JPH0562862A - Electrolytic solution for electrolytic capacitor use - Google Patents
Electrolytic solution for electrolytic capacitor useInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、電解コンデンサ用電解
液、特に中高圧用アルミニウム電解コンデンサの駆動用
電解液に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an electrolytic solution for electrolytic capacitors, and more particularly to an electrolytic solution for driving medium- and high-voltage aluminum electrolytic capacitors.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、特に中高圧用のアルミニウム電解
コンデンサの電解液としては、エチレングリコ−ルにほ
う酸あるいはほう酸アンモニウムを溶解した、いわゆる
エチレングリコ−ルほう酸系の電解液が多用されてい
る。一方では、高温度の信頼性を向上させる目的で炭素
数が８から２２である二塩基酸のアンモニウム塩を使用
した電解液も知られている。さらに後者においては、非
イオン界面活性剤の検討が最近なされている。目的は耐
電圧の向上であり、本来有しているはずの界面活性作用
および電極表面の保護という観点からははずれたもので
ある。また、エチレングリコ−ルと二塩基酸のアンモニ
ウム塩との組み合わせにおいては、耐熱性の面で大幅な
改善効果が認められるものの、高温下ではエステル化を
経てアミド化した析出物が電極表面を覆うことによる容
量減少およびtanδの増大を避けることができなかっ
た。2. Description of the Related Art Conventionally, a so-called ethylene glycol-boric acid-based electrolytic solution in which boric acid or ammonium borate is dissolved in ethylene glycol is often used as an electrolytic solution for an aluminum electrolytic capacitor for medium and high voltage. On the other hand, an electrolytic solution using an ammonium salt of a dibasic acid having 8 to 22 carbon atoms is also known for the purpose of improving reliability at high temperatures. Further, in the latter case, studies on nonionic surfactants have recently been made. The purpose is to improve the withstand voltage, which is deviated from the viewpoint of the intrinsic surface activity and the protection of the electrode surface. In addition, in the combination of ethylene glycol and ammonium salt of dibasic acid, although a significant improvement effect in terms of heat resistance is recognized, at high temperature, the amidated precipitate through esterification covers the electrode surface. Inevitably, a decrease in capacity and an increase in tan δ are inevitable.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の問題点
を解決することである。即ち耐熱性に優れ、初期特性と
して優れたtanδ特性および容量値を長期のライフにお
いても保持でき、さらに信頼性の高い中高圧用コンデン
サを提供することである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is to solve the above problems. That is, it is an object of the present invention to provide a medium- and high-voltage capacitor that has excellent heat resistance, can maintain excellent tan δ characteristics and capacitance values as initial characteristics even in a long life, and has high reliability.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明の具体的手法とし
ては、エチレングリコ−ルを主溶媒とした電解コンデン
サ用電解液において、下記の式１および式２に示したポ
リエチレングリコ−ル型非イオン界面活性剤と、ペンタ
トリオ−ル、２−ブチル−２−エチル−１，３−プロパ
ンジオ−ルなど、ジオ−ルの２の位置（β位の炭素原
子）に水素原子以外のアルキル基のついたジオ−ル類と
を併せて添加することを特徴としたものである。すなわ
ち、エチレングリコ−ルを主溶媒とした 電解コンデン
サ用電解液において、ペンタエリトリオ−ル、２，２−
ジメチル−１，３−プロパンジオ−ル、２−ブチル−２
−エチル−１，３−プロパンジオ−ル、２，３−ジメチ
ル−２，３−ブタンジオ−ルのうち一種以上と、添加剤
として下記の式１および式２に示される構造式のエ−テ
ル結合を有するポリエチレングリコ−ル型非イオン界面
活性剤のうち一種以上とを併せて用い、かつエチレング
リコ−ル以外のジオ−ルの配合比率を２重量％から６重
量％、ポリエチレングリコ−ル型非イオン界面活性剤の
占める比率を０．１重量％から１重量％としたこと事を
特徴とする電解コンデンサ用電解液である。As a concrete method of the present invention, a polyethylene glycol type non-formula represented by the following formulas 1 and 2 is used in an electrolytic solution for an electrolytic capacitor using ethylene glycol as a main solvent. An ionic surfactant and an alkyl group other than a hydrogen atom at the 2-position (carbon atom at the β-position) of the diol, such as pentatriol and 2-butyl-2-ethyl-1,3-propanediol. It is characterized in that it is added together with a diol with a mark. That is, in the electrolytic solution for electrolytic capacitors using ethylene glycol as a main solvent, pentaerythritol, 2,2-
Dimethyl-1,3-propanediol, 2-butyl-2
-One or more of ethyl-1,3-propanediol and 2,3-dimethyl-2,3-butanediol, and an ether having a structural formula represented by the following formula 1 and formula 2 as an additive A polyethylene glycol type nonionic surfactant having a bond is used in combination with one or more kinds, and the mixing ratio of diol other than ethylene glycol is from 2% by weight to 6% by weight, polyethylene glycol type The electrolytic solution for an electrolytic capacitor is characterized in that the proportion of the nonionic surfactant is 0.1% by weight to 1% by weight.
【０００５】[0005]
【化３】 [Chemical 3]
【０００６】[0006]
【化４】 [Chemical 4]
【０００７】なお、本発明における好ましい実施態様で
は、中圧用としては水分を２重量％から８重量％含むエ
チレングリコ−ルを主体とした溶媒に、アゼライン酸の
塩類あるいはセバシン酸の塩類とともに本発明によるジ
オ−ル類および界面活性剤を添加するのが望ましい。ま
た高圧用としては水分を０．５重量％から６重量％含む
エチレングリコ−ルを主体とした溶媒に、７−ビニル−
９−ヘキサデセン−１，１６−ジカルボン酸などの高級
二塩基酸の塩類とともに本発明によるジオ−ル類および
界面活性剤を添加するのが望ましい。また必要に応じ
て、ほう酸、マンニット、燐酸、亜燐酸もしくはその塩
を添加するとさらに特性を改善することができる。In a preferred embodiment of the present invention, for medium pressure use, a solvent mainly composed of ethylene glycol containing 2% by weight to 8% by weight of water is used together with the salt of azelaic acid or the salt of sebacic acid. It is desirable to add diols and surfactants according to. For high pressure, a solvent mainly containing ethylene glycol containing 0.5% by weight to 6% by weight of water and 7-vinyl-
It is desirable to add the diols and surfactants according to the invention together with salts of higher dibasic acids such as 9-hexadecene-1,16-dicarboxylic acid. If necessary, boric acid, mannite, phosphoric acid, phosphorous acid or salts thereof can be added to further improve the characteristics.
【０００８】エチレングリコ−ル以外の本発明によるジ
オ−ル類の配合比率は、合わせて２重量％から６重量％
の範囲がよい。２重量％未満では、エチレングリコ−ル
と二塩基酸とのエステル化を抑制することができず、さ
らにライフの経過と共にアンモニウムイオンと反応して
アミドを電極表面に析出させてしまう。また、６重量％
を超えると、エチレングリコ−ルより粘性が高いため
に、tanδの初期値が増大してしまい好ましくない。さ
らに、融点がエチレングリコ−ルよりも高いために低温
特性の面で不利となる。従って、必要に応じてエチレン
グリコ−ルの一部をγ−ブチロラクトンに置き換えるこ
とにより、低温特性を改善する方法が考えられる。The mixing ratio of the diols according to the present invention other than ethylene glycol is 2% by weight to 6% by weight in total.
The range is good. If it is less than 2% by weight, the esterification of ethylene glycol and the dibasic acid cannot be suppressed, and further it reacts with ammonium ions with the progress of life to deposit amide on the electrode surface. Also, 6% by weight
If it exceeds, the viscosity is higher than that of ethylene glycol, and the initial value of tan δ increases, which is not preferable. Further, the melting point is higher than that of ethylene glycol, which is disadvantageous in terms of low temperature characteristics. Therefore, a method of improving low-temperature characteristics by substituting a part of ethylene glycol with γ-butyrolactone as needed can be considered.
【０００９】式１および式２に示したエ−テル結合を有
するポリエチレングリコ−ル型非イオン界面活性剤の配
合比率は、０．１重量％から１重量％の範囲が好まし
い。０．１重量％未満では界面活性効果に乏しく、また
１重量％を超えると電解液の粘性が増大すると共に、低
温雰囲気での放置において電解質が析出し易くなる。さ
らに好ましいのは、０．２重量％から０．５重量％の範
囲である。The blending ratio of the polyethylene glycol type nonionic surfactant having an ether bond shown in the formulas 1 and 2 is preferably in the range of 0.1% by weight to 1% by weight. If it is less than 0.1% by weight, the surfactant effect is poor, and if it exceeds 1% by weight, the viscosity of the electrolytic solution is increased and the electrolyte is likely to be precipitated when left in a low temperature atmosphere. More preferred is the range of 0.2% to 0.5% by weight.
【００１０】[0010]
【作用】ポリオキシエチレングリコ−ル型非イオン界面
活性剤の添加により、極めて微量であっても、電極であ
るアルミニウム酸化皮膜界面にミセルを形成し、水によ
る皮膜の水和作用を抑制することができる。また、二塩
基酸のカルボキシル基による皮膜への吸着を適度に抑制
することができると同時に、アンモニウムイオンと、二
塩基酸とエチレングリコ−ルとの反応によるエステルと
の間の反応により生成するアミドの皮膜表面への析出を
防止する。さらに、電解紙を膨潤させることで電解液の
保持率を高めることができる。いずれの作用も初期特性
としての容量およびtanδを長期にわたって保持するも
のである。[Function] By adding a polyoxyethylene glycol type nonionic surfactant, even if the amount is extremely small, micelles are formed at the interface of the aluminum oxide film, which is an electrode, and the hydration of the film by water is suppressed. You can Further, it is possible to moderately suppress the adsorption of the dibasic acid onto the film by the carboxyl group, and at the same time, form an amide produced by the reaction between the ammonium ion and the ester resulting from the reaction between the dibasic acid and ethylene glycol. To prevent the deposition on the film surface. Furthermore, the electrolytic paper retention rate can be increased by swelling the electrolytic paper. Both actions maintain the capacity and tan δ as initial characteristics for a long time.
【００１１】２−ブチル−２−エチル−１，３−プロパ
ンジオ−ルなどの本発明によるジオ−ル類の使用は、二
塩基酸とエチレングリコ−ルとの反応を抑制し、優先的
に本発明によるジオ−ル類と二塩基酸との間でエステル
化することにある。即ち、二塩基酸とエチレングリコ−
ルとの間でエステル化反応が起こると、次の反応として
は、このエステルの熱分解によって生じたカルボン酸イ
オンとアンモニウムイオンとの間でアミド化反応がお
き、難溶性のカルボン酸アミドが電極表面に析出する。
本発明によるジオ−ル類の使用はアミド化反応を抑制す
ることにあり、二塩基酸との反応でエステル化しても立
体障害により熱分解しにくいという利点がある。即ち、
二塩基酸とエチレングリコ−ルとのエステルのように、
β炭素原子上に水素原子を持っているアルコ−ルのエス
テルは、加熱によって式５のように六員環構造の中間体
を形成して、低いエネルギ−で熱分解を起こす。そし
て、さらにアンモニウムイオンと反応してカルボン酸ア
ミドを生成する。一方、二塩基酸と本発明によるジオ−
ルとの反応によるエステルは、ジオ−ルのβ炭素原子上
に水素原子はなく、よりかさばった−ＣＨ2 ＯＨ、−Ｃ
Ｈ3 などのアルキル基が結合しているため、このアルキ
ル基の回転運動による立体障害により、低いエネルギ−
では熱分解を起こさない。熱分解を起こすとしてもフリ
−ラジカル的熱分解となり、この場合はより高いエネル
ギ−を必要とする。以上の理由により、本発明によるジ
オ−ル類を用いると、カルボン酸アミドの析出によるta
nδの増大および容量減少を抑えることができ、高温雰
囲気における信頼性の向上をはかれるものである。The use of the diols according to the invention, such as 2-butyl-2-ethyl-1,3-propanediol, inhibits the reaction of the dibasic acid with ethylene glycol and preferentially. Esterification between the diols according to the invention and a dibasic acid. That is, dibasic acid and ethylene glycol
When an esterification reaction occurs with the phenol, the next reaction is an amidation reaction between the carboxylate ion generated by the thermal decomposition of this ester and the ammonium ion, and the sparingly soluble carboxylic acid amide becomes the electrode. Precipitates on the surface.
The use of the diols according to the present invention is to suppress the amidation reaction, and has an advantage that thermal decomposition is difficult due to steric hindrance even when esterified by reaction with a dibasic acid. That is,
Like the ester of dibasic acid and ethylene glycol,
The alcohol ester having a hydrogen atom on the β carbon atom forms an intermediate having a six-membered ring structure as shown in Formula 5 by heating and causes thermal decomposition with low energy. Then, it further reacts with ammonium ions to generate a carboxylic acid amide. On the other hand, the dibasic acid and the geo-
The ester resulting from the reaction with diol has no hydrogen atom on the β carbon atom of diol and is more bulky —CH 2 OH, —C.
Since an alkyl group such as H 3 is bonded, steric hindrance due to the rotational motion of this alkyl group causes low energy.
Does not cause thermal decomposition. Even if thermal decomposition occurs, it becomes free radical thermal decomposition, and in this case, higher energy is required. For the above reasons, when the diols according to the present invention are used, the ta
The increase in nδ and the decrease in capacity can be suppressed, and the reliability in a high temperature atmosphere can be improved.
【００１２】[0012]
【式５】[Formula 5]
【００１３】仮に電解液の一部がアミド化したとして
も、アミド化は量的に低減されていることと、電極界面
は界面活性剤がミセルを形成しているため、電極上に直
接析出することを避けることができる。この点でも、エ
チレングリコ−ル型非イオン界面活性剤を用いた効果は
大きく、高信頼化に対して充分に対応できるものであ
る。Even if a part of the electrolytic solution is amidated, the amidation is reduced quantitatively and the surfactant forms micelles at the electrode interface, so that the amidation is directly deposited on the electrode. You can avoid that. Also in this respect, the effect of using the ethylene glycol-type nonionic surfactant is large, and it is possible to sufficiently deal with high reliability.
【００１４】以上の理由により、本発明による界面活性
剤およびジオ−ル類は、それぞれ単独で使用しても効果
が認められるが、課題である初期特性として優れたtan
δおよび容量値を長期のライフに於いても保持するには
単独では不充分であり、同時に用いて初めて目的を達成
できるものである。For the above reasons, the surfactants and diols according to the present invention are effective even if they are used alone, but they are excellent in tan as an initial characteristic which is a problem.
It is not sufficient to retain the δ and the capacity value even in the long-term life, and the purpose can be achieved only when they are used at the same time.
【００１５】[0015]
【実施例】以下、本発明の具体的実施例について述べ
る。 実施例−１ 表１は本発明の中圧用電解液と従来の中圧用電解液の組
成、比抵抗および火花発生電圧についての比較結果の一
例を示す。表１中、電解液試料記号Ａは従来例、Ｂ，Ｃ
は比較例、Ｄは本発明例である。なお、電解液試料記号
Ｂ，Ｄの界面活性剤には式１に示すポリエチレングリコ
−ル型非イオン界面活性剤で−Ｒは−ＣＨ3 （ＣＨ2 ）
15、重合度n の平均値24のものを使用し、電解液試料記
号Ｃ，Ｄのジオールには２−ブチル−２−エチル−１，
３−プロパン−ジオ−ルを使用した。EXAMPLES Specific examples of the present invention will be described below. Example-1 Table 1 shows an example of a comparison result about composition, specific resistance, and spark generation voltage of the medium pressure electrolytic solution of the present invention and the conventional medium pressure electrolytic solution. In Table 1, the electrolyte sample symbol A is a conventional example, B and C.
Is a comparative example, and D is an example of the present invention. Incidentally, the electrolyte sample numbers B, polyethylene glycol shown in formula 1 in surfactant D - -R in Le type nonionic surfactants -CH 3 (CH 2)
15 and an average value of the degree of polymerization n of 24 were used, and 2-butyl-2-ethyl-1, butyl was used as the diol of the electrolyte sample symbols C and D.
3-Propane-diol was used.
【００１６】[0016]
【表１】 [Table 1]
【００１７】表１から明かなように、いずれの試料記号
においても、比抵抗、耐電圧に大きな変化は見られな
い。 表２は、表１に示す電解液を用いて試作した定格
２５０Ｖ ３３０μＦのアルミニウム電解コンデンサに
よる、１０５℃３０００時間高温負荷試験を行なった結
果を示す。As can be seen from Table 1, no significant changes in specific resistance and withstand voltage are observed in any of the sample symbols. Table 2 shows the results of a high temperature load test at 105 ° C. for 3000 hours using an aluminum electrolytic capacitor rated at 250 V and 330 μF, which was manufactured by using the electrolytic solution shown in Table 1.
【００１８】[0018]
【表２】 [Table 2]
【００１９】表２から明かなように、試料記号Ａ，Ｂの
電解液を用いた電解コンデンサは、長時間の高温雰囲気
中における試験において、容量減少はおろか外観異常に
までおよび、試料記号Ｃの場合には外観異常には至らな
いまでも、試料記号Ｄの電解液を用いた本発明に関わる
電解コンデンサには、tanδおよび容量減少の変化率の
点でおよばなかった。 実施例−２ 表３は本発明の高圧用電解液と従来の高圧用電解液の組
成、比抵抗および火花発生電圧についての比較結果の一
例を示す。表３中、電解液試料記号Ｅは従来例、Ｆ，Ｇ
は比較例、Ｈは本発明例である。なお、電解液試料記号
Ｆ，Ｈの界面活性剤には式２に示すアルキルフェノキシ
ポリエチレングリコ−ル型非イオン界面活性剤で、−Ｒ
は −Ｃ9 Ｈ19、重合度n の平均値11のものを使用し、
電解液試料記号Ｇ，Ｈのジオールには２，２−ジメチル
−１，３−プロパンジオ−ルを使用した。As is apparent from Table 2, the electrolytic capacitors using the electrolytic solutions of the sample symbols A and B showed a capacitance decrease and even an abnormal appearance in a test in a high temperature atmosphere for a long time, and the sample symbols C In this case, although the appearance abnormality was not reached, the electrolytic capacitor according to the present invention using the electrolytic solution of sample code D was not as good in terms of tan δ and the rate of change in capacity reduction. Example-2 Table 3 shows an example of the comparison results of the composition, the specific resistance and the spark generation voltage of the high voltage electrolyte of the present invention and the conventional high voltage electrolyte. In Table 3, the electrolyte sample symbol E is a conventional example, F, G
Is a comparative example, and H is an example of the present invention. The surfactants of the electrolytic solution sample symbols F and H are alkylphenoxy polyethylene glycol type nonionic surfactants represented by Formula 2, and
Use a of -C 9 H 19, polymerization degree n of the average value 11,
2,2-Dimethyl-1,3-propanediol was used as the diol of electrolytic solution sample symbols G and H.
【００２０】[0020]
【表３】 [Table 3]
【００２１】表３から明かなように、いずれの試料記号
においても、比抵抗、耐電圧に大きな変化は見られな
い。表４は、表３に示す電解液を用いて試作した定格４
５０Ｖ ２２０μＦのアルミニウム電解コンデンサによ
る、１０５℃ ３０００時間 高温負荷試験を行なった
結果を示す。As is clear from Table 3, no significant changes in the specific resistance and the withstand voltage are observed in any of the sample symbols. Table 4 shows the ratings 4 produced by trial using the electrolytic solution shown in Table 3.
The results of a high temperature load test at 105 ° C. for 3000 hours using an aluminum electrolytic capacitor of 50 V and 220 μF are shown.
【００２２】[0022]
【表４】 [Table 4]
【００２３】表４から明かなように、試料記号Ｅ，Ｆ，
Ｇの電解液を用いた電解コンデンサは、長時間の高温雰
囲気中における試験において、試料記号Ｅの場合は２０
００時間で、弁膨張大、試料記号Ｆの場合は３０００時
間で弁膨張中、試料記号Ｇの場合も３０００時間で弁膨
張小であった。これに対して、試料記号Ｈの電解液を用
いた本発明に関わる電解コンデンサは、外観はもちろん
のこと、tanδおよび容量減少の変化率でも大幅に改善
することができた。As is clear from Table 4, sample symbols E, F,
The electrolytic capacitor using the electrolytic solution of G is 20 in the case of the sample symbol E in the test in the high temperature atmosphere for a long time.
At 00 hours, the valve expansion was large, in the case of sample code F, the valve expansion was in 3000 hours, and in the case of sample code G, the valve expansion was small at 3000 hours. On the other hand, the electrolytic capacitor according to the present invention using the electrolytic solution of sample symbol H could be improved not only in appearance but also in the rate of change of tan δ and capacity decrease.
【００２４】なお、これらの実施例以外にも、他の溶質
との混合、あるいは低温特性の改善のためエチレングリ
コ−ルの一部をγ−ブチロラクトンあるいは２−エチル
−１，３−ヘキサンジオ−ルに置き換えるなど、多岐に
わたる応用が可能である。In addition to these examples, a part of ethylene glycol is mixed with γ-butyrolactone or 2-ethyl-1,3-hexanediol for the purpose of mixing with other solutes or improving the low temperature characteristics. It can be applied in various ways, such as
【００２５】[0025]
【発明の効果】以上のように、わずかに水分を含むエチ
レングリコ−ルを主体とした溶媒に、本発明による前述
の一般式で表わされるポリエチレングリコ−ル型非イオ
ン界面活性剤と、β炭素原子上に水素原子を持たない本
発明によるジオ−ル類との両方を添加したことを特徴と
する電解液を用いたアルミニウム電解コンデンサは、優
れた初期の特性を長時間の高温度雰囲気においても維持
することができ、工業的ならびに実用的価値の大なるも
のである。As described above, the polyethylene glycol-type nonionic surfactant represented by the above-mentioned general formula according to the present invention and the β-carbon are added to the solvent mainly containing ethylene glycol containing slightly water. An aluminum electrolytic capacitor using an electrolytic solution characterized by adding both the diols according to the present invention having no hydrogen atom on the atom has excellent initial characteristics even in a high temperature atmosphere for a long time. It can be maintained and has great industrial and practical value.
【化５】 [Chemical 5]
Claims (1)
コンデンサ用電解液において、ペンタエリトリオ−ル、
２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオ−ル、２−ブ
チル−２−エチル−１，３−プロパンジオ−ル、２，３
−ジメチル−２，３−ブタンジオ−ルのうち一種以上
と、添加剤として下記の式１および式２に示される構造
式のエ−テル結合を有するポリエチレングリコ−ル型非
イオン界面活性剤のうち一種以上とを併せて用い、かつ
エチレングリコ−ル以外のジオ−ルの配合比率を２重量
％から６重量％、ポリエチレングリコ−ル型非イオン界
面活性剤の占める比率を０．１重量％から１重量％とし
たこと事を特徴とする電解コンデンサ用電解液。 【化１】 【化２】 1. An electrolytic solution for an electrolytic capacitor containing ethylene glycol as a main solvent, wherein pentaerythritol,
2,2-dimethyl-1,3-propanediol, 2-butyl-2-ethyl-1,3-propanediol, 2,3
Of one or more of dimethyl-2,3-butanediol and a polyethylene glycol type nonionic surfactant having an ether bond having a structural formula represented by the following formula 1 and formula 2 as an additive One or more of them are used together, and the mixing ratio of diole other than ethylene glycol is from 2% by weight to 6% by weight, and the ratio of polyethylene glycol type nonionic surfactant is from 0.1% by weight. An electrolytic solution for an electrolytic capacitor, which is characterized by being 1% by weight. [Chemical 1] [Chemical 2]
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| JPH0562862A true JPH0562862A (en) | 1993-03-12 |
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