JPH04318458A - Liquefied gas analyzing device - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】0001
【産業上の利用分野】本発明は、ＬＰガス等の液化ガス
の中の高沸点成分等の残渣成分を分析する方法に関し、
特に、液化ガスを液体状態に保ちつつサンプリングして
クロマトグラフィー分析する液化ガス分析装置に関する
。[Field of Industrial Application] The present invention relates to a method for analyzing residual components such as high boiling point components in liquefied gas such as LP gas.
In particular, the present invention relates to a liquefied gas analyzer that samples and chromatographically analyzes liquefied gas while keeping it in a liquid state.
【０００２】0002
【従来の技術】従来、ＬＰガスの蒸発残渣分を分析する
方法は、日本ＬＰガス協会規格として「ＬＰガスの蒸発
残渣分試験方法（質量法）、ＪＬＰＧＡ−Ｓ−０５Ｔ−
８６」が提案されている。これは、図６に示すように、
液状試料約１ｋｇを規定の試験器を用いて、大気中で蒸
発させた後、７５℃の恒温水槽で２０分間蒸発後、その
蒸発残渣量を秤量し、次に、これを１０５℃の乾燥器で
３０分間蒸発後、その蒸発残渣分を秤量して、それぞれ
の温度における蒸発残渣分を求める方法である。その他
に、蒸発温度や試験手順等は異なるが、同様な分析方法
に、ＡＳＴＭ Ｄ２１５８、ＡＳＴＭ Ｄ８９３等
が知られている。[Prior Art] Conventionally, the method for analyzing the evaporation residue of LP gas has been based on the Japan LP Gas Association standard, ``LP gas evaporation residue test method (mass method), JLPGA-S-05T-
86" has been proposed. As shown in Figure 6,
Approximately 1 kg of liquid sample was evaporated in the air using a specified tester, then evaporated for 20 minutes in a constant temperature water bath at 75°C, the amount of evaporation residue was weighed, and then the sample was placed in a dryer at 105°C. After evaporation for 30 minutes, the evaporation residue is weighed to determine the evaporation residue at each temperature. In addition, similar analytical methods such as ASTM D2158 and ASTM D893 are known, although the evaporation temperature and test procedure are different.
【０００３】0003
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな蒸発による方法は、
（１） 測定のために、約１ｋｇ（約２リットルに相当
する）という大量の試料が不可欠である。
（２） 残渣成分以外の低沸点成分を大気中に蒸発させ
るため、防火や安全性の点で問題がある。
（３） 試料のサンプリングから測定終了まで、一般に
５時間から６時間という長時
間測定になる。（４） 残渣成分の総重量を測定して評
価するため、成分の種類や炭素数分布などの定性的分析
ができない。
などの課題があった。[Problems to be Solved by the Invention] However, such a method using evaporation requires: (1) A large amount of sample of about 1 kg (corresponding to about 2 liters) is essential for measurement. (2) Since low-boiling components other than residual components are evaporated into the atmosphere, there are problems in terms of fire prevention and safety. (3) Generally, the measurement takes a long time, from 5 to 6 hours, from sample sampling to the end of the measurement. (4) Because evaluation is performed by measuring the total weight of residual components, qualitative analysis of the types of components and carbon number distribution cannot be performed. There were issues such as:
【０００４】また、ＬＰガス等の液化ガスを直接にガス
クロマトグラフィー分析装置に導入することが考えられ
るが、加圧下で液体状態であるものが、大気圧の下では
即座に気化するため、一般に使用されるマイクロシリン
ジを用いて、液体をサンプリングすることができなかっ
た。[0004]Also, it is conceivable to directly introduce liquefied gas such as LP gas into a gas chromatography analyzer, but it is generally not possible to introduce liquefied gas such as LP gas directly into a gas chromatography analyzer, since a liquid state under pressure immediately vaporizes under atmospheric pressure. It was not possible to sample the liquid with the microsyringe used.
【０００５】また、耐圧構造を有する特殊なマイクロシ
リンジを利用する方法や液化ガス容器のバルブから直接
にガスクロマトグラフィー分析装置に導入する方法等が
考えられるが、液体状態から気体状態に移行するときに
、残渣成分の中の高沸点成分は、試料が通過する管内や
空間の内壁に付着してしまい、カラムや検出器等へ精度
良く導入することができないという課題があった。[0005]Also, there are methods to use a special microsyringe with a pressure-resistant structure, or to introduce the liquefied gas directly into the gas chromatography analyzer through the valve of the container, but when the liquefied gas changes from the liquid state to the gas state, Another problem is that high boiling point components among the residual components adhere to the inside of the tube or the inner wall of the space through which the sample passes, making it impossible to introduce them into columns, detectors, etc. with high precision.
【０００６】本発明は、これらの課題を解決し、ＬＰガ
ス等の液化ガスを液体状態でサンプリングしてクロマト
グラフィー分析装置に導入し、その中の高沸点成分等の
残渣成分を効率的に且つ精度良く分析することができる
液化ガス分析装置を提供することを目的とする。The present invention solves these problems, samples liquefied gas such as LP gas in a liquid state, introduces it into a chromatography analyzer, and efficiently and efficiently removes residual components such as high boiling point components. It is an object of the present invention to provide a liquefied gas analyzer that can analyze with high accuracy.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
、本発明の液化ガス分析装置は、液化ガスをサンプリン
グする計量管を備え、不活性ガスを前記計量管に導入す
ることにより前記液化ガスをカラムに導入してクロマト
グラフィー分析をすることを特徴とする。[Means for Solving the Problems] In order to achieve the above object, the liquefied gas analyzer of the present invention is provided with a measuring tube for sampling the liquefied gas, and by introducing an inert gas into the measuring tube, the liquefied gas analyzer is introduced into a column for chromatographic analysis.
【０００８】前記構成において、有機溶媒をサンプリン
グする第２計量管を備え、液化ガスをサンプリングする
第１計量管に連結されて、不活性ガスを前記第２計量管
に導入することにより前記液化ガス及び前記有機溶媒を
カラムに導入してクロマトグラフィー分析をすることが
好ましい。[0008] In the above structure, a second measuring tube for sampling the organic solvent is provided, the second measuring tube is connected to the first measuring tube for sampling the liquefied gas, and the liquefied gas is introduced by introducing an inert gas into the second measuring tube. Preferably, the organic solvent is introduced into a column for chromatographic analysis.
【０００９】[0009]
【作用】前記した本発明の構成によれば、ＬＰガス等の
液化ガスを液体状態で精度良くサンプリングすることが
可能になると共に、クロマトグラフィー分析により定性
的測定及び定量的測定を行うことができる。[Operation] According to the configuration of the present invention described above, it becomes possible to accurately sample liquefied gas such as LP gas in a liquid state, and it is also possible to perform qualitative and quantitative measurements by chromatography analysis. .
【００１０】また、液化ガスの中に溶解している高沸点
成分などの残渣成分についても、有機溶媒を用いてクロ
マトグラフィー分析装置に送り込むため、残渣成分が計
量管等の流通部材の内壁に残留しなくなる。[0010] Furthermore, since residual components such as high-boiling components dissolved in the liquefied gas are sent to the chromatography analyzer using an organic solvent, the residual components may remain on the inner walls of flow members such as measuring tubes. I won't.
【００１１】[0011]
【実施例】以下、本発明の一実施例を説明する。
（実施例１）図１は、本発明の液化ガス分析装置の配管
図である。ＬＰガス（液化石油ガス）やＬＮガス（液化
天然ガス）等の液化ガスが貯蔵される液化ガス容器１か
ら、開閉バルブ２を介して管３が接続され、六方バルブ
６に導入されている。六方バルブの構造は６つの接続口
を有し、その中の２つの接続口を連結する系統が全部で
３系統あり、バルブの切り換え動作により、３系統を同
時に開閉接続するものである。図１に示す六方バルブ６
は、サンプル試料をクロマトグラフィー分析装置に送り
込む「試料キャリーモード」に設定されている。[Embodiment] An embodiment of the present invention will be described below. (Example 1) FIG. 1 is a piping diagram of a liquefied gas analyzer according to the present invention. A pipe 3 is connected via an on-off valve 2 to a liquefied gas container 1 in which liquefied gas such as LP gas (liquefied petroleum gas) or LN gas (liquefied natural gas) is stored, and is introduced into a six-way valve 6. The structure of the six-way valve has six connection ports, and there are three systems in total that connect two of the connection ports, and the three systems can be opened and closed simultaneously by switching the valves. Six-way valve 6 shown in Figure 1
is set to "sample carry mode" which delivers the sample to the chromatography analyzer.
【００１２】まず、液化ガス及び有機溶媒をサンプリン
グする手順について説明する。なお、図２は、六方バル
ブ６、１３が「試料サンプリングモード」、「溶媒サン
プリングモード」に設定された接続図である。六方バル
ブ６を「試料サンプリングモード」に切り換えると共に
、開閉バルブ２を開けて、液化ガスを加圧の下で液体状
態に保ちながら、計量管７の一端に導入する。計量管７
は、内部に一定の空間を有し、所定の量の液体試料を精
度良くサンプリングするために使用する。例えば、ＬＰ
ガスの場合、１０μｌのサンプリング量となる。なお、
高い精度が要求されない場合は、通常の連結管を長く延
長することにより、代用することができる。計量管７の
他端は再び六方バルブ６に連結され、「試料サンプリン
グモード」では抵抗４が内挿された管５に接続され、後
は図示しない試料回収装置に接続される。この抵抗４は
、連結管の内径よりも小さい絞りが組み込まれており、
その前後の圧力を変換するために使用する。従って、液
化ガス容器１の中の圧力を保持したまま、計量管７まで
液体状態で導入することができる。First, the procedure for sampling liquefied gas and organic solvent will be explained. Note that FIG. 2 is a connection diagram in which the six-way valves 6 and 13 are set to "sample sampling mode" and "solvent sampling mode". The six-way valve 6 is switched to the "sample sampling mode", the on-off valve 2 is opened, and the liquefied gas is introduced into one end of the metering tube 7 while being kept in a liquid state under pressure. Measuring tube 7
has a certain internal space and is used to accurately sample a predetermined amount of liquid sample. For example, L.P.
In the case of gas, the sampling volume is 10 μl. In addition,
If high precision is not required, a long extension of a regular connecting pipe can be used instead. The other end of the metering tube 7 is again connected to the six-way valve 6, and in the "sample sampling mode" is connected to the tube 5 into which the resistor 4 is inserted, and then to a sample collection device (not shown). This resistor 4 has a built-in aperture smaller than the inner diameter of the connecting pipe.
It is used to convert the pressure before and after it. Therefore, the liquefied gas can be introduced into the metering tube 7 in a liquid state while maintaining the pressure inside the liquefied gas container 1.
【００１３】一方、もう一つの六方バルブ１３では、二
硫化炭素（ＣＳ２ ）等の有機溶媒の流通制御を行う。
図示しない容器には有機溶媒が貯蔵されており、そこか
ら六方バルブ１３に連結されている。六方バルブ１３を
「溶媒サンプリングモード」に切り換えて、有機溶媒を
計量管１２の一端に導入する。この計量管１２も、所定
の量の有機溶媒を精度良くサンプリングするためのもの
である。例えば、二硫化炭素の場合、１ｍｌのサンプリ
ング量となる。なお、高い精度が要求されない場合は、
通常の連結管を長く延長することにより、代用すること
ができる。計量管１２の他端は再び六方バルブ１３に連
結され、「溶媒サンプリングモード」では図示しない溶
媒回収装置に接続される。On the other hand, another six-way valve 13 controls the flow of an organic solvent such as carbon disulfide (CS2). An organic solvent is stored in a container (not shown), and is connected to a six-way valve 13 from there. The six-way valve 13 is switched to "solvent sampling mode" and the organic solvent is introduced into one end of the metering tube 12. This measuring tube 12 is also used to accurately sample a predetermined amount of organic solvent. For example, in the case of carbon disulfide, the sampling amount is 1 ml. In addition, if high accuracy is not required,
It can be substituted by extending a normal connecting pipe. The other end of the metering tube 12 is again connected to the six-way valve 13, and in the "solvent sampling mode" is connected to a solvent recovery device (not shown).
【００１４】また、ガスクロマトグラフィー分析のため
の不活性ガス等のキャリヤーガスが図示しない容器に貯
蔵されており、そこから管２０で六方バルブ１３に接続
される。「溶媒サンプリングモード」では、そのまま管
２１に連結され、更に六方バルブ６に接続される。六方
バルブ６が「試料サンプリングモード」に設定されてい
れば、そのまま抵抗２２が内挿された管２３に接続され
、ガスクロマトグラフィー分析装置３０の試料導入口に
連結されて、キャリヤーガスだけが送り込まれている状
態になる。Further, a carrier gas such as an inert gas for gas chromatography analysis is stored in a container (not shown), and is connected to the six-way valve 13 by a pipe 20 from there. In the "solvent sampling mode", it is directly connected to the pipe 21 and further connected to the six-way valve 6. If the six-way valve 6 is set to "sample sampling mode", it is connected to the tube 23 into which the resistor 22 is inserted, and connected to the sample inlet of the gas chromatography analyzer 30, so that only the carrier gas is sent. It will be in a state where it is.
【００１５】次に、液化ガス及び有機溶媒をガスクロマ
トグラフィー分析装置へ送り込む手順について説明する
。なお、図３は、六方バルブ６、１３が「試料キャリー
モード」、「溶媒キャリーモード」に設定された接続図
である。上述のサンプリングモードから、六方バルブ６
のみを「試料キャリーモード」に切り換えると、キャリ
ヤーガスの容器、管２０、管２１、計量管７、管２３、
ガスクロマトグラフィー分析装置３０の順序で連結され
る。一方、液化ガス容器１からの管３は、そのまま抵抗
４が内挿された管５に接続され図示しない回収装置に至
る。計量管７にサンプリングされた液化ガスは、ヘリウ
ムガスや窒素ガスなど不活性ガスであるキャリヤーガス
の圧力により、管２３に送り込まれる。管２３には、液
化ガスが液体状態に保つための抵抗２２が内挿されてい
る。Next, the procedure for sending the liquefied gas and organic solvent to the gas chromatography analyzer will be explained. Note that FIG. 3 is a connection diagram in which the six-way valves 6 and 13 are set to "sample carry mode" and "solvent carry mode." From the sampling mode described above, the six-way valve 6
When only the carrier gas is switched to "sample carry mode", the carrier gas container, tube 20, tube 21, measuring tube 7, tube 23,
A gas chromatography analyzer 30 is connected in this order. On the other hand, the pipe 3 from the liquefied gas container 1 is directly connected to a pipe 5 into which a resistor 4 is inserted, leading to a recovery device (not shown). The liquefied gas sampled in the metering tube 7 is sent into the tube 23 under the pressure of a carrier gas, which is an inert gas such as helium gas or nitrogen gas. A resistor 22 is inserted into the tube 23 to keep the liquefied gas in a liquid state.
【００１６】この状態では、計量管７や六方バルブ６の
内壁に、残渣成分の中の高沸点成分が付着して残留する
ため、次に、六方バルブ１３を「溶媒キャリーモード」
に切り換えて、有機溶媒を送り込み、高沸点成分を溶解
させる。In this state, high-boiling components among the residual components adhere to and remain on the inner walls of the metering tube 7 and the six-way valve 6, so next, the six-way valve 13 is set to the "solvent carry mode".
The organic solvent is then switched to dissolve the high-boiling components.
【００１７】２つの六方バルブ６、１３を各々キャリー
モードに設定すると、キャリヤーガスの容器、管２０、
計量管１２、管２１、計量管７、管２３、ガスクロマト
グラフィー分析装置３０の順序で連結される。一方、有
機溶媒は、そのまま管１１を通って図示しない回収装置
に送り込まれる。このようにして、計量管７にサンプリ
ングされた液化ガス及び計量管１２にサンプリングされ
た有機溶媒は、キャリヤーガスの圧力により、管２３に
送り込まれる。管２３には、六方バルブ６からガスクロ
マトグラフィー分析装置３０に至るまで、加熱用のヒー
タ２４が付設されている。When the two six-way valves 6 and 13 are set to the carry mode, the carrier gas container, pipe 20,
The measuring tube 12, the tube 21, the measuring tube 7, the tube 23, and the gas chromatography analyzer 30 are connected in this order. On the other hand, the organic solvent is directly sent through the pipe 11 to a recovery device (not shown). In this way, the liquefied gas sampled in the metering tube 7 and the organic solvent sampled in the metering tube 12 are fed into the tube 23 by the pressure of the carrier gas. A heater 24 for heating is attached to the pipe 23 from the six-way valve 6 to the gas chromatography analyzer 30.
【００１８】ヒータ２４を通電すると、管２３の全体が
急速に加熱され、管２３の中に導入された液化ガスや高
沸点成分が気化して、試料気化室３１に気体状態で導入
される。導入された成分は、キャピラリカラム等のカラ
ム３２により、例えば−１５℃から＋３１０℃までの温
度範囲を１０℃／分の昇温速度等の条件の下で、分離さ
れ、水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）等の検出器３３で
検出される。このとき、有機溶媒として二硫化炭素を用
いれば、水素炎イオン化検出器に対して殆ど感度が無い
ので、誤差の少ない測定を行うことができる。従って、
他の測定項目についても、使用する検出器に対して影響
の少ない有機溶媒を選択して用いるのが好ましい。検出
信号は、信号線３４を通じてデータ処理装置３５に送ら
れて、高速サンプリング、Ａ／Ｄ変換等のディジタル処
理やベースラインドリフト補正等のデータ処理を行い、
レコーダーに記録される。When the heater 24 is energized, the entire tube 23 is heated rapidly, and the liquefied gas and high boiling point components introduced into the tube 23 are vaporized and introduced into the sample vaporization chamber 31 in a gaseous state. The introduced components are separated by a column 32 such as a capillary column under conditions such as a heating rate of 10°C/min over a temperature range of -15°C to +310°C, and separated by a flame ionization detector ( It is detected by a detector 33 such as FID). At this time, if carbon disulfide is used as the organic solvent, there is almost no sensitivity to the hydrogen flame ionization detector, so measurements can be performed with less error. Therefore,
For other measurement items as well, it is preferable to select and use organic solvents that have less influence on the detector used. The detection signal is sent to a data processing device 35 through a signal line 34, and undergoes digital processing such as high-speed sampling and A/D conversion, and data processing such as baseline drift correction.
recorded on the recorder.
【００１９】なお、キャピラリカラムの代わりに、パッ
クドカラム等の公知のガスクロマトグラフィー用カラム
を使用しても良い。また、水素炎イオン化検出器の代わ
りに、エレクトロンキャプチャ検出器（ＥＣＤ）、定電
流エレクトロンキャプチャ検出器、クリーン定電流エレ
クトロンキャプチャ検出器（Ｃ−ＥＣＤ）、熱伝導度検
出器（ＴＣＤ）、炎光光度検出器（ＦＰＤ）等の公知の
ガスクロマトグラフィー用検出器を使用しても良い。[0019] In place of the capillary column, a known column for gas chromatography such as a packed column may be used. In addition, instead of a hydrogen flame ionization detector, an electron capture detector (ECD), a constant current electron capture detector, a clean constant current electron capture detector (C-ECD), a thermal conductivity detector (TCD), a flame light detector, etc. A known gas chromatography detector such as a photometric detector (FPD) may be used.
【００２０】次に、本発明の他の実施例を説明する。
（実施例２）本実施例では、２つの六方バルブの代わり
に、１つの十方バルブを用いた例を示す。実施例１では
、２つの六方バルブを別々に切り換えて、２つの計量管
の開閉接続を制御していたが、これを１つの十方バルブ
で置き換えることにより、２つの計量管の開閉接続を同
時に制御することができる。Next, another embodiment of the present invention will be described. (Embodiment 2) This embodiment shows an example in which one ten-way valve is used instead of two six-way valves. In Example 1, the two six-way valves were switched separately to control the opening and closing of the two metering tubes, but by replacing this with one ten-way valve, the opening and closing of the two metering tubes could be controlled simultaneously. can be controlled.
【００２１】図４は、十方バルブ１４が「試料サンプリ
ングモード」及び「溶媒サンプリングモード」に設定さ
れた接続図である。液化ガス容器から管３で十方バルブ
１４に接続され、液体状態に保ちながら、計量管７の一
端に導入する。計量管７の他端は再び十方バルブ１４に
連結されて、抵抗４が内挿された管５に接続され、後は
図示しない試料回収装置に接続される。一方、有機溶媒
が貯蔵された容器からも、管１０で十方バルブ１４に接
続され、計量管１２の一端に導入される。計量管１２の
他端は、再び十方バルブ１４に連結され、図示しない溶
媒回収装置に接続される。FIG. 4 is a connection diagram in which the ten-way valve 14 is set to the "sample sampling mode" and the "solvent sampling mode." The liquefied gas container is connected to the ten-way valve 14 through a pipe 3, and is introduced into one end of the metering pipe 7 while being kept in a liquid state. The other end of the metering tube 7 is again connected to the ten-way valve 14, connected to the tube 5 into which the resistor 4 is inserted, and then connected to a sample collection device (not shown). On the other hand, the container in which the organic solvent is stored is also connected to the ten-way valve 14 through a pipe 10 and introduced into one end of the metering pipe 12 . The other end of the metering tube 12 is connected again to the ten-way valve 14 and to a solvent recovery device (not shown).
【００２２】また、キャリヤーガスが貯蔵された容器か
らは、管２０で十方バルブ１４に接続され、そのまま抵
抗２２が内挿された管２３に連結して、ガスクロマトグ
ラフィー分析装置３０の試料導入口に連結されて、キャ
リヤーガスだけが送り込まれている状態になる。The container in which the carrier gas is stored is connected to the ten-way valve 14 through a pipe 20, which is then connected to a pipe 23 into which a resistor 22 is inserted, for sample introduction into the gas chromatography analyzer 30. It is connected to the port and only carrier gas is fed into it.
【００２３】図５は、十方バルブ１４が「試料キャリー
モード」及び「溶媒キャリーモード」に設定された接続
図である。上述のサンプリングモードから、十方バルブ
１４を切り換えると、キャリヤーガスの容器、管２０、
計量管１２、管２１、計量管７、管２３、ガスクロマト
グラフィー分析装置３０の順序で連結される。一方、液
化ガス容器からの管３は、そのまま抵抗４が内挿された
管５に接続され図示しない回収装置に至り、有機溶媒は
、そのまま管１１を通って図示しない回収装置に送られ
る。FIG. 5 is a connection diagram in which the ten-way valve 14 is set to the "sample carry mode" and the "solvent carry mode". When the ten-way valve 14 is switched from the above-mentioned sampling mode, the carrier gas container, pipe 20,
The measuring tube 12, the tube 21, the measuring tube 7, the tube 23, and the gas chromatography analyzer 30 are connected in this order. On the other hand, the pipe 3 from the liquefied gas container is directly connected to a pipe 5 into which a resistor 4 is inserted, leading to a recovery device (not shown), and the organic solvent is sent directly through the pipe 11 to the recovery device (not shown).
【００２４】計量管７にサンプリングされた液化ガス及
び計量管１２にサンプリングされた有機溶媒は、キャリ
ヤーガスの圧力により、管２３に送り込まれる。従って
、液化ガスの中の高沸点成分も有機溶媒に溶解した状態
で管２３に送り込まれる。The liquefied gas sampled in the metering tube 7 and the organic solvent sampled in the metering tube 12 are sent into the tube 23 by the pressure of the carrier gas. Therefore, high boiling point components in the liquefied gas are also fed into the pipe 23 in a state dissolved in the organic solvent.
【００２５】ヒータ２４を通電すると、管２３の中に導
入された液化ガスや高沸点成分が気化して、ガスクロマ
トグラフィー分析装置３０に気体状態で導入され、成分
分析が行われる。When the heater 24 is energized, the liquefied gas and high boiling point components introduced into the tube 23 are vaporized and introduced in a gaseous state into the gas chromatography analyzer 30, where the components are analyzed.
【００２６】以上、本発明の実施例として、２つの六方
バルブを使用した例と１つの十方バルブを使用した例を
説明したが、複数のバルブを組み合わせたり、多方バル
ブを使用したりしても、本発明の要旨に含まれるもので
ある。As examples of the present invention, an example using two six-way valves and an example using one ten-way valve have been described above, but it is also possible to combine a plurality of valves or use a multi-way valve. are also included in the gist of the present invention.
【００２７】また、本発明の実施例として、２つの計量
管を使用した例を説明したが、試料の種類や有機溶媒の
種類に応じて２つ以上の計量管を使用することも、本発
明の要旨に含まれるものである。Furthermore, although an example in which two measuring tubes are used has been described as an example of the present invention, it is also possible to use two or more measuring tubes depending on the type of sample or the type of organic solvent. This is included in the gist of
【００２８】また、本発明の実施例として、ガスクロマ
トグラフィー分析装置の試料気化室を使用した例を説明
したが、試料気化室をバイパスして、気化した試料を直
接にカラムへ送り込むことも、本発明の要旨に含まれる
ものである。Furthermore, as an example of the present invention, an example in which the sample vaporization chamber of a gas chromatography analyzer is used has been described, but it is also possible to bypass the sample vaporization chamber and send the vaporized sample directly to the column. It is included in the gist of the present invention.
【００２９】また、本発明の実施例として、ガスクロマ
トグラフィー分析を例として説明したが、本発明は他の
クロマトグラフィー分析にも適用され得るものである。Furthermore, although gas chromatography analysis has been described as an example of the present invention, the present invention can also be applied to other chromatography analyses.
【００３０】[0030]
【発明の効果】以上、詳説したように、本発明の液化ガ
スの分析装置を用いることにより、
（１） 計量管を用いることにより、ＬＰガス等の液化
ガスを精度良くサンプリングすることができるため、成
分の定量化などの測定精度が向上する。
（２） ＬＰガス等の液化ガスの中に含まれる残渣成分
が有機溶媒によって溶解させるため、管やバルブの内壁
に残留することが無く、残渣成分の定量化精度が向上す
る。
（３） ＬＰガス等の液化ガスを蒸発させるための時間
が不要になり、測定時間が、従来の５〜６時間と比べて
、２０〜３０分間程度に大幅に短縮する。
（４） 従来の測定方法は、人間の手作業で行うために
安全性に問題があったが、本発明によれば電磁バルブ等
の使用により測定の自動化が可能である。
（５） サンプル試料が、従来の２リットルと比べて、
数ミリリットル程度で測定することができる。などの効
果を奏する。[Effects of the Invention] As explained above in detail, by using the liquefied gas analyzer of the present invention, (1) By using a measuring tube, liquefied gas such as LP gas can be sampled with high accuracy. , the accuracy of measurements such as component quantification will be improved. (2) Since the residual components contained in the liquefied gas such as LP gas are dissolved by the organic solvent, they do not remain on the inner walls of pipes or valves, and the accuracy of quantifying the residual components is improved. (3) No time is required to evaporate liquefied gas such as LP gas, and the measurement time is significantly shortened to about 20 to 30 minutes compared to the conventional 5 to 6 hours. (4) Conventional measurement methods have safety problems because they are performed manually, but according to the present invention, measurement can be automated by using an electromagnetic valve or the like. (5) Compared to the conventional 2 liter sample,
It can be measured in several milliliters. Effects such as
【図１】本発明に係る液化ガス分析装置の配管図である
。FIG. 1 is a piping diagram of a liquefied gas analyzer according to the present invention.
【図２】本発明に係る液化ガス分析装置の２つの六方バ
ルブが、各々「試料サンプリングモード」、「溶媒サン
プリングモード」に設定された接続図である。FIG. 2 is a connection diagram in which two six-way valves of the liquefied gas analyzer according to the present invention are set to "sample sampling mode" and "solvent sampling mode", respectively.
【図３】本発明に係る液化ガス分析装置の２つの六方バ
ルブが、各々「試料キャリーモード」、「溶媒キャリー
モード」に設定された接続図である。FIG. 3 is a connection diagram in which two six-way valves of the liquefied gas analyzer according to the present invention are set to "sample carry mode" and "solvent carry mode", respectively.
【図４】本発明に係る液化ガス分析装置の十方バルブが
、「試料サンプリングモード」及び「溶媒サンプリング
モード」に設定された接続図である。FIG. 4 is a connection diagram in which the ten-way valve of the liquefied gas analyzer according to the present invention is set to "sample sampling mode" and "solvent sampling mode."
【図５】本発明に係る液化ガス分析装置の十方バルブが
、「試料キャリーモード」及び「溶媒キャリーモード」
に設定された接続図である。[Fig. 5] The ten-way valve of the liquefied gas analyzer according to the present invention can be used in “sample carry mode” and “solvent carry mode”.
It is a connection diagram set to.
【図６】従来のＬＰガスの蒸発残渣分を分析する方法を
示した図である。FIG. 6 is a diagram showing a conventional method of analyzing evaporation residue of LP gas.
１ 液化ガス容器
４、２２ 抵抗
６、１３ 六方バルブ
７、１２ 計量管
１４ 十方バルブ
２４ ヒータ
３０ ガスクロマトグラフィー分析装置３１ 試料
気化室
３２ カラム
３３ 検出器
３６ スプリッタ
５１、５３ 接続管
５２ 冷却器
５４ 蒸発筒
５５ 目盛試験管
５６ 上部蒸発管1 Liquefied gas containers 4, 22 Resistors 6, 13 Six-way valves 7, 12 Metering tube 14 Ten-way valve 24 Heater 30 Gas chromatography analyzer 31 Sample vaporization chamber 32 Column 33 Detector 36 Splitter 51, 53 Connecting tube 52 Cooler 54 Evaporation tube 55 Scale test tube 56 Upper evaporation tube
Claims (2)
備え、不活性ガスを前記計量管に導入することにより前
記液化ガスをカラムに導入してクロマトグラフィー分析
をする液化ガス分析装置。1. A liquefied gas analyzer comprising a metering tube for sampling liquefied gas, and in which inert gas is introduced into the metering tube to introduce the liquefied gas into a column for chromatographic analysis.
管を備え、液化ガスをサンプリングする第１計量管に連
結されて、不活性ガスを前記第２計量管に導入すること
により前記液化ガス及び前記有機溶媒をカラムに導入し
てクロマトグラフィー分析をする請求項１記載の液化ガ
ス分析装置。2. A second metering tube for sampling the organic solvent, the second metering tube being connected to the first metering tube for sampling the liquefied gas, and the second metering tube for sampling the liquefied gas and the liquefied gas by introducing an inert gas into the second metering tube. The liquefied gas analyzer according to claim 1, wherein chromatographic analysis is performed by introducing an organic solvent into the column.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3112373A JP2536325B2 (en) | 1991-04-16 | 1991-04-16 | Liquefied gas analyzer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3112373A JP2536325B2 (en) | 1991-04-16 | 1991-04-16 | Liquefied gas analyzer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04318458A true JPH04318458A (en) | 1992-11-10 |
| JP2536325B2 JP2536325B2 (en) | 1996-09-18 |
Family
ID=14585069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3112373A Expired - Lifetime JP2536325B2 (en) | 1991-04-16 | 1991-04-16 | Liquefied gas analyzer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2536325B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114910572A (en) * | 2021-02-10 | 2022-08-16 | 上海中化科技有限公司 | Sample introduction device and method, and quantitative analysis device and method |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5968258U (en) * | 1982-10-28 | 1984-05-09 | トヨタ自動車株式会社 | Volatile substance sampling equipment |
-
1991
- 1991-04-16 JP JP3112373A patent/JP2536325B2/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5968258U (en) * | 1982-10-28 | 1984-05-09 | トヨタ自動車株式会社 | Volatile substance sampling equipment |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114910572A (en) * | 2021-02-10 | 2022-08-16 | 上海中化科技有限公司 | Sample introduction device and method, and quantitative analysis device and method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2536325B2 (en) | 1996-09-18 |
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