JPH06102167A - 液中不純物測定装置 - Google Patents
液中不純物測定装置Info
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- JPH06102167A JPH06102167A JP4275369A JP27536992A JPH06102167A JP H06102167 A JPH06102167 A JP H06102167A JP 4275369 A JP4275369 A JP 4275369A JP 27536992 A JP27536992 A JP 27536992A JP H06102167 A JPH06102167 A JP H06102167A
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 不純物濃度測定装置において低沸点の不純物
を測定できるようにすること。 【構成】 高圧空気を乾燥器１２によって乾燥させ、低
温に温度制御された温度制御部２０を介して乾燥管２２
よりアトマイザ１６からの液滴を乾燥させる。又乾燥管
１２を通過した気体を高温の温度制御部２１を介して乾
燥管２３よりアトマイザ１６からの液滴を乾燥させる。
制御部２８によってバルブ１４，２４と１５，２５とを
切換えることにより、低温で乾燥させた場合の低沸点の
不純物と、高沸点の不純物とを独立して発生させる。そ
してＣＮＣ２７を用いて夫々の不純物濃度を測定できる
ようにしたものである。
を測定できるようにすること。 【構成】 高圧空気を乾燥器１２によって乾燥させ、低
温に温度制御された温度制御部２０を介して乾燥管２２
よりアトマイザ１６からの液滴を乾燥させる。又乾燥管
１２を通過した気体を高温の温度制御部２１を介して乾
燥管２３よりアトマイザ１６からの液滴を乾燥させる。
制御部２８によってバルブ１４，２４と１５，２５とを
切換えることにより、低温で乾燥させた場合の低沸点の
不純物と、高沸点の不純物とを独立して発生させる。そ
してＣＮＣ２７を用いて夫々の不純物濃度を測定できる
ようにしたものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は超純水等の液体中に含ま
れている微量の不揮発性不純物の濃度を測定する液中不
純物測定装置に関するものである。
れている微量の不揮発性不純物の濃度を測定する液中不
純物測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体、特に超ＬＳＩのウエハ処理過程
等の製造工程では洗浄工程が必要であり、洗浄時には不
純物を含まない超純水が用いられる。しかるに洗浄に用
いる超純水中に微量の微粒子や微生物，不揮発性不純物
等が含まれていると、洗浄後のウエハ上に不純物が残留
して析出し、微細なパターンの欠陥の原因となる。従っ
て超ＬＳＩ等の半導体素子の製品の歩留りを向上するた
めには、超純水の純度を向上させることが要求されてい
る。
等の製造工程では洗浄工程が必要であり、洗浄時には不
純物を含まない超純水が用いられる。しかるに洗浄に用
いる超純水中に微量の微粒子や微生物，不揮発性不純物
等が含まれていると、洗浄後のウエハ上に不純物が残留
して析出し、微細なパターンの欠陥の原因となる。従っ
て超ＬＳＩ等の半導体素子の製品の歩留りを向上するた
めには、超純水の純度を向上させることが要求されてい
る。
【０００３】このような液中不純物を測定する測定装置
が例えば特開昭62−222145号に示されている。図２はこ
の不純物濃度測定装置の概略を示す図であり、容器１内
に被測定流体が保持されており、ポンプ２によってアト
マイザ３に送られる。又コンプレッサ４によって外部の
空気が吸引され、フィルタ５を介してアトマイザ３に送
られる。アトマイザ３は空気をダクトの開放端に吹き付
けることによって所定の粒径分布を有する液滴を発生さ
せている。そしてこれを加熱器６によって加熱する。こ
うすれば粒径分布の形状は一定でも液体に含まれる不揮
発性不純物の量に応じて粒子径が異なる分布の残渣群が
得られる。この残渣には固体成分だけでなく蒸発しなか
った液体成分も含まれる。これを所定の特性を有するＣ
ＮＣカウンタ７を用いて残渣の数を計数することによっ
て不純物濃度を測定表示器８によって表示するものであ
る。
が例えば特開昭62−222145号に示されている。図２はこ
の不純物濃度測定装置の概略を示す図であり、容器１内
に被測定流体が保持されており、ポンプ２によってアト
マイザ３に送られる。又コンプレッサ４によって外部の
空気が吸引され、フィルタ５を介してアトマイザ３に送
られる。アトマイザ３は空気をダクトの開放端に吹き付
けることによって所定の粒径分布を有する液滴を発生さ
せている。そしてこれを加熱器６によって加熱する。こ
うすれば粒径分布の形状は一定でも液体に含まれる不揮
発性不純物の量に応じて粒子径が異なる分布の残渣群が
得られる。この残渣には固体成分だけでなく蒸発しなか
った液体成分も含まれる。これを所定の特性を有するＣ
ＮＣカウンタ７を用いて残渣の数を計数することによっ
て不純物濃度を測定表示器８によって表示するものであ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこのよう
な従来の液中不純物測定装置では、加熱器によって液滴
を高温で加熱するため沸点が低いアルコール等の不純物
も蒸発してしまい、残渣として残留することがない。図
３はこの被測定流体である超純水中の不純物の分布の一
例を示す図である。本図において超純水中の不純物には
図示のように微粒子，生菌，微量イオン，シリカ，有機
物や溶存酸素が含まれる。しかるに従来の液中不純物測
定装置では、低沸点の有機物が蒸発してしまうため図中
矢印Ａで示すように高沸点の有機物は検出することがで
きるが、低沸点の有機物を含んだ不純物濃度を測定する
ことができないという欠点があった。
な従来の液中不純物測定装置では、加熱器によって液滴
を高温で加熱するため沸点が低いアルコール等の不純物
も蒸発してしまい、残渣として残留することがない。図
３はこの被測定流体である超純水中の不純物の分布の一
例を示す図である。本図において超純水中の不純物には
図示のように微粒子，生菌，微量イオン，シリカ，有機
物や溶存酸素が含まれる。しかるに従来の液中不純物測
定装置では、低沸点の有機物が蒸発してしまうため図中
矢印Ａで示すように高沸点の有機物は検出することがで
きるが、低沸点の有機物を含んだ不純物濃度を測定する
ことができないという欠点があった。
【０００５】本発明はこのような従来の問題点に鑑みて
なされたものであって、短時間で低沸点、高沸点の不純
物濃度を独立して測定できるようにすることを技術的課
題とする。
なされたものであって、短時間で低沸点、高沸点の不純
物濃度を独立して測定できるようにすることを技術的課
題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は被測定液体を清
浄な高圧乾燥気体により所定の粒径分布を有する微小な
液滴群に霧化する霧化手段と、霧化手段より得られる微
小液滴を第１の設定温度の気体と混合することによって
乾燥させ、不揮発性不純物を析出させる第１の蒸発乾燥
手段と、霧化手段より得られる微小液滴を第１の設定温
度より高い第２の設定温度の気体と混合することによっ
て乾燥させ、不揮発性不純物を析出させる第２の蒸発乾
燥手段と、第１又は第２の蒸発乾燥手段より得られる析
出した微粒子の粒径を拡大し、所定の感度で粒子数を計
数する凝縮核カウンタと、第１，第２の蒸発乾燥手段を
切換える切換手段と、を具備することを特徴とするもの
である。
浄な高圧乾燥気体により所定の粒径分布を有する微小な
液滴群に霧化する霧化手段と、霧化手段より得られる微
小液滴を第１の設定温度の気体と混合することによって
乾燥させ、不揮発性不純物を析出させる第１の蒸発乾燥
手段と、霧化手段より得られる微小液滴を第１の設定温
度より高い第２の設定温度の気体と混合することによっ
て乾燥させ、不揮発性不純物を析出させる第２の蒸発乾
燥手段と、第１又は第２の蒸発乾燥手段より得られる析
出した微粒子の粒径を拡大し、所定の感度で粒子数を計
数する凝縮核カウンタと、第１，第２の蒸発乾燥手段を
切換える切換手段と、を具備することを特徴とするもの
である。
【０００７】
【作用】このような特徴を有する本発明によれば、切換
手段によって第１の蒸発乾燥手段に切換えた状態で析出
した微粒子の粒径を拡大し、粒子数を計数して不純物濃
度を測定している。又第２の蒸発乾燥手段により第２の
設定温度以下の沸点を有する不純物を析出させて不純物
濃度を測定している。こうすれば低沸点の不純物を含む
全ての不純物濃度と高沸点の不純物濃度とを独立して測
定することができる。又その差によって低沸点の不純物
濃度が測定できることとなる。
手段によって第１の蒸発乾燥手段に切換えた状態で析出
した微粒子の粒径を拡大し、粒子数を計数して不純物濃
度を測定している。又第２の蒸発乾燥手段により第２の
設定温度以下の沸点を有する不純物を析出させて不純物
濃度を測定している。こうすれば低沸点の不純物を含む
全ての不純物濃度と高沸点の不純物濃度とを独立して測
定することができる。又その差によって低沸点の不純物
濃度が測定できることとなる。
【０００８】
【実施例】図１は本発明の一実施例による液中の不純物
濃度測定装置の全体構成を示すブロック図である。本図
において圧力の高い空気をこの装置内に供給するために
ポンプ１１が設けられる。ポンプ１１より得られた空気
は乾燥器１２，フィルタ１３を介して一対のバルブ１
４，１５及びアトマイザ１６に供給される。アトマイザ
１６には容器１７よりダクトを介して測定対象となる液
体が供給される。アトマイザ１６はポンプ１１によって
得られた空気を使用して測定対象となる液を霧化する霧
化手段である。又バルブ１４，１５は後述する制御部に
よって交互に開閉が切換えられ、その流出側には流量計
１８，１９が夫々接続される。流量計１８，１９の流出
側には夫々温度制御部２０，２１が接続される。温度制
御部２０は乾燥した空気の温度を第１の所定温度、例え
ば常温から50℃の範囲のいずれかの温度に制御するもの
である。又温度制御部２１は流入する清浄な空気を第２
の所定温度、例えば 120℃又は 140℃の高温で安定な温
度になるように制御するものである。
濃度測定装置の全体構成を示すブロック図である。本図
において圧力の高い空気をこの装置内に供給するために
ポンプ１１が設けられる。ポンプ１１より得られた空気
は乾燥器１２，フィルタ１３を介して一対のバルブ１
４，１５及びアトマイザ１６に供給される。アトマイザ
１６には容器１７よりダクトを介して測定対象となる液
体が供給される。アトマイザ１６はポンプ１１によって
得られた空気を使用して測定対象となる液を霧化する霧
化手段である。又バルブ１４，１５は後述する制御部に
よって交互に開閉が切換えられ、その流出側には流量計
１８，１９が夫々接続される。流量計１８，１９の流出
側には夫々温度制御部２０，２１が接続される。温度制
御部２０は乾燥した空気の温度を第１の所定温度、例え
ば常温から50℃の範囲のいずれかの温度に制御するもの
である。又温度制御部２１は流入する清浄な空気を第２
の所定温度、例えば 120℃又は 140℃の高温で安定な温
度になるように制御するものである。
【０００９】これらの温度制御された空気は夫々乾燥管
２２，２３に与えられる。乾燥管２２，２３は例えば円
筒状の部材であって、その一端にアトマイザ１６からの
噴霧液滴群、その近傍に乾燥した空気が流入するよう構
成され、これらを混合することによって液滴を蒸発・乾
燥させるものである。この乾燥管２２，２３は外部温度
の影響を受けないように断熱するものとし、乾燥管の外
周を断熱材で覆うようにしてもよい。ここで温度制御部
２０，乾燥管２２はアトマイザ１６から得られる微小な
液滴を第１の設定温度で空気と混合することによって乾
燥させ、不揮発性不純物を析出させる第１の蒸発乾燥手
段であり、温度制御部２１と乾燥管２３とは微小な液滴
を第２の設定温度の気体と混合することによって乾燥さ
せ、不揮発性不純物を析出させる第２の蒸発乾燥手段を
構成している。
２２，２３に与えられる。乾燥管２２，２３は例えば円
筒状の部材であって、その一端にアトマイザ１６からの
噴霧液滴群、その近傍に乾燥した空気が流入するよう構
成され、これらを混合することによって液滴を蒸発・乾
燥させるものである。この乾燥管２２，２３は外部温度
の影響を受けないように断熱するものとし、乾燥管の外
周を断熱材で覆うようにしてもよい。ここで温度制御部
２０，乾燥管２２はアトマイザ１６から得られる微小な
液滴を第１の設定温度で空気と混合することによって乾
燥させ、不揮発性不純物を析出させる第１の蒸発乾燥手
段であり、温度制御部２１と乾燥管２３とは微小な液滴
を第２の設定温度の気体と混合することによって乾燥さ
せ、不揮発性不純物を析出させる第２の蒸発乾燥手段を
構成している。
【００１０】乾燥管２２，２３の流出側には夫々バルブ
２４，２５が設けられる。バルブ２４，２５も後述する
制御部より択一的に開閉されるものであって、その流出
側はいずれもメッシュ２６に連結される。メッシュ２６
は微小な粒子のブラウン運動によって特定の粒子径以下
の粒子をメッシュ内に付着させるフィルタであり、特定
粒径以上の粒子が凝縮核カウンタ（ＣＮＣ）２７に与え
られる。ＣＮＣ２７はこの微粒子を核として水又はアル
コール蒸気を付着させ粒径を拡大し、レーザ光の散乱等
によって粒子数を計数する装置である。このＣＮＣ２７
より測定される粒子数は制御部２８に与えられる。制御
部２８はこの粒子数に応じて容器１７内の液体の不純物
濃度を計測し、表示器２９に表示するものである。又制
御部２８には設定部３０が接続される。設定部３０はバ
ルブ１４，１５，２４，２５の開閉を設定するものであ
り、この入力信号が制御部２８に与えられる。制御部２
８はこの信号に応じてバルブ１４と２４を開放し、バル
ブ１５と２５を閉じることによって低温の乾燥管２２を
動作させる状態と、及びバルブ１５，２５を開放し１
４，２４を閉じることによって高温の乾燥管２３を動作
させる状態とに切換えるものであって、バルブ１４，１
５，２４，２５と共に切換手段を構成している。
２４，２５が設けられる。バルブ２４，２５も後述する
制御部より択一的に開閉されるものであって、その流出
側はいずれもメッシュ２６に連結される。メッシュ２６
は微小な粒子のブラウン運動によって特定の粒子径以下
の粒子をメッシュ内に付着させるフィルタであり、特定
粒径以上の粒子が凝縮核カウンタ（ＣＮＣ）２７に与え
られる。ＣＮＣ２７はこの微粒子を核として水又はアル
コール蒸気を付着させ粒径を拡大し、レーザ光の散乱等
によって粒子数を計数する装置である。このＣＮＣ２７
より測定される粒子数は制御部２８に与えられる。制御
部２８はこの粒子数に応じて容器１７内の液体の不純物
濃度を計測し、表示器２９に表示するものである。又制
御部２８には設定部３０が接続される。設定部３０はバ
ルブ１４，１５，２４，２５の開閉を設定するものであ
り、この入力信号が制御部２８に与えられる。制御部２
８はこの信号に応じてバルブ１４と２４を開放し、バル
ブ１５と２５を閉じることによって低温の乾燥管２２を
動作させる状態と、及びバルブ１５，２５を開放し１
４，２４を閉じることによって高温の乾燥管２３を動作
させる状態とに切換えるものであって、バルブ１４，１
５，２４，２５と共に切換手段を構成している。
【００１１】さて容器１７内の液体に含まれる不純物は
図３に示すように微粒子や生菌，イオン，シリカに加え
て有機物（ＴＯＣ），溶存酸素等が含まれる。この有機
物の中にはメタノール（沸点64.7℃），イソプロピルア
ルコール（沸点82.3℃）のように低沸点の有機物等の不
純物、酢酸（沸点 117.9℃）のように中間の沸点のも
の、オイレン酸（沸点 223℃）のように高沸点の不純物
が含まれる。従って高温の空気を用いて霧化した液滴を
乾燥させる場合には、低沸点の不純物は蒸発してしまい
測定対象とすることができなくなる。そこでこの発明で
は低沸点の不純物も測定できるようにバルブを用いて切
換えるようにしたものである。低温の空気によって乾燥
させる第１の乾燥管からの不純物濃度を測定する場合に
は、図３の例えばＢに示す不純物が検出対象となる。又
高温の乾燥管２３を通過する不純物濃度を測定する場合
には、図３（Ａ）に示す不純物濃度が測定できる。この
ため低温の乾燥管２２を用いる場合と高温の乾燥管２３
を用いる場合の不純物濃度の差が、低沸点の不揮発性不
純物の濃度であると推定できることとなる。
図３に示すように微粒子や生菌，イオン，シリカに加え
て有機物（ＴＯＣ），溶存酸素等が含まれる。この有機
物の中にはメタノール（沸点64.7℃），イソプロピルア
ルコール（沸点82.3℃）のように低沸点の有機物等の不
純物、酢酸（沸点 117.9℃）のように中間の沸点のも
の、オイレン酸（沸点 223℃）のように高沸点の不純物
が含まれる。従って高温の空気を用いて霧化した液滴を
乾燥させる場合には、低沸点の不純物は蒸発してしまい
測定対象とすることができなくなる。そこでこの発明で
は低沸点の不純物も測定できるようにバルブを用いて切
換えるようにしたものである。低温の空気によって乾燥
させる第１の乾燥管からの不純物濃度を測定する場合に
は、図３の例えばＢに示す不純物が検出対象となる。又
高温の乾燥管２３を通過する不純物濃度を測定する場合
には、図３（Ａ）に示す不純物濃度が測定できる。この
ため低温の乾燥管２２を用いる場合と高温の乾燥管２３
を用いる場合の不純物濃度の差が、低沸点の不揮発性不
純物の濃度であると推定できることとなる。
【００１２】ここで本実施例では温度制御部２０，２１
の設定温度を一定にするようにしているが、この温度設
定を外部から自由に設定できるようにしてもよい。こう
すれば設定温度の範囲に含まれる沸点を有する不純物の
濃度がバルブを切換えたときに得られる濃度差として得
られることとなる。
の設定温度を一定にするようにしているが、この温度設
定を外部から自由に設定できるようにしてもよい。こう
すれば設定温度の範囲に含まれる沸点を有する不純物の
濃度がバルブを切換えたときに得られる濃度差として得
られることとなる。
【００１３】
【発明の効果】以上詳細に説明したように本発明によれ
ば、蒸発乾燥手段の温度を切換えることによって低沸
点，高沸点の不純物濃度と高沸点の不純物濃度とを独立
して測定することができる。従ってその差は低沸点の不
純物濃度となる。従って本発明によれば、低沸点を含む
不純物濃度を知ることができるだけでなく、不純物の分
布に対する知見を得ることが可能となる。
ば、蒸発乾燥手段の温度を切換えることによって低沸
点，高沸点の不純物濃度と高沸点の不純物濃度とを独立
して測定することができる。従ってその差は低沸点の不
純物濃度となる。従って本発明によれば、低沸点を含む
不純物濃度を知ることができるだけでなく、不純物の分
布に対する知見を得ることが可能となる。
【図１】本発明の一実施例による液中不純物測定装置の
構成を示すブロック図である。
構成を示すブロック図である。
【図２】従来の液中不純物測定装置の構成を示す概略ブ
ロック図である。
ロック図である。
【図３】液中不純物の分布を示すグラフである。
１１ ポンプ １２ 乾燥器 １３ フィルタ １４，１５，２４，２５ バルブ １６ アトマイザ １７ 容器 １８，１９ 流量計 ２０，２２ 温度制御部 ２２，２３ 乾燥管 ２６ メッシュ ２７ ＣＮＣ ２８ 制御部 ２９ 表示器 ３０ 設定部
Claims (1)
- 【請求項１】 被測定液体を清浄な高圧乾燥気体により
所定の粒径分布を有する微小な液滴群に霧化する霧化手
段と、 前記霧化手段より得られる微小液滴を第１の設定温度の
気体と混合することによって乾燥させ、不揮発性不純物
を析出させる第１の蒸発乾燥手段と、 前記霧化手段より得られる微小液滴を前記第１の設定温
度より高い第２の設定温度の気体と混合することによっ
て乾燥させ、不揮発性不純物を析出させる第２の蒸発乾
燥手段と、 前記第１又は第２の蒸発乾燥手段より得られる析出した
微粒子の粒径を拡大し、所定の感度で粒子数を計数する
凝縮核カウンタと、 前記第１，第２の蒸発乾燥手段を切換える切換手段と、
を具備することを特徴とする不純物濃度測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4275369A JPH06102167A (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 液中不純物測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4275369A JPH06102167A (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 液中不純物測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06102167A true JPH06102167A (ja) | 1994-04-15 |
Family
ID=17554527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4275369A Pending JPH06102167A (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 液中不純物測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06102167A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012037318A (ja) * | 2010-08-05 | 2012-02-23 | Japan Organo Co Ltd | 液中粒子の計測装置及び計測方法 |
-
1992
- 1992-09-18 JP JP4275369A patent/JPH06102167A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012037318A (ja) * | 2010-08-05 | 2012-02-23 | Japan Organo Co Ltd | 液中粒子の計測装置及び計測方法 |
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