JPH0517690A - Silicone rubber composition for diaphragm - Google Patents
Silicone rubber composition for diaphragmInfo
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- JPH0517690A JPH0517690A JP17386491A JP17386491A JPH0517690A JP H0517690 A JPH0517690 A JP H0517690A JP 17386491 A JP17386491 A JP 17386491A JP 17386491 A JP17386491 A JP 17386491A JP H0517690 A JPH0517690 A JP H0517690A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の技術分野】本発明は、ダイヤフラム用シリコー
ンゴム組成物に関する。TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a silicone rubber composition for a diaphragm.
【０００２】[0002]
【発明の技術的背景とその問題点】従来からダイヤフラ
ム材としては、低温から高温まで優れた特性を示すシリ
コーンゴムが使用されていた。特に自動車用ダイヤフラ
ム材としては耐油膨潤性に優れたフルオロシリコーンゴ
ムが多用されていた。しかしフルオロシリコーンゴムは
耐熱性、低温特性および耐油膨潤性に優れているもの
の、ダイヤフラムに必要とされる耐動的疲労性に劣り、
また潤滑油に接触する用途に使用した場合に油や油中の
添加剤によりゴムが劣化するという問題がある。また耐
油性に優れたフッ素ゴムやアクリルゴムでは低温特性に
劣るため使用に支障をきたすことがある。TECHNICAL BACKGROUND OF THE INVENTION AND ITS PROBLEMS Conventionally, a silicone rubber has been used as a diaphragm material, which exhibits excellent characteristics from low temperature to high temperature. In particular, fluorosilicone rubber having excellent oil swelling resistance has been widely used as a diaphragm material for automobiles. However, although fluorosilicone rubber is excellent in heat resistance, low temperature characteristics and oil swelling resistance, it is inferior in dynamic fatigue resistance required for diaphragms.
Further, there is a problem that the rubber is deteriorated by the oil or additives in the oil when used for the purpose of coming into contact with the lubricating oil. Fluorine rubber and acrylic rubber, which have excellent oil resistance, are inferior in low-temperature characteristics, which may hinder their use.
【０００３】[0003]
【発明の目的】本発明は、上記問題点を解決すべく、広
い温度範囲で使用でき、耐動的疲労性や耐油劣化性に優
れたダイヤフラム用シリコーンゴム組成物を提供するこ
とを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a silicone rubber composition for a diaphragm which can be used in a wide temperature range and is excellent in dynamic fatigue resistance and oil deterioration resistance in order to solve the above problems.
【０００４】[0004]
【発明の構成】本発明者らは上記目的を達成するべく鋭
意検討した結果、シロキサン成分として特定組成のポリ
オルガノシロキサンを使用することにより上記問題点の
解決されたダイヤフラム用シリコーンゴム組成物が提供
できることを見出し、本発明を完成するに至った。即ち
本発明は、 (A) 一般式(I) R1R2SiO (I) （式中、R1は-CH2CH2Rf で示される基、R2はメチル基又
はフェニル基であり、Rfは炭素数１〜３のパーフルオロ
アルキル基である）で表わされるシロキサン単位および 一般式（ＩＩ）SUMMARY OF THE INVENTION As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have provided a silicone rubber composition for a diaphragm which solves the above problems by using a polyorganosiloxane having a specific composition as a siloxane component. The inventors have found out what can be done and have completed the present invention. That is, the present invention is (A) the general formula (I) R 1 R 2 SiO (I) (wherein, R 1 is a group represented by —CH 2 CH 2 R f , R 2 is a methyl group or a phenyl group. , R f is a perfluoroalkyl group having 1 to 3 carbon atoms) and a general formula (II)
【０００５】[0005]
【化２】 [Chemical 2]
【０００６】 （式中、Ｒ３は同種又は異種の置換もしくは非置換の１価炭化水素基又は水素原
子 であり、m は１、２又は３である）で示されるシロキサン単位から成り、全シロ キサン単位のうち(I) で示されるシロキサン単位が５〜40モル％であり、ケイ素 原子に結合する置換基のうち0.02〜0.5 モル％がビニル基である平均重合度1000 〜10000 のポリオルガノシロキサン 100 重量部 (B) 比表面積が50m2/g以上である補強性シリカ充填剤 10 〜100 重量部 (C) 鉄、セリウム、マンガン、亜鉛、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム の炭酸塩、水酸化物又は酸化物 0.05〜 50 重量部 (D) 有機過酸化物 0.1〜 10 重量部 から成るダイヤフラム用シリコーンゴム組成物に関す
る。(Wherein R 3 is a same or different substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group or hydrogen atom, and m is 1, 2 or 3), and Polyorganosiloxane having an average degree of polymerization of 1000 to 10000, in which 5 to 40 mol% of the siloxane units represented by (I) are among the xane units and 0.02 to 0.5 mol% of the substituents bonded to silicon atoms are vinyl groups. 100 parts by weight (B) Reinforcing silica filler having a specific surface area of 50 m 2 / g or more 10 to 100 parts by weight (C) Iron, cerium, manganese, zinc, magnesium, aluminum, calcium carbonate, hydroxide or Oxide 0.05 to 50 parts by weight (D) A silicone rubber composition for a diaphragm, which comprises 0.1 to 10 parts by weight of an organic peroxide.
【０００７】(A) 成分のポリオルガノシロキサンのう
ち、(I) のシロキサン単位の全シロキサン単位に占める
割合は５〜40モル％の範囲であり、好ましくは10〜30モ
ル％である。５モル％未満であるとゴムの耐膨潤性が損
なわれ、40モル％を越えてもそれ以上の耐膨潤性の向上
にはほとんど効果がないばかりか、耐油劣化性や動的疲
労性に劣るようになる。(I) のシロキサン単位のうちR1
は-CH2CH2Rf で示される基であり、Rfとしてはトリフル
オロメチル、ペンタフルオロエチル等が挙げられ、R1と
しては、合成、入手のし易さから-CH2CH2CF3が好まし
い。またR2としては、メチル基、フェニル基が挙げら
れ、合成、入手のし易さからメチル基が好ましい。(A)
成分のポリオルガノシロキサンにおいて、ケイ素原子に
結合する置換基のうち0.02〜0.5 モル％がビニル基であ
り、好ましくは0.05〜0.3 モル％である。この割合が0.
02モル％未満であると、架橋点が少なくなり、圧縮永久
歪特性等が悪くなり、0.5 モル％を越えると、ゴムが脆
くなり耐動的疲労性に劣るようになる。また、(II)のシ
ロキサン単位のR3は、同種又は異種の置換もしくは非置
換の一価炭化水素基又は水素原子であり、例えばメチ
ル、エチル、プロピル、ブチル等のアルキル基、ビニ
ル、アリル等のアルケニル基、フェニル等のアリール
基、β−フェニルエチル、β−フェニルプロピル等のア
ラルキル基等が挙げられる。これらのうち、合成、入手
のし易さから、ビニル基以外には水素原子、メチル基、
エチル基、フェニル基が好ましく、特に合成のし易さや
耐動的疲労性などからメチル基が好ましい。また高引裂
性を出す目的で、ビニル基量の異なる２種類の生ゴムを
ブレンドして使用することもできるが、ブレンド後のビ
ニル基量が0.02〜0.5 モル％の範囲であることが必要で
あり、またブレンドして使用する生ゴムは、それぞれ、
(I)のシロキサン単位が全シロキサン単位のうち５〜40
モル％の範囲であることが必要である。またポリオルガ
ノシロキサンの平均重合度は1000〜10000 であり、1000
未満ではゴムの強度が十分でなく、10000を越えると作
業性が低下する。特に3000〜8000が好ましい。In the polyorganosiloxane as the component (A), the proportion of the siloxane units of (I) in the total siloxane units is in the range of 5 to 40 mol%, preferably 10 to 30 mol%. If it is less than 5 mol%, the swelling resistance of the rubber is impaired, and if it exceeds 40 mol%, it has almost no effect on further improvement of the swelling resistance, and it is inferior in oil deterioration resistance and dynamic fatigue resistance. Like R 1 of the siloxane units of (I)
Is a group represented by -CH 2 CH 2 R f , and R f includes trifluoromethyl, pentafluoroethyl, etc., and R 1 is -CH 2 CH 2 CF from the viewpoint of synthesis and availability. 3 is preferred. Examples of R 2 include a methyl group and a phenyl group, and a methyl group is preferable from the viewpoint of easy synthesis and availability. (A)
In the component polyorganosiloxane, 0.02 to 0.5 mol% of the substituents bonded to silicon atoms are vinyl groups, and preferably 0.05 to 0.3 mol%. This ratio is 0.
If it is less than 02 mol%, the number of cross-linking points will be small and the compression set characteristics will be poor, and if it exceeds 0.5 mol%, the rubber will be brittle and the dynamic fatigue resistance will be poor. Further, R 3 of the siloxane unit of (II) is the same or different substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group or a hydrogen atom, and examples thereof include an alkyl group such as methyl, ethyl, propyl and butyl, vinyl, allyl and the like. And alkenyl groups, aryl groups such as phenyl, and aralkyl groups such as β-phenylethyl and β-phenylpropyl. Of these, hydrogen atoms, methyl groups, and
An ethyl group and a phenyl group are preferable, and a methyl group is particularly preferable because of ease of synthesis and dynamic fatigue resistance. Further, two kinds of raw rubbers having different vinyl groups can be blended and used for the purpose of providing high tearability, but the vinyl group amount after blending needs to be in the range of 0.02 to 0.5 mol%. , The raw rubber to be blended and used,
The siloxane unit of (I) is 5-40 out of all siloxane units.
It is necessary to be in the range of mol%. The average degree of polymerization of polyorganosiloxane is 1000 to 10000,
If it is less than 1, the strength of the rubber is not sufficient, and if it exceeds 10,000, workability is deteriorated. Particularly, 3000 to 8000 is preferable.
【０００８】本発明で用いられる(B) 成分の補強性シリ
カ充填剤は、組成物の強度を高め、さらに耐動的疲労性
を高める目的で配合するものである。このような充填剤
としては、例えば煙霧質シリカ、湿式シリカ及びその焼
成シリカ等や、これらをオルガノシラン、環状ポリシロ
キサン、直鎖状ポリシロキサン及びオルガノシラザン等
で表面処理したもの、またはそのブレンド物であり、そ
の比表面積が50m2/g以上のものが挙げられる。50m2/g未
満では十分な補強効果が得られない。この充填剤の配合
量は(A) 成分100 重量部に対して10〜100 重量部、好ま
しくは20〜50重量部である。10重量部未満ではゴムの強
度が十分でなく、また100 重量部を越えるとゴムが脆く
なり、ダイヤフラム材として使用できなくなる。The reinforcing silica filler as the component (B) used in the present invention is added for the purpose of increasing the strength of the composition and further increasing the dynamic fatigue resistance. Such fillers include, for example, fumed silica, wet silica and its calcined silica, and those surface-treated with organosilane, cyclic polysiloxane, linear polysiloxane, organosilazane, or the like, or a blend thereof. And those having a specific surface area of 50 m 2 / g or more. If it is less than 50 m 2 / g, a sufficient reinforcing effect cannot be obtained. The amount of this filler compounded is 10 to 100 parts by weight, preferably 20 to 50 parts by weight, per 100 parts by weight of component (A). If it is less than 10 parts by weight, the strength of the rubber is insufficient, and if it exceeds 100 parts by weight, the rubber becomes brittle and cannot be used as a diaphragm material.
【０００９】(C) 成分の鉄、セリウム、マンガン、亜
鉛、マグネシウム、アルミニウム、カルシウムの炭酸
塩、水酸化物又は酸化物は、高温時の物性保持および耐
油劣化性の向上に必要な成分である。(C) 成分は(A) 成
分100 重量部に対し0.05〜 50 重量部配合される。添加
量が0.05重量部未満ではその効果が現れず、50重量部を
越えるゴム強度が低下するとともに耐動的疲労性も劣る
ようになる。The component (C), iron, cerium, manganese, zinc, magnesium, aluminum, calcium carbonate, hydroxide or oxide of calcium is a component necessary for maintaining physical properties at high temperature and improving oil deterioration resistance. . The component (C) is added in an amount of 0.05 to 50 parts by weight per 100 parts by weight of the component (A). If the addition amount is less than 0.05 parts by weight, the effect will not be exhibited, and the rubber strength exceeding 50 parts by weight will decrease and the dynamic fatigue resistance will also deteriorate.
【００１０】(D) 成分の有機過酸化物としては、例えば
ジクミルパーオキサイド、ジターシャリーブチルパーオ
キサイド、2,5 −ジクミル−2,5 −ジ（ターシャリブチ
ルパーオキシ）ヘキサン、2,5 −ジクミル−2,5 −ジ
（ターシャリブチルパーオキシ）ヘキシン、ジ（ターシ
ャリーブチルパーオキシ）ジイソプロピルベンゼンおよ
び1,1'−ジ（ターシャリブチルパーオキシ）−3,3,5 −
トリメチルシクロヘキサンなどを挙げることができる。
この有機過酸化物は容易に、かつ安全に取扱うために、
ポリジオルガノシロキサンとともに混練してペースト状
にしたり、炭酸カルシウムやモレキュラーシーブのよう
な粉体に吸着させて用いることもできる。(D) 成分の有
機過酸化物の配合量は、(A) 成分100 重量部に対して0.
1 〜10重量部である。配合量が0.1 重量部未満の場合は
十分なゴムの架橋が行われず、10重量部を越えて用いて
も、効果がないばかりか、分解生成物の残存により耐熱
性が低下する。Examples of the organic peroxide as the component (D) include dicumyl peroxide, ditertiary butyl peroxide, 2,5-dicumyl-2,5-di (tertiarybutylperoxy) hexane, and 2,5. -Dicumyl-2,5-di (tertiarybutylperoxy) hexyne, di (tert-butylperoxy) diisopropylbenzene and 1,1'-di (tert-butylperoxy) -3,3,5-
Examples include trimethylcyclohexane.
In order to handle this organic peroxide easily and safely,
It can also be used by kneading with polydiorganosiloxane to form a paste, or by adsorbing to powder such as calcium carbonate or molecular sieve. The blending amount of the organic peroxide as the component (D) is 0 with respect to 100 parts by weight of the component (A).
1 to 10 parts by weight. If the compounding amount is less than 0.1 part by weight, the rubber is not sufficiently crosslinked, and even if it is used in an amount exceeding 10 parts by weight, not only there is no effect but also the heat resistance decreases due to the remaining decomposition products.
【００１１】さらに、本発明の組成物には、必要に応じ
て加工助剤として末端にOH基やCH3O基を持つシリコーン
オイルを添加することができ、又、上記以外の、けいそ
う土、粉砕シリカ、クレー、アルミナ、炭酸カルシウ
ム、タルクなどの非補強性充填剤、カーボンブラック、
グラファイトなどの導電性付与剤、金属石鹸類などのロ
ール作業性改良剤、酸化鉄、酸化セリウムなどの耐熱向
上剤、その他にシランカップリング剤、着色剤、難燃性
付与剤などを配合することができる。Further, if necessary, a silicone oil having an OH group or a CH 3 O group at a terminal can be added to the composition of the present invention as a processing aid, and diatomaceous earth other than the above may be added. Non-reinforcing fillers such as crushed silica, clay, alumina, calcium carbonate, talc, carbon black,
Compounding with conductivity enhancers such as graphite, roll workability improvers such as metal soaps, heat resistance improvers such as iron oxide and cerium oxide, and silane coupling agents, colorants, flame retardants You can
【００１２】本発明の組成物の製造方法は、特に制限さ
れるものではないが、一般的には(A) 〜(D) の各成分お
よび必要に応じて他の成分を、バンバリーミキサー、ニ
ーダー、インターミキサー、ロールなどの混合機によっ
て、均一になるまで混合することにより、製造すること
ができる。The method for producing the composition of the present invention is not particularly limited, but in general, the components (A) to (D) and, if necessary, other components are mixed with a Banbury mixer or a kneader. It can be produced by mixing with a mixer such as an intermixer or a roll until it becomes uniform.
【００１３】[0013]
【発明の効果】本発明のダイヤフラム用シリコーンゴム
組成物を用いて成形したダイヤフラムは、耐膨潤性、耐
油劣化性や耐動的疲労性などに優れることにより、自動
車等の部品として低温から高温まで広い温度範囲で各種
油に接触する用途で長期にわたり優れた特性を示す。The diaphragm molded using the silicone rubber composition for diaphragms of the present invention is excellent in swelling resistance, oil deterioration resistance and dynamic fatigue resistance, and is therefore widely used as parts for automobiles from low temperature to high temperature. It exhibits excellent properties for a long period of time when it is used in contact with various oils in the temperature range.
【００１４】[0014]
【実施例】以下に、実施例を挙げ本発明をさらに詳細に
説明する。ここで部はすべて重量部を示す。EXAMPLES The present invention will be described in more detail below with reference to examples. All parts are parts by weight.
【００１５】実施例１〜３および比較例１〜３ 一般式Examples 1-3 and Comparative Examples 1-3 General formula
【００１６】[0016]
【化３】 [Chemical 3]
【００１７】で示される、平均重合度約5000のポリジオ
ルガノシロキサン（a, b, c は各シロキサン単位の数を
示し、表３にそれぞれの割合（モル％）を示す。）100
部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理した比表面積 2
00m2／g の煙霧質シリカ充填剤40部、酸化マグネシウム
５部およびジクミルパーオキサイド0.5 部を、ニーダー
を用いて均一に混合しシリコーンゴムコンパウンドを得
た。このようにして得られたシリコーンゴムコンパウン
ドを、 170℃で10分間、40kg／cm2 の圧力でプレス加硫
し、２mm厚のシートを得た。このシートについて 200℃
のオーブン中で４時間の後加硫を行い、試験用サンプル
とし、JIS K6301 に従い、物性試験を行った。また、試
験片を０〜100 ％伸長、５cycle/秒にて伸長疲労試験を
行い、破壊するまでの回数を測定した。Polydiorganosiloxane having an average degree of polymerization of about 5,000 (a, b, c indicate the number of each siloxane unit, and Table 3 shows the respective proportions (mol%)).
Surface area treated with hexamethyldisilazane
40 parts of a 00 m 2 / g fumed silica filler, 5 parts of magnesium oxide and 0.5 part of dicumyl peroxide were uniformly mixed using a kneader to obtain a silicone rubber compound. The silicone rubber compound thus obtained was press-vulcanized at 170 ° C. for 10 minutes under a pressure of 40 kg / cm 2 to obtain a 2 mm thick sheet. About this sheet 200 ℃
After vulcanization for 4 hours in the oven, the test sample was used, and the physical property test was performed according to JIS K6301. In addition, the test piece was subjected to an elongation fatigue test at 0 to 100% elongation at 5 cycles / second, and the number of times until it was broken was measured.
【００１８】結果を表１に示す。The results are shown in Table 1.
【００１９】[0019]
【表１】 [Table 1]
【００２０】実施例４ 酸化マグネシウムの代わりに水酸化カルシウムを用いた
以外は実施例３と同様にシートを作成し、評価を行っ
た。結果を表２に示す。Example 4 A sheet was prepared and evaluated in the same manner as in Example 3 except that calcium hydroxide was used instead of magnesium oxide. The results are shown in Table 2.
【００２１】実施例５ 酸化マグネシウムの代わりに酸化亜鉛を用いた以外は実
施例３と同様にシートを作成し、評価を行った。結果を
表２に示す。Example 5 A sheet was prepared and evaluated in the same manner as in Example 3 except that zinc oxide was used instead of magnesium oxide. The results are shown in Table 2.
【００２２】比較例４ 酸化マグネシウムを用いない以外は実施例３と同様にシ
ートを作成し、評価を行った。結果を表２に示す。Comparative Example 4 A sheet was prepared and evaluated in the same manner as in Example 3 except that magnesium oxide was not used. The results are shown in Table 2.
【００２３】比較例５ 酸化マグネシウムを60部用いた以外は実施例３と同様に
シートを作成し、評価を行った。結果を表２に示す。Comparative Example 5 A sheet was prepared and evaluated in the same manner as in Example 3 except that 60 parts of magnesium oxide was used. The results are shown in Table 2.
【００２４】[0024]
【表２】 [Table 2]
Claims (1)
はフェニル基であり、Rfは炭素数１〜３のパーフルオロ
アルキル基である）で表わされるシロキサン単位および 一般式(II) 【化１】 （式中、R3は同種又は異種の置換もしくは非置換の１価炭化水素基又は水素原子 であり、m は１、２又は３である）で示されるシロキサン単位から成り、全シロ キサン単位のうち(I) で示されるシロキサン単位が５〜40モル％であり、ケイ素 原子に結合する置換基のうち0.02〜0.5 モル％がビニル基である平均重合度1000 〜10000 のポリオルガノシロキサン 100 重量部 (B) 比表面積が50m2/g以上である補強性シリカ充填剤 10 〜100 重量部 (C) 鉄、セリウム、マンガン、亜鉛、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム の炭酸塩、水酸化物又は酸化物 0.05〜 50 重量部 (D) 有機過酸化物 0.1〜 10 重量部 から成るダイヤフラム用シリコーンゴム組成物。Claims (A) General formula (I) R 1 R 2 SiO (I) (wherein R 1 is a group represented by —CH 2 CH 2 R f , and R 2 is methyl. Group or a phenyl group, R f is a perfluoroalkyl group having 1 to 3 carbon atoms) and a siloxane unit represented by the general formula (II): (Wherein R 3 is the same or different, substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group or hydrogen atom, and m is 1, 2 or 3), and among all siloxane units, 100 parts by weight of a polyorganosiloxane having an average degree of polymerization of 1000 to 10000 in which the siloxane unit represented by (I) is 5 to 40 mol% and 0.02 to 0.5 mol% of the substituents bonded to silicon atoms are vinyl groups ( B) Reinforcing silica filler having a specific surface area of 50 m 2 / g or more 10 to 100 parts by weight (C) Iron, cerium, manganese, zinc, magnesium, aluminum, calcium carbonate, hydroxide or oxide 0.05 to 50 parts by weight (D) A silicone rubber composition for a diaphragm, which comprises 0.1 to 10 parts by weight of an organic peroxide.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17386491A JPH0517690A (en) | 1991-07-15 | 1991-07-15 | Silicone rubber composition for diaphragm |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517690A true JPH0517690A (en) | 1993-01-26 |
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ID=15968554
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|---|---|---|---|
| JP17386491A Pending JPH0517690A (en) | 1991-07-15 | 1991-07-15 | Silicone rubber composition for diaphragm |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0517690A (en) |
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| EP0572148A2 (en) * | 1992-05-28 | 1993-12-01 | General Electric Company | Silicone elastomer compositions |
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-
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20001017 |