JPH04184851A - Auger electron analyzing device - Google Patents
Auger electron analyzing deviceInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は試料の深さ方向の元素分布分析を行うオージェ
電子分析装置に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to an Auger electron analyzer for analyzing the elemental distribution in the depth direction of a sample.
一般に、オージェ電子分析装置は検出されるオージェ電
子の試料内における平均自由行程が約数ｎｍと短いため
、表面分析装置として用いられ、また、試料表面をイオ
ンビームでエツチングしながら深さ方向の元素分布の分
析を行うことが可能である。深さ方向の分析は、半導体
、新素材の多層膜の界面の研究等に極めて有効である。Generally, an Auger electron analyzer is used as a surface analyzer because the mean free path of the detected Auger electrons within the sample is as short as about several nanometers. It is possible to perform an analysis of the distribution. Analysis in the depth direction is extremely effective in researching the interfaces of semiconductors and multilayer films of new materials.
ところで、試料表面のエツチングの手法としてアルゴン
、キセノン等のイオンビームが用いられているが、一般
にエツチングのされ方は角度依存性を持つため、第４図
（ａ）に示すようにエツチングし易い角度θを選んでイ
オンビーム３１を試料３０に照射するとともに、エツチ
ングした面に対して直角に電子線３２を照射してオージ
ェ電子を検出するようにしている。By the way, ion beams of argon, xenon, etc. are used as a technique for etching the surface of a sample, but since the etching method is generally angle-dependent, the angle at which etching is easy is determined as shown in Figure 4(a). The sample 30 is irradiated with an ion beam 31 by selecting θ, and an electron beam 32 is irradiated perpendicularly to the etched surface to detect Auger electrons.
通常、イオンビームは０，５ｘ Ｏ，５ｍｍ、電子ビー
ムは（１，１ｍｍφ程度のものを使用し、イオンビビー
ムの強度はガウス分電を示すので、第４図（ｂ）に示す
ように、イオンビーム中央部分が深く、周辺部分が浅く
なるような形でエツチングされ、その中央部分に電子線
３２を照射することになる。Usually, the ion beam is 0.5x O, 5mm, and the electron beam is about (1.1mmφ).The intensity of the ion beam shows a Gaussian distribution, so as shown in Figure 4(b), the ion beam is The central part of the beam is etched deep and the peripheral part shallow, and the central part is irradiated with the electron beam 32.
ところで、イオンビームを試料に照射した時、特に多結
晶の試料の場合には、イオンビームの試料への入射角、
エネルギ、イオン種等に応じて表面の荒れが生じ、深さ
方向分析のデータに影響を与えている。この影響の程度
はイオンと試料の相互作用で異なり、例えばニッケル、
クロム等の場合には、第５図に示すように試料表面にエ
ツチングによるコーン３３が発生する。また、ＩｎＰ等
の化合物半導体試料は熱に弱く、熱拡散等が生じ易く、
同様に試料表面にコーンが発生して表面が荒れてしまう
。したがって、Ｓｉ基板上にＩｎＰを成長させて深さ方
向の分析を行うと、表面の荒れのためにＳｉＳ Ｉｎ５
Ｐの元素の濃度が、基板界面で急激に変化せず、第６図
に示すようになだらかな変化を示し、正確な界面の情報
が得られなかった。By the way, when an ion beam is irradiated onto a sample, especially in the case of a polycrystalline sample, the angle of incidence of the ion beam on the sample,
Surface roughness occurs depending on the energy, ion species, etc., and this affects the depth analysis data. The degree of this effect differs depending on the interaction between the ions and the sample; for example, nickel,
In the case of chromium or the like, a cone 33 is generated on the surface of the sample due to etching, as shown in FIG. In addition, compound semiconductor samples such as InP are sensitive to heat and are prone to thermal diffusion, etc.
Similarly, cones occur on the sample surface and the surface becomes rough. Therefore, when InP is grown on a Si substrate and analyzed in the depth direction, SiS In5
The concentration of the P element did not change rapidly at the substrate interface, but showed a gentle change as shown in FIG. 6, and accurate information about the interface could not be obtained.
このようなエツチング表面の荒れは、試料を回転するこ
とで試料へのイオンビームの入射角を平均化することに
より一定程度改善することができるがＩｎＰ等の試料で
は効果は極とて少ない。Such roughness of the etched surface can be improved to a certain extent by rotating the sample to average the angle of incidence of the ion beam onto the sample, but this effect is extremely small for samples such as InP.
本発明は上記課題を解決するためのもので、試料とイオ
ンとの相互作用を減少させ、エツチングによるコーンの
発生を防止して正確な深さ方向の分析ができるオージェ
電子分析装置を提供することを目的とする。The present invention is intended to solve the above-mentioned problems, and provides an Auger electron analyzer that can reduce the interaction between the sample and ions, prevent the formation of cones due to etching, and perform accurate analysis in the depth direction. With the goal.
本発明は、イオンビームにより試料表面をエツチングし
ながら電子線を照射し、試料から放出されるオージェ電
子を検出することにより元素分析をする装置において、
試料ホルダを介して試料を載置する冷却試料台と該冷却
試料台を冷却するための冷却手段を備え、冷却試料台に
より試料を冷却して分析するようにしたこと、また、冷
却手段はベローズを通して冷媒が直接導入、排出され、
冷却試料台を囲む冷却ユニットからなり、さらに冷却ユ
ニットから延びて試料ホルダに弾性接触する冷却バネと
、冷却試料台を回転駆動する回転駆動手段を設けたこと
を特徴とする。The present invention provides an apparatus for performing elemental analysis by irradiating an electron beam while etching the surface of a sample with an ion beam and detecting Auger electrons emitted from the sample.
It is equipped with a cooled sample stand on which a sample is placed via a sample holder and a cooling means for cooling the cooled sample stand, so that the sample is cooled by the cooled sample stand for analysis, and the cooling means is a bellows. The refrigerant is directly introduced and discharged through the
The present invention is characterized by comprising a cooling unit surrounding a cooling sample stage, and further comprising a cooling spring extending from the cooling unit and coming into elastic contact with the sample holder, and a rotation drive means for rotationally driving the cooling sample stage.
本発明はオージェ電子分析を行う試料を冷却試料台上に
載せて冷却し、冷却した状態で分析することにより試料
とイオンとの相互作用をなくし、エツチングによるコー
ンの発生を防止して表面荒れを防ぎ、正確な深さ方向の
分析をすることができる。また、ベローズを通して液体
窒素等の冷媒を直接超高真空中の冷却ユニットまで導入
して冷却試料台を冷却するとともに、冷却ユニットから
冷却バネを延ばして試料ホルダに弾性接触させて試料を
冷却し、かつ冷却試料台を回転させることによりイオン
ビーム入射角を平均化して一層エッチング表面の荒れを
防止して均一化し、正確な界面情報を得ることが可能と
なる。In the present invention, a sample to be subjected to Auger electron analysis is placed on a cooled sample stage, cooled, and analyzed in a cooled state to eliminate interaction between the sample and ions, prevent formation of cones due to etching, and reduce surface roughness. can be prevented and accurate depth analysis can be performed. In addition, a coolant such as liquid nitrogen is directly introduced into the cooling unit in ultra-high vacuum through the bellows to cool the sample stage, and a cooling spring is extended from the cooling unit to bring it into elastic contact with the sample holder to cool the sample. In addition, by rotating the cooling sample stage, the ion beam incident angle is averaged, thereby further preventing roughness of the etched surface and making it uniform, thereby making it possible to obtain accurate interface information.
以下、図面を参照して本発明の詳細な説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
第１図は本発明の１実施例を示す図である。図中、１は
分析装置、２は電子銃、３はイオン銃、４はオージェ電
子検出器、５は試料、６は冷却試料台、７は真空排気系
、８は冷却系である。FIG. 1 is a diagram showing one embodiment of the present invention. In the figure, 1 is an analyzer, 2 is an electron gun, 3 is an ion gun, 4 is an Auger electron detector, 5 is a sample, 6 is a cooling sample stage, 7 is an evacuation system, and 8 is a cooling system.
分析装置１は真空排気系７により１０−” Ｔｏｒｒ以
下に排気され、試料５は冷却試料台６の上に載置される
。冷却試料台６は液体窒素、液体ヘリウム等により冷却
系８により冷却され、はぼ８５゜Ｋ程度にまで冷却され
ている。このように冷却した試料に対してイオン銃３よ
り、例えばアルゴン等のイオンビームを照射してエツチ
ングし、同時に電子銃２より電子線を照射して試料から
発生するオージェ電子を検出器４によって検出する。The analyzer 1 is evacuated to 10-" Torr or less by a vacuum evacuation system 7, and the sample 5 is placed on a cooling sample stage 6. The cooling sample stage 6 is cooled by a cooling system 8 using liquid nitrogen, liquid helium, etc. The thus cooled sample is etched by irradiating an ion beam of, for example, argon, from the ion gun 3, and at the same time, the sample is exposed to an electron beam from the electron gun 2. A detector 4 detects Auger electrons generated from the sample upon irradiation.
このように本発明においては、専用の冷却試料台６を用
い、試料面の温度を約８５°Ｋまで冷却するようにして
おり、Ｓｉ基板上にＩｎＰを成長させた化合分生導体に
適用したところ、第２図に示すように、各元素の深さ方
向に対する濃度分布が界面の所で極めてシャープに変化
することが分かった。この結果から、試料を８５°に程
度まで冷却することにより、試料とイオンビームとの相
互作用が減少し、均一なエツチングが行われていること
が分かる。また、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いてエ
ツチングした試料表面を観察したところ、極めて均一な
エツチングが行われていることが観測された。In this way, in the present invention, a dedicated cooling sample stage 6 is used to cool the sample surface to about 85°K, and this method is applied to a compound bioconductor in which InP is grown on a Si substrate. However, as shown in FIG. 2, it was found that the concentration distribution of each element in the depth direction changes extremely sharply at the interface. This result shows that by cooling the sample to about 85°, the interaction between the sample and the ion beam is reduced and uniform etching is performed. Furthermore, when the surface of the etched sample was observed using a scanning electron microscope (SEM), it was observed that the etching was extremely uniform.
ところで、第１図に示した実施例においては、試料冷却
のために液体窒素または液体ヘリウム等の冷媒を用い、
試料室は１０−” Ｔｏｒｒ以下に排気する必要がある
ため、分析装置を１５０℃〜２５０℃でベータアウトし
ている。そのたｔ１冷却系として熱伝導の良い銅の綱線
を用いて冷却試料台を冷却することも行われているが、
綱線を用いると試料台の動きが制限されて回転させるこ
とができず、試料ステージによるｘ、ｙ、ｚ方向の動き
に限定されることになる。また、銅の綱線を用いると冷
却温度を十分に下げることができない。By the way, in the embodiment shown in FIG. 1, a coolant such as liquid nitrogen or liquid helium is used to cool the sample.
Since the sample chamber must be evacuated to a temperature below 10" Torr, the analyzer is beta-outed at 150 to 250 degrees Celsius. In addition, a copper wire with good thermal conductivity is used as the t1 cooling system to cool the sample. Although cooling the table is also done,
If a cable is used, the movement of the sample stage is restricted and cannot be rotated, and the movement of the sample stage is limited to x, y, and z directions. Furthermore, if a copper wire is used, the cooling temperature cannot be lowered sufficiently.
第３図はこの点を改善したものである。Figure 3 shows an improvement on this point.
第３図（ａ）は冷却装置の平面図、第３図（ｂ）は断面
図である。図中、１０は冷却ユニット、１１は冷却試料
台、１２は試料ホルダ、１２ａは試料、１３は冷却用バ
ネ、１４はベローズ、１５は回転台、１６はモータ、１
７は駆動軸、１８は歯車である。FIG. 3(a) is a plan view of the cooling device, and FIG. 3(b) is a sectional view. In the figure, 10 is a cooling unit, 11 is a cooling sample stage, 12 is a sample holder, 12a is a sample, 13 is a cooling spring, 14 is a bellows, 15 is a rotary table, 16 is a motor, 1
7 is a drive shaft, and 18 is a gear.
冷却試料台１１は図の矢印の方向から試料導入装置（図
示せず）により試料ステージの回転台１５の上に固定さ
れる。回転台１５は真空外からモータ１６により回転駆
動され、冷却試料台１１および試料台上に載置されてい
る試料が回転されるようになっている。The cooled sample stage 11 is fixed onto the rotating table 15 of the sample stage by a sample introducing device (not shown) from the direction of the arrow in the figure. The rotary table 15 is rotationally driven by a motor 16 from outside the vacuum, so that the cooled sample table 11 and the sample placed on the sample table are rotated.
試料台１１０周りは柔らかいベローズ１４を用いて超高
真空下の試料の周りまで、直接液体窒素が導入される冷
却ユニット１０が配置されている。A cooling unit 10 is arranged around the sample stage 110, using a soft bellows 14 to directly introduce liquid nitrogen to the sample under ultra-high vacuum.
そして冷却ユニット１０からは試料冷却用バネ１３が伸
びて試料ホルダ１２に弾性接触しており、試料台がステ
ージに導入されると同時に試料はバネの内側に入り、冷
却ユニットと試料との熱伝導が良好な状態になるように
なっている。A sample cooling spring 13 extends from the cooling unit 10 and is in elastic contact with the sample holder 12. When the sample stage is introduced into the stage, the sample enters the spring, and heat conduction between the cooling unit and the sample occurs. is in good condition.
冷却用バネ１３は試料ホルダ１２に対して弾性的に接触
しているので、試料の回転を制限することなく、試料の
回転を自由に行うことができる。Since the cooling spring 13 is in elastic contact with the sample holder 12, the sample can be rotated freely without restricting rotation of the sample.
冷却用バネとしては、ＢｅＣｕ等を用いて、試料ホルダ
との接触面積を広くとることで熱抵抗を約１０°Ｋにす
ることができる。本実施例では、試料を約８０°Ｋまで
冷却でき、かつ試料を回転させつつ分析することができ
るので、コーンの発生を防止し、正確な界面の情報を得
ることが可能となる。By using BeCu or the like as the cooling spring and widening the contact area with the sample holder, the thermal resistance can be made approximately 10°K. In this example, the sample can be cooled to about 80°K and the sample can be analyzed while being rotated, making it possible to prevent the formation of cones and obtain accurate interface information.
［発明の効果〕
以上のように本発明によれば、試料を冷却し、試料とイ
オンとの相互作用をなくしてエツチングによるコーンの
発生を防止し、正確な深さ方向の分析が可能となった。[Effects of the Invention] As described above, according to the present invention, it is possible to cool the sample, eliminate the interaction between the sample and ions, prevent the formation of cones due to etching, and enable accurate analysis in the depth direction. Ta.
また、ベローズを用いて試料の周りまで直接液体窒素を
導入することができるので、−要冷却温度を下げるとと
もに、冷却用バネを用いて試料を冷却するようにしたの
で、冷却しつつ試料回転させることができるので、イオ
ンビームによるダメージを減少させ、かつコーンの発生
を防止して正確な界面情報を得ることが可能となった。In addition, since liquid nitrogen can be introduced directly around the sample using a bellows, the required cooling temperature can be lowered, and since the sample is cooled using a cooling spring, the sample can be rotated while being cooled. This makes it possible to reduce damage caused by the ion beam, prevent the formation of cones, and obtain accurate interface information.
第１図は本発明の１実施例を示す図、第２図は本発明に
よる分析結果を示す図、第３図は本発明の他の実施例を
示す図、第４図は深さ方向分析を説明するための図、第
５図はエツチングにより発生するコーンを示す図、第６
図は従来の方法による分析結果を示す図である。
１・・・分析装置、２・・・電子銃、３・・・イオン銃
、４・・・オージェ電子検出器、５・・・試料、６・・
・冷却試料台、７・・・真空排気系、８・・・冷却系、
１ｏ・・・冷却ユニット、１１・・・冷却試料台、１２
・・・試料ホルダ、１２ａ・・・試料、１３・・・冷却
用バネ、１４・・・ベローズ、１５・・・回転台、１６
・・・モータ。
出 願 人 日本電子株式会社
代理人 弁理士 蛭 川 昌 信（外７名）第１Ｆｊ
Ａ
３１２図
ｒ３１ｉ
（＆）Fig. 1 is a diagram showing one embodiment of the present invention, Fig. 2 is a diagram showing analysis results according to the present invention, Fig. 3 is a diagram showing another embodiment of the present invention, and Fig. 4 is a diagram showing depth direction analysis. Figure 5 is a diagram showing cones generated by etching, Figure 6 is a diagram for explaining the process.
The figure is a diagram showing analysis results obtained by a conventional method. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Analyzer, 2... Electron gun, 3... Ion gun, 4... Auger electron detector, 5... Sample, 6...
・Cooled sample stage, 7... Vacuum exhaust system, 8... Cooling system,
1o... Cooling unit, 11... Cooling sample stand, 12
... Sample holder, 12a... Sample, 13... Cooling spring, 14... Bellows, 15... Rotating table, 16
···motor. Applicant JEOL Ltd. Agent Patent Attorney Masanobu Hirukawa (7 others) 1st Fj
A 312 figure r31i (&)
Claims (1)
ら電子線を照射し、試料から放出されるオージェ電子を
検出することにより元素分析をする装置において、試料
ホルダを介して試料を載置する冷却試料台と該冷却試料
台を冷却するための冷却手段を備え、冷却試料台により
試料を冷却して分析するようにしたことを特徴とするオ
ージェ電子分析装置。（２）前記冷却手段はベローズを
通して冷媒が直接導入、排出され、冷却試料台を囲む冷
却ユニットからなり、さらに冷却ユニットから延びて試
料ホルダに弾性接触する冷却バネと、冷却試料台を回転
駆動する回転駆動手段を設けたことを特徴とする請求項
１記載のオージェ電子分析装置。(1) A cooled sample stage on which the sample is placed via a sample holder in a device that performs elemental analysis by irradiating the sample surface with an ion beam while etching it with an electron beam and detecting Auger electrons emitted from the sample. and a cooling means for cooling the cooled sample stand, and the sample is cooled and analyzed by the cooled sample stand. (2) The cooling means includes a cooling unit into which a refrigerant is directly introduced and discharged through the bellows, surrounding the cooling sample stage, and further includes a cooling spring extending from the cooling unit and elastically contacting the sample holder, and rotating the cooling sample stage. 2. The Auger electron analyzer according to claim 1, further comprising rotational driving means.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2310826A JPH04184851A (en) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | Auger electron analyzing device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2310826A JPH04184851A (en) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | Auger electron analyzing device |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04184851A true JPH04184851A (en) | 1992-07-01 |
Family
ID=18009876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2310826A Pending JPH04184851A (en) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | Auger electron analyzing device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04184851A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002310961A (en) * | 2001-04-19 | 2002-10-23 | Fujitsu Ltd | Depthwise element distribution measuring method |
| JP2013243157A (en) * | 2004-04-02 | 2013-12-05 | California Inst Of Technology | Method and system for ultrafast photoelectron microscope |
| GB2571339A (en) * | 2018-02-26 | 2019-08-28 | Quorum Tech Ltd | Rotatable stage |
-
1990
- 1990-11-16 JP JP2310826A patent/JPH04184851A/en active Pending
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| JP2021516441A (en) * | 2018-02-26 | 2021-07-01 | クオラム テクノロジーズ リミテッドＱｕｏｒｕｍ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｌｔｄ | Rotatable stage |
| US11810750B2 (en) | 2018-02-26 | 2023-11-07 | Quorum Technologies Ltd. | Rotatable stage |
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