JPH0612950U - 塩素分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】簡単な操作により被分析物中に含まれる塩素濃
度を迅速に測定できる塩素分析装置を提供すること。 【構成】ヨウ化カリウム等のヨウ化アルカリおよび澱粉
の水溶液と塩素とを接触させる接触装置、塩素との接触
により発色したヨウ化アルカリおよび澱粉の水溶液を投
入する透明セル、塩素との接触により発色したヨウ化ア
ルカリおよび澱粉の水溶液の光透過率を測定するため
の、上記透明セルの両側に設置された投光器および受光
器からなる塩素分析装置。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、塩素の分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】

従来、塩素の分析方法としては、被分析物に過剰のヨウ化カリウムを加え、遊 離したヨウ素を、澱粉を指示薬にしてチオ硫酸ナトリウムで滴定して定量する、 いわゆるヨウ素滴定法等が知られている。

【０００３】

【考案が解決しようとする課題】

ところで、アリルクロライドを塩素化してジクロルヒドリンを製造する場合等 の種々の塩素化反応において、未反応の原料を反応器に再循環させることが行わ れている。こうした塩素化反応においては、再循環される原料中に塩素が含まれ ていると、配管やポンプ等の内面を腐食させる問題が生じる。そのため、かかる 塩素化反応では、反応器より排出される未反応原料中の塩素濃度を測定し、該塩 素濃度が許容量を越えることがないように反応プロセスが制御されることが望ま しい。

【０００４】 ところが、上記ヨウ素滴定法等の従来の塩素分析法の多くは、分析操作が煩雑 であるだけでなく測定に時間がかかり、この未反応原料中の塩素濃度の測定に適 用しても、連続して排出される未反応原料中の塩素濃度を常時に測定することは 出来なかった。

【０００５】 こうした背景から、簡単な操作により被分析物中に含まれる塩素濃度を迅速に 測定できる塩素分析装置の開発が望まれていた。

【０００６】

【課題を解決するための手段】

本考案者等は、上記問題に鑑み鋭意検討した結果、ヨウ化アルカリおよび澱粉 の水溶液と塩素とを接触させ、次いでヨウ素澱粉反応により発色した該水溶液の 光透過率を測定する装置により、上記問題が解決できることを見出し、本考案を 完成するに至った。

【０００７】 即ち、本考案は、ヨウ化アルカリおよび澱粉の水溶液と塩素とを接触させる接 触装置、塩素との接触により発色したヨウ化アルカリおよび澱粉の水溶液を投入 する透明セル、塩素との接触により発色したヨウ化アルカリおよび澱粉の水溶液 の光透過率を測定するための、上記透明セルの両側に設置された投光器および受 光器からなる塩素分析装置である。

【０００８】 本考案の分析装置ではまず、ヨウ化アルカリおよび澱粉の水溶液と被分析物と が、接触装置に供給される。そうして、かかる接触装置中で、上記水溶液と被分 析物に含まれる塩素とが接触される。それにより上記水溶液中ではまず、ヨウ化 アルカリと塩素とが反応し遊離のヨウ素が生成する。そして次に、この遊離のヨ ウ素が澱粉と反応し、いわゆるヨウ素澱粉反応により上記水溶液が発色する。

【０００９】 そうして本考案の分析装置では、この塩素との接触により発色したヨウ化アル カリおよび澱粉の水溶液が、透明セルに投入される。ここで該透明セルの両側に は、光透過率を測定するための投光器および受光器が設置されている。従って、 本考案の分析装置では、この投光器および受光器により、上記発色した水溶液の 光透過率が測定される。この塩素との接触により発色した水溶液の吸光度の大き さは、被分析物中に含まれる塩素の量の対数に比例するため、本考案の装置を用 いた塩素の分析では、前記測定された光透過率の値を基にして被分析物中に含ま れる塩素濃度を求めることができる。

【００１０】 本考案においてヨウ化アルカリは、特に制限されるものではない。好適にはヨ ウ化カリウムを使用するのが良い。また、水溶液中におけるこのヨウ化アルカリ の濃度も、特に制限されるものではない。通常は、０、０１〜２０重量％好まし くはＯ．１〜５重量％が好適である。

【００１１】 本考案において澱粉は、Ｄ−グルコースの重合体として知られる公知のものが 特に制限されることなく使用できる。通常は、アミロース２０〜２５重量％、ア ミロペクチン７５〜８０重量％からなるものを用いるのが好適である。また、そ の分子量も特に制限されるものではないが、一般的には１×１０⁴ 〜１×１０⁷ の範囲にある。水溶液中におけるこの澱粉の濃度は、特に制限されるものでは ない。通常は、０．００１〜１重量％好ましくは０．０１〜０．１重量％が好適 である。

【００１２】 本考案において水溶液中におけるヨウ化アルカリと澱粉の濃度比は、特に制限 されるものではない。通常は、ヨウ化アルカリと澱粉の重量比が１：０．０１〜 １０好ましくは１：０．０４〜１にあることが好適である。

【００１３】 本考案において、定量すべき塩素が含まれる被分析物の形態は、特に制限され るものではないが、好適には気体であることが好ましい。また、この被分析物中 に含まれる塩素を、ヨウ化アルカリおよび澱粉の水溶液に接触させる方法も、特 に制限されるものではない。例えば、被分析物の気体を前記水溶液に吹き込んだ り、接触装置中に上記水溶液と被分析物とを同時に供給して接触させる簡単な操 作で充分である。このようにして、ヨウ化アルカリおよび澱粉の水溶液に塩素を 接触させたてから、該水溶液の光透過率を測定するまでに要す時間は特に制限さ れないが、通常は、１〜６０秒後の間に行うのが好ましい。

【００１４】 本考案において、投光器から発せられる光の波長は、特に制限されるものでは なく、可視光〜赤外線の範囲、好適には５００〜７００ｎｍの範囲の波長から任 意に選択される。このうち、使用する澱粉の水溶液がヨウ素澱粉反応により発色 した液の、吸収極大波長付近の波長を選択するのが好ましい。

【００１５】 本考案の分析装置により、被分析物中に含まれる塩素を分析する場合において は、予め塩素濃度既知の標準物質を測定して検量線を作成しておくことが必要で ある。そうすることにより、測定された被分析物の光透過率の値から、迅速に該 被分析物中の塩素濃度を求めることができる。特に、この光透過率と塩素濃度と の関係をコンピューターにプログラムしておけば、被分析物の光透過率を測定後 、瞬時に被分析物中の塩素濃度を求めることができ好適である。

【００１６】 本考案の塩素分析装置は、被分析物中に含まれる塩素を分析する如何なる場合 においても何ら制限されることなく使用することが出来る。特に、簡単な操作で 迅速に塩素濃度を測定することができるため、塩素化反応等の塩素を使用するプ ロセスにおいて、任意の箇所で連続してその塩素濃度を測定し、そのプロセスを 制御しながら運転する場合において好適に使用できる。

【００１７】 以下、本考案を図面に基づきさらに詳細に説明する。

【００１８】 図１は、本考案の代表的な態様にある塩素分析装置を示す概略図である。図１ において、１は接触装置であり、２は透明セルであり、３は投光器であり、４は 受光器である。

【００１９】 かかる図１に示された塩素分析装置において、接触装置１には、配管５より塩 素を含有した被分析物が供給される。また、接触装置１には、配管６よりヨウ化 アルカリおよび澱粉の水溶液が供給される。その結果、上記被分析物中の塩素は 、ヨウ化アルカリおよび澱粉の水溶液と接触される。

【００２０】 なお、図１において７は、ヨウ化アルカリおよび澱粉の水溶液を貯留する貯留 タンクであり、底部に配管６が接続されている。本考案において、塩素の分析を 連続的に実施する場合には、かかる貯留タンクは、配管６に、常に一定量の前記 水溶液が供給される構造のものを用いるのが好ましい。こうした貯留タンクとし ては、例えば次のものが挙げられる。即ち、まずタンクの内部は仕切板８により 貯留室９と給液室１０に区切られている。そうして仕切板８の任意の箇所には、 気泡ポンプ１１が設けられており、貯留室９に貯留されたヨウ化アルカリおよび 澱粉の水溶液は、該気泡ポンプ１１により供給室１０に汲み上げられる。この時 上記気泡ポンプに供給される気体としては、窒素ガス等の不活性気体を用いるの が好ましい。そうすることにより、貯留タンク上部の空間は該不活性気体で充満 され、貯留される水溶液中の澱粉が酸化等により変質したり、気相中の酸化物に よりヨウ化アルカリからヨウ素が遊離することが防止される。また、かかる貯留 タンクは、光によるヨウ化アルカリのヨウ素遊離作用を防止するため遮光されて いることが好ましい。以上の構造にある貯留タンクによれば、供給室１０内には 常に仕切板８の上端部の水位まで前記水溶液を貯留させることが可能である。従 って、この供給室１０の底部に接続されている配管６の接続口には常時、一定の 液圧がかかることになり、結果として配管６には常に一定量の前記水溶液が供給 されることになる。

【００２１】 次に、図１に示された塩素分析装置では、上記接触装置１において、塩素と接 触されて発色したヨウ化アルカリおよび澱粉の水溶液が、透明セル２に投入され る。そうしてこの塩素分析装置では、かかる透明セル２の両側に位置する投光器 ３および受光器４により、該透明セル２に投入された前記水溶液の光透過率が測 定される。この光透過率の値は、配線１２によりコンピューター１３に送られ、 該コンピューターに予めプログラムされている検量線との比較において塩素濃度 に換算される。

【００２２】

【考案の効果】

本考案の塩素分析装置によれば、簡単な操作により被分析物中に含まれる塩素 濃度を迅速に測定することができる。従って、本考案の塩素分析装置は、塩素化 反応等の塩素を使用するプロセスにおいて、任意の箇所で連続してその塩素濃度 を測定し、そのプロセスを制御しながら運転する場合等に好適に使用でき、極め て有用である。

【００２３】

【実施例】

本考案をさらに具体的に説明するために下記に実施例および比較例を掲げて説 明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 実施例１ 図１に示された塩素分析装置を用いて以下の要件で塩素の分析を行い、塩素量 の検量線を作成した。

【００２４】 （イ）用いた試薬 （１）塩素含有窒素ガス （塩素含有量 ０．１、０．２、０．５、１．０ｐｐｍ） （２）ヨウ化カリウムおよび澱粉の水溶液 ・ヨウ化カリウム １重量％ ・澱粉，溶性（和光純薬社製） ０．０５重量％ 組成 アミロース ２２重量％ アミロペクチン ７８重量％ （ロ）操作 図１に示された塩素分析装置の接触装置１に、塩素含有窒素ガスを配管５を通 じて１Ｎｌ／分の流速で供給した。また、この接触装置１に、貯留タンク７に貯 められているヨウ化カリウムおよび澱粉の水溶液を配管６を通じて３８ｃｃ／時 間の流速で供給した。次いで、接触装置１内で塩素と接触して発色したヨウ化ア ルカリおよび澱粉の水溶液を透明セル２に投入し、投光器３及び受光器４を備え たアナログ式光電センサー（Ｅ３ＳＡ、オムロン社製）により、その光透過率を 測定した。なお、透明セル２を通過する光の距離は３０ｍｍとし、投光器３から 発せられる光の波長は６７０ｎｍとした。一方、コントロールとして、塩素と接 触させていないヨウ化カリウムおよび澱粉の水溶液の光透過率を測定した。そう して、かかるコントロールの光透過率を１００％とした時の、上記測定された各 塩素含有窒素ガスの光透過率の比を求め、該光透過率の比と塩素量の対数の関係 をグラフ化した。得られたグラフは、図２に示すとおり光透過率の比と塩素量の 対数が比例しており、塩素濃度を測定するための検量線として使用できた。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本考案の代表的な態様にある塩素分析
装置を示す概略図である。

【図２】図２は、本考案の塩素分析装置により作成され
た塩素量の検量線である。

【符号の説明】

１ 接触装置 ２ 透明セル ３ 投光器 ４ 受光器 ５ 被分析物を供給する配管 ６ ヨウ化アルカリおよび澱粉の水溶液を供給する配管 ７ 貯留タンク ８ 仕切板 ９ 貯留室 １０ 給液室 １１ 気泡ポンプ １２ 配線 １３ コンピューター １４ 不活性気体を供給する配管 １５ 分析液を排出する配管 １６ 気体を排出する配管 １７ フィルター

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】ヨウ化アルカリおよび澱粉の水溶液と塩素
   とを接触させる接触装置、塩素との接触により発色した
   ヨウ化アルカリおよび澱粉の水溶液を投入する透明セ
   ル、塩素との接触により発色したヨウ化アルカリおよび
   澱粉の水溶液の光透過率を測定するための、上記透明セ
   ルの両側に設置された投光器および受光器からなる塩素
   分析装置。