JPH0585201B2 - - Google Patents
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- JPH0585201B2 JPH0585201B2 JP29315985A JP29315985A JPH0585201B2 JP H0585201 B2 JPH0585201 B2 JP H0585201B2 JP 29315985 A JP29315985 A JP 29315985A JP 29315985 A JP29315985 A JP 29315985A JP H0585201 B2 JPH0585201 B2 JP H0585201B2
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- fluid
- supercritical fluid
- sample
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- container
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Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
発明の目的
〔産業上の利用分野〕
本発明は超臨界流体による試料の分離回収方法
に関するもので、特に超臨界流体を利用して試料
物質を溶解させた後、溶解物質を含む該流体を、
流体出口附近に配置される一定量の液体窒素を満
たした容器中に減圧噴射させ、流体中の溶解物を
該容器内に分離回収することを特徴とする超臨界
流体による試料の分離回収方法に関するものであ
る。
に関するもので、特に超臨界流体を利用して試料
物質を溶解させた後、溶解物質を含む該流体を、
流体出口附近に配置される一定量の液体窒素を満
たした容器中に減圧噴射させ、流体中の溶解物を
該容器内に分離回収することを特徴とする超臨界
流体による試料の分離回収方法に関するものであ
る。
超臨界流体抽出法においては、抽出物質の回収
に際して圧力を低下させ、抽出物の流体中におけ
る溶解度を低下させ、溶質を流体から分離回収す
る方法、すなわち、減圧分離法が広く用いられい
る。細心の分析装置は、非常に高感度であり、極
僅かな量の試料、例えば、数ミリグラム、があれ
ばほとんどの場合、分析が可能であるが、従来の
パイロツト・プラントなど比較的小規模な超臨界
流体抽出装置では、減圧分離槽を備えてはいて
も、その抽出槽の容積は、数ミリリツトルから１
リツトルもあり、それらは分析に用いるのに必要
とする容積の100倍から1000倍もあるため、高価
な試料や、入手が困難な試料を分析するためん抽
出装置としては、全く不適当であつた。本発明者
達はすでに、特願昭58−117773号（特開昭60−
8747号公報参照）等で、実験室使用できる分析規
模の超臨界流体抽出装置、および、クロマトグラ
フイ装置について提案しているが、我々がすでに
報告しているような小規模な抽出装置において
は、抽出物の量に対して、現在製作が可能な減圧
弁、減圧槽は、無視し得ない程に大きく、その
為、抽出物は、配管を含むこれ等の内壁の広い部
分に付着して、効果的に、すなわち、希釈されな
い状態で分離することは、困難であつた。
に際して圧力を低下させ、抽出物の流体中におけ
る溶解度を低下させ、溶質を流体から分離回収す
る方法、すなわち、減圧分離法が広く用いられい
る。細心の分析装置は、非常に高感度であり、極
僅かな量の試料、例えば、数ミリグラム、があれ
ばほとんどの場合、分析が可能であるが、従来の
パイロツト・プラントなど比較的小規模な超臨界
流体抽出装置では、減圧分離槽を備えてはいて
も、その抽出槽の容積は、数ミリリツトルから１
リツトルもあり、それらは分析に用いるのに必要
とする容積の100倍から1000倍もあるため、高価
な試料や、入手が困難な試料を分析するためん抽
出装置としては、全く不適当であつた。本発明者
達はすでに、特願昭58−117773号（特開昭60−
8747号公報参照）等で、実験室使用できる分析規
模の超臨界流体抽出装置、および、クロマトグラ
フイ装置について提案しているが、我々がすでに
報告しているような小規模な抽出装置において
は、抽出物の量に対して、現在製作が可能な減圧
弁、減圧槽は、無視し得ない程に大きく、その
為、抽出物は、配管を含むこれ等の内壁の広い部
分に付着して、効果的に、すなわち、希釈されな
い状態で分離することは、困難であつた。
また、超臨界流体クロマトグラフからのカラム
溶出流体からの分取においても、前述の方法は、
せつかく分離したクロマト・ピーク間の再混合が
生ずるために、全く使用することができなかつ
た。
溶出流体からの分取においても、前述の方法は、
せつかく分離したクロマト・ピーク間の再混合が
生ずるために、全く使用することができなかつ
た。
本発明は、そのような実験室などにおいて用い
る比較的小規模な超臨界流体抽出装置、あるい
は、超臨界流体クロマトグラフイ装置における流
体中の溶質の分離回収する方法を提供するもので
ある。
る比較的小規模な超臨界流体抽出装置、あるい
は、超臨界流体クロマトグラフイ装置における流
体中の溶質の分離回収する方法を提供するもので
ある。
発明の構成
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は超臨界流体を利用して試料物質を溶解
させた後、溶解物質を含む該流体を、流体出口附
近に配置される一定量の液体窒素を満たした容器
中に減圧噴射させ、流体中の溶解物を該容器内に
分離回収することによつてこの問題を解決したも
のである。
させた後、溶解物質を含む該流体を、流体出口附
近に配置される一定量の液体窒素を満たした容器
中に減圧噴射させ、流体中の溶解物を該容器内に
分離回収することによつてこの問題を解決したも
のである。
以下に本発明の実施例を示す。
超臨界流体抽出においては、その無害、無毒、
無臭性、また安価なことから、本実施例にも示す
ように二酸化炭素が広く用いられている。
無臭性、また安価なことから、本実施例にも示す
ように二酸化炭素が広く用いられている。
実施例 １
第１図に実施例のうち超臨界流体抽出装置に関
するものの概略を示す。
するものの概略を示す。
二酸化炭素のボンベ７からの液化炭酸はポンプ
１により圧送され、恒温槽２内に設置された熱交
換器により加熱され超臨界流体となつて抽出槽３
に流入し、そこで、抽出槽内に予め充填された試
料から可溶成分を抽出する。抽出槽内は、恒温槽
と背圧バルブ６により、抽出に必要な温度、圧力
に保たれる。背圧バルブ６は、なるべく内容積の
小さな物を用いて溶質が内部に留まらないように
する。該バルブにはノズル５を設け溶質を含む流
体を一定量の液体窒素を満たした容器に噴出させ
る。すると、流体の断熱膨張が起こり、流体の密
度と温度が急激に低下し、更に、液体窒素によ
り、急冷され、従つて、流体は抽出物を含むドラ
イ・アイスとなつて凝固し、液体窒素の下に沈ん
で溜まる。
１により圧送され、恒温槽２内に設置された熱交
換器により加熱され超臨界流体となつて抽出槽３
に流入し、そこで、抽出槽内に予め充填された試
料から可溶成分を抽出する。抽出槽内は、恒温槽
と背圧バルブ６により、抽出に必要な温度、圧力
に保たれる。背圧バルブ６は、なるべく内容積の
小さな物を用いて溶質が内部に留まらないように
する。該バルブにはノズル５を設け溶質を含む流
体を一定量の液体窒素を満たした容器に噴出させ
る。すると、流体の断熱膨張が起こり、流体の密
度と温度が急激に低下し、更に、液体窒素によ
り、急冷され、従つて、流体は抽出物を含むドラ
イ・アイスとなつて凝固し、液体窒素の下に沈ん
で溜まる。
実施例 ２
第２図に実施例のうち超臨界流体クロマトグラ
フイ抽出装置に関するものの概略を示す。二酸化
炭素のボンベ７からの液化炭酸はポンプ１により
圧送され、恒温槽２内に設置された熱交換機によ
り加熱され超臨界流体となつて試料注入器１０を
経て分離カラム９に流入し、そこで、クラマトグ
ラフイ分離が起こり、分離されたピークは検出器
（図示せず）にて、検出される。分離コラム９は、
恒温槽と背圧バルブにより、溶出に必要な温度、
圧力に保たれる。背圧バルブ１１は、なるべく内
容積の小さな物を用いて溶出成分が内部に留まら
ないようにする。該バルブにはノズル５を設け溶
出成分を含む流体は前述と同様の方法を用いて容
器内にドライ・アイスとして取ることができる。
フイ抽出装置に関するものの概略を示す。二酸化
炭素のボンベ７からの液化炭酸はポンプ１により
圧送され、恒温槽２内に設置された熱交換機によ
り加熱され超臨界流体となつて試料注入器１０を
経て分離カラム９に流入し、そこで、クラマトグ
ラフイ分離が起こり、分離されたピークは検出器
（図示せず）にて、検出される。分離コラム９は、
恒温槽と背圧バルブにより、溶出に必要な温度、
圧力に保たれる。背圧バルブ１１は、なるべく内
容積の小さな物を用いて溶出成分が内部に留まら
ないようにする。該バルブにはノズル５を設け溶
出成分を含む流体は前述と同様の方法を用いて容
器内にドライ・アイスとして取ることができる。
このようにして得たものは、室温に放置するこ
と、あるいは、必要に応じ加温することによつ
て、まず、液体窒素が蒸発し、ついでドライ・ア
イスが昇華し、抽出物あるいは分離カラムからの
溶出成分は容器の中に残る。この様に、抽出流
体、冷却媒体としてこれ等常温常圧では、気体と
なる物質、二酸化炭素、液体窒素を用いることに
より、抽出あるいは溶出成分に不純物を加えるな
ど、汚染することなく分離・回収することができ
る。
と、あるいは、必要に応じ加温することによつ
て、まず、液体窒素が蒸発し、ついでドライ・ア
イスが昇華し、抽出物あるいは分離カラムからの
溶出成分は容器の中に残る。この様に、抽出流
体、冷却媒体としてこれ等常温常圧では、気体と
なる物質、二酸化炭素、液体窒素を用いることに
より、抽出あるいは溶出成分に不純物を加えるな
ど、汚染することなく分離・回収することができ
る。
また、特に、分離カラムからの溶出成分を分離
回収する場合には、前述の容器を複数個用意し、
順次交換していくことにより、異なる容器に異な
る溶出成分を分取することができる。この方法を
用いることにより、単一成分の分取が可能とな
る。
回収する場合には、前述の容器を複数個用意し、
順次交換していくことにより、異なる容器に異な
る溶出成分を分取することができる。この方法を
用いることにより、単一成分の分取が可能とな
る。
第１図は二酸化炭素を使用した超臨界流体抽出
装置の概略図、第２図は超臨界流体クロマトグラ
フイ抽出装置の概略図である。 １……ポンプ、２……恒温槽、３……抽出槽、
４……冷却槽、５……ノズル、６……減圧バル
ブ、７……CO2ボンベ、８……エントレーナ溶
媒、９……分離カラム、１０……試料注入器、１
１……背圧バルブ。
装置の概略図、第２図は超臨界流体クロマトグラ
フイ抽出装置の概略図である。 １……ポンプ、２……恒温槽、３……抽出槽、
４……冷却槽、５……ノズル、６……減圧バル
ブ、７……CO2ボンベ、８……エントレーナ溶
媒、９……分離カラム、１０……試料注入器、１
１……背圧バルブ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 超臨界流体を利用して試料物質を溶解させた
後、溶解物質を含む該流体を、流体出口附近に配
置される一定量の液体窒素を満たした容器中に減
圧噴射させ、流体中の溶解物を該容器内に分離回
収することを特徴とする超臨界流体による試料の
分離回収方法。 ２ 該容器が時間の経過に応じて順次新しく交換
される第１項の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29315985A JPS62152504A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 超臨界流体による試料の分離回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29315985A JPS62152504A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 超臨界流体による試料の分離回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62152504A JPS62152504A (ja) | 1987-07-07 |
| JPH0585201B2 true JPH0585201B2 (ja) | 1993-12-06 |
Family
ID=17791181
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29315985A Granted JPS62152504A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 超臨界流体による試料の分離回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62152504A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110431214B (zh) * | 2017-03-23 | 2023-07-04 | 柯尼卡美能达株式会社 | 有机电致发光元件用材料的回收方法和有机电致发光元件用材料的制造方法 |
-
1985
- 1985-12-27 JP JP29315985A patent/JPS62152504A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62152504A (ja) | 1987-07-07 |
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