JPH06102535B2 - Kaolinite synthesizer - Google Patents
Kaolinite synthesizerInfo
- Publication number
- JPH06102535B2 JPH06102535B2 JP3605791A JP3605791A JPH06102535B2 JP H06102535 B2 JPH06102535 B2 JP H06102535B2 JP 3605791 A JP3605791 A JP 3605791A JP 3605791 A JP3605791 A JP 3605791A JP H06102535 B2 JPH06102535 B2 JP H06102535B2
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- JP
- Japan
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- autoclave
- kaolinite
- ammonia gas
- reaction
- liquid
- Prior art date
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、高純度ムライト等の
ファインセラミックスや触媒担体用のハニカム構造物等
の原料、化粧品等の白色フィラー、高級白磁器原料等と
して使用可能な高純度のカオリナイトを合成するための
カオリナイト合成装置に関する。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a high-purity kaolinite which can be used as a raw material for fine ceramics such as high-purity mullite or a honeycomb structure for a catalyst carrier, a white filler for cosmetics, a high-grade white porcelain raw material, etc. Kaolinite synthesizer for synthesizing
【０００２】[0002]
【従来の技術】シリカとアルミニウム化合物とを水熱反
応処理することにより、カオリナイトを製造することが
できる（たとえば、特開昭６３−８９４１６号公報）。2. Description of the Related Art Kaolinite can be produced by subjecting silica and an aluminum compound to a hydrothermal reaction (for example, JP-A-63-89416).
【０００３】このものは、珪藻土を出発原料とし、所定
のモル比のアルミニウム化合物の水溶液を加え、水熱処
理することによってカオリナイトを製造する。すなわ
ち、クリストバライトを生成しないように、常温よりい
くぶん高い温度で珪藻土を乾燥して粉砕し、塩化アルミ
ニウムのような無機強酸塩を添加して水熱反応させる
と、たとえば次式により、カオリナイトを生成させるこ
とができる。This product uses diatomaceous earth as a starting material, adds an aqueous solution of an aluminum compound in a predetermined molar ratio, and hydrothermally treats it to produce kaolinite. That is, diatomaceous earth is dried and crushed at a temperature slightly higher than room temperature so as not to produce cristobalite, and when a strong inorganic acid salt such as aluminum chloride is added and hydrothermally reacted, for example, kaolinite is generated by the following formula. Can be made.
【０００４】[0004]
【化１】 ２Ｈ2ＳｉＯ3＋２ＡｌＣｌ3＋３Ｈ2Ｏ →Ａｌ2Ｓｉ2Ｏ5（ＯＨ）4＋６ＨＣｌEmbedded image 2H 2 SiO 3 + 2AlCl 3 + 3H 2 O → Al 2 Si 2 O 5 (OH) 4 + 6HCl
【０００５】このときの水熱反応条件は、反応温度１０
０〜３００℃、反応時間０．５時間以上とするが、最終
製品のカオリナイト含有率を３０％以上にするには、反
応温度２００℃以上、反応時間５時間以上が必要であ
る。The hydrothermal reaction condition at this time is that the reaction temperature is 10
The reaction temperature is 200 ° C. or more and the reaction time is 5 hours or more in order to set the kaolinite content of the final product to 30% or more.
【０００６】なお、この方法は、一般的なオートクレー
ブ装置によって実施することができる。すなわち、耐酸
性材料からなるオートクレーブに、シリカ源と、アルミ
ニウム化合物と、水とを投入し、全体を加熱して所定の
反応温度に維持すればよい。This method can be carried out by a general autoclave device. That is, a silica source, an aluminum compound, and water are put into an autoclave made of an acid-resistant material, and the whole is heated to maintain a predetermined reaction temperature.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】かかる従来技術による
ときは、最終製品におけるカオリナイト含有率（以下、
カオリナイト生成率という）に限界があり、反応時間を
７日間程度としても、そのときのカオリナイト生成率は
約５０％以下に留まり、最終製品は、カオリナイトと、
未反応シリカである珪藻殻との混合物しか得られないと
いう問題があった。According to such a prior art, the kaolinite content in the final product (hereinafter,
Kaolinite production rate) is limited, and even if the reaction time is about 7 days, the kaolinite production rate at that time remains below about 50%, and the final product is kaolinite.
There is a problem that only a mixture with diatom shells, which is unreacted silica, can be obtained.
【０００８】これは、次のようにして説明することがで
きる。This can be explained as follows.
【０００９】すなわち、まず、珪藻土中の珪藻殻は、水
熱反応により水と反応して、ヒドロ珪酸となって溶解す
る。That is, first, the diatom shell in the diatomaceous earth reacts with water by a hydrothermal reaction to be dissolved into hydrosilicic acid.
【００１０】[0010]
【化２】 ＳｉＯ2＋Ｈ2Ｏ→Ｈ2ＳｉＯ3 Embedded image SiO 2 + H 2 O → H 2 SiO 3
【００１１】このヒドロ珪酸に塩化アルミニウムが反応
して、（化１）式によりカオリナイトが生成するが、こ
の反応は液相反応であり、したがって、カオリナイト生
成率は、（化２）式によるＳi Ｏ2 の溶解度によって律
せられる。Ｓi Ｏ2 の溶解度は、副生する塩酸により全
体のｐＨが１．０以下に低下すると極端に小さくなり、
（化１）式が右側に進展することが妨げられてしまう。
一般に、カオリナイト生成率が３０％以上になると、反
応液のｐＨは１．０以下に低下し、その後のカオリナイ
ト化反応は著しく緩慢になり、または、殆ど停止してし
まうことがわかった。また、場合によっては、逆反応が
進み、却ってカオリナイト生成率が低下することもあり
得る。Aluminum chloride reacts with this hydrosilicic acid to form kaolinite according to the formula (1), but this reaction is a liquid phase reaction, and therefore the kaolinite production rate depends on the formula (2). It is governed by the solubility of SiO 2 . The solubility of SiO 2 becomes extremely small when the pH of the whole is lowered to 1.0 or less due to hydrochloric acid produced as a by-product.
This prevents the equation (1) from progressing to the right.
In general, it has been found that when the kaolinite production rate is 30% or more, the pH of the reaction solution is lowered to 1.0 or less, and the subsequent kaolinite reaction is remarkably slowed or almost stopped. In addition, in some cases, the reverse reaction may proceed, which may rather reduce the kaolinite production rate.
【００１２】そこで、この発明の目的は、かかる従来技
術の問題と知見とに鑑み、オートクレーブにアンモニア
ガスの注入装置とｐＨ制御系とを付設することによっ
て、水熱反応中に積極的にｐＨ制御を行ない、短時間で
高純度のカオリナイトを生成することができるカオリナ
イト合成装置を提供することにある。Therefore, in view of the problems and findings of the prior art, an object of the present invention is to positively control the pH during the hydrothermal reaction by providing an autoclave with a device for injecting ammonia gas and a pH control system. And to provide a kaolinite synthesizing apparatus capable of producing high-purity kaolinite in a short time.
【００１３】[0013]
【課題を解決するための手段】かかる目的を達成するた
めのこの発明の構成は、撹拌装置を有するオートクレー
ブと、オートクレーブにアンモニアガスを注入する注入
装置と、オートクレーブ内の反応液のｐＨを検出し、注
入装置からのアンモニアガス量を制御するｐＨ制御系と
を備えることをその要旨とする。Means for Solving the Problems The constitution of the present invention for achieving the above object is to detect an autoclave having a stirring device, an injection device for injecting ammonia gas into the autoclave, and a pH of a reaction liquid in the autoclave. The gist is to provide a pH control system for controlling the amount of ammonia gas from the injection device.
【００１４】なお、注入装置は、オートクレーブの気相
中にアンモニアガスを注入するノズルを備えるようにし
てもよく、また、ノズルは、オートクレーブの気相中に
アンモニアガスを拡散させるように、反応液の液面以外
の方向にアンモニアガスを噴出するようにしてもよい。The injector may be equipped with a nozzle for injecting ammonia gas into the gas phase of the autoclave, and the nozzle may be a reaction liquid so as to diffuse the ammonia gas into the gas phase of the autoclave. Ammonia gas may be jetted in a direction other than the liquid surface.
【００１５】[0015]
【作用】かかる構成によるときは、注入装置は、オート
クレーブ内において水熱反応が進行する途中において、
随時、オートクレーブ内にアンモニアガスを注入するこ
とができ、したがって、反応液のｐＨは、少なくとも
１．０以上に保つことができる。かかるｐＨ領域におい
ては、ＳｉＯ2 の溶解度は十分に大きく、カオリナイト
生成率は、約８０％以上の高率とすることができる。た
だし、ｐＨは、３．５を越えないようにするのがよく、
ｐＨ＞３．５となると、Ａｌ3+の溶解度が低下するため
に、カオリナイト生成率は、却って低下する。そこで、
ｐＨ制御系としては、１．０≦ｐＨ≦３．５となるよう
に、注入装置からのアンモニアガス量を制御するのがよ
い。With this construction, the injecting device is constructed so that the hydrothermal reaction progresses in the autoclave.
At any time, ammonia gas can be injected into the autoclave, so that the pH of the reaction solution can be kept at least 1.0 or higher. In such a pH range, the solubility of SiO 2 is sufficiently high, and the kaolinite production rate can be as high as about 80% or more. However, the pH should not exceed 3.5,
When pH> 3.5, the solubility of Al 3+ decreases, so that the kaolinite production rate rather decreases. Therefore,
As the pH control system, it is preferable to control the amount of ammonia gas from the injection device so that 1.0 ≦ pH ≦ 3.5.
【００１６】アンモニアガスが、オートクレーブの気相
中に注入されるようにすると、アンモニアガスは、気相
中において、反応液の蒸気と結合して微少なアンモニア
水の液滴を形成し、その後、液面から徐々に反応液中に
拡散し、反応液を中和する。したがって、中和反応が液
面全体において緩慢に行なわれるため、反応液内に局部
的に大きなｐＨの差異が生じ難く、カオリナイトの品質
の向上を図ることができる。When the ammonia gas is introduced into the gas phase of the autoclave, the ammonia gas combines with the vapor of the reaction solution in the gas phase to form minute droplets of ammonia water, and thereafter, The solution gradually diffuses from the liquid surface into the reaction solution to neutralize the reaction solution. Therefore, since the neutralization reaction is performed slowly over the entire liquid surface, a large difference in pH is unlikely to occur locally in the reaction liquid, and the quality of kaolinite can be improved.
【００１７】反応液の液面以外の方向にアンモニアガス
を噴出させるようにすれば、気相中におけるアンモニア
ガスの拡散が一層良好となるから、アンモニアガスと反
応液との中和反応を一層円滑にし、撹拌装置による反応
液の撹拌機能とも相俟って、反応液中におけるｐＨの局
部的な変動を極少にすることができる。If the ammonia gas is jetted in a direction other than the liquid surface of the reaction liquid, the diffusion of the ammonia gas in the gas phase is further improved, so that the neutralization reaction between the ammonia gas and the reaction liquid is smoother. In addition, in combination with the stirring function of the reaction solution by the stirrer, the local fluctuation of pH in the reaction solution can be minimized.
【００１８】[0018]
【実施例】以下、図面を以って実施例を説明する。Embodiments Embodiments will be described below with reference to the drawings.
【００１９】カオリナイト合成装置は、オートクレーブ
１０と、オートクレーブ１０にアンモニアガスを注入す
る注入装置２０と、ｐＨ制御系３０とを組み合わせてな
る（図１）。The kaolinite synthesizer comprises an autoclave 10, an injector 20 for injecting ammonia gas into the autoclave 10, and a pH control system 30 in combination (FIG. 1).
【００２０】オートクレーブ１０は、本体１１に蓋１２
を装着してなる。本体１１は、所定容量の容器であっ
て、その内面には、グラファイト、チタン、ジルコニウ
ム、ニッケル−モリブデン合金等の耐熱耐酸性材料から
なる内張り１１ａが施されている。また、本体１１の外
面には、ヒータ１１ｂが装着され、ヒータ１１ｂは、断
熱材１１ｃによって覆われている。なお、本体１１の上
面には、断面山形のシール用のリング１１ｄが形成され
ている。The autoclave 10 has a main body 11 and a lid 12
It is equipped with. The main body 11 is a container having a predetermined volume, and the inner surface thereof is provided with an inner lining 11a made of a heat-resistant and acid-resistant material such as graphite, titanium, zirconium, or a nickel-molybdenum alloy. A heater 11b is attached to the outer surface of the main body 11, and the heater 11b is covered with a heat insulating material 11c. A sealing ring 11d having a chevron cross section is formed on the upper surface of the main body 11.
【００２１】蓋１２は、ボルト１７、１７…、ナット１
７ａ、１７ａ…を介して、本体１１に着脱自在にねじ止
めされている（図１、図２）。すなわち、蓋１２には、
ボルト孔１２ａ、１２ａ…が形成され、各ボルト１７
は、本体１１の上面の雌ねじ１１ｅに螺入した上、ボル
ト孔１２ａに挿通し、ナット１７ａを締め付けることに
より、蓋１２を気密に固定することができる。なお、蓋
１２の下面には、リング１１ｄに適合する環状溝１２ｂ
が形成されているものとする。The lid 12 includes bolts 17, 17, ..., Nut 1
Are detachably screwed to the main body 11 via 7a, 17a, ... (FIGS. 1 and 2). That is, the lid 12 has
Bolt holes 12a, 12a ... Are formed and each bolt 17
The screw can be screwed into the female screw 11e on the upper surface of the main body 11, inserted into the bolt hole 12a, and the nut 17a can be tightened to fix the lid 12 airtightly. The lower surface of the lid 12 has an annular groove 12b that fits the ring 11d.
Are formed.
【００２２】蓋１２には、撹拌装置１３が搭載されてい
る（図１）。A stirring device 13 is mounted on the lid 12 (FIG. 1).
【００２３】撹拌装置１３は、モータ１３ａと、本体１
１に挿入される撹拌羽根１３ｂとを連結してなり、モー
タ１３ａと撹拌羽根１３ｂの軸１３ｂ1 との間には、シ
ールカップリング１３ｃが介装されている。ここで、シ
ールカップリング１３ｃは、たとえば、非磁性体からな
る図示しないシール部材を介して、モータ１３ａに直結
する駆動マグネットと、軸１３ｂ1 に直結する従動マグ
ネットとを相対向して配設してなるものとし、撹拌羽根
１３ｂは、全体の気密性を損うことなく、モータ１３ａ
によって回転駆動することができる。The stirring device 13 comprises a motor 13a and a main body 1
1 and a stirring blade 13b inserted therein, and a seal coupling 13c is interposed between the motor 13a and the shaft 13b1 of the stirring blade 13b. Here, the seal coupling 13c includes, for example, a drive magnet directly connected to the motor 13a and a driven magnet directly connected to the shaft 13b1 arranged to face each other via a seal member (not shown) made of a non-magnetic material. The stirring blade 13b can be used for the motor 13a without impairing the overall airtightness.
It can be driven to rotate by.
【００２４】蓋１２には、さらに、シース１４ａ付きの
温度計挿入孔１４が形成され、また、注入装置２０に連
結するノズル１５、ｐＨ制御系３０に連結するサンプリ
ングパイプ１６が装着されている。ただし、ノズル１５
は、本体１１の内部において、本体１１に収納する反応
液Ｗの液面より上方に水平方向に開口し、しかも、その
先端部分は、本体１１の円周方向に湾曲されている（図
２）。すなわち、ノズル１５は、オートクレーブ１０の
気相中において、オートクレーブ１０の円周方向に、注
入装置２０からのアンモニアガスを噴出することができ
る。また、シース１４ａ、サンプリングパイプ１６は、
いずれも、その先端部が反応液Ｗ中に十分に浸漬されて
いる（図１）。The lid 12 is further provided with a thermometer insertion hole 14 with a sheath 14a, a nozzle 15 connected to the injection device 20, and a sampling pipe 16 connected to the pH control system 30. However, the nozzle 15
Is horizontally opened inside the main body 11 above the liquid surface of the reaction liquid W stored in the main body 11, and the tip portion thereof is curved in the circumferential direction of the main body 11 (FIG. 2). . That is, the nozzle 15 can eject the ammonia gas from the injection device 20 in the circumferential direction of the autoclave 10 in the gas phase of the autoclave 10. Further, the sheath 14a and the sampling pipe 16 are
In each case, the tip portion is sufficiently immersed in the reaction liquid W (FIG. 1).
【００２５】なお、オートクレーブ１０は、温度計挿入
孔１４に挿入した温度計により、反応液Ｗの温度を検出
し、図示しない温度コントローラを介してヒータ１１ｂ
を通電制御することにより、反応液Ｗを任意の反応温度
に維持することができるものとする。The autoclave 10 detects the temperature of the reaction liquid W with a thermometer inserted in the thermometer insertion hole 14, and the heater 11b is supplied via a temperature controller (not shown).
It is assumed that the reaction liquid W can be maintained at an arbitrary reaction temperature by controlling the energization.
【００２６】ｐＨ制御系３０は、電磁弁３１ａを介して
サンプリングパイプ１６に連結する冷却筒３１と、冷却
筒３１からのサンプル液Ｗ1 のｐＨを計測するｐＨ計３
２と、コントローラ３３とからなる。コントローラ３３
からの指令信号により、電磁弁３１ａを開くと、オート
クレーブ１０内の反応液Ｗをサンプリングすることがで
き、冷却筒３１によって冷却して容器３１ｂ内にサンプ
ル液Ｗ1 を取り出すことができ、ｐＨ計３２は、サンプ
ル液Ｗ1 のｐＨ、すなわち、反応液ＷのｐＨを測定し
て、その結果をコントローラ３３に送出することができ
る。The pH control system 30 includes a cooling cylinder 31 connected to the sampling pipe 16 via an electromagnetic valve 31a, and a pH meter 3 for measuring the pH of the sample liquid W1 from the cooling cylinder 31.
2 and the controller 33. Controller 33
When the solenoid valve 31a is opened by a command signal from the sample vessel, the reaction solution W in the autoclave 10 can be sampled, the sample solution W1 can be taken out in the container 31b by cooling by the cooling tube 31, and the pH meter 32 Can measure the pH of the sample solution W1, that is, the pH of the reaction solution W, and send the result to the controller 33.
【００２７】注入装置２０は、アンモニアガスを充填し
たボンベＢのホルダ２１と、ボンベＢとノズル１５との
間に介装する定量タンク２２とからなる。ホルダ２１に
は、図示しないヒータが組み込まれており、ボンベＢを
加温することにより、ボンベＢからアンモニアガスを取
り出すことができる。また、定量タンク２２の前後に
は、電磁弁２２ａ、２２ｂが装着されており、電磁弁２
２ａ、２２ｂは、コントローラ３３に接続されている。The injection device 20 comprises a holder 21 for a cylinder B filled with ammonia gas and a metering tank 22 interposed between the cylinder B and the nozzle 15. A heater (not shown) is incorporated in the holder 21, and the ammonia gas can be taken out from the cylinder B by heating the cylinder B. Further, solenoid valves 22a and 22b are mounted in front of and behind the metering tank 22, respectively.
2a and 22b are connected to the controller 33.
【００２８】そこで、まず、電磁弁２２ｂを閉じて電磁
弁２２ａを開くと、定量タンク２２内に一定量のアンモ
ニアガスが充填されるから、次いで、電磁弁２２ａを閉
じて電磁弁２２ｂを開けば、ノズル１５を介し、その一
定量のアンモニアガスをオートクレーブ１０内に注入す
ることができる。なお、ボンベＢ内のアンモニアガス
は、オートクレーブ１０内の圧力より、約１０kg／cm2
程度高めになるように、ホルダ２１のヒータを制御する
のがよい。Therefore, first, when the solenoid valve 22b is closed and the solenoid valve 22a is opened, a fixed amount of ammonia gas is filled in the metering tank 22, and then the solenoid valve 22a is closed and the solenoid valve 22b is opened. It is possible to inject a certain amount of ammonia gas into the autoclave 10 via the nozzle 15. The ammonia gas in the cylinder B is about 10 kg / cm 2 from the pressure in the autoclave 10.
It is preferable to control the heater of the holder 21 so that it is slightly higher.
【００２９】カオリナイトを製造するときは、まず、ア
ルミニウム源としての塩化アルミニウム、または、塩化
アルミニウムと水酸化アルミニウムとの混合物を水に溶
解し、アンモニア水によりｐＨ＝３．５に調整した上、
１．０≦Ａｌ／Ｓｉ≦１．３となるように、シリカ源と
なる珪藻土を加え、水によって適当に稀釈して反応液Ｗ
を作る。When producing kaolinite, first, aluminum chloride as an aluminum source or a mixture of aluminum chloride and aluminum hydroxide is dissolved in water and adjusted to pH = 3.5 with aqueous ammonia.
The reaction solution W was prepared by adding diatomaceous earth as a silica source so that 1.0 ≦ Al / Si ≦ 1.3 and appropriately diluting with water.
make.
【００３０】反応液Ｗをオートクレーブ１０に封入し、
反応温度を２００〜３００℃に保つと、水熱反応が進行
するが、このとき、副生する塩酸により、反応液Ｗのｐ
Ｈが徐々に低下するから、ｐＨ制御系３０は、ｐＨ≦
１．０でアンモニアガスを注入し、ｐＨ≧３．５でアン
モニアガスの注入を停止するように作動させる。すなわ
ち、ｐＨ制御系３０は、コントローラ３３を介して電磁
弁２２ａ、２２ｂを交互に開閉することにより、注入装
置２０からオートクレーブ１０に注入されるアンモニア
ガス量を制御し、反応液ＷのｐＨを制御することができ
る。所定の反応時間の経過後、オートクレーブ１０を開
封し、反応液Ｗを濾過し、ケーキを洗浄して乾燥すれ
ば、カオリナイトを得ることができる。このときのカオ
リナイト生成率は、９７．１〜９８．５％の高率にする
ことができる。The reaction solution W is sealed in the autoclave 10,
When the reaction temperature is kept at 200 to 300 ° C., the hydrothermal reaction proceeds, but at this time, hydrochloric acid produced as a by-product causes p
Since H decreases gradually, the pH control system 30 is
At 1.0, ammonia gas is injected, and at pH ≧ 3.5, the ammonia gas injection is stopped. That is, the pH control system 30 controls the pH of the reaction liquid W by controlling the amount of ammonia gas injected from the injection device 20 into the autoclave 10 by alternately opening and closing the electromagnetic valves 22a and 22b via the controller 33. can do. After the lapse of a predetermined reaction time, the autoclave 10 is opened, the reaction solution W is filtered, and the cake is washed and dried to obtain kaolinite. The kaolinite production rate at this time can be as high as 97.1 to 98.5%.
【００３１】なお、図３に、このようにして製造したカ
オリナイトについて、Ｘ線回折による（００１）面Ｘ線
強度の一例を合成例として示す。ただし、同図の比較例
は、ｐＨ制御系３０を作動させない場合の例である。FIG. 3 shows an example of a synthetic example of the (001) plane X-ray intensity of the kaolinite produced as described above by X-ray diffraction. However, the comparative example in the figure is an example in which the pH control system 30 is not operated.
【００３２】以上の説明において、オートクレーブ１０
にアンモニアガスを注入するためのノズル１５は、開口
した先端部を上方に向けて屈曲させ（図４）、または、
先端を閉鎖した上、水平方向にアンモニアガスの噴出孔
１５ａ、１５ａ…を形成してもよい（図５、図６）。す
なわち、ノズル１５は、オートクレーブ１０内の気相中
にアンモニアガスをよく拡散させることができるよう
に、反応液Ｗの液面以外の方向にアンモニアガスを噴出
させるのがよい。アンモニアガスと反応液Ｗとの中和反
応を円滑に行わせ、反応液Ｗの局部的なアルカリ化によ
るカオリナイトの変質を防止することができる。In the above description, the autoclave 10
The nozzle 15 for injecting ammonia gas into the chamber has its open tip bent upward (FIG. 4), or
The ammonia gas ejection holes 15a, 15a, ... May be formed horizontally in addition to closing the tip (FIGS. 5 and 6). That is, it is preferable that the nozzle 15 ejects the ammonia gas in a direction other than the liquid surface of the reaction liquid W so that the ammonia gas can be well diffused into the gas phase inside the autoclave 10. It is possible to smoothly carry out the neutralization reaction between the ammonia gas and the reaction liquid W, and prevent the alteration of kaolinite due to the local alkalinization of the reaction liquid W.
【００３３】また、撹拌羽根１３ｂは、一般的なパドル
形の他、パドルを捻った傾斜パドル形、多数のパドルを
備えるタービン形、パドルを反回転方向に湾曲させた曲
り羽根タービン形等の任意の形状にすることができる。The stirring blade 13b may be of any type such as a general paddle type, an inclined paddle type in which the paddle is twisted, a turbine type having a large number of paddles, and a curved blade turbine type in which the paddle is curved in the anti-rotation direction. Can be in the shape of.
【００３４】[0034]
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、撹拌装置を有するオートクレーブと、オートクレー
ブ内にアンモニアガスを注入する注入装置と、ｐＨ制御
系とを備えることによって、ｐＨ制御系は、水熱反応の
途中において、オートクレーブ内の反応液に対し、シリ
カとアルミニウムとの双方が最もよく溶解する所定のｐ
Ｈ領域を維持するように、注入装置を介して積極的にｐ
Ｈ調整をすることができるから、カオリナイト生成率を
大幅に向上することができ、したがって、短時間で高純
度のカオリナイトを効率よく合成することができるとい
う優れた効果がある。As described above, according to the present invention, the pH control system is provided with the autoclave having the stirring device, the injection device for injecting ammonia gas into the autoclave, and the pH control system. In the middle of the hydrothermal reaction, a predetermined p value at which both silica and aluminum are most dissolved in the reaction liquid in the autoclave.
Positively p through the implanter to maintain the H region
Since H adjustment can be performed, the kaolinite production rate can be significantly improved, and therefore, there is an excellent effect that high-purity kaolinite can be efficiently synthesized in a short time.
【００３５】また、ｐＨ調整をすることにより、反応液
のｐＨを高く維持することができるから、オートクレー
ブの腐食を最少にすることができ、得られるカオリナイ
ト中の不純物も極少にすることができるという効果もあ
る。Further, by adjusting the pH, the pH of the reaction solution can be maintained at a high level, the corrosion of the autoclave can be minimized, and the impurities in the obtained kaolinite can be minimized. There is also the effect.
【図１】 全体構成系統図[Figure 1] Overall configuration system diagram
【図２】 図１のＸ−Ｘ線矢視相当図FIG. 2 is an equivalent view taken along the line XX of FIG.
【図３】 合成例の特性線図FIG. 3 is a characteristic diagram of a synthetic example.
【図４】 他の実施例を示す要部構成図FIG. 4 is a main part configuration diagram showing another embodiment.
【図５】 別の実施例を示す要部斜視図FIG. 5 is a perspective view of an essential part showing another embodiment.
【図６】 別の実施例を示す図５相当図FIG. 6 is a view corresponding to FIG. 5 showing another embodiment.
Ｗ…反応液 １０…オートクレーブ １３…撹拌装置 １５…ノズル ２０…注入装置 ３０…ｐＨ制御系 W ... Reaction liquid 10 ... Autoclave 13 ... Stirring device 15 ... Nozzle 20 ... Injection device 30 ... pH control system
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山名 一男 石川県金沢市戸水町ロ１番地 石川県工業 試験場内 (72)発明者 河合 忠二 東京都千代田区大手町１丁目１番３号 住 友金属工業株式会社内 (72)発明者 中村 嘉秀 東京都中央区銀座八丁目14番14号 住金ホ トンセラミックス株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Kazuo Yamana No. 1 Tomi-cho, Kanazawa, Ishikawa Prefecture Industrial Test Station, Ishikawa (72) Inventor Taiji Kawai 1-3 1-3 Otemachi, Chiyoda-ku, Tokyo Sumitomo Metal Industry Co., Ltd. (72) Inventor Yoshihide Nakamura 8-14-14 Ginza, Chuo-ku, Tokyo Sumikin Photon Ceramics Co., Ltd.
Claims (3)
オートクレーブにアンモニアガスを注入する注入装置
と、前記オートクレーブ内の反応液のｐＨを検出し、前
記注入装置からのアンモニアガス量を制御するｐＨ制御
系とを備えてなるカオリナイト合成装置。1. An autoclave having a stirrer, an injector for injecting ammonia gas into the autoclave, and a pH control system for detecting the pH of a reaction solution in the autoclave and controlling the amount of ammonia gas from the injector. A kaolinite synthesizing apparatus comprising:
気相中にアンモニアガスを注入するノズルを備えること
を特徴とする請求項１記載のカオリナイト合成装置。2. The kaolinite synthesizing apparatus according to claim 1, wherein the injection device includes a nozzle for injecting ammonia gas into a gas phase of the autoclave.
相中にアンモニアガスを拡散させるように、反応液の液
面以外の方向にアンモニアガスを噴出することを特徴と
する請求項２記載のカオリナイト合成装置。3. The kaolinite according to claim 2, wherein the nozzle ejects ammonia gas in a direction other than the liquid surface of the reaction liquid so as to diffuse the ammonia gas in the gas phase of the autoclave. Synthesizer.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3605791A JPH06102535B2 (en) | 1991-03-01 | 1991-03-01 | Kaolinite synthesizer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3605791A JPH06102535B2 (en) | 1991-03-01 | 1991-03-01 | Kaolinite synthesizer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06191828A JPH06191828A (en) | 1994-07-12 |
| JPH06102535B2 true JPH06102535B2 (en) | 1994-12-14 |
Family
ID=12459092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3605791A Expired - Fee Related JPH06102535B2 (en) | 1991-03-01 | 1991-03-01 | Kaolinite synthesizer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06102535B2 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5985356A (en) * | 1994-10-18 | 1999-11-16 | The Regents Of The University Of California | Combinatorial synthesis of novel materials |
-
1991
- 1991-03-01 JP JP3605791A patent/JPH06102535B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06191828A (en) | 1994-07-12 |
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