JPH0499312A - Organometallic vapor growth apparatus - Google Patents
Organometallic vapor growth apparatusInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は有機金属気相成長装置に関するものである。[Detailed description of the invention] [Industrial application field] This invention relates to an organometallic vapor phase growth apparatus.
第2図は従来の有機金属気相成長装置の有機金属供給部
の模式図を示す。FIG. 2 shows a schematic diagram of an organometallic supply section of a conventional organometallic vapor phase growth apparatus.
図において、1aは恒温槽、2aはエチレングリコール
と水の混合液、3aは有機金属容器、4aは有機金属で
あるトリメチルインジウム、5はキャリアガス入口管、
7はキャリアガス出口管である。In the figure, 1a is a constant temperature bath, 2a is a mixture of ethylene glycol and water, 3a is an organometallic container, 4a is an organometallic trimethylindium, 5 is a carrier gas inlet pipe,
7 is a carrier gas outlet pipe.
また、従来の有機金属供給部の他の例として第3図に示
す例がある9図において、1aは恒温槽、2aはエチレ
ングリコールと水の混合液、3aは有機金属容器、4a
は有機金属、5はキャリアガス入口管、7はキャリアガ
ス出口管、8は恒温槽である。尚、トリメチルインジウ
ムは粉末状である。またエチレングリコールと水の混合
液は冷媒である。In addition, in FIG. 9, there is an example shown in FIG. 3 as another example of the conventional organometallic supply unit, 1a is a constant temperature bath, 2a is a mixture of ethylene glycol and water, 3a is an organometallic container, and 4a
5 is a carrier gas inlet pipe, 7 is a carrier gas outlet pipe, and 8 is a constant temperature chamber. Note that trimethylindium is in powder form. Also, a mixture of ethylene glycol and water is a refrigerant.
インジウムリン(InP)の成長を例にして説明する。The growth of indium phosphide (InP) will be explained as an example.
rnPの成長においては、原料となるInの供給源とし
てトリメチルインジウム4aを用い、Pの供給源として
ホスフィンPH8を用いる。In the growth of rnP, trimethylindium 4a is used as a source of In, which is a raw material, and phosphine PH8 is used as a source of P.
PH,は常温で気体であり、ボンベから反応管へ直接供
給する。トリメチルインジウムは、常温で固体であり、
第2図、第3図に示したように、恒温槽8内に設置され
ている。第2図において、キャリアガス入口管5から、
キャリアガスである水素が、有機金属容器3aの中に入
る。有機金属容器3aは恒温槽1aによって17°Cに
保たれている。尚エチレングリコールと水の混合液2a
は冷媒である。有機金属容器3a内では、気相中にトリ
メチルインジウムが17°Cにおける飽和蒸気正分だけ
存在する。このトリメチルインジウムがキャリアガスで
ある水素によって運ばれて、キャリアガス出口管7を通
って反応管へ運ばれる。PH is a gas at room temperature and is supplied directly from the cylinder to the reaction tube. Trimethylindium is solid at room temperature,
As shown in FIGS. 2 and 3, it is installed in a constant temperature bath 8. In FIG. 2, from the carrier gas inlet pipe 5,
Hydrogen, which is a carrier gas, enters the organometallic container 3a. The organometallic container 3a is maintained at 17°C by a constant temperature bath 1a. In addition, ethylene glycol and water mixture 2a
is a refrigerant. In the organometallic container 3a, trimethylindium exists in the gas phase in an amount equivalent to the saturated vapor at 17°C. This trimethylindium is carried by hydrogen, which is a carrier gas, and is carried to the reaction tube through the carrier gas outlet pipe 7.
反応管中でトリメチルインジウム及びPH,は熱分解し
、InP基板上へInPがエピタキシャル成長する。Trimethylindium and PH are thermally decomposed in the reaction tube, and InP is epitaxially grown on the InP substrate.
第3図に示した方式は第2図に示した方式の改良案であ
る。第2図に示した方式の問題点として、蒸気圧が飽和
に達しないまま反応管へ運ばれて、インジウムの供給量
が減ることがある。この現象の住じる原因として2点が
挙げられる。−点は、キャリアガスの流速が速すぎる場
合である。この時、トリメチルインジウムは飽和しない
まま運ばれる。もう−点は、トリメチルインジウムが固
体であることに起因する。すなわち、固体中(例えば粉
末状)をキャリアの水素ガスが流れる場合、水素ガスの
流れる通路が一定しないことである。The method shown in FIG. 3 is an improved version of the method shown in FIG. A problem with the method shown in FIG. 2 is that indium is transported to the reaction tube before its vapor pressure reaches saturation, reducing the amount of indium supplied. There are two reasons for this phenomenon. - point is when the carrier gas flow rate is too fast. At this time, trimethylindium is transported without being saturated. Another reason is that trimethylindium is a solid. That is, when carrier hydrogen gas flows in a solid medium (for example, in powder form), the path through which the hydrogen gas flows is not constant.
第4図、第5図に例を示す。新しい有機金属容器を使い
始めた時は、第4図に示すようにキャリアガスの通路は
一定せず何本かの通路ができると考えられる。しかし、
使用回数が増えたり使用時間が増すと、第5図に示すよ
うに何本かある通路のうち一部がトンネル状に太くなり
、その通路にばかりガスが流れることがある。すると、
キャリアガスとトリメチルインジウムの接する表面積が
変化する為に、f気圧が一定しないまま、反応管へトリ
メチルインジウムが運ばれる。第3図に示した方式は上
記の問題を改善する為になされた方式である。図におい
て、la、2a、3a、4a。Examples are shown in FIGS. 4 and 5. When a new organometallic container is first used, it is thought that the carrier gas path will not be constant, but will have several paths, as shown in Figure 4. but,
As the number of times the device is used increases or the amount of time it is used increases, some of the passages become thicker in the shape of a tunnel, as shown in FIG. 5, and gas may flow only through those passages. Then,
Since the surface area in contact with the carrier gas and trimethylindium changes, trimethylindium is transported to the reaction tube while the f pressure is not constant. The method shown in FIG. 3 is a method developed to improve the above problem. In the figure, la, 2a, 3a, 4a.
5.7は第2図と同様である。5.7 is the same as in FIG.
但し、恒温Wlaの温度は22゛Cと高くしている。一
方、恒温槽8は17°Cに設定している。22°Cにお
けるトリメチルインジウムの飽和蒸気圧は17°Cにお
けるトリメチルインジウムの飽和蒸気圧よりも高い、そ
の為に、キャリアガス出口管7を通って恒温槽8にはい
ったトリメチルインジウムは冷却されて一部が析出し、
17°Cの飽和蒸気圧の量だけがキャリアガスとともに
反応管へ運ばれる。従って、有機金属容器3aからキャ
リアガス出ロアを通って出たガスの蒸気圧が前述した理
由でバラついても、恒温槽8で常に17°Cの飽和蒸気
圧となって安定した量のトリメチルインジウムを供給で
きる。However, the temperature of constant temperature Wla is set as high as 22°C. On the other hand, the constant temperature bath 8 is set at 17°C. The saturated vapor pressure of trimethylindium at 22°C is higher than the saturated vapor pressure of trimethylindium at 17°C. Therefore, the trimethylindium that passes through the carrier gas outlet pipe 7 and enters the thermostatic chamber 8 is cooled and cooled. part precipitates,
Only the amount of saturated vapor pressure of 17°C is conveyed with the carrier gas to the reaction tube. Therefore, even if the vapor pressure of the gas discharged from the organometallic container 3a through the carrier gas output lower varies for the reasons mentioned above, the saturated vapor pressure is always 17°C in the constant temperature chamber 8, and a stable amount of trimethylindium is maintained. can be supplied.
従来例として第2図に示した方式では、前述したように
有機金属が飽和蒸気圧に達しないまま、キャリアガスに
運ばれて反応管へ送られるという問題があった。反応管
へ供給する有機金属の量は、通常、キャリアガスの流量
によって制御する。ところが、有機金属の蒸気圧が一定
しないと、キャリアガスの流量を一定に保っても、供給
される有機金属の量がバラついて制御できないという問
題があった。In the conventional method shown in FIG. 2, as described above, there was a problem in that the organic metal was carried by the carrier gas and sent to the reaction tube without reaching the saturated vapor pressure. The amount of organic metal supplied to the reaction tube is usually controlled by the flow rate of carrier gas. However, if the vapor pressure of the organic metal is not constant, there is a problem in that even if the flow rate of the carrier gas is kept constant, the amount of the organic metal supplied varies and cannot be controlled.
また、従来例として第3図に示した方式では、蒸気圧の
安定性が第2図の方式よりも改善はされているが、まだ
問題点が残る。すなわち有機金属の蒸気を含むキャリア
ガスが恒温槽8を通過する際に、恒温槽8の設定温度1
7°Cにおける飽和蒸気圧に必ずしもならない場合があ
る。Further, in the conventional system shown in FIG. 3, although the stability of vapor pressure has been improved over the system shown in FIG. 2, problems still remain. That is, when the carrier gas containing organic metal vapor passes through the thermostatic chamber 8, the set temperature 1 of the thermostatic chamber 8
The saturated vapor pressure at 7°C may not necessarily be achieved.
有機金属容器3aからキャリアガス出口管7を通って出
たキャリアガス中にはバラツキはあるものの22°C付
近における飽和蒸気玉量程度のトリメチルインジウムが
含まれており、必ず17°Cにおける飽和蒸気正量以上
のトリメチルインジウムが含まれている。そして、恒温
槽8で過剰なトリメチルインジウムが析出して、17°
Cにおける飽和蒸気正分だけが反応管へ運ばれれば問題
はないが、実際には、過剰なトリメチルインジウムが恒
温槽8内で析出しきれずに、過剰な量のトリメチルイン
ジウムが反応管へ供給される。これは約22°Cのキャ
リアガスが恒温槽8内にはいって17℃になっても、ト
リメチルインジウム蒸気が過冷却(あるいは過飽和)の
状態で気相として存在できるからである。このように、
第3図の方式でも安定した蒸気圧を得ることは困難であ
った。Although the carrier gas discharged from the organometallic container 3a through the carrier gas outlet pipe 7 contains trimethylindium in an amount equivalent to the amount of saturated vapor at around 22°C, it always contains saturated vapor at 17°C. Contains more than a fair amount of trimethylindium. Then, excessive trimethylindium is precipitated in the constant temperature bath 8, and the temperature rises to 17°
There is no problem if only the saturated vapor fraction in C is transported to the reaction tube, but in reality, excess trimethylindium cannot be completely precipitated in the thermostatic chamber 8 and an excessive amount of trimethylindium is supplied to the reaction tube. Ru. This is because even if the carrier gas at about 22° C. enters the thermostatic chamber 8 and the temperature reaches 17° C., trimethylindium vapor can exist in a supercooled (or supersaturated) state as a gas phase. in this way,
Even with the method shown in Figure 3, it was difficult to obtain a stable vapor pressure.
この発明は上記のような問題点を解消するためになされ
たものであり、安定した蒸気圧を得ることができる、有
機金属気相成長装置を得ることである。This invention was made to solve the above-mentioned problems, and the object is to obtain an organometallic vapor phase growth apparatus that can obtain stable vapor pressure.
この発明に係る有機金属気相成長装置は、同種の有機金
属が充填された複数の有機金属容器が直列に接続し、反
応管に一番近い方の容器は所定温度に設定し、反応管か
ら遠い側の容器は、それよりも高い温度に設定したもの
である。In the organometallic vapor phase growth apparatus according to the present invention, a plurality of organometallic containers filled with the same type of organometal are connected in series, the container closest to the reaction tube is set at a predetermined temperature, and The container on the far side is set at a higher temperature.
[作用]
この発明においては、反応管から遠い側の容器から出た
過剰な有機金属蒸気は、反応管に一番近い容器内で完全
に析出して、所定の設定温度での飽和蒸気が安定して反
応管へ供給される。[Function] In this invention, excess organometallic vapor discharged from the container far from the reaction tube is completely precipitated in the container closest to the reaction tube, and the saturated vapor at a predetermined set temperature is stabilized. and supplied to the reaction tube.
以下、この発明の一実施例を図について説明する。 An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings.
第1図において、laは反応管から遠い方の恒温槽、1
bは反応管から近い方の恒温槽、2a。In Figure 1, la is the thermostat farthest from the reaction tube, 1
b is the thermostatic chamber 2a closer to the reaction tube.
2bはエチレングリコールと水の混合液、3a。2b is a mixture of ethylene glycol and water, 3a.
3bは有機金属容器、4a、4bはトリメチルインジウ
ム、5はキャリアガス入口管、6はガス管、7はキャリ
アガス出口管である。3b is an organometallic container, 4a and 4b are trimethylindium, 5 is a carrier gas inlet pipe, 6 is a gas pipe, and 7 is a carrier gas outlet pipe.
反応管から遠い方の恒温槽1aは22°Cに保ってあり
、反応管から近い方の恒温槽1bは17°Cに保っであ
る。トリメチルインジウムの22°Cでの蒸気圧は1.
3++mHgであり、17°Cでの蒸気圧は0.85m
Hgである。キャリアガスである水素がキャリア入口管
5から有機金属容器3aにはいり、約1.3maHgの
トリメチルインジウム蒸気を含んだガスとなってガス管
6から出て行く。The thermostatic chamber 1a farther from the reaction tube is maintained at 22°C, and the thermostatic chamber 1b closer to the reaction tube is maintained at 17°C. The vapor pressure of trimethylindium at 22°C is 1.
3++ mHg, and the vapor pressure at 17°C is 0.85 mHg.
It is Hg. Hydrogen, which is a carrier gas, enters the organometallic container 3a from the carrier inlet pipe 5 and exits from the gas pipe 6 as a gas containing trimethylindium vapor of about 1.3 maHg.
このガスは17°Cに保たれた有機金属容器3bに入る
。17°Cにおけるトリメチルインジウムの飽和蒸気圧
は0.85■Hgであるから1.3mmHg−0,85
m++Hg=0.45閤Hg分のトリメチルインジウム
が容器内で析出し、キャリアガス出口管7から0.85
mHgの蒸気圧を含んだキャリアガスが反応管へ供給さ
れる0反応管から遠い方の有機金属容器3aを出たキャ
リアガス中のトリメチルインジウムの蒸気圧が前述した
理由でばらついても、17°Cにおける飽和蒸気圧より
は必ず大きい。その為に、反応管に近い側の有機金属容
器内で過剰なトリメチルインジウムは析出する。This gas enters an organometallic vessel 3b maintained at 17°C. The saturated vapor pressure of trimethylindium at 17°C is 0.85 ■Hg, so 1.3mmHg - 0.85
Trimethylindium equivalent to m++Hg=0.45Hg is precipitated in the container, and 0.85Hg is deposited from the carrier gas outlet pipe 7.
A carrier gas containing a vapor pressure of mHg is supplied to the reaction tube. It is always larger than the saturated vapor pressure at C. Therefore, excess trimethylindium is deposited in the organometallic container near the reaction tube.
本発明が第3図に示した従来例と異なるのは、本発明で
は反応管に近い側の有機金属容器内に、実際にトリメチ
ルインジウムが充填されていることである。従来例のよ
うに単に17°Cに設定された恒温槽内をキャリアガス
が通る際は、析出する際の核となるものが存在しないの
で、トリメチルインジウム蒸気は過飽和となって気相の
まま反応管へ運ばれる可能性がある。一方、本発明のよ
うに17°Cに設定された容器内にトリメチルインジウ
ムが充填されている場合は、充填されている固相状態の
トリメチルインジウムが核となって、その周囲に気相中
に過剰に存在するトリメチルインジウム蒸気が容易に析
出する。従って、キャリアガス出口管7を出たキャリア
ガスには常に17°Cでの飽和蒸気正分(0,85mm
Hg)のトリメチルインジウムが安定して含まれ、反応
管へ運ばれる。従ってキャリアガスの流量を制御するこ
とにより安定してトリメチルインジウムの供給量を制御
できる。The present invention differs from the conventional example shown in FIG. 3 in that in the present invention, trimethylindium is actually filled in the organometallic container on the side closer to the reaction tube. When the carrier gas simply passes through a constant temperature chamber set at 17°C as in the conventional example, there is no nucleus for precipitation, so the trimethylindium vapor becomes supersaturated and reacts in the gas phase. It may be transported to the tube. On the other hand, when trimethylindium is filled in a container set at 17°C as in the present invention, the filled trimethylindium in a solid phase forms a nucleus, and the surrounding area is surrounded by a gas phase. The trimethylindium vapor present in excess is easily precipitated. Therefore, the carrier gas exiting the carrier gas outlet pipe 7 always has a saturated vapor fraction (0.85 mm) at 17°C.
Trimethylindium (Hg) is stably contained and transported to the reaction tube. Therefore, by controlling the flow rate of the carrier gas, the amount of trimethylindium supplied can be stably controlled.
なお、上記実施例では有機金属として、常温で固体であ
るトリメチルインジウムを例にとって説明したが、常温
で液体であるトリメチルガリウム、トリメチルアルミニ
ウム、トリエチルガリウム等の他の有機金属材料につい
ても同様の効果が期待できる。In the above example, trimethylindium, which is solid at room temperature, was used as an example of the organic metal, but similar effects can be obtained with other organometallic materials such as trimethylgallium, trimethylaluminum, and triethylgallium, which are liquid at room temperature. You can expect it.
また、上記実施例では有機金属容器を二本直列に継いだ
例を示したが、三本以上でも同様の効果を奏する。Further, in the above embodiment, an example was shown in which two organometallic containers were connected in series, but the same effect can be obtained with three or more organometallic containers.
また、上記実施例では17°Cの容器と22°Cの容器
を同じ大きさとしたが、17°Cの容器を大きくしたり
、17℃の容器内でのキャリアガス通路を長くしたりす
れば、−層効果が大きくなる。In addition, in the above example, the 17°C container and the 22°C container were made the same size, but if the 17°C container was made larger or the carrier gas passage in the 17°C container was lengthened, , - the layer effect becomes larger.
以上のように、本発明によれば、同種の有機金属容器を
直列に接続し、反応管から遠い方の容器を高温に保った
ので、反応管から近い方の容器を設定温度に保ったので
、該設定温度に対応する有機金属の蒸気圧を含んだキャ
リアガスを安定して反応管へ供給できるという効果があ
る。As described above, according to the present invention, organometallic containers of the same type are connected in series, and the container farther from the reaction tube is kept at a high temperature, and the container closer to the reaction tube is kept at a set temperature. This has the effect of stably supplying the carrier gas containing the organic metal vapor pressure corresponding to the set temperature to the reaction tube.
第1図は本発明の一実施例による有機金属気相成長装置
の有機金属供給部を示す図、第2図は従来の有機金属供
給部を示す図、第3図は従来の有機金属供給部の改良例
を示す図、第4図、第5図は有機金属容器内でのキャリ
アガスの通路を示す図である。
図において、laは反応管から遠い方の恒温槽、1bは
反応管から近い方の恒温槽、2a、2bはエチレングリ
コールと水の混合液、3a、3bは有機金属容器、4a
、4bはトリメチルインジウム、5はキャリアガス入口
管、6はガス管、7はキャリアガス出口管である。
なお図中同一符号は同−又は相当部分を示す。FIG. 1 is a diagram showing an organometallic supply section of an organometallic vapor phase growth apparatus according to an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a diagram showing a conventional organometallic supply section, and FIG. 3 is a diagram showing a conventional organometallic supply section. FIGS. 4 and 5 are diagrams showing carrier gas passages within the organometallic container. In the figure, la is the thermostatic chamber farther from the reaction tube, 1b is the thermostatic chamber closer to the reaction tube, 2a and 2b are a mixture of ethylene glycol and water, 3a and 3b are organometallic containers, and 4a
, 4b is trimethylindium, 5 is a carrier gas inlet pipe, 6 is a gas pipe, and 7 is a carrier gas outlet pipe. Note that the same reference numerals in the figures indicate the same or equivalent parts.
Claims (1)
有機金属容器を有する有機金属気相成長装置において、 同種の有機金属が充填された複数の有機金属容器が直列
に接続されており、 反応管に一番近い側の有機金属容器は所定温度に保持さ
れ、 反応管から遠い側の有機金属容器は、それよりも高い温
度に保持されていることを特徴とする有機金属気相成長
装置。(1) In an organometallic vapor phase growth apparatus having a plurality of organometallic containers filled with an organometal to be supplied to a reaction tube, a plurality of organometallic containers filled with the same kind of organometal are connected in series. , an organometallic vapor phase epitaxy characterized in that the organometallic container closest to the reaction tube is maintained at a predetermined temperature, and the organometallic container farther from the reaction tube is maintained at a higher temperature. Device.
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5951820A (en) * | 1996-06-25 | 1999-09-14 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of purifying an organometallic compound |
JP2002231709A (en) * | 2000-10-23 | 2002-08-16 | Applied Materials Inc | Vaporization of precursor at point of use |
JP2007266185A (en) * | 2006-03-28 | 2007-10-11 | Hitachi Kokusai Electric Inc | Substrate processor and method of manufacturing semiconductor device |
JP2013138238A (en) * | 2004-05-20 | 2013-07-11 | Akzo Nobel Nv | Bubbler for constant vapor delivery of solid chemical |
-
1990
- 1990-08-17 JP JP21733490A patent/JPH0499312A/en active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5951820A (en) * | 1996-06-25 | 1999-09-14 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of purifying an organometallic compound |
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