JPH0615150A - スパイラル状部材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 脱ワックスプロセスに使用された脱ワックス
助剤を回収するためのスパイラス状部材を提供する。 【構成】 中心マンドレル−透過液用管の周囲に膜の
層、供給液側スペーサー及び透過液側スペーサーを巻回
して作られたスパイラス状部材において、部材の前方供
給液流入端に位置づけられた供給液側スペーサーであっ
て、部材の使用時に用いられる圧力及び流速の下に供給
液通路の下側の部材に沿った移動置換に耐えるのに十分
なだけ幅の広い供給液側スペーサー材料を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の分野】本発明は、スパイラル状部材に関し、特
に、部材の前方供給液流入端に供給液側スペーサー材料
を用いたスパイラル状部材に関する。

【０００２】本発明に従えば、脱ワックス法（特に溶剤
脱ワックス法）の実施によって含ワックス炭化水素油か
ら晶出するワックスの形態学（モルホロジー）それ故に
濾過性を改善するのに使用された脱ワックス助剤は、温
度、圧力及び流量の特定の制御条件下に膜を使用する限
外濾過法によってワックスから回収される。この膜はス
パイラル状部材の形態で使用されるのが好ましく、そし
て好ましくはその構造中にＰＥ−２５、ＰＥ−１８及び
ナイロン２０好ましくはＰＥ−２５から選定されるポリ
エステル材料より作製された供給液及び残留液側スペー
サーが使用される。ＰＥ−２５は織物組織において１in
(2.54cm)当り２５本のストランドを有するポリエステル
スペーサー材料の商品名であり、ＰＥ−１８は同様に１
８本のストランドを有するポリエステルスペーサー材料
の商品名であり、そしてナイロン２０は同様に２０本の
ストランドを有するナイロンスペーサー材料の商品名で
ある。このスペーサーの使用によつて、混合が促進され
且つ部材における圧力降下が減少される。供給液側スペ
ーサーの材料及びその使用態様については、以下で詳細
に説明する。膜材料は、ポリスルホン、ナイロン及び酢
酸セルロース好ましくはポリスルホンから選定される。

【０００３】本発明の実施に当っては、ポリスルホン、
ナイロン又は酢酸セルロース膜好ましくはポリスルホン
膜は、温度、圧力及び流量の特定の条件下にそして好ま
しくはスパイラル状部材の形態で使用される。供給液側
スペーサーとしてはＰＥ−２５が使用されるのが好まし
い。脱ワックス助剤は、ワックスが高い流束及び脱ワッ
クス助剤の高い阻止率で（即ち、透過ワックス中に連行
される脱ワックス助剤の極めて低い濃度で）膜を透過す
ることによって溶剤を含まないワックスから除去するこ
とができる。残留液中に濃縮されたこの脱ワックス助剤
は、脱ワックスプロセスに再循環するのに好適である。

【０００４】

【発明の背景】含ワックス炭化水素油は、脱ワックスし
ようとする含ワックス炭化水素油の粘度に依存して脱ワ
ックス溶剤を使用して又はそれを使用しないで脱ワック
スされることができる。高沸点留出油及び脱アスファル
ト油の如きある種の油では、特に温度低下条件下に取り
扱いを容易にするために希釈脱ワックス溶剤を使用する
ことが必要である。脱ワックス溶剤を用いるときには、
周知の溶剤のどれでも好適である。例えば、エタン、プ
ロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、オクタン又はこ
れらの混合物の如き分子中に２〜１０個の炭素原子を有
するアルカン、アルケン又はアルキン炭化水素から選定
される少なくとも１種の物質を用いることができる。こ
れらの炭化水素のいくらか例えばプロパン及びプロピレ
ンは自己冷媒型溶剤として用いることもできる。また、
アセトン、ジメチルケトン、メチルエチルケトン、メチ
ルプロピルケトン、メチルイソブチルケトン及びこれら
の混合物の如き３〜６個の炭素原子を含有するケトンも
亦用いることができる。ケトンとベンゼン及びトルエン
の如き芳香族炭化水素から選定される少なくとも１種の
物質との混合物、例えば、メチルエチルケトン／トルエ
ン又はメチルイソブチルケトン／トルエンも好適であ
る。塩化メチル、塩化メチレン及び二塩化エチレンの如
きハロゲン化炭化水素も亦用いることができる。更に、
Ｎ−メチルピロリドン及びＮ−エチルピロリドンを脱ワ
ックス溶剤として用いることができる。有用な溶剤の組
み合わせとしては、アセトンとプロピレンとの混合物の
如き自己冷媒とケトン溶剤との混合物が挙げられる。

【０００５】脱ワックス助剤を使用して、任意の含ワッ
クス炭化水素供給原料油、石油原料油又はこれらの留出
油分を脱ワックスすることができる。かかる原料油の例
としては、限定するものではないが、（ａ）約５００〜
１，３００ °F （２６０〜７０４℃）の広い範囲内の
沸点範囲を有する留出油分、（ｂ）約８００ °F （４
２７℃）よりも高い初留点を有するブライトストック又
は脱アスファルト油が挙げられる。好ましくは、この油
は潤滑油留分又はトランス油留分である。加えて、これ
らの供給原料油のどれでも、蒸留又は脱アスファルトに
先立って水素化分解することができる。これらは、アラ
ムコ、クウェート、パンハンドル、ノースルイジアナ等
から得られるパラフィン系原油、並びに１，０５０ °
F （５６６℃）＋の沸点範囲を有するブライトストック
の如き比較的重質の供給原料油及びアタバスカタールサ
ンド、石炭、シェールオイル等から誘導される合成供給
原料油のような任意の源から生じたものであってよい。

【０００６】周知の脱ワックス助剤は、塩素化パラフィ
ンとナフタリンとの縮合重合体、ポリアルキルアクリレ
ート、ポリアルキルメタクリレート、α−オレフィン共
重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、フマル酸アル
キル−酢酸ビニル共重合体、ポリエチレンオキシド、ポ
リビニルピロリドン、ポリイソブチレン、ポリブタジエ
ン、ポリスチレン−ブタジエン共重合体、ステアリン酸
アルカリ金属、ポリアルキレングリコール、脂肪酸グリ
セリド等である。これらの脱ワックス助剤は、単独で又
は２種以上の脱ワックス助剤の混合物として用いること
ができる。かかる混合物の典型的な例は、ポリアルキル
メタクリレート及び塩素化パラフィン／ナフタリン縮合
重合体、又はポリアルキルメタクリレート及びエチレン
−酢酸ビニル共重合体等を種々の割合で混合させたもの
である。これらの脱ワックス助剤の使用によって生成さ
れる微粒子の量が減少しこれによってワックス分離（濾
過）量が増加するという点でこれらが有効であるために
は、これらは、比較的高い分子量を有ししかも広い分子
量分布を有するべきである。１，０００〜５，０００，
０００以上好ましくは２，０００〜約１，０００，００
０更に好ましくは約１０，０００〜５００，０００の分
子量を有する脱ワックス助剤が成功下に用いられてき
た。これらの脱ワックス助剤は、典型的には含ワックス
油に対して約５００〜５０，０００ｐｐｍ好ましくは５
００〜２０，０００ｐｐｍ更に好ましくは１，０００〜
２０，０００ｐｐｍの範囲の活性成分量で用いられる。

【０００７】溶剤脱ワックス法は、スクレーパー付き冷
却器又は他の熱交換装置において冷却に先立って含ワッ
クス油を溶剤中に完全且つ十分に溶解させるような態様
で含ワックス油、溶剤及び脱ワックス助剤をほぼ同じ高
められた温度で混合させるような間接的熱交換を包含す
る。次いで、この溶液は、ワックスが沈殿するときに溶
液の激しい攪拌を回避するような条件下に均一でゆるや
かな速度で冷却される。ワックスは、濾過、遠心分離等
の如き適当な分離技術によって油から分離される。

【０００８】他の周知の溶剤脱ワックス法は、溶剤を少
しずつ添加することからなっている。この方法では、溶
剤単独又は所望量の脱ワックス助剤を含有する溶剤が冷
却装置に沿った幾つかの点において油に添加される。別
法として、脱ワックス助剤は、溶剤を存在させて又は存
在させずに熱い含ワックス油に添加することもできる。
次いで、混合物は間接的熱交換によって冷却され、これ
によってワックスの晶出が引き起こされそして混合物は
かなり濃縮する。この点において流動性を維持するため
に溶剤の最初の部分が導入され、冷却が続けられ、そし
てより多くのワックスが沈殿される。流動性を維持する
ために溶剤の第二部分が添加される。このプロセスが所
望の油−ワックス分離温度に達するまで反復され、この
点において混合物の粘度を濾過工程に望まれる粘度まで
下げるために追加的量の溶剤が添加される。この方法で
は、少しずつ添加される溶剤の温度は、ワックス／油／
溶剤混合物の温度とほぼ同じにすべきである。もし溶剤
をそれよりも低い温度で導入するならば、スラリーの衝
撃冷却が起こり、これによって小さい及び（又は）針状
のワックス結晶が生成され、これには貧弱な濾過量が付
随する。

【０００９】更に他の溶剤脱ワックス法は、米国特許第
３，７７３，６５０号及び同第３，７７５，２８８号に
開示されているデルチル法（エクソン・リサーチ・アン
ド・エンジニアリング・カンパニーの登録サービスマー
ク）である。この方法では、含ワックス油は、その曇り
点よりも高い温度において、その中に脱ワックス助剤を
混合して又は混合せずに、細長い段階冷却帯域の頂部に
導入され、そして冷たい脱ワックス溶剤が脱ワックス助
剤と共に又はそれを用いないで該帯域内の複数の段階に
沿ってそれに少しずつ導入される。この間に、溶剤及び
ワックス／油混合物が該帯域を進むときにそれらの実質
上瞬間的な混合を達成するように該帯域の段階には高度
の攪拌が維持される。混合帯域における冷却速度は、ワ
ックスの固体粒子と脱ワックス油溶液とを含むスラリー
を形成するように平均して約２°F ／分にされる。スラ
リーは、混合帯域を高められた温度で出てそして次に任
意にスクレーパー付き冷却器（米国特許第３，７７５，
２８８号）を通され、そこでそれはワックスの濾過に望
まれる温度に更に冷却される。ここから、スラリーは、
脱ワックス油溶液からワックスの固体粒子を分離するた
めに回転ドラム式ワックス濾過器に送られる。かかる系
において脱ワックス助剤の使用が意図される。

【００１０】典型的な溶剤脱ワックス法（自己冷媒型溶
剤を用いる方式及び通常液状の溶剤を用いる方式の両方
を含めて）では、使用された脱ワックス助剤はワックス
中に残されそして再循環のために回収されない。この理
由は、標準回収技術例えば蒸留が用いる成分に対して不
経済的且つ（又は）有害であるためである。高い温度は
脱ワックス助剤を劣化させ、これによってかかる脱ワッ
クス助剤は再循環及び再使用に対して不適当になる。脱
ワックス助剤を回収して再循環しないことは、かかる物
質の損失及び新しい助剤の連続的添加の費用の他に、ワ
ックス中に存在することによってワックス生成物の性状
及び純度を変え、そしてワックス生成物に対して色又は
他の望ましくない特性を付与する可能性がある。

【００１１】本発明の膜（好ましくはポリスルホン膜）
分離法の利用によって、脱ワックス助剤を用いるすべて
の脱ワックス法を改善することができる。最とも一般的
に用いられる脱ワックス法は、脱ワックス溶剤を用いる
ものである。

【００１２】

【発明の記述】本発明の実施によって、脱ワックス助剤
は、ワックス中に残すことによって棄てられるのではな
く、ワックスが膜を通過して透過液を形成しそして脱ワ
ックス助剤が残留液中に保持されるようにワックス流れ
をポリスルホン膜スパイラル状部材分離装置に通すこと
によって回収される。回収された脱ワックス助剤は、脱
ワックスプロセスに再循環されるが、脱ワックスプロセ
スの能力を向上させるのに新鮮な脱ワックス助剤と同等
に有効であり、これに対して精製されたワックスは貯蔵
又は更に他の加工処理に送ることができる。

【００１３】ポリスルホン膜を用いる脱ワックス助剤回
収法は、約７０〜１５０℃好ましくは７０〜１００℃の
温度において行われる。ワックス／脱ワックス助剤を液
状ワックス及び脱ワックス助剤に溶融させるには高めら
れた温度が必要とされる。ワックスが液体状態になるの
を確実にするには高められた温度が必要とされる。固体
ワックス結晶は、膜を透過しない。固体ワックス結晶
は、かかる結晶がそれらの中に脱ワックス助剤を含有し
ないので望ましくない。ワックスを液体状態にすること
によってのみ、ワックス及び脱ワックス助剤は、小さい
液体ワックス分子を膜に透過させそしてマクロ分子の脱
ワックス助剤分子を保持することによって分離可能であ
る。

【００１４】脱ワックス助剤回収法で用いられるポリス
ルホン膜物質は、約３〜１５ミル（７６〜３８１ミクロ
ン）厚好ましくは約５〜７ミル（１２７〜１７８ミクロ
ン）厚でありそして約５００〜２，０００Åの平均孔径
を有する。ポリスルホンより作製した膜が本発明におい
て好ましい膜である。何故ならば、それは所望レベルの
流束及び選択性を提供するからである（表Ｉ参照）。

【００１５】ポリスルホン膜は、高温において変形及び
劣化に対して抵抗性のポリスルホン重合体から製作され
る。それ故に、膜を作る際に用いられるポリスルホン膜
は、約１４０℃以上好ましくは約１９０℃以上のガラス
転移温度（Ｔｇ）を有するべきである。特に好ましいポ
リスルホンは、１９０℃よりも大きいＴｇを有するポリ
エーテルスルホンである。高いガラス転移温度を有する
ポリスルホン重合体から製造された膜は、脱ワックス助
剤回収法でのそれらの使用過程にわたって流束低下に対
して高度の抵抗性を示す。表II及び第１図は、高いＴｇ
のポリスルホンより作製した膜を使用すると流束低下が
減少されることを示している。

【００１６】

【表１】

【００１７】

【表２】

【００１８】表III は、幾つかの典型的なワックスの特
性を示している。

【００１９】

【表３】

【００２０】本発明の方法において有用であることが判
明した膜は、様々な市販源から入手可能である。ポリス
ルホン及びポリエーテルスルホン膜は、デザリネーショ
ン・システムズ・インコーポレーテッドから入手でき
る。ナイロン膜はポール・カナダ・リミテッドから入手
でき（“ウルチポア”シリーズ）、そして酢酸セルロー
ス膜はシャライヒヤー・アンド・シュネルから入手でき
る。

【００２１】好ましいポリスルホン膜は、ポリスルホン
重合体から製造される。かかる重合体は、反復単位

【化１】 よりなり、そしてフェニレン単位がイソプロピリデン、
エーテル及びスルホンの３つの異なる化学基によって結
合されているという点で特殊である。ポリエーテルスル
ホン膜を製造するのに用いられるポリエーテルスルホン
重合体（１９０℃よりも大きいＴｇを有する）は、反復
単位

【化２】 よりなる。ワックスを液体状態に溶融させるには高めら
れた温度が必要とされるが、しかし膜が流速の損失をも
たらす重合体クリープを経験しないことを確実にするた
めに高すぎる温度は回避されるべきである。

【００２２】プロセスの操作圧は約５０ｐｓｉｇ（0.35
kg/cm²ゲージ）である。低い圧力は比較的低い流束をも
たらすけれども、操作圧の増大は、必ずしも流束の相応
した増大をもたらさない。過度に高い圧力は、恐らく膜
の圧縮によって流束の実際の減少をもたらす場合があ
る。それ故に、本法を約５０ｐｓｉｇ(0.35kg/cm² ゲー
ジ）又はそれよりも僅かに低い操作圧で操作することが
系から最高の効果を得るのに臨界的であると思われる。
第２図を参照されたい。

【００２３】ポリスルホン膜についての温度と圧力との
関係を第３図に示す。第３図から分るように、過度に高
い温度は、単独で又は高い圧力と組み合わさって、流束
のかなりの低下をもたらす。

【００２４】約１〜３gpm(3.8 〜11.4 l/ 分）の流量を
有する４in(10.2cm)直径の部材において液状ワックス−
脱ワックス助剤混合物をポリスルホン膜と接触させると
きには、好ましくは約２ｇｐｍ(7.6 l/ 分) が使用され
る。部材の寸法とは無関係の異なる単位で表わすと、部
材に対して約１〜４ｃｍ／秒好ましくは約２ｃｍ／秒の
供給原料流速を用いるべきである。流速は、膜表面を横
切る乱流のレベルを決定する。濃度分極を最少限にし且
つ操作可能なゲル層厚さを維持するのに十分な乱流が膜
上で必要とされる。

【００２５】限外濾過で遭遇する共通の現象は、膜の表
面上にゲルの層が生成されることである。このゲルは、
供給原料を構成する最とも大きい物質の層からなってい
る。この層は、特に大きい細孔の膜を用いるときに膜の
選択性に対して有意義な影響を及ぼす。しかしながら、
厚すぎるゲル層は、透過液の流束を重大に阻害する場合
がある。このゲル層の厚さは、膜を横切って乱流を維持
することによって制御される。低すぎる流量は、過度に
厚いゲル層及び流束の急速な低下をもたらす。高すぎる
流量は、ゲル層を取り去りそして選択性を重大に低下さ
せる場合がある。ここに、最大流束及び高い選択性を得
るには約２ｇｐｍ(7.6 l/ 分) の流量が最適であること
が見い出された。

【００２６】膜表面を横切る供給原料の速度が増大する
につれて、流束は、膜表面上のゲル厚さの減小により増
加する。４ｇｐｍ(15.1 l/分) よりも大きい値は、極め
て高い圧力降下及び膜／部材パッケージの破壊をもたら
す可能性がある。

【００２７】

【表４】

【００２８】上記の表は、６００Ｎスラックワックス供
給原料（表III 参照）を使用しそしてポリスルホン膜を
直径４ｉｎで長さ２６ｉｎの部材パッケージで１００℃
及び５０ｐｓｉｇにおいて使用した場合である。先に記
載したように、ポリスルホン膜をスパイラル状部材の形
態で使用するのが好ましい。スパイラル状部材について
は、例えば米国特許第３，４１７，８７０号、同第３，
１７３，８７６号、同第３，３６７，５０４号、同第
３，３８６，５８３号及び同第３，３９７，７９０号に
記載されている。この脱ワックス助剤回収法において使
用するためのスパイラル状部材は、高められた温度に対
して抵抗性で、しかもワックス及び脱ワックス助剤並び
に存在する可能性がある脱ワックス溶剤及び脱ワックス
油の溶解作用に対して抵抗性の材料から作製される。そ
れ故に、スパイラル状部材には、金属又はポリカーボネ
ート若しくはナイロンの如き耐性プラスチックより作っ
た中央マンドレル−透過液用管及び金属又はナイロン若
しくはポリカーボネートの如き耐性プラスチックより作
った伸び縮み防止部材が用いられる。スパイラル状部材
の製作に当っては各々の膜端部をシールするために種々
の接着剤が使用され、これによって透過液通路及び供給
液−残留液通路が形成される。部材の製作に用いられる
接着剤は、“Fuller FPS”（フラー・カンパニーから販
売される商品名）の如き高温型エポキシドである。透過
液通路は、透過液側スペーサー材料典型的には“シンプ
レックス（Simplex ）”（これは、メラミンホルムアル
デヒドを使用して補剛されたポリエステルである“ダク
ロン”（商品名）からなるスペーサーの商品名である）
の層によって形成される。

【００２９】供給液−残留液側スペーサーの選択は、簡
単なものではなく、そして耐熱性耐薬品性材料を指定す
ることだけに基づくことはできない。ポリスルホンスパ
イラル状部材を作製するに当っては、供給液−残留液側
スペーサーは、供給液流れの方向に対して平行に位置づ
けられたＰＥ−２５、ナイロン２０又は小径不活性棒若
しくはスペーサー（かかる棒若しくはスペーサーは約
０．０３〜０．１５ｉｎ(0.76 〜3.81mm) 好ましくは約
０．１ｉｎ(2.54mm)の直径を有する）好ましくはＰＥ−
２５であるべきであることが見い出された。ＰＥ−２５
は、その組織において１ｉｎ(2.54mm)当り２５本のスト
ランドを有するポリエステル材料である。この材料は、
２３．９糸数／ｉｎ(2.54cm)において３５０ミクロン直
径のポリエステルモノフィラメント糸から構成される。
これは、７８０ミクロンの織物厚及び４４．７５％の孔
面積を有する。用いた材料は、米国ニューヨーク州エル
ムスフォード所在のテトコ・インコーポレーテッドによ
って製作されたものであった。この材料は、部材におけ
る極めて低い圧力降下と共に供給液−残留液通路に高い
乱流レベルを与える。この材料の使用によって、ポリス
ルホン膜が極めて低い脱ワックス助剤含量を有するワッ
クスの極めて高い処理量をもたらすことができることを
最大限に利用することができる。

【００３０】中心マンドレル、ポリスルホン膜、透過液
側スペーサー及び供給液−残留液側スペーサーの交互層
を含み（ここで、ポリスルホン膜の各端部は透過液通路
及び供給液−残留液通路を交互に形成するために接着剤
で接着される）、そして膜−透過液側スペーサー−膜包
囲体が中心マンドレル透過液用管及び伸び縮み防止部材
に連通状態下に付設される全部材は、最後に、部材の構
造−体性を与えるために上包みされる。かような外部上
包みは、典型的には、エポキシ補強ガラス繊維の層であ
る。スパイラル状部材を作製するに当っては、通路高さ
として知られるパラメーターが重要である。この通路高
さは、スパイラル状部材にある隣接する膜と膜との間の
距離である。この空間は、通常、供給液側スペーサー
（一般には、厚さ０．０３〜０．６ｉｎ(0.76 〜15.2m
m）の高密度及び低密度ポリエチレン及びポリプロピレ
ンプラスチックネットである商品名“Vexar ”材料）に
よって占められている。しかしながら、高粘度系（脱ワ
ックス助剤系の如き）に対しては、圧力降下を減少させ
るために０．１２５ｉｎ(3.175mm) までの通路高さを用
いることができる。スパイラル状部材を作るに当って
は、透過液用布例えばトリコット及びシンプレックス
は、慣例的には、２５℃において１ｃｓｔの粘度を有す
る水系中において使用されてきた。熱いワックスは、約
７．５〜１８の範囲内の粘度（約７０〜１５０℃好まし
くは約７０〜１００℃の透過温度で）を有する。かくし
て、布の通流に対して数倍の抵抗が予測されよう。

【００３１】第５図は、３００ ｌ／ｍ² ・日の典型的
な流束レベル（熱いワックスについて）において標準ト
リコット（２１３）と厚さ２倍のものとの間にはほとん
ど差異がないことを示す。しかしながら、それよりも高
い流量では、その差異は大きくなる。それ故に、含ワッ
クス流れの高い粘度を補うために、スパイラル状部材の
薄片の長さは約４０ｉｎ(101.6cm) から２０ｉｎ(5.1c
m) に短縮され、そして透過液用布の厚さは二倍にされ
た。もちろん、薄片の長さを短縮することによって、薄
片の数は４から５〜８の間に増加された。

【００３２】更に、スパイラル状部材を作るに当って
は、供給液側スペーサー材料は、部材の供給液／残留液
通路の全長に沿って伸びる必要はないことが分かった開
放供給液通路を設けて作った部材は、供給液側スペーサ
ー材料が部材の全長に沿って伸びているような部材より
も優れた流速を示すことが判明した。しかしながら、こ
れらの開放供給液通路は、先に記載した膜透過液側スペ
ーサー及び供給液側スペーサーの層を巻回して部材にす
るときに供給液通路の初めの部分を形成するために膜の
前端に供給液側スペーサー材料を配置することを必要と
する。供給液側スペーサー材料は、部材を使用するに当
って用いられる圧力及び流速下に供給液通路より下側の
部材長さに沿った移動又は置換に耐えるのに十分なだけ
の幅でさえあればよい。この材料は、部材を巻回すると
きに生じる摩擦によるか又は接着剤の使用によって適所
に保持することができる。スペーサー材料（先に記載の
如き）は、膜層と膜層とを分離し且つ供給液通路を形成
するのに十分な厚さである。

【００３３】例えば、２６ｉｎ(66cm)長さの部材では、
膜層を分離し且つ供給液通路を形成するには、部材を巻
回したときに供給液通路の先端に位置づけられた僅か２
ｉｎ(5cm) 幅のスペーサー材料で十分であることが分か
った。全部材長さの約２〜１０％好ましくは約５〜８％
の間の供給液側スペーサー材料であって、供給液通路を
形成し且つ部材の供給液流入端に位置づけられた供給液
側スペーサー材料が、優れた流束の部材を形成するのに
十分なものである。供給液側スペーサー材料は、供給液
流路の先端に配置された上記のＰＥ−２５又は他のスペ
ーサー材料並びに供給液通路に供給原料の流れ方向に対
して平行に配置された小径不活性棒又はスペーサーの如
き材料であってよい。

【００３４】実験では、ブライトストックスラックワッ
クスにパラフロー１４９／アクリロイド１４４の１：１
混合物からなる０．３重量％の脱ワックス助剤（活性成
分）を混合し、そしてこれを試験供給原料として用い
た。ポリスルホン膜を用いた３つの異なる設計の部材を
評価した。試験を、直径４ｉｎで長さ２６ｉｎの部材に
おいて１００℃の温度及び２ＧＰＭの流量で行なった。
試験では、供給液側スペーサー材料が部材の全長に沿っ
て伸び、供給液側スペーサー材料が部材の供給液流入端
に配置された２ｉｎストリップ材料であり（供給液通路
の残部は空である）、そして直径０．１ｉｎのスペーサ
ー棒よりなる供給液側スペーサー材料が供給液通路に２
ｉｎ間隔で配置されて供給液通路の長さに沿って伸びて
いるような部材を評価した。結果を次に示す。

【００３５】

【表５】

【００３６】

【発明の具体例の記載】第６図は、スラックワックスか
らの脱ワックス助剤回収を実施するための具体例の概略
図である。プロセス流れにおいて適当な圧力を維持する
ために典型的に用いられる各ポンプ及び弁、並びに各流
れを液状に保つためのすべての設備及び熱源は図面から
省かれている。何故ならば、これらの配置及び操作は、
当業者には明白なものであるからである。脱ワックス操
作（図示せず）からの加熱されたスラックワックス流れ
は、管路１を経て一連のポリスルホンスパイラル状部材
（２Ａ〜２Ｄ）に送られる。かかる部材の数は、限外濾
過しようとするスラックワックスの全容量に基づく。こ
の図面では、一例として４つの部材が任意に選定され
た。最初の部材は、ワックスの大部分をスラックワック
ス／脱ワックス助剤流れからの透過液として分離する。
ワックス透過液は管路３を経て集められ、そして残りの
ワックス−脱ワックス助剤残留液は更に処理するために
管路４を経て送られる。この残りの残留液流れは第二の
一連のポリスルホンスパイラル状部材（５Ａ〜５Ｃ）に
送られ、ここで追加的なワックスは透過液として分離さ
れ（管路６）、そして脱ワックス助剤及びずっと減少さ
れたレベルのワックスを含有する残留液は脱ワックス操
作に再循環するために管路６を経て送られる。随意とし
て、この残留液流れの一部分は、追加的なワックスの除
去のためにその一連の部材に再循環することができる。
部材の一連の数及び再循環の程度は、当業者の判断にゆ
だねられる。精製されたワックスは、管路３及び６から
集められ、一緒にされそして管路９を経て貯蔵又は更に
処理するために送られる。スラックワックス流れ中の助
剤の典型的な濃度は０．３％であり、これは、膜装置で
処理したときに、元の供給原料流れ容量の９５％である
ワックス流れと、元の供給原料流れ容量の約５％である
助剤濃縮物流れ（ワックス中の約１０％助剤の）とを生
じる。実験室的試験及びプラント試験においてスラック
ワックス供給原料から脱ワックス助剤を濃縮させた。こ
の結果を表VIに示す。

【００３７】助剤（パラフロー／アクリロイド）を含有
する６００ニュートラルオイルスラックワックス供給原
料を使用した実験室的試験の結果では、新鮮な助剤を本
質上同じ量で使用した同様の系でもほぼ同等の供給原料
濾過量即ち２２．９ｍ³ ／ｍ² ・日対２１．２ｍ³ ／ｍ
² ・日が与えられた。これは、２つの間に差異が本質上
ないことを示す。供給原料濾過量が多くなる程、助剤は
効力がある。６．５％助剤の濃度を有する５００ガロン
(1,893 l) の膜回収助剤を使用してプラント実験の結果
を得た。これは、実験室的試験及びプラント試験の両方
において試験された。プラント試験では、効力の変化は
示されなかった。これは、試験装置を用いて（プラント
で）、また実験室的試験においてどちらでも確認され
た。

【００３８】

【表６】

【図面の簡単な説明】

【図１】重合体のガラス転移温度が流束低下に及ぼす影
響を示す。

【図２】圧力が流束に及ぼす影響を示す。

【図３】圧力が膜の圧縮及びそれに伴う流束低下に及ぼ
す影響を示す。

【図４】Vexar 代用物の選択が圧力と流量との間の関係
に及ぼす影響を示す。

【図５】供給液及び透過液用布部材の選択が圧力と流量
との間の関係に及ぼす影響を示す。

【図６】本法の好ましい具体例を示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｇ 73/04 2115−4Ｈ 73/06 2115−4Ｈ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 中心マンドレル−透過液用管を使用し、
   その周囲に膜の層、供給液側スペーサー及び透過液側ス
   ペーサーを巻回して作られたスパイラル状部材であっ
   て、膜の層は、透過液側スペーサーを包囲し、しかも３
   つの端部の周囲で固着されて中心マンドレル−透過液用
   管に連通状態下に付設された包囲体を形成し、そして供
   給液側スペーサーが包囲体層と包囲体層との間で用いら
   れているスパイラル状部材において、部材の前方供給液
   流入端に位置づけられた供給液側スペーサーであって、
   部材の使用時に用いられる圧力及び流速の下に供給液通
   路の下側の部材に沿った移動置換に耐えるのに十分なだ
   け幅の広い供給液側スペーサー材料を用いたことを特徴
   とするスパイラル状部材。
2. 【請求項２】 部材の前方供給液流入端に位置づけられ
   た供給液側スペーサーが部材の全長の約２〜１０％の幅
   を有する特許請求の範囲第１項記載のスパイラル状部
   材。