JPH06183715A - 活性炭の製造方法 - Google Patents
活性炭の製造方法Info
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- JPH06183715A JPH06183715A JP43A JP34065592A JPH06183715A JP H06183715 A JPH06183715 A JP H06183715A JP 43 A JP43 A JP 43A JP 34065592 A JP34065592 A JP 34065592A JP H06183715 A JPH06183715 A JP H06183715A
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- JP
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- activated carbon
- alkali
- lignin
- derivative
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/30—Active carbon
- C01B32/312—Preparation
- C01B32/342—Preparation characterised by non-gaseous activating agents
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 アルカリ賦活剤の使用量の低減しうる活性炭
の製造法を提供する。 【構成】 リグニン又はその誘導体に、アルカリを添加
し、ついで加熱処理して活性炭を得る活性炭の製造方法
において、リグニン又はその誘導体を１５０℃以上で予
備加熱した後に該アルカリを添加することを特徴とする
活性炭の製造方法。
の製造法を提供する。 【構成】 リグニン又はその誘導体に、アルカリを添加
し、ついで加熱処理して活性炭を得る活性炭の製造方法
において、リグニン又はその誘導体を１５０℃以上で予
備加熱した後に該アルカリを添加することを特徴とする
活性炭の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、各種物質の吸着剤とし
て多くの用途がある高性能の活性炭を容易に製造する方
法に関するものである。
て多くの用途がある高性能の活性炭を容易に製造する方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】活性炭は、工業用吸着剤として古くから
利用されているが、近年、公害防止などの技術の開発と
共に、その需要が著しく増大している。現在実際に市販
されている活性炭は、やしがら、おがくず、石炭などを
原料として製造され、賦活方法によって、水蒸気賦活炭
と塩化亜鉛賦活炭の二種類に大別されている。
利用されているが、近年、公害防止などの技術の開発と
共に、その需要が著しく増大している。現在実際に市販
されている活性炭は、やしがら、おがくず、石炭などを
原料として製造され、賦活方法によって、水蒸気賦活炭
と塩化亜鉛賦活炭の二種類に大別されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の二種類の活性炭
に関しては、製造上前者は９００〜１２００℃の高温を
必要とし、後者は薬品による腐蝕・汚染などが問題とな
っている。いずれも製造の際に高度の技術を必要とする
ため、かなり高価なことが問題点として指摘されてい
る。
に関しては、製造上前者は９００〜１２００℃の高温を
必要とし、後者は薬品による腐蝕・汚染などが問題とな
っている。いずれも製造の際に高度の技術を必要とする
ため、かなり高価なことが問題点として指摘されてい
る。
【０００４】また、現在主流の一つをしめているやしが
ら炭は、原料のやしがらを輸入にたよっているため、そ
の供給に不安があることも指摘されている。一方、石炭
を原料とする場合には、副生するタール状物質、廃ガス
の処理に難があることが指摘されている。さらに、これ
らの市販活性炭の比表面積は最高１６００ｍ2 ／ｇ程度
であるが、これよりも比表面積の大きい活性炭が得られ
れば、吸着性能が向上するばかりでなく、従来になかっ
た用途が開発されるものと期待される。
ら炭は、原料のやしがらを輸入にたよっているため、そ
の供給に不安があることも指摘されている。一方、石炭
を原料とする場合には、副生するタール状物質、廃ガス
の処理に難があることが指摘されている。さらに、これ
らの市販活性炭の比表面積は最高１６００ｍ2 ／ｇ程度
であるが、これよりも比表面積の大きい活性炭が得られ
れば、吸着性能が向上するばかりでなく、従来になかっ
た用途が開発されるものと期待される。
【０００５】一方、活性炭の製造に際し、原料としてリ
グニン又はその誘導体を用いる検討もなされてきた。た
とえば、塩化亜鉛や塩化カルシウムで賦活する方法（岸
本ら、紙パ技術誌、２３，８０，１９９，２０１（１９
７９））、濃硫酸で炭化してから空気賦活する方法
（Ｂ．Ｋ．Ｐａｒｋら、Ｊ．Ｋｏｒｅａｎ ｃｈｅｍ．
Ｓｏｃ．，２０，１５３（１９７６）等が知られてい
る。
グニン又はその誘導体を用いる検討もなされてきた。た
とえば、塩化亜鉛や塩化カルシウムで賦活する方法（岸
本ら、紙パ技術誌、２３，８０，１９９，２０１（１９
７９））、濃硫酸で炭化してから空気賦活する方法
（Ｂ．Ｋ．Ｐａｒｋら、Ｊ．Ｋｏｒｅａｎ ｃｈｅｍ．
Ｓｏｃ．，２０，１５３（１９７６）等が知られてい
る。
【０００６】しかしながら、これまでの方法は、重金
属、腐食性物質を使用したり、あるいは１０００℃近く
に加熱する工程を含んでいたり、さらに加熱工程が炭
化、賦活と二段階であったりして、上記の目的が達成さ
れているとはいえない。そこで、先に、本発明者は、リ
グニン又はその誘導体を原料とし、比表面積が大きい活
性炭を収率良く得る方法を見出すべく、種々検討を行な
い、リグニン又はその誘導体に、アルカリを添加し、つ
いで加熱処理して活性炭を得る活性炭の製造方法に到達
した（特開平１−３０８８１８号）。そして、本発明者
は、さらにアルカリ使用量の低減を図り工業的に有利な
活性炭の製造方法について検討を行ない本発明に到達し
た。
属、腐食性物質を使用したり、あるいは１０００℃近く
に加熱する工程を含んでいたり、さらに加熱工程が炭
化、賦活と二段階であったりして、上記の目的が達成さ
れているとはいえない。そこで、先に、本発明者は、リ
グニン又はその誘導体を原料とし、比表面積が大きい活
性炭を収率良く得る方法を見出すべく、種々検討を行な
い、リグニン又はその誘導体に、アルカリを添加し、つ
いで加熱処理して活性炭を得る活性炭の製造方法に到達
した（特開平１−３０８８１８号）。そして、本発明者
は、さらにアルカリ使用量の低減を図り工業的に有利な
活性炭の製造方法について検討を行ない本発明に到達し
た。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、リグニン又はその誘導体に、アルカリを添加し、つ
いで加熱処理して活性炭を得る活性炭の製造方法におい
て、リグニン又はその誘導体を１５０℃以上で予備加熱
した後に該アルカリを添加することを特徴とする活性炭
の製造方法にある。
は、リグニン又はその誘導体に、アルカリを添加し、つ
いで加熱処理して活性炭を得る活性炭の製造方法におい
て、リグニン又はその誘導体を１５０℃以上で予備加熱
した後に該アルカリを添加することを特徴とする活性炭
の製造方法にある。
【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。まず、本
発明方法においては、活性炭を製造するために、原料と
してリグニン又はリグニン誘導体が用いられる。リグニ
ンはセルロースおよびヘミセルロースとともに植物体の
骨格を形成する主要成分であり、木質化した植物組織か
ら二次的成分である樹脂、タンニン、灰分などを除いた
非炭水化物である。
発明方法においては、活性炭を製造するために、原料と
してリグニン又はリグニン誘導体が用いられる。リグニ
ンはセルロースおよびヘミセルロースとともに植物体の
骨格を形成する主要成分であり、木質化した植物組織か
ら二次的成分である樹脂、タンニン、灰分などを除いた
非炭水化物である。
【０００９】このリグニンは、木材ではその含有量が２
０〜３０ｗｔ％に達するが、未変化の状態では単離しに
くく、単離法としては、（ｉ）リグニンを不溶解残査と
して得る方法、（ii）リグニンを溶解して分離する方法
に大別される常法を採用しうる。工業的には、クラフト
法（硫酸塩法）によるパルプ製造廃液を中和して得られ
るチオリグニン、サルファイト法パルプ蒸解液を濃縮乾
燥して得られるリグニンスルホン酸、等の誘導体が入手
しやすく、好適に使用される。
０〜３０ｗｔ％に達するが、未変化の状態では単離しに
くく、単離法としては、（ｉ）リグニンを不溶解残査と
して得る方法、（ii）リグニンを溶解して分離する方法
に大別される常法を採用しうる。工業的には、クラフト
法（硫酸塩法）によるパルプ製造廃液を中和して得られ
るチオリグニン、サルファイト法パルプ蒸解液を濃縮乾
燥して得られるリグニンスルホン酸、等の誘導体が入手
しやすく、好適に使用される。
【００１０】たとえば、チオリグニンを得る方法として
は、クラフト法パルプ廃液であるＫＰ黒液を硫酸で中和
してｐＨ２程度でチオリグニンを析出させる方法、又は
ＣＯ 2 を吹込んでｐＨ９程度で大部分のチオリグニンを
析出させる方法等が採用される。また本発明において
は、原料としてリグニン又はその誘導体を含有する廃液
類も使用しうる。たとえば、上記のＫＰ黒液が挙げられ
るが、得られる活性炭の特性を向上させるために好適に
は酸化カルシウム、酸化バリウム等を、好適には水溶液
として添加して、無機塩類を沈澱させた上澄液を用い得
る。
は、クラフト法パルプ廃液であるＫＰ黒液を硫酸で中和
してｐＨ２程度でチオリグニンを析出させる方法、又は
ＣＯ 2 を吹込んでｐＨ９程度で大部分のチオリグニンを
析出させる方法等が採用される。また本発明において
は、原料としてリグニン又はその誘導体を含有する廃液
類も使用しうる。たとえば、上記のＫＰ黒液が挙げられ
るが、得られる活性炭の特性を向上させるために好適に
は酸化カルシウム、酸化バリウム等を、好適には水溶液
として添加して、無機塩類を沈澱させた上澄液を用い得
る。
【００１１】本発明方法においては、まず、これらのリ
グニン又はその誘導体を１５０℃以上で予備加熱する。
この予備加熱は、原料であるリグニン又はその誘導体が
有する酸素分を二酸化炭素として除去する役割を果た
す。好適にはＮ2 等の不活性ガス雰囲気中で行なわれる
が、空気中で行なうこともできる。この予備加熱の時間
は温度によっても異なるが、通常数分間〜２４時間程度
から選定される。
グニン又はその誘導体を１５０℃以上で予備加熱する。
この予備加熱は、原料であるリグニン又はその誘導体が
有する酸素分を二酸化炭素として除去する役割を果た
す。好適にはＮ2 等の不活性ガス雰囲気中で行なわれる
が、空気中で行なうこともできる。この予備加熱の時間
は温度によっても異なるが、通常数分間〜２４時間程度
から選定される。
【００１２】温度は、上記のように１５０℃以上とする
ことが必要であり、好適には酸素分の除去効果の点から
３００〜５００℃から選定される。次に、本発明方法に
おいては、この予備加熱されたリグニン又はその誘導体
に、アルカリが添加される。アルカリとしては、ナトリ
ウム、カリウム等のアルカリ金属の水酸化物もしくは炭
酸塩、カルシウム、マグネシウム、バリウム等のアルカ
リ土類金属の水酸化物もしくは炭酸塩、等が挙げられる
が、得られる効果等の点から水酸化ナトリウム、水酸化
カリウムが最適である。これらのアルカリは、固体、水
溶液のいずれも使用しうる。
ことが必要であり、好適には酸素分の除去効果の点から
３００〜５００℃から選定される。次に、本発明方法に
おいては、この予備加熱されたリグニン又はその誘導体
に、アルカリが添加される。アルカリとしては、ナトリ
ウム、カリウム等のアルカリ金属の水酸化物もしくは炭
酸塩、カルシウム、マグネシウム、バリウム等のアルカ
リ土類金属の水酸化物もしくは炭酸塩、等が挙げられる
が、得られる効果等の点から水酸化ナトリウム、水酸化
カリウムが最適である。これらのアルカリは、固体、水
溶液のいずれも使用しうる。
【００１３】その使用量は、リグニン又はその誘導体１
重量部に対し、通常０．１〜１０重量部程度、好ましく
は１〜５重量部程度から選択される。上記アルカリを添
加した後、リグニン又はその誘導体は、加熱処理され、
活性炭が得られる。たとえば、乾留炉中でリグニン又は
その誘導体に対して所定量のアルカリ水溶液を加えてよ
く攪拌した後、加熱して水を留去し、さらに温度を上昇
させて炭化・賦活を一度に完成し、内容物を取り出して
水を加えてアルカリを回収し、残った炭化物を十分に水
洗・乾燥すると高性能の活性炭を得ることができる。
重量部に対し、通常０．１〜１０重量部程度、好ましく
は１〜５重量部程度から選択される。上記アルカリを添
加した後、リグニン又はその誘導体は、加熱処理され、
活性炭が得られる。たとえば、乾留炉中でリグニン又は
その誘導体に対して所定量のアルカリ水溶液を加えてよ
く攪拌した後、加熱して水を留去し、さらに温度を上昇
させて炭化・賦活を一度に完成し、内容物を取り出して
水を加えてアルカリを回収し、残った炭化物を十分に水
洗・乾燥すると高性能の活性炭を得ることができる。
【００１４】上記加熱は、３００〜９００℃程度、好適
には４００〜６５０℃程度の温度で、通常０．５〜４８
時間程度、好適には１〜５時間程度行なわれ、炭化・賦
活が同時になされる。上記加熱処理に際しては、乾留炉
（焼成炉）、たとえばロータリーキルン等を用いること
ができ、大気圧下で、そのままもしくは窒素のような不
活性ガスの気流中で昇温する。昇温の過程で留去してく
る水分・分解油は出口にとりつけた凝縮器によってトラ
ップして回収する。また、メタンを主成分とする廃ガス
も別途回収することができる。なお、工業的にはこれら
の副生物を燃焼廃棄することもできる。
には４００〜６５０℃程度の温度で、通常０．５〜４８
時間程度、好適には１〜５時間程度行なわれ、炭化・賦
活が同時になされる。上記加熱処理に際しては、乾留炉
（焼成炉）、たとえばロータリーキルン等を用いること
ができ、大気圧下で、そのままもしくは窒素のような不
活性ガスの気流中で昇温する。昇温の過程で留去してく
る水分・分解油は出口にとりつけた凝縮器によってトラ
ップして回収する。また、メタンを主成分とする廃ガス
も別途回収することができる。なお、工業的にはこれら
の副生物を燃焼廃棄することもできる。
【００１５】上記加熱処理が終了すると、放冷後、アル
カリを含む炭化物を炉より取して粉砕し、まず水を加え
て加熱洗浄し、洗液からアルカリが回収される。さら
に、希酸によって再度加熱洗浄をし、洗液のｐＨが７前
後になるまでくり返すのが好適である。
カリを含む炭化物を炉より取して粉砕し、まず水を加え
て加熱洗浄し、洗液からアルカリが回収される。さら
に、希酸によって再度加熱洗浄をし、洗液のｐＨが７前
後になるまでくり返すのが好適である。
【００１６】
【実施例】以下、実施例によりさらに本発明を詳細に説
明する。 実施例１ クラフト法によるリグニン（純度９９％）であるいわゆ
るチオリグニン（Ｗｅｓｔｖａｃｏ社製、“Ｉｎｄｕｌ
ｉｎＡＴ”）をあらかじめ減圧乾燥（９０℃，５ｈ）
し、水分を完全に取り除いた。ついで原料中の酸素分を
二酸化炭素として取り除くために、原料５０ｇをるつぼ
に入れて電気炉（２００℃，６０ｍｉｎ）で焼成した。
明する。 実施例１ クラフト法によるリグニン（純度９９％）であるいわゆ
るチオリグニン（Ｗｅｓｔｖａｃｏ社製、“Ｉｎｄｕｌ
ｉｎＡＴ”）をあらかじめ減圧乾燥（９０℃，５ｈ）
し、水分を完全に取り除いた。ついで原料中の酸素分を
二酸化炭素として取り除くために、原料５０ｇをるつぼ
に入れて電気炉（２００℃，６０ｍｉｎ）で焼成した。
【００１７】さらに、第１表記載の所定量の水酸化ナト
リウムを混合した後、ステンレス製ビーカーに入れ、そ
れを鉄製レトルト中におき、電気炉にて所定温度まで、
昇温速度１〜３℃／ｍｉｎで加熱を続け、所定温度に達
した後、所定時間その温度に保持した。昇温の途中では
水分が留去され、またガス発生が認められた。そのガス
の主成分は、メタンであった。ついで放冷し、得られた
炭化物を水洗して、アルカリを回収し活性炭を得た。結
果を表１に示す。
リウムを混合した後、ステンレス製ビーカーに入れ、そ
れを鉄製レトルト中におき、電気炉にて所定温度まで、
昇温速度１〜３℃／ｍｉｎで加熱を続け、所定温度に達
した後、所定時間その温度に保持した。昇温の途中では
水分が留去され、またガス発生が認められた。そのガス
の主成分は、メタンであった。ついで放冷し、得られた
炭化物を水洗して、アルカリを回収し活性炭を得た。結
果を表１に示す。
【００１８】なお、比表面積は、ＢＥＴ表面積であり、
“カンタソーブ表面測定装置”（Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏ
ｍｅ社製）を用いる１点法（窒素ガス）によって測定し
た。また、ヨウ素吸着試験は、粉末活性炭を、標準ふる
い４４μを９０％以上通過するまで粉砕したためＪＩＳ
Ｋ １４７４に準じてヨウ素吸着量を求めた。炭酸ナ
トリウムの定量法：製造した活性炭を洗浄した際のろ液
に含まれている炭酸ナトリウムの含有率をワーダー（Ｗ
ａｒｄｅｒ）法で測定した。
“カンタソーブ表面測定装置”（Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏ
ｍｅ社製）を用いる１点法（窒素ガス）によって測定し
た。また、ヨウ素吸着試験は、粉末活性炭を、標準ふる
い４４μを９０％以上通過するまで粉砕したためＪＩＳ
Ｋ １４７４に準じてヨウ素吸着量を求めた。炭酸ナ
トリウムの定量法：製造した活性炭を洗浄した際のろ液
に含まれている炭酸ナトリウムの含有率をワーダー（Ｗ
ａｒｄｅｒ）法で測定した。
【００１９】実施例２ クラフト法の廃液であるＫＰ黒液を原料として、実施例
１と同様にして予備加熱を行ない活性炭を得た。結果を
表１に示す。
１と同様にして予備加熱を行ない活性炭を得た。結果を
表１に示す。
【００２０】比較例１〜２ 実施例１〜２において、予備加熱処理を行なわないで、
活性炭を得た。結果を表１に示す。
活性炭を得た。結果を表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】本発明方法においては、アルカリ賦活の際
のＣＯ2 の発生させうるので、アルカリ賦活剤と反応に
よる炭酸塩（ＮａＯＨのとき、Ｎａ2 ＮＯ3 ）の生成量
が少ないと考えられる。すなわち、アルカリ賦活剤をよ
り有効に使用しうるものであり、さらには上記炭酸塩の
生成により賦活に要する温度が上昇するのを抑制するこ
とができる。
のＣＯ2 の発生させうるので、アルカリ賦活剤と反応に
よる炭酸塩（ＮａＯＨのとき、Ｎａ2 ＮＯ3 ）の生成量
が少ないと考えられる。すなわち、アルカリ賦活剤をよ
り有効に使用しうるものであり、さらには上記炭酸塩の
生成により賦活に要する温度が上昇するのを抑制するこ
とができる。
【００２３】
【発明の効果】本発明方法は、アルカリの使用量を低減
させる活性炭の製造法を提供する。
させる活性炭の製造法を提供する。
Claims (1)
- 【請求項１】 リグニン又はその誘導体に、アルカリを
添加し、ついで加熱処理して活性炭を得る活性炭の製造
方法において、リグニン又はその誘導体を１５０℃以上
で予備加熱した後に該アルカリを添加することを特徴と
する活性炭の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP43A JPH06183715A (ja) | 1992-12-21 | 1992-12-21 | 活性炭の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP43A JPH06183715A (ja) | 1992-12-21 | 1992-12-21 | 活性炭の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06183715A true JPH06183715A (ja) | 1994-07-05 |
Family
ID=18339055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP43A Pending JPH06183715A (ja) | 1992-12-21 | 1992-12-21 | 活性炭の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06183715A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100387990B1 (ko) * | 2000-10-27 | 2003-06-18 | 김철갑 | 옥수수대 펄프 제조시 부산물로 생성되는 리그닌을포함하는 펄프슬러지를 이용한 활성탄 제조방법 |
| JP2004315242A (ja) * | 2003-04-10 | 2004-11-11 | Tokyo Gas Co Ltd | 活性炭 |
| JP2005507401A (ja) * | 2001-10-31 | 2005-03-17 | シンジェンタ リミテッド | 農薬配合物 |
| JP2007001810A (ja) * | 2005-06-23 | 2007-01-11 | Kinousei Mokushitsu Shinsozai Gijutsu Kenkyu Kumiai | 炭素材料の製造方法 |
| JP2007038144A (ja) * | 2005-08-03 | 2007-02-15 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 生物由来の有機性資源処理方法およびそのシステム |
| JP2011162369A (ja) * | 2010-02-05 | 2011-08-25 | Univ Of Miyazaki | リグニンを原料とする高比表面積活性炭、及びそれを含む低級アルコール用吸着剤 |
-
1992
- 1992-12-21 JP JP43A patent/JPH06183715A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100387990B1 (ko) * | 2000-10-27 | 2003-06-18 | 김철갑 | 옥수수대 펄프 제조시 부산물로 생성되는 리그닌을포함하는 펄프슬러지를 이용한 활성탄 제조방법 |
| JP2005507401A (ja) * | 2001-10-31 | 2005-03-17 | シンジェンタ リミテッド | 農薬配合物 |
| JP2004315242A (ja) * | 2003-04-10 | 2004-11-11 | Tokyo Gas Co Ltd | 活性炭 |
| JP2007001810A (ja) * | 2005-06-23 | 2007-01-11 | Kinousei Mokushitsu Shinsozai Gijutsu Kenkyu Kumiai | 炭素材料の製造方法 |
| JP2007038144A (ja) * | 2005-08-03 | 2007-02-15 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 生物由来の有機性資源処理方法およびそのシステム |
| JP2011162369A (ja) * | 2010-02-05 | 2011-08-25 | Univ Of Miyazaki | リグニンを原料とする高比表面積活性炭、及びそれを含む低級アルコール用吸着剤 |
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