JPH04172244A - アニオン分析の前処理方法 - Google Patents
アニオン分析の前処理方法Info
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- JPH04172244A JPH04172244A JP29892790A JP29892790A JPH04172244A JP H04172244 A JPH04172244 A JP H04172244A JP 29892790 A JP29892790 A JP 29892790A JP 29892790 A JP29892790 A JP 29892790A JP H04172244 A JPH04172244 A JP H04172244A
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Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、アルカリ性の試料液中に溶解したアニオンの
分析において、３室構造の電気透析装置を用いるアニオ
ン分析の前処理方法に関する。
分析において、３室構造の電気透析装置を用いるアニオ
ン分析の前処理方法に関する。
本発明の方法は、液体クロマトグラフ法（イオンクロマ
トグラフ法など）、原子吸光分析法、誘導結合プラズマ
（ＩＣＰ）発光分析法、ＩＣＰ−質量分析法などによる
アニオンの分析における前処理に有効である。
トグラフ法など）、原子吸光分析法、誘導結合プラズマ
（ＩＣＰ）発光分析法、ＩＣＰ−質量分析法などによる
アニオンの分析における前処理に有効である。
（従来の技術）
イオンクロマトグラフィーにおいてアニオン分析を行う
場合、例えばアルカリ熔融分解を行って得られるアルカ
リ性の試料を直接測定することは不可能である。そこで
、酸例えば塩酸、硫酸等にて中和する。しかし、この中
和方法はイオン強度が高くなり、測定試料としては不適
当となる。
場合、例えばアルカリ熔融分解を行って得られるアルカ
リ性の試料を直接測定することは不可能である。そこで
、酸例えば塩酸、硫酸等にて中和する。しかし、この中
和方法はイオン強度が高くなり、測定試料としては不適
当となる。
また、強アルカリ性の試料を純水、溶離液等で希釈する
方法があるが、測定する感度と精度が悪くなってしまう
。
方法があるが、測定する感度と精度が悪くなってしまう
。
電気透析によるイオン置換法については、公知であり（
文献例・ 「最新の膜処理技術とその応用」、ｐ、２１
８〜２３１．フジ・テクノシステム、１９８６年）、ま
たこれをカチオン分析の前処理に用いることが公知とな
っている（熊丸ら、第５０回分析化学討論会講演要旨集
、ｐ、１．１９８９年）。これをアニオンの分析の前処
理に用いることは公知ではない。
文献例・ 「最新の膜処理技術とその応用」、ｐ、２１
８〜２３１．フジ・テクノシステム、１９８６年）、ま
たこれをカチオン分析の前処理に用いることが公知とな
っている（熊丸ら、第５０回分析化学討論会講演要旨集
、ｐ、１．１９８９年）。これをアニオンの分析の前処
理に用いることは公知ではない。
（本発明が解決しようとする課題）
本発明の目的は、このような従来の中和方法の問題点を
改善し、強アルカリ性の試料中に存在するアニオンの分
析を精度良く行う方法を提供することにある。
改善し、強アルカリ性の試料中に存在するアニオンの分
析を精度良く行う方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
本発明者らは、アルカリ性の試料液中に溶解したアニオ
ンの分析にあたり、陽極を配置する陽極室、カチオン交
換膜で挾まれた試料室、および陰極を配置する陰極室か
らなる電気透析槽を用いて、電気透析により中和を行う
アニオン分析の前処理方法を見出し、本発明を完成した
。
ンの分析にあたり、陽極を配置する陽極室、カチオン交
換膜で挾まれた試料室、および陰極を配置する陰極室か
らなる電気透析槽を用いて、電気透析により中和を行う
アニオン分析の前処理方法を見出し、本発明を完成した
。
すなわち、本発明は、アルカリ性の試料液中に溶解した
アニオンの分析にあたり、陽極を配置する陽極室、カチ
オン交換膜で挾まれた試料室および陰極を配置する陰極
室からなる電気透析槽を用いて、電気透析により中和を
行うアニオン分析の前処理方法を提供するものである。
アニオンの分析にあたり、陽極を配置する陽極室、カチ
オン交換膜で挾まれた試料室および陰極を配置する陰極
室からなる電気透析槽を用いて、電気透析により中和を
行うアニオン分析の前処理方法を提供するものである。
（作用）
本発明の実施態様の一例を第１図を用いて説明する。第
１図は本発明で用いる電気透析槽の概略を示したもので
あり、陽極室１、陰極室３、カチオン交換膜４と５で挟
まれた試料室２、陽極６、陰極７から成っている。
１図は本発明で用いる電気透析槽の概略を示したもので
あり、陽極室１、陰極室３、カチオン交換膜４と５で挟
まれた試料室２、陽極６、陰極７から成っている。
第２図は、第１図に示した電気透析槽を用いた本発明の
イオン置換装置例の概略を示す。試料液は試料液タンク
８から送液ポンプ１０により送液ライン１２を通って試
料室２に供給され、試料室２から出た試料液は試料液タ
ンク８に戻るようになっている。試料液中の水酸化物イ
オンを中和するための水素イオンを含む陽極液は陽極液
タンク１６から送液ポンプ１７により送液ライン１８を
通って陽極室１に供給される。陰極液は陰極液タンク９
から送液ポンプ１１により送液ライン１３を通って陰極
室３に供給される。陽極６と陰極７は、直流電源１４に
接続される。
イオン置換装置例の概略を示す。試料液は試料液タンク
８から送液ポンプ１０により送液ライン１２を通って試
料室２に供給され、試料室２から出た試料液は試料液タ
ンク８に戻るようになっている。試料液中の水酸化物イ
オンを中和するための水素イオンを含む陽極液は陽極液
タンク１６から送液ポンプ１７により送液ライン１８を
通って陽極室１に供給される。陰極液は陰極液タンク９
から送液ポンプ１１により送液ライン１３を通って陰極
室３に供給される。陽極６と陰極７は、直流電源１４に
接続される。
本発明において、陽極液としては、塩酸、硝酸、硫酸、
リン酸、ベンゼンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ポ
リスチレンスルホン酸などがある。
リン酸、ベンゼンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ポ
リスチレンスルホン酸などがある。
陰極液としては、カセイソーダ、カセイカリ等のアルカ
リ溶液などのように水酸化物イオン以外のアニオンを含
まないアルカリ溶液を用いることが望ましいが、分析を
妨害しないアニオンを含む他の電解質溶液も用いること
ができる。これら電極液の溶質濃度範囲はそれぞれ０．
０１〜５Ｍであることが望ましい。
リ溶液などのように水酸化物イオン以外のアニオンを含
まないアルカリ溶液を用いることが望ましいが、分析を
妨害しないアニオンを含む他の電解質溶液も用いること
ができる。これら電極液の溶質濃度範囲はそれぞれ０．
０１〜５Ｍであることが望ましい。
第２図に示した電気透析槽に電気を通じると、陽極室１
中の水素イオンがカチオン交換膜４を通って試料室２に
移動する。一方、試料液中に含まれていたカチオンは試
料室２からカチオン交換膜５を通って陰極室３に移動す
る。従って試料液中にもともと存−在したカチオンは時
間とともに陽極室１から供給される水素イオンに置換さ
れて行くことになる。これにより試料液は中和される。
中の水素イオンがカチオン交換膜４を通って試料室２に
移動する。一方、試料液中に含まれていたカチオンは試
料室２からカチオン交換膜５を通って陰極室３に移動す
る。従って試料液中にもともと存−在したカチオンは時
間とともに陽極室１から供給される水素イオンに置換さ
れて行くことになる。これにより試料液は中和される。
この時、送液ラインユ２の任意の位置にイオンセンサー
（種類の異なる複数のセンサーでもよい）及び／又は電
気伝導度検出器及び／又はｐＨメーター１５を配すれば
、運転と同時に、試料液中の中和状態をモニターできる
。
（種類の異なる複数のセンサーでもよい）及び／又は電
気伝導度検出器及び／又はｐＨメーター１５を配すれば
、運転と同時に、試料液中の中和状態をモニターできる
。
本発明において、試料液中に存在するアニオンは、Ｆ−
１ＣＩ−１Ｂｒ〜、ｌ−１ＣＩＯ４−１ＮＯ２−、ＮＯ
３−、ＣＯ３２−１ｐｏ４３−１ｓ２−１Ｓ Ｏａ ２
−１Ｓ２０３２−１Ｓ ＣＮ −、Ｓ ｅ Ｏａ ”−
１ＣｒＯ，’−１ＭｏＯ４２−１ＢＦ４− 、ＨＰＯ４
２−１Ｈ２ＰＯ４−、ＨＰＯ３２−１Ｈ２ＰＯ，−１Ｈ
２ＰＯ２−、ＨＣＯ２−、ＣＨ３ＣＯ２−１０２０４′
−等であり、試料液中にもともと存在するカチオンは、
Ｌｉ”、Ｎａ”、Ｋ″１、ｃｓ＋、ＮＨ４”等である。
１ＣＩ−１Ｂｒ〜、ｌ−１ＣＩＯ４−１ＮＯ２−、ＮＯ
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−１Ｓ２０３２−１Ｓ ＣＮ −、Ｓ ｅ Ｏａ ”−
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２ＰＯ２−、ＨＣＯ２−、ＣＨ３ＣＯ２−１０２０４′
−等であり、試料液中にもともと存在するカチオンは、
Ｌｉ”、Ｎａ”、Ｋ″１、ｃｓ＋、ＮＨ４”等である。
カチオン交換膜には炭化水素系のカチオン交換膜とフッ
素系のカチオン交換膜がある。本発明において、いずれ
も使用可能であるが、好ましくは、フッ素系のカチオン
交換膜を使用するのが望ましい。フッ素系のカチオン交
換膜は、炭化水素系のカチオン交換膜と比べて、酸やア
ルカリに対する耐久性、耐薬品性、耐熱性などに優れて
いる。強酸性又は強アルカリ性の溶液を使用する場合は
特に、フッ素系のカチオン交換膜を用いるのが望ましい
。フッ素系のカチオン交換膜として例えば、デュ・ボン
社製のナフィオン膜がある。
素系のカチオン交換膜がある。本発明において、いずれ
も使用可能であるが、好ましくは、フッ素系のカチオン
交換膜を使用するのが望ましい。フッ素系のカチオン交
換膜は、炭化水素系のカチオン交換膜と比べて、酸やア
ルカリに対する耐久性、耐薬品性、耐熱性などに優れて
いる。強酸性又は強アルカリ性の溶液を使用する場合は
特に、フッ素系のカチオン交換膜を用いるのが望ましい
。フッ素系のカチオン交換膜として例えば、デュ・ボン
社製のナフィオン膜がある。
カチオン交換膜は、カチオン交換容量が、０゜２〜１０
ミリ当量／ｇ・乾燥膜であることが望ましく、さらに望
ましくは、０．５〜５ミリ当量／ｇ・乾燥膜である。
ミリ当量／ｇ・乾燥膜であることが望ましく、さらに望
ましくは、０．５〜５ミリ当量／ｇ・乾燥膜である。
本発明に用いるカチオン交換膜の膜厚は通常Ｏ３Ｑ１ｍ
ｍ〜２．Ｏｍｍの範囲で使用できるが、好ましくは、０
．０３ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲のものが用いられる。さ
らに、本発明に用いるカチオン交換膜は、膜の強度を上
昇させるための補強材が導入されたものであってもよい
。
ｍ〜２．Ｏｍｍの範囲で使用できるが、好ましくは、０
．０３ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲のものが用いられる。さ
らに、本発明に用いるカチオン交換膜は、膜の強度を上
昇させるための補強材が導入されたものであってもよい
。
本発明で用いる電気透析槽において、膜間距離は、０．
１〜５０ｍｍであることが望ましく、また電極と膜との
距離は０．１〜５０ｍｍであることが望ましい。
１〜５０ｍｍであることが望ましく、また電極と膜との
距離は０．１〜５０ｍｍであることが望ましい。
適切な電流密度は、０．１〜５０Ａ／ｄｍ２の範囲であ
る。イオン濃度が高い程、また、温度が高い程、高い電
流密度でイオン置換が可能となる。
る。イオン濃度が高い程、また、温度が高い程、高い電
流密度でイオン置換が可能となる。
イオン濃度が高く電流密度が低い場合、イオン置換の時
間が長くなり不都合である。電流密度が高過ぎる場合イ
オン交換膜に負担がかかつてしまい、イオン交換膜の劣
化を早める危険性がある。
間が長くなり不都合である。電流密度が高過ぎる場合イ
オン交換膜に負担がかかつてしまい、イオン交換膜の劣
化を早める危険性がある。
本発明において電気透析槽として、カチオン交換膜チュ
ーブを用いた円筒型３室構造の電気透析槽を用いても良
い。円筒型にすると分析装置へのオンライン化がしやす
くなる。
ーブを用いた円筒型３室構造の電気透析槽を用いても良
い。円筒型にすると分析装置へのオンライン化がしやす
くなる。
カチオン交換膜チューブを用いた円筒型３室構造の電気
透析装置の一例を第３図を用いて説明する。第３図は本
発明で用いる電気透析槽の概略を示したものであり、陽
極室１、陰極室３、カチオン交換膜４と５で挟まれた試
料室２、陽極６、陰極７から成っている。
透析装置の一例を第３図を用いて説明する。第３図は本
発明で用いる電気透析槽の概略を示したものであり、陽
極室１、陰極室３、カチオン交換膜４と５で挟まれた試
料室２、陽極６、陰極７から成っている。
第４図は、第３図に示した電気透析槽を用いた本発明の
イオン置換装置例の概略を示す。試料液は試料液タンク
８から送液ポンプ１０により送液ライン１２を通って試
料室２に供給され、試料室２から出た試料液は試料液タ
ンク８に戻るようになっている。試料液中のカチオンを
置換するための水素イオンを含む水溶液は陽極室１に入
れる。
イオン置換装置例の概略を示す。試料液は試料液タンク
８から送液ポンプ１０により送液ライン１２を通って試
料室２に供給され、試料室２から出た試料液は試料液タ
ンク８に戻るようになっている。試料液中のカチオンを
置換するための水素イオンを含む水溶液は陽極室１に入
れる。
陽極液は陽極液タンク９から送液ポンプ１１により送液
ライン１３を通つそ陽極室ユに供給される。
ライン１３を通つそ陽極室ユに供給される。
陰極液は陰極室３に導入される。陽極６と陰極７は、直
流電源１４に接続される。
流電源１４に接続される。
カチオン交換膜チューブとして、例えば、パーマピュア
プロダクツ社製（米国）がある。
プロダクツ社製（米国）がある。
中和した時の水酸化物イオンの最終的な濃度はｌＸｌ０
−’〜ユＸｌ０−’Ｍ（ｐＨが７から１０）であること
が望ましい。この範囲を越えた場合、本発明の前処理方
法により分析対象物であるアニオンの回収率が低下して
しまう危険性がある。
−’〜ユＸｌ０−’Ｍ（ｐＨが７から１０）であること
が望ましい。この範囲を越えた場合、本発明の前処理方
法により分析対象物であるアニオンの回収率が低下して
しまう危険性がある。
（実施例）
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれ
らに−のみ限定されるものではない。
らに−のみ限定されるものではない。
実施例１
第３図と第４図に示すような中和装置を組んだ。
ここで、カチオン交換膜としてフッ素系カチオン交換チ
ューブ（パーマピュアプロダクツ社製 ２゜７５ｍ５ｌ
Ｄｘ ３．１３１ｓＯＤと１．００ｍａｌＤＸ １
．２５＋ａ口ＯＤ）を用いた。陽極には白金、陰極には
ステンレスを用いた。陽極液にはＯ，ＯＩＭ Ｈ２Ｓ
Ｏ４、陰極液には０．１Ｍ ＮａＯＨ溶液とした。試
料液及び陽極液は流速３．７ｍｌ／ｍｉｎで循環させた
。
ューブ（パーマピュアプロダクツ社製 ２゜７５ｍ５ｌ
Ｄｘ ３．１３１ｓＯＤと１．００ｍａｌＤＸ １
．２５＋ａ口ＯＤ）を用いた。陽極には白金、陰極には
ステンレスを用いた。陽極液にはＯ，ＯＩＭ Ｈ２Ｓ
Ｏ４、陰極液には０．１Ｍ ＮａＯＨ溶液とした。試
料液及び陽極液は流速３．７ｍｌ／ｍｉｎで循環させた
。
試料の電導率の測定には東ソー（株）製電気透析装置Ｉ
Ｅ−Ｌａｂｏ卓上脱塩システムを用いた。
Ｅ−Ｌａｂｏ卓上脱塩システムを用いた。
試料液は１．０Ｍ ＮａＯＨとした。試料液量は２．
５ｍｌ、陽極電極液は５０ｍ１、陰極電極液は５０ｍ１
とした。電流値はＩＡであるが、最大電圧１２Ｖとした
ので、液抵抗が上がれば電流値は下がる。イオン置換の
進行状態を確認するために、試料溶液の電導度と電極間
の電流値を一定時間毎に測定した。電流を流した時の電
導率と電流値の経時変化の結果を第５図に示す。約６分
で中和が終了した。
５ｍｌ、陽極電極液は５０ｍ１、陰極電極液は５０ｍ１
とした。電流値はＩＡであるが、最大電圧１２Ｖとした
ので、液抵抗が上がれば電流値は下がる。イオン置換の
進行状態を確認するために、試料溶液の電導度と電極間
の電流値を一定時間毎に測定した。電流を流した時の電
導率と電流値の経時変化の結果を第５図に示す。約６分
で中和が終了した。
実施例２
実施例１において、試料液を１．０Ｍ ＫＯＨ溶液と
したほかは、実施例１と同様に試材液のイオン置換を行
った。
したほかは、実施例１と同様に試材液のイオン置換を行
った。
電流を流した時の電導度と電流値の経時変化の結果を第
６図に示した。約５分で中和が終了した。
６図に示した。約５分で中和が終了した。
実施例３
実施例１において、試料液を１．０ＭＮａＯＨ溶液にＣ
１−１Ｂｒ−１およびＩ−をそれぞれ２ｐｐｍ加えた液
としたほかは、実施例１と同様に試料液のイオン置換を
行った。その結果９９゜９％イオン置換した（試料液中
のＮａＯＨ濃度を始めの１／１０００とした）時のＣｌ
−１Ｂｒ−１およびＩ−の回収率は共に９９％であった
。なお、アニオンの分析はイオンクロマトグラフ法で行
った。ポンプは東ソー（株）製ＣＣＰＤポンプ、検出器
は東ソー（株）製ＣＭ−８０１０、カラムはＴＳＫｇｅ
ｌ ＩＣ−Ａｎｉｏｎ ＰＷを使用した。
１−１Ｂｒ−１およびＩ−をそれぞれ２ｐｐｍ加えた液
としたほかは、実施例１と同様に試料液のイオン置換を
行った。その結果９９゜９％イオン置換した（試料液中
のＮａＯＨ濃度を始めの１／１０００とした）時のＣｌ
−１Ｂｒ−１およびＩ−の回収率は共に９９％であった
。なお、アニオンの分析はイオンクロマトグラフ法で行
った。ポンプは東ソー（株）製ＣＣＰＤポンプ、検出器
は東ソー（株）製ＣＭ−８０１０、カラムはＴＳＫｇｅ
ｌ ＩＣ−Ａｎｉｏｎ ＰＷを使用した。
比較例１
１、ＯＭ ＮａＯＨ溶液にＣｌ−１Ｂｒ−１およびＩ
−をそれぞれ２ｐｐｍ加えた液を硫酸で中和した後、実
施例３のイオンクロマトグラフ法で測定したが、共存塩
が多すぎてＣＩ −、Ｂ ｒ−１およびＩ−は測定でき
なかった。
−をそれぞれ２ｐｐｍ加えた液を硫酸で中和した後、実
施例３のイオンクロマトグラフ法で測定したが、共存塩
が多すぎてＣＩ −、Ｂ ｒ−１およびＩ−は測定でき
なかった。
（本発明の効果）
以上述べたように、本発明の前処理方法により、強アル
カリ性試料液中に存在するアニオンを損失することなく
試料液の中和が可能となり、このような試料中のアニオ
ン分析が簡単且つ迅速に行うことが可能になった。
カリ性試料液中に存在するアニオンを損失することなく
試料液の中和が可能となり、このような試料中のアニオ
ン分析が簡単且つ迅速に行うことが可能になった。
第１図は本発明で用いる電気透析槽を示す概略図、第２
図は本発明で用いるイオン置換装置の一例を示す概略図
、第３図は本発明で用いる円筒型電気透析槽を示す概略
図、第４図は円筒型イオン置換装置の一例を示す概略図
、第５図および第６図は本発明の実施例１および実施例
２てそれぞれで得られた電気伝導度と電流値の経時変化
を示す図である。
図は本発明で用いるイオン置換装置の一例を示す概略図
、第３図は本発明で用いる円筒型電気透析槽を示す概略
図、第４図は円筒型イオン置換装置の一例を示す概略図
、第５図および第６図は本発明の実施例１および実施例
２てそれぞれで得られた電気伝導度と電流値の経時変化
を示す図である。
Claims (3)
- （１）アルカリ性の試料液中に溶解したアニオンの分析
にあたり、陽極を配置する陽極室、カチオン交換膜で挟
まれた試料室および陰極を配置する陰極室からなる電気
透析槽を用いて、電気透析により中和を行うことを特徴
とするアニオン分析の前処理方法。 - （２）陽極液が酸性溶液である請求項第（１）項記載の
方法。 - （３）電気透析槽が直径の異なったカチオン交換膜を２
重にして用い、電極を細いチューブの内側並びに太いチ
ューブの外側の周囲に配置してなる円筒型構造である請
求項第（１）項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29892790A JPH04172244A (ja) | 1990-11-06 | 1990-11-06 | アニオン分析の前処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29892790A JPH04172244A (ja) | 1990-11-06 | 1990-11-06 | アニオン分析の前処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04172244A true JPH04172244A (ja) | 1992-06-19 |
Family
ID=17865988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29892790A Pending JPH04172244A (ja) | 1990-11-06 | 1990-11-06 | アニオン分析の前処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04172244A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06510607A (ja) * | 1992-07-27 | 1994-11-24 | ダイオネックス コーポレイション | 液体試料分析用の電気化学的前処理装置 |
| US6030844A (en) * | 1996-08-16 | 2000-02-29 | Nec Corporation | Method and apparatus for pre-analyzing treatment for subsequent analysis of metal components in volatile alkali solution and non-volatile anion in volatine acid solution and method and apparatus for the subsequent analysis |
| JP2006500192A (ja) * | 2002-03-13 | 2006-01-05 | ダイオネックス コーポレイション | 水の精製装置及び方法 |
-
1990
- 1990-11-06 JP JP29892790A patent/JPH04172244A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06510607A (ja) * | 1992-07-27 | 1994-11-24 | ダイオネックス コーポレイション | 液体試料分析用の電気化学的前処理装置 |
| US6030844A (en) * | 1996-08-16 | 2000-02-29 | Nec Corporation | Method and apparatus for pre-analyzing treatment for subsequent analysis of metal components in volatile alkali solution and non-volatile anion in volatine acid solution and method and apparatus for the subsequent analysis |
| JP2006500192A (ja) * | 2002-03-13 | 2006-01-05 | ダイオネックス コーポレイション | 水の精製装置及び方法 |
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