JPH04210196A - 無水塩化水素ガスボンベ及びそのクリーニング方法 - Google Patents
無水塩化水素ガスボンベ及びそのクリーニング方法Info
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- JPH04210196A JPH04210196A JP2340201A JP34020190A JPH04210196A JP H04210196 A JPH04210196 A JP H04210196A JP 2340201 A JP2340201 A JP 2340201A JP 34020190 A JP34020190 A JP 34020190A JP H04210196 A JPH04210196 A JP H04210196A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/32—Hydrogen storage
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- Cleaning In General (AREA)
- Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
Ａ、産業上の利用分野
本発明は、無水塩化水素ガスボンベ及びそのクリーニン
グ方法に関するものである。
グ方法に関するものである。
Ｂ、従来の技術
半導体デバイスの製造プロセスにおけるドライエツチン
グガスの一つとして無水塩化水素ガス（以下単にｒＨ（
ｌガスＪという、）が使用されている。この場合半導体
には高い信頼性か要求されていることがらＨＣ，Ｏガス
中への不純物の混入を避ける必要がある。
グガスの一つとして無水塩化水素ガス（以下単にｒＨ（
ｌガスＪという、）が使用されている。この場合半導体
には高い信頼性か要求されていることがらＨＣ，Ｏガス
中への不純物の混入を避ける必要がある。
ところで高圧ガスボンベは通常鉄で作られているためＨ
Ｃｊガスと鉄とが反応して塩化鉄が生成され、これがＨ
ＣＩガス中に不純物として混入するおそれがある。そこ
で従来ではボンベの内壁面を研磨してガスとの接触面積
を小さくするようにしていた。
Ｃｊガスと鉄とが反応して塩化鉄が生成され、これがＨ
ＣＩガス中に不純物として混入するおそれがある。そこ
で従来ではボンベの内壁面を研磨してガスとの接触面積
を小さくするようにしていた。
Ｃ１発明が解決しようとする課題
しかしながらボンベ内壁面を？１ｌＩＩＩする方法は可
成りの手間を要するし、また接触面積が小さいといって
もやはりＨＣＪと鉄とが接触するため完全にその混入を
避けることができなかった。特に最近では半導体の高集
積化が急ピッチで進んでいることから製造プロセス条件
が一段と厳しくなり、エツチングガスへの不純物の混入
は許されない状況になっている。
成りの手間を要するし、また接触面積が小さいといって
もやはりＨＣＪと鉄とが接触するため完全にその混入を
避けることができなかった。特に最近では半導体の高集
積化が急ピッチで進んでいることから製造プロセス条件
が一段と厳しくなり、エツチングガスへの不純物の混入
は許されない状況になっている。
本発明はこのような背景のもとになされたものであり、
鉄の混入を完全に抑えることのできるＨＣｊガスボンベ
及びそのクリーニング方法を提供・することを目的とす
る。
鉄の混入を完全に抑えることのできるＨＣｊガスボンベ
及びそのクリーニング方法を提供・することを目的とす
る。
０３課題を解決するための手段及び作用本発明では、Ｈ
Ｃｊガスボンベの内壁面と酸素（０２）ガスとを、加熱
した状態で接触させるようにしてボンベのクリーニング
を行なう。
Ｃｊガスボンベの内壁面と酸素（０２）ガスとを、加熱
した状態で接触させるようにしてボンベのクリーニング
を行なう。
具体的にはこの方法は例えは使用済みの空の状態のボン
ベ内を空気で置換し、当該ボンベを加熱することにより
実施される。
ベ内を空気で置換し、当該ボンベを加熱することにより
実施される。
このような方法によりボンベをクリーニングした後ＨＣ
ｊガスを当該ボンベに充填してここからガスを取り出す
と、このガス中には後述の実施例からも明らかなように
鉄分及び水分の含有量か極めて少なくなる０次にこの理
由について考察する。
ｊガスを当該ボンベに充填してここからガスを取り出す
と、このガス中には後述の実施例からも明らかなように
鉄分及び水分の含有量か極めて少なくなる０次にこの理
由について考察する。
先ず加熱下においてボンベ内壁面と空気とを接触させた
ときに内壁面に存在する可能性のある化学種は、Ｆｅ（
メタル）、Ｆｅ０（固体）、Ｆｅ２０ｓ（固体）及びＦ
ｅ５ｏ＜（固体ンの４種であり、これら化学種とＨ（ｌ
との反応は夫々Ｕ下の（１）〜（４）式のように表わさ
れる。
ときに内壁面に存在する可能性のある化学種は、Ｆｅ（
メタル）、Ｆｅ０（固体）、Ｆｅ２０ｓ（固体）及びＦ
ｅ５ｏ＜（固体ンの４種であり、これら化学種とＨ（ｌ
との反応は夫々Ｕ下の（１）〜（４）式のように表わさ
れる。
Ｆｅ（メタル） ＋２ＨＣ層 （ガス）→ＦｅＣｊ ２
＋Ｈ２・（１） Ｆｅｄ（固体）＋２ＨＣｊ （ガス）−Ｆｅ（１２＋
Ｈ２０（ガス） ・ （２）Ｆｅ２０３ （固体
）＋６Ｈ（１（ガス）−２ＦｅＣｊ ｓ ＋３Ｈ２０（
ガス）−（３）Ｆｅ３０４（固体）＋８ＨＣ１１（ガス
）＝２ Ｆ ｅ ｃ ｌｓ ＋ｐ ｅ ｃ ＋ ２ ＋
４８２０ （ガス）・・・（４） ここで上記各反応の自由エネルギーΔＧを求めると、△
Ｇ、＝−１１１．７３２ＫＪ／ｍｏＪ、ΔＧ、＝ ９
７．５１２ＫＪ／ｍｏ＋、△Ｇｓ＝２６８．４０ＫＪ／
ｍｏｌ 、ΔＧ、＝−１４１゜２６ Ｋ Ｊ ／ ｍ
ｏ ｊとなる。たたしΔＧの添字は反応式の数字に対応
させている。従って（１）、（３）及び（４）式の反応
は自発反応であり、（２）式の反応については原糸の方
か安定している。このことと、ガス中の鉄成分及び水分
の含有量が極めて少ない事実とを照らし合わせてみると
、ボンベ内では（３）式の反応のみが起こっているとい
える。つまりボンベの内壁面にはＰｅｔ’ｓのみの化学
種が安定して存在し、これが内壁全面に緻密な被膜を形
成しているといえる。
＋Ｈ２・（１） Ｆｅｄ（固体）＋２ＨＣｊ （ガス）−Ｆｅ（１２＋
Ｈ２０（ガス） ・ （２）Ｆｅ２０３ （固体
）＋６Ｈ（１（ガス）−２ＦｅＣｊ ｓ ＋３Ｈ２０（
ガス）−（３）Ｆｅ３０４（固体）＋８ＨＣ１１（ガス
）＝２ Ｆ ｅ ｃ ｌｓ ＋ｐ ｅ ｃ ＋ ２ ＋
４８２０ （ガス）・・・（４） ここで上記各反応の自由エネルギーΔＧを求めると、△
Ｇ、＝−１１１．７３２ＫＪ／ｍｏＪ、ΔＧ、＝ ９
７．５１２ＫＪ／ｍｏ＋、△Ｇｓ＝２６８．４０ＫＪ／
ｍｏｌ 、ΔＧ、＝−１４１゜２６ Ｋ Ｊ ／ ｍ
ｏ ｊとなる。たたしΔＧの添字は反応式の数字に対応
させている。従って（１）、（３）及び（４）式の反応
は自発反応であり、（２）式の反応については原糸の方
か安定している。このことと、ガス中の鉄成分及び水分
の含有量が極めて少ない事実とを照らし合わせてみると
、ボンベ内では（３）式の反応のみが起こっているとい
える。つまりボンベの内壁面にはＰｅｔ’ｓのみの化学
種が安定して存在し、これが内壁全面に緻密な被膜を形
成しているといえる。
次にボンベを水洗した後水蒸気乾燥処理処理を行い、し
かる後に上述のようなりリーニングを行う場合について
考察する。このように考察する理由は、実際に水洗、水
蒸気乾燥処理を行うことがあり、この場合についても検
討することが必要だからである。ここで考えられる化学
種としては、先述した化学種以外にＦｅ （ＯＨ）２
、Ｆｅ （ＯＨ）、が加わる。
かる後に上述のようなりリーニングを行う場合について
考察する。このように考察する理由は、実際に水洗、水
蒸気乾燥処理を行うことがあり、この場合についても検
討することが必要だからである。ここで考えられる化学
種としては、先述した化学種以外にＦｅ （ＯＨ）２
、Ｆｅ （ＯＨ）、が加わる。
先ｆＰｅ（ＯＨ）、について前記クリーニングを行った
場合に考えられる反応式は次の（５）〜（７）式である
。
場合に考えられる反応式は次の（５）〜（７）式である
。
Ｆｅ（ＯＨ）ｔ−ＦｅＯ＋ＨｚＯ−・・（５）２Ｆｅ
（ＯＨ）２ ＋０２−＋ ２ Ｆ ｅ Ｏ＋２ Ｈ２０・・・（６）４ Ｆ ｅ
（ＯＨ） ｘ ＋３０２−２Ｆｅ２０３ ＋４Ｈ２０−
（７） ここで上記各反応の自由エネルギーΔＧを求めるとΔＧ
５−１ ９５ＫＪ／ｍｏＮ △Ｇａ＝−１３，９６Ｋ
Ｊ／ｍｏ、ｌｌ ΔＧ？＝’４８６゜７２ Ｋ Ｊ
／ ｍ ｏ ｊである。これらΔＧの値かられかるよう
にΔＧ６、ΔＧ６の値か非常に小さく、ΔＧ７のみか相
当大きいことから実質的には（７）式の反応が起こり、
Ｆｅ （ＯＨ）２ （固体）を出発物質としても空気と
加熱した状態で接触させるとＦ ｅ ２０ｘ （固体
）か最も安定したものになる。
（ＯＨ）２ ＋０２−＋ ２ Ｆ ｅ Ｏ＋２ Ｈ２０・・・（６）４ Ｆ ｅ
（ＯＨ） ｘ ＋３０２−２Ｆｅ２０３ ＋４Ｈ２０−
（７） ここで上記各反応の自由エネルギーΔＧを求めるとΔＧ
５−１ ９５ＫＪ／ｍｏＮ △Ｇａ＝−１３，９６Ｋ
Ｊ／ｍｏ、ｌｌ ΔＧ？＝’４８６゜７２ Ｋ Ｊ
／ ｍ ｏ ｊである。これらΔＧの値かられかるよう
にΔＧ６、ΔＧ６の値か非常に小さく、ΔＧ７のみか相
当大きいことから実質的には（７）式の反応が起こり、
Ｆｅ （ＯＨ）２ （固体）を出発物質としても空気と
加熱した状態で接触させるとＦ ｅ ２０ｘ （固体
）か最も安定したものになる。
なおＦｅ（ＯＨ）ｚを出発物質としてＦｅ５０＜を生成
することについてはＦｅ（ＯＨ）２の方か安定であるか
ら考慮しなくてよい。
することについてはＦｅ（ＯＨ）２の方か安定であるか
ら考慮しなくてよい。
続いてＦ ｅ （ＯＨ） ３について考えられる反応式
は次の（８）式である。
は次の（８）式である。
２Ｆｅ （ＯＨ）ｓ →Ｆｅ２０ｓ ＋３Ｈ２０・・・
（８） この自由エネルギーは△Ｇｓ” １４５３７４ Ｋ
Ｊ ／ ｍ ｏ ｊであり、このΔＧかられかるように
Ｆｅ （ＯＨ）３ （固体）を出発物質としてもＦｅｘ
Ｏ３か轟も安定なものになる。なお、Ｆｅ（ＯＨ） ３
と酸素とによりＦｅＯ，Ｆｅ２０ｓあるいはＦｅ３Ｏ４
が生成する反応については化学量論的には起きないので
考慮しなくてよい。
（８） この自由エネルギーは△Ｇｓ” １４５３７４ Ｋ
Ｊ ／ ｍ ｏ ｊであり、このΔＧかられかるように
Ｆｅ （ＯＨ）３ （固体）を出発物質としてもＦｅｘ
Ｏ３か轟も安定なものになる。なお、Ｆｅ（ＯＨ） ３
と酸素とによりＦｅＯ，Ｆｅ２０ｓあるいはＦｅ３Ｏ４
が生成する反応については化学量論的には起きないので
考慮しなくてよい。
以上のことを総括すると本発明のクリーニング処理を行
うと、ボンベ内壁面に存在する化学種はＦｅ２Ｏ３であ
ると結論付けられる。実際ボンベの中を覗くと黒かかっ
た被膜により内壁全面が覆われており、目視観察からも
Ｆｅ２０ｓの存在が裏付けられる。そしてこのＦ ｅ
２０ ｓがパーティクルとして混入しにくい理由は、Ｆ
ｅ２ｕｓの比重が５．１〜５．２であり、温度２５℃に
おける液化塩化水素の比重が０．８であることからボン
ベ内壁面の緻密なＦｅ２０３ＷＡの一部が脱落したとし
ても液底に沈積してしまうことによると推察される。
うと、ボンベ内壁面に存在する化学種はＦｅ２Ｏ３であ
ると結論付けられる。実際ボンベの中を覗くと黒かかっ
た被膜により内壁全面が覆われており、目視観察からも
Ｆｅ２０ｓの存在が裏付けられる。そしてこのＦ ｅ
２０ ｓがパーティクルとして混入しにくい理由は、Ｆ
ｅ２ｕｓの比重が５．１〜５．２であり、温度２５℃に
おける液化塩化水素の比重が０．８であることからボン
ベ内壁面の緻密なＦｅ２０３ＷＡの一部が脱落したとし
ても液底に沈積してしまうことによると推察される。
Ｅ、実施例
使用済みのＨＣｊガスボンベについて残ガスを十分吸引
した後弁部を外してボンベ内を空気で置換し、次いでボ
ンベを保温ボックス内にて底部から加熱し、ボンベの温
度を１００°Ｃに維持して２時間加熱した。このような
りリーニング処理をした後ボンベの中を覗くと内壁全面
か黒い被膜で覆われていた。そしてこのボンベの中にＨ
（ｌガスを充填し、ＨＣｊガスを収り出して０．１μｍ
のフィルターで鉄分を捕集したところ不検出であった。
した後弁部を外してボンベ内を空気で置換し、次いでボ
ンベを保温ボックス内にて底部から加熱し、ボンベの温
度を１００°Ｃに維持して２時間加熱した。このような
りリーニング処理をした後ボンベの中を覗くと内壁全面
か黒い被膜で覆われていた。そしてこのボンベの中にＨ
（ｌガスを充填し、ＨＣｊガスを収り出して０．１μｍ
のフィルターで鉄分を捕集したところ不検出であった。
半導体デバイスの製造プロセスにおいては０．５μｍの
フィルターで不検出であれば可とされていることから、
このクリーニング処理は非常に有効なものであることが
わかる。
フィルターで不検出であれば可とされていることから、
このクリーニング処理は非常に有効なものであることが
わかる。
また１気圧、２５°Ｃの下でボンベから取り出されたＨ
Ｃｊガス中の水分の実測値は５０ｐｐｍであり、ボンベ
内の気相部の体積を２０ｊとすると、ボンベ内での水（
ガス）の体積は８３７．３ｍ１である。これをモル数に
換算すると３．４２Ｘ１０−２ｍｏｆとなり、分圧に換
算するとＰ （Ｈ２Ｏ）＝０．０４１７８気圧となる。
Ｃｊガス中の水分の実測値は５０ｐｐｍであり、ボンベ
内の気相部の体積を２０ｊとすると、ボンベ内での水（
ガス）の体積は８３７．３ｍ１である。これをモル数に
換算すると３．４２Ｘ１０−２ｍｏｆとなり、分圧に換
算するとＰ （Ｈ２Ｏ）＝０．０４１７８気圧となる。
ただし水は高圧容器内では理想気体として挙動するとし
、ａ（Ｈ２０）＝Ｐ （Ｈ２０）が成り立つものとする
。
、ａ（Ｈ２０）＝Ｐ （Ｈ２０）が成り立つものとする
。
一方ＨＣＪガスについてはａ （ＨＣＪＩ ） ＝Ｐ（
ＨＣＪＩ ）とすると分圧はＰ （ＨＣｊ ） ＝４５
気圧となる。ａ （Ｆ ｅ ｘ Ｏｓ ） ＝ １とす
ると、先述した（３）式の反応についての平衡定数の関
係式からａ（ＦｅＣＪｌｓ ）＝１．０１２２Ｘ１０−
１７気圧となる。これを重量に換算すると１３４．５５
ｘｌＯ−１７ｇであり、結局水分量の実測値に基づいて
鉄分量を計算してみても、極めて微量であるという結果
が得られる。
ＨＣＪＩ ）とすると分圧はＰ （ＨＣｊ ） ＝４５
気圧となる。ａ （Ｆ ｅ ｘ Ｏｓ ） ＝ １とす
ると、先述した（３）式の反応についての平衡定数の関
係式からａ（ＦｅＣＪｌｓ ）＝１．０１２２Ｘ１０−
１７気圧となる。これを重量に換算すると１３４．５５
ｘｌＯ−１７ｇであり、結局水分量の実測値に基づいて
鉄分量を計算してみても、極めて微量であるという結果
が得られる。
以上において本発明では、ボンベの内壁面と酸素ガスと
を接触させるときの加熱温度としては反応速度を考慮す
ると５０°Ｃ以上であることか望ましい。
を接触させるときの加熱温度としては反応速度を考慮す
ると５０°Ｃ以上であることか望ましい。
Ｆ１発明の効果
本発明によれば、例えば使用済みのＨＣ，Ｉｌガスボン
ベを加熱した状態で空気と接触させることによりクリー
ニングを行っているため、ボンベの内壁全面がｐｅ２ｏ
３ＷＡにより覆われ、この結果上述の考察事項及び実験
結果かられかるように、ボンベから取り出されるＨＣｊ
ガス中の鉄分量は実用上零であり、従ってこのＨＣＪガ
スは例えば半導体製造プロセスに対して悪影響を及ぼす
ことかなく、極めて実用価値の高いものである。
ベを加熱した状態で空気と接触させることによりクリー
ニングを行っているため、ボンベの内壁全面がｐｅ２ｏ
３ＷＡにより覆われ、この結果上述の考察事項及び実験
結果かられかるように、ボンベから取り出されるＨＣｊ
ガス中の鉄分量は実用上零であり、従ってこのＨＣＪガ
スは例えば半導体製造プロセスに対して悪影響を及ぼす
ことかなく、極めて実用価値の高いものである。
Claims (2)
- （１）空の状態の無水塩化水素ガスボンベの内壁面と酸
素ガスとを加熱した状態で接触させることを特徴とする
無水塩化水素ガスボンベのクリーニング方法。 - （２）内壁全面に酸化鉄（Ｆｅ＿２Ｏ＿３）の被膜が形
成されていることを特徴とする無水塩化水素ガスボンベ
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2340201A JP2587728B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 液化無水塩化水素ガスボンベ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2340201A JP2587728B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 液化無水塩化水素ガスボンベ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04210196A true JPH04210196A (ja) | 1992-07-31 |
| JP2587728B2 JP2587728B2 (ja) | 1997-03-05 |
Family
ID=18334677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2340201A Expired - Lifetime JP2587728B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 液化無水塩化水素ガスボンベ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2587728B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003232495A (ja) * | 2002-02-07 | 2003-08-22 | Mitsui Chemicals Inc | 充填高純度高圧ガス |
| JP2004245249A (ja) * | 2003-02-10 | 2004-09-02 | Mcc Kogyo:Kk | 高純度高圧ガス用容器およびその製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002058748A (ja) | 1998-12-11 | 2002-02-26 | Paiorakkusu:Kk | カテーテル用ガイドワイヤ、及びカテーテル用ガイドワイヤの製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5096912A (ja) * | 1973-12-22 | 1975-08-01 |
-
1990
- 1990-11-30 JP JP2340201A patent/JP2587728B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5096912A (ja) * | 1973-12-22 | 1975-08-01 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003232495A (ja) * | 2002-02-07 | 2003-08-22 | Mitsui Chemicals Inc | 充填高純度高圧ガス |
| JP2004245249A (ja) * | 2003-02-10 | 2004-09-02 | Mcc Kogyo:Kk | 高純度高圧ガス用容器およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2587728B2 (ja) | 1997-03-05 |
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