JPH0618396A - 粘性液体の粘度測定方法 - Google Patents

粘性液体の粘度測定方法

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JPH0618396A
JPH0618396A JP4176727A JP17672792A JPH0618396A JP H0618396 A JPH0618396 A JP H0618396A JP 4176727 A JP4176727 A JP 4176727A JP 17672792 A JP17672792 A JP 17672792A JP H0618396 A JPH0618396 A JP H0618396A
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viscous liquid
viscosity
density
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measuring
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Haruo Shiguma
治雄 志熊
Akihito Abe
明仁 阿部
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Idemitsu Kosan Co Ltd
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Idemitsu Kosan Co Ltd
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/02Indexing codes associated with the analysed material
    • G01N2291/028Material parameters
    • G01N2291/02818Density, viscosity

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 簡易に測定することができる粘性液体の粘度
測定方法を提供する。 【構成】 動粘度νは、試料36の粘性液体に超音波を付
与し、試料36中の超音波の音速cと試料36による超音波
の吸収値αを求め、これらの音速cと吸収値 αに基づ
いて測定する。ここで、動粘度ν=3αc3 /16π2
2 〔f:超音波の周波数〕で得られる。粘度ηの場合、
粘性液体の音速cと密度ρとの関係を測定したデータを
用意しておき、測定すべき粘性液体に超音波を付与して
音速cを測定し、前記データよりこの粘性液体の密度ρ
を求め、上記方法で得られた動粘度νとこの密度の値ρ
より粘度η(ν×ρ)を求める。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、粘性液体の粘度(動粘
度を含む)の測定方法に関し、例えば石油、食品、塗
料、接着剤等の分野において利用できる。
【0002】
【背景技術及び発明が解決しようとする課題】石油化学
工業において、製造した又は製造中の重質油類等の特性
を知るため、粘度(動粘度を含む)の測定が行われてい
る。このような粘度の測定法として、例えば毛細管法
(JIS K2283 )、落下球法、回転法がある。
【0003】しかし、これらの測定法は、煩瑣で時間も
かかるため、超音波を利用した測定方法が提案されてい
る。例えば、予め各種の特性を有する液体の超音波の受
信波形データを測定して用意しておき、特定の測定液体
の受信波形をこのデータと比較することにより特性を推
測する方法(特開昭58-131555 号公報)がある。この方
法では、予め液体の特性に関するデータを多量に蓄積し
ておかなければならず、そのデータ収集の手間が面倒で
あった。
【0004】また、ホーン(センサー棒)の機械的な捩
じり振動を利用した超音波式粘度測定方法もあるが、そ
の測定原理から、粘度を直接測定するものではなく、粘
度と密度の積が測定される。従って、密度を別の方法で
測定しなければ、粘度及び動粘度が求まらない。通常の
石油製品では、動粘度を用いて品質の管理を行っている
ため、この測定方法では密度の測定が不可欠である。そ
こで、本発明は、簡易に測定することができる粘性液体
の粘度測定方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明に係る粘
性液体の粘度測定方法は、粘性液体に音波を付与し、前
記粘性液体中の音波の音速cと前記粘性液体による音波
の吸収値αを求め、これらの音速cと吸収値αに基づい
て動粘度νを測定することを特徴とする。ここで粘性液
体とは、測定される温度で粘性を有する液体であればよ
く、例えば潤滑油、軽油、重質油などの石油製品や化学
製品などが挙げられる。上記粘度測定方法において、前
記音速c、吸収値α及び動粘度νは、下記式で表され
る。
【0006】c=2L/T〔L(cm):粘性液体の測定
区間の距離、T (sec):透過波と反射波の時間間隔〕 α=1/2L・lnV1 /V2 〔V1 :透過波の振幅値
(電圧値) 、V2 :反射波の振幅値 (電圧値) 〕 ν=3αc3 /16π2 2 〔f (Hz) :音波の周波
数〕 使用する音波の周波数は任意でよいが、例えば10Hz〜
20MHz、好ましくはは3MHz〜15MHzとする。
【0007】ここで、音波の全吸収αは、粘性による吸
収量αV 、熱伝導による吸収量αH、熱放射と熱拡散に
よる吸収量αD 及びその他による吸収量αE の和で表さ
れる。即ち、α=αV +αH +αD +αE である。粘性
液体が高粘性液体の場合、αV が(αH +αD +αE
と比べて相対的に大きいため、α≒αV となる。一方、
低粘性液体の場合、(αH +αD +αE )が無視できな
くなるため、補正する必要がある。
【0008】また、粘度ηの場合、粘性液体の音速cと
密度ρとの関係を測定したデータを用意しておき、測定
すべき粘性液体に音波を付与して音速cを測定し、前記
データよりこの粘性液体の密度ρを求め、上記方法で得
られた動粘度νとこの密度の値ρより粘度η(ν×ρ)
を求めることを特徴とする。粘性液体の音速cと密度ρ
とは比例関係になっているため、両者の関係式を求める
か、又はグラフ上にプロットしておけば、粘性液体に音
波を付与して測定した音速cから、それに対応する密度
ρを求めることができるようになる。そして、この密度
ρがわかれば、上記方法で得られた動粘度νとこの密度
の値ρより粘度ηは、ν×ρで求めることができる。
【0009】
【実施例】先ず、図1〜4を参照して本実施例の粘性液
体の粘度測定方法において使用する超音波測定装置11の
構成を説明する。この超音波測定装置11は、試料収納器
12、試料の加熱手段13、試料の攪拌手段14、2本のバッ
ファーロッド15,16 の冷却手段17及び超音波測定手段18
を備えて構成される。
【0010】前記試料収納器12は、収納器本体19と、収
納器本体19内に配置された試料収納セル21を有して構成
される。この試料収納セル21内には、超音波測定手段18
の一部を構成する第1及び第2のバッファーロッド15,1
6 が対向して設けられている。前記収納器本体19の内部
には、保温用の断熱材22が詰められ、この断熱材22の中
に4本のシースヒータ23が埋め込まれている。
【0011】前記試料収納セル21は、断面円筒形のセル
本体24と蓋25より成り、オートクレーブのように耐圧、
耐熱構造となっている。このセル本体24内には、試料収
納用凹部26が形成されており、この凹部26の容量は約35
mlである。前記蓋25には、上面から下面にかけて熱電
対27と攪拌棒28の取付け口29が形成され、また側面から
下面にかけてバルブと圧力計の取付け口31が形成されて
いる。この蓋25は、数本のボルト32によってセル本体24
に固定される。これらのセル本体24と蓋25は、ステンレ
ス製であり、約 500℃の最高使用可能温度を有する。
【0012】前記第1、第2のバッファーロッド(音波
伝搬体)15,16 は、ステンレス製の円柱部材よりなり、
両方の一端がセル本体24の凹部26内において近接して配
置されている。図4に示すように、両端の端面15A,16A
同士の距離Lが試料の測定区間(音響経路)の距離とな
る。この距離Lは、例えば2〜20mm程度であり、所定距
離に対して標準試料を用いて0.01mmの精度で補正されて
いる。また、各端面15A,16A は、超音波の良好な反射効
率が得られるように、面仕上げ精度が0.8 −S以下(▽
▽▽▽)となっている。そして、これらのバッファーロ
ッド15,16 は、反射波が検出可能なように両端面15A,16
A が正確な平行度でもって配置されている。
【0013】また、第1、第2バッファーロッド15,16
の他端の端面15B,16B には、第1と第2の圧電素子(ト
ランスデューサ)33,34 が接続されている。これらの圧
電素子33,34 は、ポリフッ化ビニリデン−トリフルオロ
エチレン共重合体(MW 約40万)のような高分子圧電材
料で形成されたものである。
【0014】前記試料の加熱手段13は、セル本体24の凹
部26内と収納器本体19の断熱材22中に配された熱電対27
と、前記収納器本体19の断熱材22中に埋め込まれた4本
のシースヒータ23と、これらの熱電対27及びシースヒー
タ23と接続された温度コントローラ35を有して構成され
る。この温度コントローラ35内のデジタル指示温度計
(PID方式)によって、試料36の温度を室温から約 4
00℃の範囲に及んで0.05度の精度で制御できる。前記試
料の攪拌手段14は、攪拌モータ37と、前記セル本体24の
凹部26内に及んで配された攪拌棒28を有して構成され
る。この攪拌棒28の回転(好ましくは90rpm )によって
試料36が均一に攪拌される。
【0015】前記冷却手段17は、試料36の粘性液体が常
温を越えるような場合に、バッファーロッド15,16 を冷
却するために設けられたものである。この冷却手段17
は、両バッファーロッド15,16 の圧電素子33,34 の近傍
に接続された水冷ジャケット38と、冷却水流通管39を介
して水冷ジャケット38と接続された冷却器41より成る。
そして、冷却器41内の循環式恒温槽より供給された冷却
水42が各水冷ジャケット38と冷却水流通管39に循環して
流れ、圧電素子33,34 が融点以上の加熱によって破壊さ
れるのを防ぐため、一定温度(好ましくは約40℃)とな
るように冷却している。
【0016】前記超音波測定手段18は、パルスパターン
ジェネレータ43と、このパルスパターンジェネレータ43
と接続された第1の増幅器44と、この第1の増幅器44と
接続された前記第1の圧電素子33と、前記第1、第2の
バッファーロッド15,16 と、前記第2の圧電素子34と接
続された第2の増幅器45と、この第2の増幅器45と接続
されたデジタルオシロスコープ46を有して構成される。
また、前記パルスパターンジェネレータ43は、このデジ
タルオシロスコープ46と接続されている。
【0017】次に、この超音波測定装置11を使用した粘
度の測定方法を説明する。先ず、パルスパターンジェネ
レータ43よりパルス信号を3〜15MHz内の一定の周波
数f(好ましくは7MHz)で、パルス本数が5〜10本
(好ましくは7本)にバースト波として発信する。次
に、このパルス信号を第1の増幅器44で増幅した後、第
1の圧電素子33で超音波パルス信号に変換し、この超音
波パルス信号を第1のバッファーロッド15を介して試料
収納セル21内の試料36に印加する。
【0018】次に、試料36内を透過した信号及び反射し
たパルス信号を再び第2のバッファーロッド16を介して
第2の圧電素子34で電気信号に変換し、プローブで受信
する。次に、パルス信号を第2の増幅器45で増幅した
後、このパルス信号をデジタルオシロスコープ46で受信
する。図5にこのデジタルオシロスコープ46により得ら
れた受信波形の1例を示す。同図で、最初の大きな波形
Wが透過波であり、次の小さな波形wが反射波である。
【0019】次に、本実施例によって得られたデータに
基づく粘度の解析方法を説明する。先ず、上記超音波測
定装置11を使用し、試料36である粘性液体に超音波を付
与し、試料36中の超音波の音速cと試料36による超音波
の吸収値αを求め、これらの音速cと吸収値αに基づい
て下記式により動粘度ν(cm2 /sec )を測定する。 ν=3αc3 /16π2 2 ………(1)
【0020】αは、図5のデジタルオシロスコープ46の
受信波形で、透過波Wの最大振幅値(電圧値)をV1
反射波wの最大振幅値(電圧値)をV2 とすると、α=
1/2L・lnV1 /V2 で表される。c(cm/sec )
は、図4、5に示すように、試料36の測定区間(音響経
路)の距離をL、透過波Wと反射波wの時間間隔をTと
すると、c=2L/Tで得られる。f (Hz) は、超音
波の周波数である。
【0021】ここで、超音波の全吸収αは、粘性による
吸収量αV 、熱伝導による吸収量αH 、熱放射と熱拡散
による吸収量αD 及びその他による吸収量αE の和で表
される。即ち、α=αV +αH +αD +αE である。試
料36である粘性液体が重質油や潤滑油のような高粘性液
体の場合、αが(αH +αD +αE )と比べて相対的に
大きいため、α≒αV となる。
【0022】一方、灯油や軽油のような低粘性液体の場
合、(αH +αD +αE )が無視できなくなるため、補
正する必要がある。即ち、低粘性液体の動粘度の実測値
から換算したαと音波の吸収値の差から補正値α′を予
め求めておき、下記式により補正した動粘度を算出す
る。 ν=3(α−α′)c3 /16π2 2 ………(2)
【0023】また、粘度ηの場合、粘性液体の音速cと
密度ρとの関係を測定したデータを用意しておき、測定
すべき粘性液体に音波を付与して音速cを測定し、前記
データよりこの粘性液体の密度ρを求め、上記方法で得
られた動粘度νとこの密度の値ρより粘度η(ν×ρ)
を求める。
【0024】粘性液体の音速cと密度ρとは比例関係に
なっている。従って、幾つかの音速cと密度ρの実測値
から、両者の関係式を求めるか、又はグラフ上にプロッ
トすることにより、粘性液体のある音速cが音波の測定
によってわかれば、それに対応する密度ρを求めること
ができる。そして、この密度ρがわかれば、上記方法で
得られた動粘度νとこの密度の値ρより、粘度ηは、ν
×ρで求めることができる。
【0025】実験例1 試料36の粘性液体として、潤滑油のベースオイル(一般
名:ブライトストック)を使用し、上記実施例に基づい
て、試料36による超音波の吸収値αと試料36中の超音波
の音速cを測定し、これらの値α、cを上記(1)式に
代入することにより、動粘度νを求めた。この潤滑油の
ベースオイルは、比較的熱的に安定であるとして選んだ
ものである。この結果を下記の表1に示す。また、図6
に示すように、この結果を石油製品の温度依存性の経験
的関係を表示する、温度粘度チャート(JIS-K-2283「石
油製品の動粘度・温度関係の推定方法」)上にプロット
した。同図で、○が本実験例による結果を示す。なお、
ベースオイルの性状を表1に示す。
【0026】
【表1】
【0027】一方、比較例として、従来法に基づく毛細
管粘度計と捩じり振動式超音波粘度計を使用し、同じ潤
滑油のベースオイルについての動粘度を測定した。その
結果を表1及び図6に示す。同図で、□が毛細管粘度計
による測定結果、△が捩じり振動式超音波粘度計による
測定結果を示す。
【0028】これらの測定結果より、本実施例に係る動
粘度の測定方法によれば、毛細管法による場合と略同様
の正確な動粘度の測定が可能である。また、上記(1)
式に代入すべき値α、cは本実施例に係る超音波の測定
によって簡便に得られるため、例えば石油製品の品質管
理を容易、かつ的確に行うことができる。
【0029】これに対して、従来の振動式超音波粘度計
を使用した測定結果によれば、毛細管法による場合と比
較して、多少のずれが発生している。しかも、この測定
法では、測定原理から密度×粘度の値が得られることに
なるため、動粘度を導くには、試料の密度を別の方法で
計測しなければならず、その手間が面倒である。
【0030】また、試料36の粘性液体としてオマーン原
油系常圧残油(試料A)を使用し、この試料36について
本実施例の方法及び毛細管法で動粘度を測定した結果を
下記の表2に示す。なお、試料Aの性状を表1に示す。
この測定結果によれば、本実施例の方法は、 200℃以上
の高温でも測定できるが、毛細管粘度計を使用した従来
法によれば、試料36の温度が 140℃以上になると測定が
不可能になった。
【0031】
【表2】
【0032】実験例2 先ず、試料36の粘性液体として軽油A及びBを使用し、
バッファーロッド15,16を冷却しなかったこと以外は、
実施例1と同様の方法によりこれらの試料36について音
速cと密度ρとの関係を求めた。即ち、下記の表3に示
すように、試料36の温度を15℃、10℃、5℃等と変える
ことにより、試料36の密度ρを変え、各密度ρを有する
ときの音速cを超音波を付与することにより測定した。
【0033】また、得られた音速cと密度ρとの関係を
グラフ上にプロットした結果を図7に示す。このグラフ
が示すように音速cと密度ρとは比例している。そし
て、音速cをX軸、密度ρをY軸にとって音速cと密度
ρとの関係式を求めると、それぞれ下記式のようにな
る。
【0034】軽油A:Y=0.0001715 +0.6091 軽油B:Y=0.0001723 +0.6111
【0035】一方、本実施例の方法により、これらの試
料36についての超音波の吸収値αと超音波の音速cを上
記(1)式に代入することにより、動粘度νを求めた。
なお、軽油は、低粘性液体であるため、(2)式に示す
ように、動粘度νを算出するときの補正値α′を0.9604
とした。そして、これらの密度ρと動粘度νより、粘度
η(ν×ρ)を求めた。表3に、上記の通り、これらの
軽油A、Bについて各温度における音速、吸収値、密
度、動粘度及び粘度を測定した結果を示す。また、表4
に、軽油A、Bについて各温度における密度、動粘度及
び粘度を実測した結果も併せて示す。軽油Bの粘度につ
いては、実測していない。なお、軽油A、Bの性状を表
5に示す。
【0036】このように、粘性液体の音速cと密度ρと
は比例関係になっている。従って、幾つかの音速cと密
度ρの実測値から、両者の関係式を求めるか、又はグラ
フ上にプロットすることにより、粘性液体のある音速c
が音波の測定によってわかれば、それに対応する密度ρ
を求めることができる。そして、この密度ρがわかれ
ば、上記方法で得られた動粘度νとこの密度の値ρよ
り、粘度ηは、ν×ρで求めることができる。このよう
に、本実施例によれば、粘度ηも動粘度νと同様に音波
の測定によって導くことができるため、測定の簡略化が
実現できる。
【0037】
【表3】
【0038】
【表4】
【0039】
【表5】
【0040】
【発明の効果】本発明に係る粘性液体の粘度測定方法に
よれば、簡易に粘度を測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例に係る超音波測定装置の概略
構成図である。
【図2】本実施例に係る超音波測定装置の要部断面図で
ある。
【図3】本実施例に係る超音波測定装置の要部断面図で
ある。
【図4】本実施例に係る音波の音速及び吸収値の測定原
理を示すバッファーロッドの断面図である。
【図5】本実施例によりオシロスコープで受信した透過
波と反射波のグラフである。
【図6】実施例に係る試料と比較例に係る試料の温度変
化に対する動粘度を測定した結果を示すグラフである。
【図7】実施例に係る試料について音速cと密度ρとの
関係を測定したグラフである。
【符号の説明】
11 超音波測定手段 12 試料収納器 13 試料の加熱手段 14 試料の攪拌手段 15,16 バッファーロッド 17 バッファーロッドの冷却手段 18 超音波測定手段 21 試料収納セル 23 シース本体 24 セル本体 27 熱電対 33,34 圧電素子 36 試料 38 水冷ジャケット 42 冷却水 46 オシロスコープ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粘性液体に音波を付与し、前記粘性液体
    中の音波の音速cと前記粘性液体による音波の吸収値α
    を求め、これらの音速cと吸収値αに基づいて動粘度ν
    を測定することを特徴とする粘性液体の粘度測定方法。
  2. 【請求項2】 粘性液体の音速cと密度ρとの関係を測
    定したデータを用意しておき、測定すべき粘性液体に音
    波を付与して音速cを測定し、前記データよりこの粘性
    液体の密度ρを求め、請求項1記載の方法で得られた動
    粘度νとこの密度の値ρより粘度η(ν×ρ)を求める
    ことを特徴とする粘性液体の粘度測定方法。
  3. 【請求項3】 前記音速c、吸収値α及び動粘度νは、
    下記式で表されることを特徴とする請求項1又は請求項
    2記載の粘性液体の粘度測定方法。 c=2L/T〔L(cm):粘性液体の測定区間の距離、
    T (sec):透過波と反射波の時間間隔〕 α=1/2L・lnV1 /V2 〔V1 :透過波の振幅値
    (電圧値) 、V2 :反射波の振幅値 (電圧値) 〕 ν=3αc3 /16π2 2 〔f (Hz) :音波の周波
    数〕
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