,563 (1988)].
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高純度
化した銅材においては、その高純度化処理にコストがか
かり過ぎ、安価な銅材を製造し難いという問題点があっ
た。また、溶融状態において真空脱ガス処理した銅材に
おいても、その真空脱ガス処理するための装置の設備コ
スト又はその保守管理コストが必要となり、放出ガス量
が少ない銅材を低コストで製造し難いという問題点があ
った。However, in the highly purified copper material, there is a problem that the cost for the highly purified treatment is too high and it is difficult to manufacture an inexpensive copper material. Further, even in the copper material that has been vacuum degassed in the molten state, equipment cost for the vacuum degassing apparatus or its maintenance management cost is required, and it is difficult to manufacture a copper material with a small amount of released gas at a low cost. There was a problem.
【０００７】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、超高真空装置用として好適の真空中でのガ
ス放出量が少ない高真空装置用銅材、この銅材を低コス
トで安定して製造することができる高真空装置用銅材の
製造方法及びこの銅材を使用した超高真空装置を提供す
ることを目的とする。The present invention has been made in view of the above problems, and is a copper material for a high vacuum device, which is suitable for an ultra-high vacuum device and has a small amount of gas released in a vacuum. An object of the present invention is to provide a method for producing a copper material for a high vacuum device, which can be stably produced, and an ultra-high vacuum device using the copper material .
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明に係る高真空装置
用銅材は、銅又は銅合金からなる銅材であって、鋳造組
織においてデンドライトアームスペーシングが1.5mm以
上であり、冷間加工後の製品において再結晶集合組織を
有することを特徴とする。The copper material for a high vacuum device according to the present invention is a copper material made of copper or a copper alloy, and has a dendrite arm spacing of 1.5 mm or more in a cast structure and after cold working. This product is characterized by having a recrystallized texture.
【０００９】本発明に係る高真空装置用銅材の製造方法
は、銅又は銅合金の融液を固液界面の移動速度が4mm/秒
以下の凝固速度で鋳造する工程と、得られた銅材の鋳造
材を所望の形状へ塑性加工する過程において、この銅材
が冷間加工されたときの半軟化温度以上の温度範囲で中
間焼鈍処理を行う工程とを有することを特徴とする。The method for producing a copper material for a high vacuum device according to the present invention comprises a step of casting a melt of copper or a copper alloy at a solidification speed of 4 mm / sec or less at a solid-liquid interface moving speed, and the obtained copper In the process of plastically working the cast material of the material into a desired shape, a step of performing an intermediate annealing treatment in a temperature range equal to or higher than a semi-softening temperature when the copper material is cold-worked is included.
【００１０】但し、半軟化状態とは、焼鈍前の加工硬化
された状態（as drawn）での引張強さと、焼鈍によって
完全軟化した状態での引張強さとの中間の引張強さを示
す状態をいい、２〜３時間以内の焼鈍時間でこの状態を
得ることができる焼鈍温度を半軟化温度という。[0010] However, the semi-softened state means a state in which the tensile strength is intermediate between the tensile strength in a work-hardened state (as drawn) before annealing and the tensile strength in a completely softened state by annealing. The annealing temperature at which this state can be obtained within the annealing time of 2 to 3 hours is called the semi-softening temperature.
【００１１】また、本発明に係る超高真空装置は、前記
高真空装置用銅材を真空シール材に使用したことを特徴
とする。 The ultra-high vacuum apparatus according to the present invention is
Characterized by using copper material for high vacuum equipment as the vacuum sealing material
And
【００１２】[0012]
【作用】本願発明者等は、銅又は銅合金からなる銅材中
に吸蔵され残留しているガス成分が真空中へ放出してく
る機構を究明し、この真空中へのガス放出を防止するた
めの手段を開発すべく、種々実験研究を行った結果、以
下に示す知見を得た。The inventors of the present application have investigated the mechanism by which the gas components stored in the copper material made of copper or copper alloy and remaining therein are released into the vacuum, and prevent the release of the gas into the vacuum. As a result of various experimental studies to develop means for achieving the above, the following findings were obtained.
【００１３】銅又は銅合金の融液中に吸蔵されているガ
スの多くは、凝固する際に銅結晶中にピンホールとして
残留する。そこで、銅の融液を所望の形状の鋳造材に鋳
造する鋳造工程において、固液界面における凝固速度、
即ち固液界面の移動速度を遅くすることは、融液中のガ
スを凝固時に放出し易くすることになるため、銅材中の
残留ピンホールを低減するために有効である。Most of the gas occluded in the melt of copper or copper alloy remains as pinholes in the copper crystal during solidification. Therefore, in the casting step of casting a copper melt into a casting material having a desired shape, the solidification rate at the solid-liquid interface,
That is, slowing the moving speed of the solid-liquid interface makes it easier to release the gas in the melt during solidification, and is therefore effective in reducing the residual pinholes in the copper material.
【００１４】また、銅材の鋳造材中に残留したピンホー
ル（ガス成分）は、鋳造材を所望の形状へ塑性加工した
後、その集合組織中の結晶粒界へ濃縮される。このた
め、この結晶粒界中に濃縮されたガス成分については、
銅材の組織を冷間加工後の加工組織から再結晶集合組織
へ変化させることにより低減することができる。つま
り、銅多結晶中の粒界を減少させることにより、製造過
程で銅内部からのガスの放出を促進させ、ガス成分の銅
材中への残存量を低減することができる。Further, the pinholes (gas components) remaining in the cast material of the copper material are concentrated at the crystal grain boundaries in the texture after the cast material is plastically worked into a desired shape. Therefore, for the gas component concentrated in this grain boundary,
It can be reduced by changing the structure of the copper material from the worked structure after cold working to the recrystallized texture. That is, by reducing the grain boundaries in the copper polycrystal, it is possible to accelerate the release of gas from the inside of the copper during the manufacturing process and reduce the amount of gas components remaining in the copper material.
【００１５】以上の考えに基づき、多数の実験研究を繰
り返した結果、従来の無酸素銅製造工程（例えは、溶銅
浸漬工程；Dip Forming Process）における凝固速度（1
2〜13mm/秒)の約1/3以下の凝固速度で、即ち固液界面の
移動速度が4mm/秒以下になるように、銅の融液を凝固さ
せると共に、銅鋳造材を所望の形状に塑性加工する工程
において、半軟化温度以上の温度での中間焼鈍処理を取
り入れることにより、得られる銅材のガス放出量を高効
率で低減できることを見いだし、本発明を完成するに至
った。このように凝固速度を4mm/秒以下にすることによ
り、鋳造組織はデンドライトアームスペーシングが1.5m
m以上になり、半軟化温度以上での中間焼鈍処理を実施
することにより冷間加工後の製品において組織が再結晶
集合組織になる。このため、本発明に係る高真空装置用
銅材は、デンドライトアームスペーシングが1.5mm以上
であり、冷間加工後の製品組織が再結晶集合組織を有す
る。As a result of repeating a number of experiments based on the above idea, the solidification rate (1) in the conventional oxygen-free copper manufacturing process (for example, molten copper dipping process; Dip Forming Process)
(2 to 13 mm / sec) at a solidification rate of about 1/3 or less, that is, the moving speed of the solid-liquid interface is 4 mm / sec or less, the copper melt is solidified and the copper casting material is formed into a desired shape. In the step of plastic working, the present invention was completed by discovering that the amount of gas released from the obtained copper material can be reduced with high efficiency by incorporating an intermediate annealing treatment at a temperature of not less than the semi-softening temperature. By setting the solidification rate to 4 mm / sec or less in this way, the dendrite arm spacing of the cast structure is 1.5 m.
When it becomes m or more, and the intermediate annealing treatment is carried out at the semi-softening temperature or higher, the structure becomes a recrystallized texture in the product after cold working. Therefore, the copper material for a high vacuum device according to the present invention has a dendrite arm spacing of 1.5 mm or more, and the product structure after cold working has a recrystallization texture.
【００１６】次に、本発明方法における数値限定理由に
ついて説明する。Next, the reason for limiting the numerical values in the method of the present invention will be described.
【００１７】凝固速度（固液界面の移動速度）が4mm/秒
以下 4mm/秒を超える速度で凝固した鋳造材から、塑性加工し
て得られる銅材は、高真空中でのガス放出量が従来の無
酸素銅とほぼ同程度であった。従って、銅材中の残留ガ
スを低減するためには、凝固速度を4mm/秒以下とする必
要がある。 Solidification speed (movement speed of solid-liquid interface) is 4 mm / sec.
The copper material obtained by plastic working from the cast material solidified at a rate of more than 4 mm / sec had a gas release amount in a high vacuum that was almost the same as that of conventional oxygen-free copper. Therefore, in order to reduce the residual gas in the copper material, the solidification rate needs to be 4 mm / sec or less.
【００１８】半軟化温度以上の温度で中間焼鈍処理 冷間加工後の集合組織を、焼鈍によって、再結晶集合組
織とすることにより、銅材中の残留ガスを低減させる効
果があった。現在の無酸素銅においては、冷間加工後、
室温での放置でも数万年の期間を経過すれば、一次再結
晶状態となり再結晶集合組織に変化する可能性がある
［黒坂；バウンダリー、1990年4月号，Ｐ61］。しかし
ながら、工業的に許される焼鈍時間内（具体的には数時
間以内）で一次再結晶状態を得るためには、半軟化温度
以上での焼鈍処理が必要である。また、銅を真空装置用
材料（例えば、メタルシール材、冷却管、ｅｔｃ）とし
て使用する際、あるレベル以上の硬さを必要とするが、
一次再結晶状態（軟化状態）ではこの必要とする硬さが
得られない。従って、上述の半軟化温度以上での焼鈍処
理後、更に、ある程度以上の加工度で冷間加工すること
が必要である。これが本発明製造方法において、銅材中
の残留ガスを低減するための焼鈍を、塑性加工工程での
中間焼鈍とした理由である。By annealing the texture after the intermediate annealing and cold working at a temperature not lower than the semi-softening temperature to a recrystallized texture, there was an effect of reducing the residual gas in the copper material. In the current oxygen-free copper, after cold working,
Even if it is left at room temperature for several tens of thousands of years, it may become a primary recrystallized state and change to a recrystallized texture [Kurosaka; Boundary, April 1990, P61]. However, in order to obtain the primary recrystallized state within the industrially permitted annealing time (specifically within several hours), the annealing treatment at a semi-softening temperature or higher is required. In addition, when copper is used as a material for a vacuum device (for example, a metal seal material, a cooling pipe, etc), a hardness of a certain level or more is required,
The required hardness cannot be obtained in the primary recrystallized state (softened state). Therefore, after the annealing treatment at the semi-softening temperature or higher, it is necessary to further perform cold working at a working degree of a certain level or higher. This is the reason why, in the manufacturing method of the present invention, the annealing for reducing the residual gas in the copper material is the intermediate annealing in the plastic working step.
【００１９】[0019]
【実施例】次に、本発明の実施例について、その比較例
と比較して説明する。EXAMPLES Next, examples of the present invention will be described in comparison with comparative examples.
【００２０】下記表１に示すような不純物元素を含有し
ている市販の電解銅を出発原料として、図１に示す高周
波帯域溶融装置を使用して銅板を製造した。Commercially available electrolytic copper containing an impurity element as shown in Table 1 below was used as a starting material, and a copper plate was manufactured using the high frequency band melting apparatus shown in FIG.
【表１】 [Table 1]
【００２１】図１において、石英管１の内部の中央部に
は、黒鉛ボート５を載置してこの黒鉛ボート５を石英管
１の内部の所定位置に位置させるための支持具４が配置
されている。そして、この黒鉛ボート５は引き棒７によ
り引っ張られて石英管１の内部をその長手方向に移動す
る。石英管１の端部には、冷し金６が配置されており、
黒鉛ボート５が支持具４からこの冷し金６上に移ること
により、黒鉛ボート５が冷却されるようになっている。
この石英管１の周囲には、石英管１を嵌合するようにし
て高周波加熱コイル３が配置されている。このコイル３
に通電することにより、石英管１の内部の黒鉛ボート５
が高周波誘導加熱される。石英管１の内部、即ち黒鉛ボ
ート５の雰囲気は、Ｎ2（95体積％）＋Ｈ2（5体積％）
の混合ガス雰囲気であり、大気圧と同じ圧力に保持され
ている。In FIG. 1, a support 4 for placing a graphite boat 5 on the center of the quartz tube 1 and positioning the graphite boat 5 at a predetermined position inside the quartz tube 1 is arranged. ing. Then, the graphite boat 5 is pulled by the pull rod 7 and moves in the quartz tube 1 in the longitudinal direction thereof. A chill plate 6 is arranged at the end of the quartz tube 1,
By moving the graphite boat 5 from the support 4 onto the cooling metal 6, the graphite boat 5 is cooled.
A high frequency heating coil 3 is arranged around the quartz tube 1 so as to fit the quartz tube 1. This coil 3
By energizing the graphite tube 5 inside the quartz tube 1
Is heated by high frequency induction. The inside of the quartz tube 1, that is, the atmosphere of the graphite boat 5 is N 2 (95% by volume) + H 2 (5% by volume).
The mixed gas atmosphere is maintained at the same pressure as the atmospheric pressure.
【００２２】このように構成された帯域溶融装置におい
て、先ず黒鉛ボート５上に原料銅材２を充填した後、こ
の黒鉛ボート５を石英管１の内部に挿入し、支持具４上
に載置する。次いで、石英管１の内部に前記混合ガスを
通流し、石英管外部に配置された高周波加熱コイル３に
よって黒鉛ボート５上の銅材２を加熱する。これによ
り、銅材２は融液状態となる。その後、引き棒７を引い
て、黒鉛ボート５を高周波加熱コイル３による加熱地帯
から引き出すことにより、銅材２の融液は凝固して銅板
となる。このとき、冷し金６に接触させることによる冷
却と高周波加熱コイル３による加熱を適切に組み合わせ
て併用することにより、銅材２の凝固速度を種々に変化
させることができる。また、この銅材２の寸法は幅40m
m、長さ500mm、厚さ15mmである。In the zone melting apparatus thus constructed, first, the raw material copper material 2 is filled in the graphite boat 5, and then the graphite boat 5 is inserted into the quartz tube 1 and placed on the support 4. To do. Next, the mixed gas is passed through the inside of the quartz tube 1, and the copper material 2 on the graphite boat 5 is heated by the high frequency heating coil 3 arranged outside the quartz tube. As a result, the copper material 2 is in a molten state. Then, by pulling the pull rod 7 and pulling out the graphite boat 5 from the heating zone by the high-frequency heating coil 3, the melt of the copper material 2 is solidified into a copper plate. At this time, the solidification rate of the copper material 2 can be variously changed by appropriately combining and using the cooling by bringing the cooling metal 6 into contact with the heating by the high-frequency heating coil 3. The copper material 2 has a width of 40 m.
m, length 500mm, thickness 15mm.
【００２３】上述の装置を使用して、4mm/秒の凝固速度
で製造した銅板を棒状に切り出し、この銅棒を99.9％以
上の加工度で直径が0.5mmのワイヤへ伸線加工した後、
引張試験によって焼鈍特性を測定した。その結果を図２
に示す。図２は横軸に焼鈍温度をとり、縦軸に延びをと
って延びに及ぼす焼鈍温度の影響を示す。この図２から
判るように、この銅板の冷間加工後の半軟化温度は約20
0℃であった。Using the above-mentioned apparatus, a copper plate produced at a solidification rate of 4 mm / sec was cut into a rod shape, and after this copper rod was drawn into a wire having a diameter of 0.5 mm with a workability of 99.9% or more,
The annealing characteristics were measured by a tensile test. The result is shown in Figure 2.
Shown in. FIG. 2 shows the effect of the annealing temperature on the elongation, with the horizontal axis representing the annealing temperature and the vertical axis representing the elongation. As can be seen from Fig. 2, the semi-softening temperature of this copper sheet after cold working is about 20.
It was 0 ° C.
【００２４】実施例１ 図１に示す装置によって、凝固速度が4mm/秒で、厚さが
15mmの銅板を製造した。次に、この銅板を4mmの厚さま
で冷間圧延した後、窒素ガス雰囲気（大気圧）中で500
℃に2時間加熱して焼鈍処理した。その後、更に冷間圧
延を行い、厚さが1mmの銅板とした。次いで、この厚さ
が1mmの銅板を、直径が100mmのディスクへ切り出した
後、（Rmax）＝0.8μｍ以下の表面粗さとなるように研
磨し、高真空中におけるガス放出速度測定用の供試体と
した。 Example 1 With the apparatus shown in FIG. 1, the solidification rate was 4 mm / sec and the thickness was
A 15 mm copper plate was manufactured. Next, after cold-rolling this copper plate to a thickness of 4 mm, it was subjected to 500 in a nitrogen gas atmosphere (atmospheric pressure).
It was annealed by heating at ℃ for 2 hours. After that, cold rolling was further performed to obtain a copper plate having a thickness of 1 mm. Then, this copper plate with a thickness of 1 mm was cut into a disk with a diameter of 100 mm, and then polished to a surface roughness of (Rmax) = 0.8 μm or less, and a specimen for measuring gas release rate in high vacuum. And
【００２５】実施例２ 凝固速度を1mm/sec、中間焼鈍温度を200℃とした以外
は、実施例１と同じ条件でガス放出速度測定用の供試体
を得た。 Example 2 A sample for measuring the gas release rate was obtained under the same conditions as in Example 1 except that the solidification rate was 1 mm / sec and the intermediate annealing temperature was 200 ° C.
【００２６】比較例１ 凝固速度を12mm/secとして銅板を製造した後、中間焼鈍
処理を実施することなく1mmの厚さまで冷間圧延した。
他の条件は実施例１と同じである。 Comparative Example 1 A copper plate was produced at a solidification rate of 12 mm / sec and cold-rolled to a thickness of 1 mm without intermediate annealing.
The other conditions are the same as in Example 1.
【００２７】比較例２ 凝固速度を12mm/secとした以外は実施例１と同じ条件で
ある。 Comparative Example 2 The conditions are the same as in Example 1 except that the solidification rate is 12 mm / sec.
【００２８】比較例３ 凝固速度を8mm/sec、中間焼鈍温度を200℃とした以外は
実施例１と同じ条件である。 Comparative Example 3 The conditions were the same as in Example 1 except that the solidification rate was 8 mm / sec and the intermediate annealing temperature was 200 ° C.
【００２９】比較例４ 凝固速度を1mm/sec、中間焼鈍温度を100℃とした以外は
実施例１と同じ条件である。 Comparative Example 4 The conditions were the same as in Example 1 except that the solidification rate was 1 mm / sec and the intermediate annealing temperature was 100 ° C.
【００３０】以上の実施例及び比較例の各供試体につい
て、スループット法によりガス放出速度を測定した。図
３は、この測定結果に基づき、横軸に時間をとり、縦軸
にガス放出速度をとって、各供試体から放出されたガス
の放出速度をその経時変化で示した図である。With respect to each of the specimens of the above Examples and Comparative Examples, the gas release rate was measured by the throughput method. FIG. 3 is a diagram showing the release rate of the gas released from each sample as a change with time, based on the measurement results, with the horizontal axis representing time and the vertical axis representing the gas release rate.
【００３１】この図から明かなように、本発明の実施例
１，２はいずれも20時間後にはガス放出速度が10-10（T
orr・l/cm2・sec）以下となり、高真空装置用材料として
優れた特性を示している。一方、比較例１〜４は60時間
経過後もガス放出速度は10-1 0（Torr・l/cm2・sec）以上
であり、高真空下で使用される材料としては不適当なも
のであった。As is clear from this figure, in both Examples 1 and 2 of the present invention, the gas release rate after 10 hours was 10 −10 (T
orr · l / cm 2 · sec) or less, showing excellent properties as a material for high vacuum equipment. On the other hand, after the Comparative Examples 1 to 4 after 60 hours outgassing rate was 10 -1 0 (Torr · l / cm 2 · sec) or more, but unsuitable as a material which is used in a high vacuum there were.
【００３２】次に、本発明にて規定した高真空装置用銅
材をシール材に使用した超高真空装置の実施例について
説明する。このシール材を使用した真空装置は直径が１
００ｃｍ、高さが４０ｃｍの円柱状をなす。このチャン
バはＳＵＳ３０４ステンレスで構成されており、このチ
ャンバ内に、ＩＣＦ７０（１５個）、ＩＣＦ１５２（４
個）、ＩＣＦ２０３（５個）及びＩＣＦ２５２（２個）
が夫々（）内に示す個数だけ設けられている。前記銅材
はこのフランジのシール材として使用されている。な
お、比較のために、シール材に従来の無酸素銅を使用し
た真空装置も用意した。 Next, copper for high vacuum equipment specified in the present invention
Examples of ultra-high vacuum equipment using sealing materials as sealing materials
explain. Vacuum equipment using this sealing material has a diameter of 1
It has a cylindrical shape with a height of 00 cm and a height of 40 cm. This chan
The bar is made of SUS304 stainless steel.
ICF70 (15), ICF152 (4
ICF203 (5) and ICF252 (2)
Are provided in the numbers shown in parentheses. The copper material
Is used as a sealing material for this flange. Na
For comparison, we used conventional oxygen-free copper for the sealing material.
A vacuum device was also prepared.
【００３３】チャンバのうち、ステンレスを使用してい
る部分の面積は、30000cm2であり、シール材の真空雰囲
気に接触する部分の面積は、600cm2である。その結果、
ステンレス表面からの放出ガス率は真空排気開始後20時
間で、5×10-11Torr・l/cm2・secであり、放出ガス量は1.5
×10-6Torr・l/cm2・secである。また、従来の無酸素銅を
使用した場合の放出ガス率は、同様の条件で、7×10-8T
orr・l/cm2・secであり、放出ガス量は4.2×10-5Torr・l/c
m2・secである。これに対し、本発明の銅材を使用した場
合の放出ガス率は、同様の条件で、6×10-11Torr・l/cm2
・secであり、放出ガス量は3.6×10-8Torr・l/cm2・secで
ある。このように、従来の無酸素銅を使用したシール材
の場合は、この銅材からの放出ガス量がステンレスより
多く、この銅材が真空チャンバ内の圧力を決定する要素
となっているが、本発明の銅材を使用したシール材の場
合には、この銅材部分から放出されるガス量はステンレ
スからの放出ガス量よりも極めて少なく、無視できる量
である。 Among the chambers, stainless steel is used
The area of the sealing part is 30000 cm 2 , and the vacuum atmosphere of the sealing material is
The area of contact with the air is 600 cm 2 . as a result,
The rate of gas released from the stainless steel surface is 20:00 after the start of evacuation.
5 × 10 -11 Torr / l / cm2 ・ sec, and the amount of released gas is 1.5
× 10 −6 Torr · l / cm 2 · sec. Also, conventional oxygen-free copper
When used, the released gas rate is 7 × 10 -8 T under the same conditions.
orr ・ l / cm 2・ sec and the amount of released gas is 4.2 × 10 -5 Torr ・ l / c
m 2 · sec. On the other hand, when the copper material of the present invention is used,
In the same condition, the released gas rate is 6 × 10 -11 Torr ・ l / cm 2
・ Sec, the amount of released gas is 3.6 × 10 -8 Torr ・ l / cm 2・ sec
is there. In this way, the sealing material using conventional oxygen-free copper
In the case of, the amount of gas released from this copper material is
Often this copper material determines the pressure in the vacuum chamber
However, in the case of a sealing material using the copper material of the present invention,
In this case, the amount of gas released from this copper material is
It is much smaller than the amount of gas released from the gas and can be ignored
Is.
【００３４】[0034]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
従来よりも凝固速度を遅くすると共に、中間焼鈍処理を
行うことにより、凝固組織においてデンドライトアーム
スペーシングが所定値以上であると共に、製品において
は再結晶集合組織を有している銅材を得ることができ、
これにより、真空中におけるガス放出速度を著しく低減
することができる。そして、本発明によれば、このよう
にガス放出速度が極めて遅い銅材を、格別新たな設備を
導入することなく、既存の設備を利用して大量に製造す
ることができる。このため、本発明は、低コストである
と共に、ガス放出速度が極めて遅い高真空装置用銅材を
提供することができる。As described above, according to the present invention,
By making the solidification rate slower than before and performing intermediate annealing, it is possible to obtain a copper material that has a dendrite arm spacing of a predetermined value or more in the solidification structure and has a recrystallization texture in the product. You can
As a result, the gas release rate in vacuum can be significantly reduced. Then, according to the present invention, it is possible to mass-produce such a copper material having an extremely slow gas release rate using existing equipment without introducing any special new equipment. Therefore, the present invention can provide a copper material for a high vacuum device, which is low in cost and has an extremely slow gas release rate.
【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]
【図１】本発明の実施例方法にて使用する帯域溶融装置
を示す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing a zone melting apparatus used in an embodiment method of the present invention.
【図２】焼鈍温度と延びとの関係を示すグラフ図であ
る。FIG. 2 is a graph showing the relationship between annealing temperature and elongation.
【図３】高真空中におけるガス放出速度の経時変化を示
すグラフ図である。FIG. 3 is a graph showing changes over time in the gas release rate in high vacuum.
【符号の説明】 １；石英管 ２；銅材 ３；高周波加熱コイル ４；支持具 ５；黒鉛ボート ６；冷し金 ７；引き棒[Explanation of symbols] 1; quartz tube 2; copper material 3; high-frequency heating coil 4; support 5; graphite boat 6; chill 7;
Claims (2)
造組織においてデンドライトアームスペーシングが1.5m
m以上であり、冷間加工後の製品において再結晶集合組
織を有することを特徴とする高真空装置用銅材。1. A copper material made of copper or a copper alloy having a dendrite arm spacing of 1.5 m in a cast structure.
A copper material for a high-vacuum device, which has a recrystallization texture in a product after cold working and is m or more.
度が4mm/秒以下の凝固速度で鋳造する工程と、得られた
銅材の鋳造材を所望の形状へ塑性加工する過程におい
て、この銅材が冷間加工されたときの半軟化温度以上の
温度範囲で中間焼鈍処理を行う工程とを有することを特
徴とする高真空装置用銅材の製造方法。2. A step of casting a melt of copper or a copper alloy at a solidification rate of 4 mm / sec or less at a solid-liquid interface moving speed, and a step of plastically working the obtained cast copper material into a desired shape. And a step of performing an intermediate annealing treatment in a temperature range equal to or higher than a semi-softening temperature when the copper material is cold-worked, the method for producing a copper material for a high vacuum device.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4154984A JPH06192770A (en) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | Copper material for high vacuum device, production therefor and ultrahigh vacuum device using same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4154984A JPH06192770A (en) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | Copper material for high vacuum device, production therefor and ultrahigh vacuum device using same |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06192770A true JPH06192770A (en) | 1994-07-12 |
Family
ID=15596176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4154984A Pending JPH06192770A (en) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | Copper material for high vacuum device, production therefor and ultrahigh vacuum device using same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06192770A (en) |
-
1992
- 1992-06-15 JP JP4154984A patent/JPH06192770A/en active Pending
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