JPH0443817Y2 - - Google Patents
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- JPH0443817Y2 JPH0443817Y2 JP1984003303U JP330384U JPH0443817Y2 JP H0443817 Y2 JPH0443817 Y2 JP H0443817Y2 JP 1984003303 U JP1984003303 U JP 1984003303U JP 330384 U JP330384 U JP 330384U JP H0443817 Y2 JPH0443817 Y2 JP H0443817Y2
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- JP
- Japan
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- gas
- sample
- ionization chamber
- vaporization section
- sample vaporization
- Prior art date
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- Expired
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Description
【考案の詳細な説明】
本考案はイオン化室内を荒引から本引に容易に
切換えれる様に成したガスクロマトグラフー質量
分析装置に関する。[Detailed Description of the Invention] The present invention relates to a gas chromatograph-mass spectrometer in which the interior of the ionization chamber can be easily switched from rough to main extraction.
一般に、ガスクロマトグラフー質量分析装置で
は試料気化部に試料液を導入して該試料液を気化
すると共に該試料気化部にキヤリアガスを導入
し、該気化した試料とキヤリアガスをキヤピラリ
ーカラムを通してイオン化室内へ導入している。
そして、該イオン化室において、例えば、電子銃
からの電子ビームを該ガスに当て該ガスをイオン
化して分析系に送り、該分析系において該イオン
を質量対電荷比に応じて分離している。 Generally, in a gas chromatograph-mass spectrometer, a sample liquid is introduced into a sample vaporization section to vaporize the sample liquid, and at the same time, a carrier gas is introduced into the sample vaporization section, and the vaporized sample and carrier gas are passed through a capillary column into an ionization chamber. It has been introduced.
Then, in the ionization chamber, for example, an electron beam from an electron gun is applied to the gas to ionize the gas and send it to an analysis system, where the ions are separated according to their mass-to-charge ratio.
所で、前記キヤピラリーカラムは概して細く長
いものであるが、最近、試料の分析感度を上げる
為に従来のカラムに比べて太く短いものを使用し
てイオン化室に出来る丈多くのガスが導入される
様にしている。しかし、次の様な問題が起こつ
た。 By the way, capillary columns are generally long and thin, but recently, in order to increase the sensitivity of sample analysis, columns that are thicker and shorter than conventional columns have been used to introduce more gas into the ionization chamber. I'm doing it like that. However, the following problem occurred.
即ち、ガスクロマトグラフー質量分析装置にお
いては、前記イオン化室にガスが導入されている
状態で、該イオン化室を荒引から本引に切換えて
いるが、前記の様にガスの量が多くなると、この
切換えが実際上出来ない。 That is, in a gas chromatograph-mass spectrometer, the ionization chamber is switched from rough drawing to main drawing while gas is being introduced into the ionization chamber, but when the amount of gas increases as described above, This switching is actually not possible.
本考案はこの様な問題を解決することを目的と
したものである。 The present invention aims to solve such problems.
本考案は、試料気化部に試料を導入する手段、
該試料気化部にキヤリアガスを導入する手段、該
試料気化部とイオン化室間に設けられたクロマト
分離カラム、該イオン化室を荒引する為のポン
プ、該イオン化室を本引する為のポンプ及びイオ
ン分析系から成る装置において、前記試料気化部
からキヤリアガスを外部に排出するためのガス排
気チユーブ及び該ガス排気チユーブの途中に配設
されるバルブであつて前記試料気化部を大気ある
いは真空ポンプに任意に切替えて接続するバルブ
を設けたことを特徴とするガスクロマトグラフー
質量分析装置を提供するものである。 The present invention includes a means for introducing a sample into a sample vaporization section,
A means for introducing carrier gas into the sample vaporization section, a chromatographic separation column provided between the sample vaporization section and the ionization chamber, a pump for roughly pumping the ionization chamber, a pump for main pumping the ionization chamber, and ions. In an apparatus consisting of an analysis system, a gas exhaust tube for discharging carrier gas from the sample vaporization section to the outside, and a valve disposed in the middle of the gas exhaust tube, which optionally connects the sample vaporization section to the atmosphere or a vacuum pump. The present invention provides a gas chromatograph-mass spectrometer characterized in that it is provided with a valve for switching and connecting.
添付図は本考案の一実施例を示したガスクロマ
トグラフー質量分析装置の概略図である。 The attached figure is a schematic diagram of a gas chromatograph-mass spectrometer showing an embodiment of the present invention.
図中１はキヤピラリーカラムで、図示しないが
オーブン内に配置されている。該カラムの一端に
は試料気化部２が設けられ、マイクロシリンジ３
から試料が注入可能である。４はキヤリアガス供
給源で、パイプ５を通じてキヤリアガスが前記試
料気化部２を介して前記キヤピラリーカラム１内
に導入される。該試料気化部２の上部と下部に
夫々ガス排出口６ａ，６ｂが設けられており、
夫々にパイプ７ａ，７ｂが接続されている。該
夫々のパイプの他端は大気に開いており、途中に
スプリツトバルブ８ａ，８ｂが設けられている。
又、該パイプには夫々別のパイプ９ａ，９ｂが繋
がつている。該パイプ９ａ，９ｂの他端にはロー
タリーポンプ１０が設けられており、途中に夫々
バルブ１１ａ，１１ｂが設けられている。前記キ
ヤピラリーカラム１の他端はイオン化室１２に繋
がつている。該イオン化室内には図示しないが導
入されて来たガスをイオン化する為の電子ビーム
を発する電子銃が配置されており、又、図示しな
いが分析系へイオンを供給する為のイオン供給系
も設けられている。１３ａ，１３ｂは夫々該イオ
ン化室に設けられたパイプで、夫々のパイプの他
端はロータリーポンプの如き荒引用ポンプ１４及
びデイフユージヨンポンプの如き本引用ポンプ１
５に夫々繋がつている。尚、１６ａ，１６ｂは
夫々該パイプの途中に設けられたバルブである。 In the figure, 1 is a capillary column, which is not shown but is placed in an oven. A sample vaporizer 2 is provided at one end of the column, and a microsyringe 3
The sample can be injected from the Reference numeral 4 denotes a carrier gas supply source, through which carrier gas is introduced into the capillary column 1 via the sample vaporizer 2 through a pipe 5 . Gas exhaust ports 6a and 6b are provided at the upper and lower parts of the sample vaporizing section 2, respectively.
Pipes 7a and 7b are connected to each of them. The other end of each pipe is open to the atmosphere, and split valves 8a, 8b are provided midway.
Further, separate pipes 9a and 9b are connected to the pipes, respectively. A rotary pump 10 is provided at the other ends of the pipes 9a, 9b, and valves 11a, 11b are provided in the middle, respectively. The other end of the capillary column 1 is connected to an ionization chamber 12. Inside the ionization chamber, an electron gun (not shown) that emits an electron beam to ionize the introduced gas is arranged, and an ion supply system (not shown) is also provided to supply ions to the analysis system. It is being 13a and 13b are pipes provided in the ionization chamber, respectively, and the other end of each pipe is a rough pump 14 such as a rotary pump and a main pump 1 such as a diffusion pump.
5 are connected to each other. In addition, 16a and 16b are valves provided in the middle of the pipe, respectively.
斯くの如く装置において、先ず、キヤリアガス
供給源４からキヤリアガスを試料気化部２へ導入
すると、該キヤリアガスはキヤピラリーカラム１
を介してイオン化室内に流入する。そして、前記
試料気化部２におけるキヤピラリーカラムへのガ
スの流量と大気部に排出するガスの流量の比を設
定する。この設定はバルブ１１ａ，１１ｂを閉鎖
し、スプリツトバルブ８ａ，８ｂを開放すること
により試料気化部に導入されたガスをガス排出口
６ａ，６ｂ及びパイプ７ａ，７ｂを介して大気中
に排出させた状態で、その排出ガス流量を例えば
石鹸膜流量計にて測定しながらパイプ７ａ，７ｂ
に設けられて図示外の流量調整バルブを調節する
ことにより行われる。さて、この状態において、
荒引用ポンプ１４を作動させてイオン化室１２内
の排気を始める。と同時に、スプリツトバルブ８
ａ，８ｂを閉じ、バルブ１１ａ，１１ｂを開き、
ロータリーポンプ１０により前記試料気化室１２
からのガスを排気する。従つて、実際に前記イオ
ン化室１２に供給されるガスは可成少ない。こう
して、荒引が終了したら、バルブ１６ｂを開いて
本引用ポンプ１５により前記イオン化室内の本引
を始める。そして、イオン化室１２の圧力が所望
の値に到達すると、バルブ１１ａ，１１ｂを閉じ
ると共に、スプリツトバルブ８ａ，８ｂを開放す
ることにより試料気化部に導入したガスをキヤピ
ラリーカラム１側だけでなく大気側にも流出させ
る。その後、マイクロシリンジ３により試料を前
記試料気化部２、前記キヤピラリーカラム１を介
して前記イオン化室１２内に供給して試料の分析
を開始する訳であるが、その為に前記イオン化室
では供給されて来たガスを電子ビームによりイオ
ン化し、分析系へ送る。 In such an apparatus, first, when a carrier gas is introduced into the sample vaporization section 2 from the carrier gas supply source 4, the carrier gas flows through the capillary column 1.
into the ionization chamber through the ionization chamber. Then, the ratio of the flow rate of gas to the capillary column in the sample vaporization section 2 and the flow rate of gas discharged to the atmosphere is set. This setting closes the valves 11a and 11b and opens the split valves 8a and 8b to discharge the gas introduced into the sample vaporization section into the atmosphere via the gas exhaust ports 6a and 6b and the pipes 7a and 7b. In this state, the pipes 7a and 7b are measured while measuring the exhaust gas flow rate using, for example, a soap film flow meter.
This is done by adjusting a flow rate regulating valve (not shown) provided in the. Now, in this state,
The rough pump 14 is activated to begin evacuation of the ionization chamber 12. At the same time, split valve 8
Close valves a and 8b, open valves 11a and 11b,
The sample vaporization chamber 12 is operated by the rotary pump 10.
Exhaust gas from. Therefore, the amount of gas actually supplied to the ionization chamber 12 is quite small. When the rough evacuation is completed in this way, the valve 16b is opened and the main evacuation pump 15 starts the main evacuation of the ionization chamber. When the pressure in the ionization chamber 12 reaches a desired value, the valves 11a and 11b are closed, and the split valves 8a and 8b are opened to allow the gas introduced into the sample vaporization section to flow not only to the capillary column 1 side but also to the capillary column 1 side. It is also released into the atmosphere. Thereafter, the sample is supplied into the ionization chamber 12 through the sample vaporization section 2 and the capillary column 1 using the microsyringe 3 to start analysis of the sample. The incoming gas is ionized by an electron beam and sent to the analysis system.
尚、前記バルブ８ａ，８ｂ，１１ａ，１１ｂの
切替えは自動的に行なつてもよいし、手動的に行
つてもよい。 The switching of the valves 8a, 8b, 11a, and 11b may be performed automatically or manually.
本考案によると、イオン化室に導入するガスを
増加させて高感度な試料分析を行なう場合、荒引
ポンプの排気容量を大きいものにすることなく、
容易にイオン化室を荒引から本引の状態に移行す
ることが出来る。 According to the present invention, when increasing the amount of gas introduced into the ionization chamber to perform highly sensitive sample analysis, it is possible to perform highly sensitive sample analysis without increasing the exhaust capacity of the rough pump.
The ionization chamber can be easily shifted from the rough condition to the main condition.
添附図は本考案の一実施例を示したガスクロマ
トグラフー質量分析装置の概略図である。
１……キヤピラリーカラム、２……試料気化
室、３……マイクロシリンジ、４……キヤリアガ
ス供給源、８ａ，８ｂ，１１ｂ，１１ｂ……バル
ブ、１０……ロータリーポンプ、１２……イオン
化室、１４……荒引用ポンプ、１５……本引用ポ
ンプ。
The attached drawing is a schematic diagram of a gas chromatograph-mass spectrometer showing an embodiment of the present invention. 1...Capillary column, 2...Sample vaporization chamber, 3...Microsyringe, 4...Carrier gas supply source, 8a, 8b, 11b, 11b...Valve, 10...Rotary pump, 12...Ionization chamber, 14... Rough citation pump, 15... Main citation pump.
Claims (1)
部にキヤリアガスを導入する手段、該試料気化部
とイオン化室間に設けられたクロマト分離カラ
ム、該イオン化室を荒引する為のポンプ、該イオ
ン化室を本引する為のポンプ及びイオン分析系か
ら成る装置において、前記試料気化部からキヤリ
アガスを外部に排出するためのガス排気チユーブ
及び該ガス排気チユーブの途中に配設されるバル
ブであつて前記試料気化部を大気あるいは真空ポ
ンプに任意に切替えて接続するバルブを設けたこ
とを特徴とするガスクロマトグラフー質量分析装
置。 A means for introducing a sample into the sample vaporization section, a means for introducing a carrier gas into the sample vaporization section, a chromatographic separation column provided between the sample vaporization section and the ionization chamber, a pump for roughing the ionization chamber, and the ionization section. In an apparatus consisting of a pump for main evacuation of a chamber and an ion analysis system, a gas exhaust tube for exhausting carrier gas from the sample vaporization section to the outside and a valve disposed in the middle of the gas exhaust tube, A gas chromatograph-mass spectrometer characterized by being provided with a valve for arbitrarily switching and connecting a sample vaporization section to the atmosphere or a vacuum pump.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP330384U JPS60114957U (en) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | Gas chromatograph-mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP330384U JPS60114957U (en) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | Gas chromatograph-mass spectrometer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60114957U JPS60114957U (en) | 1985-08-03 |
| JPH0443817Y2 true JPH0443817Y2 (en) | 1992-10-15 |
Family
ID=30477802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP330384U Granted JPS60114957U (en) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | Gas chromatograph-mass spectrometer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60114957U (en) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55109958A (en) * | 1979-02-19 | 1980-08-23 | Hitachi Ltd | Mass spectrometer |
-
1984
- 1984-01-13 JP JP330384U patent/JPS60114957U/en active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55109958A (en) * | 1979-02-19 | 1980-08-23 | Hitachi Ltd | Mass spectrometer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60114957U (en) | 1985-08-03 |
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