JPH0445154A - Silicone emulsion composition for forming protection film - Google Patents
Silicone emulsion composition for forming protection filmInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は保護膜形成型シリコーンエマルション組成物、
特には水、低沸点油、低級アルコールを揮発させると容
品にシリコーンゴム皮膜を形成することから、基材にコ
ーティングして離型剤、艶出し剤、繊維処理剤、化粧用
剤として有用とされる保護膜形成型シリコーンエマルシ
ョン組成物に関するものである。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention provides a protective film-forming silicone emulsion composition,
In particular, when water, low-boiling point oils, and lower alcohols are volatilized, a silicone rubber film is formed on the container, so it is useful as a mold release agent, polishing agent, fiber treatment agent, and cosmetic agent when coated on a base material. The present invention relates to a protective film-forming silicone emulsion composition.
[従来の技術]
シリコーンエマルジョンについてはオルガノポリシロキ
サンオイルを界面活性剤を用いて乳化分散したものが、
消泡剤、繊維処理剤、離型剤、艶出し剤、化粧品など多
くの分野に応用されている。[Prior art] Silicone emulsions include those obtained by emulsifying and dispersing organopolysiloxane oil using a surfactant.
It is applied in many fields such as antifoaming agents, fiber treatment agents, mold release agents, polishing agents, and cosmetics.
しかし、このオルガノポリシロキサンオイルはジメチル
ポリシロキサンを主体とするものであるために表面張力
が低く、疎水性が強いために乳化分散が難しく、そのた
めにこれはある限定された乳化剤を用いてW2O型から
O/W型への転相時にコロイドミル、ホモミキサー ホ
モジナイザーなどの物理的エネルギー付与機を用いて乳
化分散させないと安定なエマルジョンが得られないし、
このような方法で乳化分散可能なオルガノポリシロキサ
ンは装置の構造上可能な物理的エネルギーの及ぶ範囲の
粘度のものしか乳化転相することができず、最も高粘度
のオルガノポリシロキサンオイルを高ぜん断エネルギー
を付与して乳化できるとされるコンビミックスやサンド
グラインダーを用いても、この粘度はせいぜい500,
000cSまでとされている(特開昭56・・1092
27号、特開昭63125530号公報参照)。However, since this organopolysiloxane oil is mainly composed of dimethylpolysiloxane, it has a low surface tension and strong hydrophobicity, making it difficult to emulsify and disperse it. During phase inversion from O/W type to O/W type, a stable emulsion cannot be obtained unless emulsification and dispersion is performed using a physical energy imparting machine such as a colloid mill, homomixer or homogenizer.
Organopolysiloxanes that can be emulsified and dispersed using this method can only be emulsified and phase-inverted within the range of viscosity that is within the range of physical energy that is possible due to the structure of the equipment. Even if you use a combination mix or a sand grinder, which is said to be able to emulsify by applying cutting energy, the viscosity is at most 500,000 ml.
It is said to be up to 000cS (Japanese Patent Application Laid-Open No. 1092-1092)
No. 27, JP-A No. 63125530).
他方、高分子量のオルガノポリシロキサンを乳化分散す
る方法については低分子量のオルガノポリシロキサンを
乳化分散したのち、強酸または強アルカリ触媒を添加し
て重合する方法(特公昭34−2041号公報参照)、
低分子量のオルガノポリシロキサンを触媒活性のある界
面活性剤を用いて乳化分散させたのち、重合する方法(
特公昭43−18800号公報参照)、また高分子量の
オルガノポリシロキサンをベンゼン、トルエン、ヤシレ
ンなどの芳香族系の有機溶媒で希釈したのち、乳化分散
する方法(特開昭80−1258号、特開昭60−12
59号、特公昭63−45748号公報参照)が知られ
ており、これについては重合度が3,000以上の高分
子量のオルガノポリシロキサンを低沸点油と混合し乳化
して化粧料を作る方法(特開昭63−183515号、
特開昭63−183516号公報参照)、さらにオルガ
ノポリシロキサンと環状オルガノポリシロキサンおよび
界面活性剤と水とからなる生ゴム領域のような高粘度の
シリコーン化合物の安定な可溶化物を作る方法(特開昭
63−37154号公報参照)も提案されている。On the other hand, methods for emulsifying and dispersing high molecular weight organopolysiloxanes include emulsifying and dispersing low molecular weight organopolysiloxanes and then adding a strong acid or strong alkali catalyst to polymerize them (see Japanese Patent Publication No. 34-2041);
A method in which low molecular weight organopolysiloxane is emulsified and dispersed using a catalytically active surfactant, and then polymerized (
(see Japanese Patent Publication No. 18800/1982), and a method of diluting a high molecular weight organopolysiloxane with an aromatic organic solvent such as benzene, toluene, or coconut, and then emulsifying and dispersing it (see Japanese Patent Publication No. 1258/1989). 1986-12
No. 59, Japanese Patent Publication No. 63-45748) is known, which is a method for making cosmetics by mixing a high molecular weight organopolysiloxane with a degree of polymerization of 3,000 or more with a low boiling point oil and emulsifying the mixture. (Unexamined Japanese Patent Publication No. 183515/1983,
JP-A No. 63-183516), and a method for producing a stable solubilized product of a highly viscous silicone compound such as a raw rubber region consisting of an organopolysiloxane, a cyclic organopolysiloxane, a surfactant, and water (see JP-A-63-183516). (See Japanese Patent Publication No. 63-37154) has also been proposed.
[発明か解決しようとする課題]
しかし、高分子量のオルガノポリシロキサンを主材とす
るシリコーンエマルジョンの製造において、低分子量の
シロキサンを乳化したのち重合する方法には平衡化反応
であるため、低分子量シロキサンが残存するという不利
があり、高分子量のオルガノポリシロキサンを芳香族系
の有機溶媒で希釈してから乳化する方法には溶剤臭、可
燃性の問題かあるし、これは乳化可能なオイルは重合度
が2,200位までのものであり、高分子量のオルガノ
ポリシロキサンに低沸点油を添加する方法には安定性の
よいエマルジョンを得るための組成、方法か何も示され
ていないし、オルガノポリシロキサン、環状シロキサン
、界面活性剤、水とからなるものは低級アルコールとの
併用性のよい安定な0 / W 型エマルジョンを与え
ることができないという欠点かある。[Problem to be solved by the invention] However, in the production of silicone emulsions based on high molecular weight organopolysiloxanes, the method of emulsifying low molecular weight siloxanes and then polymerizing them involves an equilibration reaction. The disadvantage is that siloxane remains, and the method of diluting high molecular weight organopolysiloxane with an aromatic organic solvent and then emulsifying it has problems with solvent odor and flammability. The degree of polymerization is up to 2,200, and the method of adding a low-boiling oil to a high molecular weight organopolysiloxane does not indicate a composition or method for obtaining a highly stable emulsion. A compound consisting of polysiloxane, cyclic siloxane, surfactant, and water has the disadvantage that it cannot provide a stable 0/W type emulsion that is compatible with lower alcohols.
[課題を解決するための手段]
本発明はこのような不利を解決した保護膜形成型シリコ
ーンエマルジョン組成物に関するものであり、これは八
)a)−数式
(ここにR1は同一または異種の非置換または置換の1
価炭化水素基、R2は水素原子またはメチル基、エチル
基、ビニル基、フェニル基、水酸基から選択される基、
mは2,300〜20.000の整数)で示されるオル
ガノポリシロキサン1〜50重量部、b) a)成分を
溶解可能な低沸点油99〜50重量部とからなるオルガ
ノポリシロキサン組成物100重量部、B)ポリオキシ
エチレンアルキルエーテルカルボン酸またはその塩から
なる界面活性剤1〜30重量部、C)多価アルコール1
〜100重量部、D)A) 、B) 、C)の合計量1
00重量部に対し少なくとも10重量部の水を乳化分散
してなることを特徴とするものである。[Means for Solving the Problems] The present invention relates to a protective film-forming silicone emulsion composition that solves the above-mentioned disadvantages. substitution or replacement 1
a valent hydrocarbon group, R2 is a hydrogen atom or a group selected from a methyl group, an ethyl group, a vinyl group, a phenyl group, a hydroxyl group,
Organopolysiloxane composition 100 consisting of 1 to 50 parts by weight of an organopolysiloxane represented by (m is an integer of 2,300 to 20,000), b) 99 to 50 parts by weight of a low-boiling oil capable of dissolving component a) parts by weight, B) 1 to 30 parts by weight of a surfactant consisting of polyoxyethylene alkyl ether carboxylic acid or its salt, C) polyhydric alcohol 1
~100 parts by weight, D) Total amount of A), B), and C) 1
It is characterized by emulsifying and dispersing at least 10 parts by weight of water per 00 parts by weight.
すなわち、木発明者らは耐アルコール性がよく、安定し
たO/W型エマルジョンを形成する高分子量オルガノポ
リシロキサンのエマルジョン組成物を開発すべく種々検
討した結果、上記した一般式(1)で示される常温で軟
質ゴム状の性質を示す高分子量のオルガノポリシロキサ
ンを低沸点油と混合し、これをB)成分としての陰イオ
ン性界面活性剤とC)成分としての多価アルコール、D
)成分としての水の存在下に乳化分散装置を用いて乳化
分散させるとこれが安定した○/W型のシリコーンエマ
ルジョンとなることを見出すと共に、このシリコーンエ
マルジョンはこれを基材に塗布したのち低沸魚介を揮発
させると基材表面にゴム状のオルガノポリシロキサンか
らなる保護膜が形成され、この保護膜によってこの基材
には離型性、艶出し性、光沢性、柔軟性、潤滑性、反撥
弾性、撥水性などが付与されるということを確認し、こ
こに使用される各成分の種類、配合量などについての研
究を進めて本発明を完成させた。That is, as a result of various studies in order to develop an emulsion composition of high molecular weight organopolysiloxane that has good alcohol resistance and forms a stable O/W type emulsion, the inventors of the present invention have developed a composition represented by the above general formula (1). A high molecular weight organopolysiloxane that exhibits soft rubber-like properties at room temperature is mixed with a low boiling point oil, and this is mixed with an anionic surfactant as component B, a polyhydric alcohol as component C), and a polyhydric alcohol as component D.
) It was discovered that when emulsified and dispersed using an emulsifying and dispersing device in the presence of water as a component, a stable ○/W type silicone emulsion was obtained. When the seafood is evaporated, a protective film made of rubber-like organopolysiloxane is formed on the surface of the base material, and this protective film provides the base material with properties such as mold releasability, polishing properties, luster, flexibility, lubricity, and repulsion. After confirming that it imparts elasticity, water repellency, etc., the present invention was completed by conducting research on the types and amounts of each component used.
以下にこれをさらに詳述する。This will be explained in further detail below.
[作用]
本発明は高分子量オルガノポリシロキサンを主材として
なる保護膜形成型シリコーンエマルジョン組成物に関す
るものである。[Function] The present invention relates to a protective film-forming silicone emulsion composition containing a high molecular weight organopolysiloxane as a main material.
本発明の組成物を構成するA)成分は下記のa)成分と
b)成分とからなるものである。Component A) constituting the composition of the present invention consists of the following components a) and b).
このa)成分としてのオルカッポリシロキサンは一般式
で示され、R1はメチル基、エチル基、プロピル基、ブ
チル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシク
ロアルキル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基
、フェニル基、トリル基などのアリール基、またはこれ
らの基の炭素原子に結合している水素原子の一部または
全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換したクロロメ
チル基、3.3.3− トリフルオロプロピル基、シア
ノエチル基などから選択される、その少なくとも90%
がメチル基とされる同一または異種の非置換または置換
の1価炭化水素、R2は水素原子またはメチル基、エチ
ル基、ビニル基、フェニル基、水酸基から選択される基
、mは2,300〜20,000の整数で常温で、軟質
ゴム状の性状を呈するものとされるが、これには分子鎮
末端がトリメチルシリル基で封鎖されたジメチルポリシ
ロキサン、分子鎮末端が水酸基で封鎖されたジメチルポ
リシロキサン、分子鎮末端がトリメチルシリル基で封鎖
されたジメチルシロキサンとジフェニルシロキサンとの
コポリマー、分子鎮末端が水酸基で封鎖されたジメチル
シロキサンとメチルビニルシロキサンとのコポリマー、
分子鎮末端にビニル基を含有するジメチルシロキサンと
メチル−3,3,3−トリフルオロプロピルシロキサン
とのコポリマーなどが例示される。The orcappolysiloxane as component a) is represented by a general formula, where R1 is an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, a cycloalkyl group such as a cyclohexyl group, or an alkenyl group such as a vinyl group or an allyl group. 3.3.3 aryl groups such as phenyl groups, tolyl groups, or chloromethyl groups in which some or all of the hydrogen atoms bonded to the carbon atoms of these groups are substituted with halogen atoms, cyano groups, etc. - at least 90% selected from trifluoropropyl groups, cyanoethyl groups, etc.
is the same or different unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon as a methyl group, R2 is a hydrogen atom or a group selected from a methyl group, an ethyl group, a vinyl group, a phenyl group, a hydroxyl group, m is 2,300 to With an integer of 20,000, it is said to exhibit soft rubber-like properties at room temperature, and this includes dimethylpolysiloxane whose molecule end is blocked with a trimethylsilyl group, and dimethylpolysiloxane whose molecule end is blocked with a hydroxyl group. Siloxane, a copolymer of dimethylsiloxane and diphenylsiloxane whose molecular end is capped with a trimethylsilyl group, a copolymer of dimethylsiloxane and methylvinylsiloxane whose molecular end is capped with a hydroxyl group,
Examples include a copolymer of dimethylsiloxane and methyl-3,3,3-trifluoropropylsiloxane containing a vinyl group at the terminal end of the molecule.
また、このb)成分は上記したa)成分としてのオルガ
ノポリシロキサンを溶解することができる低沸点油であ
るが、これには低分子量の鎖状または環状シロキサン、
炭素数が1〜30であるイソパラフィン系の炭化水素な
どが例示される。In addition, component b) is a low boiling point oil that can dissolve the organopolysiloxane as component a), which includes low molecular weight chain or cyclic siloxane,
Examples include isoparaffinic hydrocarbons having 1 to 30 carbon atoms.
この低分子量の鎖状シロキサンとしては一般式で示され
、R3は水素原子または上記したR1と同し1価炭化水
素、R4は上記したR2と同じの水素原子またはメチル
基、エチル基、ビニル基、フェニル基、水酸基から選択
される基で、nが0〜7の整数とされるものであり、こ
れにはへキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシ
ロキサン、デカメチルテトラシロキサン、ヘキサデカメ
チルヘプタシロキサン、ヘキサエチルジシロキサン、テ
トラメチルジエチルジシロキサン、デトラメチルジビニ
ルジシロキザンなどが例示される。This low molecular weight chain siloxane is represented by the general formula, where R3 is a hydrogen atom or the same monovalent hydrocarbon as R1 above, and R4 is the same hydrogen atom as R2 above, or a methyl group, ethyl group, or vinyl group. , phenyl group, and hydroxyl group, where n is an integer of 0 to 7, including hexamethyldisiloxane, octamethyltrisiloxane, decamethyltetrasiloxane, hexadecamethylheptasiloxane. , hexaethyldisiloxane, tetramethyldiethyldisiloxane, detramethyldivinyldisiloxane, and the like.
また、この環状シロキサンは一般式
で示され、R5が水素原子またはR1と同じ1価炭化水
素であり、kが平均3〜8の整数とされるものであり、
これにはへキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメ
チルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタ
シロキサン、1,1−ジエチルへキサメチルシクロテト
ラシロキサン、フェニルへブタメチルシクロテトラシロ
キサン、1.1ジフエニルヘキサメチルシクロテトラシ
ロキサン、1,2,3.4−テトラビニル−1,2,3
,4−テトラメチルシクロテトラシロキサン、1,2,
3.4−テトラメチルシクロテトラシロキサン、ドデカ
メチルシクロヘキサシロキサンなどが例示される。In addition, this cyclic siloxane is represented by the general formula, R5 is a hydrogen atom or the same monovalent hydrocarbon as R1, and k is an integer of 3 to 8 on average,
These include hexamethylcyclotrisiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, 1,1-diethylhexamethylcyclotetrasiloxane, phenylhebutamethylcyclotetrasiloxane, 1.1 diphenylhexamethylcyclo Tetrasiloxane, 1,2,3.4-tetravinyl-1,2,3
, 4-tetramethylcyclotetrasiloxane, 1,2,
Examples include 3.4-tetramethylcyclotetrasiloxane and dodecamethylcyclohexasiloxane.
なお、このイソパラフィン系炭化水素については常圧に
おける沸点が60〜80℃の範囲にある炭素原子数が1
〜30のものとすることが必要とされるが、これにはア
イツバ−A1アイソパーC1アイソパーD1アイソパー
E1アイソパーG1アイソパーH1アイソパーに1アイ
ソパ−L1アイソパーM[いずれも米国エクソン社製商
品名]、アイソゾール200、アイソゾール300、ア
イソゾール400、アイソゾール500[いずれも日本
石油化学■裂開品名]、シェルゾール71[米国シェル
社製商品名]、ツルトール100[米国フィリップス社
製商品名]、ミネラルスピリット[昭和石油化学■裂開
品名]をあげることができる。Note that this isoparaffinic hydrocarbon has a boiling point of 60 to 80°C at normal pressure and has a carbon atom number of 1.
~30 is required, but this requires Aitzba-A1 Isopar C1 Isopar D1 Isopar E1 Isopar G1 Isopar H1 Isopar to 1 Isopar-L1 Isopar M [all trade names manufactured by Exxon Corporation in the United States], Isosol 200, Isosol 300, Isosol 400, Isosol 500 [all are Nippon Petrochemical's split product names], Shellsol 71 [product name manufactured by Shell, Inc., USA], Tsurutol 100 [product name manufactured by Phillips, Inc., USA], Mineral Spirit [Showa Sekiyu Co., Ltd.] Chemistry■Cracked product name].
これらの低沸点油はこれらのうちの任意の1種または2
種以上を用いればよいが、これらは本発明の組成物を基
材に塗布したのち、これらの低沸点油を水と共に揮発し
て基材表面に高分子量のオルガノポリシロキサンの保護
膜を形成する必要があるので、少なくとも16mmHg
の減圧における沸点が200℃以下のものであることが
必要とされるが、この配合量は上記したa)成分として
のオルガノポリシロキサン1〜50重量部に対して99
重量部より多くすると高分子量オルガノポリシロキサン
の含有量が少なくなりすぎて保護膜としたときの性能が
発揮できなくなるし、50重量部未満ではこのA)成分
としての組成物の粘度が高くなりすぎて乳化分散が難し
くなるので、99〜50重量部の範囲とする必要かある
。These low boiling point oils may be any one or two of these.
After applying the composition of the present invention to a substrate, these low boiling point oils are volatilized together with water to form a protective film of high molecular weight organopolysiloxane on the surface of the substrate. At least 16mmHg as required
It is required that the boiling point at reduced pressure is 200°C or less, and the blending amount is 99 parts by weight per 1 to 50 parts by weight of the organopolysiloxane as component a).
If it exceeds 50 parts by weight, the content of the high molecular weight organopolysiloxane becomes too low and the performance when used as a protective film cannot be exhibited, and if it is less than 50 parts by weight, the viscosity of the composition as component A) becomes too high. Since this makes emulsification and dispersion difficult, it is necessary to set the amount in the range of 99 to 50 parts by weight.
また、本発明の組成物を構成するB)成分としての界面
活性剤は上記したA)成分としてのオルガノポリシロキ
サン組成物を乳化分散させるための必須成分とされるも
のであるが、こねはポリオキシエチレンアルキルエーテ
ルカルボン酸またはその塩から選択される陰イオン性界
面活性剤とされる。これにはポリオキシエチレン(4)
オクチルエーテル酢酸ナトリウム、ポリオキシエチレン
(4)ラウリルエーテル酢酸ナトリウム、ポリ、オキシ
エチレン(4)トリデシルエーテル酢酸ナトリウム、ポ
リオキシエチレン(4)セチルエーテル酢酸ナトリウム
、ポリオキシエチレン(4)ステアリルエーテル酢酸ナ
トリウム、ポリオキシエチレン(8)トリデシルエーテ
ル酢酸ナトリウム、ポリオキシエチレン(8)ステアリ
ルエーテル酢酸ナトリウム、ポリオキシエチレン(4)
オクチルエーテル酢酸カリウム、ポリオキシエチレン(
4)トリデシルエーテル酢酸カルシウム、ポリオキシエ
チレン(4)トリデシルエーテル酢酸アンモニウム、ポ
リオキシエチレン(4)セチルエーテル酢酸アンモニウ
ム、ポリオキシエチレン(2)オクチルエーテル酢酸、
ポリオキシエチレン(4)ラウリルエーテル酢酸、ポリ
オキシエチレン(4)トリデシルエーテル酢酸、ポリオ
キシエチレン(8)ステアリルエテル酢酸、ポリオキシ
エチレン(8)シスチルエーテル酢酸(例中における(
2) 、 (4) 、 (8)なとの数値はポリオキシ
エチレン基のモル数を示す)などが例示されるが、これ
らはその乳化性能および得られるエマルションの安定性
からはHLBか8以−ヒのものとすることかよい。In addition, the surfactant as component B) constituting the composition of the present invention is considered to be an essential component for emulsifying and dispersing the organopolysiloxane composition as component A), but the dough is The anionic surfactant is selected from oxyethylene alkyl ether carboxylic acids or salts thereof. This includes polyoxyethylene (4)
Sodium octyl ether acetate, polyoxyethylene (4) sodium lauryl ether acetate, polyoxyethylene (4) sodium tridecyl ether acetate, polyoxyethylene (4) sodium cetyl ether acetate, polyoxyethylene (4) sodium stearyl ether acetate , polyoxyethylene (8) sodium tridecyl ether acetate, polyoxyethylene (8) sodium stearyl ether acetate, polyoxyethylene (4)
Octyl ether potassium acetate, polyoxyethylene (
4) Tridecyl ether calcium acetate, polyoxyethylene (4) tridecyl ether ammonium acetate, polyoxyethylene (4) cetyl ether ammonium acetate, polyoxyethylene (2) octyl ether acetate,
Polyoxyethylene (4) lauryl ether acetic acid, polyoxyethylene (4) tridecyl ether acetic acid, polyoxyethylene (8) stearyl ether acetic acid, polyoxyethylene (8) cystyl ether acetic acid (in examples)
2), (4), and (8) (the numerical values indicate the number of moles of polyoxyethylene groups), but these have a HLB of 8 or higher in terms of their emulsifying performance and the stability of the resulting emulsion. - It would be better if it belonged to Hi.
しかし、この界面活性剤についてはこれに必要に応しラ
ウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸トリエタノールア
ミン、ラウリル硫酸アンモニウムなとのアルキル硫酸塩
、ポリオキシエチレン(4)ラウリルエーテル硫酸ナト
リウム、ポリオキシエチレン(13)セチルエーテル硫
酸ナトリウム、ポリオキシエチレン(6)ステアリルエ
ーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレン(4)ラウ
リルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレン(
6)ステアリルエーテル硫酸トリエタノールアミンなど
のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオ
キシエチレン(6)ノニルフェニルエーテル硫酸ナトリ
ウム、ポリオキシエチレン(9)オクチルフェニルエー
テル硫酸トリエタノールアミンなどのポリオキシエチレ
ンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、あるいはラウリル
スルホカルボン酸ナトリウムなどのアルキルスルホカル
ボン酸塩などから選択される陰イオン界面活性剤を前記
したA)成分としてのオルガノポリシロキサン組成物1
00重量部に対して1〜30重量部を併用してもよいし
、これにはまた必要に応じポリオキシエチレン(9)ノ
ニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン(9)オク
チルフェニルエーテルなどのポリオキシエチレンアルキ
ルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン(13)セチ
ルエーテル、ポリオキシエチレン(12)ステアリルエ
ーテルなどのポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポ
リオキシエチレン(14)モノステアレート、ポリオキ
シエチレン(20)モノマレエートなどのポリオキシエ
チレンアルキルエステル、ポリオキシエチレン(20)
ソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレン(2
0)ツルビタンセスキオレエートなどのポリオキシエチ
レンソルビタン脂肪酸エステルなどから選択される非イ
オン性界面活性剤を前記した^)成分としてのオルガノ
ポリシロキサン組成物100重量部に対して1重量部未
満ではその界面活性剤としての特性を十分に発揮てきず
、30重量部より多くすると多過ぎてオルガノポリシロ
キサン組成物の特性が損なわれるので、1〜30重量部
の範囲で併用してもよい。However, regarding this surfactant, alkyl sulfates such as sodium lauryl sulfate, triethanolamine lauryl sulfate, ammonium lauryl sulfate, polyoxyethylene (4) sodium lauryl ether sulfate, polyoxyethylene (13) Sodium cetyl ether sulfate, polyoxyethylene (6) sodium stearyl ether sulfate, polyoxyethylene (4) ammonium lauryl ether sulfate, polyoxyethylene (
6) Polyoxyethylene alkyl ether sulfates such as stearyl ether sulfate triethanolamine, polyoxyethylene alkylphenyl such as polyoxyethylene (6) sodium nonylphenyl ether sulfate, polyoxyethylene (9) octylphenyl ether sulfate triethanolamine, etc. Organopolysiloxane composition 1 as component A) containing an anionic surfactant selected from ether sulfate or alkyl sulfocarboxylic acid salts such as sodium lauryl sulfocarboxylate.
If necessary, polyoxyethylene such as polyoxyethylene (9) nonylphenyl ether or polyoxyethylene (9) octylphenyl ether may be used in combination with 00 parts by weight. Alkyl phenyl ether, polyoxyethylene alkyl ether such as polyoxyethylene (13) cetyl ether, polyoxyethylene (12) stearyl ether, polyoxyethylene such as polyoxyethylene (14) monostearate, polyoxyethylene (20) monomaleate, etc. Ethylene alkyl ester, polyoxyethylene (20)
Sorbitan monostearate, polyoxyethylene (2
0) A nonionic surfactant selected from polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters such as turbitan sesquioleate, etc. as described above. Its properties as a surfactant cannot be fully exhibited, and if the amount exceeds 30 parts by weight, it is too much and the properties of the organopolysiloxane composition are impaired, so it may be used in combination in the range of 1 to 30 parts by weight.
つぎに本発明の組成物を構成するC)成分としての多価
アルコールは上記した八)成分としてのオルガノポリシ
ロキサン組成物をB)成分としての界面活性剤で乳化分
散するときのコーサーファクタントとして作動するもの
であり、生成するエマルジョンの安定性を保持させるた
めに添加するものであるが、これにはグリセリン、ジグ
リセリン、ポリグリセリン、ペンタエリスリトール、エ
チレングリコール、ポリエチレングリコール、エチレン
−プロピレンコポリマー トリメチレングリコール、ト
リエチレングリコール、1.2−ブチレングリコール、
1.3−ブチレンゲリコール、1.4−ブチレングリコ
ール、テトラメチレングリコール、2.3−ブチレング
リコール、ペンタメチレングリコール、ヘキシレングリ
コール、トリメチロールプロパン、 1.2.6−ヘキ
サグリセリン、キシリトール、ソルビトール、マンニト
ール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール
、テトラエチレングリコール、トリグリセリン、テトラ
グリセリン、エチレングリコールモノオレイルエーテル
、ヘキサグリセリン、オクタグリセリン、デカグリセリ
ン、デカグリセリンモノラウレート、デカグリセリンジ
オレエートなどが例示される。このC)成分としての多
価アルコールの配合量は上記したA)成分としてのオル
ガノポリシロキサン組成物100重量部に対して1重量
部未満ではコーサーファクタントとしての作動が不十分
なものとなり、100重量部より多くしてもコーサーフ
ァクタントとしての性能に変わりはないし、これ以上の
配合は経済的に不利となり、さらにはA)成分の保護膜
形成能が損なわれるおそれがあるので、1〜100重量
部の範囲とする必要かあるが、この好ましい範囲は5〜
60重量部とされる。Next, the polyhydric alcohol as component C) constituting the composition of the present invention acts as a causer factant when the organopolysiloxane composition as component 8) is emulsified and dispersed with the surfactant as component B). It is added to maintain the stability of the emulsion produced, and these include glycerin, diglycerin, polyglycerin, pentaerythritol, ethylene glycol, polyethylene glycol, ethylene-propylene copolymer, trimethylene glycol , triethylene glycol, 1,2-butylene glycol,
1.3-butylene glycol, 1.4-butylene glycol, tetramethylene glycol, 2.3-butylene glycol, pentamethylene glycol, hexylene glycol, trimethylolpropane, 1.2.6-hexaglycerin, xylitol, sorbitol , mannitol, diethylene glycol, dipropylene glycol, tetraethylene glycol, triglycerin, tetraglycerin, ethylene glycol monooleyl ether, hexaglycerin, octaglycerin, decaglycerin, decaglycerin monolaurate, decaglycerin dioleate, etc. . If the blending amount of the polyhydric alcohol as component C) is less than 1 part by weight based on 100 parts by weight of the organopolysiloxane composition as component A), the action as a causer factant will be insufficient; Even if the amount is more than 1 part by weight, there is no change in the performance as a causer factant, and if it is added more than this, it will be economically disadvantageous and furthermore, there is a risk that the protective film forming ability of component A) will be impaired, so 1 to 100 parts by weight. The preferred range is 5 to 5.
The amount is 60 parts by weight.
また、本発明の組成物を構成するD)成分としての水は
本発明の組成物をO/W型エマルジョンにするために必
要とされるものであるか、この配合量は上記したA)
、B) 、C)成分の合計量100重量部に対して10
重量部未満ではこの組成物をO/W型エマルジョンとす
ることが難しく、この組成物かW2O型の可溶性のもの
となるので、少なくとも10重量部とすることか必要と
される。In addition, whether water as component D) constituting the composition of the present invention is required to make the composition of the present invention into an O/W type emulsion, and its blending amount is determined in the above-mentioned A).
, B), 10 per 100 parts by weight of the total amount of components
If the amount is less than 10 parts by weight, it is difficult to form the composition into an O/W type emulsion, and the composition becomes soluble in W2O type, so it is necessary to use at least 10 parts by weight.
本発明の組成物は上記したA) 、B) 、C) 、D
)の所定量を均一に混合することによって得ることがで
きるか、この混合に当フてはまずA) a)成分として
のオルガノポリシロキサンとA) b)成分としての低
沸点油の所定量を均一に混合してb)成分に溶解したa
)成分を作り、このA)成分としてのオルガノポリシロ
キサンとB)成分としての界面活性剤、C)成分として
の多価アルコールの所定量を配合し、攪拌混合して均一
な混合物としたのち、所定量のD)成分としての水を少
しづつ加えていってこの組成物をW2O型からO/W型
に転相し、乳化することがよく、これによれば目的とす
るO/W型のエマルジョンを容易に得ることができるが
、これは上記したA)成分とB)成分を配合して均一に
攪拌混合したのち、これに予めC)成分をD)成分に溶
解混合したものを加えて同様に転相、乳化してもよいし
、このW2O型からO/W型への転相、乳化のときにコ
ロイドミル、ホモミキサー ホモジナイザー コンビミ
ックスあるいはサンドグラインダから選択される乳化分
散装置を用いれば、より粒径が均一で粒径の細かいO/
W型のエマルジョン組成物を得ることができる。The composition of the present invention includes the above-mentioned A), B), C), and D.
) can be obtained by homogeneously mixing predetermined amounts of A) organopolysiloxane as a) component and A) b) a low boiling point oil as component. Mix uniformly and dissolve in component b) a.
Component A) is prepared, and a predetermined amount of the organopolysiloxane as the A) component, a surfactant as the B) component, and a polyhydric alcohol as the C) component are blended, and the mixture is stirred and mixed to form a uniform mixture. By adding a predetermined amount of water as component D) little by little, the phase of this composition is inverted from W2O type to O/W type and emulsified. According to this, the desired O/W type can be obtained. An emulsion can be easily obtained by blending the above-mentioned components A) and B), stirring and mixing them uniformly, and then adding a mixture of component C) dissolved in component D) to this mixture. Similarly, phase inversion and emulsification may be carried out, and when performing phase inversion and emulsification from W2O type to O/W type, an emulsifying and dispersing device selected from a colloid mill, homomixer, homogenizer, Combimix, or sand grinder may be used. , more uniform and finer particle size O/
A W-type emulsion composition can be obtained.
なお、本発明の組成物を作るときに、b)成分としての
水はその一部を低級アルコールに置換してもよく、これ
にはメタノール、エタノール、イソプロパツール、n−
ブタノール、インブタノール、n−ペンタノール、ヘキ
サノールなどのように炭素原子数が1〜8のアルコール
か例示されるが、揮発性、安全性および臭いなどの点か
らはエタノールが好ましいものとされる。この低級アル
コールを添加した本発明の組成物はこれを例えば金型離
型剤や毛髪化粧料として用いる場合に、濡れ性向上や揮
発性コントロールがよくなるという効果が与えられる。In addition, when preparing the composition of the present invention, part of the water as component b) may be replaced with a lower alcohol, which includes methanol, ethanol, isopropanol, n-
Examples include alcohols having 1 to 8 carbon atoms, such as butanol, inbutanol, n-pentanol, and hexanol, but ethanol is preferred from the viewpoint of volatility, safety, and odor. When the composition of the present invention to which this lower alcohol is added is used, for example, as a mold release agent or a hair cosmetic, it has the effect of improving wettability and controlling volatility.
なお、一般にこのような低級アルコールはエマルジョン
破壊剤として作用するのであるが、本発明の組成物はこ
の低級アルコールとの併用性、耐性にすぐれているので
エマルジョンが破壊されることはないし、この低級アル
コールの添加量は本発明のエマルジョン組成物全量に対
して25%を超える量とするとエマルジョンの安定性が
損なわれるおそれがあるので25%以下、好ましくは2
0%以下とすべきである。Generally speaking, such lower alcohols act as emulsion-destroying agents, but the composition of the present invention has excellent compatibility and resistance to these lower alcohols, so the emulsion will not be destroyed, and this lower alcohol will not destroy the emulsion. The amount of alcohol to be added is 25% or less, preferably 2% or less, since if the amount exceeds 25% of the total amount of the emulsion composition of the present invention, the stability of the emulsion may be impaired.
It should be less than 0%.
本発明のエマルジョン組成物はこれを基材に塗布し、室
温で乾燥するか、必要に応じ60〜200℃に数秒ない
し数時間加熱して低沸魚介を揮発させると、基材表面に
シリコーンゴムを主材とする保護膜が形成されるので、
このものは離型剤、艶出し剤、繊維処理剤、化粧品用剤
として使用することができる。The emulsion composition of the present invention is applied to a substrate and dried at room temperature, or optionally heated at 60 to 200°C for several seconds to several hours to volatilize the low boiling point seafood. A protective film mainly composed of
This product can be used as a mold release agent, polishing agent, fiber treatment agent, and cosmetic agent.
このエマルジョン組成物を離型剤として使用するときに
は、本発明の目的を損なわない範囲でマイカ、タルク、
酸化亜鉛、炭酸カルシウムなどのような無機質充填剤や
、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール
、ポリアクリル酸ソーダのような安定化剤、さらにはエ
ポキシ基含有シラン、メルカプト基含有シラン、アクリ
ル基含有シラン、カルボキシル基含有シラン、ビニル基
含有シラン、オルガノオキシムシランなどのシラン類、
顔料、防腐剤、殺菌剤などを添加してもよく、これを離
型剤として使用する場合にはこれを水で希釈して離型す
る面にスプレー エアブロ−またははけで均一に吹きつ
けまたは塗布すればよいが、この離型対象樹脂としては
フェニル樹脂エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂のような
熱硬化性樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプ
ロピレンのような熱可塑性樹脂、天然ゴム、イソプレン
、クロロブレン、スチレン−ブタジェンゴムのようなゴ
ムが例示される。When using this emulsion composition as a mold release agent, mica, talc,
Inorganic fillers such as zinc oxide and calcium carbonate, stabilizers such as carboxymethyl cellulose, polyvinyl alcohol, and sodium polyacrylate, as well as silanes containing epoxy groups, silanes containing mercapto groups, silanes containing acrylic groups, and carboxyl groups. Silanes such as silanes containing vinyl groups, silanes containing vinyl groups, organoxime silanes,
Pigments, preservatives, bactericides, etc. may be added. When using this as a mold release agent, dilute it with water and spray it uniformly with an air blower or brush on the surface to be released. The resins to be released from the mold include phenyl resins, epoxy resins, thermosetting resins such as polyester resins, thermoplastic resins such as polyvinyl chloride, polyethylene, and polypropylene, natural rubber, isoprene, chlorobrene, and styrene. - Rubbers such as butadiene rubber are exemplified.
また、このエマルジョン組成物を繊維処理剤として使用
するときには、これを水で希釈して繊維材料に対する付
着量が高分子量オルガノポリシロキサン分として0.0
5〜5.0重量、好ましくは0.1−1.0重量%の範
囲となるように調整して塗布すれはよいか、この場合に
必要に応じこれにグリオキザール樹脂、メラミン樹脂、
尿素樹脂、ポリエステル樹脂またはアクリル樹脂のよう
な樹脂加工剤、オルガノパイトロジエンポリシロキサン
、エポキシ基含有オルガノポリシロキサン、アミノ基含
有オルガノポリシロキサンのエマルジョン、界面活性剤
、防腐剤、着色剤などを添加することは任意とされるし
、この繊維材料としては羊毛、絹、木綿、麻などの天然
繊維、レーヨン、ベンベルブのような再生繊維、ポリエ
ステル、ポリアクリロニトリル、ビニロン、ポリ塩化ビ
ニル、ナイロン、テトロンなどの合成繊維、ガラス繊維
、カーボン繊維などの無機繊維が例示される。In addition, when using this emulsion composition as a fiber treatment agent, it is diluted with water so that the amount of adhesion to the fiber material is 0.0 as a high molecular weight organopolysiloxane component.
Is it okay to adjust the coating to a range of 5 to 5.0% by weight, preferably 0.1 to 1.0% by weight? In this case, if necessary, add glyoxal resin, melamine resin,
Add resin processing agents such as urea resin, polyester resin or acrylic resin, organopitrodiene polysiloxane, epoxy group-containing organopolysiloxane, amino group-containing organopolysiloxane emulsion, surfactants, preservatives, colorants, etc. This is optional, and examples of this fiber material include natural fibers such as wool, silk, cotton, and linen, recycled fibers such as rayon and bemberb, polyester, polyacrylonitrile, vinylon, polyvinyl chloride, nylon, and tetron. Examples include inorganic fibers such as synthetic fibers, glass fibers, and carbon fibers.
なお、このエマルション組成物を毛髪化粧料として用い
る場合にはこねを水、低級アルコールまたは水−低級ア
ルコール混合物などと適当な割合で混合して用いればよ
いが、これをセットローションとする場合にはこれらの
混合物をそのままでヘアスプレーすればよく、泡状整髪
料とする場合にはこれらの混合物を適当な液化ガスを噴
射剤と混合したエアゾール剤として用いればよい。In addition, when using this emulsion composition as a hair cosmetic, the paste may be mixed with water, lower alcohol, or a water-lower alcohol mixture in an appropriate ratio, but when using this as a setting lotion, These mixtures may be used as a hairspray as they are, or in the case of forming a foam hair styling product, these mixtures may be used as an aerosol prepared by mixing an appropriate liquefied gas with a propellant.
[実施例]
つぎに本発明の実施例および応用例をあげるが、例中の
部は重量部を、粘度は25℃での測定値を示したもので
あり、得られたエマルジョンの保存安定性、遠心分離テ
スト、平均粒径の測定はそれぞれ下記による測定結果を
示したものである。[Example] Next, examples and application examples of the present invention will be given. Parts in the examples are parts by weight, viscosity is a value measured at 25°C, and storage stability of the obtained emulsion is shown. , centrifugation test, and average particle size measurement are shown below.
[保存安定性]
試料100gをガラス瓶に採取し、40℃の恒温槽中に
1週間放置したのちの外観を観察し、つぎの判定基準で
安定性を評価した。[Storage Stability] 100 g of a sample was collected in a glass bottle, left in a constant temperature bath at 40° C. for one week, and the appearance was observed, and the stability was evaluated using the following criteria.
○ ・・・油成分の分離が見られず、安定している、
△〜○・・・わずかに油成分が分離したか、はぼ安定し
た状態である、
△ ・・・下層の一部が分離している、× ・・・下層
の半分以上が分離しているか、または上層にクリーミン
グが見られる。○...The oil component is not separated and is stable, △~○...The oil component is slightly separated or is in a very stable state, △...A part of the lower layer is Separated, ×: Half or more of the lower layer is separated, or creaming is observed in the upper layer.
[遠心分離テストコ
試料を20zPのガラス容器に秤取したのち、4 、0
00rpmで15分間遠心分離機にかけ、相分離をしら
べるために上層部と下層部のサンプル2gをアルミ皿に
秤取し、105℃で3時間加熱して不揮発分を測定し、
その比によって安定性を評価したが、この比が1.0に
近いものほど安定とした。[After weighing the centrifuged Testco sample into a 20zP glass container,
The mixture was centrifuged at 00 rpm for 15 minutes, and in order to examine phase separation, 2 g of the upper and lower samples were weighed into an aluminum dish, heated at 105°C for 3 hours, and the nonvolatile content was measured.
Stability was evaluated based on the ratio, and the closer this ratio was to 1.0, the more stable the product was.
[平均粒径の測定コ
試料の粒径を光散乱式粒径測定装置・ナノサイザーN4
(米国コールタ−社製商品名)で測定した。[Measurement of average particle size] Measure the particle size of the sample using a light scattering particle size measuring device / Nanosizer N4
(trade name, manufactured by Coulter, Inc., USA).
実施例1〜4
分子鎮末端がトリメチルシリル基で封鎖されている、重
合度が3,500のジメチルポリシロキサン生ゴム10
部をオクタメチルシクロテトラシロキサン90部に溶解
させて粘度が1.630cSであるオイルAを作った。Examples 1 to 4 Dimethylpolysiloxane crude rubber 10 with a degree of polymerization of 3,500, in which the terminal end of the molecule is blocked with a trimethylsilyl group
1 part was dissolved in 90 parts of octamethylcyclotetrasiloxane to prepare oil A having a viscosity of 1.630 cS.
ついで、このオイル−A100部に第1表に示した種類
および量のボッオキシエチレンエーテルカルボン酸塩系
の界面活性剤と多価アルコールを添加し、よく攪拌混合
したのち、これに攪拌しながら第1表に示した量の転相
水を加えて乳化分散し、さらに第1表に示した量の希釈
水を加えてエマルジョンA−Dを作り、これらのエマル
ジョンの保存安定性、平均粒径を測定すると共にその遠
心分離テストを行なったところ、第1表に併記したとお
りの結果が得られた。Next, to 100 parts of this oil-A, a boxoxyethylene ether carboxylate surfactant and a polyhydric alcohol of the type and amount shown in Table 1 were added, and the mixture was well stirred and mixed. The amount of phase inversion water shown in Table 1 was added to emulsify and disperse, and the amount of dilution water shown in Table 1 was added to make emulsions A-D, and the storage stability and average particle size of these emulsions were evaluated. When a centrifugation test was performed along with the measurement, the results shown in Table 1 were obtained.
第
表
実施例5〜7.比較例1〜3
実施例1で作ったオイル−A100部に第2表に示した
種類および量の陰イオン系界面活性剤と非イオン系界面
活性剤および多価アルコールを添加し、よく攪拌混合し
たのち、これに攪拌しながら第2表に示した量の転相水
を加えて乳化分散させ、さらに第2表に示した量の水/
エタノール混合液で希釈し、ついで316kg/cm”
の圧力のガラリンホモジナイザーを通して均質化してエ
マルジョンE〜Gを作った。Table Examples 5 to 7. Comparative Examples 1 to 3 Anionic surfactants, nonionic surfactants, and polyhydric alcohols of the types and amounts shown in Table 2 were added to 100 parts of oil-A prepared in Example 1, and the mixture was thoroughly stirred. After that, the amount of phase inversion water shown in Table 2 was added to this while stirring to emulsify and disperse, and then the amount of water/water shown in Table 2 was added.
Diluted with ethanol mixture, then 316 kg/cm”
Emulsions E to G were homogenized through a Galarin homogenizer at a pressure of .
また、比較のために実施例1で作ったオイル−A 1
00部に第2表に示した種類および量の界面活性剤を添
加しく比較例2についてはグリセリンも添加)、上記と
同様の方法で乳化分散してエマルジョンH〜Jを作った
。Also, for comparison, oil made in Example 1-A 1
00 parts of surfactant of the type and amount shown in Table 2 (for Comparative Example 2, glycerin was also added) and emulsified and dispersed in the same manner as above to prepare emulsions H to J.
ついで、このようにして得たエマルジョンE〜Jについ
ての保存安定性と粒径を測定すると共に、こねらについ
ての遠心分離テストを行なフたところ、第2表に示した
とおりの結果が得られた。Next, we measured the storage stability and particle size of emulsions E to J obtained in this way, and also conducted a centrifugation test on dough, and the results shown in Table 2 were obtained. It was done.
第
表
実施例8〜11
分子鎮末端かトリメチルシリル基で封鎖されている、重
合度が3,000のジメチルポリシロキサン生ゴム12
部をイソパラフィン系有機溶剤・アイソゾール400[
日本石油化学■裂開品名]88部に溶解混合して、粘度
が1.270cSであるオイル−Bを作った。Table Examples 8 to 11 Dimethylpolysiloxane crude rubber 12 with a degree of polymerization of 3,000, which is blocked at the molecular terminal with a trimethylsilyl group
Part of isoparaffinic organic solvent / Isosol 400 [
Oil-B having a viscosity of 1.270 cS was prepared by dissolving and mixing 88 parts of Nippon Petrochemical Co., Ltd. [Cracked product name].
ついで、このオイル−B100部に第3表に示した種類
および量の界面活性剤と多価アルコールを添加し、実施
例1〜4と同じ方法で乳化分散してエマルジョンに〜N
を作り、このエマルジョン組成物の保存安定性と粒径を
測定すると共に、その遠心分離テストを行なったところ
、第3表に併記したとおりの結果が得られた。Next, to 100 parts of this oil-B, surfactants and polyhydric alcohols of the types and amounts shown in Table 3 were added, and emulsified and dispersed in the same manner as in Examples 1 to 4 to form an emulsion.
The storage stability and particle size of this emulsion composition were measured, and a centrifugation test was conducted, and the results shown in Table 3 were obtained.
果
表
実施例12〜14.比較例4〜6
実施例8で作られたオイル−8100部に第4表に示し
た種類および量の陰イオン系界面活性剤と非イオン系界
面活性剤および多価アルコールを添加し、よく攪拌混合
したのち、これに攪拌しながら第4表に示した量の転相
水を加えて乳化分散し、さらに第4表に示した量の水/
エタノール混合液で希釈し、ついで316kg/cm2
の圧力のガラリンホモジナイザーを通して均質化してエ
マルジョンO−Qを作った。Fruit surface Examples 12-14. Comparative Examples 4 to 6 Anionic surfactants, nonionic surfactants, and polyhydric alcohols of the types and amounts shown in Table 4 were added to 8100 parts of the oil prepared in Example 8, and the mixture was thoroughly stirred. After mixing, add phase inversion water in the amount shown in Table 4 while stirring to emulsify and disperse, and then add water/water in the amount shown in Table 4.
Diluted with ethanol mixture, then 316 kg/cm2
Emulsion O-Q was made by homogenizing through a Galarin homogenizer at a pressure of .
また、比較のためにこのオイル−8100部に第4表に
示した種類および量の界面活性剤を添加しく比較例4で
はグリセリンも添加)、実施例12〜14と同様の方法
で乳化分散してエマルジョンR〜Tを作った。In addition, for comparison, 8100 parts of this oil was added with the type and amount of surfactant shown in Table 4 (in Comparative Example 4, glycerin was also added), and emulsified and dispersed in the same manner as in Examples 12 to 14. I made emulsions R to T.
つぎにこのようにして得たエマルジョン組成物0−Tの
保存安定性、粒径を測定すると共に、これらについて遠
心分離テストを行なったところ、第4表に併記したとお
りの結果が得られた。Next, the storage stability and particle size of the emulsion composition 0-T thus obtained were measured, and a centrifugation test was performed on the emulsion composition 0-T, and the results shown in Table 4 were obtained.
第
表
応用例1
上記した実施例1,2,8.10で得たエマルジョンA
、B、に、Mを高分子量シリコーン生ゴムの濃度か0,
5%となるように水で希釈して繊維処理剤を調製し、こ
れにポリエステル65重量%、綿35重量%の混合(T
/C) ブロードを浸漬してから絞りローラーで絞り、
温度110 ’Cで予備乾燥し、続いて150 tで3
分間加熱処理した。Table Application Example 1 Emulsion A obtained in Examples 1, 2, 8.10 above
, B, M is the concentration of high molecular weight silicone rubber or 0,
A fiber treatment agent was prepared by diluting it with water to a concentration of 5%, and a mixture of 65% by weight of polyester and 35% by weight of cotton (T
/C) After soaking the broadcloth, squeeze it with a squeezing roller,
Pre-drying at a temperature of 110'C followed by 3 at 150 t
Heat treated for minutes.
また、比較のために分子鎮末端がトリメチルシリル基で
封鎖されている、粘度が1,000cSのジメチルポリ
シロキサンの20%エマルジョンをシリコーン濃度が1
,0%の処理液となるようにした市販のエマルジョン液
を用いて、上記と同しポリエステル−純混合ブロードを
上記と同様に処理した。For comparison, a 20% emulsion of dimethylpolysiloxane with a viscosity of 1,000 cS and whose molecule end is blocked with a trimethylsilyl group was prepared with a silicone concentration of 1.
The same polyester-pure mixed broad as above was treated in the same manner as above using a commercially available emulsion solution which was adjusted to have a treatment solution of 0%.
つきにこのようにして得たシリコーン処理をしたブロー
ドについて、その平滑性、反撥弾性、柔軟性、撥水性を
手触でしらべ、その撥水性をAATCCスプレーテスト
法でしらぺたところ、つぎの第5表に示したとおりの結
果が得られた。Finally, the smoothness, repellency, flexibility, and water repellency of the silicone-treated broad obtained in this manner were examined by touch, and the water repellency was examined using the AATCC spray test method. The results shown in the table were obtained.
第5表
応用例2
実施例1て得られたエマルジョンA 40.0部にカル
ホキジメチルセルロース・セルゲンF[第一工業製薬味
裂開品名]0.1部と水20部を混合し、攪拌機で2時
間攪拌し、ついで300メツシユのマイカ40.0部を
加えて2時間攪拌してタイヤ尾瀬型剤を作り、これをス
プレーを用いて未加硫のブチルゴム製タイヤ用ライナ(
5x 5 x 0.5cmのゴム板)に吹きつけ、つい
でこれを加硫したブチルゴム板(15x 15x 0.
5cm )の上に離型剤塗布面を重ね合わせ、】50℃
のプレス成型機によって20kg/cm2の圧力で10
分間加圧して未加硫のブチルゴムを加硫したのち、取り
出してその剥離性をしらべたところ、このものは良好な
剥離性を示し・た。Table 5 Application Example 2 40.0 parts of the emulsion A obtained in Example 1 was mixed with 0.1 part of carboxydimethylcellulose Selgen F [Daiichi Kogyo Seiyaku Aji-cleavage product name] and 20 parts of water, and mixed with a stirrer. Then, 40.0 parts of 300 mesh mica was added and stirred for 2 hours to make a tire Oze molding agent, which was then sprayed into an unvulcanized butyl rubber tire liner (
A butyl rubber plate (15 x 15 x 0.5 cm) was sprayed onto a rubber plate (5 x 5 x 0.5 cm) and then vulcanized.
5cm), place the release agent coated surface on top of the surface and heat at 50℃.
10 at a pressure of 20 kg/cm2 by a press molding machine.
After the unvulcanized butyl rubber was vulcanized by applying pressure for a minute, it was taken out and its releasability was examined, and it was found to have good releasability.
応用例3
実施例5で得られたエマルジョンEを噴霧器に詰め、こ
れを頭髪上に露状に噴震したところ、このものは噴n性
がよく、毛髪にすぐれた光沢となめらかな感触を与えた
し、このように処理された頭髪はセット保持性も良好な
ものであった。Application Example 3 When the emulsion E obtained in Example 5 was filled into a sprayer and sprayed onto the hair in a dew-like manner, it was found that this product had good sprayability and gave the hair excellent gloss and smooth feel. However, the hair treated in this manner also had good set retention properties.
[発明の効果]
本発明は被処理物に高分子量シリコーンゴムの保護膜を
形成させることのできるシリコーンエマルジョン組成物
に関するものであり、これは前記したように八)a)高
分子量オルガノポリシロキサンをb)低沸点油に溶解混
合したA)オルガノポリシロキサン組成物、B)ポリオ
キシエチレンアルキルエーテルカルボン酸またはその塩
からなる赤面活性剤、C)多価アルコール、D)水とか
らなるものを乳化分散させてなるシリコーンエマルジョ
ン組成物を要旨とするものであるが、これは八)成分と
しての高分子量オルガノポリシロキサン生ゴムがB)成
分、C)成分、D)成分を添加すると容易にエマルジョ
ン化されるし、このシリコーンエマルジョンはこれを基
材に塗布したのち低沸魚介を揮発させると基材表面にゴ
ム状のオルガノポリシロキサンからなる保護膜が形成さ
れるので、このように処理すれば基材に離型性、艶出し
性、光沢性、撥水性などが付与されるので、このエマル
ジョン組成物には離型剤、繊維処理剤、艶出し剤、化粧
品用剤として有用とされるという工業的有利性が付与さ
れる。[Effects of the Invention] The present invention relates to a silicone emulsion composition capable of forming a protective film of a high molecular weight silicone rubber on an object to be treated. b) Emulsification of A) organopolysiloxane composition dissolved and mixed in low boiling point oil, B) blush active agent consisting of polyoxyethylene alkyl ether carboxylic acid or its salt, C) polyhydric alcohol, and D) water. The gist of this is a silicone emulsion composition obtained by dispersing a silicone emulsion composition in which the high molecular weight organopolysiloxane raw rubber as component 8) is easily emulsified by adding component B), component C), and component D). However, when this silicone emulsion is applied to a substrate and the low boiling point seafood is volatilized, a protective film made of rubber-like organopolysiloxane is formed on the surface of the substrate. This emulsion composition has industrial properties such as being useful as a mold release agent, fiber treatment agent, polishing agent, and cosmetic agent because it imparts mold release properties, polishing properties, luster, water repellency, etc. An advantage is given.
特許出願人 信越化学工業株式会社Patent applicant: Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
Claims (1)
1価炭化水素基、R^2は水素原子またはメチル基、エ
チル基、ビニル基、フェニル基、水酸基から選択される
基、mは2,300〜20,000の整数)で示される
オルガノポリシロキサン 1〜50重量部、 b)a)成分を溶解可能な低沸点油 99〜50重量部、 とからなるオルガノポリシロキサン組成物 100重量部、 B)ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸ま
たはその塩からなる界面活性剤 1〜30重量部、 C)多価アルコール1〜100重量部、 D)A)、B)、C)の合計量100重量部に対し少な
くとも10重量部の水 を乳化分散してなることを特徴とする保護膜形成型シリ
コーンエマルジョン組成物。 2、D)成分がA)、B)、C)成分の合計量100重
量部に対して少なくとも20重量部の水と、組成物全重
量部に対して25%以下の低級アルコールとからなるも
のである請求項1に記載した保護膜形成型シリコーンエ
マルジョン組成物。[Claims] 1. A) a) General formula▲ Numerical formula, chemical formula, table, etc.▼ (Here, R^1 is the same or different unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon group, R^2 is 1 to 50 parts by weight of an organopolysiloxane represented by a hydrogen atom or a group selected from a methyl group, an ethyl group, a vinyl group, a phenyl group, and a hydroxyl group, m being an integer of 2,300 to 20,000, b) a) 100 parts by weight of an organopolysiloxane composition consisting of 99 to 50 parts by weight of a low-boiling oil capable of dissolving the components; B) 1 to 30 parts by weight of a surfactant consisting of polyoxyethylene alkyl ether carboxylic acid or a salt thereof; C) ) 1 to 100 parts by weight of polyhydric alcohol; D) A protective film-forming silicone obtained by emulsifying and dispersing at least 10 parts by weight of water per 100 parts by weight of the total amount of A), B), and C). Emulsion composition. 2. Component D) consists of at least 20 parts by weight of water based on 100 parts by weight of the total amount of components A), B), and C), and 25% or less of lower alcohol based on the total weight of the composition. The protective film-forming silicone emulsion composition according to claim 1.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15231190A JPH0791462B2 (en) | 1990-06-11 | 1990-06-11 | Protective film-forming silicone emulsion composition |
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH0445154A true JPH0445154A (en) | 1992-02-14 |
JPH0791462B2 JPH0791462B2 (en) | 1995-10-04 |
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ID=15537752
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