JPH059064A - Production of high purity alumina sintered body - Google Patents
Production of high purity alumina sintered bodyInfo
- Publication number
- JPH059064A JPH059064A JP3216485A JP21648591A JPH059064A JP H059064 A JPH059064 A JP H059064A JP 3216485 A JP3216485 A JP 3216485A JP 21648591 A JP21648591 A JP 21648591A JP H059064 A JPH059064 A JP H059064A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- alumina
- magnesium oxide
- powder
- purity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、高純度アルミナ焼結体
の製造方法に関するもので、特に表面が平滑な高純度ア
ルミナ焼結体の製造方法を提供するものである。近年、
セラミック材料の発達はめざましく、特にアルミナ焼結
体は、その電気絶縁性、熱電導性、化学的安定性、機械
的強度等において優れた物性を有するため、電子材料分
野において、蒸着基板、ＩＣおよびＬＳＩの基板、ハイ
ブリッドＩＣ基板、抵抗基板等の各種基板に使用されて
いる。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a high-purity alumina sintered body, and particularly to a method for producing a high-purity alumina sintered body having a smooth surface. recent years,
The development of ceramic materials has been remarkable, and in particular, alumina sintered bodies have excellent physical properties in terms of electrical insulation, thermal conductivity, chemical stability, mechanical strength, etc., and therefore, in the field of electronic materials, vapor deposition substrates, ICs and It is used for various substrates such as LSI substrates, hybrid IC substrates, and resistance substrates.
【０００２】かかる基板材料としてアルミナ焼結体を使
用する際に、基板上に形成する配線、抵抗、コイル、半
導体等各種素子の微細化に伴い、アルミナ基板の表面平
滑性の向上が強く要求されるようになってきた。When an alumina sintered body is used as the substrate material, improvement of the surface smoothness of the alumina substrate is strongly demanded along with miniaturization of various elements such as wiring, resistors, coils and semiconductors formed on the substrate. It started to come.
【０００３】[0003]
【従来の技術】従来、アルミナ基板は、アルミナ原料に
焼結助剤として少量の酸化マグネシウムを加えた後、適
当な結合剤、分散剤、可塑剤、溶媒等と混ぜ、ドクター
ブレード法、押し出し法等で成膜し、これを所望の大き
さに切断し、焼結する方法により製造されている。この
ようなアルミナ基板の表面粗さは、中心線平均粗さで
０．１μ以上が一般である。2. Description of the Related Art Conventionally, an alumina substrate is prepared by adding a small amount of magnesium oxide as a sintering aid to an alumina raw material and then mixing it with an appropriate binder, dispersant, plasticizer, solvent, etc., and then using a doctor blade method or an extrusion method. It is manufactured by a method in which a film is formed by a method such as the one described above, cut into a desired size, and sintered. The surface roughness of such an alumina substrate is generally 0.1 μm or more in terms of center line average roughness.
【０００４】最近、アルミナ基板の表面平滑性を向上さ
せる目的で、焼結助剤である酸化マグネシウムの他に、
酸化クロム、酸化タンタル等を添加することが行われて
いる。特に、酸化クロムを添加した場合には、表面平滑
性が中心線平均粗さで０．０５μという極めて表面平滑
なアルミナ基板が得られている。また、特開昭５９−１
５６９６０〜特開昭５９−１５６９６２では０．０１重
量％を越える不純物を含むアルミナ原料を用い、さら
に、その原料アルミナ粉末の粒径や形状を制御すること
により、表面平滑性を向上させている。Recently, in order to improve the surface smoothness of the alumina substrate, in addition to magnesium oxide which is a sintering aid,
Chromium oxide, tantalum oxide, etc. have been added. In particular, when chromium oxide is added, an alumina substrate having an extremely smooth surface with a center line average roughness of 0.05 μ is obtained. In addition, JP-A-59-1
In 56960 to JP-A-59-156962, the surface smoothness is improved by using an alumina raw material containing impurities of more than 0.01% by weight and controlling the particle size and shape of the raw alumina powder.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】アルミナ基板上に配
線、抵抗、コイル、半導体等各種素子を形成する場合、
まず、アルミナ基板上に、真空蒸着、スパッタリング、
ＭＢＥ法等により、金属、半導体、絶縁体等の薄膜を形
成し、これにフォトエッチング等を施し、微細パターン
を作る方法が一般である。近年、電子材料の高密度集積
化に伴い、かかる微細パターンの更なる微細化が要求さ
れており、これを実現するために、アルミナ基板の表面
平滑性を向上させることが強く望まれている。さらに表
面平滑性が向上すれば、基板上に形成される薄膜の付着
強度、長期安定性、各種物性値のバラツキや信頼性等も
向上することが知られており、かかる観点からも、アル
ミナ基板の表面平滑性の向上は不可欠であるとされてい
る。When forming various elements such as wiring, resistors, coils, and semiconductors on an alumina substrate,
First, vacuum deposition, sputtering,
A general method is to form a thin film of a metal, a semiconductor, an insulator or the like by the MBE method or the like, and subject the thin film to photo etching or the like to form a fine pattern. In recent years, with the high-density integration of electronic materials, further miniaturization of such fine patterns has been required, and in order to realize this, it is strongly desired to improve the surface smoothness of the alumina substrate. It is known that if the surface smoothness is further improved, the adhesion strength of the thin film formed on the substrate, long-term stability, variation in various physical property values, reliability, etc. are also improved. It is said that the improvement of surface smoothness is essential.
【０００６】しかし、通常作られているアルミナ基板の
表面平滑性は、中心線平均粗さで０．１μ以上であり、
このような表面平滑性では、基板上に配線、抵抗、コイ
ル、半導体等各種素子の微細化に、もはや対応できなく
なっている。これに対して、アルミナ基板表面平滑性向
上のために不純物を添加する方法は、かなり成功をおさ
めている。しかし、その一方で、添加した不純物が、基
板上に形成した薄膜の物性を低下させるという問題をひ
き起こしている。[0006] However, the surface smoothness of an alumina substrate that is usually made is 0.1 µ or more in terms of center line average roughness,
With such surface smoothness, it is no longer possible to deal with miniaturization of various elements such as wiring, resistors, coils, and semiconductors on the substrate. On the other hand, the method of adding impurities to improve the smoothness of the surface of the alumina substrate has been quite successful. However, on the other hand, the added impurities cause a problem that the physical properties of the thin film formed on the substrate are deteriorated.
【０００７】一般に、アルミナの焼結の際、アルミナを
高密度に焼結するために、少量の酸化マグネシウムを添
加する。この酸化マグネシウムは、アルミナの焼結時
に、アルミナ焼結体を構成する粒子の界面すなわち粒界
に存在し、アルミナ焼結体粒子の異常粒成長を抑制する
ことにより、アルミナの高密度焼結を可能ならしめる。
したがって、焼結後のアルミナ焼結体表面においては、
酸化マグネシウムはアルミナ焼結体表面全体に存在する
のではなく、ごく限られた部分、具体的には表面にむき
出しになっている粒界部分に存在するのみである。しか
も、表面付近の酸化マグネシウムは、アルミナの焼結温
度では蒸発し易く、事実上アルミナ焼結体表面の酸化マ
グネシウムは無視でき、表面付近は純粋なアルミナより
なると見なしても事実上さしつかえない。In general, when sintering alumina, a small amount of magnesium oxide is added in order to sinter the alumina at a high density. This magnesium oxide exists at the interface of the particles forming the alumina sintered body, that is, at the grain boundary during the sintering of alumina, and suppresses the abnormal grain growth of the alumina sintered body particles, thereby achieving high density sintering of alumina. If possible, do it.
Therefore, on the surface of the alumina sintered body after sintering,
Magnesium oxide does not exist on the entire surface of the alumina sintered body, but exists only on a very limited part, specifically, a grain boundary part exposed on the surface. Moreover, magnesium oxide in the vicinity of the surface is likely to evaporate at the sintering temperature of alumina, and the magnesium oxide on the surface of the alumina sintered body can be neglected in fact.
【０００８】これに対して、表面平滑性を向上させるた
めの添加物は、アルミナへ固溶するものが多く、したが
って、表面全体にむき出しになる。例えば、酸化クロム
はアルミナへ固溶してアルミナ粒子全体に分布し、した
がって、基板表面全体に存在する結果になる。さらに、
酸化クロムは、酸化マグネシウムのアルミナ表面からの
蒸発を阻害すると考えられており、酸化クロムを添加し
た場合には、アルミナ焼結体表面にむき出しになってい
る粒界に、酸化マグネシウムが微量存在したままになっ
ており、酸化クロムを添加しない場合に比べて、アルミ
ナ焼結体の表面に散在する酸化マグネシウムの量は多い
と考えられる。すなわち、表面平滑性向上のために酸化
クロムを添加することは、アルミナ基板表面に酸化クロ
ム、酸化マグネシウムの２種類の不純物を存在させる結
果となり、これら不純物が、基板上に形成する薄膜の物
性を低下させるという重大な問題を引き起こす結果とな
っている。On the other hand, many additives for improving the surface smoothness are solid-dissolved in alumina, and therefore are exposed on the entire surface. For example, chromium oxide forms a solid solution in alumina and is distributed throughout the alumina particles, thus resulting in being present over the entire substrate surface. further,
Chromium oxide is considered to inhibit the evaporation of magnesium oxide from the alumina surface, and when chromium oxide was added, a small amount of magnesium oxide was present at the grain boundaries exposed on the surface of the alumina sintered body. The amount of magnesium oxide scattered on the surface of the alumina sintered body is considered to be larger than that in the case where chromium oxide is not added. That is, adding chromium oxide to improve the surface smoothness results in the presence of two types of impurities, chromium oxide and magnesium oxide, on the surface of the alumina substrate, and these impurities improve the physical properties of the thin film formed on the substrate. This has resulted in the serious problem of lowering.
【０００９】また、特開昭５９−１５６９６０〜特開昭
５９−１５６９６２では、０．０１重量％を越える不純
物を含むアルミナ原料を用い、さらに、その原料粉末の
粒径や形状を制御することにより、表面平滑性を向上さ
せているが、実際には、原料中に含まれる不純物が、ア
ルミナ焼結体の表面平滑性向上に相当寄与していると考
えられる。例えば、特開昭５９−１５６９６０では、平
均粒径が０．２〜０．８μ、純度９９．９％のアルミナ
粉末を原料に用い、これをシート成形し、適当な大きさ
に切断した後、空気中、１５５０℃で２時間焼結するこ
とにより、中心線平均粗さが０．０１〜０．０５μの表
面平滑なアルミナ焼結体を作製している。特に、平均粒
径が０．３μおよび０．４μの場合には、中心線平均粗
さが０．０１μにまで達している。しかし、中心線平均
粗さ０．０１μという極めて表面平滑なアルミナ焼結体
は、純度９９．９９％以上の公知の高純度アルミナ粉末
を原料に使用し、特開昭５９−１５６９６０の方法で焼
結する場合には、製造不可能である。公知の純度９９．
９９％以上の高純度アルミナ粉末を原料に使い、通常の
方法で達成することのできる表面粗さは、中心線平均粗
さで０．０５μが限度である。このように不純物を利用
して表面平滑性を向上させたアルミナ焼結体では、不純
物が焼結時にアルミナ焼結体粒子中に固溶するため、ア
ルミナ焼結体表面全体にむき出しになり、基板上に形成
する薄膜の物性を低下させるという問題を引き起こす。Further, in JP-A-59-156690 to JP-A-59-156962, an alumina raw material containing impurities in an amount of more than 0.01% by weight is used, and the particle size and shape of the raw material powder are controlled. Although the surface smoothness is improved, it is considered that the impurities contained in the raw material actually contribute considerably to the improvement of the surface smoothness of the alumina sintered body. For example, in JP-A-59-156960, an alumina powder having an average particle size of 0.2 to 0.8 μm and a purity of 99.9% is used as a raw material, and this is formed into a sheet and cut into an appropriate size. By sintering in air at 1550 ° C. for 2 hours, a center-smooth alumina sintered body having a center line average roughness of 0.01 to 0.05 μ is manufactured. In particular, when the average particle size is 0.3 μ and 0.4 μ, the center line average roughness reaches 0.01 μ. However, an alumina sintered body having a center line average roughness of 0.01 μ and an extremely smooth surface uses a known high-purity alumina powder having a purity of 99.99% or more as a raw material and is fired by the method of JP-A-59-156960. If it binds, it cannot be manufactured. Known purity 99.
The surface roughness that can be achieved by an ordinary method using 99% or more of high-purity alumina powder as a raw material is 0.05 μ in terms of center line average roughness. In the alumina sintered body whose surface smoothness is improved by using impurities in this way, the impurities are solid-solved in the alumina sintered body particles at the time of sintering, so that they are exposed on the entire surface of the alumina sintered body, and This causes a problem of lowering the physical properties of the thin film formed above.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、酸化マグ
ネシウム以外の不純物を含まない高純度アルミナ焼結体
の製造において、表面平滑性を向上すべく鋭意研究を重
ねた結果、アモルファス水酸化アルミニウム経由の高純
度アルミナ粉末が、微粉で、かつ分散性に優れ、焼結性
にも優れており、高純度であるにもかかわらず比較的低
温で高密度に焼結し、理論密度近くまで焼結可能である
ことに着目し、この粉体に適した条件および方法で粉末
調整、製膜および焼成を行うことにより、アルミナ焼結
体の粒径を小さく、しかも高密度に焼結することがで
き、表面平滑性の優れた高純度アルミナ焼結体が得られ
ることを見出し、本発明をなすに至った。Means for Solving the Problems In the production of a high-purity alumina sintered body containing no impurities other than magnesium oxide, the present inventors have earnestly studied to improve the surface smoothness, and as a result, amorphous hydroxide has been obtained. The high-purity alumina powder via aluminum is a fine powder, has excellent dispersibility, and has excellent sinterability. Even though it is of high purity, it sinters to a high density at a relatively low temperature and reaches a theoretical density. Focusing on the fact that sinter is possible, by adjusting the powder, forming a film, and firing under conditions and methods suitable for this powder, it is possible to reduce the particle size of the alumina sintered body and sinter it at a high density. It was found that a high-purity alumina sintered body having excellent surface smoothness can be obtained, and the present invention has been accomplished.
【００１１】すなわち、本発明は、比表面積が３〜１５
ｍ2 ／ｇ、平均粒径が０．６〜１．４μ、かつ０．２μ
毎に区切った粒度分布において最大の割合を占める区分
が平均粒径の０．１〜０．６倍の範囲にあり、その割合
が他のいずれの区分に対しても１．５倍以上であるαア
ルミナ粉末に焼結助剤を加え、水素中、真空中または酸
素中で焼成することを特徴とする、焼結体を構成する粒
子の大きさが３μ以下であり、かつ平均粒径が１〜３
μ、焼結体の密度が３．８５ｇ／cm3 以上、焼結体の表
面の平滑性が中心線平均粗さで０．０５〜０．０２０
μ、焼結体に含まれる酸化マグネシウムの量が０．０７
〜０．１５重量％、酸化マグネシウム以外の不純物総量
が０．０１重量％以下である高純度アルミナ焼結体の製
造方法である。That is, the present invention has a specific surface area of 3 to 15
m 2 / g, average particle size 0.6 to 1.4μ, and 0.2μ
The category that occupies the largest proportion in the particle size distribution divided into each is in the range of 0.1 to 0.6 times the average particle diameter, and the proportion is 1.5 times or more that of any other category. A sintering aid is added to α-alumina powder, and the mixture is fired in hydrogen, vacuum, or oxygen, and the size of the particles constituting the sintered body is 3 μm or less, and the average particle size is 1 ~ 3
μ, the density of the sintered body is 3.85 g / cm 3 or more, and the surface smoothness of the sintered body is 0.05 to 0.020 in terms of center line average roughness.
μ, the amount of magnesium oxide contained in the sintered body is 0.07
˜0.15 wt%, and the total amount of impurities other than magnesium oxide is 0.01 wt% or less.
【００１２】従来の方法が不純物を用いて表面平滑性を
向上させようとするのに対し、本発明の方法は、それと
全く異なった発想に基づいている。それは、アルミナ焼
結体を高純度のまま、その表面平滑性を向上させるもの
であり、不純物を添加せずにこれを実現した点で、全く
独創的かつ画期的なものである。While the conventional method attempts to improve the surface smoothness by using impurities, the method of the present invention is based on a completely different idea. It is an original and epoch-making thing because it improves the surface smoothness of the alumina sintered body while maintaining its high purity and realizes this without adding impurities.
【００１３】本発明において使用するアルミナ粉末は、
比表面積が３〜１５ｍ2 ／ｇ、平均粒径が０．６〜１．
４μ、かつ０．２μ毎に区切った粒度分布において最大
の割合を占める区分が平均粒径の０．１〜０．６倍の範
囲にあり、その割合が他のいずれの区分に対しても１．
５倍以上であるαアルミナ粉末である。The alumina powder used in the present invention is
The specific surface area is 3 to 15 m 2 / g and the average particle size is 0.6 to 1.
The category that occupies the largest proportion in the particle size distribution divided by 4μ and 0.2μ is in the range of 0.1 to 0.6 times the average particle diameter, and the proportion is 1 with respect to any other categories. ．
The α-alumina powder is at least 5 times.
【００１４】アルミナ粉末は、工業的にはアルミン酸ソ
ーダを酸で中和して水酸化アルミニウムを生成させ、こ
れを焼成することによって得られるが、このようにして
得られるアルミナ粉末は、通常、不純物が多く低純度品
しか得られない。しかし、本発明者らは、特願昭５９−
２４８０８３および特願昭５９−２４９７８７を同時に
用いることにより、上記アルミン酸ソーダ法に改良を加
え、高純度アルミナ粉末を得ることに成功している。ア
ルミン酸ソーダ法から得られる水酸化アルミニウムは、
通常、ジブサイト構造を有するが、本発明者らは、特願
昭５９−２４８０８３を用いることにより、アモルファ
ス構造の高純度水酸化アルミニウムを生成させ、さら
に、特願昭５９−２４９７８７を用い、この高純度水酸
化アルミニウムを焼成して、平均粒子径が小さく、分散
性がよく、焼結性の優れた前記αアルミナ粉末を製造す
ることができたのである。Alumina powder is industrially obtained by neutralizing sodium aluminate with an acid to produce aluminum hydroxide and firing it. The alumina powder thus obtained is usually There are many impurities and only low purity products can be obtained. However, the present inventors have filed a patent application No. 59-
By using 248083 and Japanese Patent Application No. 59-249787 at the same time, it has succeeded in improving the above sodium aluminate method and obtaining a high-purity alumina powder. Aluminum hydroxide obtained from the sodium aluminate method is
Usually, it has a gibbsite structure, but the present inventors have produced a high-purity aluminum hydroxide having an amorphous structure by using Japanese Patent Application No. 59-248083. By purifying pure aluminum hydroxide, the α-alumina powder having a small average particle size, good dispersibility, and excellent sinterability could be produced.
【００１５】本発明の高純度アルミナ焼結体は、前記α
アルミナ粉末を用い、以下の手順で製造できる。まず、
高純度アルミナ粉末を、焼結助剤、結合剤、可塑剤、溶
媒、分散剤等と混合する。焼結助剤としては、酸化マグ
ネシウム粉末、または熱処理によって酸化マグネシウム
になるようなマグネシウム塩、たとえば、炭酸マグネシ
ウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、酢酸マグ
ネシウム等を使用する。The high-purity alumina sintered body of the present invention has the above α
It can be manufactured by the following procedure using alumina powder. First,
High-purity alumina powder is mixed with a sintering aid, a binder, a plasticizer, a solvent, a dispersant and the like. As the sintering aid, magnesium oxide powder, or a magnesium salt capable of being converted into magnesium oxide by heat treatment, for example, magnesium carbonate, magnesium nitrate, magnesium sulfate, magnesium acetate or the like is used.
【００１６】結合剤としては、たとえば、セルロース系
ポリマー、アクリル系ポリマー、ビニルアルコール系ポ
リマー、ポリエチレン、ポリスチレン、イソシアネート
等が用いられる。可塑剤としては、フタル酸エステル
類、燐酸エステル類、脂肪酸エステル類、グリコールの
誘導体、トリアセチレン、塩化パラフィン、ひまし油等
が用いられる。As the binder, for example, cellulose-based polymer, acrylic-based polymer, vinyl alcohol-based polymer, polyethylene, polystyrene, isocyanate, etc. are used. As the plasticizer, phthalic acid esters, phosphoric acid esters, fatty acid esters, glycol derivatives, triacetylene, chlorinated paraffin, castor oil and the like are used.
【００１７】溶媒としては、アルコール類、セロソルブ
類、ケトン類、アミド類、エステル類、エーテル類、炭
化水素類、塩素化炭化水素類、芳香族類、水等から選ん
で使用すればよい。さらに、分散剤としては、市販の合
成界面活性剤でノニオン系、アニオン系およびカチオン
系等の中から選んで使用すればよい。The solvent may be selected from alcohols, cellosolves, ketones, amides, esters, ethers, hydrocarbons, chlorinated hydrocarbons, aromatics, water and the like. Further, as the dispersant, a commercially available synthetic surfactant may be selected and used from nonionic, anionic, cationic and the like.
【００１８】これら添加剤のうち、結合剤、可塑剤、溶
媒、分散剤の添加量は、アルミナ粉末の良好な分散を維
持し、高密度の膜成形体を得るために、いずれも重要で
あるが、特に結合剤の添加量は重要である。すなわち、
結合剤の添加量は、アルミナ粉体が最も高密度に充填し
た時、その粉体のすき間を埋める程度の量が適当であ
り、その量よりも結合剤が多ければ、粉体同志のすき間
が大きくなり、高密度の膜成形体は得ることができず、
また、その量よりも少なすぎると、粉体同志の部分凝集
が生じ、良好な分散が得られず、膜成形体の密度は低く
なる。本発明の高純度アルミナ粉末を原料に使用する場
合、適当な結合剤量は、結合剤の比重が１．０のとき、
アルミナ粉末１００重量部に対して、６〜１５重量部が
適当であることが、検討の結果明らかになった。Of these additives, the amount of binder, plasticizer, solvent and dispersant added is all important in order to maintain good dispersion of the alumina powder and to obtain a high-density film molded product. However, the amount of binder added is particularly important. That is,
The amount of binder to be added should be such that when the alumina powder is packed at the highest density, it fills the gaps in the powder, and if there is more binder than that amount, the gap between the powders will be the same. It becomes large, and it is not possible to obtain a high-density film molded body,
On the other hand, if the amount is less than that amount, the partial agglomeration of the powder particles will occur, good dispersion cannot be obtained, and the density of the film-formed product will be low. When the high-purity alumina powder of the present invention is used as a raw material, a suitable amount of the binder is, when the specific gravity of the binder is 1.0,
As a result of examination, it was revealed that 6 to 15 parts by weight is suitable for 100 parts by weight of the alumina powder.
【００１９】混合の方法は、ボールミル、振動ミル、攪
拌等の通常の方法を用いれば足りるが、その方法により
適切な分散時間を選択しなければならない。得られた混
合物は、必要ならば濾過、脱泡した後、ドクターブレー
ド法、押し出し法等通常の方法で製膜する。得られた膜
成形体は、乾燥後、適当な大きさに切断し、空気中４０
０〜１０００℃で仮焼して、膜に含まれている有機物を
除去する。さらに、これを水素中または真空中で、１４
００〜１６５０℃で焼結して高純度アルミナ焼結体を得
る。この焼結の段階で、不純物を０．０１重量％を超え
て含むアルミナ粉末を原料にした場合、空気中で焼結し
ても表面平滑な焼結体が得られることが特開昭５９−１
５６９６０〜特開昭５９−１５６９６２で示されてい
る。しかし、本発明のαアルミナ原料粉末は、高純度で
あるため、空気中で焼結すると、焼結体中に多くの気孔
が含まれてしまい、この気孔が焼結体表面に出ている場
合は穴になる。このため、本発明の高純度アルミナ焼結
体は、空気中で焼結するとことは好ましくなく、水素中
または真空中または酸素中で焼結しなければならない。
すなわち、水素中または真空中または酸素中で焼結して
はじめて、気孔の少ない高純度アルミナ焼結体を得るこ
とが可能になる。As a mixing method, a usual method such as a ball mill, a vibration mill, and stirring may be used, but an appropriate dispersion time must be selected depending on the method. The obtained mixture is filtered and defoamed if necessary, and then formed into a film by a usual method such as a doctor blade method or an extrusion method. The obtained film-molded body is dried and then cut into an appropriate size.
Calcination is performed at 0 to 1000 ° C. to remove organic substances contained in the film. In addition, it was placed in hydrogen or vacuum to
A high-purity alumina sintered body is obtained by sintering at 00 to 1650 ° C. In this sintering step, when alumina powder containing more than 0.01% by weight of impurities is used as a raw material, a sintered body having a smooth surface can be obtained even if it is sintered in air. 1
56960 to JP-A-59-156962. However, since the α-alumina raw material powder of the present invention has a high purity, when sintered in air, many pores are contained in the sintered body, and these pores appear on the surface of the sintered body. Becomes a hole. For this reason, it is not preferable to sinter the high-purity alumina sintered body of the present invention in air, and it is necessary to sinter in hydrogen, in vacuum, or in oxygen.
That is, a high-purity alumina sintered body with few pores can be obtained only after sintering in hydrogen, vacuum, or oxygen.
【００２０】本発明で使用するαアルミナ原料は、微粉
で粉末粒径がそろっており、極めて分散性がよく充填性
に優れているため、凝集体や気泡が存在しない均一で密
度が高い膜成形体を得ることが可能であり、したがっ
て、比較的低温で高密度に焼結することが可能である。The α-alumina raw material used in the present invention is a fine powder and has a uniform powder particle size, and has extremely excellent dispersibility and excellent filling property, so that a uniform and high-density film forming without aggregates and bubbles is formed. It is possible to obtain a body and thus to sinter to a high density at relatively low temperatures.
【００２１】かかる優れたαアルミナ原料粉末を用い、
しかも、この原料粉末に適した条件および方法で粉末調
整、製膜、さらに焼成を行ってはじめて、本発明の表面
平滑な高純度アルミナ焼結体を達成できる。Using such an excellent α-alumina raw material powder,
Moreover, the surface-smooth high-purity alumina sintered body of the present invention can be achieved only after the powder is adjusted, the film is formed, and the firing is performed under the conditions and method suitable for the raw material powder.
【００２２】本発明により製造する高純度アルミナ焼結
体は、焼結体を構成する粒子の大きさが３μ以下であ
り、かつ平均粒径が１〜３μ、焼結体の密度が３．８５
ｇ／cm3 以上、焼結体の表面の平滑性が中心線平均粗さ
で０．０５〜０．０２０μ、焼結体に含まれる酸化マグ
ネシウムの量が０．０７〜０．１５重量％、酸化マグネ
シウム以外の不純物総量が０．０１重量％以下である。The high-purity alumina sintered body produced according to the present invention has a particle size of 3 μm or less, an average particle size of 1 to 3 μm, and a sintered body density of 3.85.
g / cm 3 or more, the smoothness of the surface of the sintered body is 0.05 to 0.020 μ in the center line average roughness, and the amount of magnesium oxide contained in the sintered body is 0.07 to 0.15 wt%, The total amount of impurities other than magnesium oxide is 0.01% by weight or less.
【００２３】本発明により製造する高純度アルミナ焼結
体は、これを構成する粒子の平均粒径が１〜３μの範囲
にある。本発明で焼結体の平均粒径は、走査型電子顕微
鏡観察により得られる。すなわち、焼結体の表面の電子
顕微鏡写真を撮り、この写真上に任意の直線を引き、こ
の直線の長さをＬ、直線を横ぎる粒界の個数をｎとした
時、直線の分割長さｌを数１により求め、The high-purity alumina sintered body produced according to the present invention has an average particle diameter of 1 to 3 μm. In the present invention, the average particle size of the sintered body is obtained by observation with a scanning electron microscope. That is, an electron micrograph of the surface of the sintered body is taken, an arbitrary straight line is drawn on this photo, the length of this straight line is L, and the number of grain boundaries crossing the straight line is n, the division length of the straight line , L is obtained by the equation 1,
【００２４】[0024]
【数１】 [Equation 1]
【００２５】さらに、直線の分割長さの平均を数２によ
り求め、Further, the average of the division lengths of the straight line is obtained by the equation 2,
【００２６】[0026]
【数２】 [Equation 2]
【００２７】さらに、この分割長さの平均を１．５倍し
て平均粒径ｄを数３により求める。Further, the average of the divided lengths is multiplied by 1.5 to obtain the average particle diameter d by the equation 3.
【００２８】[0028]
【数３】 [Equation 3]
【００２９】ただし、ｍはｌの総測定点数である。上記
計算において、ｎは５以上が望ましく、１枚の写真の中
でｎが５以上になるような適当な倍率で写真を撮るのが
好ましい。ｌの測定点数は、１枚の写真につき１〜５、
ｍは５０以上が好ましい。However, m is the total number of measurement points of l. In the above calculation, n is preferably 5 or more, and it is preferable to take a photograph at an appropriate magnification so that n is 5 or more in one photograph. The number of measurement points of 1 is 1 to 5 for one photograph,
m is preferably 50 or more.
【００３０】本発明により製造するアルミナ焼結体の表
面は、アルミナ粒子を敷きつめた構造をしており、アル
ミナ粒子が若干盛り上がって凸部を形成し、粒界部分が
落ち込んで凹部を形成している。粒界の落ち込みの程度
は、アルミナ粒子の大きさに依存しており、アルミナ粒
子が小さければ小さいほど粒界の落ち込みは小さくな
り、したがって、アルミナ焼結体の表面は平滑になる。
すなわち、アルミナ焼結体の表面平滑性を向上させるた
めには、焼結体を構成するアルミナ粒子の大きさを小さ
くしなければならない。しかし、アルミナ粒子を無限に
小さくすることは不可能である。これは、出発原料であ
るアルミナ原料粉末の粒子の大きさによって決まるので
あるが、通常、アルミナ原料粉末の平均粒子径は０．１
μ以上であって、これを使う限り、アルミナを高純度に
焼結するためには、焼結体を構成するアルミナ粒子の粒
径は１μ以上にならざるを得ない。また、アルミナ粒子
の粒径を大きくしていけば、焼結体の表面平滑性は悪く
なるわけであるから、おのずから粒径には上限が生じ
る。本発明の場合、焼結体を構成するアルミナ粒子の大
きさは３μ以下であり、これより大きいと焼結体表面が
粗くなり、もはや許容できない程度になる。The surface of the alumina sintered body produced according to the present invention has a structure in which alumina particles are spread, and the alumina particles are slightly raised to form a convex portion, and the grain boundary portion is depressed to form a concave portion. There is. The degree of grain boundary depression depends on the size of the alumina particles. The smaller the alumina particles, the smaller the grain boundary depressions, and therefore the smoother the surface of the alumina sintered body.
That is, in order to improve the surface smoothness of the alumina sintered body, the size of the alumina particles constituting the sintered body must be reduced. However, it is impossible to make the alumina particles infinitely small. This is determined by the size of the particles of the alumina raw material powder, which is the starting material, but normally the average particle diameter of the alumina raw material powder is 0.1
If it is used, the particle diameter of the alumina particles constituting the sintered body must be 1 μ or more in order to sinter the alumina with high purity. Further, if the particle size of the alumina particles is increased, the surface smoothness of the sintered body deteriorates, so naturally the particle size has an upper limit. In the case of the present invention, the size of the alumina particles constituting the sintered body is 3 μm or less, and if the size is larger than this, the surface of the sintered body becomes rough, and it is no longer acceptable.
【００３１】本発明により製造する高純度アルミナ焼結
体の密度は、好ましくは３．８５ｇ／cm3 以上であり、
より好ましくは３．９０ｇ／cm3 以上である。高純度ア
ルミナ焼結体の密度は、その重量を体積で割って求めれ
ばよく、その測定は、通常知られているディメンジョン
法やアルキメデス法によって行えば足りる。The high-purity alumina sintered body produced according to the present invention preferably has a density of 3.85 g / cm 3 or more,
More preferably, it is 3.90 g / cm 3 or more. The density of the high-purity alumina sintered body may be obtained by dividing the weight by the volume, and the measurement may be performed by a commonly known dimension method or Archimedes method.
【００３２】本発明により製造する高純度アルミナ焼結
体の密度は、好ましくは３．８５ｇ／cm3 以上である
が、これは、アルミナの理論密度３．９９ｇ／cm3 の約
９６．５％に相当しており、これより密度が低いと、高
純度アルミナ焼結体の表面の粒界部分に穴が実用上無視
できないほど多く存在するようになる。焼結体表面の穴
は、表面に薄膜を形成した時、薄膜と焼結体との密着不
良や、薄膜そのものの欠損を生じたりする原因となるた
め、焼結体表面の穴が多ければ実用上問題が生じる。し
かし、高純度アルミナ焼結体の密度が３．８５ｇ／cm3
以上であれば、焼結体表面の穴は少なくなり、実用上問
題はなくなる。さらに、より好ましくは３．９０ｇ／cm
3 以上であるが、この場合は、焼結体表面の穴はほとん
どなくなり、実用上最も好ましくなる。The density of the high-purity alumina sintered body produced according to the present invention is preferably 3.85 g / cm 3 or more, which is about 96.5% of the theoretical density of alumina of 3.99 g / cm 3. If the density is lower than this, holes will exist in the grain boundary portion on the surface of the high-purity alumina sintered body in a number that cannot be ignored in practical use. Holes on the surface of the sintered compact may cause poor adhesion between the thin film and the sintered compact or defects in the thin film itself when a thin film is formed on the surface. The above problem occurs. However, the density of the high-purity alumina sintered body is 3.85 g / cm 3
If it is above, the number of holes on the surface of the sintered body will be small, and there will be no practical problem. Furthermore, more preferably 3.90 g / cm
Although it is 3 or more, in this case, the holes on the surface of the sintered body are almost eliminated, which is most preferable in practical use.
【００３３】本発明により製造する高純度アルミナ焼結
体の表面平滑性は、焼き上がりの状態で、中心線平均粗
さが０．０５〜０．０２０μであり、好ましくは０．０
４５〜０．０２５μである。本発明でいう焼き上がりの
状態とは、焼結した後、焼成炉から取り出したままの状
態を言うのであり、研削、研磨、切断等の後処理を施し
ていないものを言う。With respect to the surface smoothness of the high-purity alumina sintered body produced by the present invention, the center line average roughness in the baked state is 0.05 to 0.020 μ, and preferably 0.0.
It is 45 to 0.025μ. The term "baked state" as used in the present invention means a state in which the material is taken out from the firing furnace after being sintered and is not subjected to post-treatments such as grinding, polishing and cutting.
【００３４】また、本発明でいう中心線平均粗さとは、
ＪＩＳＢ０６０１で規定されるもので、本発明の場合、
測定長さｌは２．５mm、カットオフ値λc は０．０８mm
とし、また、測定に使用する触針は、針先の曲率半径が
２μである。かかる中心線平均粗さは、たとえば、小坂
研究所（株）製表面情報処理機能付万能表面形状測定器
ＳＥ−３Ｈで測定できる。The center line average roughness in the present invention means
It is defined in JIS B0601, and in the case of the present invention,
Measurement length l is 2.5 mm, cut-off value λc is 0.08 mm
The radius of curvature of the tip of the stylus used for measurement is 2μ. The center line average roughness can be measured with, for example, a universal surface shape measuring instrument SE-3H with a surface information processing function manufactured by Kosaka Laboratory Ltd.
【００３５】高純度アルミナ焼結体を基板として使用す
る場合、アルミナ基板上に微細パターンを形成するため
には、基板表面ができるだけ平滑であることが望まし
い。これは、アルミナ基板表面が平滑でなければ、フォ
トレジストを均一に、かつ平坦に塗ることが困難とな
り、したがって、露光時にピンボケが生じ、微細パター
ンをはっきりと書くことができなくなるからである。す
なわち、アルミナ基板表面が粗ければ、フォトレジスト
を塗った時に、その粗さがレジスト面に反映され、平坦
なレジスト面が得られない。したがって、できるだけア
ルミナ基板の表面は平滑でなければならない。When using a high-purity alumina sintered body as a substrate, it is desirable that the substrate surface be as smooth as possible in order to form a fine pattern on the alumina substrate. This is because if the surface of the alumina substrate is not smooth, it will be difficult to apply the photoresist uniformly and evenly, and thus out-of-focus will occur at the time of exposure and the fine pattern cannot be clearly written. That is, if the surface of the alumina substrate is rough, when the photoresist is applied, the roughness is reflected on the resist surface, and a flat resist surface cannot be obtained. Therefore, the surface of the alumina substrate should be as smooth as possible.
【００３６】本発明のアルミナ基板の表面粗さは、中心
線平均粗さ表示で０．０５μ以下であり、より好ましく
は０．０４５μ以下である。中心線平均粗さが０．０５
μ以下であれば、微細パターンのピンボケは少なく、実
用上問題とならず、０．０４５μ以下であれば、ピンボ
ケは事実上無視できるようになる。このように、アルミ
ナ基板の表面は、できるだけ平滑であることが望まし
い。しかし、先に記述したように、平均粒子径が０．１
μ以上のアルミナ原料粉末を使用して高密度焼結を行う
限り、焼結体を構成するアルミナ粒子の大きさは１μ以
上にならざるを得ない。このため、その表面平滑性には
限界が生じる。焼結体の密度を実用上問題とならない程
度に高密度にする場合、表面平滑性の限界は０．０２０
μであり、０．０２５μ以上であれば、焼結体はさらに
高密度になり、実用上最も好ましくなる。The surface roughness of the alumina substrate of the present invention is not more than 0.05 μ, more preferably not more than 0.045 μ in terms of center line average roughness. Centerline average roughness is 0.05
If it is μ or less, out-of-focus of the fine pattern is small and it is not a practical problem, and if it is 0.045 μ or less, out-of-focus can be practically ignored. Thus, it is desirable that the surface of the alumina substrate be as smooth as possible. However, as described above, the average particle size is 0.1
As long as the alumina raw material powder of μ or more is used for high-density sintering, the size of the alumina particles forming the sintered body must be 1 μ or more. Therefore, the surface smoothness has a limit. When the density of the sintered body is set to a high density that does not pose a practical problem, the surface smoothness limit is 0.020.
If it is μ and is 0.025 μ or more, the sintered body has a higher density and is most preferable in practical use.
【００３７】本発明により製造する焼結体に含まれる酸
化マグネシウムの量は０．０７〜０．１５重量％であ
る。アルミナの焼結時に酸化マグネシウムを添加する
と、酸化マグネシウムはアルミナ焼結体の粒界に存在
し、アルミナ焼結体粒子の異常粒成長を抑制することに
より、アルミナの高密度焼結を可能にする。焼結体に含
まれる酸化マグネシウムの量が０．０７重量％以上にな
るように酸化マグネシウムを添加すれば、アルミナ焼結
体をほとんど理論密度にまで焼結することが可能にな
る。このように酸化マグネシウムを添加しても、アルミ
ナ焼結体表面付近の酸化マグネシウムは、アルミナの焼
結時にある程度蒸発するため、その添加量が少なければ
実用上問題は起こらない。しかし、酸化マグネシウムの
添加量が増えると蒸発量が追いつかず、表面付近の粒界
に残る酸化マグネシウムの量が多くなり、実用上問題に
なる。そのため、焼結体に含まれる酸化マグネシウムの
量が０．１５重量％以下になるように酸化マグネシウム
を添加することが必要であり、このように添加すれば、
表面付近はほとんど純粋なアルミナのみになる。The amount of magnesium oxide contained in the sintered body produced according to the present invention is 0.07 to 0.15% by weight. When magnesium oxide is added during the sintering of alumina, the magnesium oxide exists at the grain boundaries of the alumina sintered body and suppresses abnormal grain growth of the alumina sintered body particles, enabling high density sintering of alumina. .. If magnesium oxide is added so that the amount of magnesium oxide contained in the sintered body becomes 0.07% by weight or more, the alumina sintered body can be sintered to almost the theoretical density. Even if magnesium oxide is added in this way, magnesium oxide in the vicinity of the surface of the alumina sintered body will evaporate to some extent during the sintering of alumina. Therefore, if the added amount is small, there will be no practical problem. However, when the amount of magnesium oxide added increases, the amount of evaporation cannot keep up and the amount of magnesium oxide remaining at the grain boundaries near the surface increases, which is a practical problem. Therefore, it is necessary to add magnesium oxide so that the amount of magnesium oxide contained in the sintered body is 0.15 wt% or less.
Near the surface, there is almost pure alumina.
【００３８】本発明により製造する高純度アルミナ焼結
体は、酸化マグネシウム以外の不純物総量が０．０１重
量％以下である。酸化マグネシウム以外の不純物は、極
く少量ならば無視できるが、その量が多ければ、これら
不純物はアルミナ焼結体粒子中に固溶し、したがって、
焼結体表面全体に存在するようになるため、アルミナ焼
結体を基板に使用する場合には、基板上に形成した薄膜
の物性を低下させる。かかる不純物の総量の上限は０．
０１重量％であり、これ以下であれば実用上問題はなく
なる。The high-purity alumina sintered body produced according to the present invention has a total amount of impurities other than magnesium oxide of 0.01% by weight or less. Impurities other than magnesium oxide can be ignored if they are very small, but if the amount is large, these impurities will form a solid solution in the alumina sintered body particles, and therefore,
When the alumina sintered body is used for the substrate, it deteriorates the physical properties of the thin film formed on the substrate because it is present on the entire surface of the sintered body. The upper limit of the total amount of such impurities is 0.
It is 01% by weight, and if it is less than this, there is no practical problem.
【００３９】[0039]
実施例１ 高純度アモルファス水酸化アルミニウムを焼成して得ら
れた高純度アルミナ原料粉末（純度９９．９９％）１０
０ｇに、マグネシア０．１ｇ、メチルエチルケトン３６
ｇ、ｎ−ブチルアルコール９ｇ、ジブチルフタレート１
４ｇ、スパン８５１ｇをボールミルで２４時間混合した
後、ポリビニルブチラール１０ｇを加え、さらに２４時
間混合し、ドクターブレード法で成膜した。得られた膜
を１００℃で９６時間乾燥した後、焼結後２インチ角の
大きさになるように切断した。これを電気炉で空気中、
１０００℃で１時間焼成した後、さらに水素中、１４７
０℃で３０分間焼成した。Example 1 High-purity alumina raw material powder (purity 99.99%) 10 obtained by firing high-purity amorphous aluminum hydroxide 10
0 g, magnesia 0.1 g, methyl ethyl ketone 36
g, n-butyl alcohol 9 g, dibutyl phthalate 1
After mixing 4 g and 851 g of a span by a ball mill for 24 hours, 10 g of polyvinyl butyral was added and further mixed for 24 hours, and a film was formed by a doctor blade method. The obtained film was dried at 100 ° C. for 96 hours, and after sintering, cut into 2 inch squares. This in the air in an electric furnace,
After baking at 1000 ° C. for 1 hour, further in hydrogen, 147
It was baked at 0 ° C. for 30 minutes.
【００４０】得られた高純度アルミナ焼結体を走査型電
子顕微鏡で観察した結果、平均粒径１．４μであった。
また、薄板の重さを秤量し、ノギスおよびマイクロメー
ターで縦横および厚さを各々測定して体積を計算し、こ
れらの値を使って密度を計算した結果、３．８７ｇ／cm
3 であった。これは理論密度に対して９７％であり、比
較的低い温度で焼結しているにもかかわらず、極めて高
い密度を有することがわかった。さらに、中心線平均粗
さを測定したところ、０．０２４μであり、極めて表面
が平滑であった。As a result of observing the obtained high-purity alumina sintered body with a scanning electron microscope, the average particle size was 1.4 μ.
Moreover, the weight of the thin plate was weighed, the length and width and thickness were measured with a caliper and a micrometer to calculate the volume, and the density was calculated using these values. As a result, 3.87 g / cm
Was 3 . This was 97% of the theoretical density and was found to have an extremely high density despite sintering at relatively low temperatures. Furthermore, the average roughness of the center line was measured and found to be 0.024 μ, indicating that the surface was extremely smooth.
【００４１】また、得られた焼結体の化学分析を行った
ところ、焼結体に含まれている酸化マグネシウムは０．
１重量％、酸化マグネシウム以外の不純物は、Ｎａ2 Ｏ
５０ppm 、ＳｉＯ2 ８ppm 、Ｆｅ2 Ｏ2 ８ppm であ
り、その他の不純物は検出できなかった。酸化マグネシ
ウム以外の不純物の総量は６６ppm 、すなわち、０．０
０７重量％であることがわかった。Further, when the obtained sintered body was subjected to a chemical analysis, magnesium oxide contained in the sintered body was found to be 0.
1% by weight, impurities other than magnesium oxide are Na 2 O
The content was 50 ppm, SiO 2 8 ppm, Fe 2 O 2 8 ppm, and other impurities could not be detected. The total amount of impurities other than magnesium oxide is 66 ppm, that is, 0.0
It was found to be 07% by weight.
【００４２】実施例２ 実施例１で使用したアルミナ原料粉末と同じ高純度アモ
ルファス水酸化経由の高純度アルミナ原料粉末（純度９
９．９９％）１００ｇに、マグネシア０．０８ｇ、ブチ
ルベンジルフタレート３ｇ、メチルエチルケトン３０
ｇ、１，１，１−トリクロロエタン６５ｇ、スパン２０
１ｇをボールミルで４８時間混合し、これにポリメチ
ルメタアクリレート１５ｇを加え、さらにボールミルで
７２時間混合し、ドクターブレード法で成膜した。これ
を実施例１と同様の手順で仮焼まで行ない、さらに水素
中、１５５０℃で１時間焼成した。Example 2 High-purity alumina raw material powder (purity: 9
0.99%) 100 g, magnesia 0.08 g, butylbenzyl phthalate 3 g, methyl ethyl ketone 30
g, 1,1,1-trichloroethane 65 g, span 20
1 g was mixed by a ball mill for 48 hours, 15 g of polymethylmethacrylate was added thereto, further mixed by a ball mill for 72 hours, and a film was formed by a doctor blade method. This was calcinated by the same procedure as in Example 1, and further calcined in hydrogen at 1550 ° C. for 1 hour.
【００４３】得られた高純度アルミナ焼結体を走査型電
子顕微鏡で観察した結果、平均粒径２．１μであった。
また、密度を測定したところ、３．９１ｇ／cm3 であ
り、これは理論密度に対して９８％であり、極めて高密
度であることがわかった。さらに、焼結体表面の中心線
平均粗さを測定したところ、０．０３８μであり、極め
て表面が平滑であることがわかった。As a result of observing the obtained high-purity alumina sintered body with a scanning electron microscope, the average particle size was 2.1 μm.
Also, the density was measured and found to be 3.91 g / cm 3 , which was 98% of the theoretical density, and was found to be extremely high. Furthermore, the center line average roughness of the surface of the sintered body was measured and found to be 0.038μ, indicating that the surface was extremely smooth.
【００４４】また、得られた焼結体の化学分析を行った
ところ、焼結体に含まれている酸化マグネシウムは０．
０８重量％、酸化マグネシウム以外の不純物は、Ｎａ2
Ｏ４８ppm 、ＳｉＯ2 １１ppm 、Ｆｅ2 Ｏ3 １０ppm で
あり、これら酸化マグネシウム以外の不純物の総量は６
９ppm 、すなわち、０．００７重量％であった。Further, when the obtained sintered body was subjected to a chemical analysis, the magnesium oxide contained in the sintered body was found to be 0.
08% by weight, impurities other than magnesium oxide are Na 2
O is 48 ppm, SiO 2 is 11 ppm, Fe 2 O 3 is 10 ppm, and the total amount of impurities other than magnesium oxide is 6
It was 9 ppm, that is, 0.007% by weight.
【００４５】[0045]
【発明の効果】本発明の方法によれば、酸化マグネシウ
ム以外の不純物総量が０．０１重量％以下の高純度で、
かつ焼結体の表面の平滑性が中心線平均粗さで０．０５
〜０．０２０μという非常に平滑性に優れた焼結体を製
造することができる。According to the method of the present invention, the total amount of impurities other than magnesium oxide is 0.01% by weight or less in high purity,
Moreover, the smoothness of the surface of the sintered body is 0.05 at the center line average roughness.
It is possible to manufacture a sintered body having a very smoothness of about 0.020μ.
【００４６】加えて、本発明により製造される高純度ア
ルミナ焼結体は、表面が極めて平滑であるため、焼結体
表面に微細パターンを作ることが可能であり、さらに、
各種素子をこの基板上に形成する場合、各種素子のロッ
ト間のバラツキや長期安定性が向上する。また、不純物
量が極めて微量であるため、基板による各種素子への汚
染が少なく、各種素子の安定性は、この点からも大きく
向上する。In addition, since the surface of the high-purity alumina sintered body produced according to the present invention is extremely smooth, it is possible to form a fine pattern on the surface of the sintered body.
When various elements are formed on this substrate, variations between lots of various elements and long-term stability are improved. Further, since the amount of impurities is extremely small, contamination of various elements by the substrate is small, and the stability of various elements is also greatly improved from this point.
【００４７】さらに、本発明により製造される高純度ア
ルミナ焼結体は、高密度で、かつ高純度であるため、電
気絶縁性、熱伝導性、化学的安定性、機械的強度等にお
いて、アルミナ本来の優れた性質を引き出すことに成功
している。このため、従来のアルミナ基板では困難であ
った使い方が可能となった。たとえば、薄型の基板、高
周波用基板、高放熱性基板、透光性アルミナ板等であ
る。Further, since the high-purity alumina sintered body produced according to the present invention has a high density and a high purity, the alumina is excellent in electrical insulation, thermal conductivity, chemical stability, mechanical strength and the like. We have succeeded in bringing out the original excellent properties. For this reason, it has become possible to use it, which was difficult with conventional alumina substrates. For example, it is a thin substrate, a high frequency substrate, a high heat dissipation substrate, a translucent alumina plate, or the like.
Claims (1)
４μ、かつ０．２μ毎に区切った粒度分布において最大
の割合を占める区分が平均粒径の０．１〜０．６倍の範
囲にあり、その割合が他のいずれの区分に対しても１．
５倍以上であるαアルミナ粉末に焼結助剤を加え、水素
中、真空中または酸素中で焼成することを特徴とする、
焼結体を構成する粒子の大きさが３μ以下であり、かつ
平均粒径が１〜３μ、焼結体密度が３．８５ｇ／cm3 以
上、焼結体の表面の平滑性が中心線平均粗さで０．０５
〜０．０２０μ、焼結体に含まれる酸化マグネシウムの
量が０．０７〜０．１５重量％、酸化マグネシウム以外
の不純物総量が０．０１重量％以下である高純度アルミ
ナ焼結体の製造方法。Claims: Specific surface area 3 to 15 m 2 / g, average particle size 0.6 to 1.
The category that occupies the largest proportion in the particle size distribution divided by 4μ and 0.2μ is in the range of 0.1 to 0.6 times the average particle diameter, and the proportion is 1 with respect to any other categories. ．
A sintering aid is added to α-alumina powder which is 5 times or more, and the mixture is fired in hydrogen, vacuum or oxygen.
The size of the particles constituting the sintered body is 3 μm or less, the average particle size is 1 to 3 μm, the sintered body density is 3.85 g / cm 3 or more, and the smoothness of the surface of the sintered body is the center line average. Roughness 0.05
To 0.020μ, the amount of magnesium oxide contained in the sintered body is 0.07 to 0.15% by weight, and the total amount of impurities other than magnesium oxide is 0.01% by weight or less. ..
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3216485A JPH0672044B2 (en) | 1991-08-02 | 1991-08-02 | Method for producing high-purity alumina sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3216485A JPH0672044B2 (en) | 1991-08-02 | 1991-08-02 | Method for producing high-purity alumina sintered body |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60227883A Division JPH0611664B2 (en) | 1985-10-15 | 1985-10-15 | ▲ High ▼ Alumina sintered compact |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH059064A true JPH059064A (en) | 1993-01-19 |
| JPH0672044B2 JPH0672044B2 (en) | 1994-09-14 |
Family
ID=16689172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3216485A Expired - Lifetime JPH0672044B2 (en) | 1991-08-02 | 1991-08-02 | Method for producing high-purity alumina sintered body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0672044B2 (en) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003048131A1 (en) | 2001-12-04 | 2003-06-12 | Tanabe Seiyaku Co., Ltd. | Intermediate for biotin and process for producing the same |
| JP2005272293A (en) * | 2004-02-23 | 2005-10-06 | Kyocera Corp | Aluminum oxide sintered body and members using the same for manufacturing semiconductor and liquid crystal manufacturing apparatuses |
| WO2014174946A1 (en) * | 2013-04-26 | 2014-10-30 | 日本碍子株式会社 | Handle substrate for composite substrate for semiconductor |
| WO2015008694A1 (en) * | 2013-07-18 | 2015-01-22 | 日本碍子株式会社 | Handle substrate for composite substrate for semiconductor |
| JP5849176B1 (en) * | 2014-02-12 | 2016-01-27 | 日本碍子株式会社 | Handle substrate for composite substrate for semiconductor and composite substrate for semiconductor |
| US20210087115A1 (en) * | 2016-12-08 | 2021-03-25 | Siemens Aktiengesellschaft | Erosion-resistant ceramic material, powder, slip and component |
| US11469118B2 (en) | 2017-06-13 | 2022-10-11 | Ngk Insulators, Ltd. | Member for semiconductor manufacturing apparatus |
-
1991
- 1991-08-02 JP JP3216485A patent/JPH0672044B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003048131A1 (en) | 2001-12-04 | 2003-06-12 | Tanabe Seiyaku Co., Ltd. | Intermediate for biotin and process for producing the same |
| JP2005272293A (en) * | 2004-02-23 | 2005-10-06 | Kyocera Corp | Aluminum oxide sintered body and members using the same for manufacturing semiconductor and liquid crystal manufacturing apparatuses |
| CN105308718A (en) * | 2013-04-26 | 2016-02-03 | 日本碍子株式会社 | Handle substrate for composite substrate for semiconductor |
| WO2014174946A1 (en) * | 2013-04-26 | 2014-10-30 | 日本碍子株式会社 | Handle substrate for composite substrate for semiconductor |
| US9676670B2 (en) | 2013-04-26 | 2017-06-13 | Ngk Insulators, Ltd. | Handle substrates of composite substrates for semiconductors |
| JPWO2014174946A1 (en) * | 2013-04-26 | 2017-02-23 | 日本碍子株式会社 | Handle substrate for composite substrates for semiconductors |
| US20150376066A1 (en) * | 2013-04-26 | 2015-12-31 | Ngk Insulators, Ltd. | Handle Substrates of Composite Substrates for Semiconductors |
| KR20160002691A (en) * | 2013-04-26 | 2016-01-08 | 엔지케이 인슐레이터 엘티디 | Handle substrate for composite substrate for semiconductor |
| JP5697813B1 (en) * | 2013-07-18 | 2015-04-08 | 日本碍子株式会社 | Handle substrate for composite substrates for semiconductors |
| US9469571B2 (en) | 2013-07-18 | 2016-10-18 | Ngk Insulators, Ltd. | Handle substrates of composite substrates for semiconductors |
| KR101534460B1 (en) * | 2013-07-18 | 2015-07-07 | 엔지케이 인슐레이터 엘티디 | Handle substrate for composite substrate for semiconductor |
| WO2015008694A1 (en) * | 2013-07-18 | 2015-01-22 | 日本碍子株式会社 | Handle substrate for composite substrate for semiconductor |
| JP5849176B1 (en) * | 2014-02-12 | 2016-01-27 | 日本碍子株式会社 | Handle substrate for composite substrate for semiconductor and composite substrate for semiconductor |
| US20210087115A1 (en) * | 2016-12-08 | 2021-03-25 | Siemens Aktiengesellschaft | Erosion-resistant ceramic material, powder, slip and component |
| US11834377B2 (en) * | 2016-12-08 | 2023-12-05 | Siemens Energy Global GmbH & Co. KG | Erosion-resistant ceramic material, powder, slip and component |
| US11469118B2 (en) | 2017-06-13 | 2022-10-11 | Ngk Insulators, Ltd. | Member for semiconductor manufacturing apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0672044B2 (en) | 1994-09-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2005314215A (en) | Dense cordierite sintered body and method of manufacturing the same | |
| JPH11322446A (en) | Control of calcining shrinkage of ceramic molding | |
| JP2006273584A (en) | Aluminum nitride sintered compact, member for manufacturing semiconductor, and method for manufacturing aluminum nitride sintered compact | |
| JP5084155B2 (en) | Alumina sintered body and method for manufacturing the same, electrostatic chuck using the alumina sintered body, and method for manufacturing the same | |
| JP2002087894A (en) | Ceramic member and manufacturing method thereof | |
| JP5478025B2 (en) | Cordierite ceramics and method for producing the same | |
| JPH059064A (en) | Production of high purity alumina sintered body | |
| JP5303345B2 (en) | Conductive zirconia sintered body | |
| JP6600106B2 (en) | Alumina substrate and resistor using the same | |
| Yang et al. | Morphologically Textured Mullite in Sintered Tape‐Cast Kaolin | |
| JPH0611664B2 (en) | ▲ High ▼ Alumina sintered compact | |
| JP2020097509A (en) | Mullite-based sintered compact and method for producing the same | |
| JP2008105938A (en) | Composite ceramic | |
| JP2010095393A (en) | Ceramic member for heat treatment excellent in corrosion resistance and method for producing the same | |
| JP2002137962A (en) | Component for heat treatment consisting of mullite-based sintered compact | |
| JP2019509243A (en) | Thermally laminated multilayer zircon high temperature co-fired ceramic (HTCC) tape and method for producing the same | |
| JP2005082429A (en) | Zirconia-made heat treating member | |
| JPH0789759A (en) | Alumina for tape cast, alumina composition, alumina green sheet, alumina sintered plate and its production | |
| JP5351405B2 (en) | Alumina ceramics with excellent wear resistance | |
| JP5240228B2 (en) | Sputtering target and method for manufacturing perpendicular magnetic recording medium | |
| KR101925215B1 (en) | Polycrystal zirconia compounds and preparing method of the same | |
| JP2001302337A (en) | Ceramic-made heat treating member excellent in thermal shock resistance | |
| JP3117535B2 (en) | Manufacturing method of alumina substrate | |
| WO2022163150A1 (en) | Sintered body | |
| KR101442634B1 (en) | Manufacturing method of aluminum titanate having high-temperature strength and manufacturing method of the same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19950228 |