JPH05232101A - 回収硝酸および放射性有機溶媒中の微量リン酸の定量方法 - Google Patents
回収硝酸および放射性有機溶媒中の微量リン酸の定量方法Info
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- JPH05232101A JPH05232101A JP3197892A JP3197892A JPH05232101A JP H05232101 A JPH05232101 A JP H05232101A JP 3197892 A JP3197892 A JP 3197892A JP 3197892 A JP3197892 A JP 3197892A JP H05232101 A JPH05232101 A JP H05232101A
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 回収硝酸および放射性有機溶媒のいずれの場
合にも、ほぼ、同一の前処理方法により、マトリックス
を完全に分離でき、微量リン酸を定量的に捕集し、精度
良く定量できる。 【構成】回収硝酸試料溶液の定量の場合には、アルカリ
性水溶液を用いて、水素イオン濃度は、pH値を3 〜6 に
調整した後に、酸化亜鉛粉末を添加する。また放射性有
機溶媒からなる試料溶液の定量の場合には、pH調整をせ
ずに、直ちに酸化亜鉛粉末を添加し、磁気かき混ぜ機等
で酸化亜鉛粉末と接触させることにより、定量的にリン
酸を捕集せしめて不溶解残渣を生じさせることができ
る。この回収硝酸試料溶液のpH調整に用いるアルカリ性
水溶液は炭酸ナトリウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶
液および水酸化アンモニウム等が良いが、このうち炭酸
ナトリウム水溶液が最適である。また、この不溶解残渣
を濾過分離した後、濃硝酸を添加して溶液化する。この
溶液を化学分析や吸光光度定量法によりリンを定量すれ
ば良く、特にヘテロポリブル- 吸光光度定量法( 化学分
析) によれば、リン酸を ppmの水準で定量できる。
合にも、ほぼ、同一の前処理方法により、マトリックス
を完全に分離でき、微量リン酸を定量的に捕集し、精度
良く定量できる。 【構成】回収硝酸試料溶液の定量の場合には、アルカリ
性水溶液を用いて、水素イオン濃度は、pH値を3 〜6 に
調整した後に、酸化亜鉛粉末を添加する。また放射性有
機溶媒からなる試料溶液の定量の場合には、pH調整をせ
ずに、直ちに酸化亜鉛粉末を添加し、磁気かき混ぜ機等
で酸化亜鉛粉末と接触させることにより、定量的にリン
酸を捕集せしめて不溶解残渣を生じさせることができ
る。この回収硝酸試料溶液のpH調整に用いるアルカリ性
水溶液は炭酸ナトリウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶
液および水酸化アンモニウム等が良いが、このうち炭酸
ナトリウム水溶液が最適である。また、この不溶解残渣
を濾過分離した後、濃硝酸を添加して溶液化する。この
溶液を化学分析や吸光光度定量法によりリンを定量すれ
ば良く、特にヘテロポリブル- 吸光光度定量法( 化学分
析) によれば、リン酸を ppmの水準で定量できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、回収硝酸および放射性
有機溶媒、特にウランの精製工場や、使用済み核燃料再
処理工場から発生する回収硝酸および放射性有機溶媒中
の微量リン酸の定量方法に関する。
有機溶媒、特にウランの精製工場や、使用済み核燃料再
処理工場から発生する回収硝酸および放射性有機溶媒中
の微量リン酸の定量方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、回収硝酸および放射性有機溶媒中
の微量リン酸を定量するために、回収硝酸に関しては、
酸濃度を炭酸ナトリウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶
液、水等で調整する等の前処理をしていたが、試料中の
リン酸濃度が低いので、定量に先立って濃縮しておく必
要があった。しかし、アルカリ性水溶液で前処理する際
に、中和熱などで試料中に溶解しているトリアルキルリ
ン酸が分解してリン酸に変化してしまい、正しい定量値
が得られないなどの問題があった。また、放射性有機溶
媒中からのリン酸分離方法としては、炭酸ナトリウム水
溶液、水酸化ナトリウム水溶液等を用いたアルカリ抽出
方法や、硝酸水溶液、水等による抽出分離方法により、
マトリックスであるトリアルキルリン酸からリン酸を抽
出分離する等の前処理を行っていたが、放射性有機溶媒
の劣化度の進んだ放射性有機溶媒からはリン酸の抽出分
離が不完全である等の問題があり、上記試料中の微量リ
ン酸を精度良く定量することが困難であった。
の微量リン酸を定量するために、回収硝酸に関しては、
酸濃度を炭酸ナトリウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶
液、水等で調整する等の前処理をしていたが、試料中の
リン酸濃度が低いので、定量に先立って濃縮しておく必
要があった。しかし、アルカリ性水溶液で前処理する際
に、中和熱などで試料中に溶解しているトリアルキルリ
ン酸が分解してリン酸に変化してしまい、正しい定量値
が得られないなどの問題があった。また、放射性有機溶
媒中からのリン酸分離方法としては、炭酸ナトリウム水
溶液、水酸化ナトリウム水溶液等を用いたアルカリ抽出
方法や、硝酸水溶液、水等による抽出分離方法により、
マトリックスであるトリアルキルリン酸からリン酸を抽
出分離する等の前処理を行っていたが、放射性有機溶媒
の劣化度の進んだ放射性有機溶媒からはリン酸の抽出分
離が不完全である等の問題があり、上記試料中の微量リ
ン酸を精度良く定量することが困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、回収硝酸お
よび放射性有機溶媒のいずれの場合にも、略同一の前処
理により、マトリックスを完全に分離でき、微量リン酸
を定量的に捕集し、精度良く定量できる方法を提供する
ことを目的とする。
よび放射性有機溶媒のいずれの場合にも、略同一の前処
理により、マトリックスを完全に分離でき、微量リン酸
を定量的に捕集し、精度良く定量できる方法を提供する
ことを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段および作用】本発明の微量
リン酸の定量方法は、回収硝酸試料溶液の定量の場合に
は、アルカリ性水溶液を用いて、水素イオン濃度は、pH
値を3 〜6 に調整した後に、酸化亜鉛粉末を添加する。
また放射性有機溶媒からなる試料溶液の定量の場合に
は、pH調整をせずに、直ちに酸化亜鉛粉末を添加し、磁
気かき混ぜ機等で酸化亜鉛粉末と接触させることによ
り、定量的にリン酸を捕集して不溶解残渣を生じさせる
ことができる。この回収硝酸試料溶液のpH調整に用いる
アルカリ性水溶液は炭酸ナトリウム水溶液、水酸化ナト
リウム水溶液およびアンモニウムが良いが、望ましくは
炭酸ナトリウム水溶液が好適である。また、この不溶解
残渣を濾過分離した後、濃硝酸を添加して溶液化する。
この溶液を化学分析、発光分析等の方法によりリンを定
量すれば良い。この場合特にヘテロポリブル- 吸光光度
定量法( 化学分析) が好適であって、リン酸を ppmの水
準で定量できる。
リン酸の定量方法は、回収硝酸試料溶液の定量の場合に
は、アルカリ性水溶液を用いて、水素イオン濃度は、pH
値を3 〜6 に調整した後に、酸化亜鉛粉末を添加する。
また放射性有機溶媒からなる試料溶液の定量の場合に
は、pH調整をせずに、直ちに酸化亜鉛粉末を添加し、磁
気かき混ぜ機等で酸化亜鉛粉末と接触させることによ
り、定量的にリン酸を捕集して不溶解残渣を生じさせる
ことができる。この回収硝酸試料溶液のpH調整に用いる
アルカリ性水溶液は炭酸ナトリウム水溶液、水酸化ナト
リウム水溶液およびアンモニウムが良いが、望ましくは
炭酸ナトリウム水溶液が好適である。また、この不溶解
残渣を濾過分離した後、濃硝酸を添加して溶液化する。
この溶液を化学分析、発光分析等の方法によりリンを定
量すれば良い。この場合特にヘテロポリブル- 吸光光度
定量法( 化学分析) が好適であって、リン酸を ppmの水
準で定量できる。
【０００５】
【実施例】先ず第１の実施例について説明する。回収硝
酸試料溶液20ミリリットルを 200ミリリットルのテフロ
ンビーカーに採り。リン酸を含有する回収硝酸試料溶液
の水素イオン濃度を、 2モル炭酸ナトリウム水溶液を用
いてpH値 4に調整する。酸化亜鉛粉末( 住友金属鉱山株
式会社製ZnO) 200mgを添加し、磁気かき混ぜ機で回転数
300〜400rpmの範囲で 5分間かき混ぜた後に、酸化亜鉛
粉末をガラス濾過器(No.4,半融ガラス板35mm) で濾別
後、沈殿物を水で洗浄する。濃硝酸 2ミリリットルで沈
殿物を溶解し、更に少量の水を用いて分液濾斗へ移入
し、硝酸の濃度を 1モルに調整した後、3W/v％モリブデ
ン酸アンモニウム溶液 5ミリリットルを添加し、 5分間
放置後、n-ブチルアルコール・クロロホルム混合溶媒で
抽出分離し、静置後、抽出液を別の分液濾斗に移し、抽
出液に塩化第１錫塩酸溶液に一定量を加え、この水溶液
の一部を吸光光度計を用い波長 700nm付近の吸光度を測
定し、予め作成した検量線により、リン酸の ppmの水準
で定量値を得た。
酸試料溶液20ミリリットルを 200ミリリットルのテフロ
ンビーカーに採り。リン酸を含有する回収硝酸試料溶液
の水素イオン濃度を、 2モル炭酸ナトリウム水溶液を用
いてpH値 4に調整する。酸化亜鉛粉末( 住友金属鉱山株
式会社製ZnO) 200mgを添加し、磁気かき混ぜ機で回転数
300〜400rpmの範囲で 5分間かき混ぜた後に、酸化亜鉛
粉末をガラス濾過器(No.4,半融ガラス板35mm) で濾別
後、沈殿物を水で洗浄する。濃硝酸 2ミリリットルで沈
殿物を溶解し、更に少量の水を用いて分液濾斗へ移入
し、硝酸の濃度を 1モルに調整した後、3W/v％モリブデ
ン酸アンモニウム溶液 5ミリリットルを添加し、 5分間
放置後、n-ブチルアルコール・クロロホルム混合溶媒で
抽出分離し、静置後、抽出液を別の分液濾斗に移し、抽
出液に塩化第１錫塩酸溶液に一定量を加え、この水溶液
の一部を吸光光度計を用い波長 700nm付近の吸光度を測
定し、予め作成した検量線により、リン酸の ppmの水準
で定量値を得た。
【０００６】第２の実施例を説明する。リン酸を含有す
る放射性有機溶媒( 30％TBP/n-Dodecane、 TBPはトリブ
チルリン酸の略である) である試料50ミリリットルを 2
00ミリリットルのガラスビーカーに採る。この場合pH調
整は不要である。次に酸化亜鉛粉末( 住友金属鉱山株式
会社製ZnO) 200mgを添加し、磁気かき混ぜ機で回転数 3
00〜400rpmの範囲で 5分間かき混ぜた後、酸化亜鉛粉末
をガラス濾過器(No.4,半融ガラス板35mm) で濾別後、沈
殿物を濃硝酸 2ミリリットルで溶解し、更に少量の水を
用いて分液濾斗へ移入し、硝酸の濃度を 1モルに調整し
た後、3W/v％モリブデン酸アンモニウム溶液 5ミリリッ
トルを添加し、 5分間放置後、n-ブチルアルコール・ク
ロロホルム混合溶媒で抽出分離し、静置後、抽出液をべ
つの分液濾斗に移し、抽出液に塩化第１錫塩酸溶液に一
定量を加え、この水溶液の一部を吸光光度計を用い波長
700nm付近の吸光度を測定し、予め作成した検量線によ
り、リン酸の ppmの水準で定量値を得た。
る放射性有機溶媒( 30％TBP/n-Dodecane、 TBPはトリブ
チルリン酸の略である) である試料50ミリリットルを 2
00ミリリットルのガラスビーカーに採る。この場合pH調
整は不要である。次に酸化亜鉛粉末( 住友金属鉱山株式
会社製ZnO) 200mgを添加し、磁気かき混ぜ機で回転数 3
00〜400rpmの範囲で 5分間かき混ぜた後、酸化亜鉛粉末
をガラス濾過器(No.4,半融ガラス板35mm) で濾別後、沈
殿物を濃硝酸 2ミリリットルで溶解し、更に少量の水を
用いて分液濾斗へ移入し、硝酸の濃度を 1モルに調整し
た後、3W/v％モリブデン酸アンモニウム溶液 5ミリリッ
トルを添加し、 5分間放置後、n-ブチルアルコール・ク
ロロホルム混合溶媒で抽出分離し、静置後、抽出液をべ
つの分液濾斗に移し、抽出液に塩化第１錫塩酸溶液に一
定量を加え、この水溶液の一部を吸光光度計を用い波長
700nm付近の吸光度を測定し、予め作成した検量線によ
り、リン酸の ppmの水準で定量値を得た。
【発明の効果】本発明の定量方法を実施することによ
り、ウランの精製工場や使用済み核燃料再処理工程で使
用した微量リン酸を含む回収硝酸および放射性有機溶媒
からなる試料溶液から、簡単な方法で、定量的に酸化亜
鉛粉末で捕集し、高い精度でリン酸を ppmの水準で定量
することができ、その効果は極めて大きい。
り、ウランの精製工場や使用済み核燃料再処理工程で使
用した微量リン酸を含む回収硝酸および放射性有機溶媒
からなる試料溶液から、簡単な方法で、定量的に酸化亜
鉛粉末で捕集し、高い精度でリン酸を ppmの水準で定量
することができ、その効果は極めて大きい。
Claims (4)
- 【請求項１】 ウランの精製工場や使用済み核燃料再処
理抽出工程で使用した微量リン酸を含む回収硝酸および
放射性有機溶媒からなる試料溶液に、亜鉛イオンを放出
し得る物質を添加して、上記放射性有機溶媒中のリン酸
をリン酸亜鉛として沈澱せしめる反応を行わしめ、その
結果得られる凝集性沈殿物にリン酸を吸着させた後、濾
過分離し、その不溶解残渣に硝酸を添加し加熱溶解して
分解後、酸濃度を調整した溶液を用いて定量分析するこ
とを特徴とする回収硝酸および放射性有機溶媒中の微量
リン酸の定量方法。 - 【請求項２】 前記微量リン酸を含む放射性有機溶媒の
アルキル基の炭素数が4 〜8 であるトリアルキルリン酸
を抽出剤として用いることを特徴とする請求項１記載の
放射性有機溶媒中の微量リン酸の定量方法。 - 【請求項３】 前記微量リン酸を含む回収硝酸がウラン
の精製工場や、使用済み核燃料再処理工場から発生する
回収硝酸であることを特徴とする請求項１記載の回収硝
酸の微量リン酸の定量方法。 - 【請求項４】 前記亜鉛イオンを放出し得る物質が純度
の良好な酸化亜鉛粉末であることを特徴とする請求項１
記載の回収硝酸および放射性有機溶媒中の微量リン酸の
定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3197892A JPH05232101A (ja) | 1992-02-19 | 1992-02-19 | 回収硝酸および放射性有機溶媒中の微量リン酸の定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3197892A JPH05232101A (ja) | 1992-02-19 | 1992-02-19 | 回収硝酸および放射性有機溶媒中の微量リン酸の定量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05232101A true JPH05232101A (ja) | 1993-09-07 |
Family
ID=12346036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3197892A Pending JPH05232101A (ja) | 1992-02-19 | 1992-02-19 | 回収硝酸および放射性有機溶媒中の微量リン酸の定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05232101A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020027103A (ja) * | 2018-08-10 | 2020-02-20 | 住友金属鉱山株式会社 | 溶液中のリンの定量方法 |
-
1992
- 1992-02-19 JP JP3197892A patent/JPH05232101A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020027103A (ja) * | 2018-08-10 | 2020-02-20 | 住友金属鉱山株式会社 | 溶液中のリンの定量方法 |
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