JPH0359373B2 - - Google Patents
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Classifications
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
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Description
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は蛍光Ｘ線分析装置によつて原子炉冷却
水中のCoを定量する方法に関する。
（従来の技術）
原子力発電プラントの運転に当つては、プラン
トで使用する給水・原子炉水などの水質に関して
厳重な日常管理が行われている。このため化学管
理業務の一つとしてプラントの各箇所から採取し
た金属不純物を含んだ多数の試料水についてそれ
ぞれ所定の項目の化学分析作業が実施されてい
る。
原子力発電プラントに配置される原子炉中を流
れる冷却水中に不純物として通常含まれる金属成
分は第１表に示す通りであり、プラント運転管理
の一環として定期的に濃度測定が実施されてい
る。
[Object of the Invention] (Industrial Application Field) The present invention relates to a method for quantifying Co in nuclear reactor cooling water using a fluorescent X-ray analyzer. (Prior Art) When operating a nuclear power plant, strict daily management is carried out regarding the quality of water used in the plant, such as water supply and reactor water. For this reason, as part of the chemical management work, chemical analysis work on predetermined items is carried out on a large number of water samples containing metal impurities collected from various parts of the plant. The metal components normally contained as impurities in the cooling water flowing through the reactor installed in a nuclear power plant are shown in Table 1, and their concentrations are regularly measured as part of plant operation management.
【表】
上記分析金属の内、Coを除く各元素は、取扱
いが容易で迅速に測定結果の得られる蛍光Ｘ線測
定法によつて測定可能である。しかしながら、第
１表に示すようなFeとCoの濃度比が高い場合、
蛍光Ｘ線測定法では、Feの妨害によりCoを定量
できないというのがこれまでの常識である。一
方、CoはCo−60に代表される核種を含む放射線
被曝に重要な関係をもつ金属元素であり、その精
密測定は原子炉の安全運転管理上不可欠である。
このためコバルトを除く金属成分の分析に蛍光Ｘ
線測定法を採用してもCoの測定には取扱いの煩
雑な原子吸光光度法を使用せざるを得なかつた。
（発明が解決しようとする問題点）
このため従来技術では、原子炉冷却水中の金属
成分の分析には原子吸光光度法が使用されてお
り、試料の採取から分析測定までの全ての段階に
おいて自動化されず、したがつて分析業務が繁雑
となり、作業者の放射線被曝が増大する結果とな
つている。
上述のように自動化が遅れている主な原因は、
低濃度のCoを分析するために高い検出感度をも
つ原子吸光光度法が使用されることにある。この
場合には、分析試料は液体にする必要があり、フ
イルタあるいはイオン交換ペーパーに濃縮した金
属成分を酸により溶解しなければならない。通常
酸としては塩酸が使用されるが、塩酸の使用は装
置の故障による漏洩を考えればプラント管理上非
常に好ましくない。このため試料前処理部の自動
化が困難とされるほか、原子吸光光度法では元素
ごとに測定用光源を交換する必要があるため測定
部の自動化も困難である。
本発明者等は、かかる従来の問題を解消すべく
鋭意研究をすすめたところ、蛍光Ｘ線測定法によ
りCoを定量した場合の測定結果の不正確さは、
Coの特性Ｘ線（Kα、6.92keV）の近傍である
6.95eVの位置にFeのサテライトピークが存在し、
これらを分離計測できないため、このサテライト
ピークの値がFeの濃度に応じて変動して、Coの
測定結果に影響するためであることを解明した。
本発明は、かかる知見に基づいてなされたもの
で、原子吸光光度法によることなく、全面的に蛍
光Ｘ線測定法を採用して原子炉冷却水のCoの定
性・定量分析業務の省力化、作業者の被曝低減
化、分析精度の向上、各不純物の同時測定、特に
高濃度Feの存在下での低濃度Coの測定などを可
能とする原子炉冷却水中のCoの定量方法を提供
することを目的としている。
［発明の構成］
（問題点を解決するための手段）
本発明の原子炉冷却水中のCoの定量方法は、
Coの蛍光Ｘ線ピークの大きさから原子炉冷却水
中のCoの量を蛍光Ｘ線分析装置によつて定量す
るにあたり、予め前記蛍光Ｘ線分析装置について
の既知量のFeのみを含む溶液試料による計測を
行い、前記Coの蛍光Ｘ線ピークを妨害するFeの
サテライトピークの大きさとFeの量の関係を求
めておき、測定すべき原子炉冷却水について蛍光
Ｘ線分析を行い、Feの蛍光Ｘ線ピークに基づい
てFeの量を定量するとともに、Coの蛍光Ｘ線ピ
ークからこのFeの量に対応するFeのサテライト
ピークの影響を除去してCoの量を定量すること
を特徴としている。
（作用）
本発明においては、Coの特性Ｘ線（Kα）の位
置にあるFeのサテライトピークの影響が除去さ
れるので、簡便な蛍光Ｘ線測定法により、微量の
Coも精度よく測定することができる。
（実施例）
以下本発明の実施例について図面を参照して詳
細に説明する。
第１図において、原子力発電プラントからのサ
ンプリング配管１は図示しない試料自動切換装置
および自動減温減圧装置を経て供給される試料水
を集めてクラツド・フイルトレート分別・捕集・
濃縮装置２に送る。この装置２はミリポアフイル
タ、イオン交換ペーパー（アニオン、カチオン）
を一枚のプラスチツクシートに装着したカセツト
からなる。このカセツトにサンプリング配管１か
らの試料水を導入して、試料水中の各成分を溶解
性、不溶解性の各成分に分別し、捕集・濃縮を行
うのである。
洗浄装置３はサンプリング配管１と異なる他の
サンプリング配管から供給される試料水が配管系
内に残留することによつて試料水が相互に汚染す
るのを防止するための洗浄と、サンプリング後の
前記カセツトからなる装置２の洗浄を行う装置で
ある。また乾燥装置４はサンプリング後にカセツ
トのフイルタおよびイオン交換ペーパーの乾燥を
行う装置である。
クラツド・フイルトレート分別・捕集・濃縮装
置２はカセツト５に３個の孔を設け、それぞれの
孔にミリポアフイルタ６、イオン交換ペーパー
（カチオン）７、およびイオン交換ペーパー（ア
ニオン）８を装着したもので、試料水は図示する
経路を経て通過する間に溶解性成分と不溶解性成
分に分別・捕集・濃縮される。カセツト５を通過
した試料水はポンプ９に吸引されて流量計１１で
試料水の採取量の測定を行い所定量の採取後通水
をストツプさせる。
クラツド・フイルトレート分別・捕集・濃縮装
置２のサンプリング後のカセツト５はカセツト自
動交換装置１１に送られ、代りにサンプリング前
のカセツトがカセツト補給ケージ１２から供給さ
れて装置２にセツトされる。自動交換されたサン
プリング後のカセツトにサンプル番号、サンプル
時刻、サンプル量などの標識を試料カセツトラベ
リング装置１３においてつける。ラベリングされ
たカセツトは試料カセツトシーリング装置１４に
送られて、カセツトはプラスチツクフイルムで密
封し、試料ならびに試料による周囲の汚染を防止
する。カセツトシーリング装置１４で処理された
カセツトは分析に移すまで試料カセツトストツク
ケージ１５において貯蔵保管される。
以上述べた装置は前処理部Ａを構成する機器で
あつて、下記の順序に従つて自動的に作動するよ
うになつている。
カセツトは補給ケージ１２からカセツト自動交
換装置１１によつてクラツド・フイルトレート分
別・捕集・濃縮装置２に送り込まれて上下からフ
ランジでパイプラインに圧着固定される。次にバ
ルブを開いてサンプリング配管１から試料水を装
置２に流せば、試料水はフイルタ６、イオン交換
ペーパー７，８を通過して不溶解性金属および溶
解性金属の各成分がそれぞれ濃縮される。所要量
の試料水を採取後、バルブにより通水を断てば、
洗浄装置３が作動してサンプリングラインおよび
カセツトが純水で洗浄され、つづいて乾燥装置４
からの乾燥空気で乾燥される。次にカセツト５は
カセツト自動交換装置１１によつて装置２から取
り外され、試料カセツトラベリング装置１３に移
される。ラベリング装置１３でサンプリングの識
別のためのラベリングを行つたのち、試料カセツ
トシーリング装置１４でカセツトはプラスチツク
フイルムで密封包装される。密封後のカセツトは
ストツクケージ１５に貯蔵される。
以上の操作は全てシーケンス制御によつて連続
的に行われる。
次に自動試料カセツト脱着部Ｂについて述べ
る。
前処理部Ａから移送された試料カセツトを自動
的に分析装置に供給セツトして分析終了後自動的
に回収する部分で、試料カセツト脱着装置１６と
試料識別装置１７および測定済み試料カセツトス
トツクケージ１８よりなる。
試料カセツト脱着装置１６はケージからカセツ
トを一枚づつ分析部Ｃに供給し、かつ測定済みの
試料を回収しストツクケージ１８に移し入れる装
置である。
試料識別装置１７は分析部Ｃに供給されるカセ
ツトにラベリングされている事項を読み取り試料
の識別を行う装置である。
カセツトストツクケージ１８は、測定済みカセ
ツトを保管するケージで試料カセツトストツクケ
ージ１５と同型である。
次に分析部Ｃについて述べる。
この部分は蛍光Ｘ線法によつて金属成分を測定
分析するものであつて、市販標準品を主体とする
分散型蛍光Ｘ線分析装置１９が使用される。
第２図はFe共存下での蛍光Ｘ線測定法による
Coの定量法を説明する蛍光Ｘ線スペクトル図で
ある。
横軸に特性Ｘ線のエネルギと比例関係にある分
光走査角度2θをとり、縦軸にスペクトル強度Ｓを
とり示したCoの特性Ｘ線（Kα）近傍のスペクト
ルは二つのピークを示している。
エネルギの低い方のピークはCoの特性Ｘ線
（Kα）の6.92keVによるものであり、高エネルギ
側にあるFeの特性Ｘ線（Kβ）の7.06keVの大き
なピークの裾野にのつている。
従来法によるCoピークの計算では、Feの特性
Ｘ線（Kβ）による影響を次式によつて徐いてい
る。
ICO＝ACO−（B1＋B2）／２ ……(1)
しかし、大量のFeの共存下においては、第２
図の斜線部に示すFeのサテライトピークが分離
計測できずにCoの特性Ｘ線（Kα）に重畳されて
いる。このため前述のように共存するFeの影響
を受け従来法では正確なCoの定量が困難であつ
た。
本発明では次式を採用する。
ICO＝ACO−（B1＋B2）／２−（aFe＋ｂ）
ここで右辺第２項の（aFe＋ｂ）はFeのサテラ
イトピークを除去するためのものである。
但しFeはFeのKαX線より別途求めた定量値で
ある。またａ、ｂはCoのKαX線に重なるFeのサ
テライトピークの補正係数であり、以下の方法で
決定される。
すなわち、Coを含まないFeの標準試料を使用
し、理想的には対象とする分析試料と同等のFe
量を挟む約１桁の領域で、Fe量を変えた数点の
測定を行い、従来法の(1)式と同様にバツクグラン
ドを差し引いたサテライトピーク値を求め、その
ピーク値と既知のFe量の２変数に対して、最小
自乗法によつて
Ａ
Feサテライト＝aFe＋ｂ
の係数ａ、ｂを決定する。
これにより第１表に示すようなFeとCoの濃度
比のもとでCoが精度よく定量しうる。
最後に装置制御・データ処理部Ｄでは、装置２
０によりＸ線分析データの解析・演算とデータの
出力および分析装置の制御、試料前処理部との対
話を行う。
第３図は本発明により測定された、FeとCoと
を含有する模擬原子炉冷却水中について、本発明
の方式で求めたCoの濃度とＸ線吸収度との関係
（白丸）と、同じ原子炉冷却水について従来の蛍
光Ｘ線測定法により測定されたCoの濃度とＸ線
吸収度の関係（黒四角）を示すグラフである。
また、図中の実線はFeが共存しないCoの標準
試料によつて求めた校正曲線である。
従来法では共存するFeの影響を受け、試料中
のCo量とＸ線吸収度の間の相関性が失なわれて
しまている。これに対し、本発明の方式によるデ
ータ（白丸）は別途求めたCoの校正曲線と良い
一致を示している。
即ち、本発明によればFeの存在の有無にかか
わらず高い精度でCoの定量を行なえることがわ
かる。
［発明の効果］
本発明によれば、次に列挙する多くの効果を得
ることができる。
(a) Co／Fe＝１／10000と共存するFe量の多い
ところでpptオーダーの超微量のCoの測定が可
能である。
(b) クラツド中の各金属成分も同時に測定でき
る。
(c) 薬液を使用しない。
(d) 試料のカセツト化がはかられるので、クラツ
ド、フイルトレート（アニオン・カチオン）試
料の一体化により取扱いが容易である。
(e) 固体試料のため汚染の危険が小さい。
(f) 試料の保存が容易で、必要に応じて他の分析
法とのクロスチエツクができる。
(g) 測定済試料の廃棄処分が容易である。
(h) 自動校正が容易である。
(i) 試料調製からデータ処理まで自動化すること
ができ、これによつて被曝の低減と省力化をは
かることができる。[Table] Of the above analyzed metals, each element except Co can be measured by fluorescent X-ray measurement, which is easy to handle and provides quick measurement results. However, when the concentration ratio of Fe and Co is high as shown in Table 1,
It has been common knowledge that Co cannot be quantified by X-ray fluorescence measurement due to the interference of Fe. On the other hand, Co is a metal element that has an important relationship with radiation exposure, including nuclides such as Co-60, and its precise measurement is essential for the safe operation and management of nuclear reactors.
For this reason, fluorescence X is useful for analyzing metal components other than cobalt.
Even if the line measurement method was adopted, the measurement of Co had no choice but to use atomic absorption spectrometry, which is complicated to handle. (Problem to be solved by the invention) For this reason, in the prior art, atomic absorption spectrometry is used to analyze metal components in reactor cooling water, and all steps from sample collection to analytical measurement are automated. As a result, analysis work becomes complicated and radiation exposure of workers increases. As mentioned above, the main reasons for the delay in automation are:
Atomic absorption spectrometry with high detection sensitivity is used to analyze low concentrations of Co. In this case, the analysis sample must be made into a liquid, and the metal components concentrated on the filter or ion exchange paper must be dissolved with acid. Generally, hydrochloric acid is used as the acid, but the use of hydrochloric acid is extremely undesirable from the viewpoint of plant management, considering the possibility of leakage due to equipment failure. For this reason, it is difficult to automate the sample pretreatment section, and it is also difficult to automate the measurement section in atomic absorption spectrometry because it is necessary to replace the measurement light source for each element. The present inventors carried out intensive research to solve these conventional problems, and found that the inaccuracy of the measurement results when quantifying Co using fluorescent X-ray measurement method.
Near the characteristic X-ray of Co (Kα, 6.92keV)
There is a satellite peak of Fe at the position of 6.95eV,
We clarified that this is because the value of this satellite peak fluctuates depending on the concentration of Fe, which affects the measurement results of Co, since these cannot be measured separately. The present invention was made based on this knowledge, and employs the fluorescent X-ray measurement method completely without using atomic absorption spectrophotometry to save labor in the qualitative and quantitative analysis of Co in reactor cooling water. To provide a method for quantifying Co in reactor cooling water, which enables reduction of radiation exposure of workers, improvement of analysis accuracy, simultaneous measurement of various impurities, measurement of low concentration of Co in the presence of high concentration of Fe, etc. It is an object. [Structure of the Invention] (Means for Solving the Problems) The method for quantifying Co in reactor cooling water of the present invention is as follows:
When quantifying the amount of Co in the reactor cooling water using an X-ray fluorescence analyzer based on the size of the fluorescent X-ray peak of Co, a solution sample containing only a known amount of Fe is prepared in advance using the X-ray fluorescence analyzer. Measurements are performed to find the relationship between the size of the Fe satellite peak that interferes with the Co fluorescence X-ray peak and the amount of Fe, and the reactor cooling water to be measured is subjected to fluorescence X-ray analysis to determine the Fe fluorescence X-ray peak. This method is characterized in that the amount of Fe is quantified based on the line peak, and the amount of Co is determined by removing the influence of the satellite peak of Fe corresponding to the amount of Fe from the fluorescent X-ray peak of Co. (Function) In the present invention, the influence of the satellite peak of Fe located at the position of the characteristic X-ray (Kα) of Co is removed, so a trace amount of
Co can also be measured with high accuracy. (Example) Examples of the present invention will be described in detail below with reference to the drawings. In Fig. 1, a sampling pipe 1 from a nuclear power plant collects sample water supplied via an automatic sample switching device and an automatic temperature and pressure reducing device (not shown), and performs cladding/filtrate separation, collection, etc.
Send to concentrator 2. This device 2 is a Millipore filter, ion exchange paper (anion, cation)
It consists of a cassette attached to a single plastic sheet. The sample water from the sampling pipe 1 is introduced into this cassette, and each component in the sample water is separated into soluble and insoluble components, and collected and concentrated. The cleaning device 3 cleans the sample water supplied from another sampling pipe different from the sampling pipe 1 to prevent mutual contamination caused by the sample water remaining in the piping system, and cleans the water sample after sampling. This is a device for cleaning a device 2 consisting of a cassette. The drying device 4 is a device for drying the filter and ion exchange paper of the cassette after sampling. The clad filtrate separation/collection/concentration device 2 has three holes in a cassette 5, and each hole is equipped with a Millipore filter 6, an ion exchange paper (cation) 7, and an ion exchange paper (anion) 8. While the sample water passes through the illustrated route, it is separated, collected, and concentrated into soluble and insoluble components. The sample water that has passed through the cassette 5 is sucked by the pump 9, the amount of sample water to be collected is measured by the flow meter 11, and the water flow is stopped after a predetermined amount has been collected. The cassette 5 after sampling in the crud filtrate separation/collection/concentration device 2 is sent to the automatic cassette exchange device 11, and the cassette before sampling is supplied from the cassette supply cage 12 and set in the device 2 instead. The sample cassette labeling device 13 attaches labels such as sample number, sample time, sample amount, etc. to the automatically exchanged cassettes after sampling. The labeled cassettes are sent to a sample cassette sealing device 14, which seals the cassettes with plastic film to prevent contamination of the samples and the surrounding environment by the samples. The cassettes processed by the cassette sealing device 14 are stored in a sample cassette stock cage 15 until they are ready for analysis. The apparatus described above constitutes the pretreatment section A, and is designed to automatically operate in the following order. The cassettes are sent from the replenishment cage 12 to the crust/filtrate separation/collection/concentration device 2 by an automatic cassette exchange device 11, and are crimped and fixed to the pipeline with flanges from above and below. Next, when the valve is opened and the sample water flows from the sampling pipe 1 to the device 2, the sample water passes through the filter 6 and ion exchange paper 7, 8, and each component of insoluble metals and soluble metals is concentrated. Ru. After collecting the required amount of sample water, if you cut off the water flow with the valve,
The cleaning device 3 is activated to clean the sampling line and cassette with pure water, and then the drying device 4 is activated.
Dry with dry air from The cassette 5 is then removed from the apparatus 2 by an automatic cassette exchanger 11 and transferred to a sample cassette labeling apparatus 13. After the labeling device 13 labels the samples for identification, the sample cassette sealing device 14 seals and packages the cassettes with plastic film. The sealed cassettes are stored in the stock cage 15. All of the above operations are performed continuously by sequence control. Next, the automatic sample cassette attachment/detachment section B will be described. This part automatically supplies and sets sample cassettes transferred from preprocessing section A to the analyzer and automatically collects them after the analysis is completed, and includes a sample cassette removal device 16, a sample identification device 17, and a measured sample cassette stock cage. Consists of 18. The sample cassette removal device 16 is a device that supplies cassettes one by one from the cage to the analysis section C, collects the measured samples, and transfers them to the stock cage 18. The sample identification device 17 is a device that reads the information labeled on the cassette supplied to the analysis section C and identifies the sample. The cassette stock cage 18 is a cage for storing measured cassettes, and is of the same type as the sample cassette stock cage 15. Next, analysis section C will be described. This part measures and analyzes metal components using the fluorescent X-ray method, and uses a dispersion type fluorescent X-ray analyzer 19 that is mainly a commercially available standard product. Figure 2 is based on fluorescent X-ray measurement in the presence of Fe.
FIG. 3 is a fluorescence X-ray spectrum diagram illustrating a method for quantifying Co. The spectrum near the characteristic X-ray (Kα) of Co shows two peaks, with the horizontal axis representing the spectral scanning angle 2θ, which is proportional to the energy of the characteristic X-ray, and the vertical axis representing the spectral intensity S. The lower energy peak is due to the characteristic X-rays of Co (Kα) of 6.92 keV, and is on the base of the large peak of 7.06 keV of the characteristic X-rays of Fe (Kβ) on the higher energy side. In calculating the Co peak using the conventional method, the influence of Fe's characteristic X-rays (Kβ) is removed using the following equation. I CO = A CO − (B 1 + B 2 )/2 ...(1) However, in the coexistence of a large amount of Fe, the second
The satellite peak of Fe shown in the shaded area of the figure cannot be measured separately and is superimposed on the characteristic X-ray (Kα) of Co. For this reason, as mentioned above, it has been difficult to accurately quantify Co by conventional methods due to the influence of coexisting Fe. The present invention employs the following equation. I CO =A CO −(B 1 +B 2 )/2−(aFe+b) Here, the second term on the right side (aFe+b) is for removing the satellite peak of Fe. However, Fe is a quantitative value obtained separately from the Kα X-ray of Fe. Further, a and b are correction coefficients for the satellite peak of Fe overlapping the Kα X-ray of Co, and are determined by the following method. In other words, use a Fe standard sample that does not contain Co, ideally Fe equivalent to the target analysis sample.
Measurement is performed at several points with different amounts of Fe in a region of about one digit between the two, and the satellite peak value is obtained by subtracting the background in the same manner as in the conventional method (1), and the peak value and the known Fe The coefficients a and b of A Fe satellite=aFe+b are determined by the method of least squares for the two quantitative variables. As a result, Co can be accurately quantified under the concentration ratio of Fe and Co as shown in Table 1. Finally, in the device control/data processing section D, the device 2
0 performs analysis and calculation of X-ray analysis data, data output, control of the analyzer, and interaction with the sample pretreatment section. Figure 3 shows the relationship between the concentration of Co and the X-ray absorbance (white circles) determined by the method of the present invention for simulated nuclear reactor cooling water containing Fe and Co, and the same atomic It is a graph showing the relationship (black squares) between Co concentration and X-ray absorbance measured by conventional fluorescent X-ray measurement method for reactor cooling water. Furthermore, the solid line in the figure is a calibration curve obtained using a Co standard sample in which Fe does not coexist. In the conventional method, the correlation between the amount of Co in the sample and the X-ray absorption is lost due to the influence of coexisting Fe. On the other hand, the data obtained by the method of the present invention (white circles) shows good agreement with the Co calibration curve obtained separately. That is, it can be seen that according to the present invention, Co can be quantified with high accuracy regardless of the presence or absence of Fe. [Effects of the Invention] According to the present invention, many effects listed below can be obtained. (a) Co/Fe=1/10000 and it is possible to measure ultra-trace amounts of Co on the order of ppt in areas where there is a large amount of coexisting Fe. (b) Each metal component in the cladding can be measured simultaneously. (c) Do not use chemical solutions. (d) Samples can be made into cassettes, making handling easier by integrating clad and filtrate (anion/cation) samples. (e) Since it is a solid sample, there is little risk of contamination. (f) Samples can be easily stored and cross-checked with other analytical methods if necessary. (g) Measured samples can be easily disposed of. (h) Automatic calibration is easy. (i) It is possible to automate everything from sample preparation to data processing, thereby reducing radiation exposure and saving labor.
第１図は本発明に係る原子炉冷却水中のCo自
動測定システムのブロツク図、第２図は横軸に分
光走査角度（2θ）をとり縦軸にスペクトル強度Ｓ
をとつた蛍光Ｘ線スペクトルのグラフ、第３図は
本発明により、測定された試料水中のCoの濃度
とＸ線吸収度との関係、およびFeが存在する場
合の試料水中のCoの濃度とＸ線吸収度との関係
を示すグラフである。
１……サンプリング配管、２……クラツド・フ
イルトレート分別・捕集・濃縮装置、３……洗浄
装置、４……乾燥装置、５……カセツト、６……
フイルタ、７，８……イオン交換ペーパー、９…
…ポンプ、１０……流量計、１１……カセツト自
動交換装置、１２……カセツト補給ケージ、１３
……試料カセツトラベリング装置、１４……試料
カセツトシーリング装置、１５……試料カセツト
ストツクケージ、１６……自動試料カセツト脱着
装置、１７……試料識別装置、１８……測定済試
料ストツクケージ、１９……蛍光Ｘ線分析装置、
２０……分析装置制御・分析データ処理装置。
Fig. 1 is a block diagram of the automatic measurement system for Co in reactor cooling water according to the present invention, and Fig. 2 shows the spectral scanning angle (2θ) on the horizontal axis and the spectral intensity S on the vertical axis.
Figure 3 shows the relationship between the measured Co concentration in sample water and X-ray absorbance, and the relationship between the Co concentration in sample water and the X-ray absorption when Fe is present, according to the present invention. It is a graph showing the relationship with X-ray absorption. 1...Sampling piping, 2...Clad filtrate separation/collection/concentration device, 3...Washing device, 4...Drying device, 5...Cassette, 6...
Filter, 7, 8...Ion exchange paper, 9...
...Pump, 10...Flow meter, 11...Cassette automatic exchange device, 12...Cassette supply cage, 13
... Sample cassette labeling device, 14... Sample cassette sealing device, 15... Sample cassette stock cage, 16... Automatic sample cassette attachment/detachment device, 17... Sample identification device, 18... Measured sample stock cage, 19... ...fluorescence X-ray analyzer,
20... Analyzer control/analysis data processing device.
Claims (1)
却水中のCoの量を蛍光Ｘ線分析装置によつて定
量するにあたり、予め前記蛍光Ｘ線分析装置につ
いての既知量のFeのみを含む溶液試料による計
測を行い、前記Coの蛍光Ｘ線ピークを妨害する
Feのサテライトピークの大きさとFeの量の関係
を求めておき、測定すべき原子炉冷却水について
蛍光Ｘ線分析を行い、Feの蛍光Ｘ線ピークに基
づいてFeの量を定量するとともに、Coの蛍光Ｘ
線ピークからこのFeの量に対応するFeのサテラ
イトピークの影響を除去してCoの量を定量する
ことを特徴とする原子炉冷却水中のCoの定量方
法。1. When quantifying the amount of Co in reactor cooling water using an X-ray fluorescence analyzer based on the size of the fluorescent X-ray peak of Co, a solution sample containing only a known amount of Fe is prepared in advance using the X-ray fluorescence analyzer. to interfere with the fluorescence X-ray peak of Co.
The relationship between the size of the satellite peak of Fe and the amount of Fe is determined, and the reactor cooling water to be measured is subjected to fluorescent X-ray analysis to quantify the amount of Fe based on the fluorescent X-ray peak of Fe. Fluorescence X
A method for quantifying Co in reactor cooling water, characterized in that the amount of Co is determined by removing the influence of satellite peaks of Fe corresponding to the amount of Fe from the linear peak.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9912679A JPS5624594A (en) | 1979-08-04 | 1979-08-04 | Automatic measuring system of metal impurity in reactor coolant |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9912679A JPS5624594A (en) | 1979-08-04 | 1979-08-04 | Automatic measuring system of metal impurity in reactor coolant |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5624594A JPS5624594A (en) | 1981-03-09 |
| JPH0359373B2 true JPH0359373B2 (en) | 1991-09-10 |
Family
ID=14239057
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9912679A Granted JPS5624594A (en) | 1979-08-04 | 1979-08-04 | Automatic measuring system of metal impurity in reactor coolant |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5624594A (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7132651B2 (en) * | 2004-04-23 | 2006-11-07 | Framatome Anp, Inc. | In-situ BWR and PWR CRUD flake analysis method and tool |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49105591A (en) * | 1973-01-15 | 1974-10-05 | ||
| JPS49113693A (en) * | 1973-02-26 | 1974-10-30 | ||
| JPS5316314A (en) * | 1976-07-28 | 1978-02-15 | Nippon Steel Corp | Preparation of a1 killed molten steel for continuous casting |
-
1979
- 1979-08-04 JP JP9912679A patent/JPS5624594A/en active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49105591A (en) * | 1973-01-15 | 1974-10-05 | ||
| JPS49113693A (en) * | 1973-02-26 | 1974-10-30 | ||
| JPS5316314A (en) * | 1976-07-28 | 1978-02-15 | Nippon Steel Corp | Preparation of a1 killed molten steel for continuous casting |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5624594A (en) | 1981-03-09 |
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