JPH04240224A - 安定化および炭素化発泡繊維 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】本発明の線状および/または非線状の発泡
され、熱可塑的に安定化および/または炭化繊維を含む
弾性構造物にある。本発明の炭素化繊維はヒートセット
、発泡炭素質前駆物質繊維から誘導される。より詳細に
は、本発明の発泡炭素化繊維は熱伝導率が低く、かつす
ぐれた断熱性を有する恒久的軽量不燃性の弾性ある圧縮
可能な繊維構造物に形成することができる。
され、熱可塑的に安定化および/または炭化繊維を含む
弾性構造物にある。本発明の炭素化繊維はヒートセット
、発泡炭素質前駆物質繊維から誘導される。より詳細に
は、本発明の発泡炭素化繊維は熱伝導率が低く、かつす
ぐれた断熱性を有する恒久的軽量不燃性の弾性ある圧縮
可能な繊維構造物に形成することができる。
【0002】先行技術は、通常の溶融紡糸法によって、
ポリアクリロニトリルのような高分子炭素質組成物から
フィラメントを製造して、マルチフィラメントアセンブ
リーに転化させ、その後酸化して安定化させることがで
きる繊維またはフィラメントにしている。該繊維または
フィラメントはさらに炭化処理に付して耐火性を改善さ
せる。
ポリアクリロニトリルのような高分子炭素質組成物から
フィラメントを製造して、マルチフィラメントアセンブ
リーに転化させ、その後酸化して安定化させることがで
きる繊維またはフィラメントにしている。該繊維または
フィラメントはさらに炭化処理に付して耐火性を改善さ
せる。
【0003】発泡繊維はすぐれた感触、嵩高性、および
弾性を示すので好ましいものである。けん縮発泡繊維は
、圧縮後に迅速な復元とともに嵩高性が増すために、さ
らに一層好ましい。該繊維は衣類の断熱、カーペット材
料および布用混紡繊維として特殊な用途がある。
弾性を示すので好ましいものである。けん縮発泡繊維は
、圧縮後に迅速な復元とともに嵩高性が増すために、さ
らに一層好ましい。該繊維は衣類の断熱、カーペット材
料および布用混紡繊維として特殊な用途がある。
【0004】本明細書で使用する「発泡繊維」という用
語は多孔性、中空状または細胞状繊維またはその配合物
を含むものと理解されたい。
語は多孔性、中空状または細胞状繊維またはその配合物
を含むものと理解されたい。
【0005】本明細書中のすべての百分率は特に断らな
ければ重量単位である。
ければ重量単位である。
【0006】本発明の炭素化発泡繊維は、ASTM試験
方法D2863−77で測定して40よりも大きい限界
酸素指数値(limited oxygen in
dexvalue)を有している。該試験方法は「酸素
指数」または「限界酸素指数」(LOI)とも呼ばれる
。 垂直に取付けた試料を上端から発火させ、かろうじて燃
え続けさせるこの方法を用いて、O2 /N2 混合物
中の酸素濃度を測定する。試料の寸法は0.65×0.
3cmで長さは7ないし15cmである。LOI値は次
式(数1)によって計算する。
方法D2863−77で測定して40よりも大きい限界
酸素指数値(limited oxygen in
dexvalue)を有している。該試験方法は「酸素
指数」または「限界酸素指数」(LOI)とも呼ばれる
。 垂直に取付けた試料を上端から発火させ、かろうじて燃
え続けさせるこの方法を用いて、O2 /N2 混合物
中の酸素濃度を測定する。試料の寸法は0.65×0.
3cmで長さは7ないし15cmである。LOI値は次
式(数1)によって計算する。
【0007】
【数1】
【0008】本明細中の「安定化」という用語は、特定
温度、典型的にはアクリル繊維の場合に250℃未満の
温度で、例えば酸化を特徴とするヒートセット又は炭素
化中にそれが融解するのを防ぐために熱可塑性に対して
安定化された繊維を指す。時によっては、繊維を、化学
オキシダントによって低温で酸化させる場合があること
を理解されたい。
温度、典型的にはアクリル繊維の場合に250℃未満の
温度で、例えば酸化を特徴とするヒートセット又は炭素
化中にそれが融解するのを防ぐために熱可塑性に対して
安定化された繊維を指す。時によっては、繊維を、化学
オキシダントによって低温で酸化させる場合があること
を理解されたい。
【0009】本明細書で用いる「可逆たわみ」という用
語は螺施または正弦圧縮スプリングを指す。下記出版物
、「Mechanical Design−Theo
ryand Practice」MacMillan
Publishing Co.(1975年)7
19−748頁、特にセクション14−2、721−7
24頁を特に参照されたい。
語は螺施または正弦圧縮スプリングを指す。下記出版物
、「Mechanical Design−Theo
ryand Practice」MacMillan
Publishing Co.(1975年)7
19−748頁、特にセクション14−2、721−7
24頁を特に参照されたい。
【0010】「炭素化繊維」という用語は、米国特許第
4,837,076号及びヨーロッパ特許出願0199
567号に開示されている熱処理のような化学反応の結
果として、炭素含量が非可逆的に増大して、少なくとも
65パーセント炭素である高分子繊維を指す。
4,837,076号及びヨーロッパ特許出願0199
567号に開示されている熱処理のような化学反応の結
果として、炭素含量が非可逆的に増大して、少なくとも
65パーセント炭素である高分子繊維を指す。
【0011】本明細書で用いる「繊維構造物」という用
語は1つ以上の繊維要素または材料が、マット、バッテ
ィング、メリヤス編布、織布および不織布を含む編織布
のような複雑なものに構成されたものを意味するつもり
である。
語は1つ以上の繊維要素または材料が、マット、バッテ
ィング、メリヤス編布、織布および不織布を含む編織布
のような複雑なものに構成されたものを意味するつもり
である。
【0012】「非黒鉛質」という用語は、元素状炭素含
量が92パーセント以下で、三次元的秩序の配向炭素す
なわち黒鉛の微結晶が実質的に存在せず、さらに米国特
許第4,005,183号に定義されているような繊維
を指す。
量が92パーセント以下で、三次元的秩序の配向炭素す
なわち黒鉛の微結晶が実質的に存在せず、さらに米国特
許第4,005,183号に定義されているような繊維
を指す。
【0013】本発明によって、発泡不燃性非黒鉛質安定
化および/または炭素化高分子繊維が提供される。該繊
維は少なくとも5%膨張している。
化および/または炭素化高分子繊維が提供される。該繊
維は少なくとも5%膨張している。
【0014】本発明の1つの態様によれば、該繊維は非
線状で、1.2:1、好ましくは2.0:1よりも大き
い可逆たわみを有している。該繊維は鋭い曲がりのない
多曲線構造、例えば正弦状、コイル状であることができ
るかまたはこれら2つの複合構造を有している。
線状で、1.2:1、好ましくは2.0:1よりも大き
い可逆たわみを有している。該繊維は鋭い曲がりのない
多曲線構造、例えば正弦状、コイル状であることができ
るかまたはこれら2つの複合構造を有している。
【0015】好適には、本発明の繊維は1.7W/(m
.°K)(1.7W/m.℃)未満の熱伝導率および6
5を上回るチャー百分率(char percent
age)を有している。炭素化繊維のLOIは40を上
回る。
.°K)(1.7W/m.℃)未満の熱伝導率および6
5を上回るチャー百分率(char percent
age)を有している。炭素化繊維のLOIは40を上
回る。
【0016】非線状非黒鉛質炭素化繊維は米国特許第4
,837,076号又はEPA0199567によるか
、または米国特許4979274及び4977654に
開示されているような装置によるニット/デニット法(
knit/deknit process)で前駆物
質発泡繊維を処理することによって製造することができ
る。
,837,076号又はEPA0199567によるか
、または米国特許4979274及び4977654に
開示されているような装置によるニット/デニット法(
knit/deknit process)で前駆物
質発泡繊維を処理することによって製造することができ
る。
【0017】本発明の発泡繊維は耐火性であり、かつ炭
素化の場合には、特許第4,837,076号及びEP
A0199567号の非発泡繊維と同等の他の高分子材
料を配合するとき、耐火性という点で相乗効果をもたら
すという良好な特性を有している。しかし、発泡炭素質
繊維は、低重量で層容量被覆(layervolume
coverage)をもたらす圧縮可能性および嵩
を有するという非発泡繊維に勝る別の利点をも有する。 繊維中の小孔および細胞の存在は、すぐれた絶縁性およ
び繊維自体が多くの溶剤および試薬に不活性であるため
に、さらに反応させるために化学試薬または触媒を製品
に含浸させることができるという利点を与える。
素化の場合には、特許第4,837,076号及びEP
A0199567号の非発泡繊維と同等の他の高分子材
料を配合するとき、耐火性という点で相乗効果をもたら
すという良好な特性を有している。しかし、発泡炭素質
繊維は、低重量で層容量被覆(layervolume
coverage)をもたらす圧縮可能性および嵩
を有するという非発泡繊維に勝る別の利点をも有する。 繊維中の小孔および細胞の存在は、すぐれた絶縁性およ
び繊維自体が多くの溶剤および試薬に不活性であるため
に、さらに反応させるために化学試薬または触媒を製品
に含浸させることができるという利点を与える。
【0018】多孔性の結果として、繊維を熱硬化性また
は熱可塑性成分用強化材として用いるような場合に、通
常湿潤剤は不必要である。
は熱可塑性成分用強化材として用いるような場合に、通
常湿潤剤は不必要である。
【0019】特定の前駆物質繊維および熱処理の方法ま
たは程度によって、繊維は可撓性、硬質、半硬質である
かまたは半可撓性であり、連続気泡かまたは独立気泡を
有する。
たは程度によって、繊維は可撓性、硬質、半硬質である
かまたは半可撓性であり、連続気泡かまたは独立気泡を
有する。
【0020】本発明の前駆物質繊維を調製するのに用い
ることができる高分子材料にはピッチ(石油またはコー
ルタール)、ポリアセチレン、アクリロニトリル系材料
、ポリフェニレン、ポリ塩化ビニル、ポリベンズイミダ
ゾール類、及び芳香族ポリアミド類がある。
ることができる高分子材料にはピッチ(石油またはコー
ルタール)、ポリアセチレン、アクリロニトリル系材料
、ポリフェニレン、ポリ塩化ビニル、ポリベンズイミダ
ゾール類、及び芳香族ポリアミド類がある。
【0021】好ましくは発泡不燃性線状および/または
非線状安定化および/または非黒鉛質炭素化繊維は65
を越えるチュー百分率値および1.7W/(m.°K)
(1.7W(m.℃)未満の熱伝導率を有する。該炭素
化繊維のLOIは40を上回る。該繊維は繊維構造物を
形成させるのに用いることができるか、または前駆物質
発泡繊維を繊維構造物に形成させ、さらに安定化させ、
かつ/または炭素化にさせることができる。
非線状安定化および/または非黒鉛質炭素化繊維は65
を越えるチュー百分率値および1.7W/(m.°K)
(1.7W(m.℃)未満の熱伝導率を有する。該炭素
化繊維のLOIは40を上回る。該繊維は繊維構造物を
形成させるのに用いることができるか、または前駆物質
発泡繊維を繊維構造物に形成させ、さらに安定化させ、
かつ/または炭素化にさせることができる。
【0022】本発明の発泡繊維は線状または非線状であ
ることができる。好ましくは、非線状繊維は1.2:1
を上回るたわみ比を有する。繊維の密度は通常2.5g
m/cm3 未満である。小孔の数および大きさは使用
した膨張剤によって異なる。得られる繊維は一般に通常
の繊維よりも少なくとも5パーセント大きく膨張する。 しかし、上限はまだ設定されていないが、実際の用途に
は100パーセント以内の膨張に制限するのが好ましい
。
ることができる。好ましくは、非線状繊維は1.2:1
を上回るたわみ比を有する。繊維の密度は通常2.5g
m/cm3 未満である。小孔の数および大きさは使用
した膨張剤によって異なる。得られる繊維は一般に通常
の繊維よりも少なくとも5パーセント大きく膨張する。 しかし、上限はまだ設定されていないが、実際の用途に
は100パーセント以内の膨張に制限するのが好ましい
。
【0023】本発明の発泡繊維には、多数の孔または細
胞を有する繊維、連続気孔を有するような中空繊維及び
製造中材料の前駆物質繊維中にガスを通じさせることに
よって多孔性になった繊維等がある。
胞を有する繊維、連続気孔を有するような中空繊維及び
製造中材料の前駆物質繊維中にガスを通じさせることに
よって多孔性になった繊維等がある。
【0024】本発明に用いられる発泡前駆物質繊維は米
国特許第4,752,514号および同第4,788,
093号に開示された方法によって得ることができる。 1つの方法によれば、ポリマーの紡糸液を水性凝固溶中
で紡糸する。たとえば、紡糸液は、アクリロニトリル系
ポリマーとともに該ポリマーに対して3ないし100重
量パーセントのアクリロニトリル系ポリマーの有機溶剤
溶液には溶解可能であるが、該ポリマーの湿潤紡糸に用
いる凝固溶にはほとんどまたはまったく溶解不能である
膨張剤を用いて調製することができる。紡糸混合物は水
洗後乾燥雰囲気中で繊維とし、発泡剤の沸点かまたは約
100℃か、どちらか高い方の温度よりも高い温度に保
持する。押出繊維は通常の方法で配向させることができ
る。
国特許第4,752,514号および同第4,788,
093号に開示された方法によって得ることができる。 1つの方法によれば、ポリマーの紡糸液を水性凝固溶中
で紡糸する。たとえば、紡糸液は、アクリロニトリル系
ポリマーとともに該ポリマーに対して3ないし100重
量パーセントのアクリロニトリル系ポリマーの有機溶剤
溶液には溶解可能であるが、該ポリマーの湿潤紡糸に用
いる凝固溶にはほとんどまたはまったく溶解不能である
膨張剤を用いて調製することができる。紡糸混合物は水
洗後乾燥雰囲気中で繊維とし、発泡剤の沸点かまたは約
100℃か、どちらか高い方の温度よりも高い温度に保
持する。押出繊維は通常の方法で配向させることができ
る。
【0025】紡糸液用有機溶剤にはスルホラン、N−メ
チルピロリドン、ポリエチレングリコール、ジメチルホ
ルムアミド、ジメチルアセトアミド、アセトニトリル及
びアセトンがある。アクリロニトリル系ポリマーの濃度
は15ないし35重量パーセントが望ましい。
チルピロリドン、ポリエチレングリコール、ジメチルホ
ルムアミド、ジメチルアセトアミド、アセトニトリル及
びアセトンがある。アクリロニトリル系ポリマーの濃度
は15ないし35重量パーセントが望ましい。
【0026】本発明に用いられる前駆物質発泡繊維材料
を調製する膨張剤すなわち発泡剤には、発泡反応中に遭
遇する条件下で気化するか、さもなければガスを発生す
る発泡剤がある。該条件下で沸騰する物質には、クロロ
トリフルオロメタン、ジクロロジフルオロメタン、トリ
クロロフルオロメタン、塩化メチレン、クロロホルム、
トリクロロエタン、モノクロロジフルオロメタン、HC
FC−141B、HCFC−142B、HCFC−12
3、HCFC−124、HFC−134、およびHFC
−152aのような低沸点ハロゲン化炭化水素類、CO
2 、N2 及び水がある。該条件下で反応してガスを
生成する適当な物質は所謂アゾー発泡剤である。該条件
下で脱水してガス状の水を遊離する物質は、たとえば硫
酸マグネシウムt水和物、炭酸ナトリウム+水和物、リ
ン酸ナトリウム+二水和物、硝酸カルシウム四水和物、
炭酸アンモニウム四水和物、アルミナ三水和物等を包含
し、発泡剤として使用するのが望ましい。米国特許第3
,753,933号に記載されているように、高表面積
微粒状固体を有用な膨張剤である。水、ハロゲン化炭化
水素類およびそれらの混合物がもっとも好ましい。
を調製する膨張剤すなわち発泡剤には、発泡反応中に遭
遇する条件下で気化するか、さもなければガスを発生す
る発泡剤がある。該条件下で沸騰する物質には、クロロ
トリフルオロメタン、ジクロロジフルオロメタン、トリ
クロロフルオロメタン、塩化メチレン、クロロホルム、
トリクロロエタン、モノクロロジフルオロメタン、HC
FC−141B、HCFC−142B、HCFC−12
3、HCFC−124、HFC−134、およびHFC
−152aのような低沸点ハロゲン化炭化水素類、CO
2 、N2 及び水がある。該条件下で反応してガスを
生成する適当な物質は所謂アゾー発泡剤である。該条件
下で脱水してガス状の水を遊離する物質は、たとえば硫
酸マグネシウムt水和物、炭酸ナトリウム+水和物、リ
ン酸ナトリウム+二水和物、硝酸カルシウム四水和物、
炭酸アンモニウム四水和物、アルミナ三水和物等を包含
し、発泡剤として使用するのが望ましい。米国特許第3
,753,933号に記載されているように、高表面積
微粒状固体を有用な膨張剤である。水、ハロゲン化炭化
水素類およびそれらの混合物がもっとも好ましい。
【0027】成核剤、たとえば酸化ホウ素、酸化ケイ素
、酸化アルミニウム等の金属酸化物、金属水酸化物及び
セルロースエステル類を紡糸液に添加することができる
。
、酸化アルミニウム等の金属酸化物、金属水酸化物及び
セルロースエステル類を紡糸液に添加することができる
。
【0028】ポリマーに細胞構造を与えるために十分な
量の膨張剤を使用する。使用量はポリマーに対して好ま
しくは立方フィート当たり0.25ないし2ポンドの密
度を与え、より好ましくは0.25ないし0.5ポンド
/立方フィートの密度を与える。
量の膨張剤を使用する。使用量はポリマーに対して好ま
しくは立方フィート当たり0.25ないし2ポンドの密
度を与え、より好ましくは0.25ないし0.5ポンド
/立方フィートの密度を与える。
【0029】本発明の1つの特徴によれば、調製した発
泡アクリロニトリル系繊維は、材料の種類により繊維を
空気の温度が150℃ないし525℃の予熱炉に入れる
ことによってまず安定化すなわち酸化させる。
泡アクリロニトリル系繊維は、材料の種類により繊維を
空気の温度が150℃ないし525℃の予熱炉に入れる
ことによってまず安定化すなわち酸化させる。
【0030】安定化発泡繊維は、次に不活性雰囲気中で
425℃から約1500℃に及ぶ温度で一定時間応力も
張力も加えずに熱処理し、それによって非可逆方向の化
学変化が起こり、繊維中に所望の最終的な電気特性が得
られる。
425℃から約1500℃に及ぶ温度で一定時間応力も
張力も加えずに熱処理し、それによって非可逆方向の化
学変化が起こり、繊維中に所望の最終的な電気特性が得
られる。
【0031】もしくは、米国特許第4,837,076
号及びEPA0199567号によって調製した前駆物
質繊維を処理することによってけん縮発泡安定化および
/または炭素化繊維が得られる。 本発明の発泡ポリ
アクリロニトリル系非黒鉛質炭素化繊維は特定の用途お
よび該繊維が混入される構造物が置かれる環境によって
3種類に分類することができる。
号及びEPA0199567号によって調製した前駆物
質繊維を処理することによってけん縮発泡安定化および
/または炭素化繊維が得られる。 本発明の発泡ポリ
アクリロニトリル系非黒鉛質炭素化繊維は特定の用途お
よび該繊維が混入される構造物が置かれる環境によって
3種類に分類することができる。
【0032】第1の群では、不燃性発泡炭素化繊維は電
気的に不伝導性である。本出願中に用いる「電気的不伝
導性」という用語は炭素含量が65パーセントを上回る
が85パーセント未満であり、15ないし20ミクロン
メータの繊維直径を有する6K(6000本の繊維)ト
ウの繊維で測定したとき、電気抵抗が4×106 オー
ム/cm(107 オーム/インチ)よりも大きい炭素
化繊維を指す。該繊維は通常可撓性、圧縮可能性および
感触が良好である。該繊維は衣料の製造に用いることが
できる。
気的に不伝導性である。本出願中に用いる「電気的不伝
導性」という用語は炭素含量が65パーセントを上回る
が85パーセント未満であり、15ないし20ミクロン
メータの繊維直径を有する6K(6000本の繊維)ト
ウの繊維で測定したとき、電気抵抗が4×106 オー
ム/cm(107 オーム/インチ)よりも大きい炭素
化繊維を指す。該繊維は通常可撓性、圧縮可能性および
感触が良好である。該繊維は衣料の製造に用いることが
できる。
【0033】安定化および熱固定化発泡ポリアクリロニ
トリル系繊維から炭素化繊維を誘導する場合に、18パ
ーセント以上の窒素含量が概して電気不伝導性繊維をも
たらすことが発見された。
トリル系繊維から炭素化繊維を誘導する場合に、18パ
ーセント以上の窒素含量が概して電気不伝導性繊維をも
たらすことが発見された。
【0034】第2の群では、発泡炭素化繊維は電気伝導
性が低いものとして分類される。該繊維の炭素含量は6
5パーセントを上回るが85パーセント未満である。該
繊維の窒素含量は通常16ないし20パーセントである
。ポリアクリロニトリル系ターポリマーから誘導した繊
維の場合には、窒素含量はさらに高いかもしれない。 低導電率とは、繊維直径が15ないし20ミクロンメー
タの6Kトウの繊維が、繊維直径が15ないし20ミク
ロンの6Kトウの繊維で測定したときに4×106 な
いし4×103 オーム/cm(107 ないし104
オーム/インチ)の抵抗を有することを意味する。該
繊維は複合構造物中の静電気の蓄積を消散させるのに用
いることができる。
性が低いものとして分類される。該繊維の炭素含量は6
5パーセントを上回るが85パーセント未満である。該
繊維の窒素含量は通常16ないし20パーセントである
。ポリアクリロニトリル系ターポリマーから誘導した繊
維の場合には、窒素含量はさらに高いかもしれない。 低導電率とは、繊維直径が15ないし20ミクロンメー
タの6Kトウの繊維が、繊維直径が15ないし20ミク
ロンの6Kトウの繊維で測定したときに4×106 な
いし4×103 オーム/cm(107 ないし104
オーム/インチ)の抵抗を有することを意味する。該
繊維は複合構造物中の静電気の蓄積を消散させるのに用
いることができる。
【0035】第3の群には、炭素含量が少なくとも85
パーセントの炭素化繊維が含まれる。該繊維は、高炭素
含量の結果として、繊維直径が15ないし20ミクロン
メータの6Kトウの繊維で測定した場合に103 オー
ム/cm(104 オーム/インチ)未満の抵抗を有す
る。 この第3群の繊維は、高炭素含量のために概して硬質で
ある。しかし、非線状繊維はより可撓性になる。
パーセントの炭素化繊維が含まれる。該繊維は、高炭素
含量の結果として、繊維直径が15ないし20ミクロン
メータの6Kトウの繊維で測定した場合に103 オー
ム/cm(104 オーム/インチ)未満の抵抗を有す
る。 この第3群の繊維は、高炭素含量のために概して硬質で
ある。しかし、非線状繊維はより可撓性になる。
【0036】本発明の別の態様によれば、発泡芳香族ポ
リアミド繊維、またはトウ前駆物質材料から発泡繊維が
調製される。前駆物質繊維は米国特許第4,752,5
14号に開示されたような方法によって形成させること
ができる。芳香族ポリアミド類の具体的な例には、ポリ
パラベンズアミドおよびポリパラフェニレンテレフタル
アミドがある。ポリパラベンズアミドおよび該物質の調
製方法は米国特許第3,109,836号、同第3,2
25,011号、同第3,541,056号、同第3,
542,719号、同第3,547,895号、同第3
,558,571号、同第3,575,933号、同第
3,600,350号、同第3,671,542号、同
第3,699,085号、同第3,753,957号、
および同第4,025,494号に開示されている。K
EVLARという商標で市販されているポリパラフェニ
レン テレフタルアミド(P−アラミド)および該物
質の調製方法は米国特許第3,006,899号、同第
3,063,966号、同第3,094,511号、同
第3,575,933号、同第3,600,350号、
同第3,673,143号、同第3,748,299号
、同第3,836,498号、および同第3,827,
998号に開示されている。他の完全芳香族ポリアミド
類はポリ(2,7−フェナントリドン)テレフタルアミ
ドおよびポリ(クロロ−1,4−フェニレン)テレフタ
ルアミドである。完全芳香族ポリアミド類の他の具体例
はP.W.MorganによってMacromdecu
les第10巻第6号、1381−1390頁(197
7年)に開示されている。
リアミド繊維、またはトウ前駆物質材料から発泡繊維が
調製される。前駆物質繊維は米国特許第4,752,5
14号に開示されたような方法によって形成させること
ができる。芳香族ポリアミド類の具体的な例には、ポリ
パラベンズアミドおよびポリパラフェニレンテレフタル
アミドがある。ポリパラベンズアミドおよび該物質の調
製方法は米国特許第3,109,836号、同第3,2
25,011号、同第3,541,056号、同第3,
542,719号、同第3,547,895号、同第3
,558,571号、同第3,575,933号、同第
3,600,350号、同第3,671,542号、同
第3,699,085号、同第3,753,957号、
および同第4,025,494号に開示されている。K
EVLARという商標で市販されているポリパラフェニ
レン テレフタルアミド(P−アラミド)および該物
質の調製方法は米国特許第3,006,899号、同第
3,063,966号、同第3,094,511号、同
第3,575,933号、同第3,600,350号、
同第3,673,143号、同第3,748,299号
、同第3,836,498号、および同第3,827,
998号に開示されている。他の完全芳香族ポリアミド
類はポリ(2,7−フェナントリドン)テレフタルアミ
ドおよびポリ(クロロ−1,4−フェニレン)テレフタ
ルアミドである。完全芳香族ポリアミド類の他の具体例
はP.W.MorganによってMacromdecu
les第10巻第6号、1381−1390頁(197
7年)に開示されている。
【0037】発泡芳香族ポリアミド繊維は、米国特許第
4957807号に開示されているように高温下でコイ
ル状またはクリンプ状で加熱すると安定化または炭化し
、かつ非線状形態を付与させることができる。該芳香族
ポリアミド類は通常炭化の前に安定化を必要としない。 また繊維の靱性が必要な場合には、10パーセント以下
の炭化が望ましい。
4957807号に開示されているように高温下でコイ
ル状またはクリンプ状で加熱すると安定化または炭化し
、かつ非線状形態を付与させることができる。該芳香族
ポリアミド類は通常炭化の前に安定化を必要としない。 また繊維の靱性が必要な場合には、10パーセント以下
の炭化が望ましい。
【0038】以下の本発明の好適な態様において、記載
した部および百分率は特に断らなければ重量部および重
量パーセントを意味する。
した部および百分率は特に断らなければ重量部および重
量パーセントを意味する。
【0039】実施例1
A.けん縮発泡繊維の調製アクリロニトリル95パーセ
ントおよび塩化ビニル5パーセントを含むコポリマーを
アセトンに溶解した。このコポリマー溶液に、40パー
セントの1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフ
ルオロエタンおよび0.2パーセントの二酸化チタンを
添加して最終ポリマー濃度を25パーセントに調整し、
該溶液を40℃で攪拌して、紡糸液を作った。次にこの
溶液を10000.10mmφのスリットを有する紡糸
口金から25℃の20パーセントアセトン水溶液中に吐
出させた。紡糸配合物は、4.5m/分の巻取速度で9
秒間その中に浸漬後、1.8倍に延伸させながら30℃
の25パーセントアセトン水溶液中に6秒間浸漬させ、
その後けん縮させさらに米国特許第4,979,274
号の装置で張力も応力も加えずに525℃で熱処理した
。繊維は、炭素質になると、導電率が低く、伸びが約1
0パーセント、可逆たわみ比が2:1を超え、LOIは
40を上回った。
ントおよび塩化ビニル5パーセントを含むコポリマーを
アセトンに溶解した。このコポリマー溶液に、40パー
セントの1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフ
ルオロエタンおよび0.2パーセントの二酸化チタンを
添加して最終ポリマー濃度を25パーセントに調整し、
該溶液を40℃で攪拌して、紡糸液を作った。次にこの
溶液を10000.10mmφのスリットを有する紡糸
口金から25℃の20パーセントアセトン水溶液中に吐
出させた。紡糸配合物は、4.5m/分の巻取速度で9
秒間その中に浸漬後、1.8倍に延伸させながら30℃
の25パーセントアセトン水溶液中に6秒間浸漬させ、
その後けん縮させさらに米国特許第4,979,274
号の装置で張力も応力も加えずに525℃で熱処理した
。繊維は、炭素質になると、導電率が低く、伸びが約1
0パーセント、可逆たわみ比が2:1を超え、LOIは
40を上回った。
【0040】線状繊維を調製するために、けん縮工程を
省くことができる。同様に、発泡安定化および/または
炭化ポリベンズイミダゾール繊維を調製することができ
る。 実施例2 15マイクロメートルの呼称単繊維直径を有する発泡K
EVLARポリアミド連続3Kトウを米国特許第4,7
52,514号によって調製した。サーキュラー編み機
で該トウを1センチメートル当たりループが3ない4個
のクロスを編んだ。クロスは炭素含量の増加が10パー
セント未満になるように525℃で2分間ヒートセット
させた。クロスを編み戻すと2:1を上回る伸びまたは
可逆たわみ比を有するトウを得た。編み戻したトウを5
ないし25cmの様々の長さに切断して、Platt
Shirley Analyzerにかけた。トウ
の繊維をカーディング処理によって、毛羽に分けた。す
なわち最終生成物は、繊維の非線状構造の結果として、
繊維は隙間間隔が大きく、からみ合い度が大きい毛羽の
からみ合った塊に似ていた。
省くことができる。同様に、発泡安定化および/または
炭化ポリベンズイミダゾール繊維を調製することができ
る。 実施例2 15マイクロメートルの呼称単繊維直径を有する発泡K
EVLARポリアミド連続3Kトウを米国特許第4,7
52,514号によって調製した。サーキュラー編み機
で該トウを1センチメートル当たりループが3ない4個
のクロスを編んだ。クロスは炭素含量の増加が10パー
セント未満になるように525℃で2分間ヒートセット
させた。クロスを編み戻すと2:1を上回る伸びまたは
可逆たわみ比を有するトウを得た。編み戻したトウを5
ないし25cmの様々の長さに切断して、Platt
Shirley Analyzerにかけた。トウ
の繊維をカーディング処理によって、毛羽に分けた。す
なわち最終生成物は、繊維の非線状構造の結果として、
繊維は隙間間隔が大きく、からみ合い度が大きい毛羽の
からみ合った塊に似ていた。
【0041】実施例3
発泡p−アラミドの3Kトウをサーキュラー編み機で4
ステッチ/分の割合で編み、ついで安定化させずに42
5℃の温度で10分間熱処理した。クロスを編み戻して
、(2:1を超える伸びすなわち可逆たわみ比を有した
)トウを長さ7.5cmに切断した。切断したトウを、
さらにPlatt Miniaturecardin
g machineで続いて、非線状繊維を有する弾
力ある圧縮可能な毛羽を得た。
ステッチ/分の割合で編み、ついで安定化させずに42
5℃の温度で10分間熱処理した。クロスを編み戻して
、(2:1を超える伸びすなわち可逆たわみ比を有した
)トウを長さ7.5cmに切断した。切断したトウを、
さらにPlatt Miniaturecardin
g machineで続いて、非線状繊維を有する弾
力ある圧縮可能な毛羽を得た。
【0042】該毛羽はニードルパンチ法によって付加剤
をしみ込ませるか、ポリエステル結合剤のような熱可塑
性ポリエステル結合剤で処理することによって、マット
状またはフェルト状構造を形成させることができる。
をしみ込ませるか、ポリエステル結合剤のような熱可塑
性ポリエステル結合剤で処理することによって、マット
状またはフェルト状構造を形成させることができる。
【0043】実施例4
実施例3の材料を、ジャケットの唯一のよこ糸として約
5オンス(150g)の毛羽を用いる断熱ジャケットに
加工した。該ジャケットは断熱よこ糸として15−25
オンス(425−700g)の下羽を有するダウンジャ
ケットと同様の断熱硬化があった。所望の場合には、ナ
イロン、レーヨン、ポリエステル、木綿及び羊毛等を含
む天然繊維または合成線状もしくは非線状繊維と配合す
ることができる。
5オンス(150g)の毛羽を用いる断熱ジャケットに
加工した。該ジャケットは断熱よこ糸として15−25
オンス(425−700g)の下羽を有するダウンジャ
ケットと同様の断熱硬化があった。所望の場合には、ナ
イロン、レーヨン、ポリエステル、木綿及び羊毛等を含
む天然繊維または合成線状もしくは非線状繊維と配合す
ることができる。
【0044】実施例5
不燃性試験本発明の炭素化発泡繊維の不燃性は14FA
R25.853(b)に示される試験方法によって測定
した。試験は下記のように行った。
R25.853(b)に示される試験方法によって測定
した。試験は下記のように行った。
【0045】最低3個の1インチ×6インチ×6インチ
(2.5cm×15.25cm×15.25cm)の炭
素質繊維試料を発泡および安定化ポリアクリロニトリル
/塩化ビニルポリマーから作り、約525℃でさらに熱
処理した。試料は試験に先立って、70±5パーセント
の相対温度に保った状態調節室中に24時間置いて状態
調節を行った。
(2.5cm×15.25cm×15.25cm)の炭
素質繊維試料を発泡および安定化ポリアクリロニトリル
/塩化ビニルポリマーから作り、約525℃でさらに熱
処理した。試料は試験に先立って、70±5パーセント
の相対温度に保った状態調節室中に24時間置いて状態
調節を行った。
【0046】各試料を垂直に支持して、焔の高さが1.
5インチ(3.8cm)となるように調節した呼称内径
チューブを有するBunsenまたはTurillバー
ナーに当てた。補正したサーモカップル高温計によると
炎の中心は1550°F(845℃)であった。試料の
下端はバーナー先端の上方0.75インチ(1.91c
m)にあった。炎を試料下端の中心線に12秒間当てた
後取り除いた。
5インチ(3.8cm)となるように調節した呼称内径
チューブを有するBunsenまたはTurillバー
ナーに当てた。補正したサーモカップル高温計によると
炎の中心は1550°F(845℃)であった。試料の
下端はバーナー先端の上方0.75インチ(1.91c
m)にあった。炎を試料下端の中心線に12秒間当てた
後取り除いた。
【0047】試験によれば、該材料は自己消火性であっ
た。平均残炎時間は15秒を超えなかったし、燃焼油た
れも認められなかった。
た。平均残炎時間は15秒を超えなかったし、燃焼油た
れも認められなかった。
【0048】実施例6
Cautaulds(英国)製の特許なアクリル繊維(
SAF)をポリエチレングリコール(E−400)25
パーセントおよびスルホラン75パーセントの混合物に
溶解して、15ないし45容量パーセントのポリマー溶
液を得た。中空繊維紡糸口金およびコアガスとして窒素
を用い160ないし200℃の温度でポリマー溶液を紡
糸した。中空紡糸繊維は約10℃の水槽で約2秒間急冷
した。
SAF)をポリエチレングリコール(E−400)25
パーセントおよびスルホラン75パーセントの混合物に
溶解して、15ないし45容量パーセントのポリマー溶
液を得た。中空繊維紡糸口金およびコアガスとして窒素
を用い160ないし200℃の温度でポリマー溶液を紡
糸した。中空紡糸繊維は約10℃の水槽で約2秒間急冷
した。
【0049】次に中空繊維を約30℃の水槽に約1分間
通して、中空繊維の内部に向かって、気孔率が大になる
多孔性構造物を得た(外径200μ/内径20μ)。こ
の不整多孔性中空繊維を乾燥し、さらに米国特許第4,
837,076号に従い、熱処理して強制空気酸化およ
び橋かけ反応を行った。酸化安定化発泡繊維は耐火性に
すぐれ、さらに良好な感触を示した。
通して、中空繊維の内部に向かって、気孔率が大になる
多孔性構造物を得た(外径200μ/内径20μ)。こ
の不整多孔性中空繊維を乾燥し、さらに米国特許第4,
837,076号に従い、熱処理して強制空気酸化およ
び橋かけ反応を行った。酸化安定化発泡繊維は耐火性に
すぐれ、さらに良好な感触を示した。
【0050】酸化繊維は、さらに、当初のポリマー試料
の重量の85パーセント減が得られるまで窒素雰囲気中
で525℃の温度で熱処理した。生成物は耐火性の炭素
質中空繊維であった。
の重量の85パーセント減が得られるまで窒素雰囲気中
で525℃の温度で熱処理した。生成物は耐火性の炭素
質中空繊維であった。
【0051】前記明細書に本発明の原理、好適な態様お
よび操作モードが記載されている。しかし、これらのこ
とは限定的というよりは説明的とみなされるべきもので
あるので、本発明は開示された特定の形式に限定される
と解釈してはならない。
よび操作モードが記載されている。しかし、これらのこ
とは限定的というよりは説明的とみなされるべきもので
あるので、本発明は開示された特定の形式に限定される
と解釈してはならない。
Claims (19)
- 【請求項1】 少なくとも5%の空所を含むことを特
徴とした安定化されたおよび/または炭素化された非黒
鉛質ポリマー繊維。 - 【請求項2】 40を越える限定された酸素指数値(
limited oxygen index v
alue)(ASTM D2863−77によって測
定)を有する永久的にセットされ炭素化された非黒鉛質
炭素化高分子繊維である請求項1の繊維。 - 【請求項3】 繊維のチャー百分率値(char
percentagevalue)が65よりも大きい
請求項1又は2の繊維。 - 【請求項4】 繊維の熱伝導率が1.7W/(m.℃
)(1.7W/(m.°K)未満である請求項1または
3の繊維。 - 【請求項5】 その繊維が非線状である前記請求項中
いずれか1つの項の繊維。 - 【請求項6】 鋭い曲がりのない永久にセットされた
多曲線構造および1.2:1を越える可塑逆たわみを有
する前記請求項中いずれか1つの項の繊維。 - 【請求項7】 その繊維が多孔性である前記請求項中
いずれか1つの項の繊維。 - 【請求項8】 その繊維が中空状である前記請求項中
いずれか1つの項の繊維。 - 【請求項9】 その繊維が細胞状である前記請求項中
いずれか1つの項の繊維。 - 【請求項10】 その繊維が不均斉に多孔性である前
記請求項中いずれか1つの項の繊維。 - 【請求項11】 その繊維が、アクリロニトリルホモ
ポリマーおよびコポリマー、芳香族ポリアミド類ならび
にポリベンズイミダゾール類から選ばれるポリマーから
誘導される前記請求項中いずれか1つの項の繊維。 - 【請求項12】 2.5g/cm3 未満の密度を有
する前記請求項中いずれか1つの項の繊維。 - 【請求項13】 65%を越え、85%未満の炭素含
有量及び15ないし20ミクロンの直径を有する6Kト
ウの繊維で測定したとき、4×106 オーム/cm(
107 オーム/インチ)を越える電気抵抗を有する前
記請求項中いずれか1つの項の繊維。 - 【請求項14】 ポリアクリロニトリルポリマーから
誘導されそして少なくとも18%の窒素含量を有する請
求項13の繊維。 - 【請求項15】 65%を越え、85%未満の炭素含
有量および15〜20ミクロンの直径を有する6Kトウ
の繊維で測定したとき、4×106 オーム/cm(1
07 オーム/インチ)〜4×103 オーム/cm(
104 オーム/インチ)の電気抵抗を有する請求項1
〜12のいずれかの繊維。 - 【請求項16】 ポリアクリロニトリルポリマーから
誘導されそして16〜20%の窒素含量を有する請求項
15の繊維。 - 【請求項17】 少なくとも85%の炭素含有量およ
び15〜20ミクロンの直径を有する6Kトウの繊維で
測定したとき、4×103 オーム/cm(104 オ
ーム/インチ)未満の電気抵抗を有する請求項1〜12
のいずれかの繊維。 - 【請求項18】 数多くの、前記請求項中いずれか1
つの項の多数の繊維から形成される繊維構造物。 - 【請求項19】 少なくとも5%の空所を有する非黒
鉛重合体繊維を安定化および/または炭素化することに
よる請求項1〜17いずれかの繊維を形成する方法。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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US554778 | 1990-07-19 | ||
US07/554,778 US5188893A (en) | 1990-07-19 | 1990-07-19 | Stabilized and carbonaceous expanded fibers |
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JPH04240224A true JPH04240224A (ja) | 1992-08-27 |
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JP (1) | JPH04240224A (ja) |
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DE9408097U1 (de) * | 1994-05-17 | 1995-09-14 | Faist M Gmbh & Co Kg | Schalldämmender Bauteil |
US7229591B2 (en) | 1997-08-21 | 2007-06-12 | Ethicon, Inc. | Lumen sterilization device and method |
Family Cites Families (13)
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US3957936A (en) * | 1971-07-22 | 1976-05-18 | Raduner & Co., Ag | High temperature process for modifying thermoplastic filamentous material |
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US4347203A (en) * | 1979-05-30 | 1982-08-31 | Mitsubishi Rayon Company, Ltd. | Process for producing acrylic fiber |
US4544594A (en) * | 1983-04-29 | 1985-10-01 | Allied Corporation | Foamed polyamide fibers |
US4837076A (en) * | 1985-04-18 | 1989-06-06 | The Dow Chemical Company | Carbonaceous fibers with spring-like reversible deflection and method of manufacture |
EP0219875A3 (en) * | 1985-10-24 | 1988-09-21 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Pile compositions having expanded fibers |
US4752514A (en) * | 1986-05-06 | 1988-06-21 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Cellular fiber with collapsed cells at bends |
DE3621257A1 (de) * | 1986-06-25 | 1988-01-07 | Akzo Gmbh | Verfahren zur herstellung poren aufweisender kohlenstoffmembranen |
DE3750256T2 (de) * | 1986-10-14 | 1994-10-27 | Dow Chemical Co | Schall- und thermische dämpfung. |
US4879168A (en) * | 1987-10-28 | 1989-11-07 | The Dow Chemical Company | Flame retarding and fire blocking fiber blends |
US4832881A (en) * | 1988-06-20 | 1989-05-23 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Low density microcellular carbon foams and method of preparation |
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- 1990-07-19 US US07/554,778 patent/US5188893A/en not_active Expired - Fee Related
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- 1991-07-18 EP EP19910306525 patent/EP0471452A3/en not_active Ceased
- 1991-07-18 CA CA002047370A patent/CA2047370A1/en not_active Abandoned
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- 1991-07-18 NO NO91912818A patent/NO912818L/no unknown
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