JPH05187988A - メモリーエフェクト測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 メモリーエフェクト値測定の主な部分を自動
化することにより測定作業の負担を低減し、測定時間を
短縮し、かつ高精度のＭＥ値を得るメモリーエフェクト
測定方法を提供する。 【構成】 メモリーエフェクト値の測定を制御装置を用
いて自動化するために、溶融状態の試料１０を外部にオ
リフィスを通して押し出す押圧手段３と所定オリフィス
径を有するオリフィス４とを備えてなる溶解容器２内に
ペレット状の試料１０を充填して、加熱容器を所定温度
に設定し、気体を含んだ試料を押圧手段によりオリフィ
ス４を通過させて下方に押し出した後にカツター５で切
断し、押圧手段３を所定移動速度で移動することにより
オリフィスを通過させて下方に押し出して、溶融試料１
を得て、この溶融試料１の所定部位の外直径を非接触状
態で計測６して、オリフィスから硬化試料が所定長さ分
押し出されたことを測長７し、計測結果ＤS と所定オリ
フィス径Ｄ0 に基づいてメモリーエフェクト（ＭＥ）値
を計算する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、溶融樹脂の一特性であ
るメモリーエフェクトを自動的に測定するメモリーエフ
ェクト測定方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】メモリーエフェクトは溶融樹脂の粘弾性
的性質に由来するものでありバラス効果、スウェリング
現象とも言われている。この溶融樹脂の一特性であるメ
モリーエフェクト（以降、単にＭＥと言う）は、溶融状
態の樹脂がダイのオリフィスから押し出されたとき、オ
リフィスの外で横断面積が増大する現象を言い、特にブ
ロー成形において筒形状のパリソンとダイ開口部形状、
ダイのランド部の長さ他を決定する際に考慮に入れなけ
ればならない重要な特性の一つであり、ＭＥ値として表
示され、新しい樹脂の開発時には頻繁に測定されるもの
である。

【０００３】このＭＥ現象は、オリフィスに流入する際
に溶融樹脂に作用した変形応力により生じた内部歪み
が、オリフィス通過直後に開放することに起因するもの
であり、一般には、円形のオリフィス通過後の直径変化
率として表されている。すなわち、オリフィス直径をＤ
O とし、溶融状態の材料がオリフィスを通過した後の直
径をＤS とした場合に、ＭＥ値＝ＤS ／ＤO として求め
られている。

【０００４】このＭＥ値に基づいて、押し出し成型時
に、例えば対象の樹脂のラミネート押し出し成型の際に
発生するネックイン特性やドローダウン現象の発生を予
測することができる。そして、現在はこのＭＥ値の測定
法は手作業の測定方法が広く知られている。図面を参照
して、この従来のＭＥ値測定法について述べると、図７
は従来のＭＥ値測定の原理図であり、測定試料のストラ
ンド１が既に形成された後の様子を示すととともに、取
り出し後の２本のストランド１の測定箇所ＤS を図示し
ている。

【０００５】本図において、基台３０上には、エチルア
ルコール３２を入れたメスシリンダ形状の容器３１が置
かれる一方、基台３０の上方には押し出し用のダイオリ
フィス４と容器部２ａを有した電気加熱炉２が配設され
ている。一例として、このダイオリフィス４は長さＨ
（８ミリ）の穴部を有しており低密度ポリエチレンの測
定時には２．０９５ｍｍに、またポリプロピレンの測定
時には１．０００ｍｍの直径のダイオリフィス４に交換
されるようにしている。

【０００６】また、この電気加熱炉２にはヒータ及び温
度センサが設けられており、低密度ポリエチレンの測定
時には２４０℃に、またポリプロピレンの測定時には１
９０℃の一定温度状態に容器部２ａ内を維持可能にして
おり、上述のエチルアルコール３２の液面からＬ１（２
０ｍｍ）の位置にオリフィス４の下端が位置するように
配設されている。

【０００７】この容器部２ａ内には測定の対象樹脂のペ
レットのサンプル１０が６〜７グラム程度収容されてお
り、上端において異なる重さのＷ１、Ｗ２（夫々、３．
０ｇ／分未満、３．０ｇ／分以上の押し出し量にする）
の分銅３３を載せたピストン３の自重落下作用により、
容器部２ａ内において軟化し、圧密されて溶融状態にな
ったサンプル１０をオリフィス４を通過させて下方に押
し出して、エチルアルコール３２中に連続して入れて、
浮力と冷却作用をこのストランド１に作用させて所定寸
法Ｌ２（８０ｍｍ）のストランド１を得るものである。
この浮力がないとストランドの自重により、ストランド
は細く伸ばされてしまいＤS を正確に測定することが困
難となる。

【０００８】図８はサンプルのストランド１を２本採取
する工程図であり、図７の電気加熱炉２が所定温度に上
昇した後に、この工程図に基づいて２本のストランド１
のサンプリングをするものである。すなわち、ペレット
状のサンプル１０を容器部２ａに収容し、加熱、溶融し
た後に重さＷ１の分胴３３を載せてピストン３の押し出
し作用により１本目のストランド１のサンプリングをす
る。この後に、重さＷ２の分胴３３を載せて同様にピス
トン３の押し出し作用により２本目のストランド１をサ
ンプリングをする。

【０００９】このようにして得られたストランド１は図
７に示すように、全長Ｌ２（８０ｍｍ）に切断されてお
り、両端Ｌ３、Ｌ５を夫々１０ｍｍ切断して、Ｌ４の測
定部分を得て、夫々が等間隔分離れている部分のＤ１〜
Ｄ４をマイクロメータなどを用いて２本分を測定し、
（各測定箇所Ｄ１〜Ｄ４の最大値と最小値の和）／８か
ら平均直径Ｄを得る。この平均直径Ｄに対して、（固体
密度／溶融密度）^1/3÷オリフィス直径から求まる係数
Ｋを乗じてＭＥ値を得る。このような測定を異なる重さ
Ｗ１、Ｗ２において行い、そのときの押し出し量とＭＥ
値を図９のように２点をプロットする。このようなプロ
ットによる直線から、例えば３．０ｇ／分における所定
の樹脂材料のＭＥ値を得るようにしている。押し出し成
形における諸特性のネックインなどの対応を検討する場
合には、一定押し出し速度でのＭＥ値を用いるとその対
応性が明確になる場合が多い。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ＭＥ値測定法によれば、上述のように時間を管理しなが
らサンプリングする工程と、サンプルの直径測定を測定
器を用いて行う工程と、２点プロットによる直線グラフ
を作成する工程とを全て測定作業者が行うことから、測
定作業者にはかなりの負担となり、かつ長時間を要する
ものであった。さらにまた、サンプルをオリフィスを通
過させてエチルアルコール中に連続して入れると、サン
プルの不均一の結晶化により断面が真円にならずＤS の
測定にバラツキが生じて正確なＭＥ値を求めることが困
難となる。

【００１１】したがって、本発明のは上述の問題点に鑑
みてなされたものであり、その目的とするところは、Ｍ
Ｅ値測定の主な部分を自動化することにより測定作業の
負担を低減し、測定時間を短縮し、かつ高精度のＭＥ値
を得ることができるメモリーエフェクト測定方法を提供
することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】と

【作用】上述の問題点を解決し、課題を達成するために
本発明のメモリーエフェクト測定方法は、メモリーエフ
ェクト値の測定を自動化するために、溶融状態の試料を
外部に押し出す押圧手段と所定オリフィス径を有するオ
リフィスとを備えてなる加熱容器内にペレット状の試料
を充填し、加熱容器を所定温度に設定してから、下方に
押し出された溶融樹脂を切断して測定準備を終了する。
この後に押圧手段を所定移動速度で移動することにより
溶融状態の試料をオリフィスを通過させて下方に押し出
して、硬化しつつある溶融試料を得る。この溶融試料の
所定部位の外直径を略等間隔をおいて非接触状態で計測
して制御装置に入力し、オリフィスから溶融試料が所定
長さ分押し出されたことを測長すると、溶融樹脂を切断
するとともに、入力された計測結果と所定オリフィス径
に基づいてメモリーエフェクト値を計算して、メモリー
エフェクト値を出力する。

【００１３】

【実施例】以下に、本発明の実施例について図面を参照
して述べる。図１は実施例のＭＥ値測定の原理図であ
り、測定試料のストランド１が既に形成された後の様子
を示している。本図において、基台３０の上方には押し
出し用のダイオリフィス４と容器部２ａを有した電気加
熱炉２が配設されている。このダイオリフィス４は長さ
Ｈ（８ミリ）の穴部を有しており低密度ポリエチレンの
測定時には２．０９５ｍｍに、またポリプロピレンの測
定時には１．０００ｍｍの直径Ｄ0 のダイオリフィス４
に交換される。

【００１４】また、この電気加熱炉２はヒータ及び温度
センサが設けられており、低密度ポリエチレンの測定時
には２４０℃に、またポリプロピレンの測定時には１９
０℃の一定温度状態に容器部２ａ内を維持可能にしてい
る。そして、このオリフィス４からＬ１（８〜２０ｍ
ｍ）の位置においてオリフィス４から下方に押し出され
たストランド１の測定箇所の直径を非接触で測定するレ
ーザ測定器６と、ストランド１がＬ１＋Ｌn （１８〜３
０ｍｍ）だけオリフィス４の下端から押し出されたこと
を検出する赤外光測定器７とが基台３０上の所定位置に
固定されている。

【００１５】一方、オリフィス４の下端近傍にはストラ
ンド１を切断する手動式もしくは電磁ソレノイドを設け
て後述の駆動信号に基づいて駆動されるカッター５が設
けられており、ストランド１の切断を行うようにしてい
る。以上の容器部２ａ内には樹脂測定試料をペレット状
に加工したサンプル１０が６〜７グラム程度収容されい
るが、このサンプル１０を下方に押し出す押圧手段であ
るピストン３が後述するステッピングモータより駆動力
を得て図中の矢印Ａ、Ｂ方向に一定速度で移動すること
で、容器部２ａ内において溶融状態にされたサンプル１
０をオリフィス４を通過させて下方に押し出すととも
に、サンプル１０を容器部２ａ内に充填可能にしてい
る。

【００１６】図２は図１の原理図に基づく装置全体構成
図であり、制御装置１５に接続される様子を示してい
る。本図において、水平に保持される基台３０上には地
表に対して垂直になるように垂直基部３０ａが固定され
ており、垂直基部３０ａの側面上に図１で述べた電気加
熱炉２とレーザ測定器６と赤外光測定器７が固定されて
いる。一方、垂直基部３０ａの上端にはレール９が固定
されており、このレール９の上において図中の矢印Ｃ方
向と、図示の停止位置に移動されるスタンド１２が移動
自在に設けられており、サンプル１０を容器部２ａ中に
充填する際にピストン３が邪魔にならないようにしてい
る。

【００１７】また、このスタンド１２上にはピストン３
を電気加熱炉２の容器部２ａ内に矢印Ａ方向から挿入す
るとともに、ピストン３を矢印Ｂ方向の上方に移動する
移動台１１が設けられており、スタンド１２の上部に固
定されておりドライバー１３を介して駆動されるステッ
ピングモータ８の送りネジ８ａを移動台１１の雌ネジ部
１１ａに螺合するように構成して、ステッピングモータ
８を所定量分正逆回転することで、ピストン３を矢印の
両方向に移動可能にしている。

【００１８】一方、オリフィス４を設けた電気加熱炉２
の下端には、電気加熱炉２の底面図である図３に図示さ
れるカッター５が固定されており、このカッター５に連
結されるソレノイド５ａをドライバー１３を介して駆動
することによりオリフィス４から押し出されたストラン
ド１を切断可能にしている。さらに、電気加熱炉２には
ドライバー１４とセンサアンプ１９とが接続されるとと
もに、レーザー測定器６と赤外光測定器７とが制御装置
１５に夫々接続されている。

【００１９】また、この制御装置１５はマイクロコンピ
ユータに設けられる周知の構成からなり、後述する手順
と測定結果などを表示する表示器１６と、測定者が直接
操作を行うキー操作部１８と、検体に関する測定結果な
どを記録するプリンター１７が接続されている。次に、
図４はレーザー測定器の作動原理図であり、レーザー測
定器単体として構成されるものである。本図において、
半導体レーザ発振器１０１から発射されたレーザ光は、
矢印方向に回転する８面の反射面を有したポリゴンミラ
ー１０２の反射面で反射されて反射ミラー１０３に向か
う。この反射ミラー１０３で反射されたレーザー光の一
部は同期用の受光素子１０４に入光されて、波形整形１
０９に信号を出力する一方、コリメータレンズ１０５を
通過後に平行レーザー光にされて受光レンズ１０６に向
かう。上述のストランド１はこれらのレンズの中間に置
かれて外直径の測定が行われる。

【００２０】このために、受光レンズから出力されたレ
ーザ光は受光素子１０７において光の明暗に応じた電気
信号に変換される。即ち、ストランド１により生じてい
る影を時間の長さとして演算することにより外直径の測
定を非接触状態で可能にしており、溶融樹脂に対して外
力が作用しないようにして正確なＭＥ値の測定を可能に
している。

【００２１】以上説明の操作手順を図５、図６のフロー
チヤートを参照して述べると、図５において測定の前準
備であるステツプＳ１ではペレット状のサンプル１０が
予め準備されており、このサンプルの検査データである
（１）検定番号、（２）温度条件、（３）押し出し量及
び（４）計測回数の設定が操作部から行われる。この設
定後に、ステツプＳ２に進み測定開始のためのキー操作
を測定者が行う。この後に、電気加熱炉２への通電が開
始されてステツプＳ１で設定した温度に上昇するまで加
熱を行う（ステツプＳ４）。以上で電気加熱炉２の昇温
が終了したので次にステツプＳ５において表示器から
「サンプルをセットせよ」のメッセージが出るので、ペ
レット状のサンプル１０を容器部２ａの蓋を開いてから
所定量入れる。

【００２２】以上で測定準備が完了したのでステツプＳ
６において操作キーを操作して測定オン状態にする。続
くステツプＳ７ではサンプルを収容して温度低下を起こ
した容器部２ａが測定の規定温度になっているか否かの
判断が行われ、規定温度に上昇したことを確認してステ
ツプＳ８に進む。このステツプＳ８ではピストン３を矢
印Ａ方向に高速で移動するようにステッピングモータ８
を駆動して、顆粒状のサンプルが溶解途中で巻き込んだ
気体の主として空気を追い出す。その後に、カッター５
を駆動して空気を含んだストランド１を切断する（ステ
ツプＳ９）。

【００２３】以上で非接触状態でストランド１を測定す
る準備が完了したので、ステツプＳ１０ではステッピン
グモータ８の一定速度の駆動がされてピストン３により
ストランド１を、例えば３．０ｇ／分の一定速度で押し
出す。このように一定速度で押し出されたストランド１
がオリフィス４の下端からＬ１（８〜２０ｍｍ）だけ押
し出されたことをステツプＳ１１で判断すると、レーザ
ー測定器６による初回の非接触測定がステツプＳ１２で
行われ、以降同様のステツプＳ１１、Ｓ１２をさらに３
回繰り返して、合計で４回分の測定を行ない制御装置に
記憶する。このように４回分の測定を行い、ストランド
１がＬ１＋Ｌ２（１８〜３０ｍｍ）だけオリフィス４の
下方から押し出された時点で、ストランド１の終端を赤
外光測定器７で検出して４回分の測定が終了したことを
ステツプＳ１３で判断する。

【００２４】以上で、サンプル１０の測定が終了したの
で、次にピストン３を下方に移動して容器部２ａ内の残
留サンプルを押し出す（ステツプＳ１４）。その後に、
ピストン３を原点位置に戻した後に（ステツプＳ１
５）、ステツプＳ１６において、オリフィス４の穴直径
Ｄ0 と測定結果ＤS の比率からＭＥ値を演算する。この
後に、ステツプＳ１７において表示器で「計測終了」の
メッセージが表示されるとともに、データ転送（ステツ
プＳ１８）されてステツプＳ１９において、測定結果の
印字記録が行われる。

【００２５】以上の処理の後にステツプＳ２０におい
て、容器２ａ内を「掃除して下さい」のメッセージが表
示されるので掃除後に次の測定を待機する。例えば、よ
り正確なＭＥ値を得るために、同一のサンプルにおいて
オリフィスの穴直径と、設定温度と押し出し速度などの
諸条件を変化させて測定を行い、例えば図９に示すよう
な特性図をプリンター出力するようにしても良い。

【００２６】以上説明の装置により、溶融樹脂の一特性
であるメモリーエフェクトを自動的に測定するメモリー
エフェクト測定方法が確立できた。そこで、従来の測定
方法によるＭＥ値との比較を行ったところ略一致するこ
とが判明したし、測定者の負担が大幅に削減されるよう
になった。

【００２７】

【発明の効果】以上説明のように本発明によれば、ＭＥ
値測定の主な部分を自動化することにより測定作業の負
担を低減し、測定時間を短縮し、かつ高精度のＭＥ値を
得ることができるメモリーエフェクト測定方法を提供す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は実施例の測定原理説明図である。

【図２】図２は図１の原理図に基づく装置全体構成図で
ある。

【図３】図３は電気炉２の底面図である。

【図４】レーザー測定器の作動原理図である。

【図５】、

【図６】図２の動作説明フローチヤートである。

【図７】、

【図８】従来のＭＥ値の測定原理説明図である。

【図９】ＭＥ値のグラフである。

【符号の説明】

１ ストランド、 ２ 電気加熱炉、 ２ａ 容器部、 ３ ピストン、（押出手段） ４ オリフィス、 ５ カッター、 ６ レーザー測定器、 ７ 赤外光測定器、 ８ ステッピングモータ、 ９ レール、 １０ サンプル、 １１ 上下移動台、 １２ スタンド、 １５ 制御装置、 ３０ 基台である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 近藤 重宗 三重県四日市市東邦町１番地 三菱油化株 式会社四日市事業所内 (72)発明者 橋本 正 三重県四日市市東邦町１番地 三菱油化株 式会社四日市事業所内 (72)発明者 中西 武信 三重県四日市市日永東三丁目８番13号 株 式会社三鈴エリー内 (72)発明者 鈴木 和生 三重県四日市市日永東三丁目８番13号 株 式会社三鈴エリー内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 メモリーエフェクト値の測定を制御装置
   を用いて自動化したメモリーエフェクト測定方法であっ
   て、 溶融状態の試料をオリフィスを通して外部に押し出す押
   圧手段と所定オリフィス径を有するオリフィスとを備え
   てなる加熱容器内にペレット状の試料を充填して、前記
   加熱容器を所定温度に設定し、下方に押し出された溶融
   樹脂を切断する切断工程と、 該切断後に前記押圧手段を所定移動速度で移動すること
   により前記溶融状態の試料を前記オリフィスを通過させ
   て下方に押し出して、溶融試料を得る押出工程と、 前記溶融試料の所定部位の外直径を略等間隔をおいて非
   接触状態で計測する計測工程と、 前記オリフィスから前記溶融試料が所定長さ分押し出さ
   れたことを測長する測長工程と、 所定長さに達したときに前記溶融試料を切断する工程
   と、 前記計測結果と前記所定オリフィス径に基づいてメモリ
   ーエフェクト値を計算する計算工程と、 該メモリーエフェクト値を出力する出力工程と、 を具備することを特徴とするメモリーエフェクト測定方
   法。