JPH04146279A - Coating processing of synthetic fiber sheet - Google Patents

Coating processing of synthetic fiber sheet

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JPH04146279A
JPH04146279A JP2268740A JP26874090A JPH04146279A JP H04146279 A JPH04146279 A JP H04146279A JP 2268740 A JP2268740 A JP 2268740A JP 26874090 A JP26874090 A JP 26874090A JP H04146279 A JPH04146279 A JP H04146279A
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fiber sheet
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善田 達也
Yutaka Hayashi
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Hideki Chatani
秀樹 茶谷
Masami Ikeyama
正己 池山
Motoaki Kitagawa
北川 元章
Takashi Aono
隆 青野
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Abstract

PURPOSE:To suppress bleed stain of dye by coating a synthetic fiber sheet dyed with a disperse dye with a resin, heat-treating, then subjecting to reductive cleaning, coating the sheet with a porous particle-containing resin and setting the sheet at a temperature lower than the heat treatment temperature. CONSTITUTION:A synthetic fiber sheet made of a polyamide is dyed with a disperse dye, coated with a resin such as acrylic resin, heat-treated, with a resin, then subjected to acidic reductive cleaning, further coated with a resin containing silica particles having <6mum average particle diameter, 20Angstrom -150Angstrom average fine pore diameter and >=300m<2>/g average particle diameter and set for finishing at a temperature lower than the above-mentioned heat treatment temperature so that coating processing of synthetic fiber sheet hardly causing bleed stain of dye is made possible. An azo-dye is preferable as the disperse dye.

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、合成繊維シートのコーティング加工方法に
関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Field of Application] The present invention relates to a method of coating a synthetic fiber sheet.

〔従来の技術および問題点〕[Conventional technology and problems]

合成繊維シートは、種々の優れた物理的・化学的性質を
有し、衣料用、産業用、資材用など広く用いられており
、また、染色したり、染色に加えてコーティング加工を
施したりして有用性を高めて使うことが行われている。
Synthetic fiber sheets have a variety of excellent physical and chemical properties, and are widely used for clothing, industry, and materials.They can also be dyed or coated in addition to dyeing. It is being used to improve its usefulness.

コーティング加工を施す目的は色々あるが、樹脂コーテ
ィングの場合は、例えば、防風、防寒、防水等の目的で
施される。
There are various purposes for applying coating processing, but in the case of resin coating, it is applied for the purposes of windproofing, cold protection, waterproofing, etc., for example.

しかしながら、分散染料で染められた合成繊維シートに
樹脂コーティングを施す場合には、以下のような染料の
移行汚染という問題がある。
However, when applying a resin coating to a synthetic fiber sheet dyed with a disperse dye, there is a problem of dye transfer contamination as described below.

合成繊維シートを染めている分散染料は、コーティング
用樹脂や溶媒に対し相溶性が良いため、コーティング工
程における熱処理やヒートセットでの熱処理で分散染料
がコーテイング膜中に移行したり、コーティング加工の
後も時間が経つに従い分散染料がコーテイング膜中に徐
々に移行してくる、コーティング膜中に分散染料が移行
した場合、例えば、別のコーティング加工済合成繊維シ
ートを重ね押さえ付けた状態のまま長時間放置されると
、色移り現象と呼ばれる染料の移行汚染が起こる。ある
いは、コーティング加工済の合成繊維シートを包装フィ
ルムで包んだ場合にも、まずフィルムに染料の移行汚染
が生じ、ついで汚染フィルムの染料が他のものに移行し
て2次的な染料の移行汚染が起こる。
The disperse dyes used to dye synthetic fiber sheets have good compatibility with coating resins and solvents, so the disperse dyes may migrate into the coating film during heat treatment or heat setting during the coating process, or they may migrate into the coating film after the coating process. However, as time passes, the disperse dye gradually migrates into the coating film.If the disperse dye migrates into the coating film, for example, if the disperse dye migrates into the coating film, for example, if another coated synthetic fiber sheet is stacked and pressed for a long time. If left untreated, dye migration contamination known as color migration occurs. Alternatively, when a coated synthetic fiber sheet is wrapped in a packaging film, dye migration contamination occurs first on the film, and then the dye in the contaminated film migrates to other materials, resulting in secondary dye migration contamination. happens.

この染料の移行汚染を抑えるため、コーティング用樹脂
として分散染料に対し相溶性の悪い樹脂(例えば、メラ
ミン樹脂)を用いることも提案されている(特開昭50
−95583号公報、特開昭57−187385号公報
、特開昭62−28484号公報参照)が、これらの対
応策をとった場合、移行昇華の効果が十分でなく、また
、風合も硬くなることからファション素材への展開が困
難となるなどの問題があるまた、樹脂コーティングを施
した合成繊維シートの場合、糸使いによっては経方向と
緯方向の張力バランス等に起因して、合成繊維シート切
断後にカールする現象が起こり易い。カール現象は縫製
上の障害になる。
In order to suppress this migration contamination of dyes, it has been proposed to use resins with poor compatibility with disperse dyes (for example, melamine resins) as coating resins (Japanese Patent Application Laid-Open No. 1983-1993).
-95583, JP-A-57-187385, and JP-A-62-28484), if these countermeasures were taken, the effect of transfer sublimation would not be sufficient and the texture would be hard. In addition, in the case of synthetic fiber sheets coated with resin, depending on the yarn used, the tension balance between the warp and weft directions may be affected. Curling tends to occur after cutting the sheet. The curling phenomenon becomes an obstacle in sewing.

〔発明が解決しようとする課題〕[Problem to be solved by the invention]

この発明は、上記事情に鑑み、前述の染料の移行汚染が
起こり難いコーティング加工を合成繊維シートに施せ、
しかも、切断後のカール現象を抑えられる方法を提供す
ることを課題とする。
In view of the above circumstances, the present invention provides a synthetic fiber sheet with a coating process that prevents the aforementioned dye migration contamination from occurring.
Moreover, it is an object of the present invention to provide a method that can suppress the curling phenomenon after cutting.

〔課題を解決するための手段〕[Means to solve the problem]

前記課題を解決するため、請求項1〜3記載の合成繊維
シートのコーティング加工方法は、分散染料で染色され
た合成繊維シートに樹脂コーティングをし、熱処理して
から酸性還元洗浄処理をし、ついで多孔質粒子含有樹脂
コーティングをし、しかる後、上記熱処理温度より低温
で仕上げセントするようにしている。
In order to solve the above problems, the method of coating a synthetic fiber sheet according to claims 1 to 3 includes coating a synthetic fiber sheet dyed with a disperse dye with a resin, heat-treating it, subjecting it to an acid reduction cleaning treatment, and then applying a resin coating to the synthetic fiber sheet dyed with a disperse dye. A porous particle-containing resin coating is applied, followed by finishing at a temperature lower than the above heat treatment temperature.

以下、この発明をより詳しく説明する。This invention will be explained in more detail below.

まず、分散染料で着色された合成繊維シートについて説
明する。
First, a synthetic fiber sheet colored with a disperse dye will be explained.

合成繊維シートは、織物、編物、不織布など様々な形態
のものが挙げられる0合成繊維としては、各種ポリアミ
ド類(例えば、ナイロン4、ナイロン6、ナイロン66
、ナイロン610、ナイロン12などの商品名のもの、
あるいは、これらを構成するモノマー単位の2種または
3種以上からなる共重合体が挙げられる)、ポリエステ
ル類(例えば、セバシン酸とエチレングリコールとの縮
合反応物、アジピン酸とエチレングリコールとの縮合反
応物、テレフタル酸とエチレングリコール〔またはブチ
レングリコール〕との縮合反応物が挙げられる)、上記
ポリアミド類とポリエステル類の複合物などで出来た繊
維が例示される。また、例えば、混紡、交織などの形で
複数種類の繊維が併用されていてもよい。
Synthetic fiber sheets include various forms such as woven fabrics, knitted fabrics, and non-woven fabrics. Synthetic fibers include various polyamides (e.g., nylon 4, nylon 6, nylon 66, etc.).
, products with product names such as nylon 610, nylon 12, etc.
Alternatively, copolymers consisting of two or three or more types of monomer units constituting these may be mentioned), polyesters (for example, condensation reaction products of sebacic acid and ethylene glycol, condensation reaction products of adipic acid and ethylene glycol) Examples include fibers made of polyesters, condensation products of terephthalic acid and ethylene glycol [or butylene glycol], and composites of the above-mentioned polyamides and polyesters. Further, for example, a plurality of types of fibers may be used in combination in the form of blending, interweaving, or the like.

上記のような合成繊維シートを、分散染料を用い常法に
より染色する。染色を分散染料で行う理由は、実用的な
堅牢度を付与しつつ希望する色相に染めるためである0
分散染料としては、請求項3のように、アゾ系染料が好
ましい、これは、アゾ系染料は酸性還元洗浄の際に染色
物の色相が変化するという不都合が起こり難いからであ
る。
The synthetic fiber sheet as described above is dyed by a conventional method using a disperse dye. The reason for dyeing with disperse dyes is to dye to the desired hue while imparting practical fastness.
As the disperse dye, an azo dye is preferable, as described in claim 3, because azo dyes are less likely to cause the problem that the hue of the dyed product changes during acidic reduction washing.

続いて、染色した合成繊維シートに対し、樹脂を極性有
機溶媒で溶解した樹脂液を用い樹脂コーティングを施す
。例えば、樹脂液塗布−水中浸漬−湯洗い一乾燥という
湿式法を用いたコーティング加工を施すのである。コー
ティング膜厚みは、20〜250n程度である。
Next, the dyed synthetic fiber sheet is coated with a resin using a resin solution prepared by dissolving the resin in a polar organic solvent. For example, the coating process is performed using a wet method of applying a resin liquid, dipping in water, rinsing in hot water, and drying. The coating film thickness is about 20 to 250 nm.

コーティング用樹脂としては、アクリル樹脂、ウレタン
樹脂、塩化ビニル樹脂、シリコーン樹脂、これらの混合
物、あるいは、これらの共重合物が挙げられる。極性有
機溶媒には、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトア
ミド、N−メチルピロリドンなどが挙げられる。また、
必要に応じて、酢酸エチル、ジオクチルフタレートなど
の可塑剤を用いてもかまわない。
Examples of coating resins include acrylic resins, urethane resins, vinyl chloride resins, silicone resins, mixtures thereof, and copolymers thereof. Polar organic solvents include dimethylformamide, dimethylacetamide, N-methylpyrrolidone, and the like. Also,
If necessary, a plasticizer such as ethyl acetate or dioctyl phthalate may be used.

樹脂液の塗布方法には、デイツプ、ロールコート、スプ
レーなど様々な方法がある。
There are various methods for applying the resin liquid, such as dip, roll coating, and spraying.

なお、水中浸漬は樹脂の凝固による皮膜形成のために行
うものであり、水温度は5〜60℃程度である。
Note that the immersion in water is performed to form a film by solidifying the resin, and the water temperature is about 5 to 60°C.

湯洗いは、脱溶媒を完結するために行うものであり、湯
温度は20〜80℃程度である。
The hot water washing is performed to complete the solvent removal, and the hot water temperature is about 20 to 80°C.

乾燥は、普通、温度100〜130℃程度の範囲でホッ
トシリンダー、または、エアオーブンにより行う。
Drying is usually carried out in a hot cylinder or air oven at a temperature of about 100 to 130°C.

樹脂コーティングを施した後、分散染料のうち移行し易
いものを強調的に滲み出させる熱処理を行う(以下、「
対染料熱処理」と言う)。この場合、乾熱、湿熱いずれ
の方式でも良い。温度は150〜210℃程度である。
After applying the resin coating, heat treatment is performed to exude dispersed dyes that are easy to migrate (hereinafter referred to as "
(Heat treatment for dyes). In this case, either dry heat or moist heat may be used. The temperature is about 150-210°C.

対染料熱処理で移行し易い分散染料分子(以下、適宜「
染料分子」と言う)が合成繊維シートからコーテイング
膜中に移ることになる。また、この対染料熱処理による
熱履歴で合成繊維シートの切断後のカール現象が起こり
難くなる。
Disperse dye molecules that easily migrate during dye heat treatment (hereinafter referred to as "
"dye molecules") will be transferred from the synthetic fiber sheet into the coating film. Furthermore, the heat history caused by this dye heat treatment makes it difficult for the synthetic fiber sheet to curl after being cut.

この後、コーテイング膜中に移行した染料を除く酸性還
元洗浄処理を行う。例えば、下記還元剤の少なくとも一
種類を含む酸性溶液を用いて洗浄する処理を行うのであ
る(以下、「酸性還元洗浄」と言う)。この洗浄により
コーテイング膜中に滲み出した染料分子が洗い出される
。具体的な洗浄方法としては、例えば、液流染色機、シ
フカー等を用いる方法がある。なお、酸性溶液を使うの
は、アルカリ性のものを使うとコーテイング膜を劣化さ
せる等の問題が起こるからである。
After this, acidic reduction cleaning treatment is performed to remove the dye that has migrated into the coating film. For example, cleaning is performed using an acidic solution containing at least one of the following reducing agents (hereinafter referred to as "acidic reduction cleaning"). This washing washes out dye molecules that have seeped into the coating film. As a specific cleaning method, for example, there is a method using a jet dyeing machine, a sifker, or the like. The reason why an acidic solution is used is that using an alkaline solution causes problems such as deterioration of the coating film.

−還元剤− (at  NazSzOa、Ca5zO,Zn5zOa
(b)  NaHSOg ・CH−0・2H−0,Ca
(H5Ox) −・CFI−0・2HzO(CI  C
a5O=  ・Cl−0・Fl−0,ZnSOx CH
−0・H−0(d)  Ca(H3OJCHO)−、Z
n(ISO−HCHO)−なお、処理液中に、アニオン
系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、両性界面活性剤
、ポリカルボン酸化合物を添加するようにしてもよい。
-Reducing agent- (at NazSzOa, Ca5zO, Zn5zOa
(b) NaHSOg・CH-0・2H-0,Ca
(H5Ox) -・CFI-0・2HzO(CI C
a5O= ・Cl-0・Fl-0, ZnSOx CH
-0・H-0(d) Ca(H3OJCHO)-, Z
n(ISO-HCHO)- Note that an anionic surfactant, a nonionic surfactant, an amphoteric surfactant, or a polycarboxylic acid compound may be added to the treatment liquid.

界面活性剤やポリカルボン酸化合物の添加は、除去した
染料の再吸尽を防ぐという利点がある。これらの界面活
性剤として、具体的には、フェノール系エチレンオキシ
ド付加物、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオ
キシエチレングリセロールボレートアルキルエーテル、
ポリオキシエチレンエステル、ポリオキシエチレンアル
キルフェノール、ポリオキシエチレンフェニルエーテル
、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ポリオキシエチ
レンチオエーテル等が挙げられる。
Addition of a surfactant or a polycarboxylic acid compound has the advantage of preventing re-exhaustion of the removed dye. Specifically, these surfactants include phenolic ethylene oxide adducts, polyoxyethylene alkyl amines, polyoxyethylene glycerol borate alkyl ethers,
Examples include polyoxyethylene ester, polyoxyethylene alkylphenol, polyoxyethylene phenyl ether, polyoxyethylene alkylamide, polyoxyethylene thioether, and the like.

酸性還元洗浄での処理温度、還元剤等の濃度は、還元剤
の種類、染料の種類、染料濃度等に応して適当に選定す
る。
The processing temperature and concentration of the reducing agent, etc. in acidic reduction cleaning are appropriately selected depending on the type of reducing agent, the type of dye, the dye concentration, etc.

酸性還元処理の後、合成繊維シートに多孔質粒子含有樹
脂コーティングをさらに施す。例えば、合成樹脂を極性
有機溶媒で溶解するとともに多孔質粒子を添加した樹脂
液を用い、樹脂液塗布−水中浸漬−湯洗い一乾燥という
前に詳しく述べたと同様の湿式法を用いたコーティング
加工を施すのである。コーティング用樹脂や極性有機溶
媒には、先の樹脂コーティングの場合と同じものが使え
る。コーティング膜厚みは、20〜250p程度である
After the acid reduction treatment, the synthetic fiber sheet is further coated with a porous particle-containing resin coating. For example, using a resin solution in which a synthetic resin is dissolved in a polar organic solvent and porous particles are added, a coating process is performed using the same wet method as described in detail above: applying the resin solution, dipping in water, washing with hot water, and drying. It is to give. The same coating resin and polar organic solvent can be used as in the case of the resin coating described above. The coating film thickness is about 20 to 250p.

多孔質粒子には、例えば、平均粒径Rが6n未満、平均
微細孔径rが20人を越え150人未満、平均表面積S
が30Onf/g以上の微多孔質シリカ粒子(以下、「
シリカ粒子」と言う)が挙げられる。
Porous particles include, for example, an average particle diameter R of less than 6n, an average micropore diameter r of more than 20 and less than 150, and an average surface area S.
microporous silica particles (hereinafter referred to as “
silica particles).

シリカ粒子の平均粒径Rが61未満だと、分散性が良好
となり、コーティングの時の筋発生も少なく、平均微細
孔径rが20人を越え150人未満だと分散染料分子に
対する吸着作用に非常に優れ、平均表面積Sが300i
/g以上だと染料補足容量が太き(有効な吸着作用をす
る期間が長い上記多孔質粒子の粒子径はコールカウンタ
ー法によって測定される平均粒子径を言い、平均微細孔
径は吸着等温線を用いるInKley法により求められ
る値を言い、平均表面積はB、E、T法により測定した
値を言う。
If the average particle diameter R of the silica particles is less than 61, the dispersibility will be good and streaks will be less likely to occur during coating, and if the average micropore diameter r is more than 20 and less than 150, the adsorption effect on disperse dye molecules will be extremely poor. Excellent, average surface area S is 300i
/g or more, the dye trapping capacity is large (the period of effective adsorption is long) The particle size of the porous particles mentioned above refers to the average particle size measured by the coal counter method, and the average micropore size is the average particle size measured by the adsorption isotherm. The average surface area refers to the value determined by the InKley method used, and the average surface area refers to the value measured by the B, E, T method.

シリカ粒子の量は合成繊維シートの種類等に応じて適当
に選ぶのであるが、樹脂液100重量%のうちシリカ粒
子が占める割合は、通常、2〜15重量%程度にする。
The amount of silica particles is appropriately selected depending on the type of synthetic fiber sheet, etc., but the proportion of silica particles in 100% by weight of the resin liquid is usually about 2 to 15% by weight.

シリカ粒子の量が余り多いと樹脂特性に変動が生じ合成
繊維シートのカール現象を抑えることが難しくなる傾向
がみられる。
If the amount of silica particles is too large, the resin properties tend to fluctuate, making it difficult to suppress the curling phenomenon of the synthetic fiber sheet.

多孔質粒子含有樹脂コーティングを施した後、上記対染
料熱処理温度より低温で仕上げセットする。仕上げセッ
トの温度が対染料熱処理温度よりも高いと、染料の再滲
み出しが起こるからである。仕上げセットでの熱処理は
、通常、150℃以下の温度で行う。この仕上げセット
は、シワ取りなどの目的で行われるものである。
After applying the porous particle-containing resin coating, finishing setting is performed at a temperature lower than the above dye heat treatment temperature. This is because if the finishing set temperature is higher than the dye heat treatment temperature, the dye will bleed out again. Heat treatment in the finishing set is usually performed at a temperature of 150° C. or lower. This finishing set is performed for the purpose of removing wrinkles and the like.

この発明は上記構成に限らない。例えば、合成繊維シー
ト染色後や樹脂コーテイング後に撥水処理などの他の処
理をも行ってよい。
This invention is not limited to the above configuration. For example, other treatments such as water repellent treatment may be performed after dyeing the synthetic fiber sheet or coating with resin.

上記の場合、樹脂コーティング回数が2回であったが、
これに限らない。例えば、樹脂コーティングは3回以上
施されてもよいが、2回目以降のうち少なくとも1回は
多孔質粒子含有樹脂コーティングを施すようにする。
In the above case, the number of resin coatings was two times,
It is not limited to this. For example, the resin coating may be applied three or more times, but the porous particle-containing resin coating is applied at least once among the second and subsequent times.

この発明においては、多孔質粒子抜き樹脂コーティング
を施し染料除去工程を行い、その後で多孔質粒子含有樹
脂コーティングを施すものである、染料除去工程で移行
し易い染料分子が先に除かれているため、その後に形成
したコーテイング膜中の多孔質粒子に加工段階で吸着す
る染料分子は非常に少なく、経時的に移行してくる染料
分子を吸着するという多孔質粒子の本来の機能を殆ど低
下させずに済むのである。
In this invention, a porous particle-free resin coating is applied, a dye removal process is performed, and then a porous particle-containing resin coating is applied, because the dye molecules that are easily transferred are removed first in the dye removal process. Very few dye molecules are adsorbed to the porous particles in the subsequently formed coating film during the processing stage, and the original function of the porous particles, which is to adsorb dye molecules that migrate over time, is hardly degraded. That's all there is to it.

樹脂コーティング用樹脂液に極性有機溶媒が含まれてい
る場合、極性有機溶媒と分散染料の相溶性が良いために
、移行し易い染料分子がコーテイング膜中に移り易い。
When a polar organic solvent is contained in the resin liquid for resin coating, the polar organic solvent and the disperse dye have good compatibility, so that dye molecules that are easily migrated are easily transferred into the coating film.

〔作   用〕 この発明のコーティング加工方法を施した合成繊維シー
トでは、染料の移行汚染が非常に起こり難い。コーティ
ング加工の後、コーテイング膜から出て他のものに移行
する染料分子の数が従来よりも少ないからである。移行
し易い染料分子が染料除去工程で予め除かれてしまって
おり、しかも、経時的に移行して(る染料分子もコーテ
イング膜中の多孔質粒子に補足されコーテイング膜の外
には出ない。
[Function] In the synthetic fiber sheet subjected to the coating processing method of the present invention, dye migration staining is extremely unlikely to occur. This is because, after the coating process, the number of dye molecules that leave the coating film and migrate to other objects is smaller than in the past. Dye molecules that are easy to migrate have already been removed in the dye removal process, and the dye molecules that migrate over time are captured by the porous particles in the coating film and do not come out of the coating film.

多孔質粒子含有樹脂コーティングを施す処理を染料除去
工程を実施した後で行っているため、多孔質粒子の本来
の機能を加工段階で低下させずにすむ。これは、加工段
階で多孔質粒子に吸着する染料分子の数が少ないからで
ある。
Since the porous particle-containing resin coating is applied after the dye removal step, the original function of the porous particles does not need to be degraded during the processing stage. This is because fewer dye molecules are adsorbed onto the porous particles during processing.

また、対染料熱処理および仕上げセントの際の2回の熱
履歴を経ているため、合成繊維シート切断後のカール現
象が起こり難い。
In addition, since the synthetic fiber sheet has been subjected to two heat cycles during dye heat treatment and finishing centration, curling phenomenon after cutting the synthetic fiber sheet is less likely to occur.

〔実 施 例〕〔Example〕

以下、この発明の詳細な説明する。 The present invention will be explained in detail below.

実施例1− アゾ系レッド分散染料(C,1,73)で染色されたポ
リエステルツイル(75デニール36フイラメント使い
)にカレンダー処理し治水処理してから、以下のように
して樹脂コーティングを施した。すなわち、ウレタン樹
脂100重量部、ジメチルホルムアミド100重量部か
らなる樹脂液を塗工し、水浸漬して凝固させ、湯洗いし
てから乾燥した。
Example 1 - Polyester twill (using 75 denier 36 filament) dyed with azo red disperse dye (C, 1, 73) was calendered and subjected to water control treatment, and then resin coated as follows. That is, a resin solution consisting of 100 parts by weight of urethane resin and 100 parts by weight of dimethylformamide was applied, immersed in water to solidify, washed with hot water, and then dried.

ついで、対染料熱処理として、温度:170℃、時間:
1分の熱処理を行った後、以下の酸性還元洗浄を施した
Next, as dye heat treatment, temperature: 170°C, time:
After 1 minute of heat treatment, the following acidic reduction cleaning was performed.

ソジウムホルムアルデヒドサルフォキシレート系スーパ
ーライトC(三菱瓦斯化学型)4g/j!、酢酸3 g
 / lを含む水溶液を用い、90℃の温度で10分間
洗浄処理した。
Sodium formaldehyde sulfoxylate Superlite C (Mitsubishi Gas Chemical type) 4g/j! , acetic acid 3 g
/l was used for washing treatment at a temperature of 90°C for 10 minutes.

続いて、シリカ粒子含有樹脂コーティングを施した。す
なわち、ウレタン樹脂100重量部、ジメチルホルムア
ミド100重量部、シリカ粒子9重量部、ホワイト顔料
5重量部からなる樹脂液を塗布し、水浸漬して凝固させ
、湯洗いしてから乾燥した。なお、シリカ粉末は平均粒
径3μ、平均微細孔径30人、平均表面積70(Lrr
F/gのものを用いた。
Subsequently, a resin coating containing silica particles was applied. That is, a resin solution consisting of 100 parts by weight of urethane resin, 100 parts by weight of dimethylformamide, 9 parts by weight of silica particles, and 5 parts by weight of white pigment was applied, solidified by immersion in water, washed with hot water, and then dried. The silica powder has an average particle diameter of 3 μ, an average micropore diameter of 30, and an average surface area of 70 (Lrr
F/g was used.

続いて、撥水処理、仕上げのためのヒートセット(仕上
げセット)を150℃で行った。
Subsequently, water repellent treatment and heat setting (finish setting) for finishing were performed at 150°C.

−比較例1一 実施例1において、染料除去工程(対染料熱処理および
酸性還元洗浄)を行わないようにするとともに、2回目
の樹脂コーティングの際に樹脂液にシリカ粒子は添加し
ないようにした他は、実施例1と同様にしてコーティン
グ加工を行った。
- Comparative Example 1 - In Example 1, the dye removal process (dye heat treatment and acidic reduction cleaning) was not performed, and silica particles were not added to the resin liquid during the second resin coating. The coating process was performed in the same manner as in Example 1.

−比較例2− 実施例1において、2回目の樹脂コーティングの際に樹
脂液にシリカ粒子は添加しないようにした他は、実施例
1と同様にしてコーティング加工を行った。
- Comparative Example 2 - Coating processing was performed in the same manner as in Example 1, except that silica particles were not added to the resin liquid during the second resin coating.

一比較例3 実施例1において、染料除去工程(対染料熱処理および
酸性還元洗浄)を行わなかった他は、実施例1と同様に
してコーティング加工を行った。
Comparative Example 3 The coating process was carried out in the same manner as in Example 1, except that the dye removal step (dye heat treatment and acidic reduction cleaning) was not performed.

一実施例2 アゾ系ブルー分散染料(C,1,79)で染色したポリ
エステルタフタ(75デニール24フィラメント使い)
にカレンダー処理し撥水処理してから、以下のようにし
て樹脂コーティングを施した。すなわち、ウレタン樹脂
100重量部、ジメチルホルムアミド100重量部から
なる樹脂液を塗布し、水浸漬して凝固させ、湯洗いして
から乾燥させた。
Example 2 Polyester taffeta dyed with azo blue disperse dye (C, 1,79) (using 75 denier 24 filaments)
After calendering and water repellent treatment, a resin coating was applied as follows. That is, a resin solution consisting of 100 parts by weight of urethane resin and 100 parts by weight of dimethylformamide was applied, solidified by immersion in water, washed with hot water, and then dried.

ついで、対染料熱処理として、温度:180℃、時間:
30秒の熱処理を行った後、以下の酸性還元洗浄を行っ
た。
Next, as dye heat treatment, temperature: 180°C, time:
After performing the heat treatment for 30 seconds, the following acidic reduction cleaning was performed.

ジンクホルムアルデヒド号ルフォキシレート系のレドー
ルZW(住人化学製)3g/12、酢酸3g/lを含む
水溶液を用い、90℃の温度で10分間洗浄処理した。
A cleaning treatment was performed at a temperature of 90° C. for 10 minutes using an aqueous solution containing 3 g/12 of zinc formaldehyde sulfoxylate type Redol ZW (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) and 3 g/l of acetic acid.

これ以降は実施例1と同様にして、コーティング加工を
行った。
After this, the coating process was performed in the same manner as in Example 1.

一実施例3− 合成繊維シートが、アゾ系イエロー分散染料(C,1,
30)で染色したナイロンツイル(75デニール24フ
ィラメント使い)であり、シリカ粒子の平均微細孔径が
60人である他は、実施例1の場合と同様にしてコーテ
ィング加工を行った実施例および比較例で得たコーティ
ング加工済の合成繊維シートに対し、染料移行昇華堅牢
度を下記の手順で評価した。
Example 3 - A synthetic fiber sheet was coated with azo yellow disperse dye (C,1,
Examples and comparative examples in which the coating process was performed in the same manner as in Example 1, except that the nylon twill (using 75 denier 24 filaments) was dyed with 30) and the average micropore diameter of the silica particles was 60. The dye migration and sublimation fastness of the coated synthetic fiber sheet obtained was evaluated using the following procedure.

■ 合成繊維シートから5 cm X 5 alの試料
片をとり、添付布として5cm+X5cmの透明ウレタ
ン膜付与ポリエステル布片を用い、表面を合せ汗試験器
のガラス板2枚の間に挟み4.5 kgの荷重をかけた
状態で130℃の乾燥機の中に入れ90分、放置した。
■ Take a 5 cm x 5 al sample piece from the synthetic fiber sheet, and using a 5 cm + x 5 cm piece of transparent urethane coated polyester cloth as an attached cloth, align the surfaces and sandwich it between two glass plates of a sweat tester, weighing 4.5 kg. The sample was placed in a dryer at 130° C. under a load of 100° C. and left for 90 minutes.

■ 試料片、ポリエステル布片を取り出し、室温まで冷
却し、その後、透明ウレタン膜付与のポリエステル布片
に見られる汚染の程度(等級)を汚染度判定用グレース
ケールにより調べた。結果を第1表に示す。
(2) The sample piece and polyester cloth piece were taken out and cooled to room temperature, and then the degree (grade) of contamination observed on the polyester cloth piece coated with a transparent urethane film was examined using a gray scale for determining the degree of contamination. The results are shown in Table 1.

第 ■ 表 実施例1〜3は、いずれも、十分な堅牢度が確保され、
染料の移行汚染が起こり難いものであることが分かる。
In Examples 1 to 3 of Table 1, sufficient fastness was ensured,
It can be seen that dye migration contamination is unlikely to occur.

また、実施例1、比較例1〜3の間で結果比較を行えば
、染料除去工程、多孔質粒子の存在のそれぞれが効いて
いるが、実施例1のように両方があって始めて染料の移
行汚染を十分に抑えられるようになることがよく分かる
。また、実施例1と比較例3について、加工済のジート
ドを切断してみたところ、対染料熱処理および仕上げセ
ントの2回の熱履歴を経た実施例に比べ、仕上げセット
の1回の熱履歴を経た比較例の場合はカール現象が顕著
であった。
In addition, if we compare the results between Example 1 and Comparative Examples 1 to 3, it is found that the dye removal process and the presence of porous particles are each effective, but as in Example 1, it is only when both are present that the dye is removed. It is clear that migration contamination can be sufficiently suppressed. In addition, when cutting the processed jitodo for Example 1 and Comparative Example 3, it was found that the heat history of one time of finishing set was lower than that of the example which went through two heat histories of dye heat treatment and finishing cent. In the case of the comparative example, the curling phenomenon was noticeable.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

以上に述べたように、請求項1〜3記載のコーティング
加工方法では、加工のあとコーテイング膜から出て他の
ものに移行する染料分子の数が従来よりも少ないため、
染料の移行汚染が起こり難く、樹脂コーティングの後に
熱履歴を経ているため、シート切断後のカール現象が起
こり難い。
As described above, in the coating processing method according to claims 1 to 3, the number of dye molecules that come out of the coating film and transfer to other things after processing is smaller than in the conventional method.
Dye migration contamination is less likely to occur, and because the sheet undergoes thermal history after resin coating, curling after cutting the sheet is less likely to occur.

請求項2記載のコーティング加工方法では、加えて、多
孔質粒子の染料分子吸着特性が非常に優れているため、
より染料の移行汚染が起こり難い請求項3記載のコーテ
ィング加工方法では、加えて、染料除去工程で分解され
た分散染料による再汚染が起こらないため、合成繊維シ
ートの染色状態が非常に良好であるという利点がある。
In addition, in the coating processing method according to claim 2, since the porous particles have very excellent dye molecule adsorption properties,
In addition, in the coating processing method according to claim 3, in which migration staining of dyes is less likely to occur, re-staining by disperse dyes decomposed in the dye removal step does not occur, so that the dyed state of the synthetic fiber sheet is very good. There is an advantage.

代理人 弁理士  松 本 武 彦Agent: Patent Attorney Takehiko Matsumoto

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 分散染料で染色された合成繊維シートに樹脂コーテ
ィングをし、熱処理してから酸性還元洗浄処理をし、つ
いで多孔質粒子含有樹脂コーティングをし、しかる後、
上記熱処理温度より低温で仕上げセットするようにする
合成繊維シートのコーティング加工方法。 2 多孔質粒子がシリカ粒子であって、その平均粒径R
が6μm未満、平均微細孔径rが20Åを越え150Å
未満、平均表面積Sが300m^2/g以上である請求
項1記載の合成繊維シートのコーティング加工方法。 3 分散染料がアゾ系染料である請求項1または2記載
の合成繊維シートのコーティング加工方法。
[Claims] 1. A synthetic fiber sheet dyed with a disperse dye is coated with a resin, heat treated, and then subjected to an acid reduction cleaning treatment, then coated with a resin containing porous particles, and then,
A method for coating a synthetic fiber sheet in which finishing is set at a temperature lower than the above heat treatment temperature. 2 The porous particles are silica particles, and the average particle size R
is less than 6 μm, and the average micropore diameter r is more than 20 Å and 150 Å.
2. The method for coating a synthetic fiber sheet according to claim 1, wherein the average surface area S is 300 m^2/g or more. 3. The method for coating a synthetic fiber sheet according to claim 1 or 2, wherein the disperse dye is an azo dye.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH07173767A (en) * 1991-04-15 1995-07-11 Kanebo Ltd Coating finished fabric without dye migration
US8575045B1 (en) 2004-06-10 2013-11-05 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Fiber modified with particulate through a coupling agent

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