JPH036448A - 白金および金の同時定量分析方法 - Google Patents
白金および金の同時定量分析方法Info
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- JPH036448A JPH036448A JP14079289A JP14079289A JPH036448A JP H036448 A JPH036448 A JP H036448A JP 14079289 A JP14079289 A JP 14079289A JP 14079289 A JP14079289 A JP 14079289A JP H036448 A JPH036448 A JP H036448A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の産業上利用分野）
本発明は白金、金の同時定量分析方法、さらに詳細には
中性子放射化分析による白金、金の微量分析方法におい
て、微量の白金および金の同時定（従来技術及び問題点
） 中性子放射化分析による白金、金の微量分析技術につい
ては、１９９Ａｕ、１９７ｐｔ、１９５ｍｐｔを用いた
白金の分析法、１９８Ａｕを用いた金の分析法があるが
、すべて白金または金の１元素についてであり、２元素
の同時定量分析方法についての報告はない。中性子放射
化分析は核反応を利用することから、定量元素以外の元
素からも同一の放射性核種を生成するという欠点があり
、白金と金のように周期表で隣接している元素について
は妨害核反応が発生する恐れがあるため、従来、白金、
金の同時定量分析については行なわれていなかった。以
下の（１）〜（４）項に白金、金の微量分析方法を記す
。
中性子放射化分析による白金、金の微量分析方法におい
て、微量の白金および金の同時定（従来技術及び問題点
） 中性子放射化分析による白金、金の微量分析技術につい
ては、１９９Ａｕ、１９７ｐｔ、１９５ｍｐｔを用いた
白金の分析法、１９８Ａｕを用いた金の分析法があるが
、すべて白金または金の１元素についてであり、２元素
の同時定量分析方法についての報告はない。中性子放射
化分析は核反応を利用することから、定量元素以外の元
素からも同一の放射性核種を生成するという欠点があり
、白金と金のように周期表で隣接している元素について
は妨害核反応が発生する恐れがあるため、従来、白金、
金の同時定量分析については行なわれていなかった。以
下の（１）〜（４）項に白金、金の微量分析方法を記す
。
（１） １９９Ａｕを使用したガラス中の白金の微量分
析［Ｄ、Ａ、 Ｂｅｃｋｅｒ、 ”Ｔｒａｃｅ Ａｎａ
ｌｙｓｉｓ ｆｏｒ Ｐｌａｔｉｎｕｍ ｉｎ Ｇｌａ
ｓｓｅｓ ｂｙ Ｎｅｕｔｒｏｎ Ａｃｔｉｖａｔｉｏ
ｎ Ａｎａｌｙｓｉｓ″Ａｎａ１．Ｃｈｉｍ、Ａｃｔａ
。
析［Ｄ、Ａ、 Ｂｅｃｋｅｒ、 ”Ｔｒａｃｅ Ａｎａ
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ｓｓｅｓ ｂｙ Ｎｅｕｔｒｏｎ Ａｃｔｉｖａｔｉｏ
ｎ Ａｎａｌｙｓｉｓ″Ａｎａ１．Ｃｈｉｍ、Ａｃｔａ
。
６１、１ （１９７２）、］
Ｓｉ、Ｃａ、ＡＩの酸化物を主成分とするガラス中の不
純物白金についてＬｉドリフト型Ｇｅ検出器と４０９６
チヤンネル波高分析器を使用し、１９９Ａｕの２０８Ｋ
ｅＶのγ線を測定し、白金を定量している。
純物白金についてＬｉドリフト型Ｇｅ検出器と４０９６
チヤンネル波高分析器を使用し、１９９Ａｕの２０８Ｋ
ｅＶのγ線を測定し、白金を定量している。
本来、１９９Ａｕのγ線ピークは１５８ＫｅＶが主なピ
ークであるが、主成分の４７Ｃａの陰電子崩壊で生じる
４７ Ｓｃのγ線が１６０ＫｅＶに発生するため、ピー
クが重なり妨害となるために、” ９Ａｕのγ線の第２
番目の強さの２０８ＫｅＶを使用している。２０８Ｋｅ
Ｖのピーク強度は１５８ＫｅＶの１／４であるので１９
９Ａｕの検出感度が低下し、白金の高感度定量ができな
い欠点がある。
ークであるが、主成分の４７Ｃａの陰電子崩壊で生じる
４７ Ｓｃのγ線が１６０ＫｅＶに発生するため、ピー
クが重なり妨害となるために、” ９Ａｕのγ線の第２
番目の強さの２０８ＫｅＶを使用している。２０８Ｋｅ
Ｖのピーク強度は１５８ＫｅＶの１／４であるので１９
９Ａｕの検出感度が低下し、白金の高感度定量ができな
い欠点がある。
（２） １９７ｐ ｔを使用したイオン石中の白金の分
析［浜口博編、′°超微量成分分析１．”°産業図書、
１９７０年、１５５頁］ イオン石中の白金を１９７ｐｔ利用により定量した。
析［浜口博編、′°超微量成分分析１．”°産業図書、
１９７０年、１５５頁］ イオン石中の白金を１９７ｐｔ利用により定量した。
１９７Ｐｔのγ線は６７〜６９Ｋｅ■、７７〜８０Ｋｅ
Ｖのγ線エネルギーの低い領域にあり、γ線スペクトル
の半値幅も大きく、γ線の測定精度が低いという欠点が
ある。
Ｖのγ線エネルギーの低い領域にあり、γ線スペクトル
の半値幅も大きく、γ線の測定精度が低いという欠点が
ある。
（３）１９５ｍｐｔを使用したケイ素中の白金の分析［
多田格三、水池敦編、″超微量成分分析２．′″産業図
書、１９７０年、２９６頁］ ケイ素中の白金について１９５ｍｐｔのγ線を利用し定
量した。１９５ｍｐｔのγ線エネルギーは６５〜６７Ｋ
ｅＶ、７６〜７８ＫｅＶに存在するがγ線スペクトルの
半値幅が大きく、γ線の測定精度が低いという欠点があ
る。
多田格三、水池敦編、″超微量成分分析２．′″産業図
書、１９７０年、２９６頁］ ケイ素中の白金について１９５ｍｐｔのγ線を利用し定
量した。１９５ｍｐｔのγ線エネルギーは６５〜６７Ｋ
ｅＶ、７６〜７８ＫｅＶに存在するがγ線スペクトルの
半値幅が大きく、γ線の測定精度が低いという欠点があ
る。
（４） １９８Ａｕを使用した海水中の金の分析［浜口
博編、′”超微量成分分析１．′°産業図書、１９７０
年、１６２頁］ 海水中の金について１９８Ａｕのγ線を利用し、ＴＩを
含むＮａＩ検出器で放射能測定を行なっている。この検
出器のγ線エネルギー分解能はＧｅ半導体検出器に比べ
２桁以上悪いため、１９８Ａｕの４１２ＫｅＶの近辺に
妨害核種が存在した場合、この放射能を含んだ計数率と
なり、誤差を生ずる欠点がある。
博編、′”超微量成分分析１．′°産業図書、１９７０
年、１６２頁］ 海水中の金について１９８Ａｕのγ線を利用し、ＴＩを
含むＮａＩ検出器で放射能測定を行なっている。この検
出器のγ線エネルギー分解能はＧｅ半導体検出器に比べ
２桁以上悪いため、１９８Ａｕの４１２ＫｅＶの近辺に
妨害核種が存在した場合、この放射能を含んだ計数率と
なり、誤差を生ずる欠点がある。
本発明は、上述の問題点に鑑みなされたものであり、中
性子放射化分析によって白金、金を定量する場合におい
て、白金、金を個別に定量する欠点を解決することを意
図し、２種類の金の放射性同位体を用い、金の化学分離
によって得た試料のγ線測定により、白金および金の２
元素を同時定量できる分析法を提供することにある。
性子放射化分析によって白金、金を定量する場合におい
て、白金、金を個別に定量する欠点を解決することを意
図し、２種類の金の放射性同位体を用い、金の化学分離
によって得た試料のγ線測定により、白金および金の２
元素を同時定量できる分析法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
上記問題点を解決するため本発明による白金、金の同時
定量分析方法は、試料を中性子放射化後、白金の定量に
”Ａｕ、金の定量に１９８Ａｕのγ線を測定することを
特徴とする。
定量分析方法は、試料を中性子放射化後、白金の定量に
”Ａｕ、金の定量に１９８Ａｕのγ線を測定することを
特徴とする。
本発明は中性子放射化分析による白金、金の定量におい
て、従来技術の白金または金のそれぞれ１元素のみを分
析することについて以下の（１）〜（２）項の技術的手
段を講することによって白金および金の同時定量分析が
できるようになった。
て、従来技術の白金または金のそれぞれ１元素のみを分
析することについて以下の（１）〜（２）項の技術的手
段を講することによって白金および金の同時定量分析が
できるようになった。
（１）白金、金の定量に使用する放射性同位体として、
各々” ９Ａｕ、１９８Ａｕを選択した。白金、金の定
量に用いる１９９Ａｕ、１９８Ａｕは■および０式で生
成される。
各々” ９Ａｕ、１９８Ａｕを選択した。白金、金の定
量に用いる１９９Ａｕ、１９８Ａｕは■および０式で生
成される。
例として０式の核反応を説明すると、白金に中性子を照
射すると白金のうち、存在比７．２％の１９８Ｐｔが核
反応を起こし１９９ｐｔに変換し、３０．８分の半減期
で” ９Ａｕに変換する。０式の核反応で”Ａｕは娘核
種、１９９ｐｔは親核種という。
射すると白金のうち、存在比７．２％の１９８Ｐｔが核
反応を起こし１９９ｐｔに変換し、３０．８分の半減期
で” ９Ａｕに変換する。０式の核反応で”Ａｕは娘核
種、１９９ｐｔは親核種という。
一方、■、■式に示すように金からも１９９Ａｕが、白
金からも１９８Ａｕの核反応が起こりうる。
金からも１９８Ａｕの核反応が起こりうる。
０式、０式の核反応について純度９９．９９％以上の白
金、金を中性子照射した場合の妨害核反応について検討
し、妨害の割合を明確にすることによって１９９Ａｕお
よび１９８Ａｕの利用による白金、金の同時定量分析が
できることの結論を得た。
金、金を中性子照射した場合の妨害核反応について検討
し、妨害の割合を明確にすることによって１９９Ａｕお
よび１９８Ａｕの利用による白金、金の同時定量分析が
できることの結論を得た。
（２）１９９Ａｕ、１９８Ａｕの放射性同位体は金の安
定同位体の１９７Ａｕと化学的挙動は同一であることか
ら、中性子放射化後の試料に金の担体を加え、化学分離
後、分離した試料のγ線測定を行なった。
定同位体の１９７Ａｕと化学的挙動は同一であることか
ら、中性子放射化後の試料に金の担体を加え、化学分離
後、分離した試料のγ線測定を行なった。
従来はＧｅ単結晶製造技術が未完成であったためエネル
ギー分解能が１３３２ＫｅＶ光子に対し、２．５ＫｅＶ
のＧｅ検出器しか使用できなかったが、本発明では１３
３２ＫｅＶ光子に対し１．８ＫｅＶの高分解能のＧｅ検
出器を使用することにより、従来技術においてはγ線ピ
ークが重なり、１９９Ａｕ １５８ＫｅＶと４７Ｃａ−
４７Ｓｃ １６０ＫｅＶが分割できなかったものにつ
いて、２つのピークに分割でき、高精度の定量が可能と
なった。
ギー分解能が１３３２ＫｅＶ光子に対し、２．５ＫｅＶ
のＧｅ検出器しか使用できなかったが、本発明では１３
３２ＫｅＶ光子に対し１．８ＫｅＶの高分解能のＧｅ検
出器を使用することにより、従来技術においてはγ線ピ
ークが重なり、１９９Ａｕ １５８ＫｅＶと４７Ｃａ−
４７Ｓｃ １６０ＫｅＶが分割できなかったものにつ
いて、２つのピークに分割でき、高精度の定量が可能と
なった。
（実施例１）
中性子放射化分析によるＢａＦ２、ＬａＦ３、ＮａＦ、
ＡｌＦ３中の白金、金の同時定量法について以下に説明
する。
ＡｌＦ３中の白金、金の同時定量法について以下に説明
する。
第１図は本発明の第１の実施例を説明する図であって、
フッ化物の分析試料を０．１０〜２．０ｇ、比較標準の
白金１００μｇ、金１．０μｇを同一の照射キャプセル
にいれ、中性子束が３〜５×ｂ 分間照射した。中性子照射したフッ化物分析試料は主成
分元素からの放射能を減衰させるために２〜４日間冷却
した。フッ化物分析試料に金担体を５００μｇ添加し、
酸で溶解後、０．１Ｍ−塩酸としく第１図の工程（ａ）
）、全担体量と反応する試薬量よりも過剰量のジチゾン
と四塩化炭素を加え、金を溶媒抽出した。抽出した有機
相は洗浄後、蒸発乾固し、ＩＭ−塩酸酸性溶液とした後
（第１図工程（′ｂ））、金の担体量と反応する試薬量
よりも少ない量のローダミンＢを加え、クロロホルムで
抽出した。比較標準の白金、金についても王水で溶解後
、金担体を加え、ジチゾンと四塩化炭素抽出、ローダミ
ンＢとクロロホルム抽出を実施した。
フッ化物の分析試料を０．１０〜２．０ｇ、比較標準の
白金１００μｇ、金１．０μｇを同一の照射キャプセル
にいれ、中性子束が３〜５×ｂ 分間照射した。中性子照射したフッ化物分析試料は主成
分元素からの放射能を減衰させるために２〜４日間冷却
した。フッ化物分析試料に金担体を５００μｇ添加し、
酸で溶解後、０．１Ｍ−塩酸としく第１図の工程（ａ）
）、全担体量と反応する試薬量よりも過剰量のジチゾン
と四塩化炭素を加え、金を溶媒抽出した。抽出した有機
相は洗浄後、蒸発乾固し、ＩＭ−塩酸酸性溶液とした後
（第１図工程（′ｂ））、金の担体量と反応する試薬量
よりも少ない量のローダミンＢを加え、クロロホルムで
抽出した。比較標準の白金、金についても王水で溶解後
、金担体を加え、ジチゾンと四塩化炭素抽出、ローダミ
ンＢとクロロホルム抽出を実施した。
フッ化物分析試料を化学分離した有機相（第１図工程（
Ｃ））および比較標準の白金、金を化学分離した有機相
のγ線測定はエネルギー分解能が１３３２ＫｅＶの光子
に対し１．８ＫｅＶ以下、１２２ＫｅＶの光子に対し０
．８ＫｅＶ以下のエネルギー高分解能のＧｅ半導体検出
器を４０９６チヤンネル波高分析器に結び付けた装置で
行なった（第１図工程（ｄ））。γ線の測定時間はシグ
ナルを発生するに十分な時間、すなわち１×１０３秒以
上であり、” ９９Ａｕの１５８ＫｅＶと１９８Ａｕの
４１２ＫｅＶの光電ピークを観察した。
Ｃ））および比較標準の白金、金を化学分離した有機相
のγ線測定はエネルギー分解能が１３３２ＫｅＶの光子
に対し１．８ＫｅＶ以下、１２２ＫｅＶの光子に対し０
．８ＫｅＶ以下のエネルギー高分解能のＧｅ半導体検出
器を４０９６チヤンネル波高分析器に結び付けた装置で
行なった（第１図工程（ｄ））。γ線の測定時間はシグ
ナルを発生するに十分な時間、すなわち１×１０３秒以
上であり、” ９９Ａｕの１５８ＫｅＶと１９８Ａｕの
４１２ＫｅＶの光電ピークを観察した。
第２図はＮａＦについて、本発明のγ線測定工程を使用
したγ線スペクトルである。第２図から、１９９Ａｕお
よび” ９８Ａｕのγ線が検出でき、ＮａＦ中の白金お
よび全不純物の存在が明かとなった。
したγ線スペクトルである。第２図から、１９９Ａｕお
よび” ９８Ａｕのγ線が検出でき、ＮａＦ中の白金お
よび全不純物の存在が明かとなった。
第１表に本発明の白金、金の同時定量分析方法を使用し
たＢａＦ２、ＬａＦ３、ＹＦ３、ＡｌＦ３、ＮａＦ中の
白金、金の分析結果を示す。
たＢａＦ２、ＬａＦ３、ＹＦ３、ＡｌＦ３、ＮａＦ中の
白金、金の分析結果を示す。
本発明の白金、金の同時定量分析方法を使用し、白金３
．３ｐｐｂ、金０．００３ｐｐｂまで定量できることが
明かとなった。
．３ｐｐｂ、金０．００３ｐｐｂまで定量できることが
明かとなった。
この結果から明らかなように、中性子放射化分析におい
て金の化学分離とエネルギー高分解能のγ線測定装置を
使用することによって、従来の技術では白金あるいは金
の単一元素しか分析できなかったことが、本発明を使用
することにより白金、金の２元素が同時に分析できるよ
うになった。
て金の化学分離とエネルギー高分解能のγ線測定装置を
使用することによって、従来の技術では白金あるいは金
の単一元素しか分析できなかったことが、本発明を使用
することにより白金、金の２元素が同時に分析できるよ
うになった。
（実施例２）
純度９９．９９％以上の白金１００μｇと金１．０μｇ
をＪＲＲ−４原子炉で３０分間照射し、王水に溶解後白
金１．０μｇ、金０．０１０μｇを採取し、各々のγ線
スペクトルをＧｅ半導体検出器と４０９６チヤンネル波
高分析器で測定し、前述の０式および■式に示す妨害核
反応の程度を検討した。０式の金の中性子照射による白
金の定量核種の１９９Ａｕの生成については金の存在量
が白金の存在量に比べ少ない場合には妨害とならないこ
と、■式の白金の中性子照射による金の定量核種１９８
Ａｕの生成量は通常用いる １９７Ａｕ（ｎ、γ）１９８Ａｕの核反応で生成される
１９８Ａｕの１１０−３ｐｐであることを明かにした。
をＪＲＲ−４原子炉で３０分間照射し、王水に溶解後白
金１．０μｇ、金０．０１０μｇを採取し、各々のγ線
スペクトルをＧｅ半導体検出器と４０９６チヤンネル波
高分析器で測定し、前述の０式および■式に示す妨害核
反応の程度を検討した。０式の金の中性子照射による白
金の定量核種の１９９Ａｕの生成については金の存在量
が白金の存在量に比べ少ない場合には妨害とならないこ
と、■式の白金の中性子照射による金の定量核種１９８
Ａｕの生成量は通常用いる １９７Ａｕ（ｎ、γ）１９８Ａｕの核反応で生成される
１９８Ａｕの１１０−３ｐｐであることを明かにした。
第１表
（発明の効果）
以上説明したように、本発明の同時定量分析方法によれ
ば、金の化学分離と分離後の試料のγ線測定だけで白金
と金の２元素が同時に分析できるものであるから、個別
に中性子放射化分析を行なってきた技術に比べ簡便性・
迅速性の利点がある。
ば、金の化学分離と分離後の試料のγ線測定だけで白金
と金の２元素が同時に分析できるものであるから、個別
に中性子放射化分析を行なってきた技術に比べ簡便性・
迅速性の利点がある。
第１図はフッ化物中の白金、金の同時定量分析方法、第
２図は中性子照射したＮａＦの化学分離後のγ線スペク
トルである。
２図は中性子照射したＮａＦの化学分離後のγ線スペク
トルである。
Claims (2)
- （１）試料を中性子放射化後、白金の定量に＾１＾９＾
９Ａｕ、金の定量に＾１＾９＾８Ａｕのγ線を測定する
ことを特徴とする白金および金の同時定量分析方法。 - （２）中性子放射化後、化学分離した試料を半導体検出
器と結びついたマルチチャンネル波高分析器を使用し、
＾１＾９＾９Ａｕと＾１＾９＾８Ａｕのγ線を同時測定
するγ線測定工程を含む特許請求の範囲第１項の白金お
よび金の同時定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14079289A JPH036448A (ja) | 1989-06-02 | 1989-06-02 | 白金および金の同時定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14079289A JPH036448A (ja) | 1989-06-02 | 1989-06-02 | 白金および金の同時定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH036448A true JPH036448A (ja) | 1991-01-11 |
Family
ID=15276850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14079289A Pending JPH036448A (ja) | 1989-06-02 | 1989-06-02 | 白金および金の同時定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH036448A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7168990B2 (en) | 2004-04-05 | 2007-01-30 | Yamaichi Electronics Co., Ltd. | Female side connector for high current |
| JP2009544026A (ja) * | 2006-07-20 | 2009-12-10 | ジーエスアイ ヘルムホルツツェントゥルム フュア シュヴェリオーネンフォルシュング ゲーエムベーハー | 材料標本の材料組成を決定する方法 |
-
1989
- 1989-06-02 JP JP14079289A patent/JPH036448A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7168990B2 (en) | 2004-04-05 | 2007-01-30 | Yamaichi Electronics Co., Ltd. | Female side connector for high current |
| JP2009544026A (ja) * | 2006-07-20 | 2009-12-10 | ジーエスアイ ヘルムホルツツェントゥルム フュア シュヴェリオーネンフォルシュング ゲーエムベーハー | 材料標本の材料組成を決定する方法 |
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