JPH05112669A - Flame retardant, its production and flame-retardant resin composition incorporated with the same - Google Patents

Flame retardant, its production and flame-retardant resin composition incorporated with the same

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JPH05112669A
JPH05112669A JP29814191A JP29814191A JPH05112669A JP H05112669 A JPH05112669 A JP H05112669A JP 29814191 A JP29814191 A JP 29814191A JP 29814191 A JP29814191 A JP 29814191A JP H05112669 A JPH05112669 A JP H05112669A
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JP
Japan
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flame
flame retardant
retardant
liters
resin composition
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JP29814191A
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Akira Okada
彰 岡田
Tomoko Abe
智子 安部
Takeshi Imahashi
猛 今橋
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Kyowa Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Kyowa Chemical Industry Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/36Methods for preparing oxides or hydroxides in general by precipitation reactions in aqueous solutions
    • C01B13/363Mixtures of oxides or hydroxides by precipitation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/14Magnesium hydroxide

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Abstract

PURPOSE:To obtain a flame retardant for synthetic resins, etc., capable of providing such resins with flame retardancy at its low levels of formulation by reaction in an aqueous medium among halide(s) of divalent metal element(s) such as Mg, Co, Cu, Zn and Fe, etc., an inorganic or organic acid and an alkaline compound followed by aging. CONSTITUTION:Reaction is made in an aqueous medium among (A) halide(s) of at least one kind of divalent metal element selected from Mg, Co, Cu, Zn and Fe, etc. (e.g. magnesium chloride), (B) an inorganic or organic acid (e.g. stearic acid) and (C) an alkaline compound (e.g. calcium hydroxide), and the reaction product is aged at 100-250 deg.C, thus obtaining the objective flame retardant consisting of a hydrated metal oxide solid solution of the formula [M is divalent metal element such as Co, Cu, Zn, Fe, etc.; x and y satisfy the relationships: 0<=x<=0.3, 0<=y<=0.2 (where they are not zero at the same time)]. The other objective flame-retardant resin composition can be obtained by incorporating 100 pts.wt. of a synthetic resin with 10-250 pts.wt. of this flame retardant.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、難燃剤およびその製造
方法、および難燃性樹脂組成物に関する。さらに詳しく
は、機械的強度、耐水性および耐酸性に優れた難燃性樹
脂組成物を提供できる難燃剤およびその製造方法、およ
び難燃性樹脂組成物に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a flame retardant, a method for producing the same, and a flame retardant resin composition. More specifically, it relates to a flame retardant capable of providing a flame retardant resin composition having excellent mechanical strength, water resistance and acid resistance, a method for producing the same, and a flame retardant resin composition.

【0002】[0002]

【従来の技術】合成樹脂を難燃化する方法として、従来
から有機ハロゲン化合物や三酸化アンチモンを合成樹脂
に添加する技術が採用されてきた。しかしこの技術は、
火災時に大量の煙が発生すると共に、有毒で腐食性のガ
スを発生するため、人災および周辺機器の機能を停止さ
せる等の問題点を有していた。このためハロゲンを含有
しない無毒の無機水酸化物が注目され、まず水酸化アル
ミニウムを合成樹脂に添加する技術が提案された。しか
しこの技術は、樹脂の成形加工時に水酸化アルミニウム
の分解による発泡という問題点を有している。
2. Description of the Related Art As a method of making a synthetic resin flame-retardant, a technique of adding an organic halogen compound or antimony trioxide to a synthetic resin has been conventionally used. But this technology
When a fire occurs, a large amount of smoke is generated, and a toxic and corrosive gas is generated, which causes problems such as human injury and stopping the functions of peripheral devices. Therefore, a non-toxic inorganic hydroxide containing no halogen has attracted attention, and a technique of adding aluminum hydroxide to a synthetic resin has been proposed. However, this technique has a problem of foaming due to decomposition of aluminum hydroxide during resin molding.

【0003】上記問題点を解決するものとして、BET
比表面積が20m2/g以下で凝集の殆どない水酸化マ
グネシウムを高級脂肪酸等で表面処理した難燃剤を添加
する技術が提案された。この技術は通信ケーブル、電力
ケーブル、電気製品のハウジング等として広く採用され
ている。
As a solution to the above problems, BET
There has been proposed a technique of adding a flame retardant obtained by surface-treating magnesium hydroxide having a specific surface area of 20 m 2 / g or less and hardly coagulating with a higher fatty acid or the like. This technology is widely used as a communication cable, a power cable, a housing for electric appliances, and the like.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】水酸化マグネシウムを
高級脂肪酸等で表面処理した難燃剤を使用する技術の場
合、要求された難燃性を付与するためには、合成樹脂に
対する難燃剤の配合量を大きくしなければならない。こ
のため、合成樹脂が本来有していた優れた機械的強度特
性を低下させると共に、耐水性、耐酸性も不満足なもの
となっていた。
In the case of a technique using a flame retardant obtained by surface-treating magnesium hydroxide with a higher fatty acid or the like, in order to impart the required flame retardancy, the blending amount of the flame retardant with respect to the synthetic resin is required. Must be increased. Therefore, the excellent mechanical strength characteristics originally possessed by the synthetic resin are deteriorated, and the water resistance and acid resistance are also unsatisfactory.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明は、式(1) Mg1-x-yNixy(OH)2 (1) [式中MはCo、Cu、ZnまたはFeの二価金属元
素、xおよびyは0≦x≦0.3、0≦y≦0.2(ただ
しxとyは同時に0ではない)を表す]の水和金属酸化
物固溶体である難燃剤を提供する。さらに本発明は、上
記難燃剤の製造方法および上記難燃剤を所定量配合した
難燃性樹脂組成物を提供する。
The present invention provides the formula (1) Mg 1-xy Ni x M y (OH) 2 (1) [wherein M is a divalent metal element of Co, Cu, Zn or Fe, x and y represent 0 ≦ x ≦ 0.3 and 0 ≦ y ≦ 0.2 (where x and y are not 0 at the same time), and a flame retardant which is a hydrated metal oxide solid solution. Further, the present invention provides a method for producing the flame retardant and a flame retardant resin composition containing the flame retardant in a predetermined amount.

【0006】本発明の水和金属酸化物固溶体は、優れた
難燃性を示す。この理由は明瞭ではないが、燃焼時に水
酸化マグネシウム単独組成物よりも炭化促進触媒効果が
大きいためと推定される。このため水酸化マグネシウム
よりも少ない配合量で合成樹脂の難燃効果を達成でき、
これにより樹脂組成物の機械的特性、耐水性、耐酸性お
よび成形外観が改善される。
The hydrated metal oxide solid solution of the present invention exhibits excellent flame retardancy. The reason for this is not clear, but it is presumed that the carbonization promoting catalyst effect is greater than that of the magnesium hydroxide alone composition during combustion. For this reason, the flame retardant effect of synthetic resin can be achieved with a smaller amount than magnesium hydroxide,
This improves the mechanical properties, water resistance, acid resistance and molding appearance of the resin composition.

【0007】本発明の水和金属酸化物固溶体は、水酸化
マグネシウム構造のマグネシウムの一部をNiおよびC
o、Cu、ZnまたはFeの二価金属元素で置換したも
のである。水酸化ニッケルおよび水酸化コバルトは水酸
化マグネシウムと同じくヨウ化カドミウム構造に属し、
またイオン半径の大きさも同じかもしくは非常に近いた
め、相互に無制限に置換固溶体を形成する。銅、亜鉛お
よび鉄の二価金属元素は水酸化マグネシウムに制限固溶
される。
In the hydrated metal oxide solid solution of the present invention, a part of magnesium having a magnesium hydroxide structure is converted into Ni and C.
It is substituted with a divalent metal element such as o, Cu, Zn or Fe. Nickel hydroxide and cobalt hydroxide belong to the same cadmium iodide structure as magnesium hydroxide,
Further, since the sizes of the ionic radii are the same or very close to each other, the substitution solid solutions are formed without any limitation. The divalent metal elements of copper, zinc and iron are limited to solid solution in magnesium hydroxide.

【0008】固溶量の増加に伴い、固溶体の構造水脱離
温度が低温度側に移動すること、固溶体の比重が高くな
ることおよび経済性を考慮すると、式(1)において二
価金属元素の固溶量を表すxおよびyは、それぞれ0.
3以下、0.2以下、好ましくは共に0.05以下がよ
い。
In consideration of the fact that the structural water desorption temperature of the solid solution moves to a lower temperature side as the solid solution amount increases, the specific gravity of the solid solution increases, and the economy is considered, the divalent metal element in the formula (1) is used. X and y, which represent the amount of solid solution, are each 0.
3 or less, 0.2 or less, and preferably 0.05 or less.

【0009】水和金属酸化物固溶体である難燃剤の製造
は、マグネシウム、およびCo、Cu、ZnおよびFe
から選ばれた少なくとも一種の二価金属元素のハロゲン
化物または無機酸または有機酸とアルカリ性物質とを水
性媒体中で反応させ、該反応物を100〜250℃で熟
成することにより達成される。アルカリ性物質として
は、水酸化カルシウム、アンモニア、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム等が例示される。
Manufacture of flame retardants which are solid solutions of hydrated metal oxides is made of magnesium and Co, Cu, Zn and Fe.
It is achieved by reacting at least one divalent metal element halide or inorganic acid or organic acid selected from the above with an alkaline substance in an aqueous medium, and aging the reaction product at 100 to 250 ° C. Examples of the alkaline substance include calcium hydroxide, ammonia, sodium hydroxide, potassium hydroxide and the like.

【0010】得られた難燃剤は、そのまま合成樹脂に配
合できる。また合成樹脂との相溶性を良くし、かつ機械
的特性、耐水性、耐酸性等を高めるために高級脂肪酸等
で表面処理した後に合成樹脂に配合してもよい。表面処
理剤は、難燃剤100重量部当たり約0.1〜10重量
部使用するのが好ましい。
The flame retardant obtained can be blended with the synthetic resin as it is. Further, in order to improve the compatibility with the synthetic resin and to improve the mechanical properties, water resistance, acid resistance and the like, the surface treatment may be performed with a higher fatty acid or the like, and then the synthetic resin may be blended. The surface treatment agent is preferably used in an amount of about 0.1 to 10 parts by weight per 100 parts by weight of the flame retardant.

【0011】好ましい表面処理剤を例示すると次の通り
である。オレイン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸また
はそのアルカリ金属塩類、ビニルエトキシシラン、ビニ
ル・トリス(2−メトキシ)シラン、ガンマ・メタクリ
ロキシプロピルトリメトキシシラン、ガンマ・アミノプ
ロピルトリメトキシシラン、ベーター(3、4−エポキ
シシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、ガンマ
・グリキドキシ・プロピルトリメトキシシラン、ガンマ
・メルカプドプロピルトリメトキシシラン等のシランカ
ップリング剤類、イソプロピルトリイソステアロイルチ
タネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロフォ
スフェート)チタネート、イソプロピルトリ(N−アミ
ノエチル・アミノエチル)チタネート、イソプロピルト
リデシルベンゼンスルホニルチタネート等のチタネート
系カップリング剤類、アセトアルコキシアルミニウムジ
イソプロピオネート等のアルミニウム系カップリング剤
類、オルトリン酸とステアリルアルコール、パルミチル
アルコール、アラキルアルコール等とのモノまたはジエ
ステルであって、これらのジアルコールアミン塩または
アルカリ金属等のリン酸部分エステル類等。
Examples of preferable surface treatment agents are as follows. Higher fatty acids such as oleic acid and stearic acid or alkali metal salts thereof, vinyl ethoxysilane, vinyl tris (2-methoxy) silane, gamma methacryloxypropyltrimethoxysilane, gamma aminopropyltrimethoxysilane, beta (3, 4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, gamma-glykydoxy-propyltrimethoxysilane, gamma-mercapdopropyltrimethoxysilane and other silane coupling agents, isopropyltriisostearoyl titanate, isopropyltris (dioctyl pyrophosphate) Titanate coupling agents such as titanate, isopropyltri (N-aminoethylaminoethyl) titanate, isopropyltridecylbenzenesulfonyl titanate, acetanate Aluminum-based coupling agents such as alkoxyaluminum diisopropionate, mono- or diesters of orthophosphoric acid with stearyl alcohol, palmityl alcohol, aralkyl alcohol, etc., which are dialcohol amine salts or phosphorus such as alkali metals. Acid partial esters, etc.

【0012】本発明の水和金属酸化物固溶体は、結晶が
良く成長し、かつ凝集の少ないものであることが、良好
な成形性、機械的強度、難燃性を発揮せしめるために好
ましい。即ちBET比表面積が1〜30m2/g、特に
好ましくは1〜10m2/gの範囲にあり、かつ平均2
次粒子径が0.2〜5μm、特に好ましくは0.5〜3μ
mの範囲にあることが好ましい。BET比表面積が上記
範囲を超えると樹脂の成形性、機械的強度、耐水、耐酸
性等が低下し、上記範囲より少ないと難燃性、引張強度
等が低下する。また平均2次粒子径が上記範囲より小さ
いと樹脂の成形性、機械的強度、耐水、耐酸性等が低下
し、上記範囲を超えると難燃性、引張強度等が低下す
る。
In the hydrated metal oxide solid solution of the present invention, it is preferable that the crystals grow well and the agglomeration is small in order to exhibit good moldability, mechanical strength and flame retardancy. That is, the BET specific surface area is in the range of 1 to 30 m 2 / g, particularly preferably 1 to 10 m 2 / g, and the average of 2
The secondary particle size is 0.2 to 5 μm, particularly preferably 0.5 to 3 μm.
It is preferably in the range of m. If the BET specific surface area exceeds the above range, the moldability, mechanical strength, water resistance, acid resistance, etc. of the resin will decrease, and if it is less than the above range, flame retardancy, tensile strength, etc. will decrease. If the average secondary particle diameter is smaller than the above range, the resin moldability, mechanical strength, water resistance, acid resistance, etc. are lowered, and if it exceeds the above range, flame retardancy, tensile strength, etc. are lowered.

【0013】本発明の難燃性樹脂組成物に用いる樹脂と
しては、下記のような樹脂を例示できる。なお、本発明
において樹脂という用語は、合成樹脂または合成ゴムを
意味する。ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン
−1、ポリ−4−メチルペンテン−1、エチレン/プロ
ピレン共重合体、エチレン/ブテン−1共重合体、エチ
レン/4−メチルペンテン−1共重合体、プロピレン/
ブテン−1共重合体、プロピレン/4−メチルペンテン
−1共重合体、エチレン/プロピレン/ジエン−共重合
体、これらの後塩素化樹脂類、ポリスチレン、ABS、
AAS、AES、AS等のようなスチレン重合体または
共重合体類、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、塩化ビ
ニリデン樹脂、エチレン/塩化ビニル共重合体、エチレ
ン/酢酸ビニル共重合体、塩化ビニルまたは酢酸ビニル
系重合体または共重合体類、エチレン/アクリル酸エチ
ル共重合体、フェノキシ樹脂、ブタジエン樹脂、フッ素
樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミ
ドイミド樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリウレタン樹
脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフ
タレートのようなポリエステル樹脂、ポリカーボネート
樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹
脂、メタクリル樹脂等の熱可塑性樹脂、さらにジアリル
フタレート樹脂、ビニルエステル樹脂、フェノール樹
脂、不飽和ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹
脂、エポキシ樹脂、アルキド樹脂等の熱硬化性樹脂、あ
るいはエチレンプロピレンジエンゴム(以下EPDMと
いう)、SBR、NBR、ブチルゴム、IR、EPM、
ウレタンゴム、アクリルゴム、クロロプレンゴム、クロ
ロスルホン化ポリエチレンゴム等の合成ゴム等。
Examples of the resin used in the flame-retardant resin composition of the present invention include the following resins. In the present invention, the term resin means synthetic resin or synthetic rubber. Polyethylene, polypropylene, polybutene-1, poly-4-methylpentene-1, ethylene / propylene copolymer, ethylene / butene-1 copolymer, ethylene / 4-methylpentene-1 copolymer, propylene /
Butene-1 copolymer, propylene / 4-methylpentene-1 copolymer, ethylene / propylene / diene-copolymer, post-chlorinated resins thereof, polystyrene, ABS,
Styrene polymers or copolymers such as AAS, AES, AS, vinyl chloride resin, vinyl acetate resin, vinylidene chloride resin, ethylene / vinyl chloride copolymer, ethylene / vinyl acetate copolymer, vinyl chloride or acetic acid Vinyl-based polymers or copolymers, ethylene / ethyl acrylate copolymer, phenoxy resin, butadiene resin, fluororesin, polyacetal resin, polyamide resin, polyamideimide resin, polyarylate resin, polyurethane resin, polyethylene terephthalate, polybutylene Thermoplastic resins such as polyester resins such as terephthalate, polycarbonate resins, polysulfone resins, polyphenylene oxide resins, methacrylic resins, and further diallyl phthalate resins, vinyl ester resins, phenol resins, unsaturated polyesters. Resins, melamine resins, urea resins, epoxy resins, thermosetting resins such as alkyd resins, and ethylene propylene diene rubber, (hereinafter referred to as EPDM), SBR, NBR, butyl rubber, IR, EPM,
Synthetic rubber such as urethane rubber, acrylic rubber, chloroprene rubber, and chlorosulfonated polyethylene rubber.

【0014】本発明の難燃性樹脂組成物は、前記樹脂1
00重量部に対して表面処理剤で表面処理された水和金
属酸化物固溶体を約10〜250重量部含有する。
The flame-retardant resin composition of the present invention is the resin 1
About 10 to 250 parts by weight of a hydrated metal oxide solid solution surface-treated with a surface treatment agent is contained with respect to 00 parts by weight.

【0015】本発明の難燃性樹脂組成物は、上記成分以
外に慣用の他の添加剤類を配合してもよい。このような
添加剤の例としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電
防止剤、滑剤、顔料、発泡剤、可塑剤、充填剤、補強
剤、有機ハロゲン難燃剤、カーボンブラック、スズおよ
びスズ化合物、赤りん等の難燃助剤、架橋剤等を例示で
きる。
The flame-retardant resin composition of the present invention may contain other conventional additives in addition to the above components. Examples of such additives include antioxidants, ultraviolet absorbers, antistatic agents, lubricants, pigments, foaming agents, plasticizers, fillers, reinforcing agents, organic halogen flame retardants, carbon black, tin and tin compounds. Examples include flame retardant aids such as red phosphorus and crosslinking agents.

【0016】本発明の難燃性樹脂組成物は、ロール、バ
ンバリーミキサー、ニーダー、単軸押出機、二軸押出機
等を用いる通常の混練法によって製造できる。
The flame-retardant resin composition of the present invention can be produced by an ordinary kneading method using a roll, a Banbury mixer, a kneader, a single screw extruder, a twin screw extruder or the like.

【0017】BET比表面積等の測定法は次のとおりで
ある。
The method for measuring the BET specific surface area and the like is as follows.

【0018】BET比表面積:液体窒素温度での窒素の
吸着により測定した、 平均2次粒子径:水酸化マグネシウムの1%水スラリー
を超音波で3分間分散処理した後、マイクロトラック
(日機装(株)製)により測定した、 耐酸性:127×13×3.2mmのテストピース2枚
を500ミリリットルの脱イオン水中に浸した後、炭酸
ガスを24℃で48時間連続して吹込み、その後水に溶
出したマグネシウムイオンを原子吸光法で定量分析を実
施した、 耐水性:100×100×2.08mmのテストピース
6枚を1リットルの脱イオン水に浸漬し、95℃で1日
放置した後、30℃の脱イオン水1リットルに15分間
浸漬した。テストピースを取り出し、表面についた水を
拭き取った後、温度23±2℃、相対湿度50±5%の
室内に15分間放置した。ついで同一室内でJIS K
6911に従って体積固有抵抗を測定した。
BET specific surface area: measured by adsorption of nitrogen at liquid nitrogen temperature, average secondary particle diameter: 1% aqueous magnesium hydroxide slurry was ultrasonically dispersed for 3 minutes, and then Microtrac (Nikkiso Co., Ltd. Acid resistance: two test pieces of 127 × 13 × 3.2 mm were immersed in 500 ml of deionized water, and then carbon dioxide gas was continuously blown at 24 ° C. for 48 hours and then water. Quantitative analysis was performed on the magnesium ions eluted in by the atomic absorption method. Water resistance: Six test pieces of 100 × 100 × 2.08 mm were immersed in 1 liter of deionized water and left at 95 ° C. for 1 day. Immersion in 1 liter of deionized water at 30 ° C. for 15 minutes. The test piece was taken out, the water on the surface was wiped off, and then the test piece was left in a room at a temperature of 23 ± 2 ° C. and a relative humidity of 50 ± 5% for 15 minutes. Then JIS K in the same room
Volume resistivity was measured according to 6911.

【0019】引張強度および曲げ強度:JIS K71
13に従って測定した、 ノッチ付きアイゾット衝撃強度:JIS K7110に
従って測定した、 難燃性:1/8インチ厚さのテストピースについてUL
94法に従って測定した。
Tensile strength and bending strength: JIS K71
Izod impact strength with notch: measured according to JIS K7110 Flame retardancy: 1/8 inch thick test piece UL
It measured according to the 94 method.

【0020】以下本発明を実施例に基づいてより詳細に
説明する。例中、%および部は特にことわりの無い限り
それぞれ重量%、重量部を意味する。
The present invention will be described in more detail based on the following examples. In the examples,% and parts mean% by weight and parts by weight, respectively, unless otherwise specified.

【0021】実施例1 1.8モル/リットルの塩化マグネシウム水溶液10リ
ットルに塩化ニッケル・6H2Oを203g加えて溶解
した。室温(約20℃)で撹拌しつつ3.3モル/リッ
トルの水酸化カルシウム液5.17リットルを注加し反
応させた。室温で2時間撹拌した後、約40リットル容
積のオートクレーブに反応液を入れ、170℃で2時間
水熱処理した。
Example 1 203 g of nickel chloride · 6H 2 O was added and dissolved in 10 liters of a 1.8 mol / liter magnesium chloride aqueous solution. While stirring at room temperature (about 20 ° C.), 5.17 liters of 3.3 mol / liter calcium hydroxide solution was added and reacted. After stirring at room temperature for 2 hours, the reaction solution was put into an autoclave having a volume of about 40 liters and subjected to hydrothermal treatment at 170 ° C. for 2 hours.

【0022】生成物を洗浄濾別後、ケーキを水で分散し
たスラリー10リットルとステアリン酸ナトリウム34
gを含む水溶液5リットルとを混合し、80℃で1時間
撹拌した。撹拌液を濾過し、得られたケーキを110℃
で24時間熱風乾燥した。得られた難燃剤は、粉末X線
回折および化学分析結果からステアリン酸3.1%を含
むMg0.95Ni0.5(OH)2で示される組成の水和金属
酸化物であった。
After washing and filtering the product, 10 liters of a slurry in which the cake was dispersed in water and 34 parts of sodium stearate were added.
5 liter of an aqueous solution containing g was mixed and stirred at 80 ° C. for 1 hour. The stirring liquid is filtered, and the resulting cake is heated to 110 ° C.
And dried with hot air for 24 hours. The obtained flame retardant was a hydrated metal oxide having a composition represented by Mg 0.95 Ni 0.5 (OH) 2 containing 3.1% of stearic acid from powder X-ray diffraction and chemical analysis results.

【0023】化学分析値:MgO;63.72%、Ni
O;6.21%、Cl;0.04%、ステアリン酸;3.
1%、熱灼減量:29.9%、BET比表面積;6.0m
2/g、平均2次粒子径;0.9μm、比重;2.44。
Chemical analysis value: MgO; 63.72%, Ni
O; 6.21%, Cl; 0.04%, stearic acid; 3.
1%, ablation loss: 29.9%, BET specific surface area; 6.0 m
2 / g, average secondary particle diameter; 0.9 μm, specific gravity; 2.44.

【0024】耐衝撃グレードのポリプロピレンと上記水
和金属酸化物とを表1記載の配合部数で予め混合した
後、二軸押出機を用いて約230℃で溶融混練した。得
られた混練物を射出成形機を用いて約230℃でテスト
ピースを作成した。得られたテストピースについて表1
に示す特性を試験した。
Impact-resistant polypropylene and the above-mentioned hydrated metal oxide were premixed in the compounding ratios shown in Table 1, and then melt-kneaded at about 230 ° C. using a twin-screw extruder. A test piece was prepared from the obtained kneaded product using an injection molding machine at about 230 ° C. Table 1 for the obtained test pieces
The properties shown in were tested.

【0025】実施例2 1.73モル/リットルの塩化マグネシウム水溶液15
リットルに塩化ニッケル・6H2Oを56g加えて溶解
した。室温(約25℃)で撹拌しつつ2.2モル/リッ
トルの水酸化カルシウム液10.5リットルを注加し反
応させた。室温で1時間撹拌した後、約40リットル容
積のオートクレーブに反応液を入れ、170℃で2時間
水熱処理した。
Example 2 1.73 mol / liter magnesium chloride aqueous solution 15
To the liter, 56 g of nickel chloride · 6H 2 O was added and dissolved. While stirring at room temperature (about 25 ° C.), 10.5 liters of a 2.2 mol / liter calcium hydroxide solution was added and reacted. After stirring at room temperature for 1 hour, the reaction solution was put into an autoclave having a volume of about 40 liters and hydrothermally treated at 170 ° C. for 2 hours.

【0026】生成物を洗浄濾別後、ケーキを水で分散し
たスラリー10リットルとジステアリルアルコールリン
酸エステルのナトリウム塩45gを含む水溶液5リット
ルとを混合し、80℃で1時間撹拌した。撹拌液を濾過
し、得られたケーキを110℃で24時間熱風乾燥し
た。得られた難燃剤は、粉末X線回折および化学分析結
果からステアリン酸3.0%を含むMg0.99Ni
0.01(OH)2で示される組成の水和金属酸化物であっ
た。
After washing and filtering the product, 10 liters of a slurry prepared by dispersing the cake in water and 5 liters of an aqueous solution containing 45 g of sodium salt of distearyl alcohol phosphate were mixed and stirred at 80 ° C. for 1 hour. The stirred liquid was filtered, and the obtained cake was dried with hot air at 110 ° C. for 24 hours. The obtained flame retardant was Mg 0.99 Ni containing 3.0% of stearic acid from the results of powder X-ray diffraction and chemical analysis.
It was a hydrated metal oxide having a composition represented by 0.01 (OH) 2 .

【0027】化学分析値:MgO;67.30%、Ni
O;1.29%、Cl;0.03%、表面処理剤のエーテ
ル抽出分;2.5%、熱灼減量:31.3%、BET比表
面積;5.7m2/g、平均2次粒子径;0.9μm。
Chemical analysis value: MgO; 67.30%, Ni
O; 1.29%, Cl; 0.03%, ether extraction of surface treatment agent; 2.5%, thermal ablation: 31.3%, BET specific surface area; 5.7 m 2 / g, average secondary Particle size: 0.9 μm.

【0028】耐衝撃グレードのポリプロピレンと上記水
和金属酸化物とを表1記載の配合部数で予め混合した
後、二軸押出機を用いて約230℃で溶融混練した。得
られた混練物を射出成形機を用いて約230℃でテスト
ピースを作成した。得られたテストピースについて表1
に示す特性を試験した。
Impact-grade polypropylene and the above-mentioned hydrated metal oxide were premixed in the compounding ratio shown in Table 1, and then melt-kneaded at about 230 ° C. using a twin-screw extruder. A test piece was prepared from the obtained kneaded product using an injection molding machine at about 230 ° C. Table 1 for the obtained test pieces
The properties shown in were tested.

【0029】実施例3 1.36モル/リットルの塩化マグネシウム水溶液10
リットルに塩化ニッケル・6H2Oを584gを加えて
溶解した。室温(約20℃)で撹拌しつつ3.15モル
/リットルの水酸化カルシウム液4.68リットルを注
加し反応させた。室温で1時間撹拌した後、約40リッ
トル容積のオートクレーブに反応液を入れ、170℃で
2時間水熱処理した。
Example 3 Magnesium chloride aqueous solution of 1.36 mol / liter 10
To liter, 584 g of nickel chloride · 6H 2 O was added and dissolved. While stirring at room temperature (about 20 ° C.), 4.68 liter of a calcium hydroxide solution of 3.15 mol / liter was added and reacted. After stirring at room temperature for 1 hour, the reaction solution was put into an autoclave having a volume of about 40 liters and hydrothermally treated at 170 ° C. for 2 hours.

【0030】生成物を洗浄濾別後、濾別したケーキを水
で分散したスラリー10リットルとステアリン酸ナトリ
ウム33gを含む水溶液5リットルとを混合し、80℃
で1時間撹拌した。撹拌液を濾過し、得られたケーキを
110℃で24時間熱風乾燥した。得られた難燃剤は、
粉末X線回折および化学分析結果からステアリン酸3.
2%を含むMg0.83Ni0.17(OH)2で示される組成
の水和金属酸化物であった。
After washing and filtering the product, 10 liters of a slurry prepared by dispersing the filtered cake with water and 5 liters of an aqueous solution containing 33 g of sodium stearate are mixed and the mixture is heated to 80 ° C.
It was stirred for 1 hour. The stirred liquid was filtered, and the obtained cake was dried with hot air at 110 ° C. for 24 hours. The obtained flame retardant is
Stearic acid from powder X-ray diffraction and chemical analysis results 3.
It was a hydrated metal oxide having a composition represented by Mg 0.83 Ni 0.17 (OH) 2 containing 2%.

【0031】化学分析値:MgO;51.93%、Ni
O;19.50%、Cl;0.08%、ステアリン酸;
3.2%、熱灼減量;28.5%、BET比表面積;9.
0m2/g、平均2次粒子径;0.72μm、比重;2.
62。
Chemical analysis value: MgO; 51.93%, Ni
O; 19.50%, Cl; 0.08%, stearic acid;
3.2%, ablation loss; 28.5%, BET specific surface area; 9.
0 m 2 / g, average secondary particle size; 0.72 μm, specific gravity; 2.
62.

【0032】耐衝撃グレードのポリプロピレンと上記水
和金属酸化物とを表1記載の配合部数で予め混合した
後、二軸押出機を用いて約230℃で溶融混練した。得
られた混練物を射出成形機を用いて約230℃でテスト
ピースを作成した。得られたテストピースについて表1
に示す特性を試験した。
Impact-grade polypropylene and the above-mentioned hydrated metal oxide were premixed at the compounding parts shown in Table 1, and then melt-kneaded at about 230 ° C. using a twin-screw extruder. A test piece was prepared from the obtained kneaded product using an injection molding machine at about 230 ° C. Table 1 for the obtained test pieces
The properties shown in were tested.

【0033】実施例4 1.36モル/リットルの塩化マグネシウム水溶液15
リットルに塩化コバルト・6H2Oを219g加えて溶
解した。室温(約25℃)で撹拌しつつ3.15モル/
リットルの水酸化カルシウム液6.15リットルを注加
し反応させた。室温で1時間撹拌した後、約40リット
ル容積のオートクレーブに反応液を入れ、170℃で4
時間水熱処理した。
EXAMPLE 4 1.36 mol / liter magnesium chloride aqueous solution 15
To liter, 219 g of cobalt chloride.6H 2 O was added and dissolved. 3.15 mol / g with stirring at room temperature (about 25 ° C)
6.15 liters of calcium hydroxide solution was added and reacted. After stirring at room temperature for 1 hour, the reaction solution was put into an autoclave with a volume of about 40 liters, and heated at 170 ° C for 4 hours.
It was hydrothermally treated for an hour.

【0034】生成物を洗浄濾別後、濾別したケーキを水
で分散したスラリー10リットルとステアリン酸ナトリ
ウム44gを含む水溶液5リットルとを混合し、80℃
で1時間撹拌した。撹拌液を濾過し、得られたケーキを
110℃で24時間熱風乾燥した。得られた難燃剤は、
粉末X線回折および化学分析結果からステアリン酸3.
5%を含むMg0.949Co0.051(OH)2で示される組
成の水和金属酸化物であった。
After washing and filtering the product, 10 liters of the slurry obtained by dispersing the filtered cake with water and 5 liters of an aqueous solution containing 44 g of sodium stearate are mixed and the mixture is heated to 80 ° C.
It was stirred for 1 hour. The stirred liquid was filtered, and the obtained cake was dried with hot air at 110 ° C. for 24 hours. The obtained flame retardant is
Stearic acid from powder X-ray diffraction and chemical analysis results 3.
It was a hydrated metal oxide having a composition represented by Mg 0.949 Co 0.051 (OH) 2 containing 5%.

【0035】化学分析値:MgO;62.7%、Co
O;6.27%、Cl;0.04%、ステアリン酸;3.
5%、熱灼減量;30.2%、BET比表面積;18.0
2/g、平均2次粒子径;0.55μm。
Chemical analysis value: MgO; 62.7%, Co
O; 6.27%, Cl; 0.04%, stearic acid; 3.
5%, ablation loss; 30.2%, BET specific surface area; 18.0
m 2 / g, average secondary particle diameter; 0.55 μm.

【0036】耐衝撃グレードのポリプロピレンと上記水
和金属酸化物とを表1記載の配合部数で予め混合した
後、二軸押出機を用いて約230℃で溶融混練した。得
られた混練物を射出成形機を用いて約230℃でテスト
ピースを作成した。得られたテストピースについて表1
に示す特性を試験した。
The impact-grade polypropylene and the above-mentioned hydrated metal oxide were premixed in the compounding ratios shown in Table 1, and then melt-kneaded at about 230 ° C. using a twin-screw extruder. A test piece was prepared from the obtained kneaded product using an injection molding machine at about 230 ° C. Table 1 for the obtained test pieces
The properties shown in were tested.

【0037】実施例5 1.73モル/リットルの塩化マグネシウム水溶液10
リットルに塩化ニッケル・6H2O37.4gおよび塩化
亜鉛21.5gを加えて溶解した。室温(約20℃)で
撹拌しつつ2.2モル/リットルの水酸化カルシウム液
7.22リットルを注加し反応させた。室温で1時間撹
拌した後、約40リットル容積のオートクレーブに反応
液を入れ、170℃で2時間水熱処理した。
Example 5 Magnesium chloride aqueous solution of 1.73 mol / liter 10
To a liter, 37.4 g of nickel chloride.6H 2 O and 21.5 g of zinc chloride were added and dissolved. While stirring at room temperature (about 20 ° C.), 7.22 liters of a 2.2 mol / liter calcium hydroxide solution was added and reacted. After stirring at room temperature for 1 hour, the reaction solution was put into an autoclave having a volume of about 40 liters and hydrothermally treated at 170 ° C. for 2 hours.

【0038】生成物を洗浄濾別後、濾別したケーキを水
で分散したスラリー10リットルとステアリン酸ナトリ
ウム30gを含む水溶液5リットルとを混合し、80℃
で1時間撹拌した。撹拌液を濾過し、得られたケーキを
110℃で24時間熱風乾燥した。得られた難燃剤は、
粉末X線回折および化学分析結果からステアリン酸3.
0%を含むMg0.98Ni0.01Zn0.01(OH)2で示さ
れる組成の水和金属酸化物であった。
After washing and filtering the product, 10 liters of a slurry in which the filtered cake was dispersed in water and 5 liters of an aqueous solution containing 30 g of sodium stearate were mixed, and the mixture was heated to 80 ° C.
It was stirred for 1 hour. The stirred liquid was filtered, and the obtained cake was dried with hot air at 110 ° C. for 24 hours. The obtained flame retardant is
Stearic acid from powder X-ray diffraction and chemical analysis results 3.
It was a hydrated metal oxide having a composition represented by Mg 0.98 Ni 0.01 Zn 0.01 (OH) 2 containing 0%.

【0039】化学分析値:MgO;66.9%、Ni
O;1.27%、ZnO;1.38%、Cl;0.05
%、ステアリン酸;3.0%、熱灼減量;30.3%、B
ET比表面積;5.9m2/g、平均2次粒子径;0.9
μm。
Chemical analysis value: MgO; 66.9%, Ni
O; 1.27%, ZnO; 1.38%, Cl; 0.05
%, Stearic acid; 3.0%, heat loss: 30.3%, B
ET specific surface area; 5.9 m 2 / g, average secondary particle diameter; 0.9
μm.

【0040】耐衝撃グレードのポリプロピレンと上記水
和金属酸化物とを表1記載の配合部数で予め混合した
後、二軸押出機を用いて約230℃で溶融混練した。得
られた混練物を射出成形機を用いて約230℃でテスト
ピースを作成した。得られたテストピースについて表1
に示す特性を試験した。
Impact-resistant polypropylene and the above-mentioned hydrated metal oxide were premixed in the compounding ratio shown in Table 1, and then melt-kneaded at about 230 ° C. using a twin-screw extruder. A test piece was prepared from the obtained kneaded product using an injection molding machine at about 230 ° C. Table 1 for the obtained test pieces
The properties shown in were tested.

【0041】実施例6 1.73モル/リットルの塩化マグネシウム水溶液10
リットルに塩化第二銅・2H2Oを13.1g加えて溶解
した。室温(約26℃)で撹拌しつつ3.05モル/リ
ットルの水酸化カルシウム液5.04リットルを注加し
反応させた。室温で3時間撹拌した後、約40リットル
容積のオートクレーブに反応液を入れ、170℃で2時
間水熱処理した。
Example 6 10 aqueous solution of 1.73 mol / l magnesium chloride
13.1 g of cupric chloride · 2H 2 O was added to 1 liter and dissolved. While stirring at room temperature (about 26 ° C.), 5.04 liters of a 3.05 mol / liter calcium hydroxide solution was added and reacted. After stirring at room temperature for 3 hours, the reaction solution was put into an autoclave having a volume of about 40 liters and hydrothermally treated at 170 ° C. for 2 hours.

【0042】生成物を洗浄濾別後、濾別したケーキを水
で分散したスラリー10リットルとステアリン酸ナトリ
ウム29gを含む水溶液5リットルとを混合し、80℃
で1時間撹拌した。撹拌液を濾過し、得られたケーキを
110℃で24時間熱風乾燥した。得られた難燃剤は、
粉末X線回折および化学分析結果からステアリン酸3.
0%を含むMg0.995Cu0.005(OH)2で示される組
成の水和金属酸化物であった。
After washing and filtering the product, 10 liters of a slurry prepared by dispersing the filtered cake with water and 5 liters of an aqueous solution containing 29 g of sodium stearate are mixed and the mixture is heated to 80 ° C.
It was stirred for 1 hour. The stirred liquid was filtered, and the obtained cake was dried with hot air at 110 ° C. for 24 hours. The obtained flame retardant is
Stearic acid from powder X-ray diffraction and chemical analysis results 3.
It was a hydrated metal oxide having a composition represented by Mg 0.995 Cu 0.005 (OH) 2 containing 0%.

【0043】化学分析値:MgO;67.76%、Cu
O;0.68%、Cl;0.07%、ステアリン酸;3.
0%、熱灼減量;31.5%、BET比表面積;8.7m
2/g、平均2次粒子径;0.57μm。
Chemical analysis value: MgO; 67.76%, Cu
O; 0.68%, Cl; 0.07%, stearic acid; 3.
0%, ablation loss; 31.5%, BET specific surface area; 8.7m
2 / g, average secondary particle diameter; 0.57 μm.

【0044】耐衝撃グレードのポリプロピレンと上記水
和金属酸化物とを表1記載の配合部数で予め混合した
後、二軸押出機を用いて約230℃で溶融混練した。得
られた混練物を射出成形機を用いて約230℃でテスト
ピースを作成した。得られたテストピースについて表1
に示す特性を試験した。
Impact-resistant polypropylene and the above-mentioned hydrated metal oxide were premixed in the mixing parts shown in Table 1, and then melt-kneaded at about 230 ° C. using a twin-screw extruder. A test piece was prepared from the obtained kneaded product using an injection molding machine at about 230 ° C. Table 1 for the obtained test pieces
The properties shown in were tested.

【0045】実施例7 塩化マグネシウム・6H2O、塩化ニッケル6H2Oおよ
び塩化第一鉄を予め約30分間沸騰させた後、高純度窒
素ガスを通じて窒素を飽和させた水に溶解し、それぞれ
Mg2+=1.73モル/リットル、Ni2+=25.4モル
/リットル、Fe2+=6.4モル/リットルを含む溶液
10リットルを調製した。別に同様の前処理をして窒素
を飽和させた水に水酸化ナトリウムを溶解し、ナトリウ
ムイオンが4モル/リットルの溶液8リットルを調製し
た。
Example 7 Magnesium chloride.6H 2 O, nickel chloride 6H 2 O and ferrous chloride were boiled in advance for about 30 minutes, and then dissolved in water saturated with nitrogen through high purity nitrogen gas to obtain Mg, respectively. 10 l of a solution containing 2+ = 1.73 mol / l, Ni 2+ = 25.4 mol / l and Fe 2+ = 6.4 mol / l were prepared. Separately, the same pretreatment was carried out to dissolve sodium hydroxide in water saturated with nitrogen to prepare 8 liters of a solution having sodium ions of 4 mol / liter.

【0046】空気を遮断した反応容器で鉄イオン等を含
む溶液10リットルを撹拌しながら水酸化ナトリウムの
溶液8リットルを注加反応させた。得られたスラリーを
非酸化性雰囲気下170℃で2時間水熱処理した。つい
で非酸化性雰囲気下で脱水洗浄後、窒素で飽和した水で
分散したスラリー10リットル、ステアリン酸ナトリウ
ム30gおよび窒素飽和水5リットルを非酸化性雰囲気
下で混合し、80℃で1時間撹拌した。得られたスラリ
ーを非酸化性雰囲気下で脱水した後、真空乾燥した。
While stirring 10 liters of a solution containing iron ions, etc., 8 liters of a solution of sodium hydroxide was poured into and reacted in a reaction vessel with air cut off. The obtained slurry was hydrothermally treated at 170 ° C. for 2 hours in a non-oxidizing atmosphere. Then, after dehydration washing in a non-oxidizing atmosphere, 10 liters of a slurry dispersed in water saturated with nitrogen, 30 g of sodium stearate and 5 liters of nitrogen saturated water were mixed in a non-oxidizing atmosphere and stirred at 80 ° C. for 1 hour. .. The obtained slurry was dehydrated in a non-oxidizing atmosphere and then vacuum dried.

【0047】得られた難燃剤は、粉末X線回折および化
学分析結果からステアリン酸3.0%を含むMg0.98
0.016Fe0.004(OH)2で示される組成の水和金属
酸化物であった。
The obtained flame retardant was Mg 0.98 N containing 3.0% of stearic acid from the results of powder X-ray diffraction and chemical analysis.
It was a hydrated metal oxide having a composition represented by i 0.016 Fe 0.004 (OH) 2 .

【0048】化学分析値:MgO;66.9%、Ni
O;2.02%、FeO0.49%、Cl;0.04%、
ステアリン酸;3.0%、BET比表面積;6.0m2
g、平均2次粒子径;0.79μm。 耐衝撃グレード
のポリプロピレンと上記水和金属酸化物とを表1記載の
配合部数で予め混合した後、二軸押出機を用いて約23
0℃で溶融混練した。得られた混練物を射出成形機を用
いて約230℃でテストピースを作成した。得られたテ
ストピースについて表1に示す特性を試験した。
Chemical analysis value: MgO; 66.9%, Ni
O; 2.02%, FeO 0.49%, Cl; 0.04%,
Stearic acid; 3.0%, BET specific surface area; 6.0 m 2 /
g, average secondary particle diameter; 0.79 μm. Impact-resistant polypropylene and the above-mentioned hydrated metal oxide were premixed in the compounding ratios shown in Table 1, and then mixed with a twin-screw extruder to about 23
Melt kneading was carried out at 0 ° C. A test piece was prepared from the obtained kneaded product using an injection molding machine at about 230 ° C. The obtained test piece was tested for the characteristics shown in Table 1.

【0049】比較例1 耐衝撃グレードのポリプロピレンを射出成形機を用いて
約230℃でテストピースを作成した。得られたテスト
ピースについて表1に示す特性を試験した。
Comparative Example 1 A test piece of impact-resistant polypropylene was prepared at about 230 ° C. using an injection molding machine. The obtained test piece was tested for the characteristics shown in Table 1.

【0050】比較例2、3 比較例1と同一の耐衝撃グレードのポリプロピレンと水
酸化マグネシウム(BET比表面積6.0m2/g、平均
粒子径0.8μm、3.0%のステアリン酸で表面処理)
とを表1に示した配合部数で予め混合した後、二軸押出
機を用いて約230℃で溶融混練した。得られた混練物
を比較例1と同一の方法で射出成形した。得られたテス
トピースについて表1に示す特性を試験した。
Comparative Examples 2 and 3 The same impact-grade polypropylene and magnesium hydroxide as in Comparative Example 1 (BET specific surface area 6.0 m 2 / g, average particle size 0.8 μm, surface with 3.0% stearic acid). processing)
And (3) were mixed in advance with the compounding numbers shown in Table 1, and then melt-kneaded at about 230 ° C. using a twin-screw extruder. The obtained kneaded product was injection-molded by the same method as in Comparative Example 1. The obtained test piece was tested for the characteristics shown in Table 1.

【0051】比較例4 密度0.954(g/cc)の高密度ポリエチレン(以
下HDPEという)を射出成形機を用いて約250℃で
成形してテストピースを作成した。得られたテストピー
スについて表1に示す特性を試験した。
Comparative Example 4 A high density polyethylene (hereinafter referred to as HDPE) having a density of 0.954 (g / cc) was molded at about 250 ° C. using an injection molding machine to prepare a test piece. The obtained test piece was tested for the characteristics shown in Table 1.

【0052】比較例5 比較例4と同じHDPEと比較例2と同じ水酸化マグネ
シウムとを表1に示した配合部数で予め混合した後、二
軸押出機を用いて約250℃で溶融混練した。得られた
混練物を比較例4と同じ方法で射出成形してテストピー
スを得た。得られたテストピースについて表1に示す特
性を試験した。
Comparative Example 5 The same HDPE as in Comparative Example 4 and the same magnesium hydroxide as in Comparative Example 2 were premixed in the compounding ratio shown in Table 1, and then melt-kneaded at about 250 ° C. using a twin-screw extruder. .. The kneaded material thus obtained was injection-molded in the same manner as in Comparative Example 4 to obtain a test piece. The obtained test piece was tested for the characteristics shown in Table 1.

【0053】実施例8 比較例4と同じHDPEを表1に示した水和金属酸化物
とを表1に示す配合部数で比較例5と同じ方法で溶融混
練、射出成形を行いテストピースを作成した。得られた
テストピースについて表1に示す特性を試験した。
Example 8 The same HDPE as in Comparative Example 4 and the hydrated metal oxide shown in Table 1 were melt-kneaded and injection-molded in the same manner as in Comparative Example 5 with the compounding parts shown in Table 1 to prepare a test piece. did. The obtained test piece was tested for the characteristics shown in Table 1.

【0054】 表1 合成樹脂 水和金属 配合部数 難燃性 (A) 酸化物(B) (A) (B) UL94VE1/8インチ 比較例1 ポリプロピレン C 100 0 規格外 比較例2 ポリプロピレン C 100 110 HB 比較例3 ポリプロピレン C 100 150 V−0 実施例1 ポリプロピレン D 100 110 V−0 実施例2 ポリプロピレン E 100 110 V−0 実施例3 ポリプロピレン F 100 110 V−0 実施例4 ポリプロピレン G 100 110 V−0 実施例5 ポリプロピレン H 100 110 V−0 実施例6 ポリプロピレン I 100 110 V−0 実施例7 ポリプロピレン J 100 110 V−0 比較例4 HDPE C 100 0 規格外 比較例5 HDPE C 100 130 HB 実施例8 HDPE E 100 130 V−1 注:C;Mg(OH)2 D;Mg0.95Ni0.5(OH)2 E;Mg0.99Ni0.01(OH)2 F;Mg0.83Ni0.17(OH)2 G;Mg0.949Co0.051(OH)2 H;Mg0.995Cu0.005(OH)2 I;Mg0.98Ni0.016Fe0.004(OH)2 表1(続) 引張強度 曲げ強度 耐酸性 耐水性、体積固有抵抗 降伏点 最大点 耐炭酸ガス性 テスト前 テスト後 比較例1 300 430 0 1×1017 3×1016 比較例2 220 423 3 1×1016 4×1015 比較例3 192 369 6 1×1016 1×1015 実施例1 221 425 2 2×1016 5×1015 実施例2 225 429 1 2×1016 5×1015 実施例3 233 439 1 2×1016 5×1015 実施例4 230 436 2 1×1016 5×1015 実施例5 229 430 2 2×1016 5×1015 実施例6 218 421 2 1×1016 5×1015 実施例7 215 423 2 2×1016 5×1015 比較例4 270 260 0 1×1017 3×1016 比較例5 195 308 4 1×1016 3×1015 実施例8 196 310 3 1×1016 4×1016 注:引張強度および曲げ強度の単位kgf/cm2、 耐酸性は24℃、48時間浸漬後の酸化マグネシウムの
溶出量(ppm)、 耐水性は95℃、48時間浸漬後の体積固有抵抗(Ω・
cm)。
Table 1 Synthetic resin Hydrated metal Blend part Flame retardance (A) Oxide (B) (A) (B) UL94VE 1/8 inch Comparative example 1 Polypropylene C 100 0 Nonstandard Comparative example 2 Polypropylene C 100 110 HB Comparative Example 3 Polypropylene C 100 150 V-0 Example 1 Polypropylene D 100 110 V-0 Example 2 Polypropylene E 100 110 V-0 Example 3 Polypropylene F 100 110 V-0 Example 4 Polypropylene G 100 110 V-0 Example 5 Polypropylene H 100 110 V-0 Example 6 Polypropylene I 100 110 V-0 Example 7 Polypropylene J 100 110 V-0 Comparative Example 4 HDPE C 100 0 Nonstandard Comparative Example 5 HDPE C 100 130 HB Example 8 HDPE E 100 130 V-1 Note C; Mg (OH)2  D; Mg0.95Ni0.5(OH)2  E; Mg0.99Ni0.01(OH)2  F; Mg0.83Ni0.17(OH)2  G; Mg0.949Co0.051(OH)2  H; Mg0.995Cu0.005(OH)2  I; Mg0.98Ni0.016Fe0.004(OH)2  Table 1 (continued) Tensile strength Bending strength Acid resistance Water resistance, volume resistivityYield point Maximum point Carbon dioxide resistance Before test After the test Comparative Example 1 300 430 0 1 × 1017 3 x 1016  Comparative Example 2 220 423 3 1 × 1016 4 x 1015  Comparative Example 3 192 369 6 1 × 1016 1 x 1015  Example 1 221 425 2 2 × 1016 5 x 1015  Example 2 225 429 1 2 × 1016 5 x 1015  Example 3 233 439 1 2 × 1016 5 x 1015  Example 4 230 436 2 1x1016 5 x 1015  Example 5 229 430 22 x 1016 5 x 1015  Example 6 218 421 2 1x1016 5 x 1015  Example 7 215 423 22 x 1016 5 x 1015  Comparative Example 4 270 260 0 1 × 1017 3 x 1016  Comparative Example 5 195 308 4 1 × 1016 3 x 1015  Example 8 196 310 3 1x1016 4 x 1016 Note: Unit of tensile strength and bending strength kgf / cm2, Acid resistance of magnesium oxide after soaking for 48 hours at 24 ℃
Elution amount (ppm), water resistance is 95 ° C, volume specific resistance (Ω ・
cm).

【0055】[0055]

【発明の効果】本発明によれば、難燃性、機械的特性、
耐酸性、耐水性に優れた難燃性樹脂組成物および該難燃
性樹脂組成物に用いる難燃剤が提供される。
According to the present invention, flame retardancy, mechanical properties,
Provided are a flame-retardant resin composition having excellent acid resistance and water resistance, and a flame retardant used for the flame-retardant resin composition.

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 式(1) Mg1-x-yNixy(OH)2 (1) [式中MはCo、Cu、ZnまたはFeの二価金属元
素、xおよびyは0≦x≦0.3、0≦y≦0.2(ただ
しxとyは同時に0ではない)を表す]の水和金属酸化
物固溶体である難燃剤。
1. A formula (1) Mg 1-xy Ni x M y (OH) 2 (1) [ divalent metal element M in the formula Co, Cu, Zn or Fe, x and y are 0 ≦ x ≦ 0.3, 0 ≦ y ≦ 0.2 (where x and y are not 0 at the same time)], which is a hydrated metal oxide solid solution flame retardant.
【請求項2】 請求項1記載の難燃剤を高級脂肪酸塩ま
たはリン酸エステル塩類で表面処理してなる難燃剤。
2. A flame retardant obtained by surface-treating the flame retardant according to claim 1 with a higher fatty acid salt or a phosphate ester salt.
【請求項3】 請求項1記載の難燃剤を合成樹脂100
重量部に対し10〜250重量部配合してなる難燃性樹
脂組成物。
3. The synthetic resin 100 containing the flame retardant according to claim 1.
A flame-retardant resin composition comprising 10 to 250 parts by weight based on parts by weight.
【請求項4】 マグネシウム、およびCo、Cu、Zn
およびFeから選ばれた少なくとも一種の二価金属元素
のハロゲン化物、無機酸または有機酸と、アルカリ性物
質とを水性媒体中で反応させ、該反応物を100〜25
0℃で熟成することからなる請求項1記載の難燃剤の製
造方法。
4. Magnesium, and Co, Cu, Zn
And a halide of at least one divalent metal element selected from Fe and Fe, an inorganic acid or an organic acid, and an alkaline substance are reacted in an aqueous medium, and the reaction product is added to 100 to 25
The method for producing a flame retardant according to claim 1, which comprises aging at 0 ° C.
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