JPH0554361B2 - - Google Patents

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JPH0554361B2
JPH0554361B2 JP60205656A JP20565685A JPH0554361B2 JP H0554361 B2 JPH0554361 B2 JP H0554361B2 JP 60205656 A JP60205656 A JP 60205656A JP 20565685 A JP20565685 A JP 20565685A JP H0554361 B2 JPH0554361 B2 JP H0554361B2
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Japan
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liquid
overbody
tank
crystals
crystallization
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Minoru Morita
Ryoji Sugamya
Kazuto Nakamaru
Yoshinobu Nakagawa
Kenji Oochi
Takeshi Sagawa
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Tsukishima Kikai Co Ltd
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Tsukishima Kikai Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、過機構が付設された晶析装置に関
する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a crystallizer equipped with a filtration mechanism.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

一般に、製品として、結晶を製造する工程にお
いては、反応、晶析、過の操作を必要とする場
合が多いが、通常、この晶析操作および過操作
を別々の専用装置で行うことが多い。この場合、
装置の建設費が嵩むばかりでなく、晶析操作を完
了したスラリーを次の過設備へ移送させなけれ
ばならず、収率の低下や操業手間がそれだけ多く
かかる。
Generally, the process of producing crystals as a product often requires reaction, crystallization, and filtration operations, but these crystallization operations and filtration operations are usually performed in separate dedicated devices. in this case,
Not only does the construction cost of the equipment increase, but the slurry that has undergone crystallization must be transferred to the next processing facility, which reduces yield and increases operational effort.

上記分割装置方式の具体例としては、第1例と
して、晶析操作により晶析した結晶を、晶析槽か
らスラリーポンプにより抜き出し、濃縮槽あるい
は液体サイクロン等により濃縮し、遠心分離機、
過機に供給して結晶を分離する方法と、あるい
は第2例として、結晶槽を高い位置に設置し、結
晶槽下部にスラリー抜き出し弁を設け、ヘツド差
で遠心分離機および過機へ結晶を供給し分離す
る方法とがある。
As a first example, the crystals crystallized by the crystallization operation are extracted from the crystallization tank using a slurry pump, concentrated using a concentration tank or a liquid cyclone, etc., and then centrifuged.
Alternatively, as a second example, the crystallization tank is installed in a high position, a slurry extraction valve is provided at the bottom of the crystallization tank, and the crystals are fed to the centrifuge and the filter using a head difference. There is a method of supplying and separating.

しかるに、第1例では、スラリーポンプのイン
ペラーによる結晶の機械的破砕が非常に大きく、
粒径の大きい結晶を得ることが困難である。ま
た、第2例では、結晶の破砕の問題はないが、結
晶分離母液を戻すためのポンプや槽類が必要にな
るなど、設備費が嵩むとともに、スラリー供給ラ
インの閉塞が起り易く、保守管理上の手間が多大
となる。
However, in the first example, the mechanical crushing of the crystals by the impeller of the slurry pump was extremely large;
It is difficult to obtain crystals with large grain sizes. In the second example, there is no problem with crystal crushing, but equipment costs increase, such as the need for pumps and tanks to return the crystal separation mother liquor, and the slurry supply line is likely to be clogged, making maintenance management difficult. This requires a lot of effort.

この種の分割装置方式に代えて、同一槽内で反
応、晶析、過の操作を行うものもある。この場
合の連続方式としては、結晶の排出を晶析槽底部
に傾斜をもたせて設置したスクリユーコンベアに
より行うものである。また回分方式としては、水
平軸芯周りに回転可能な円筒槽内に過板、撹拌
羽根を配し、晶析操作の場合は、過板を上方に
位置させ、過操作の場合は、槽を180度回転さ
せて使用するものである。
Instead of this type of splitting device system, there are also systems in which reaction, crystallization, and filtration operations are performed in the same tank. In this case, the continuous system is such that the crystals are discharged using a screw conveyor installed at an angle at the bottom of the crystallization tank. In addition, in the batch method, a filter plate and stirring blades are arranged in a cylindrical tank that can be rotated around a horizontal axis.In the case of crystallization operation, the filter plate is positioned above, and in the case of over-operation, the tank is closed. It is used by rotating it 180 degrees.

〔発明が解決しようとする問題点〕[Problem that the invention seeks to solve]

しかしながら、上記連結方式では、スクリユ
ーコンベアの傾斜角には制限があるうえ、結晶の
排出口を晶析槽の液面以上にしなければならず、
設置スペースが広く(長く)なる、スクリユー
コンベアであるため、脱液・脱水時間を調整する
ことが困難であり、脱水率が悪い、ケーキ洗浄
ができない、スクリユーコンベアの軸シール部
の保守に手間がかかる、などの問題がある。
However, with the above connection method, there is a limit to the inclination angle of the screw conveyor, and the crystal outlet must be located above the liquid level of the crystallization tank.
Since the screw conveyor requires a large (long) installation space, it is difficult to adjust the dehydration and dewatering times, resulting in poor dewatering efficiency, inability to clean the cake, and maintenance of the screw conveyor's shaft seal. There are problems such as it is time consuming.

また、回分方式では、本質的に連続的な原料の
供給および製品の排出ができない。しかも、晶析
操作から過操作に移る際、槽を回転させるもの
であるから、装置全体の高さが高くなり、作業性
も悪い。さらに、槽の回転時、偏心荷重を受ける
ことから、構造上も問題が多く、大型化には限度
がある。
Additionally, batch systems inherently do not allow for continuous supply of raw materials and discharge of products. Furthermore, since the tank is rotated when transitioning from crystallization operation to over-operation, the height of the entire apparatus becomes high and workability is poor. Furthermore, since the tank is subjected to an eccentric load when it rotates, there are many structural problems, and there is a limit to increasing the size of the tank.

そこで、本発明の主たる目的は、反応、晶析お
よび過を同一槽内で操作できるばかりでなく、
操作性に優れ、設備費も安価となる晶析装置を提
供することにある。
Therefore, the main purpose of the present invention is to not only enable reaction, crystallization and filtration to be carried out in the same tank, but also to
An object of the present invention is to provide a crystallizer that has excellent operability and low equipment cost.

〔問題点を解決するための手段〕[Means for solving problems]

上記問題点を解決するため、本発明は、槽内に
撹拌機構を設けて槽内液に液の流れを生じさせて
晶析を行う装置であつて、前記液の流れ中に結晶
を収容可能な液体を設け、この過体を液中と
液上の排出部との間を移動自在とした構成として
ある。
In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides an apparatus for performing crystallization by providing a stirring mechanism in a tank to generate a liquid flow in the liquid in the tank, and in which crystals can be accommodated in the flow of the liquid. A liquid is provided, and the overbody is configured to be movable between the liquid and the discharge section above the liquid.

〔作用〕[Effect]

本発明に従えば、槽1内の液中に過体15が
配されるので、スラリー液の流動化に伴つて過
体15内に結晶が貯る。この結晶がある程度貯つ
たならば、過体15を液上に上昇させ、それを
転倒させるなどして結晶を排出できる。
According to the present invention, since the overbody 15 is disposed in the liquid in the tank 1, crystals are accumulated in the overbody 15 as the slurry liquid is fluidized. Once a certain amount of crystals have accumulated, the crystals can be discharged by raising the overbody 15 above the liquid and overturning it.

過体としては、たとえばスクリーン籠により
形成し、その昇降手段としては、たとえばウイン
チ方式としておけば、装置的にきわめて簡素なも
ので足りるし、定期的な結晶の排出を行うことに
よつて、連続運転が可能である。
If the overbody is formed by a screen cage, for example, and the means for raising and lowering it is, for example, a winch method, an extremely simple device will be sufficient, and by periodically discharging the crystals, it will be possible to continuously Able to drive.

〔発明の具体例〕[Specific examples of the invention]

以下本発明を図面に示す具体例によつてさらに
詳説する。
The present invention will be explained in more detail below with reference to specific examples shown in the drawings.

1は有底円筒状の晶析槽で、基台2上に支脚3
を介して立設されている。槽1内には内筒として
のドラフトチユーブ4が下端を浮かせた状態で上
部で4つのサポート5A、下部でコーン6との間
の4つのサポート5Bにより保持されている。こ
のドラフトチユーブ4内には回転駆動モータ7に
よつて回転される3枚の撹拌羽根8が配されてい
る。ドラフトチユーブ4は、冷媒(または熱媒)
供給口9Aから与えられる冷媒により冷却され
る。9Bは冷媒出口である。
1 is a cylindrical crystallization tank with a bottom, and a support leg 3 is placed on a base 2.
It is erected through the Inside the tank 1, a draft tube 4 as an inner cylinder is held with its lower end floating by four supports 5A at the upper part and four supports 5B between it and the cone 6 at the lower part. Three stirring blades 8 rotated by a rotary drive motor 7 are arranged within the draft tube 4 . Draft tube 4 is a refrigerant (or heat medium)
It is cooled by the refrigerant supplied from the supply port 9A. 9B is a refrigerant outlet.

また、槽1の外周には冷却ジヤケツト10が設
けられ、これにも冷媒供給口11Aから冷媒が冷
媒出口11Bに向つて流通される。かくして、原
液は、ドラフトチユーブ4および冷却ジヤケツト
10から与えられる冷却熱によつて冷却され、結
晶が析出し、液中に浮遊し、スラリー状となる。
この結晶スラリーは、撹拌羽根8の撹拌力を受け
て、第1図矢印方向の循環流となる。
Further, a cooling jacket 10 is provided around the outer periphery of the tank 1, and the refrigerant also flows through this jacket from a refrigerant supply port 11A toward a refrigerant outlet 11B. In this way, the stock solution is cooled by the cooling heat provided from the draft tube 4 and the cooling jacket 10, and crystals precipitate and float in the solution, forming a slurry.
This crystal slurry becomes a circulating flow in the direction of the arrow in FIG. 1 under the stirring force of the stirring blade 8.

この循環流方向としたのは、仕切板12により
仕切つた清澄域13内において清澄液を得やすく
するためで、もし清澄液を必要としない場合に
は、逆方向とする方が、後述する過体内に結晶
を捕捉し易いため有利である。14は清澄液排出
口である。
This circulating flow direction was chosen to make it easier to obtain clarified liquid within the clarified area 13 partitioned by the partition plate 12. If clarified liquid is not required, it is better to use the opposite direction as described below. This is advantageous because the crystals can be easily trapped in the body. 14 is a clear liquid outlet.

一方、槽1の内壁面とドラフトチユーブ4との
環状域の一部には、堅向きの移動ガイド手段が配
され、これを案内体として過体15が昇降可能
となつている。過体15は、たとえばワイヤー
スクリーン製とされ、上方開口の有底箱体となつ
ている。この過体15の図面上左側には、その
左側面を基本的にガイドする溝形の案内体16A
が立設され、過体15の右側にあつて紙面を貫
く方向の前後にチヤンネル状のガイドレール16
Bもその凹溝を対向させて立設されている。過
体15の左側下部の紙面と直交する方向前後点に
は、逆U字状アーム17が両端において枢着され
ている。また、槽1の右上方には、巻上げモータ
18により駆動される同軸の2つのドラム19,
19が配され、これらとアーム17とはワイヤー
ロープ20により接続されている。さらに、上記
各ガイドレール16B,16Bの各凹溝には、
過体15の前後方向上部両側に取付けられたガイ
ド棒21が係合されている。ガイドレール16B
の上部は斜め上方に傾斜し、端は袋状に閉じられ
た反転部16aとなつている。
On the other hand, a rigid moving guide means is disposed in a part of the annular area between the inner wall surface of the tank 1 and the draft tube 4, and the overbody 15 can be moved up and down using this as a guide. The overbody 15 is made of wire screen, for example, and is a box with an upper opening and a bottom. On the left side of the overbody 15 in the drawing, there is a groove-shaped guide body 16A that basically guides the left side surface of the overbody 15.
is erected, and channel-shaped guide rails 16 are provided on the right side of the overbody 15 and at the front and back in the direction penetrating the page.
B is also erected with its grooves facing each other. An inverted U-shaped arm 17 is pivotally attached at both ends to the front and back points of the lower left side of the overbody 15 in a direction perpendicular to the plane of the drawing. In addition, at the upper right side of the tank 1, there are two coaxial drums 19 driven by a hoisting motor 18,
19 are arranged, and these and the arm 17 are connected by a wire rope 20. Furthermore, in each groove of each guide rail 16B, 16B,
Guide rods 21 attached to both sides of the upper part of the overbody 15 in the front and back direction are engaged. Guide rail 16B
The upper part thereof is inclined diagonally upward, and the end thereof forms an inverted part 16a closed like a bag.

過体15が反転したときにおける開口に臨ん
で排出シユート22が形成されている。23は
過体15に対する反転ストツパーである。さら
に、過体15が液上に上昇した時点で、ケーキ
洗浄用のノズル24が過体15に向う方向に配
設されている。
A discharge chute 22 is formed facing the opening when the overbody 15 is reversed. 23 is a reversal stopper for the overbody 15. Further, a cake cleaning nozzle 24 is disposed in a direction toward the overbody 15 when the overbody 15 rises above the liquid.

このように構成された晶析装置では、反応、晶
析時、過体15は案内手段の下限位置にある。
これに対して、撹拌羽根8によつてスラリー液が
第1図矢印方向に循環し、ドラフトチユーブ4と
槽1壁との間を上昇するとき、スリラー液中の結
晶の一部が自重により落下し、過体15内に入
る。その結晶がある程度貯つた時点で、巻き上げ
モータ18が起動し、ワイヤーロープ20を介し
て過体15が案内体16Aおよびガイドレール
16B,16Bに沿つて引き上げられる。その
後、過体15がスラリー液上に出た時点で、
過体15は一旦停止され、ケーキ中の脱液がなさ
れる。この位置で、必要ならば、洗浄ノズル24
から洗浄水が過体15内のケーキに向つて吹き
付けられ、洗浄が行なわれる。脱液、脱水が完了
したならば、再び過体15は巻き上げられ、昇
降限の反転部16aにガイド棒21が突き当る。
さらに、過体15を巻き上げると、ガイド棒2
1を支点として、過体15の尻が持ち上げら
れ、反転する。その結果、過体15内の結晶
(ケーキ)が排出シユート22を介して槽1外に
排出される。この場合、反転時、過体15をス
トツパー23に強く当てるようにすると、その衝
撃によつて、結晶の排出が円滑に行なわれる。
In the crystallizer constructed in this manner, the overbody 15 is at the lower limit position of the guide means during reaction and crystallization.
On the other hand, when the slurry liquid is circulated in the direction of the arrow in FIG. and enters the body 15. When the crystals have accumulated to a certain extent, the hoisting motor 18 is activated and the overbody 15 is pulled up along the guide body 16A and the guide rails 16B, 16B via the wire rope 20. After that, when the excess body 15 appears on the slurry liquid,
The overbody 15 is temporarily stopped and the liquid in the cake is removed. In this position, if necessary, the cleaning nozzle 24
Washing water is sprayed toward the cake inside the overbody 15 to perform washing. When the liquid removal and water removal are completed, the overbody 15 is rolled up again, and the guide rod 21 abuts against the reversing portion 16a of the lifting limit.
Furthermore, when the overbody 15 is rolled up, the guide rod 2
1 as a fulcrum, the buttocks of the overbody 15 are lifted and reversed. As a result, the crystals (cake) in the bulk body 15 are discharged to the outside of the tank 1 via the discharge chute 22. In this case, if the overbody 15 is brought into strong contact with the stopper 23 during reversal, the impact will smoothly discharge the crystals.

結晶を排出した過体15は、ドラム19を巻
き戻すと、過体15の自重に従つて、反転して
下降限まで降下し、再び結晶のくみ取りを行う。
かかるサイクルが連続的に繰り返えされる。
When the drum 19 is rewound, the overbody 15 which has discharged the crystals is reversed and lowered to its lower limit according to its own weight, and the crystals are collected again.
This cycle is repeated continuously.

なお、ここで、過体15の結晶サンプリング
位置、脱液・洗浄位置は近接スイツチを用いるな
どにより、自由に選定できるようにしてある。ま
た、サンプリング時間等はタイマーセツトにより
自由に変更できるようにしてあり、結晶の性状、
母液の性状、運転負荷等に応じて最適に設定され
る。
Here, the crystal sampling position and the deliquing/washing position of the overbody 15 can be freely selected by using a proximity switch or the like. In addition, the sampling time etc. can be changed freely by setting a timer, and the properties of the crystal can be changed.
It is set optimally depending on the properties of the mother liquor, operating load, etc.

一方、先に若干触れたように、第1図の循環流
れ方向と逆にすることができるが、この場合、ス
ラリー液の流れが過体15の上部開口方向と対
向することとなるので、結晶の捕捉性に優れる。
On the other hand, as mentioned above, the circulation flow direction can be reversed as shown in FIG. Excellent capture ability.

ところで、本発明における過体としては、液
を通しながら結晶分を捕捉できるものであれば、
平面状のものであつてもよいが、一回当りの捕捉
量を多くするためには、箱状のものが望まれる。
過体の材質は、布製等であつてもよい。
By the way, in the present invention, as a material, as long as the crystal content can be captured while passing through the liquid,
Although it may be flat, a box-like shape is preferred in order to increase the amount of capture per time.
The material of the overbody may be made of cloth or the like.

過体の昇降手段は、ウインチ方式でなく、ス
クリユー軸に沿わせたり、シリンダーを用いたり
する方式であつてもよい。移動ガイド手段の変形
例は容易に考え付くであろう。さらに、過体内
の結晶を排出させるに当つて、別途つかみ取り手
段を介して排出することもできるが、過体を反
転させる方式の方が、構造的に簡素でかつ確実性
がある。
The means for raising and lowering the overbody may not be a winch method, but may be a method along the screw axis or using a cylinder. Variations of the movement guide means will readily occur. Furthermore, in order to discharge the crystals in the overbody, it is also possible to discharge them through a separate grasping means, but a method of inverting the overbody is structurally simpler and more reliable.

〔実施例〕〔Example〕

図面に示した晶析装置を用いて晶析を行つた実
施例を次に示す。
An example in which crystallization was performed using the crystallizer shown in the drawings will be shown below.

装置の仕様および操作条件は次の通りである。 The specifications and operating conditions of the device are as follows.

○ 槽径:1250mmφ、槽高:1900mm ○ 撹拌羽根回転数:85rpm ○ 過体:スリツト巾0.1mmのスクリーン製籠
で、容量9l ○ 取扱い物質:硫酸銅他混合液 ○ 結晶比重:2.3、母液比重1.3 ○ 晶析温度:15℃ ○ 過体上昇速度:1m/分 ○ 脱液時間:30秒 上記条件で操作を行つた結果、内部のスラリー
は均一、混合状態となり、平均粒径0.5mmの良質
な結晶が得られた。また、結晶のサンプリング、
脱液、過装置も順調な稼動を続けることがで
き、平均結晶付着水分は30wt%であり、結晶の
排出、ハンドリング上も問題となることは全く無
つた。
○ Tank diameter: 1250 mmφ, tank height: 1900 mm ○ Stirring blade rotation speed: 85 rpm ○ Overbody: Screen cage with slit width 0.1 mm, capacity 9 liters ○ Handled substances: Copper sulfate and other mixed liquid ○ Crystal specific gravity: 2.3, mother liquor specific gravity 1.3 ○ Crystallization temperature: 15℃ ○ Overbody rising speed: 1 m/min ○ Deliquing time: 30 seconds As a result of operating under the above conditions, the internal slurry was uniform and mixed, and was of good quality with an average particle size of 0.5 mm. crystals were obtained. Also, crystal sampling,
The dewatering and filtration equipment continued to operate smoothly, and the average crystal adhesion moisture was 30 wt%, and there were no problems with crystal discharge or handling.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

以上の通り、本発明によれば、液の流れの中に
結晶を捕捉する過体を設け、この過体を液中
と液上との間を移動自在としたので、次の効果を
奏する。
As described above, according to the present invention, the overbody for trapping crystals is provided in the flow of the liquid, and this overbody is movable between the inside of the liquid and the top of the liquid, so that the following effects are achieved.

(1) 装置的に晶析、過部が一体型なので設置面
積が小さくて済む。
(1) The crystallization and filter parts are integrated into one device, so the installation area is small.

(2) スラリー抜き出しポンプを使用せず、結晶の
収容捕捉および排出のみの操作で足りるから、
結晶の機械的破砕がなく、非常にもろく、こわ
れ易い結晶の運転も可能である。
(2) There is no need to use a slurry extraction pump, and only the operations of collecting, capturing and discharging the crystals are sufficient.
There is no mechanical crushing of the crystals, and operation with very brittle and fragile crystals is also possible.

(3) スラリー移送が無いので、ラインの閉塞トラ
ブルが無い。
(3) Since there is no slurry transfer, there are no line blockage problems.

(4) 設備がシンプルとなるから、操作性に優れ、
かつ設備費が安価となる。
(4) The equipment is simple, making it easy to operate.
Moreover, equipment costs are low.

(5) 結晶析出量が少いものであつても、十分コス
ト的に見合うものとなる。
(5) Even if the amount of precipitated crystals is small, it is still cost-effective.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は本発明装置の一実施例の縦断面図、第
2図は平面図、第3図はその−線矢視図であ
る。 1……晶析槽、4……ドラフトチユーブ(内
筒)、8……撹拌羽根、9A,11A……冷媒供
給口、10……冷却ジヤケツト、13……清澄
液、15……過体、16A……案内体、16B
……ガイドレール、16a……反転部、18……
巻上げモータ、20……ワイヤーロープ、21…
…ガイド棒。
FIG. 1 is a longitudinal cross-sectional view of one embodiment of the apparatus of the present invention, FIG. 2 is a plan view, and FIG. 3 is a view taken along the - line. 1... Crystallization tank, 4... Draft tube (inner cylinder), 8... Stirring blade, 9A, 11A... Refrigerant supply port, 10... Cooling jacket, 13... Clarified liquid, 15... Superbody, 16A... Guide body, 16B
... Guide rail, 16a ... Reversing section, 18 ...
Hoisting motor, 20... Wire rope, 21...
...Guide rod.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 槽内に撹拌機構を設けて槽内液に液の流れを
生じさせて晶析を行う装置であつて、前記液の流
れ中に結晶を収容可能な過体を設け、この過
体を液中と液上の排出部との間を移動自在とした
ことを特徴とする晶析装置。 2 過体は、槽内に配された内筒と槽壁との間
の環状域下部を下降限とした特許請求の範囲第1
項記載の晶析装置。 3 過体は上開口のボツクス状をなしており、
かつ実質的に液中と液上との間にあつて鉛直方向
に延びる移動ガイド手段によつてガイドされ、こ
のガイド手段の液上部に過体が尻を持ち上げ開
口を下向きにする反転部が形成されている特許請
求の範囲第1項記載の晶析装置。
[Scope of Claims] 1. A device for performing crystallization by providing a stirring mechanism in a tank to generate a liquid flow in the liquid in the tank, wherein an overbody capable of accommodating crystals is provided in the flow of the liquid. , A crystallizer characterized in that the superorganism can be freely moved between the liquid and the discharge section above the liquid. 2. The overbody has a lower limit of descent in the lower part of the annular area between the inner cylinder arranged in the tank and the tank wall in claim 1.
Crystallizer described in section. 3 The body is box-shaped with an upper opening.
and is guided by a moving guide means extending vertically between the liquid surface and the liquid surface, and an inverted part is formed in the liquid upper part of the guide means, in which the overbody lifts the butt and the opening faces downward. A crystallizer according to claim 1.
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