JPH0427854A - Laser analyzer - Google Patents
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、原子カプラントのオフガス中に含有される被
測定物質の濃度を分析するレーザ分析装置に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a laser analyzer for analyzing the concentration of a substance to be measured contained in the off-gas of an atomic couplant.
［従来の技術］
従来より、原子カプラントのオフガス中に含有される被
測定物質、例えばクリプトンやよう素の濃度を分析する
方法としては、一般にその被測定物質の有する放射能を
利用する測定法や、あるいは直流放電による発光分析法
、レーザ誘起蛍光法等が採られていた。[Prior Art] Conventionally, methods for analyzing the concentration of substances to be measured, such as krypton and iodine, contained in the off-gas of atomic couplants have generally included measurement methods that utilize the radioactivity of the substances to be measured. Alternatively, optical emission spectrometry using direct current discharge, laser-induced fluorescence, etc. were used.
［発明が解決しようとする課題］
しかして、上記放射能を利用した測定法では、バックグ
ランド放射能の影響を受けやすいという問題点があった
。また、直流放電による発光分析法及びレーザ誘起蛍光
法の双方共に、バックグランド放射能の影響を受けない
という利点があるか、いずれもオフガス中に含まれるＮ
ＯＸ、０２等の酸化化合物が蛍光に対する消光剤として
働くために、分析の前処理としてこれらの消光剤を予め
分離しておく必要があり、分析を効率的に行なうことか
できなかった。さらにこれらの酸化化合物は、電極材料
と反応して電極を劣化させるため、分析結果が不安定で
信頼性の低いものとしてしまうという欠点をも併存して
いた。[Problems to be Solved by the Invention] However, the measurement method using radioactivity described above has a problem in that it is susceptible to the influence of background radioactivity. In addition, both the DC discharge-based optical emission spectrometry method and the laser-induced fluorescence method have the advantage of not being affected by background radioactivity.
Since oxidized compounds such as OX and 02 act as quenchers for fluorescence, it is necessary to separate these quenchers as a pretreatment for analysis, making it impossible to perform analysis efficiently. Furthermore, these oxidized compounds react with the electrode material and deteriorate the electrode, resulting in unstable and unreliable analytical results.
本発明は上記のような実情に鑑みてなされたもので、そ
の目的とするところは、前処理を必要とせず、また、バ
ックグランド放射能やオフガス中に含まれる酸化化合物
の影響を受けることなく、電極の劣化を防いで安定した
信頼性の高い高精度の分析を行なうことが可能なレーザ
分析装置を提供することにある。The present invention was made in view of the above-mentioned circumstances, and its purpose is to eliminate the need for pretreatment and to be free from the effects of background radioactivity and oxidized compounds contained in off-gas. Another object of the present invention is to provide a laser analysis device that can prevent electrode deterioration and perform stable, reliable, and highly accurate analysis.
［課題を解決するための手段及び作用コすなわち本発明
は、直流放電による発光分析法よりも高精度であり、レ
ーザ誘起蛍光法に匹敵する精度の分析法として知られて
いるオプトガルバノ分析法をあらたに採用したものであ
る。オプトガルバノ分析法は、放電プラズマ中に含まれ
ている原子、イオン、分子等の構成粒子に共鳴するレー
ザ光を照射することで、プラズマ中の構成粒子の分布状
態を変化させ、その変化をプラズマのインピーダンスの
変化として検出する方法であり、バックグランド放射能
の影響を受けることがない。[Means and effects for solving the problem] In other words, the present invention utilizes opto-galvanometric analysis, which is known as an analytical method that is more accurate than the optical emission spectrometry method using direct current discharge and comparable in accuracy to the laser-induced fluorescence method. This has been newly adopted. The opto-galvano analysis method changes the distribution state of the constituent particles in the plasma by irradiating laser light that resonates with the constituent particles such as atoms, ions, and molecules contained in the discharge plasma, and the changes are reflected in the plasma. This method detects changes in impedance, and is not affected by background radiation.
また、オフガス中に含まれるＮＯＸ Ｓ０２等の酸化化
合物が直流放電による発光分析法やレーザ誘起蛍光法で
は消光剤として働くが、これは放電プラズマによって励
起された状態の構成粒子か消光剤と相互作用するためで
あり、オプトガルバノ分析法において検出信号に影響を
受けることはない。In addition, oxidized compounds such as NOX S02 contained in the off-gas act as quenchers in optical emission spectrometry and laser-induced fluorescence methods using DC discharge, but these may interact with constituent particles excited by the discharge plasma or with the quencher. This is because it is not affected by the detection signal in the opto-galvano analysis method.
また、プラズマを生成する手段として、通常のオプトガ
ルバノ分析法に使用される直流放電プラズマを使用する
のではなく、高周波放電による無電極放電プラズマを使
用することにより、電極材料と被測定物質との反応によ
り電極が劣化することなく、長期に渡って安定した測定
が可能となる。In addition, as a means of generating plasma, instead of using the DC discharge plasma used in ordinary opto-galvano analysis methods, we use electrodeless discharge plasma generated by high-frequency discharge, which allows the electrode material to interact with the substance to be measured. Stable measurements can be made over a long period of time without the electrode deteriorating due to reactions.
具体的には、被測定物質をヘリウムまたはアルゴン等の
希ガスをキャリアガスとして放電セルに導入した後、高
周波放電プラズマにより励起する。Specifically, the substance to be measured is introduced into a discharge cell using a rare gas such as helium or argon as a carrier gas, and then excited by high-frequency discharge plasma.
この状態で被測定物質に共鳴するレーザ光を放電セルに
照射すると、被測定物質がレーザ光によって励起され、
その一部がイオン化し、その結果放電プラズマのインピ
ーダンスが変化する。インピーダンスの変化量は、圧力
、放電電流、キャリアガスの種類等の放電条件とレーザ
光の出力とか一定であれば被測定物質の濃度に比例する
量となり、該変化量を検出することで被測定物質を定量
化することができるようになるものである。When the discharge cell is irradiated with a laser beam that resonates with the substance to be measured in this state, the substance to be measured is excited by the laser beam,
A portion of it is ionized, resulting in a change in the impedance of the discharge plasma. If the discharge conditions such as pressure, discharge current, type of carrier gas, and laser light output are constant, the amount of change in impedance is proportional to the concentration of the substance to be measured. This makes it possible to quantify substances.
［実施例］ 以下図面を参照して本発明の一実施例を説明する。[Example] An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings.
第１図はその構成を示すもので、ここでは被測定物質と
して例えばクリプトンを分析する場合について述べる。FIG. 1 shows its configuration, and here we will discuss the case where krypton, for example, is analyzed as a substance to be measured.
同図で１はキャリアガスの導入を行なうための真空ポン
プ、２は真空ポンプ１によりキャリアガスが導入される
放電セル、３は真空ポンプ１による吸引圧力を一定に制
御する圧力調整器、４は放電セル２全体を包含し、その
温度を一定に加熱保持するオーブン、５は高周波電源、
６は高周波電源５から供給される高周波電力に同調して
これを上記放電セル２に伝達する同調回路、７．７は同
調回路６を介して送られてきた高周波電力を放電セル２
内で放電させるための銅電極、８は放電セル２内のクリ
プトンに共鳴する波長のレーザ光を生成する波長可変レ
ーザ発生部、９は波長可変レーザ発生部８の生成したレ
ーザ光をチョッピングする光チョッパ、１０は放電セル
２内のインピーダンス変化をピックアップするピックア
ップコイル、１１はピックアップコイル１０てピックア
ップされたインピーダンス変化を所定レベルに増幅する
プリアンプ、１２はプリアンプ１１の出力を位相検波す
るロックイン増幅器、］３は結果として得られたロック
イン増幅器１２の検波出力を出力表示する出力計である
。In the figure, 1 is a vacuum pump for introducing carrier gas, 2 is a discharge cell into which the carrier gas is introduced by vacuum pump 1, 3 is a pressure regulator that controls the suction pressure by vacuum pump 1 to be constant, and 4 is a an oven that includes the entire discharge cell 2 and keeps its temperature constant; 5 is a high-frequency power source;
6 is a tuning circuit that tunes to the high frequency power supplied from the high frequency power source 5 and transmits it to the discharge cell 2; 7.7 is a tuning circuit that tunes the high frequency power supplied from the high frequency power supply 5 and transmits it to the discharge cell 2;
8 is a wavelength tunable laser generator that generates a laser beam with a wavelength that resonates with krypton in the discharge cell 2; 9 is a light that chops the laser beam generated by the wavelength tunable laser generator 8; a chopper; 10 is a pickup coil that picks up impedance changes within the discharge cell 2; 11 is a preamplifier that amplifies the impedance changes picked up by the pickup coil 10 to a predetermined level; 12 is a lock-in amplifier that phase-detects the output of the preamplifier 11; ] 3 is an output meter that outputs and displays the resulting detection output of the lock-in amplifier 12.
このような構成にあって、真空ポンプ１によって被測定
物質であるクリプトンを含むオフガスをヘリウムまたは
アルゴン等の希ガスをキャリアガスとして放電セル２内
に導入する。このとき、放電セル２内の圧力は圧力調整
器３により、また、放電セル２内の温度はオーブン４に
よりそれぞれ一定に保持される。高周波電源５で発生し
た高周波電力は同調回路６によって放電セル２内の２つ
の銅電極７，７に伝達される。これら２つの銅電極７，
７に高周波電力が供給されることで放電が生じると、放
電セル２内に導入されたキャリアガスが電離し、電子が
発生する。この電子はさらに高周波のエネルギーを受け
て加速され、被測定物質であるクリプトンを励起し、そ
の結果一部イオン化したクリプトンが生成する。波長可
変レーザ発生部８によってクリプトンに共鳴する波長の
レーザ光を生成し、光チョッパ９によってチョッピング
して放電セル２に照射すると、放電セル２内のクリプト
ンはさらに励起される。このレーザ光での励起によって
放電セル２内のインピーダンスに変化を生じるもので、
このインピーダンスの変化をピックアップコイル１０で
取出してプリアンプ１１で所定のレベルに増幅し、ロッ
クイン増幅器１２へ送出する。ロックイン増幅器１２で
はプリアンプ１１の出力を位相検波し、検波出力を出力
計１３へ送出する。出力計１３は、ロックイン増幅器１
２の検波出力に応じた出力表示を行なうもので、その表
示を読取ることにより被測定物質であるクリプトンの濃
度を知ることができる。With this configuration, an off-gas containing krypton, which is a substance to be measured, is introduced into the discharge cell 2 by a vacuum pump 1 using a rare gas such as helium or argon as a carrier gas. At this time, the pressure inside the discharge cell 2 is kept constant by the pressure regulator 3, and the temperature inside the discharge cell 2 is kept constant by the oven 4. High frequency power generated by the high frequency power supply 5 is transmitted to two copper electrodes 7, 7 in the discharge cell 2 by a tuning circuit 6. These two copper electrodes 7,
When high-frequency power is supplied to cell 7 and discharge occurs, carrier gas introduced into discharge cell 2 is ionized and electrons are generated. These electrons are further accelerated by high-frequency energy and excite krypton, the substance to be measured, resulting in the production of partially ionized krypton. When a laser beam having a wavelength that resonates with krypton is generated by the variable wavelength laser generator 8 and is chopped by the optical chopper 9 and irradiated onto the discharge cell 2, the krypton in the discharge cell 2 is further excited. Excitation with this laser light causes a change in impedance within the discharge cell 2.
This change in impedance is extracted by a pickup coil 10, amplified to a predetermined level by a preamplifier 11, and sent to a lock-in amplifier 12. The lock-in amplifier 12 performs phase detection on the output of the preamplifier 11 and sends the detected output to the output meter 13. The output meter 13 is the lock-in amplifier 1
The output is displayed according to the detected output of No. 2, and by reading the display, the concentration of krypton, which is the substance to be measured, can be determined.
こうして、オフガス中の被測定物質であるクリプトンの
濃度が他の共存成分の濃度に左右されることなく安定し
て測定することができる。In this way, the concentration of krypton, which is the substance to be measured in the off-gas, can be stably measured without being affected by the concentrations of other coexisting components.
なお、上記実施例では被測定物質してクリプトンの濃度
を分析する場合を示したが、これに限るものではなく、
同様にしてよう素化合物等を分析することもできる。以
下、このよう素化合物を分析する場合を他の実施例とし
て説明する。なお、この他の実施例でもは装置の構造は
上記第１図のものと同様であるので、その説明は省略す
る。Although the above example shows the case where the concentration of krypton as the substance to be measured is analyzed, the present invention is not limited to this.
Iodine compounds and the like can also be analyzed in the same manner. Hereinafter, a case where such an iodine compound is analyzed will be explained as another example. It should be noted that the structure of the apparatus in this other embodiment is the same as that shown in FIG. 1 above, so a description thereof will be omitted.
しかして、オフガス中に含まれるよう素化合物を分析す
る場合には、真空ポンプ１によって被測定物質であるよ
う素化合物を含むオフガスをヘリウムまたはアルゴン等
の希ガスをキャリアガスとして放電セル２内に導入する
。このとき、放電セル２内の圧力は圧力調整器３により
、また、放電セル２内の温度はオーブン４によりそれぞ
れ一定に保持される。高周波電源５で発生した高周波電
力は同調回路６によって放電セル２内の２つの銅電極７
，７に伝達される。これら２つの銅電極７゜７に高周波
電力が供給されることで放電が生しると、放電セル２内
に導入されたキャリアガスが電離し、電子が発生する。When analyzing iodine compounds contained in the off-gas, the off-gas containing the iodine compounds as the substance to be measured is pumped into the discharge cell 2 using a rare gas such as helium or argon as a carrier gas. Introduce. At this time, the pressure inside the discharge cell 2 is kept constant by the pressure regulator 3, and the temperature inside the discharge cell 2 is kept constant by the oven 4. The high frequency power generated by the high frequency power supply 5 is transmitted to two copper electrodes 7 in the discharge cell 2 by a tuning circuit 6.
, 7. When high frequency power is supplied to these two copper electrodes 7.degree. 7 and a discharge occurs, the carrier gas introduced into the discharge cell 2 is ionized and electrons are generated.
この電子はさらに高周波のエネルギーを受けて加速され
、被測定物質であるよう素化合物を励起し、その結果、
よう素原子か生成する。波長可変レーザ発生部８によっ
てよう素原子に共鳴する波長のレーザ光を生成し、光チ
ョッパ９によってチョッピングして放電セル２に照射す
ると、放電セル２内のよう素原子はさらに励起される。These electrons are further accelerated by receiving high-frequency energy and excite the iodine compound, which is the substance to be measured, and as a result,
Generates iodine atoms. When a laser beam having a wavelength that resonates with iodine atoms is generated by the variable wavelength laser generator 8 and is chopped by the optical chopper 9 and irradiated onto the discharge cell 2, the iodine atoms within the discharge cell 2 are further excited.
このレーザ光での励起によって放電セル２内のインピー
ダンスに変化を生じるもので、このインピーダンスの変
化をピックアップコイル１０で取出してプリアンプ１１
で所定のレベルに増幅し、ロックイン増幅器１２へ送出
する。Excitation with this laser beam causes a change in impedance within the discharge cell 2, and this change in impedance is extracted by the pickup coil 10 and sent to the preamplifier 11.
The signal is amplified to a predetermined level and sent to the lock-in amplifier 12.
ロックイン増幅器１２ではプリアンプ１１の出力を位相
検波し、検波出力を出力計１３へ送出する。The lock-in amplifier 12 performs phase detection on the output of the preamplifier 11 and sends the detected output to the output meter 13.
出力計１３は、ロックイン増幅器１２の検波出力に応じ
た出力表示を行なうもので、その表示を読取ることによ
り被測定物質であるよう素化合物の濃度を知ることがで
きる。The output meter 13 displays an output according to the detection output of the lock-in amplifier 12, and by reading the display, the concentration of the iodine compound, which is the substance to be measured, can be determined.
こうして、オフガス中の被測定物質であるよう素化合物
の濃度が他の共存成分の濃度に左右されることなく安定
して測定することができる。In this way, the concentration of the iodine compound, which is the substance to be measured in the off-gas, can be stably measured without being affected by the concentration of other coexisting components.
［発明の効果コ
以上詳記した如く本発明によれば、直流放電による発光
分析法よりも高精度であり、レーザ誘起蛍光法に匹敵す
る精度の分析法として知られているオプトガルバノ分析
法をあらたに採用し、且つ、プラズマを生成する手段と
して通常の直流放電プラズマではなく高周波放電による
無電極放電プラズマを使用するようにしたもので、オフ
ガス中に含まれる酸化化合物が検出信号に影響を受ける
ことなく、また、電極材料と被測定物質との反応により
電極が劣化することなく、長期に渡って安定した測定が
可能となるレーザ分析装置を提供することができる。[Effects of the Invention] As detailed above, according to the present invention, the opto-galvanometric analysis method, which is known to be more accurate than the optical emission spectrometry method using direct current discharge and comparable in accuracy to the laser-induced fluorescence method, can be used. This is a newly adopted method that uses electrodeless discharge plasma using high-frequency discharge instead of normal DC discharge plasma as a means of generating plasma, and the oxidized compounds contained in the off-gas are affected by the detection signal. It is possible to provide a laser analysis device that enables stable measurement over a long period of time without deterioration of the electrode due to a reaction between the electrode material and the substance to be measured.
第１図は本発明の一実施例の構成を示す図である。
１・・・真空ポンプ、２・・・放電セル、３・・・圧力
調整器、４・・・オーブン、５・・・高周波電源、６・
・・同調回路、７・・・銅電極、８・・・波長可変レー
ザ発生部、９・・・光チ
ツバ、
０・・・ピックア
ツブコイル、
プリアンプ、
２・・・口
クイ
ン増幅器、
３・・・出力計。FIG. 1 is a diagram showing the configuration of an embodiment of the present invention. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Vacuum pump, 2... Discharge cell, 3... Pressure regulator, 4... Oven, 5... High frequency power supply, 6...
... Tuning circuit, 7... Copper electrode, 8... Tunable wavelength laser generator, 9... Optical chip, 0... Pick-up coil, preamplifier, 2... Pick-up amplifier, 3...・Output meter.
Claims (1)
プラズマを発生し、被測定物質を励起する放電プラズマ
発生機構と、 この放電プラズマ発生機構のプラズマ中に共鳴するレー
ザ光を照射するレーザ照射手段と、このレーザ照射手段
による該プラズマ中の粒子の分布状態が変化することに
起因して発生する該プラズマのインピーダンスの変化か
ら上記被測定物質の濃度を分析する分析手段と を具備したことを特徴とするレーザ分析装置。[Claims] A high-frequency power source; A discharge plasma generation mechanism that generates discharge plasma using a high-frequency current supplied from the high-frequency power source and excites a substance to be measured; A laser that resonates in the plasma of the discharge plasma generation mechanism. A laser irradiation means for irradiating light, and an analysis means for analyzing the concentration of the substance to be measured based on a change in the impedance of the plasma caused by a change in the distribution state of particles in the plasma caused by the laser irradiation means. A laser analysis device characterized by comprising:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13113890A JPH0427854A (en) | 1990-05-23 | 1990-05-23 | Laser analyzer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13113890A JPH0427854A (en) | 1990-05-23 | 1990-05-23 | Laser analyzer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0427854A true JPH0427854A (en) | 1992-01-30 |
Family
ID=15050885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13113890A Pending JPH0427854A (en) | 1990-05-23 | 1990-05-23 | Laser analyzer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0427854A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012516999A (en) * | 2009-02-02 | 2012-07-26 | プラネタリー・エミッションズ・マネージメント | System for monitoring greenhouse gas flux |
| US8895596B2 (en) | 2010-02-25 | 2014-11-25 | Merck Sharp & Dohme Corp | Cyclic benzimidazole derivatives useful as anti-diabetic agents |
-
1990
- 1990-05-23 JP JP13113890A patent/JPH0427854A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012516999A (en) * | 2009-02-02 | 2012-07-26 | プラネタリー・エミッションズ・マネージメント | System for monitoring greenhouse gas flux |
| JP2014211451A (en) * | 2009-02-02 | 2014-11-13 | プラネタリー・エミッションズ・マネージメントＰｌａｎｅｔａｒｙｅｍｉｓｓｉｏｎｓ Ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ | System for monitoring green house gas flux |
| US8895596B2 (en) | 2010-02-25 | 2014-11-25 | Merck Sharp & Dohme Corp | Cyclic benzimidazole derivatives useful as anti-diabetic agents |
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