JPH0530476U

JPH0530476U - Vacuum device

Info

Publication number: JPH0530476U
Application number: JP1983191U
Authority: JP
Inventors: 治男大西
Original assignee: 株式会社サンテクノ; 株式会社エイアイアンドエムエムイイ
Priority date: 1991-03-29
Filing date: 1991-03-29
Publication date: 1993-04-23

Abstract

(57)【要約】【目的】ガス吸収合金を利用して、簡単な装置で迅速に
高い真空度を得る。【構成】気密容器１の内部にゲッター５を配置する。こ
のゲッター５は、可撓性のチューブ９の中に、ガス吸収
合金８と発熱体６を入れたものであり、発熱体６は外部
電源７に接続されている。【効果】発熱体に通電してガス吸収合金を活性化温度に
昇温すれば、容器内のガス（大気）が吸収されて短時間
で高真空が得られる。 (57) [Abstract] [Purpose] Using a gas-absorbing alloy, a high vacuum can be quickly obtained with a simple device. [Structure] A getter 5 is arranged inside an airtight container 1. This getter 5 has a gas absorbing alloy 8 and a heating element 6 placed in a flexible tube 9, and the heating element 6 is connected to an external power supply 7. [Effect] When the heating element is energized to raise the temperature of the gas absorbing alloy to the activation temperature, the gas (atmosphere) in the container is absorbed and a high vacuum can be obtained in a short time.

Description

[Detailed description of the device]

【０００１】[0001]

[Industrial applications]

この考案は、簡単に高い真空度を達成できるガス吸収合金を利用した真空装置に関する。 The present invention relates to a vacuum device using a gas absorbing alloy that can easily achieve a high degree of vacuum.

【０００２】[0002]

[Prior Art]

真空装置は、真空蒸着等の表面処理の分野などで従来から広く使われてきたが最近では、半導体工業やバイオケミストリー等の先端技術分野においてもその利用が拡大している。通常の真空装置は、金属製、ガラス製等の槽（チャンバー）を気密にして、油回転ポンプ、ロータリーポンプ、ターボ・モレキュラーポンプといった真空ポンプで内部の空気を吸引する構造になっている。このように従来の真空装置は、多数の周辺機器を必要とし、しかもチャンバー内を高度の真空状態にするには相当の時間を要する。一旦チャンバー内を真空にしても、操作が終わってチャンバー内部の試料を取り出すときには真空を破らなければならず、操作を繰り返す度にチャンバー内の排気をしなければならない。このような事情から、できるだけ簡易な装置で迅速に高真空度がえられる装置が望まれている。 Vacuum devices have been widely used in the field of surface treatment such as vacuum deposition, but recently, their applications are expanding in the advanced technology fields such as the semiconductor industry and biochemistry. A normal vacuum device has a structure in which a tank made of metal or glass is hermetically sealed, and a vacuum pump such as an oil rotary pump, a rotary pump, or a turbo-molecular pump sucks the internal air. As described above, the conventional vacuum apparatus requires a large number of peripheral devices, and further, it takes a considerable amount of time to bring the inside of the chamber to a high vacuum state. Even if the inside of the chamber is evacuated, the vacuum must be broken when the operation is completed and the sample inside the chamber is taken out, and the chamber must be evacuated each time the operation is repeated. Under these circumstances, there is a demand for a device that can quickly obtain a high vacuum with a device that is as simple as possible.

【０００３】近年、種々のガス吸収合金が開発され、これを利用した真空容器が開発されている。例えば、魔法瓶の外壁の真空部にガス吸収合金を封入するというのが最も簡単な例であるが、もう少し高度の利用方法として、図４に概略断面図を示す真空装置がある。In recent years, various gas-absorbing alloys have been developed, and vacuum containers using the same have been developed. For example, the simplest example is to enclose a gas-absorbing alloy in the vacuum part of the outer wall of a thermos bottle, but as a more advanced use, there is a vacuum device whose schematic sectional view is shown in FIG.

【０００４】図４の装置は、気密容器（真空槽）１の中にガス吸収合金８を入れ、このガス吸収合金によって内部の空気を吸収させて容器内部を真空にするものである。ただし、ガス吸収合金は、所定の温度になって始めて活性化し、ガス吸収の働きをするので、この装置では容器の外にヒーター12を置いて加熱するようにしている。このような機構では、容器の壁面を通して加熱しなければならないから、加熱に長時間を要し、かつ容器全体が加熱されてしまうために内部を所定の温度まで冷やすのにまた時間がかかる。In the apparatus shown in FIG. 4, a gas absorbing alloy 8 is placed in an airtight container (vacuum chamber) 1, and the gas absorbing alloy absorbs the air inside to make the inside of the container vacuum. However, since the gas absorbing alloy activates and functions to absorb gas only when the temperature reaches a predetermined temperature, in this device, the heater 12 is placed outside the container for heating. In such a mechanism, since heating must be performed through the wall surface of the container, it takes a long time to heat, and it takes time to cool the inside to a predetermined temperature because the entire container is heated.

【０００５】[0005]

[Problems to be solved by the device]

本考案は、簡易な設備で容易に、かつ迅速に高い真空度が得られる装置を提供することを課題とするもので、特に、ガス吸収合金を利用する真空装置であって、そのガス吸収合金のみを所定温度に加熱して活性化することのできる真空装置の提供を目的とする。 An object of the present invention is to provide a device that can easily and quickly obtain a high degree of vacuum with simple equipment, and particularly to a vacuum device using a gas absorbing alloy, An object of the present invention is to provide a vacuum device capable of heating only a predetermined temperature to activate it.

【０００６】[0006]

[Means for Solving the Problems]

本考案は、『気密容器の内部に、ガス吸収合金とこれを加熱する発熱体とを組み合わせたゲッターが配置されており、このゲッターの発熱体は気密容器の外の電源に接続されている真空装置』を要旨とする。 According to the present invention, "a getter, which is a combination of a gas absorbing alloy and a heating element for heating the gas absorption alloy, is arranged inside the airtight container, and the heating element of the getter is connected to a power source outside the airtight container. Vacuum device ”

【０００７】図１は、本考案装置の一例を示す図で、(a) は縦断面図 ( (b)図のＢ−Ｂ矢視断面図) で、(b) は (a)図のＡ−Ａ矢視水平断面図である。FIG. 1 is a view showing an example of the device of the present invention, in which (a) is a longitudinal sectional view (a sectional view taken along the line BB in FIG. 6B) and (b) is A in FIG. FIG. 6 is a horizontal cross-sectional view taken along arrow A.

【０００８】図１において、１は気密容器（真空槽）で、本体２と開閉可能な蓋３からなり、排気系（図示しない真空ポンプ）につながる排気口４を有する。このような基本的な形状は従来の真空槽と同じでよい。勿論、蓋３に代えて、試料の装入、取り出しができる窓があるような槽でもよい。In FIG. 1, reference numeral 1 is an airtight container (vacuum tank), which is composed of a main body 2 and an openable / closable lid 3, and has an exhaust port 4 connected to an exhaust system (a vacuum pump (not shown)). Such a basic shape may be the same as a conventional vacuum chamber. Of course, the lid 3 may be replaced by a tank having a window through which the sample can be loaded and unloaded.

【０００９】本考案装置の特徴は、ゲッター５にある。このゲッター５は、後に詳しく述べるように、ガス吸収合金８と発熱体７、さらに要すれば熱電対 (図示していない ) を組み合せたものであり、発熱体７は気密容器１の外の電源７に電気的に連結されている。The getter 5 is characterized by the device of the present invention. As will be described later in detail, the getter 5 is a combination of a gas absorbing alloy 8 and a heating element 7, and if necessary, a thermocouple (not shown). The heating element 7 is provided outside the airtight container 1. It is electrically connected to the power supply 7.

【００１０】図２は、前記のゲッター５の一例を示す断面図である。このゲッターは通気性のある可撓性の管（以下、フレキシブルチューブと記す）10の中にガス吸収合金８を詰め、その中に発熱体６、あるいは更に熱電対を埋め込んだものである。フレキシブルチューブ10は、ガス吸収合金の活性化温度に耐える材料、例えば SUS 316 のようなステンレス鋼で作製される。ガス吸収合金８は、非蒸発型のジルコニウム系合金、チタン系合金等の粉、粒、塊、或いはペレット等を用いることができる。フレキシブルチューブは、このようなガス吸収合金を保持することができ、かつ、通気性のあるものであればよい。FIG. 2 is a sectional view showing an example of the getter 5. In this getter, a gas absorbing alloy 8 is packed in a gas-permeable flexible tube (hereinafter referred to as a flexible tube) 10, and a heating element 6 or a thermocouple is embedded therein. The flexible tube 10 is made of a material that withstands the activation temperature of the gas absorbing alloy, for example stainless steel such as SUS 316. As the gas absorbing alloy 8, non-evaporable zirconium-based alloy, titanium-based alloy powder, particles, lumps, or pellets can be used. The flexible tube has only to hold such a gas absorbing alloy and is breathable.

【００１１】発熱体６も可撓性のものでなければならない。このような発熱体としては、例えば、SUS 316 の鞘管にニクロム線を封入した径 0.5〜2 mm程度のシース発熱体がある。The heating element 6 must also be flexible. An example of such a heating element is a sheath heating element having a diameter of 0.5 to 2 mm in which a nichrome wire is enclosed in a SUS 316 sheath tube.

【００１２】図１の装置では、上記のゲッターが、容器１の内壁に沿って取り付けた棚９の上に円環上に配置されている。そして、発熱体６は気密容器の壁を貫通して外部の電源７に接続されている。この貫通部分は、ハーメチックのような周知の機構でシールすることができる。In the apparatus of FIG. 1, the getter described above is arranged in an annular shape on a shelf 9 mounted along the inner wall of the container 1. The heating element 6 penetrates the wall of the airtight container and is connected to an external power source 7. This penetrating portion can be sealed by a known mechanism such as hermetic.

【００１３】ゲッターの構造および配置は図１の形態に限られない。図２に示したようなフレキシブルチューブを気密容器の底面、あるいは蓋に取り付けることも可能である。また、図３に示すような、面状のゲッター11を気密容器の底面に置いてもよい。図３のゲッターは、通気性の円盤状の袋の中にガス吸収合金（図示していない）を入れ、その中に発熱体６を埋めた構造のものである。この場合は、袋は可撓性である必要はない。The structure and arrangement of the getter are not limited to the form of FIG. A flexible tube as shown in Fig. 2 can be attached to the bottom of the airtight container or the lid. Further, a planar getter 11 as shown in FIG. 3 may be placed on the bottom surface of the airtight container. The getter shown in FIG. 3 has a structure in which a gas-absorbing alloy (not shown) is placed in a breathable disc-shaped bag, and the heating element 6 is embedded therein. In this case, the bag need not be flexible.

【００１４】図２や図３に示すようなゲッターにおいて、フレキシブルチューブ６や円盤状の袋をステンレス鋼のような材料で作製する場合は、これに直接通電し抵抗発熱させてもよい。このときは、フレキシブルチューブまたは袋自体が発熱体となるので、別途発熱体６を埋め込む必要はなくなる。いずれにしても、ゲッターの発熱体は気密容器の外の電源７に接続されていなければならない。In the getter as shown in FIGS. 2 and 3, when the flexible tube 6 or the disc-shaped bag is made of a material such as stainless steel, it may be directly energized to generate resistance heat. At this time, since the flexible tube or the bag itself serves as a heating element, it is not necessary to embed the heating element 6 separately. In any case, the getter heating element must be connected to the power supply 7 outside the airtight container.

【００１５】[0015]

【作用】ガス吸収合金には大別して蒸発型ガス吸収合金と非蒸発型ガス吸収合金とがある。前者はバリウム系、マグネシウム系等の合金で、これを蒸発させてガスを吸収させるものである。例えば、雰囲気中の酸素を吸収すれば蒸発した合金は酸化物となって固化し、容器内に堆積することになる。[Function] The gas absorbing alloy is roughly classified into an evaporative gas absorbing alloy and a non-evaporable gas absorbing alloy. The former is a barium-based or magnesium-based alloy that vaporizes and absorbs gas. For example, if the oxygen in the atmosphere is absorbed, the evaporated alloy will be solidified as an oxide and deposited in the container.

【００１６】非蒸発型のガス吸収合金は、例えばチタン系、ジルコニウム系の合金であり、合金に固有の活性化温度になるとガスを吸収し始める。この種の合金は、粉、粒状、塊状、ペレット状、ブロック状など種々の形態で、固体のまま使用できる。The non-evaporable gas-absorbing alloy is, for example, a titanium-based or zirconium-based alloy, and starts absorbing gas when the activation temperature peculiar to the alloy is reached. This type of alloy can be used in a solid form in various forms such as powder, particles, lumps, pellets and blocks.

【００１７】吸収されるガスは、酸素、窒素、炭素、水素のほか、一酸化炭素、二酸化炭素、炭化水素等の多種類に及ぶから、大気雰囲気から通常の真空状態をつくるのには極めて好都合である。Since the absorbed gas covers many kinds such as oxygen, nitrogen, carbon, and hydrogen, as well as carbon monoxide, carbon dioxide, and hydrocarbon, it is extremely convenient to create a normal vacuum state from the air atmosphere. Is.

【００１８】本考案では、ガス吸収合金として上記の非蒸発型の合金を使用する。そして、この合金を活性化するために、ガス吸収合金と組み合わせた発熱体を使用するのである。この発熱体は、図１に示したように、真空槽の外部に置かれた電源に接続されており、供給電流を制御することによって、任意の温度に昇温することができる。即ち、本考案の装置では、ガス吸収合金を活性化するために図４に示したように真空槽全体を加熱する必要がなく、ガス吸収合金のみを効率よく加熱することができる。従って、容器全体を不必要に昇温することがないから、容器内を目的の処理に相応しい温度に下げるのも短時間でできる。In the present invention, the above non-evaporable alloy is used as the gas absorbing alloy. A heating element combined with a gas absorbing alloy is used to activate this alloy. As shown in FIG. 1, this heating element is connected to a power source placed outside the vacuum chamber, and can be heated to an arbitrary temperature by controlling the supply current. That is, in the device of the present invention, it is not necessary to heat the entire vacuum chamber as shown in FIG. 4 in order to activate the gas absorbing alloy, and only the gas absorbing alloy can be efficiently heated. Therefore, since the temperature of the entire container is not unnecessarily raised, the temperature inside the container can be lowered to a temperature suitable for the intended treatment in a short time.

【００１９】ガス吸収合金の中には、所定の温度まで昇温すると、一旦吸収したガスを再放出するものがある。本考案の装置によれば、高い真空度が得られるだけでなく、ガス吸収合金の加熱温度の調整によって、吸収したガスを放出させて、容器内の真空度を任意に制御することも容易である。Some gas absorbing alloys release the once absorbed gas again when the temperature is raised to a predetermined temperature. According to the device of the present invention, not only a high degree of vacuum can be obtained, but it is also easy to control the degree of vacuum in the container by releasing the absorbed gas by adjusting the heating temperature of the gas absorption alloy. is there.

【００２０】ガス吸収合金の活性化は、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガス雰囲気、または真空中で行う必要がある。従って、本考案装置を使用する場合には、まず排気口（図１の４）から気密容器１内を排気して10^-1 torr 以下の真空度にしておき、次いでガス吸収合金を加熱して活性化し、残存するガスを吸収させる。Activation of the gas absorbing alloy must be performed in an inert gas atmosphere such as argon gas or helium gas, or in vacuum. Therefore, when the device of the present invention is used, first, the airtight container 1 is evacuated from the exhaust port (4 in FIG. 1) to a vacuum degree of 10 ^-1 torr or less, and then the gas absorption alloy is heated. Activated to absorb the remaining gas.

【００２１】 10^-1 torr 程度の真空度は、ロータリーポンプのみによっても短時間に達成できる。The degree of vacuum of about 10 ⁻¹ torr can be achieved in a short time by using only the rotary pump.

【００２２】[0022]

【Example】

図１に示した形状の装置を作製した。気密容器１は、本体、蓋ともSUS 316 L 製で、内容積は 10 リットルである。ゲッター５は、肉厚 0.5mmのSUS 316 L 製で、１mmφの多数の孔をもつフレキシブルチューブと、その中に詰めた平均粒径 1.5 mmの75％Zr−20％Ｖ−４％Fe−１％Niのガス吸収合金と、ニクロム線シース発熱体および銅−コンスタンタンシース熱電対の組合せである。これを気密容器１の壁面下部の周りに配置し、発熱体６を供給電力制御機構を備えた外部電源７に接続した。 A device having the shape shown in FIG. 1 was produced. The body and lid of the airtight container 1 are made of SUS 316 L, and the internal volume is 10 liters. The getter 5 is made of SUS 316 L with a wall thickness of 0.5 mm, and has a flexible tube with a large number of holes of 1 mmφ and 75% Zr-20% V-4% Fe-1 with an average particle size of 1.5 mm packed in the flexible tube. % Ni gas absorption alloy, Nichrome wire sheath heating element and copper-constantan sheath thermocouple combination. This was arranged around the lower part of the wall surface of the airtight container 1, and the heating element 6 was connected to an external power source 7 equipped with a power supply control mechanism.

【００２３】上記のような装置に蓋をして気密にした後、まず、ロータリーポンプを約１分間運転し10^-1torrまで排気した。その後、発熱体に通電し、ガス吸収合金を 400 ℃まで昇温した。発熱体の通電開始から15分で、真空度は10^-5torrに達した。このような高い真空度は、従来の（ガス吸収合金を使用しない）装置では、ロータリーポンプと油拡散ポンプを併用して通常５〜６時間で漸く到達できるものである。After the apparatus as described above was capped and airtight, the rotary pump was first operated for about 1 minute and exhausted to 10 ⁻¹ torr. Then, the heating element was energized to raise the temperature of the gas absorbing alloy to 400 ° C. The degree of vacuum reached 10 ^-5 torr in 15 minutes from the start of energization of the heating element. Such a high degree of vacuum can usually be gradually reached in 5 to 6 hours by using a rotary pump and an oil diffusion pump together in a conventional apparatus (without using a gas absorbing alloy).

【００２４】[0024]

[Effect of the device]

実施例にも示したとおり、本考案の装置を使用すれば、短時間で高い真空度を達成することができる。この装置は、油拡散ポンプ等の機器を必要とせず、装置自体も簡素で安価である。 As shown in the examples, by using the device of the present invention, a high degree of vacuum can be achieved in a short time. This device does not require equipment such as an oil diffusion pump, and the device itself is simple and inexpensive.

【００２５】ガス吸収合金は、その加熱温度を調整すれば一旦吸収したガスを放出させることもできるから、本考案装置では単に内部を高真空にするだけでなく、ガス吸収合金の加熱温度を調整して任意の真空度に制御することも可能である。The gas absorption alloy can release the gas once absorbed by adjusting the heating temperature. Therefore, in the device of the present invention, not only the inside is made to have a high vacuum, but also the heating temperature of the gas absorption alloy is adjusted. It is also possible to control to an arbitrary vacuum degree.

[Brief description of drawings]

【図１】本考案の装置の一例を示す図で、(a) は縦断面
図（(b) のＢ−Ｂ矢視断面図)で、(b) は (a)図のＡ−
Ａ矢視水平断面図である。FIG. 1 is a view showing an example of a device of the present invention, (a) is a longitudinal sectional view (a sectional view taken along the line BB of (b)), and (b) is an A- of FIG.
It is a horizontal cross-sectional view taken along the arrow A.

【図２】本考案装置に使用するゲッターの一例を示す断
面図である。FIG. 2 is a sectional view showing an example of a getter used in the device of the present invention.

【図３】本考案装置に使用するゲッターの他の一例を示
す平面図である。FIG. 3 is a plan view showing another example of the getter used in the device of the present invention.

【図４】ガス吸収合金を使用した従来の真空装置を示す
概略断面図である。FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing a conventional vacuum device using a gas absorbing alloy.

Claims

[Scope of utility model registration request]

1. A getter, which is a combination of a gas absorbing alloy and a heating element for heating the gas absorption alloy, is arranged inside the airtight container, and the heating element of the getter is a vacuum connected to a power source outside the airtight container. apparatus.