JPH04196045A - Microelement analysis device - Google Patents
Microelement analysis deviceInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、微量元素分析装置に係り、特に液体試料を高
周波放電プラズマ内に導入し、質量分析計又は分光光度
計で試料成分検出を行う微量元素分析装置に関する。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention relates to a trace element analyzer, in particular, a device for introducing a liquid sample into a high-frequency discharge plasma and detecting the sample components using a mass spectrometer or a spectrophotometer. Regarding trace element analyzers.
従来の誘導結合プラズマ質量分析計（Ｉ ＣＰ −ＭＳ
）の例は、例えば１Ｌアナリテイカル・ケミス１−リ（
Ａｎａｌ、、Ｃｈｅｍ、） ＋第５８巻、 Ｎｏ、 １
、第９７Ａ〜１０５Ａ頁（１９８６）”および“アプ
ライ１く・スペク１＼ロスコピイ（Ａｐｐｌ、、５ｐｅ
ｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ） 、第４０巻、Ｎｏ、４．第４
．４５−４６０頁（１９８６）”に示されている。Conventional inductively coupled plasma mass spectrometer (I CP-MS)
), for example, 1L Analytical Chemistry 1-Li (
Anal,, Chem,) + Volume 58, No. 1
, pp. 97A-105A (1986)" and "Appl, 5pe
CTroscopy), Volume 40, No. 4. Fourth
．． 45-460 (1986).
これらの先行技術においては、誘導結合プラズマ（ＩＣ
Ｐ）をイオン源として使用しており、プラズマ生成用の
放電ガスとしてアルゴンガスを用いている。In these prior art, inductively coupled plasma (IC
P) is used as an ion source, and argon gas is used as a discharge gas for plasma generation.
」二層先行技術のように、放電ガスとしてアルゴンガス
を用いた場合には、バッククラウントスベクトル
質量数のＦｅ＋の識別が困難であった。When argon gas was used as the discharge gas as in the two-layer prior art, it was difficult to identify Fe+ in the back crown toss vector mass number.
本発明の目的は、プラズマ放電を持続しながら試料種に
応したプラズマ生成ガスを用いることかでき、もって分
析苅象元素とバックグラウンドスペク１〜ルの重なりに
よる測定誤差を排除することができる微量元素分析装置
を提供することにある。The purpose of the present invention is to use a plasma generating gas suitable for the sample type while sustaining plasma discharge, thereby eliminating measurement errors caused by the overlap between the analytical element and the background spectrum. The purpose of the present invention is to provide an elemental analysis device.
本発明では、高周波放電プラズマ内に試料を導入し、試
料成分の検出をＪｒｒ量分析、；１又は分光光度計で行
う微量元素分析装置において、アルコンガス源と窒素ガ
ス源の一方を選択的に高周波プラズマ発生部に接続する
切換装置を設け、高周波プラズマ発生部における放電カ
スに応じたインピータンス整合条件を、切換装置の切換
に伴って設定するインピータンス整合器を設けたことを
特徴とする。In the present invention, in a trace element analyzer that introduces a sample into a high-frequency discharge plasma and detects the sample components using a Jr. quantity analysis or a spectrophotometer, one of the alcone gas source and the nitrogen gas source is selectively selected. The present invention is characterized in that a switching device connected to the high-frequency plasma generating section is provided, and an impedance matching device is provided that sets impedance matching conditions according to the discharge scum in the high-frequency plasma generating section as the switching device switches.
高周波放電プラズマは、イオンと電子の集合から構成さ
れ、高周波プラズマ発生器に対する負荷と考えることが
できる。この負荷のインピーダンスはプラズマの放電カ
スの種類により異なる。インピータンス整合か出来ない
とプラズマ中に′市カか供給されないので、放電か持続
せず、あたがも放電が不可能な如く観察される。High-frequency discharge plasma is composed of a collection of ions and electrons, and can be considered as a load on a high-frequency plasma generator. The impedance of this load differs depending on the type of plasma discharge scum. If impedance matching cannot be achieved, no power will be supplied to the plasma, so the discharge will not continue and it will be observed as if no discharge was possible.
カス切換装置にアルコンガス源と窒素ガス源を接続して
おき、インピーダンス整合器には各々のカスの種類に対
応するインピーダンス整合条件をあらかしめ人力してお
く。カス切換装置によってアルゴンカス又は窒素カスの
一方を選択すると、その切換時の侶壮がインピータンス
整合器に伝達され、選択された放電カスに対応するイン
ピーダンス整合条件が高周波プラズマ発生器に（”Ｊ”
ｊされるので、プラズマ放電を停止１：することなく持
続でき、バンククラウン）ヘスバク１−ルを変更するこ
とかできる。The alcon gas source and the nitrogen gas source are connected to the waste switching device, and the impedance matching conditions corresponding to each type of waste are manually entered into the impedance matching device. When either argon gas or nitrogen gas is selected by the gas switching device, the energy generated during the switching is transmitted to the impedance matching device, and the impedance matching conditions corresponding to the selected discharge gas are applied to the high-frequency plasma generator ("J").
Since the plasma discharge can be continued without stopping the plasma discharge, the bank crown (bank crown) can be changed.
第１１２１に、本発明を適用した微量元素分析装置の一
実施例の概略構成を示す。No. 1121, a schematic configuration of an embodiment of a trace element analyzer to which the present invention is applied is shown.
第１図の装置では、高周波放電プラズマを分析試料のイ
オン化源として利用し、イオンの分離と検出を質量分析
計を用いて行っている。本発明は、このような質量分析
計に代えて分光光度削を備え、高周波放電プラズマを分
析試料の発光光源として利用する態様にも適用すること
ができる。In the apparatus shown in FIG. 1, high-frequency discharge plasma is used as an ionization source for an analysis sample, and ions are separated and detected using a mass spectrometer. The present invention can also be applied to an embodiment in which a spectrophotometer is provided instead of such a mass spectrometer and high-frequency discharge plasma is used as a light emission source for the analysis sample.
第１図の装置において、高圧アルゴンガスポンべ１は、
圧力調整器１ａを介してカス切換装置３に接続され、高
圧窒素ガスボンへ２は、圧力調整器２ａを介してカス切
換装置３に接続されている。In the apparatus shown in FIG. 1, the high pressure argon gas pump 1 is
It is connected to the waste switching device 3 via the pressure regulator 1a, and the high pressure nitrogen gas bomb 2 is connected to the waste switching device 3 via the pressure regulator 2a.
ガス切換装置３は電磁弁を備えており、その電磁弁の動
作によって一方のガスを選択し流量調整器４に供給する
。インピーダンス整合器１３には、アルゴンガスを用い
るときのインピーダンス整合条件と、窒素カスを用いる
ときのインピーダンス整合条件があらかしめ設定されて
いる。ガス切換装置３の′電磁弁を動作せしめる際の信
号がインピータンス整合器１３に付ｔｊされると、イン
ピーダンス整合器］３により高周波プラズマ発生部」２
と高周波プラズマ１１の間のインピータンス整合が選択
したカスに対応してとらえる。The gas switching device 3 is equipped with a solenoid valve, and one gas is selected and supplied to the flow rate regulator 4 by operating the solenoid valve. In the impedance matching device 13, impedance matching conditions when using argon gas and impedance matching conditions when using nitrogen gas are preliminarily set. When the signal for operating the solenoid valve of the gas switching device 3 is applied to the impedance matching device 13, the impedance matching device 3 causes the high-frequency plasma generation section 2
The impedance matching between the radio frequency plasma 11 and the radio frequency plasma 11 is captured corresponding to the selected dregs.
あらかじめ設定された流量のガスが配管５を通り霧化器
１０に供給され、かつ配管７，８を通り高周波プラズマ
発生部１２に供給される。高周波プラズマ発生部１２に
は、高周波電源１４がら２７ＭＨ２，約１キロワツトの
高周波電力が供給されている。Gas at a preset flow rate is supplied to the atomizer 10 through the pipe 5, and is supplied to the high-frequency plasma generating section 12 through the pipes 7 and 8. The high frequency plasma generating section 12 is supplied with high frequency power of 27 MH2, approximately 1 kilowatt, from a high frequency power supply 14.
一５＝
分析試料溶液９は、細管６を介して霧化器］０に吸引さ
れ、霧化された試料が放電ガスの一部と混合されて高周
波プラズマ発生部１２に供給される。高周波プラズマ１
］に導入された試料は、溶媒が蒸発し溶質のイオンが生
成される。高周波プラズマ１１によって生成された分析
元素のイオンは、Ｉ Ｔｏｒｒ以下に減圧されているイ
ンターフェイス１５を通して質量分析側１６に入る。質
量分析３１１６によって得られる分析元素のマススペク
Ｉ・ルは、テータ処理装置１７に送られ、各元素のイオ
ン強度が求められ、標準試料測定値との比較演算により
目的元素の濃度が求められる。15 = The analysis sample solution 9 is sucked into the atomizer] 0 through the thin tube 6, and the atomized sample is mixed with a portion of the discharge gas and supplied to the high-frequency plasma generating section 12. High frequency plasma 1
] In the sample introduced into the sample, the solvent evaporates and solute ions are generated. Ions of the analysis element generated by the high-frequency plasma 11 enter the mass spectrometry side 16 through the interface 15, which is evacuated to less than I Torr. The mass spectra of the analyzed elements obtained by mass spectrometry 3116 are sent to the data processor 17, where the ionic strength of each element is determined, and the concentration of the target element is determined by comparison with the measured value of the standard sample.
表１−は、放電ガスとして、アルゴンガス又は窒素カス
を用いたときの高周波プラズマのハックブラウン１−ス
ペクトルを示す表であり、表１の右欄には、バックグラ
ウンドのイオン種と質量数が重複する金属元素イオンを
表示しである。なお、金属元素に付した括弧内の数値は
、その元素の同一体の天然存在率（％）である。Table 1- is a table showing the Hack-Brown 1-spectrum of high-frequency plasma when argon gas or nitrogen gas is used as the discharge gas, and the right column of Table 1 shows the background ion species and mass numbers. Overlapping metal element ions are displayed. Note that the numerical value in parentheses attached to a metal element is the natural abundance rate (%) of the same substance of that element.
＝６−
第１図の装置においてアルゴンカスを放電ガスとした場
合のハソタクラウン１〜スペク１ヘル髪第２図に示す。=6- Figure 2 shows the case where argon gas is used as the discharge gas in the apparatus shown in Figure 1.
第２図の縦軸はイオン強度であり、横軸は質量数（Ｍ／
Ｚ）である。ここで、Ｍはイオンの質量数を表わし、Ｚ
は荷電数を表わす。第２図は、第１図の装置に金属元素
イオンを含まない蒸留水を導入して得られたものである
。The vertical axis in Figure 2 is the ion intensity, and the horizontal axis is the mass number (M/
Z). Here, M represents the mass number of the ion, and Z
represents the number of charges. FIG. 2 is obtained by introducing distilled water containing no metal element ions into the apparatus of FIG. 1.
第２図に示すように、この場合の高周波プラズマの中に
は、水か分解して生成されるイオン種。As shown in Figure 2, the high-frequency plasma in this case contains ion species that are generated by decomposing water.
０” 、ＯＨ＋、ＯＨ２＋、ＯＩ（、＋ 、放電ガスで
あるアルコン、および水に溶解している空気中の窒素。0”, OH+, OH2+, OI(, +, alcone, which is a discharge gas, and nitrogen in the air, which is dissolved in water.
酸素とアルコンか結合したイオン種、ハｒＯ”。HalO is an ionic species that combines oxygen and alkon.
Ａ ｒ Ｎ ＋、ΔｒＯＨ＋等が生成されている。A r N +, ΔrOH+, etc. are generated.
また、第３図は、第１図の装置において窒素カスを放電
カスとして選択し、金属イオンを含夷ない蒸留水を導入
して得た場合のバッククラウン１ヘスベク１−ルを示す
図である。放電カスとしてアルゴンを用いた第２図の質
量スペク）ヘルと比較すると、水と窒素に関連するイオ
ン種は共通的に存在するが、第３図ではアルゴン（Ａｒ
）に関連するスペクトルか存在しないことが理解される
。Furthermore, FIG. 3 is a diagram showing the back crown 1 Hess vector 1 obtained when nitrogen scum is selected as the discharge scum in the apparatus shown in FIG. 1 and distilled water containing no metal ions is introduced. . Compared to the mass spectra in Figure 2 using argon as the discharge scum, ion species related to water and nitrogen are commonly present, but in Figure 3, argon (Ar)
) is understood to be absent.
上述した第１図の実施例によれば、高周波放電プラズマ
の質量スペク１−ルのバッタクラウン［・を変更するこ
とかてきるのて、例えば従来のアルコンカスな用いるＩ
ＣＩ）−Ｍ Ｓに見られる質に数５０のＡｒｃ４＋ど
Ｆ ｅ＋の重なる試料に対しては、窒素ガスに変更する
ことに依り、ＡｒＯ＋を消去し元素Ｆ ｅの定量分析を
可能にする。同様にして、Ｃａ＋、に＋、Ｓｃ” 、Ｔ
〕” と重なるバックグラウンドも消去しこれらの定
量分析を可能にする。According to the embodiment shown in FIG. 1 described above, it is possible to change the grasshopper crown [.
For samples where several 50 Arc4+ and Fe+ overlap with the quality seen in CI)-MS, changing to nitrogen gas eliminates ArO+ and enables quantitative analysis of elemental Fe. Similarly, Ca+, Ni+, Sc", T
]” This also eliminates the background that overlaps with the background, making quantitative analysis of these possible.
−カ、窒素ガスタ用いる高周波放電プラズマは、■−述
の如くアルゴンプラズマに比較してバンククラウンＩ・
スペクＩ〜ルか少なく優れているが、希十類元素等につ
いてはプラズマの中で窒化物を形成する為に、元素とし
ての検出感度が低下するという弱点かあり、これ等の元
素に対してはアルゴン放電ガスとして用いる方が優れて
いる。- As mentioned above, high-frequency discharge plasma using nitrogen gas is more effective than bank crown I and argon plasma.
Although it is superior in terms of spectra I~, it has a weak point in that the detection sensitivity of elements decreases due to the formation of nitrides in the plasma for rare elements. It is better to use it as an argon discharge gas.
希土類元素の質量数は］、、 ＯＯ〜ｉ ５０に分布し
、この範囲においては、アルゴンプラズマにバックグラ
ウンドスペクトルか存在しないからである。This is because the mass number of the rare earth element is distributed between .
−８＝
〔発明の効果〕
本発明によれば、試料種に応して適正な放電カスのプラ
ズマを形成できるので、分析対象元素とバックグラウン
ドとのスペクトルの重なりの無い測定か可能となる。-8= [Effects of the Invention] According to the present invention, it is possible to form an appropriate plasma of discharge scum depending on the sample type, and therefore it is possible to perform measurements without overlapping spectra between the element to be analyzed and the background.
第１図は本発明の一実施例の概略構成を示す図、第２図
はアルゴンガスを用いたときのバンククラウン１〜スペ
クｌ〜ルを示す図、第３図は窒素カスを用いたときのバ
ックグラウンドスペクＩ・ルを示ず図である。
３ ガス切換装置、９ 分析試料溶液、１０ 霧化器、
１２ 高周波プラズマ発生部、１３ インピーダンス整
合器、１４ 高周波電源、１５ イー１０＝Fig. 1 is a diagram showing a schematic configuration of an embodiment of the present invention, Fig. 2 is a diagram showing bank crown 1 to spectra when using argon gas, and Fig. 3 is a diagram showing a case when nitrogen gas is used. FIG. 3 gas switching device, 9 analysis sample solution, 10 atomizer,
12 High frequency plasma generation section, 13 Impedance matching box, 14 High frequency power supply, 15 E10=
Claims (1)
検出を質量分析計又は分光光度計で行う微量元素分析装
置において、アルゴンガス源と窒素ガス源の一方を選択
的に高周波プラズマ発生部に接続する切換装置を設け、
上記高周波プラズマ発生部における放電ガスに応じたイ
ンピーダンス整合条件を、上記切換装置の切換に伴って
設定するインピーダンス整合器を設けたことを特徴とす
る微量元素分析装置。1. In a trace element analyzer that introduces a sample into high-frequency discharge plasma and detects sample components using a mass spectrometer or spectrophotometer, either the argon gas source or the nitrogen gas source is selectively connected to the high-frequency plasma generation section. Provide a switching device to connect,
A trace element analysis device comprising an impedance matching device that sets impedance matching conditions according to the discharge gas in the high-frequency plasma generating section in accordance with switching of the switching device.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2323153A JPH04196045A (en) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | Microelement analysis device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2323153A JPH04196045A (en) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | Microelement analysis device |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04196045A true JPH04196045A (en) | 1992-07-15 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2323153A Pending JPH04196045A (en) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | Microelement analysis device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04196045A (en) |
-
1990
- 1990-11-28 JP JP2323153A patent/JPH04196045A/en active Pending
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