JPH0478401A - 蒸留操作に於ける熱回収方法 - Google Patents

蒸留操作に於ける熱回収方法

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JPH0478401A
JPH0478401A JP2193061A JP19306190A JPH0478401A JP H0478401 A JPH0478401 A JP H0478401A JP 2193061 A JP2193061 A JP 2193061A JP 19306190 A JP19306190 A JP 19306190A JP H0478401 A JPH0478401 A JP H0478401A
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寛 手嶋
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、蒸留塔々頂ガスを凝縮液化する際、該流体が
放出する熱エネルギーを、他のもしくは0塔の、少なく
とも2個以上の蒸留塔の熱源として利用する蒸留操作に
於て、その性能を改善し、更に、その操作性及び経済性
を、著しく向上させた蒸留方法に関するものである。
[従来の技術] 従来、複数の蒸留塔にて精製操作などを実施する際、個
々の蒸留塔は、熱源を供給する為の熱交換器(以下リボ
イラーと記す)及び、塔頂流出ガスを凝縮液化する為の
熱交換器(以下コンデンサーと記す)を有する。
又、一般に各々下部のリボイラーでは熱源としてスチー
ムを用い、更にコンデンサーでは、塔頂ガスの凝縮液化
により放出される熱エネルギーの系外に排出する為に、
冷却水を用いる。この為、熱源として蒸留塔に導入した
熱エネルギーの大部分は冷却水によりプラント系外に排
出・廃棄されることになる。
これらの蒸留操作により損失する熱エネルギーを回収・
再利用する方法については、従来から各種の方式が提案
されている。
例えば、特開昭60−19731号では、塩化ビニルモ
ノマー(以下VCMと記す)の製造に当り、高沸点物質
を1.2−ジクロルエタン(以下EDCと記す)から分
離する蒸留塔(以下高沸点物基と記す)に於て、該塔頂
からの流出ガスを一旦圧縮機に導入し昇圧した後、該ガ
スを高沸点物塔、低沸点物塔(EDC中の低沸点物を除
去する蒸留塔)と、脱水塔(EDC中の水分を除去する
蒸留塔) 、EDC回収塔(高沸点物塔の缶出流体中の
残存EDCを回収する蒸留塔)及び、塩化ビニル塔(分
解炉から流出する流体の内、VCMを分離する為の蒸留
塔)からなる群から選ばれる、少なくとも2個以上の蒸
留塔の熱源としてリボイラーに供給する蒸留塔の熱回収
方法が提示されている。
更に、特開昭60−115535号では、同じ(VCM
の製造に於て、高沸点物塔の操作圧力を0.7Kg/c
m2以上とし、該塔々頂流出EDCガスを加圧すること
無しに、脱水塔、低沸点物塔、EDC回収塔、塩化ビニ
ル塔、塩化水素基(分解炉から流出する流体から塩化水
素を分離する蒸留塔)からなる群から選ばれる、少なく
とも1個以上の蒸留塔の熱源として、リボイラーに供給
する蒸留塔の熱回収方法が提示されている。
これらの場合、熱源として利用するガスを流出する蒸留
塔は、その量が最も大きな塔であり、又、該塔頂流出ガ
スの全量もしくは出来るだけ大部分をリボイラー等利用
箇所に導入し、その熱エネルギーの損失量を低減させる
べきである。
これらの目的を達成する為に、前述の提案者等は、該塔
頂ガスを少なくとも2個以上の塔の熱源に利用する方式
を提案している。
この様な場合、該塔頂ガスのリボイラー内部での凝縮温
度及び圧力は、それに連結している蒸留塔の操作条件(
特に底部温度条件)やリボイラー自体の仕様や汚れ状況
等により決定される為、該塔頂ガスの凝縮状態の異なる
設備毎に、即ち、熱源として利用する蒸留塔毎に、場合
によっては、リボイラー毎に、各々この凝縮後の流体を
保有する容器、いわゆる、アキュムレーターを、設置す
る必要がある。
次に、この各アキュムレーターに蓄えられた塔頂ガスの
凝縮後の流体は、−旦、合流させられた後、その一部は
排出した塔へ還流として戻され、他方は溜出液として次
工程に導かれる。
[発明が解決しようとする課S] 公知の方法では、塔頂ガスを排出する蒸留塔の性能、即
ち該溜出液組成を管理する目的から、各アキュムレータ
ー毎の凝縮液の組成に対応した流量、即ち、各リボイラ
ー毎の塔頂ガスの導入量の操作を実施しつ\、塔頂ガス
を熱源として利用する各蒸留塔毎の運転状況に対応した
熱エネルギーの供給量の管理、更には、この熱回収量を
最大とする操作をも同時に実施することが、困難であっ
た。
更に詳しくは、この該溜出液の組成の管理を行う為に、
通常、各リボイラーで凝縮液化した流体の内、溜出演と
される量に対する還流量の割合、いわゆる還流比の制御
、並びに、凝縮液化する機会に、微量の低沸点物の一部
、もしくは非凝縮性ガスを除去する目的から、各々のリ
ボイラーの気相部から一部を系外に排出するいわゆるパ
ージ操作を実施する。
これらの目的から、該塔頂ガスの凝縮後の流体の、各々
のアキュムレーター毎の流入量及び排出量、更にリボイ
ラーのパージ量操作、該塔頂ガスを排出する蒸留塔での
還流比等の運転管理に加え、各リボイラー毎に凝縮条件
が異なることにより発生する該凝縮流体の組成のばらつ
きの補正操作を実施する必要がある。
しかしながら、凝縮液化条件は、運転継続で、リボイラ
ーの汚れによる能力低下、蒸留塔内部に堆積するスケー
ル等による塔差圧増加に起因する塔底温度の上昇等、リ
ボイラー毎単独に経時的変化を起こす為、各アキュムレ
ーター内の塔頂ガスの凝縮液組成の変動が起こり、常に
、これらの合流させた後の液、即ち溜出液の組成を一定
に維持することは、困難であった。
又一方、蒸留塔の塔頂ガスの熱回収量を最大とするには
、該塔頂ガスのリボイラーへの導入圧力を低くする、即
ち、塔頂ガスを昇圧する方式では、圧縮機の動力を、又
、塔頂ガスをそのま〜他の蒸留塔に利用する方式では、
該塔頂ガスを流出する蒸留塔の操作圧力を高める為の、
スチーム等の熱エネルギーの供給量を、出来るだけ少な
くするべきである。
この塔頂ガスの導入圧力は、複数のリボイラーに導入す
る場合、その内部で塔頂ガスが凝縮する際の圧力(以下
、背圧と記す)が最大な箇所に制約される。
又、背圧は、リボイラーでの交換熱量を増大させる程、
高くなる等、塔頂ガスのリボイラーへの導入量に直接影
響される。
従って、熱回収量を最大とする為には、各リボイラーの
汚れ状況、蒸留塔々底温度等を個々の性能に対応し、常
時、各リボイラーへの導入量の適正配分を実施しなけれ
ばならない。
更に、塔頂ガスを熱源として利用する蒸留塔では、仮に
、接続されたリボイラーの能力に余剰か有ったとしても
、該蒸留塔の必要熱量以上に増大させた場合、塔頂に接
続されているコンデンサーで、冷却水等により糸外に排
出され、熱エネルギーの損失となる為、全体の背圧を低
下させる目的での該リボイラーへの塔頂ガス導入量の増
加は無意味となる。
この様に、蒸留塔の熱回収量は、蒸留塔及びリボイラー
の性能、蒸留塔の運転条件等の制約を受ける為、常時最
大とすることが困難であった。
更に悪いことに、複数のアキュムレーターが存在する為
、これに付帯する、ポンプ等の回転機器及び計装設備が
増大し、更にこれに伴い運転操作が煩雑であった。
しかも、この複数のリボイラー及びアキュムレーターの
流通経路の何れか一つに異常が発生した場合でも、該リ
ボイラーを接続している蒸留塔はもとより、塔頂ガスを
排出している塔を含め、この蒸留・精製工程及び熱回収
システム全体に多大な悪影響を及ぼし、ひいては、運転
停止を余儀なくされる等の危険があった。
[課題を解決するための手段] 本発明者等は、これら蒸留塔の性能、及び熱回収量の最
大化、更に設備及び運転操作の簡易化を同時に達成すべ
く、鋭意検討した結果、本発明に到達した。
即ち、複数の蒸留塔のうちの何れか1個の蒸留塔々頂か
ら流出するガスを2個以上の蒸留塔の熱源としてリボイ
ラーに導入し、更に該リボイラーからの該ガスの凝縮後
の流体を排出する導管のうちの何れか1つをその後に接
続する一槽のアキュムレーターの気相部に、他の全ての
リボイラーからの導管を液相部に連結する熱回収方法を
提供するものである。、 更に詳しくは、複数のリボイラーからの塔頂ガスの凝縮
後の流体を排出する導管のうち、リボイラーの背圧が最
も高い一つをその後に接続する一槽のアキュムレーター
の気相部に、他の全てを液相部に連結し、液相部に連結
した導管は、場合によっては、リボイラー内部に、塔頂
ガスの凝縮液が存在する、いわゆる液封状態とする。
リボイラー等熱交換器は、受熱側の条件及び交換熱量が
一定の場合、伝熱面積が減少するに従って、熱源側の凝
縮圧力、即ち背圧が増大することになる。
又、リボイラーの下部に凝縮液が存在する場合、この液
に浸漬している伝熱面積は、凝縮に関与出来ない。
従って、液相部に連結された各々のリボイラーに於て、
アキュムレーター内の液面からリボイラ−及び導管を含
めた凝縮液界面迄の静圧と、リボイラーの凝縮に関与す
る伝熱面積での背圧との総和が、気相部に連結されたリ
ボイラーの背圧と全て同じとなる。
[作用コ 以下、本発明をVCM製造に適応した場合について、更
に詳しく説明するが、他の同様な複数の蒸留塔を有する
、炭化水素群や塩素化炭化水素群の蒸留操作を実施する
、例えば、エチレン、四塩化炭素、アルキルベンゼン等
の精製プロセスに適応出来ることも当然できる。
一般に、VCMはEDCの熱分解により得ているが、分
解反応を実施する装置、いわゆる分解炉へ供給するED
Cは、水分、低沸点混合物、高沸点混合物を除去・低減
する為に、少なくとも2個以上の蒸留塔にて精製操作を
施す。
又、EDCの熱分解実施後の分解炉流出流体中には、副
生成する塩化水素(以下HCIと記す)及び未分解のE
DCが存在し、これらとVCMを分離し精製する為に、
更に2個以上の蒸留塔が存在する。
これらの複数の蒸留塔の内、高沸点物塔はその゛塔頂か
ら流出するEDCガス量即ち、これに同伴する熱エネル
ギー量が最大である為、公知の文献等に記載されている
様に、高沸点物塔の塔頂EDCガスを、2個以上の蒸留
塔の熱源として、利用する。
本発明者等は、複数の蒸留塔の熱源として利用され、リ
ボイラーで凝縮液化したEDC液のアキュムレーターは
一槽とし、この際リボイラーからの導管の内、何れか一
つを気相部に、他の全てを液相部に接続した。
この気相部に接続したリボゝイラーの背圧は、液相部に
接続したそれより必ず高くなる様にし、液相部に浸漬し
た導管内、場合によっては、リボイラー下部に、常にE
DC液が存在する様にした。
又、更に、該アキュムレーターの気相部に接続したリボ
イラーは、その総伝熱面積が最大であるものとした。
ここで言う、リボイラーの総伝熱面積とは、1個の蒸留
塔に塔頂ガスを導入するリボイラーが複数である場合は
、それらの総和を言う。
何故ならば、先にも記した様に、背圧を低くするリボイ
ラーは、他のそれに比較し、伝・熱面積の余裕代を大き
く取る必要があり、伝熱面積が小さいリボイラーに実施
する方が、設備費の面で有利となる為である。
高沸点物塔の塔頂ガスを一旦圧縮機等で昇圧して、高沸
点物塔及び他の蒸留塔(脱水塔、もしくは/かつ、低沸
点物塔)の熱源として利用する方式では、この高沸点物
塔のリボイラーの総伝熱面積が最大となる′為、これを
アキュムレーターの気相部に、残りのリボイラーを全て
液相部に連結した。
更に、高沸点物塔リボイラーの伝熱面積に対し、液相部
に連結した他の蒸留塔リボイラーの伝熱面積は、それか
らO〜20%減じた時の背圧が、高沸点物塔ボイラーの
背圧からアキュムレーター液面と液相部に連結したリボ
イラー下面迄の内容液による静圧分を減じた値となる様
にした。
高沸点物塔の、非凝縮性ガスもしくは低沸点物の排出用
のいわゆるパージ操作用の導管は各々のリボイラーの気
相部に取り付け、これらを合流させた後、系外ば排出す
る様にしたが、個々に排出しても、操作性が煩雑となる
以外は同等問題は無い。
この蒸留塔の熱回収方式では、常に、高沸点物塔リボイ
ラーの背圧が最大となる為、熱回収動量を最大とするに
は、単に、液相側のリボイラーへの塔頂ガス導入・量を
、必要量迄出来るだけ増大させ、その分高沸点物塔リボ
イラーへの導入量低減による背圧の低下を実施すること
のみで達成出来た。
これは同時に、気相側と液相側のリボイラーの背圧、即
ち、全てのリボイラーに於ける塔頂ガスの凝縮条件を近
づける操作となる為、合流した後でのパージ操作が可能
となり、更に、各リボイラーの凝縮液組成の不揃いを無
くすることが出来た。
更に良好なことに、長期間の運転継続によって起こる、
リボイラーの汚れ等による背圧の上昇は、各々のリボイ
ラーの条件を近接させる操作とする為、同様な挙動とな
り、高沸点物塔リボイラーの背圧が他の液相部に接続し
ているリボイラーのそれより、終始、僅か高く推移し、
アキュムレーターを一槽としたことでの不都合は起きな
かった。
[発明の効果コ 本発明方法の熱回収により、各蒸留塔での複数のリボイ
ラーを一槽のアキュムレーターに連結することが出来、
凝縮液、即ち、塔頂ガスを排出する蒸留塔の溜出液組成
等管理の一元化、及び、熱回収量の最大化、更には、設
備の簡素化をも同時に達成することができる。
[実施例] 以下本発明を実施例を示して説明するが本発明はこれら
にのみ限定されるものではない。。
尚、本明細書に於て、圧力は、断わりのない限り、ゲー
ジ圧力であり、割合を示す%は、重量に基づく値である
実施例1 第1図に示すフローシートは、V CM製造に於て、高
沸点物塔の塔頂ガスを一旦、圧縮機にて昇圧した後、0
塔を含め脱水塔及び低沸点物塔のリボイラーに導入し、
凝縮液化する際放出する熱エネルギーを、これら蒸留塔
の熱源として利用する方式での、本発明の適応例である
水分、低沸点物、高沸点物が混入するEDC(以下粗E
DCと記す)37.6)−シフ時は、導管(101)よ
り脱水塔(102)に導入され、水分を除去された後、
導管(103)より抜き出された。
一方、分解炉での未反応EDC28,0トン/時は、導
管(104)から、低沸点物塔(1,05)に供給され
、ここで低沸点物の大部分が除去され導管(106)か
ら抜き出された。
更に、導管(103)と導管(1,06)のEDCは合
流させられ、高沸点物塔(1,07)に導かれた。
高沸点物塔(107)の操作圧力は、1.0kg/cw
2であり、該塔々頂より流出したEDCガス約65トン
/時は、導管(108)を介し、ターボ圧縮機(109
)により1 、 9〜2 、 0 kg/em2の範囲
に昇圧した。
該塔頂EDCガスは、導管(110)(112)から、
弁(131)(132)にて流量を各々調整して、脱水
塔用サーモサイホン式EDCリボイラー(111) 、
低沸点物塔用す−モサイホン式EDCリボイラー(11
3)へ、又、残りは、導管(114)から弁(133)
を介し、高沸点物塔用す−モサイホン式EDCリボイラ
ー(115)へ導入した。
各リボイラー(111)  (113)  (115)
に於て、高沸点物塔々頂EDCガスは凝縮液化し、この
時放出される熱エネルギーは、各々脱水塔(102)、
低沸点物塔(105)、高沸点物塔(107)の熱源と
して利用された。
リボイラー(111)(113)で凝縮液化したEDC
は、アキュムレーター(119)の液相部に浸漬された
導管(116)(117)を通して、又、リボイラー(
115)からのEDC液は上部の気相に連結した導管(
118)から排出された。
このアキュムレーター(119)に流入したEDC液は
、その底部の導管(120)がら、該アキュムレーター
の液面を弁(134)で調節しつつ、ポンプ(121)
により抜き出され、その−部は高沸点物塔(107)の
還流とし流j1m節弁(135)を介し導管(122)
にて戻され、残りは導管(123)で、次工程であるE
DC分解炉に送液された。
又、高沸点物塔(107)の底部に接続された導管(1
24)からは、高沸点物を多量に含有するEDCが抜き
出された。
脱水塔(102)、低沸点物塔(105)、高沸点物塔
(107)の熱量管理、即ち高沸点物塔々頂EDCガス
からの熱エネルギー供給量での不足分の補給は、各々の
塔下部に設置されたサーモサイホン式スチームリボイラ
ー(125)(126)(127)で実施した。
更に、高沸点物塔々頂EDCガスに混入する微量の低沸
点物、もしくは、非凝縮性ガスは、各々のリボイラー(
111)(1,13)(115)に取り付けられた導管
(128)(129)(130)を合流させた後、流j
l調節弁(136)にて、一定量を系外に排出した。
この条件下で、高沸点物塔用EDCリボイラー(115
)の背圧上昇か出来るだけ小さくなる様に、他のEDC
リボイラー(111)(113)への堪頂EDCガスの
導入量を調整し、約230日間の運転を実施した。
その間、アキュムレーター(11,9)の液相側のED
C濃度は、99.6〜99.7%の範囲内であり、しか
も、リボイラーの汚れ等による、本方式での不都合は同
等発生しなかった。
第1表に、各経過日数に於ける、操作条件及び、その結
果を示す。
比較例1 第2図は、本明細書の実施例1との比較の為、実施した
方式を示すものであり、その結果について説明する。
粗EDCは、導管(201)より脱水塔(20第1表 2)に導入され、水分を除去後、導管(203)から抜
き出された。
分解工程からのEDCは、導管(204)から、低沸点
物基(205)に導入され、低沸点物を除去後、導管(
206)から抜き出され、先の導管(203)のEDC
と混合され、更に高沸点物基(207)に導かれた。
尚、脱水塔(202)及び低沸点物基(205)へのE
DCの供給量は、本明細書の実施例丁と同条件であった
高沸点物基々頂の圧力は1 、 0 kg/cs2であ
り、上部より流出したEDCガスは、導管(20g)を
介しターボ圧縮機(209)により1.9〜2゜1 k
g/cm2の範囲に昇圧した。
該塔頂EDCガスは、各々の導管(210)(212)
(214)から、各々流量調節弁(237)(238)
(239)にて、脱水塔用サーモサイホン式EDCリボ
イラー(211)、低沸点物塔用す−モサイホン式ED
Cリボイラー(213)及び、高沸点物基片す−モサイ
ホン式EDCリボイラー(215)に導入された。
各EDCリボイラー(211)(213)(215)で
凝縮液化したEDC液は、導管(216)(217) 
 (218)を通して、各々のアキュムレーター(21
9)(220)(221)に排出された。
この各アキュムレーター(219)(220)(221
)に流入したEDC液は、その底部の導管(222)(
223)(224)から、各々のアキュムレーター液面
を弁(240)(241)(242)で個々に調節しつ
つ、ポンプ(225)(226)(227)により抜き
出され、その−部は高沸点物基(207)の還流として
、流量調節弁(243)にて導管(228)で戻され、
残りは導管(229)にて次工程に送られた。
又、高沸点物基(207)の底部に接続された導管(2
30)からは、高沸点物を多量に含有するEDC液が抜
き出された。
脱水塔(202)、低沸点物基(205)、高沸点物基
(207)の熱量管理は、サーモサイホン式スチームリ
ボイラー(231,)  (232)(233)で実施
した。
更に、高沸点物基々頂EDCガスに混入する微量の低沸
点物、もしくは、非凝縮性ガスは、各々のリボイラーに
取り付けられた導管(234)(235)(236)か
ら、流量調節弁(244)(245)(246)にて、
個別に一定量、系外に排出した。
当初、各アキュムレーター(219)(220)(22
1)の液組成は全て、EDC濃度が99゜6〜99.7
%の範囲内のほぼ同等であったが、運転継続に従って、
アキュムレーターの液組成に偏差が出始めた為、各ED
Cリボイラー(211)(213)  (215)への
塔頂EDCガスの導入量を調整し、合流後のEDC!度
を出来るだけ一定となる様にした。
この操作に伴い、各スチームリボイラー(231)(2
32)(233)の熱エネルギーの供給量の補正を行っ
た。
第2表に、約240日間の運転継続を行った際第2表 の条件及び結果を示す。
【図面の簡単な説明】
第1図は本明細書の実施例1のフローシートであり、第
2図は、本明細書の比較例1を実施する際の、フローシ
ートを示す。 102.202・・・・脱水塔 105.205・・・・低沸点物基 1.07,207・・・・高沸点物基 109.209・・・・ターボ圧縮機 11]、211・・・・脱水塔用サーモサイホン式%式
% 113.213・・・・低沸点物基片す−モサイホン式
EDCリボイラー 115.215・・・・高沸点物基片す−モサイホン式
EDCリボイラー 119.219,220,221 ・・・・アキュムレーター 121.225,226.227 ・・・・ポンプ 125゜ 126゜ 127゜ 134゜ 136゜ 231・・・・脱水塔用サーモサイホン式%式% 232・・・・低沸点物基片サーモサイホン式スチーム
リボイラー 233・・・・高沸点物基片サーモサイホン式スチーム
リボイラー 132.133,237,238゜ ・・・・EDCガスfi量調節弁 135.240,241,242゜ ・・・・EDC液流jIl調節弁 244.245,246 ・・・・パージ11調節弁

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)複数の蒸留塔からなるプロセスに於て、そのうち
    の何れか1個の蒸留塔々頂から流出するガスを2個以上
    の蒸留塔の熱源としてリボイラーに導入し、更に該リボ
    イラーからの該ガスの凝縮後の流体を排出する導管のう
    ちの何れか1つをその後に接続する一槽のアキュムレー
    ターの気相部に、他の全てのリボイラーからの導管を液
    相部に接続することを特徴とする蒸留塔の熱回収方法。
  2. (2)請求項(1)に記載のプロセスが1,2−ジクロ
    ルエタンの精製プロセスであり、熱源となる塔頂ガスを
    流出する一個の蒸留塔が、該ガスの熱エネルギー量が最
    大である高沸点混合物と1,2−ジクロルエタンとを分
    離する蒸留塔であることを特徴とする熱回収方法。
  3. (3)請求項(1)に記載のプロセスが塩ビモノマー製
    造プロセスであり、高沸点物塔々頂から流出するガスを
    熱源とする蒸留塔が、高沸点物塔、低沸点物塔、脱水塔
    、1,2−ジクロルエタン回収塔、塩化水素塔、塩化ビ
    ニル塔からなる群から選ばれる少なくとも2個以上の蒸
    留塔であることを特徴とする熱回収方法。
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