JPH0366255B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、立方体の形状を有し、且つ、ビツク
スバイト型結晶構造を有する新規な酸化第二鉄粒
子粉末及びその製造法に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a novel ferric oxide particle powder having a cubic shape and a bixbite crystal structure, and a method for producing the same.
本発明により得られる立方体の形状を有し、且
つ、ビツクスバイト型結晶構造を有する酸化第二
鉄粒子は、顔料用、磁気トナー用、キヤリヤー
用、焼結フエライト用、磁気記録用材料として使
用することができる。 The ferric oxide particles having a cubic shape and a bitsbite crystal structure obtained by the present invention can be used as pigments, magnetic toners, carriers, sintered ferrites, and magnetic recording materials. I can do it.
酸化第二鉄粒子は、顔料用、磁気トナー用、キ
ヤリヤー用、焼結フエライト用、磁気記録用材料
として広く使用されており、用途により結晶構
造、粒子形態、平均粒子径等の異なつた各種酸化
第二鉄粒子が要求されている。 Ferric oxide particles are widely used as pigments, magnetic toners, carriers, sintered ferrites, and magnetic recording materials. Ferric particles are required.
先ず、結晶構造の相違する酸化第二鉄として
は、α型酸化第二鉄、γ型酸化第二鉄がよく知ら
れており、α型酸化第二鉄は主に顔料用材料とし
て用いられ、γ型酸化第二鉄は磁性を有する為磁
気記録用材料として用いられている。 First, as ferric oxides with different crystal structures, α-type ferric oxide and γ-type ferric oxide are well known, and α-type ferric oxide is mainly used as a material for pigments. γ-type ferric oxide has magnetism and is therefore used as a magnetic recording material.
α型酸化第二鉄、γ型酸化第二鉄の他に、β型
酸化第二鉄、ζ型酸化第二鉄という名称で呼ばれ
ている酸化第二鉄の存在が報告されている。 In addition to α-type ferric oxide and γ-type ferric oxide, the existence of ferric oxide, which is called β-type ferric oxide and ζ-type ferric oxide, has been reported.
β型酸化第二鉄は、塩化鉄（）を水蒸気中で
加水分解することにより得られると報告されてい
る。このようにして得られたβ型酸化第二鉄は、
格子定数と回折強度がβ−Mn2O3及びMnFeO3
（ビツクスバイト）に似ていることからビツクス
バイト型酸化第二鉄と呼ばれることがあるが、ビ
ツクスバイト型結晶構造とは相違するものであ
り、その実態は未だ明らかにはされていない。 It has been reported that β-type ferric oxide can be obtained by hydrolyzing iron chloride () in steam. The β-type ferric oxide thus obtained is
The lattice constant and diffraction intensity are β-Mn 2 O 3 and MnFeO 3
(Bickxbite), it is sometimes called ferric oxide of the Bitxbite type, but it has a different crystal structure from the Bitxbite type crystal structure, and its actual state has not yet been clarified.
ζ型酸化第二鉄は、Fe2O3・2SO3・H2Oの熱分
解過程で生成し、そのＸ線回折位置と強度につい
ての報告がある。 Zeta-type ferric oxide is produced during the thermal decomposition process of Fe 2 O 3 .2SO 3 .H 2 O, and there are reports on its X-ray diffraction position and intensity.
Ｘ線回折から判断して、このζ型酸化第二鉄
は、前述したβ型酸化第二鉄と同じものと考えら
れ、したがつて、ビツクスバイト型結晶構造とは
相違するものであつて、その実態も未だ明らかで
はない。 Judging from X-ray diffraction, this ζ-type ferric oxide is considered to be the same as the β-type ferric oxide described above, and therefore has a different bixbite crystal structure. The actual situation is still not clear.
一方、β−FeOOHの熱分解過程で生成する
FeO1.45（OH）0.1又はFe2O2.72Cl0.16をβ型酸化第
二鉄とした報告もあるが、これもビツクスバイト
型結晶構造とは相違するものである。 On the other hand, it is generated during the thermal decomposition process of β-FeOOH.
There are also reports that FeO 1.45 (OH ) 0.1 or Fe 2 O 2 .72 Cl 0.16 is used as β - type ferric oxide , but this is also different from the Bixbite crystal structure.
上述した通り、α型酸化第二鉄及びα型酸化第
二鉄以外の酸化第二鉄の結晶構造についての実態
は、不明であり、ビツクスバイト型結晶構造を有
する酸化第二鉄は未だ知られていないのが現状で
ある。 As mentioned above, the actual state of the crystal structure of ferric oxides other than α-type ferric oxide and α-type ferric oxide is unknown, and ferric oxide with a bitxbite crystal structure is still unknown. The current situation is that there is no such thing.
次に、酸化第二鉄の粒子形態について言えば、
針状、立方状、粒状、球状等があり、立方状、粒
状、球状の粒子形態を有する酸化第二鉄は、等方
的な均一分散が要求される顔料用、磁気トナー
用、キヤリヤー用材料として、針状の粒子形態を
有する酸化第二鉄は、粒子を向方配列するように
分散させて磁気記録用材料として用いられてい
る。 Next, regarding the particle morphology of ferric oxide,
Ferric oxide, which has acicular, cubic, granular, and spherical particle shapes, is used as a material for pigments, magnetic toners, and carriers that require isotropic and uniform dispersion. As such, ferric oxide, which has an acicular particle shape, is used as a magnetic recording material by dispersing the particles so that they are oriented in a direction.
更に、酸化第二鉄の平均粒径について言えば、
従来知られている方法によれば、1μｍ、殊に0.5μ
ｍ程度以下のものしか得られていない。 Furthermore, regarding the average particle size of ferric oxide,
According to conventionally known methods, 1 μm, especially 0.5 μm
Only about m or less have been obtained.
即ち、酸化第二鉄を得る最も代表的な方法とし
てFe2+の水溶液とアルカリ水溶液とからなる懸
濁液に酸素含有ガスを通気して酸化する所謂湿式
法より得られるFe3O4粒子を空気中で加熱する方
法がある。 That is, the most typical method for obtaining ferric oxide is to obtain Fe 3 O 4 particles by a so-called wet method in which a suspension consisting of an aqueous solution of Fe 2+ and an aqueous alkaline solution is oxidized by passing an oxygen-containing gas through it. There is a way to heat it in the air.
湿式法により得られたFe3O4粒子は、立方状、
八面体又は粒状の粒子形態であり、その平均粒子
径は0.01〜0.5μｍの微粒子であり、従つて、該
Fe3O4粒子を加熱して得られる酸化第二鉄粒子の
平均粒子径も高々0.5μｍ程度である。 The Fe 3 O 4 particles obtained by the wet method are cubic,
It has an octahedral or granular particle form, and its average particle diameter is fine particles of 0.01 to 0.5 μm.
The average particle diameter of ferric oxide particles obtained by heating Fe 3 O 4 particles is also about 0.5 μm at most.
従つて、1μｍ以上の大きな粒子径を有する酸
化第二鉄単結晶粒子は未だ知られていない。 Therefore, ferric oxide single crystal particles having a large particle size of 1 μm or more are not yet known.
本発明は、上述したところに鑑み、酸化第二鉄
の製造方法及び生成された酸化第二鉄粒子の結晶
構造、粒子形態、平均粒子径について種々検討を
重ねた結果、立方体の形状を有し、且つ、ビツク
スバイト型結晶構造を有する新規な酸化第二鉄粒
子が得られるという知見を得た。 In view of the above, the present invention has been developed as a result of various studies on the method for producing ferric oxide and the crystal structure, particle morphology, and average particle size of the produced ferric oxide particles, which have a cubic shape. , and it was found that novel ferric oxide particles having a Bixbite crystal structure can be obtained.
即ち、本発明は、立方体の形状を有し、且つ、
ビツクスバイト型結晶構造を有する酸化第二鉄粒
子からなる酸化第二鉄粒子粉末及び無水硫酸鉄
（）とアルカリ金属の塩化物とを混合し、該混
合物を550℃〜600℃の温度範囲で加熱することに
より、立方体の形状を有し、且つ、ビツクスバイ
ト型結晶構造を有する酸化第二鉄粒子を得ること
よりなる酸化第二鉄粒子粉末の製造法である。 That is, the present invention has a cubic shape, and
Ferric oxide particle powder consisting of ferric oxide particles having a bitxbite crystal structure, anhydrous iron sulfate (), and an alkali metal chloride are mixed, and the mixture is heated in a temperature range of 550°C to 600°C. This is a method for producing ferric oxide particle powder, which comprises obtaining ferric oxide particles having a cubic shape and a bixbite crystal structure.
次に、本発明の構成について述べる。 Next, the configuration of the present invention will be described.
本発明者は、酸化第二鉄の製造方法及び生成さ
れた酸化第二鉄の結晶構造、粒子形態、平均粒子
径について種々検討を重ね、無水硫酸鉄（）と
アルカリ金属の塩化物とを混合し、該混合物を
550〜600℃の温度範囲で加熱した場合には、立方
体の形状を有し、且つ、ビツクスバイト型結晶構
造を有する酸化第二鉄粒子が得られるという知見
を得た。 The present inventor conducted various studies on the method for producing ferric oxide and the crystal structure, particle morphology, and average particle size of the produced ferric oxide, and then mixed anhydrous iron sulfate () with an alkali metal chloride. and the mixture
It has been found that when heated in a temperature range of 550 to 600°C, ferric oxide particles having a cubic shape and a bixbite crystal structure can be obtained.
本発明により得られる酸化第二鉄粒子は、立方
体の形状を有し、且つ、ビツクスバイト型結晶構
造を有する。 The ferric oxide particles obtained by the present invention have a cubic shape and a bixbite crystal structure.
また、得られる酸化第二鉄粒子の平均粒子径
は、1μｍ程度以上の比較的大きなものである。 Further, the average particle diameter of the obtained ferric oxide particles is relatively large, about 1 μm or more.
今、本発明者が行つた数多くの実験例から、そ
の一部を抽出して説明すれば、次の通りである。 The following is an explanation of some of the many experimental examples conducted by the present inventor.
図１は、後出の実施例１で得られた酸化第二鉄
粒子のＸ線回折図である。 FIG. 1 is an X-ray diffraction diagram of ferric oxide particles obtained in Example 1, which will be described later.
図１から明らかな通り、ビツクスバイトと同じ
指数のピークが現れ、また、その強度もほぼ一致
している。 As is clear from FIG. 1, a peak with the same index as that of Bitxbite appears, and the intensities are also almost the same.
尚、ピークの位置に示した数字は、指数を示す
ものである。 Note that the numbers shown at the peak positions indicate indexes.
同図には、α型酸化第二鉄粒子の回折ピークは
見当たらない。 In the figure, no diffraction peak of α-type ferric oxide particles is found.
格子定数ａは0.9398nmであつた。 The lattice constant a was 0.9398 nm.
図２は、後出の実施例１で得られた酸化第二鉄
粒子の室温及び4.2Kにおけるメスバウアースペ
クトルである。 FIG. 2 is a Mössbauer spectrum at room temperature and 4.2K of ferric oxide particles obtained in Example 1, which will be described later.
図２中Ａは室温の場合、Ｂは4.2Kの場合であ
る。 In FIG. 2, A is the case at room temperature, and B is the case at 4.2K.
図２Ａから明らかな通り、異性体シフトδは
0.38mm／秒、四極子分裂Ｑ・Ｓは0.75mm／秒であ
り、また、図２Ｂから明らかな通り、内部磁場の
値は506KOeと486KOeであつた。ビツクスバイ
トMnFeO3の結晶構造から考えて、鉄の位置は２
種類あり、それに対応して２つの内部磁場が現れ
ている。これらメスバウアーデータから鉄は３価
のみであり、Fe2O3の組成であることが明らかで
ある。 As is clear from Figure 2A, the isomer shift δ is
The quadrupole splitting Q·S was 0.38 mm/sec, and the quadrupole splitting Q·S was 0.75 mm/sec, and as is clear from FIG. 2B, the internal magnetic field values were 506 KOe and 486 KOe. Considering the crystal structure of bitxbite MnFeO 3 , the iron position is 2.
There are different types, and correspondingly two internal magnetic fields appear. From these Mössbauer data, it is clear that iron is only trivalent and has a composition of Fe 2 O 3 .
メスバウアースペクトル及び磁化の温度変化か
らネール点は119Kであつた。また、この酸化鉄
の熱分析の結果、720℃付近に発熱ピークが見ら
れた。これはα−Fe2O3への相転移によるもので
あつた。 The Neel point was found to be 119K from the Mössbauer spectrum and the temperature change of magnetization. Additionally, as a result of thermal analysis of this iron oxide, an exothermic peak was observed around 720°C. This was due to phase transition to α-Fe 2 O 3 .
図１及び図２から、本発明により得られた粒子
粉末は、従来知られているα型酸化第二鉄粒子及
びγ型酸化第二鉄とは結晶構造が全く異なるビツ
クスバイト型の結晶構造を有する酸化第二鉄であ
ることが確認できる。 From FIGS. 1 and 2, the powder particles obtained by the present invention have a bixbite-type crystal structure that is completely different from the conventionally known α-type ferric oxide particles and γ-type ferric oxide particles. It can be confirmed that it is ferric oxide.
図３は、後出の実施例１で得られた酸化第二鉄
粒子粉末の電子顕微鏡写真（×7500）である。 FIG. 3 is an electron micrograph (×7500) of ferric oxide particles obtained in Example 1, which will be described later.
いずれも立方状の粒子形態であり、粒度も1μ
ｍ以上の大きいものである。 Both have a cubic particle morphology and a particle size of 1μ.
It is larger than m.
電子線回折の結果、〔100〕面で囲まれた立方体
であることを確かめた。これは、結晶構造が立方
晶系であることに基づくものと考えられる。 As a result of electron diffraction, it was confirmed that it is a cube surrounded by [100] planes. This is considered to be based on the fact that the crystal structure is a cubic system.
次に、本発明実施にあたつての諸条件について
述べる。 Next, various conditions for implementing the present invention will be described.
本発明における無水硫酸鉄（）は、硫酸鉄
（）の水和物を200℃〜600℃で加熱することに
より得ることができる。200℃未満の場合には、
無水硫酸鉄（）を得ることができず、600℃を
越える場合にはα型酸化第二鉄粒子に変化してし
まう。 The anhydrous iron sulfate () in the present invention can be obtained by heating a hydrate of iron sulfate () at 200°C to 600°C. If the temperature is less than 200℃,
Anhydrous iron sulfate () cannot be obtained, and if the temperature exceeds 600°C, it will change to α-type ferric oxide particles.
本発明におけるアルカリ金属の塩化物として
は、NaCl、KClを用いることができる。 As the alkali metal chloride in the present invention, NaCl and KCl can be used.
アルカリ金属の塩化物の量は、特に限定される
ことはないが、設備上、経済上からすれば無水硫
酸鉄（）１モルに対し1.5〜３モル程度が好ま
しい。 The amount of alkali metal chloride is not particularly limited, but from the standpoint of equipment and economy, it is preferably about 1.5 to 3 moles per mole of anhydrous iron sulfate ().
本発明における無水硫酸鉄（）とアルカリ金
属の塩化物との混合物の加熱温度は550〜600℃で
ある。 The heating temperature of the mixture of anhydrous iron sulfate () and alkali metal chloride in the present invention is 550 to 600°C.
550℃未満である場合には、ビツクスバイト型
酸化第二鉄粒子は生成し難く、600℃を越える場
合には、α型酸化第二鉄粒子が生成混入してく
る。 If the temperature is lower than 550°C, it is difficult to generate bitxbite-type ferric oxide particles, and if it exceeds 600°C, α-type ferric oxide particles are formed and mixed.
以上の通りの構成の本発明は、次の通りの効果
を奏するものである。 The present invention configured as described above has the following effects.
即ち、本発明によれば、立方体の形状を有し、
且つ、ビツクスバイト型結晶構造を有する酸化第
二鉄粒子からなる酸化第二鉄粒子粉末を得ること
ができる。また、本発明によれば、α型酸化第二
鉄が混在しておらず、ビツクスバイト型結晶構造
を有する酸化第二鉄のみを生成することができ、
平均粒子径が比較的大きな1μｍ以上2μｍ以下程
度の単結晶酸化第二鉄粒子を得ることができる。 That is, according to the present invention, it has a cubic shape,
In addition, ferric oxide particle powder consisting of ferric oxide particles having a Bixbite crystal structure can be obtained. Further, according to the present invention, only ferric oxide having a bitxbite crystal structure can be produced without α-type ferric oxide mixed therein.
Single-crystal ferric oxide particles having a relatively large average particle diameter of approximately 1 μm or more and 2 μm or less can be obtained.
このようにして得られた立方体の形状を有し、
且つ、ビツクスバイト型結晶構造を有するる酸化
第二鉄は、空気中670℃以上の温度で加熱するこ
とにより、出発原料の粒子形態及び大きさを保持
継承した単結晶α型酸化第二鉄粒子を得ることが
でき、また、300℃以上の温度で水素還元するこ
とにより、同様に出発原料の粒子形態及び大きさ
を保持継承したマグネタイト粒子または金属鉄を
得ることができる。 Having a cubic shape obtained in this way,
In addition, ferric oxide having a bixvite crystal structure can be heated in air at a temperature of 670°C or higher to form single-crystal α-type ferric oxide particles that retain the particle shape and size of the starting material. Furthermore, by hydrogen reduction at a temperature of 300° C. or higher, magnetite particles or metallic iron that retain the particle form and size of the starting material can be obtained.
このようにして得られた0.5μｍ以上殊に1μｍ〜
2μｍ程度の立方体を有するるα型酸化第二鉄粒
子、マグネタイト粒子又は金属鉄粒子は、充填性
及び流動性に優れている為、顔料用、磁気トナー
用、キヤリヤー用、焼結フエライト用、磁気記録
用材料として広く有用な材料として利用すること
ができる。 The thus obtained
α-type ferric oxide particles, magnetite particles, or metal iron particles with a cube size of about 2 μm have excellent filling properties and fluidity, so they can be used for pigments, magnetic toners, carriers, sintered ferrite, and magnetic materials. It can be used as a widely useful recording material.
更に、本発明により得られた立方体の形状を有
し、且つ、ビツクスバイト型結晶構造を有する酸
化第二鉄と、他の酸化物または炭酸塩と混合して
加熱すると、800℃までの加熱でほとんど100％フ
エライトが生成した。 Furthermore, when the ferric oxide, which has a cubic shape and a bixbite crystal structure obtained by the present invention, is mixed with other oxides or carbonates and heated, almost no 100% ferrite was produced.
即ち、ビツクスバイト型酸化第二鉄と炭酸マン
ガンとをMnFe2O4になるように混合し、これを
窒素気流中800℃に加熱すると、MnFe2O4にな
り、しかも粒子は立方状または球状に近い形をし
ていた。 That is, if you mix bixbite-type ferric oxide and manganese carbonate to form MnFe 2 O 4 and heat this to 800°C in a nitrogen stream, it becomes MnFe 2 O 4 , and the particles are cubic or spherical. It had a similar shape.
これは、ビツクスバイト型酸化第二鉄からα型
酸化第二鉄に転移する際にスピネル反応が促進さ
れることと、反応が低温であるため、ビツクスバ
イト型酸化第二鉄の粒子形態が保持継承されるこ
とによる。 This is because the spinel reaction is promoted during the transition from bitxbite-type ferric oxide to α-type ferric oxide, and because the reaction is carried out at a low temperature, the particle morphology of bitxbite-type ferric oxide is retained and inherited. Depends on the situation.
このようにビツクスバイト型酸化第二鉄は、従
来得られなかつた粒子形態や粒度を持つたα−
Fe2O3、Fe3O4、フエライト粉を合成するための
材料として多くの利用が考えられる。 In this way, Vicksvite-type ferric oxide has α-
It can be used in many ways as a material for synthesizing Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 , and ferrite powder.
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説
明する。 Next, the present invention will be explained with reference to Examples and Comparative Examples.
実施例 １
硫酸鉄（）の水和物（Fe2（SO4）3・nH2O）
を400℃で１時間空気中で加熱した。Example 1 Hydrate of iron sulfate (Fe 2 (SO 4 ) 3・nH 2 O)
was heated in air at 400°C for 1 hour.
得られた結晶は、Ｘ線回折によつて無水硫酸鉄
（）（Fe2（SO4）3）であることが確認できた。 The obtained crystals were confirmed to be anhydrous iron sulfate (Fe 2 (SO 4 ) 3 ) by X-ray diffraction.
この無水硫酸鉄（）１モルとNaCl2モルとを
混合し、該混合物を580℃で１時間加熱した後、
水洗、過して酸化第二鉄粒子を得た。 After mixing 1 mole of this anhydrous iron sulfate () with 2 moles of NaCl and heating the mixture at 580°C for 1 hour,
It was washed with water and filtered to obtain ferric oxide particles.
得られた酸化第二鉄は、図１に示すＸ線回折図
から明らかな通り、α型酸化第二鉄のピークは全
く見られず、完全なビツクスバイト型結晶構造を
示していた。 As is clear from the X-ray diffraction diagram shown in FIG. 1, the obtained ferric oxide had no α-type ferric oxide peak and had a complete bixbite crystal structure.
また、図３に示す電子顕微鏡写真（×7500）か
ら明らかな通り、立方体の形状を有し、その平均
粒子径は1.45μｍであつた。 Further, as is clear from the electron micrograph (×7500) shown in FIG. 3, the particles had a cubic shape, and the average particle diameter was 1.45 μm.
実施例 ２
硫酸鉄（）の水和物（Fe2（SO4）3・nH2O）
を300℃で加熱した以外は実施例１と同様にして
酸化第二鉄粒子を得た。Example 2 Hydrate of iron sulfate (Fe 2 (SO 4 ) 3・nH 2 O)
Ferric oxide particles were obtained in the same manner as in Example 1, except that the particles were heated at 300°C.
得られた酸化第二鉄は、Ｘ線回折図による観察
の結果、α型酸化第二鉄のピークは全く見られ
ず、完全なビツクスバイト型結晶構造を示してい
た。 As a result of observation using an X-ray diffraction diagram, the obtained ferric oxide showed no α-type ferric oxide peak at all, and had a complete bitxbite crystal structure.
また、電子顕微鏡観察の結果、立方体の形状を
有し、その平均粒子径は1.60μｍであつた。 Further, as a result of electron microscopic observation, it was found that the particles had a cubic shape and the average particle diameter was 1.60 μm.
実施例 ３
硫酸鉄（）の水和物（Fe2（SO4）3・nH2O）
を200℃で加熱した以外は実施例１と同様にして
酸化第二鉄粒子を得た。Example 3 Hydrate of iron sulfate (Fe 2 (SO 4 ) 3・nH 2 O)
Ferric oxide particles were obtained in the same manner as in Example 1, except that the particles were heated at 200°C.
得られた酸化第二鉄は、Ｘ線回折図による観察
の結果、α型酸化第二鉄のピークは全く見られ
ず、完全なビツクスバイト型結晶構造を示してい
た。 As a result of observation using an X-ray diffraction diagram, the obtained ferric oxide showed no α-type ferric oxide peak at all, and had a complete bitxbite crystal structure.
また、電子顕微鏡観察の結果、立方体の形状を
有し、その平均粒子径は1.75μｍであつた。 Further, as a result of electron microscopic observation, it was found that the particles had a cubic shape, and the average particle diameter was 1.75 μm.
実施例 ４
無水硫酸鉄（）１モルに対しNaCl1.5モルと
した以外は、実施例１と同様にして酸化第二鉄粒
子を得た。Example 4 Ferric oxide particles were obtained in the same manner as in Example 1, except that 1.5 mol of NaCl was used per 1 mol of anhydrous iron sulfate ().
得られた酸化第二鉄は、Ｘ線回折図による観察
の結果、α型酸化第二鉄のピークは全く見られ
ず、完全なビツクスバイト型結晶構造を示してい
た。 As a result of observation using an X-ray diffraction diagram, the obtained ferric oxide showed no α-type ferric oxide peak at all, and had a complete bitxbite crystal structure.
また、電子顕微鏡観察の結果、立方体の形状を
有し、その平均粒子径は1.50μｍであつた。 Furthermore, as a result of electron microscopic observation, it was found that the particles had a cubic shape, and the average particle diameter was 1.50 μm.
実施例 ５
無水硫酸鉄（）１モルに対しNaCl3モルとし
た以外は、実施例１と同様にして酸化第二鉄粒子
を得た。Example 5 Ferric oxide particles were obtained in the same manner as in Example 1, except that 3 mol of NaCl was used per 1 mol of anhydrous iron sulfate ().
得られた酸化第二鉄は、Ｘ線回折図による観察
の結果、α型酸化第二鉄のピークは全く見られ
ず、完全なビツクスバイト型結晶構造を示してい
た。 As a result of observation using an X-ray diffraction diagram, the obtained ferric oxide showed no α-type ferric oxide peak at all, and had a complete bitxbite crystal structure.
また、電子顕微鏡観察の結果、立方体の形状を
有し、その平均粒子径は1.30μｍであつた。 Further, as a result of electron microscopic observation, it was found that the particles had a cubic shape, and the average particle diameter was 1.30 μm.
実施例 ６
加熱温度を550℃とした以外は実施例１と同様
にして酸化第二鉄粒子を得た。Example 6 Ferric oxide particles were obtained in the same manner as in Example 1 except that the heating temperature was 550°C.
得られた酸化第二鉄は、Ｘ線回折図による観察
の結果、α型酸化第二鉄のピークは全く見られ
ず、完全なビツクスバイト型結晶構造を示してい
た。 As a result of observation using an X-ray diffraction diagram, the obtained ferric oxide showed no α-type ferric oxide peak at all, and had a complete bitxbite crystal structure.
また、電子顕微鏡観察の結果、立方体の形状を
有し、その平均粒子径は1.5μｍであつた。 Further, as a result of electron microscopic observation, it was found that the particles had a cubic shape, and the average particle diameter was 1.5 μm.
比較例 １
無水硫酸鉄（）に代えて硫酸鉄（）の水和
物（Fe2（SO4）3・10H2O）を使用した以外は実施
例１と同様にして酸化第二鉄を得た。Comparative Example 1 Ferric oxide was obtained in the same manner as in Example 1 except that a hydrate of iron sulfate (Fe 2 (SO 4 ) 3・10H 2 O) was used in place of anhydrous iron sulfate (). Ta.
得られた酸化第二鉄は、Ｘ線回折図による観察
の結果、ビツクスバイト型酸化第二鉄とα型酸化
第二鉄とが混在していた。 As a result of observation using an X-ray diffraction pattern, the obtained ferric oxide was found to contain a mixture of bixbite-type ferric oxide and α-type ferric oxide.
使用例 １
実施例１で得られたビツクスバイト型結晶構造
を有する酸化第二鉄を670℃で１時間加熱すると
α型酸化第二鉄に相変化するが、その粒子形態は
電子顕微鏡観察の結果、ほぼ立方体の形状を保持
していた。Usage Example 1 When the ferric oxide having the bitxbite crystal structure obtained in Example 1 is heated at 670°C for 1 hour, the phase changes to α-type ferric oxide, but as a result of electron microscopy, the particle morphology is as follows: It maintained an almost cubic shape.
この粒子は、電子線回折パターンによりα型酸
化第二鉄の単結晶であることを確認した。このこ
とから、1.5μｍ以上の比較的大きな粒子でも単結
晶から単結晶へ相変化することがわかる。 This particle was confirmed to be a single crystal of α-type ferric oxide by an electron beam diffraction pattern. This shows that even relatively large particles of 1.5 μm or more undergo a phase change from single crystal to single crystal.
図１は、実施例１により得られたビツクスバイ
ト型結晶構造を有する酸化第二鉄粒子粉末のＸ線
回折図である。図２は、実施例１で得られた酸化
第二鉄粒子の室温及び4.2Kにおけるメスバウア
ースペクトルである。図２中Ａは室温の場合、Ｂ
は4.2Kの場合である。図３は、実施例１で得ら
れた酸化第二鉄粒子粉末の電子顕微鏡写真（×
7500）である。
FIG. 1 is an X-ray diffraction diagram of ferric oxide particles having a bitxbite crystal structure obtained in Example 1. FIG. 2 is a Mössbauer spectrum of the ferric oxide particles obtained in Example 1 at room temperature and 4.2K. In Figure 2, A is at room temperature, B is
is for 4.2K. Figure 3 shows an electron micrograph (×
7500).
Claims (1)
型結晶構造を有する酸化第二鉄粒子からなる酸化
第二鉄粒子粉末。 ２ 無水硫酸鉄（）とアルカリ金属の塩化物と
を混合し、該混合物を550℃〜600℃の温度範囲で
加熱することにより、立方体の形状を有し、且
つ、ビツクスバイト型結晶構造を有する酸化第二
鉄粒子を得ることを特徴とする酸化第二鉄粒子粉
末の製造法。 ３ アルカリ金属の塩化物の量が無水硫酸鉄
（）１モルに対し1.5〜３モルである特許請求の
範囲第２項記載の酸化第二鉄粒子粉末の製造法。[Scope of Claims] 1. A ferric oxide particle powder consisting of ferric oxide particles having a cubic shape and a bixbite crystal structure. 2. By mixing anhydrous iron sulfate () and an alkali metal chloride and heating the mixture in a temperature range of 550°C to 600°C, an oxide having a cubic shape and a bixbite crystal structure is formed. A method for producing ferric oxide particle powder, characterized in that ferric particles are obtained. 3. The method for producing ferric oxide particles according to claim 2, wherein the amount of alkali metal chloride is 1.5 to 3 mol per 1 mol of anhydrous iron sulfate ().
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10289984A JPS60246225A (en) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | Ferric oxide particle powder and its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10289984A JPS60246225A (en) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | Ferric oxide particle powder and its production |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60246225A JPS60246225A (en) | 1985-12-05 |
| JPH0366255B2 true JPH0366255B2 (en) | 1991-10-16 |
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ID=14339702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10289984A Granted JPS60246225A (en) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | Ferric oxide particle powder and its production |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60246225A (en) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN103880013B (en) * | 2014-02-19 | 2015-09-30 | 陕西科技大学 | The preparation method of the heterogeneous colloidal crystal of a kind of silicon oxide-ferric oxide |
| CN103880017B (en) * | 2014-02-19 | 2015-09-30 | 陕西科技大学 | A kind of SiO 2-TiO 2the preparation method of two sized colloidal crystal |
| CN103880016B (en) * | 2014-02-19 | 2015-11-18 | 陕西科技大学 | A kind of SiO 2-Fe 2o 3the preparation method of two sized colloidal crystal |
-
1984
- 1984-05-21 JP JP10289984A patent/JPS60246225A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60246225A (en) | 1985-12-05 |
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