JPH0358322A - Production of magnetic recording medium - Google Patents

Production of magnetic recording medium

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JPH0358322A
JPH0358322A JP19452689A JP19452689A JPH0358322A JP H0358322 A JPH0358322 A JP H0358322A JP 19452689 A JP19452689 A JP 19452689A JP 19452689 A JP19452689 A JP 19452689A JP H0358322 A JPH0358322 A JP H0358322A
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solvent
kneading
binder
solubility parameter
magnetic
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克己 両毛
Masatoshi Takahashi
昌敏 高橋
Hiroo Inami
博男 稲波
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  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

PURPOSE:To obtain a medium having excellent electromagnetic conversion characteristics and to realize significant improvement in still durability, head abrasion and odor of residual solvents by mixing a solvent having a high solubility parameter with another solvent having a low solubility parameter at a specified mixing ratio, kneading the mixture solvent with ferromagnetic powder and a binder. CONSTITUTION:The first solvent having the solubility parameter of >=9.5 (Cal.cm<-3>)<1/2> and the second solvent having the solubility parameter of <8.7 (Cal.cm<-3>)<1/2> are mixed at the mixing ratio of 70/30 - 30/70 by weight, and this mixture is used in a process of kneading the ferromagnetic powder and binder in solvent. By this method, packing density Bm can be increased and the obtd. medium has excellent squareness ratio Br/Bm and high output. Packing density of the powder can be increased and kneading can be done with high shear, which results in strong bonding of ferromagnetic powder and improvement in still durability of the medium. Namely, the first solvent gives good kneading property and solubility for the binder, while the second solvent gives an effective increases in shear and enables fast and simple method of removing the solvent.

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は磁気記録媒体の製造方法に関し、特に電磁変換
特性が優れ、スチル耐久性、ヘッド摩耗、残留溶剤臭を
改良した磁気記録媒体の製造方法に関する。
Detailed Description of the Invention (Field of Industrial Application) The present invention relates to a method for manufacturing a magnetic recording medium, and in particular to a method for manufacturing a magnetic recording medium that has excellent electromagnetic conversion characteristics, improved still durability, head wear, and residual solvent odor. Regarding the method.

(従来の技術) コンピューター用、ビデオ用およびオーディオ用などの
磁気記録媒体として、非磁性支持体上に磁性層を有する
磁気記録媒体が使用され、ている。
(Prior Art) Magnetic recording media having a magnetic layer on a non-magnetic support are used as magnetic recording media for computers, video, audio, and the like.

このような磁気記録媒体は、強磁性粉末および樹脂戒分
などの磁性層形戊或分が有機溶媒に溶解もしくは分散さ
れてなる磁性塗料を非磁性支持体上に塗布した後、この
塗布層中の有機溶媒を除去することを含む工程により製
造されている。
Such magnetic recording media are manufactured by coating a magnetic coating material, in which a magnetic layer-forming material such as ferromagnetic powder and resin material is dissolved or dispersed in an organic solvent, on a non-magnetic support, and then coating the layer in this coating layer. It is manufactured by a process that involves removing the organic solvent of

近年、磁気記録媒体においては、高密度記録化の要求が
強くなってきており、このような要求に対応して、微粉
末化された強磁性粉末力父使用されるようになってきて
いる。
In recent years, there has been an increasing demand for high-density recording in magnetic recording media, and in response to these demands, finely powdered ferromagnetic powder is being used.

一般に、微粉末化された強磁性粉末を用いることにより
、電磁変換特性を向上させることができるが、強磁性粉
末が微粉末になるに従って、強磁性粉末の磁性塗料中に
おける分散性が低下する。
Generally, electromagnetic conversion characteristics can be improved by using finely divided ferromagnetic powder, but as the ferromagnetic powder becomes finer, the dispersibility of the ferromagnetic powder in the magnetic paint decreases.

従って、得られた磁気記録媒体の磁性層の角型比が充分
に向上しないことがあり、また磁性層表面が充分に平滑
にならないことがある。即ち、電Tj5!変換特性の向
上を目的として微粉末化された強磁性粉末を使用したに
も拘らず、得られた磁気記録媒体の電磁変換特性が予定
している程度にまで向上しないとの問題を生ずる。
Therefore, the squareness ratio of the magnetic layer of the obtained magnetic recording medium may not be sufficiently improved, and the surface of the magnetic layer may not be sufficiently smooth. That is, electric Tj5! Even though finely divided ferromagnetic powder is used for the purpose of improving the conversion characteristics, a problem arises in that the electromagnetic conversion characteristics of the obtained magnetic recording medium do not improve to the expected level.

磁性塗料は、一般に、強磁性粉末、樹脂成分などの磁性
層形成成分に少量の有機溶媒を加えて混練し、得られた
混練物を多量の有機溶媒に分散することにより調製され
る。
Magnetic paints are generally prepared by adding a small amount of an organic solvent to a magnetic layer forming component such as a ferromagnetic powder or a resin component, kneading the mixture, and dispersing the resulting kneaded product in a large amount of the organic solvent.

従来、磁性塗料を調製する際に使用する有機溶媒は、磁
気記録媒体の特性には影響を及ぼすことが少ないと考え
られていた。従って、通常は、混練及び分散の工程を通
してメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンおよ
びシクロヘキサノンなどの安価で、かつ沸点が適当な範
囲内にある有機冫容媒が用いられている。
Conventionally, it has been thought that organic solvents used in preparing magnetic paints have little effect on the characteristics of magnetic recording media. Therefore, organic solvents such as methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, and cyclohexanone, which are inexpensive and whose boiling points are within an appropriate range, are usually used throughout the kneading and dispersion steps.

しかしながら、検討の結果、強磁性粉末と樹脂戒分との
混練の際に、使用する有機溶媒の種類等により強磁性籾
末の個々の粒子の表面へ供給される樹脂成分の量および
供給された状態などに相違することが判明した。そして
、このような相違は、得られた磁気記録媒体の電{R変
換特性に影響を及ぼすことが判明した。すなわち、磁気
記録媒体の製造法において、従来の磁性塗料を調製する
際に使用する有機溶媒に関しては改善の余1凹を残すも
のであった。
However, as a result of study, it was found that when kneading ferromagnetic powder and resin ingredients, the amount of resin component supplied to the surface of each particle of ferromagnetic rice powder and It was found that the condition was different. It has also been found that such a difference affects the electric {R conversion characteristics of the obtained magnetic recording medium. That is, in the manufacturing method of a magnetic recording medium, there is still room for improvement regarding the organic solvent used when preparing the conventional magnetic paint.

これらの欠点を解決する方法として特開昭62−246
142号において、強磁性粉末および樹脂戒分を含む磁
性層形或或分を有機溶媒に分散させてなる磁性塗料を非
磁性支持体上に塗布し、次いで該塗布層を乾燥させるこ
とを含む磁気記録媒体の製造広であって、該磁性塗料が
、該磁性層形戒戒分と、スモール法により求められる溶
解性パラメータが9.  5  CCaA −cm−’
) ””以上の第一}容媒とを混練した後、該磁性塗料
中の有機溶媒の該溶解性パラメータが9.  5  C
Cal ・cm−3〕””未満になるように混練物に第
二溶媒を加えて該{i主性層形或戒分を有N?’B剤に
分散させて得られたものであることを特徴とする磁気記
録媒体の製造法が提案された。しかしながらこのような
方法では以下の如き欠点があった。
As a method to solve these drawbacks, Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-246
No. 142 discloses a magnetic coating comprising applying a magnetic coating comprising a magnetic layer containing ferromagnetic powder and a resin component dispersed in an organic solvent onto a non-magnetic support, and then drying the applied layer. In manufacturing a recording medium, the magnetic paint has a magnetic layer shape and a solubility parameter determined by Small's method of 9. 5 CCaA -cm-'
) After kneading the above first} container, the solubility parameter of the organic solvent in the magnetic coating material is 9. 5 C
A second solvent is added to the kneaded material so that the concentration is less than Cal . A method for producing a magnetic recording medium characterized in that it is obtained by dispersing it in agent B has been proposed. However, this method has the following drawbacks.

溶解性パラメーター9.  5 CCal −cm−’
) ””以上の第一の溶剤のみでlR練した場合、練り
が強すぎるため溶剤が強固に吸着し、塗膜を作威した時
必要以上の溶剤残留がした。また結合剤が圧縮されて粉
体に固着するため、カノピングが強くなり記録再生時の
波形が充分にとれない。また、塗膜が必要以上に硬く、
もろくなり耐傷性が劣る等の欠点があった。
Solubility parameters9. 5 CCal -cm-'
) When kneading was carried out using only the above first solvent, the kneading was too strong and the solvent was strongly adsorbed, resulting in more solvent than necessary remaining when forming a coating film. Furthermore, since the binder is compressed and adheres to the powder, canoping becomes strong and a sufficient waveform cannot be obtained during recording and reproduction. Also, the paint film is harder than necessary,
It had drawbacks such as becoming brittle and having poor scratch resistance.

(発明の目的) 本発明の目的は電磁変換特性が優れ、スチル耐久性、ヘ
ッド摩耗、残留溶剤臭を改良した磁気記録媒体の製造方
法を提供することである。
(Objective of the Invention) An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a magnetic recording medium that has excellent electromagnetic characteristics and improved still durability, head wear, and residual solvent odor.

(発明の構戒) すなわち本発明の前記目的は強磁性粉末を結合剤ととも
に溶剤中で混練する工程、得られた混練液に残りの結合
剤を加えて分散する工程、得られた分散液を非磁性支持
体上に塗布する工程よりなる磁気記録媒体の製造方法に
おいて、前記混練する工程において用いる溶剤が溶解性
パラメーター9.  5 (CaA − cm−3) 
””以上の}容剤ト溶解性ハラメーター8.  7  
(Caff −cm−”) ””未満の溶剤を重量比で
7 0/3 0〜3 0/7 0で混合した溶剤である
ことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法によって達或
することができる。
(Construction of the Invention) That is, the above-mentioned object of the present invention includes a step of kneading ferromagnetic powder with a binder in a solvent, a step of adding the remaining binder to the obtained kneading solution and dispersing it, and a step of dispersing the obtained dispersion. In a method for manufacturing a magnetic recording medium comprising a step of coating on a non-magnetic support, the solvent used in the kneading step has a solubility parameter of 9. 5 (CaA-cm-3)
8. 7
This can be achieved by a method for manufacturing a magnetic recording medium characterized in that the solvent is a mixture of less than (Caff -cm-) '' in a weight ratio of 70/30 to 30/70. can.

更に好ましくは前記混練する工程において用いる結合剤
が塩化ビニル系樹脂とポリウレタン樹脂であることを特
徴とする磁気記録媒体の製造方峡によって達戒すること
ができる。
More preferably, the method for manufacturing a magnetic recording medium is characterized in that the binder used in the kneading step is a vinyl chloride resin and a polyurethane resin.

溶剤の溶解性パラメータを求める方法としては、種々の
方法が知られているが、本発明に於で溶剤の溶解性パラ
メータは、スモール(Sma l l)法により求めた
ものである。
Various methods are known for determining the solubility parameter of a solvent, but in the present invention, the solubility parameter of the solvent is determined by the Small method.

スモール法による溶解性パラメータ(δ)は次式により
求めることができる。
The solubility parameter (δ) by Small's method can be determined by the following equation.

δ一ρ (ΣG/M) ただし、上記弐において、ρは有機溶媒の密度、Gは分
子結合定数、Mは分子量を表わす。
δ - ρ (ΣG/M) However, in the above 2, ρ represents the density of the organic solvent, G represents the molecular bond constant, and M represents the molecular weight.

そして、上記の分子結合定数(G)は、P.^.Sma
ll : J. Appl. Chem.3. 7 1
 (1 9 5 3)に記載されている。なお、スモー
ル法による溶解性パラメータの詳細は、T. C. P
atton著「塗料の流動性と顔料分散」 (昭和46
年共立出版01社発行)の274〜275頁に記載され
ている。
The above molecular binding constant (G) is P. ^. Sma
ll: J. Appl. Chem. 3. 7 1
(1953). The details of the solubility parameters based on the Small's method can be found in T. C. P
"Paint Fluidity and Pigment Dispersion" by John Atton (1973)
Published by Kyoritsu Shuppan 01), pages 274-275.

すなわち本発明は高い溶解性パラメーターの溶剤と低い
゛溶解性パラメーターの溶剤を一定の比率で混合した溶
剤を用いて強磁性粉末と結合剤を混練すると極めて強力
にハイシェアーをかけて混練することができ、その結果
、電磁変換特性に優れ、スチル耐久性、ヘノド摩耗、残
留溶剤臭が顕著に改良することができる。
That is, in the present invention, when the ferromagnetic powder and the binder are kneaded using a solvent that is a mixture of a solvent with a high solubility parameter and a solvent with a low solubility parameter at a certain ratio, it is possible to knead the ferromagnetic powder and the binder by applying extremely high shear. As a result, it has excellent electromagnetic characteristics, and can significantly improve still durability, hemlock wear, and residual solvent odor.

本発明の好ましい態様は以下の通りである。Preferred embodiments of the present invention are as follows.

(11  前記溶解性パラメーター9.  5 (Ca
b ’−cm − 3 〕l / 2以上の溶剤と溶解
性パラメーター8.7 CCal ・am−3) wt
未満の溶剤を重量比で70/30〜3 0/7 0で混
合した溶剤の溶解性パラメーターが8.  9 2〜9
.  4 8 CCal ・cm−”J1ノ2であるこ
とを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
(11 The solubility parameter 9.5 (Ca
b'-cm-3]l/2 or more solvent and solubility parameter 8.7 CCal am-3) wt
The solubility parameter of a solvent prepared by mixing less than 70/30 to 30/70 solvents in a weight ratio of 8. 9 2-9
.. A method for manufacturing a magnetic recording medium, characterized in that the magnetic recording medium is 4 8 CCal .cm-"J1-2.

(2)前記混練する工程において前記混?a液に10〜
Loomμの平均粒子サイズのカーボンブラックを含む
ことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
(2) In the kneading step, the kneading process? 10~ for a liquid
A method for producing a magnetic recording medium, comprising carbon black having an average particle size of Loomμ.

(3)前記混練する工程において0.05〜0.5μの
平均粒子サイズのモース硬度6以上の無機粉末を含むこ
とを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
(3) A method for manufacturing a magnetic recording medium, characterized in that the kneading step includes an inorganic powder having an average particle size of 0.05 to 0.5 μ and a Mohs hardness of 6 or more.

(4)前記分散する工程において加える残りの粘合剤が
塩化ビニル系樹脂及び/又はポリウレタン樹脂およびポ
リイソシアネートであることを特徴とする磁気記録媒体
の製造方法。
(4) A method for manufacturing a magnetic recording medium, characterized in that the remaining thickening agent added in the dispersing step is a vinyl chloride resin and/or a polyurethane resin and a polyisocyanate.

(5)前記結合剤がエポキン基、−SO3M、OS○S
 M,  P 03 M2 、O P○3M2(ここで
Mは水素、アルカリ金属、アンモニウムを示す)より選
ばれる少なくとも1種の極性某をポリマー1g当りIX
IO−’〜IXIO−’当量有する塩化ビニル系樹脂及
び/又は結晶性ポリウレタン樹脂を含むことを特徴とす
る磁気記録媒体。
(5) The binder is an Epoquine group, -SO3M, OS○S
At least one polar type selected from M, P 03 M2, O P○3M2 (where M represents hydrogen, alkali metal, and ammonium) per 1 g of polymer.
A magnetic recording medium comprising a vinyl chloride resin and/or a crystalline polyurethane resin having an equivalent amount of IO-' to IXIO-'.

(6)前記混練する工程で用いる結合剤が全結合剤の2
0〜60重量%であることを特徴とする磁気記録媒体の
製造方法。
(6) The binder used in the kneading step is 2 of the total binder.
A method for manufacturing a magnetic recording medium, characterized in that the content is 0 to 60% by weight.

(7)前記溶解性パラメーターが9.  5 CCal
 −cm − 3 ) I / 2以上の溶剤がシクロ
ヘキサノン、アセトン、シクロヘキサノール、テトラヒ
ド口フラン、エチレングリコールモノメチルエステル、
アセトニトリル、エチレングリコールモノエチルエステ
ルジオキサン、DMFより選ばれた少なくとも1種の溶
剤であり、前記溶解性パラメーターが8.7 (Ca 
1 −am−J ””未満の溶剤が4塩化炭素、酢酸セ
ロソルプ、酢酸ブチル、酢酸イソプチル、シクロヘキサ
ン、M I B Kより選ばれた少なくとも一種の溶剤
であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
(7) The solubility parameter is 9. 5 CCal
-cm-3) I/2 or higher solvent is cyclohexanone, acetone, cyclohexanol, tetrahydrofuran, ethylene glycol monomethyl ester,
At least one solvent selected from acetonitrile, ethylene glycol monoethyl ester dioxane, and DMF, and the solubility parameter is 8.7 (Ca
Production of a magnetic recording medium, characterized in that the solvent less than 1 -am-J "" is at least one solvent selected from carbon tetrachloride, cellosolp acetate, butyl acetate, isobutyl acetate, cyclohexane, and MIBK. Method.

本発明の磁気記録媒体の製造方法は強磁性粉末を結合剤
と共に溶剤中で混練する工程、得られた混練液に残りの
結合剤を加えて分散する工程、得られた分散液を非磁性
支持体上に塗布する工程よりなる。
The method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention includes a step of kneading ferromagnetic powder with a binder in a solvent, a step of adding the remaining binder to the obtained kneading solution and dispersing it, and a step of dispersing the obtained dispersion using a non-magnetic support. It consists of a process of applying it on the body.

結合剤は通常の結合剤から選ぶことができる。The binder can be selected from conventional binders.

結合剤の例としては、塩化ビニル系共重合体(例、塩化
ビニル共重合体、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体、お
よび無水マレイン酸のような第三の繰り返し単位を含む
塩化ビニル・酢酸ビニル系の共重合体)、セルロース誘
導体(例、ニトロセルロース〉、アクリル系樹脂、ポリ
ビニルアセクール系樹脂、ポリビニルブチラール系樹脂
、エボキン系樹脂、フェノキシ系樹脂、ポリウレタン系
樹脂(例、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエー
テル系ポリウレタン樹脂、ポリカーポ不−ト系ポリウレ
タン樹脂を挙げることができる。
Examples of binders include vinyl chloride-based copolymers (e.g., vinyl chloride copolymers, vinyl chloride-vinyl acetate copolymers, and vinyl chloride-vinyl acetate containing a tertiary repeating unit such as maleic anhydride). cellulose derivatives (e.g. nitrocellulose), acrylic resins, polyvinyl acecool resins, polyvinyl butyral resins, evoquin resins, phenoxy resins, polyurethane resins (e.g. polyester polyurethane resins, Examples include polyether-based polyurethane resins and polycarbonate-based polyurethane resins.

本発明においては、特に上記の塩化ビニル系共重合体と
ポリウレタン系樹脂とを組合わせて使用することが好ま
しい。なお、塩化ビニル系共重合体およびポリウレタン
系樹脂は、エポキシ基、−O}{,−SoコM1−03
03 M,  COOM,P 03 M2 、一〇PO
3M2(ここでMは水素、アルカリ金属、アンモニウム
を示す)などの極性基を含むものが好ましい。
In the present invention, it is particularly preferable to use the above-mentioned vinyl chloride copolymer and polyurethane resin in combination. In addition, the vinyl chloride copolymer and the polyurethane resin have an epoxy group, -O}{, -Soco M1-03
03 M, COOM, P 03 M2, 10PO
Those containing a polar group such as 3M2 (where M represents hydrogen, alkali metal, or ammonium) are preferred.

磁性塗料中における結合剤の含有率は、通常は強磁性粉
末100重量部に対して10−100重量部(好ましく
は20〜40重量部)である。
The content of the binder in the magnetic paint is usually 10-100 parts by weight (preferably 20-40 parts by weight) per 100 parts by weight of the ferromagnetic powder.

IA!磁性粉末も通常使用されているものを用いること
ができる。
IA! Commonly used magnetic powders can also be used.

強磁性粉末の例としては、γ酸化鉄のような金属酸化物
系の強磁性粉末、コバルト含有T酸化鉄のような異種金
属・酸化鉄系の強磁性粉末、および鉄、コバルトあるい
はニッケルを含む強磁性金属徽粉末を挙げることができ
る。
Examples of ferromagnetic powders include metal oxide-based ferromagnetic powders such as gamma iron oxide, dissimilar metal/iron oxide-based ferromagnetic powders such as cobalt-containing T iron oxide, and ferromagnetic powders containing iron, cobalt, or nickel. Mention may be made of ferromagnetic metal powders.

本発明においては、上記の強磁性粉末として、特に異種
金属・酸化鉄系の強磁性粉末を使用する場合には、比表
面積が通常3og/g以上のものを使用する。また、強
磁性金属微粉末を使用する場合には、比表面積が通常4
2ffl/g以上(好ましくは45mlg以上)のもの
を使用する。
In the present invention, when using a dissimilar metal/iron oxide based ferromagnetic powder as the above-mentioned ferromagnetic powder, one having a specific surface area of usually 3 og/g or more is used. In addition, when using ferromagnetic metal fine powder, the specific surface area is usually 4
Use one with a concentration of 2 ffl/g or more (preferably 45 mlg or more).

異種金属・酸化鉄系の強磁性粉末としてはコバルトドー
プ型、コバルト被着型、コバルト吸着型、表面層形威型
など公知のものを用いることができる。
As the dissimilar metal/iron oxide type ferromagnetic powder, known types such as cobalt doped type, cobalt deposited type, cobalt adsorption type, and surface layer type can be used.

また、強磁性金属微粉末の例としては、強磁性金属微粉
末中の金属分が75重量%以上であり、そして金属分の
80重量%以上が少なくとも一種類の強磁性金属あるい
は合金(例、Fe..co、Ni..Fe−Co,Fe
−Ni,Co−Ni,Co−Ni−Fe)であり、この
金属分の20重景%以下の範囲内で他の戒分(例、A1
、Si、pb..ScSTi,V、Cr..Mn1Cu
..B,Y,MoSRh..Pd,AgSSn,SbS
P,Ba,Ta,W..Re,Au..Hgs S% 
B i,La, Ce, Pr, Nd, Zn, T
eSZn)を含むことのある合金を挙げることができる
。また、上記強磁性金属分が少量の水、水酸化物または
酸化物を含むものなどであってもよい。これらの強磁性
金属微粉末の製造法は既に公知であり、本発明の磁気記
録媒体の製造法で用いる強磁性金属微粉末についてもこ
れら公知の方法に従って製造したものを用いることがで
きる。
Further, as an example of a ferromagnetic metal fine powder, the metal content in the ferromagnetic metal fine powder is 75% by weight or more, and 80% by weight or more of the metal content is at least one type of ferromagnetic metal or alloy (e.g., Fe..co, Ni..Fe-Co, Fe
-Ni, Co-Ni, Co-Ni-Fe), and other precepts (e.g. A1
, Si, pb. .. ScSTi, V, Cr. .. Mn1Cu
.. .. B, Y, MoSRh. .. Pd, AgSSn, SbS
P, Ba, Ta, W. .. Re, Au. .. Hgs S%
B i, La, Ce, Pr, Nd, Zn, T
Mention may be made of alloys which may contain eSZn). Further, the ferromagnetic metal may contain a small amount of water, hydroxide, or oxide. The methods for manufacturing these ferromagnetic metal fine powders are already known, and the ferromagnetic metal fine powders used in the method for manufacturing the magnetic recording medium of the present invention can also be manufactured according to these known methods.

強磁性粉末の形状に特に制限はないが、通常は針状、粒
状、サイコロ状、米粒状および板状のものなどが使用さ
れる。
There are no particular restrictions on the shape of the ferromagnetic powder, but needle-like, granular, dice-like, rice-grain-like, and plate-like shapes are usually used.

このような強磁性粉末及び結合剤を含む磁性層形或戒分
を、2種の溶解性パラメータの異なる溶剤(有機溶剤)
と共に混練する。
A magnetic layer containing such a ferromagnetic powder and a binder is mixed with two kinds of solvents (organic solvents) having different solubility parameters.
Knead with.

この第一の溶剤は、溶解性パラメータが9、5(Ca 
(1・(m−3) ””以上のものである。特に第一の
有機溶剤として、溶解性パラメータが、9.5〜1 1
.  5 CCafl −cm−”) ””の範囲内ニ
アル有機溶媒を使用することが好ましい。
This first solvent has a solubility parameter of 9,5 (Ca
(1・(m-3) "" or more. Especially as the first organic solvent, the solubility parameter is 9.5 to 1 1
.. It is preferred to use a neutral organic solvent within the range of 5 CCafl -cm-'')''.

すなわち、第一の溶媒は、極性が高く、脂肪戒分に対す
る良溶媒であると共に、強磁性籾末に対する親和性の高
い溶媒である。従って、溶解性パラメータが上記の範囲
内にある有JlaWj媒を用いるここにより、混線の際
の樹脂戒分の溶解状態あるいは分散状態が良好になる。
That is, the first solvent has high polarity, is a good solvent for fat fractions, and has a high affinity for ferromagnetic rice powder. Therefore, by using a JlaWj medium having a solubility parameter within the above range, the dissolved state or dispersion state of the resin precipitate at the time of crosstalk becomes good.

そして、上記の有機溶媒の強磁性粉末に対する親和性が
良好であるので、強磁性粉末の個々の粒子の間隙、およ
び強磁性粉末の表面に形成されている凹部にまで有機溶
媒が浸透し、個々の強磁性粉末粒子全体に樹脂戒分を供
給することができる。従って、強磁性粉末粒子が樹脂戒
分で被覆されるようになるので、粒子の凝集を解除する
ことができ、混練の際、および後述する分散の際に粒子
が再び凝集することを有効に防止することができる。
Since the above-mentioned organic solvent has a good affinity for the ferromagnetic powder, the organic solvent penetrates into the gaps between the individual particles of the ferromagnetic powder and into the recesses formed on the surface of the ferromagnetic powder. The resin content can be supplied throughout the ferromagnetic powder particles. Therefore, since the ferromagnetic powder particles become coated with resin particles, the particles can be deagglomerated, effectively preventing the particles from agglomerating again during kneading and dispersion as described below. can do.

したがって、溶解性パラメータが9.  5 (Cab
・c,,−1) l/2に満たない有機溶媒を使用して
混練を行なった場合には、強磁性粉末に対する樹脂戒分
の供給が不充分になり、角型比が高く、かつ良好な電磁
変換特性を有する磁気記録媒体を製造しにくくなる。
Therefore, the solubility parameter is 9. 5 (Cab
・c,,-1) If less than 1/2 of an organic solvent is used for kneading, the supply of resin components to the ferromagnetic powder will be insufficient, resulting in a high squareness ratio and a good result. This makes it difficult to manufacture a magnetic recording medium with suitable electromagnetic conversion characteristics.

このような溶解性パラメータを示す有a溶媒の例として
は、シクロヘキサノン(δ冨9.9(Ca 7!・■−
3) l/2 )、シクロヘキサノール(δ= 1 1
 .  4 (Caj! −am−’) ”” 、ジオ
キサン(δ=9.  9  (Caj! −cm−’)
 ”” 、テトラヒFl:!7’ラン(δ=9.  9
 (Cab −cm−’) ”” ) 、エチレングリ
コールモノメチルエステル(δ−10.8CCa 12
−(イ)一jl) I/2 )およびエチレングリコー
ルモノエチルエステル(δ−9.  9. (Caj!
 −cm−’)1′2)を挙げることができ、本発明に
おいては、これらの有Ja溶剤を少なくとも1種使用す
る。
An example of a solvent exhibiting such a solubility parameter is cyclohexanone (δ-value 9.9 (Ca 7!・■-
3) l/2), cyclohexanol (δ= 1 1
.. 4 (Caj! -am-') "", dioxane (δ=9.9 (Caj! -cm-')
”, Tetrahi Fl:! 7' run (δ=9.9
(Cab -cm-') ""), ethylene glycol monomethyl ester (δ-10.8CCa 12
-(A)1jl)I/2) and ethylene glycol monoethyl ester (δ-9.9.(Caj!)
-cm-')1'2), and in the present invention, at least one of these Ja-containing solvents is used.

前記混練する工程において用いる第二の有機溶剤は溶解
性パラメーターが8.7未満のものである。特に第二の
有機溶剤として溶解性パラメーターが7.  5〜8.
  7 (Cab ・cm−3) ””の範囲内にある
有機溶剤を用いることが好ましい。
The second organic solvent used in the kneading step has a solubility parameter of less than 8.7. In particular, the second organic solvent has a solubility parameter of 7. 5-8.
It is preferable to use an organic solvent within the range of 7 (Cab·cm-3).

第二の溶剤は、第一の溶剤より結合剤に対する溶解性が
劣り、そのため、添加する事により逆に混練中のシエア
ーを有効に利用出来るものである。
The second solvent has a lower solubility in the binder than the first solvent, so by adding it, the shear during kneading can be used effectively.

第二の溶剤として用いる有機溶剤の例としては4塩化炭
素(δ= 8 ,  6 CCal ・cm−3) ”
” )、MIBK (メチルイソブチルケトン)(δ=
8.4 (Caf −am−3) ”” ) 、酢酸イ
ソフチJLz (.6 =8.  3 CCal ・c
m−3) ”” ) 、酢Mフチル(δ=8.5 (C
aj! − am−33 +/2 )、酢酸セロソルフ
ン(δ= 8.  7  (Ca6 −cm−”) ”
” ) 、シクロヘキサン(δ−8.  3 (Cal
−cm−’) ”” )を挙げることができ、これらを
少なくとも1種以上使用することが必要である。
An example of the organic solvent used as the second solvent is carbon tetrachloride (δ = 8, 6 CCal cm-3).
), MIBK (methyl isobutyl ketone) (δ=
8.4 (Caf-am-3) ”” ), isofuti acetate JLz (.6 = 8.3 CCal ・c
m-3) ""), vinegar M phthyl (δ=8.5 (C
aj! - am-33 +/2 ), cellosulfur acetate (δ = 8.7 (Ca6 -cm-")"
”), cyclohexane (δ-8.3 (Cal
-cm-')""), and it is necessary to use at least one of these.

これら第一の溶剤と第二の溶剤は重量比で70/30〜
30/70で混合した溶剤であることが必要である。こ
の溶剤の重量比が7 0/3 0より大になると塗膜の
溶剤の残留量が増大し、且つ、テープのカンビングが大
きくなる等の欠点を生しる。
The weight ratio of these first solvent and second solvent is 70/30~
A 30/70 mixture of solvents is required. If the weight ratio of the solvent is more than 70/30, the amount of solvent remaining in the coating film will increase, and there will be disadvantages such as increased cambering of the tape.

逆にこの溶剤の重量比が3 0/7 0より小になると
充分な混練中のシェアーから与えられず、軟らかな膜に
なり結合剤の充填率も上がらない。これは塗膜形或後、
くり返し走行等により塗膜が鏡面化しやすくなるためと
考えられる。
On the other hand, if the weight ratio of the solvent is less than 30/70, sufficient shear during kneading will not be provided, resulting in a soft film and the binder filling rate will not increase. This is the coating form or later,
This is thought to be because the paint film tends to become mirror-like due to repeated running, etc.

又、これら混合溶剤の溶解性パラメーターは89 2〜
9.  4 8 (Caf ・cm−’) ””である
ことが好ましい。この範囲より小さいと結合剤の溶解性
が著しく劣り、有効な混練性を与える事が出来ない。
In addition, the solubility parameters of these mixed solvents are 892~
9. 4 8 (Caf·cm-') "" is preferable. If it is smaller than this range, the solubility of the binder will be extremely poor and effective kneading properties cannot be imparted.

逆にこの範囲より大きいと結合剤に対する混練性は向上
するものの溶剤が強固に結合剤やフィラーに吸着し除去
が容易でなくなる。
On the other hand, if it is larger than this range, the kneading properties with the binder will improve, but the solvent will be strongly adsorbed to the binder and filler, making it difficult to remove it.

これら溶解性パラメーターの異なる少なくとも2種の溶
剤を用いて虐練するのは以下のような理由に基づく。
The reason why at least two kinds of solvents having different solubility parameters are used for the kneading is as follows.

即ち、第一の溶剤により有効な混練性を与え、且つ充分
な結合剤の溶解力を与える。又強磁性粉末に対する濡れ
速度を向上し混練性を助ける。又第二の溶剤により有効
なシエアー上昇を与え、溶剤の除去を迅速且つ容易にす
る。
That is, the first solvent provides more effective kneading properties and provides sufficient binder dissolving power. It also improves the wetting speed of ferromagnetic powder and aids in kneading. The second solvent also provides an effective shear increase, making removal of the solvent quick and easy.

上記の溶剤と磁性層形或或分との混練は、溶剤と磁性層
形戒威分との重量比を通常l:1〜1:5 (好ましく
はzi.s〜1:3)の範囲内に設定して行なう。
When kneading the above solvent and the magnetic layer, the weight ratio of the solvent and the magnetic layer is usually within the range of 1:1 to 1:5 (preferably zi.s to 1:3). Set it to .

また、混練は、通常の混練装置(例、ロールξル、パド
ルミル、スクリュー押し出し機、オーガ混練機、加圧二
一グー、オープン二一グー、コンティニュアスニーダー
、へりカルローター)等を用いて通常の方法に従って行
なうことができる。
In addition, kneading is carried out using ordinary kneading equipment (e.g., roll mill, paddle mill, screw extruder, auger kneader, pressurized 21 goo, open 21 goo, continuous kneader, helical rotor), etc. This can be done according to conventional methods.

混練時間は、使用する混練装置の種類、結合剤の種類な
どの諸条件を考慮して適宜設定することができる。通常
は、10分〜20時間である。
The kneading time can be appropriately set in consideration of various conditions such as the type of kneading device used and the type of binder. Usually, it is 10 minutes to 20 hours.

前記分散する工程において残りの結合剤は前記混練する
工程で加えた結合剤の残部である。混練する工程で結合
剤を全部加えてもかまわない。混練する工程で加える結
合剤と分散する工程で加える残りの結合剤は同一でも異
なってもよい。残りの結合剤は塩化ビニル系樹脂及び/
又はポリウレタン樹脂或いはエボキシ樹脂が好ましい。
The remaining binder in the dispersing step is the remainder of the binder added in the kneading step. All of the binder may be added during the kneading process. The binder added in the kneading step and the remaining binder added in the dispersion step may be the same or different. The remaining binder is vinyl chloride resin and/or
Alternatively, polyurethane resin or epoxy resin is preferable.

用いることのできる結合剤の種類は前記混練する工程に
用いる結合剤の例示と同しである。
The type of binder that can be used is the same as the binder used in the kneading step.

分散する工程においては磁性塗料中の有機溶剤の量が強
磁性粉末100重量部に対して通常100〜500重量
の範囲内(好ましくは150〜350重量部の範囲内)
になるように溶剤を添加して分散を行なう。
In the dispersion step, the amount of organic solvent in the magnetic paint is usually within the range of 100 to 500 parts by weight (preferably within the range of 150 to 350 parts by weight) per 100 parts by weight of the ferromagnetic powder.
Dispersion is carried out by adding a solvent so as to achieve the following.

分散は、通常の分散装置(例、サンドミル、ポールミル
)を用いて通常の方法に従って行なうことができる。
Dispersion can be carried out using conventional dispersion equipment (eg, sand mill, pole mill) according to conventional methods.

分散時間は、使用する分tik装置の種類、樹脂戒分の
種類などの諸条件を考慮して適宜設定することができる
。通常は、10分〜60時間である。
The dispersion time can be appropriately set in consideration of various conditions such as the type of minute tik device used and the type of resin precipitate. Usually, it is 10 minutes to 60 hours.

また、磁性層は、上記の結合剤および強磁性粉末の他に
、通常、研磨材、潤滑材(例、脂肪酸、脂肪酸エステル
)、帯電防止剤(例、カーポンプランク)などの他の磁
性層形成威分を含有している。このような他の6Ii性
層形或或分は、混練の際または分散の際のいずれの段階
でも添加することができる。ただし、研磨材は、混純の
際に添加することが好ましい。このようにすることによ
り、研磨材が十分結合剤に分散され、均一な研磨能が得
られる。
In addition to the binder and ferromagnetic powder described above, the magnetic layer usually contains other magnetic layers such as abrasives, lubricants (e.g., fatty acids, fatty acid esters), antistatic agents (e.g., carpon blanks), etc. Contains formative power. Such other 6Ii layer forms can be added at any stage during kneading or dispersion. However, it is preferable to add the abrasive at the time of mixing. By doing so, the abrasive material is sufficiently dispersed in the binder, and uniform polishing performance can be obtained.

研磨材を用いる場合、研磨材としては磁気記録媒体に通
常使用されている研磨材を使用できる。
When an abrasive material is used, an abrasive material commonly used for magnetic recording media can be used as the abrasive material.

研磨材の例としては、α−Al20* ..Crz o
3Sn○2 、Sl02 、TtQ2、Ct  Fe2
 03およびFe304を挙げることができ、これらを
単独であるいは混合して使用することができる。
Examples of abrasive materials include α-Al20*. .. Crzo
3Sn○2, Sl02, TtQ2, CtFe2
03 and Fe304, which can be used alone or in mixtures.

この中でもα−Ai!zo*は硬度が高く、本発明にお
ける研磨材として好適である。
Among these, α-Ai! Zo* has high hardness and is suitable as an abrasive material in the present invention.

磁性塗料中における研磨材の含有量は、磁性層に含有さ
れている強磁性粉末100重量部に対して通常は1〜2
0重量部(好ましくは5〜15重量部)の範囲内に設定
される。
The content of the abrasive in the magnetic paint is usually 1 to 2 parts by weight per 100 parts by weight of the ferromagnetic powder contained in the magnetic layer.
It is set within the range of 0 parts by weight (preferably 5 to 15 parts by weight).

また、結合剤として上述の樹脂或分の他に硬化剤を使用
することが好ましい。硬化剤としては、通常ポリイソシ
アネート化合物が用いられる。そして、本発明において
は、特にこのポリイソシアネート化合物を分+1+の終
了直前或いは塗布の開始直前に添加することが好ましい
。このようにすることにより、ポリイソシアネート化合
物による硬化反応が、磁性塗料塗布後に有効に進行する
ので、強度の高い磁性層を得ることができる。
Further, it is preferable to use a hardening agent in addition to the above-mentioned resin as a binder. As the curing agent, polyisocyanate compounds are usually used. In the present invention, it is particularly preferable to add this polyisocyanate compound just before the end of minute +1+ or just before the start of coating. By doing so, the curing reaction by the polyisocyanate compound proceeds effectively after the magnetic paint is applied, so that a magnetic layer with high strength can be obtained.

なお、ポリイソシアネート化合物を使用する場合、ポリ
イソシアネート化合物と樹脂成分とが、5:95〜so
:so  (重量比)となるように配合することが好ま
しい。
In addition, when using a polyisocyanate compound, the polyisocyanate compound and the resin component are mixed in a ratio of 5:95 to so.
:so (weight ratio).

このようにして調製した磁性塗料を非磁性支持体上に塗
布する。塗布は、リバースロールやドクターブレードを
用いる方法などの通常の塗布方法を利用して行なうこと
ができる。
The magnetic paint thus prepared is applied onto a non-magnetic support. Coating can be carried out using conventional coating methods such as using a reverse roll or a doctor blade.

磁性塗料の塗布層は、得られた磁気記録媒体の磁性層の
厚さが通常0.5〜10μmの範囲内となるように塗布
される。
The coating layer of the magnetic paint is applied so that the thickness of the magnetic layer of the obtained magnetic recording medium is usually within the range of 0.5 to 10 μm.

非磁性支持体としては、プラスチノク製支持体などの通
常使用されているものを用いることができる。
As the non-magnetic support, commonly used supports such as Plastinok supports can be used.

また非磁性支持体としては、−Cには厚さが3〜50μ
m(好ましくは5〜30μm)のものが使用される。
In addition, as a non-magnetic support, -C has a thickness of 3 to 50 μm.
m (preferably 5 to 30 μm) is used.

本発明で用いる非磁性支持体の磁性塗料が塗布されてい
ない面にバック層(バソキング層)が設けられていても
よい。また非磁性支持体の磁性塗料の塗設面に接着剤層
が付設されていてもよい。
A back layer (basoking layer) may be provided on the surface of the nonmagnetic support used in the present invention that is not coated with the magnetic paint. Further, an adhesive layer may be attached to the surface of the nonmagnetic support on which the magnetic paint is applied.

通常、塗布された磁性塗料の塗布量は、磁性塗料の塗布
層中に含まれる強磁性粉末を配向させる処理、すなわち
磁場配向処理を施した後、乾燥される。
Usually, the applied amount of the magnetic paint is dried after being subjected to a process for orienting the ferromagnetic powder contained in the applied layer of the magnetic paint, that is, a magnetic field orientation process.

このようにして乾燥された後、通常塗布層に表面平滑化
処理を施し、次いで所望の形状に裁断する。表面平滑化
処理には、たとえばスーパー力レンダロールなどが利用
される。表面平滑化処理を行なうことにより、乾燥の際
に溶媒が除去されて生じた空孔が消滅し磁性層中の強磁
性粉末の充填率が向上するので、電磁変換特性の高い磁
気記録媒体を得ることができる。
After being dried in this manner, the coated layer is usually subjected to a surface smoothing treatment and then cut into a desired shape. For example, a super force render roll is used for the surface smoothing process. By performing the surface smoothing treatment, the pores generated due to the removal of the solvent during drying disappear and the filling rate of the ferromagnetic powder in the magnetic layer is improved, thereby obtaining a magnetic recording medium with high electromagnetic conversion characteristics. be able to.

裁断はスリノターなどの通常の裁断機などを使用して通
常の条件で行なうことができる。
The cutting can be carried out under normal conditions using a normal cutting machine such as a Surinotar.

(発明の効果) 本発明は混練する工程において溶解性パラメーター9.
  5 CCaI!−cm”) ””以上の溶,剤(第
一の溶剤)と溶解性パラメーター8.  7  CCa
(!・Cffl−’) ””未満の溶剤(第二の溶剤)
を重量比で7 0/3 0〜3 0/7 0で混合した
溶剤を用いることにより充填度Bmを高め、出力が向上
できるものである。
(Effect of the invention) The present invention has a solubility parameter of 9.
5 CCaI! -cm") "" or higher solvent, agent (first solvent) and solubility parameter 8.7 CCa
(!・Cffl-') Solvent less than "" (second solvent)
By using a solvent mixed in a weight ratio of 70/30 to 30/70, the filling degree Bm can be increased and the output can be improved.

かつ角型比B r / 13 mに優れ、出力を向上す
るものである。また充填度を上げ、強固に混練ずること
によりバインダーとIA!磁性粉末が強固に結合し、ス
チル耐久性が改良されるものである。即ら第一の溶剤は
有効な混練性を与え、かつ充分なバインダーの溶解力を
与える。また強磁性粉末に対する濡れ速度を向上し、混
練性を助ける。又第二の溶剤は有効なシェア上昇を与え
、かつ溶剤除去を迅速かつ容易にする。
It also has an excellent squareness ratio B r /13 m and improves output. In addition, by increasing the filling degree and kneading firmly, the binder and IA! The magnetic powder is strongly bonded and the still durability is improved. That is, the first solvent provides effective kneadability and sufficient binder dissolving power. It also improves the wetting speed of ferromagnetic powder and aids in kneading. The second solvent also provides a useful shear increase and makes solvent removal quick and easy.

このように本発明は高い溶解性パラメーターの溶剤と低
い溶解性パラメーターの溶剤を一定の比率で混合した溶
剤を用いて強磁性粉末と結合剤を混練すると溶解性が上
ると共に一方で極めて強力にハイシエアーをかけて混練
することができ、その結果、電磁変換特性に優れ、スチ
ル耐久性、ヘッド摩耗、残留溶剤臭を顕著に改良するこ
とができる。
In this way, the present invention shows that by kneading the ferromagnetic powder and the binder using a solvent that is a mixture of a solvent with a high solubility parameter and a solvent with a low solubility parameter at a certain ratio, the solubility increases and at the same time extremely strong high shear As a result, the electromagnetic properties are excellent, and still durability, head wear, and residual solvent odor can be significantly improved.

(実施例) 次に本発明の実施例および比較例を記載する。(Example) Next, Examples and Comparative Examples of the present invention will be described.

なお、以下の例において「部」は特に記載のない場合は
「重量部」を示す。
In addition, in the following examples, "parts" indicate "parts by weight" unless otherwise specified.

実施例 1 次に組成物の強磁性粉末の第1表の結合剤をニーダー機
に入れ十分混練したあと残部を混合しサンドミルに入れ
充分分散し、デスモジュールL−75 (バイエル社製
ポリイソシアネート化合物の商品名〉 24部を加え、
均一に混合分散して磁性塗料を作威した。
Example 1 Next, the binder listed in Table 1 of the ferromagnetic powder of the composition was placed in a kneader and thoroughly kneaded, and the remaining portion was mixed, placed in a sand mill, and thoroughly dispersed. Product name> Add 24 copies,
A magnetic paint was created by uniformly mixing and dispersing it.

Go含有r−FetOs粉末    300部(Fe/
Fe=2.  8wt%、 Co=3.  5ut%、SBE1 35m/g、粉末Hc= 6800e) カーボンフ゛ランク(コンダク      13部テッ
クスS平均粒子サイズ 20mμ、コロンビアン(l勾 製〕 研磨剤(α−アル藁ナ、Hit50      1 5
部0.2μ 住友化学0勾!!) オレイン酸               1部ラウリ
ン酸オクチル          3部ラウリン酸  
            3部溶  剤       
 第1表に記載する。
Go-containing r-FetOs powder 300 parts (Fe/
Fe=2. 8wt%, Co=3. 5ut%, SBE1 35m/g, Powder Hc = 6800e) Carbon powder (Condac 13 parts Tex S average particle size 20mμ, Columbian (L) Abrasive (α-alumina, Hit50 15
Part 0.2 μ Sumitomo Chemical 0 grade! ! ) Oleic acid 1 part Octyl laurate 3 parts Lauric acid
3 part solvent
It is listed in Table 1.

この磁性塗料を粘度調整した後下塗層を施した19μm
のポリエチレンテレフタレート基体表面に4.5μ厚に
塗布、配向、乾燥、カレンダリングし、引きつづき連結
して下記の塗布を行ない、試料を作威した。
After adjusting the viscosity of this magnetic paint, a 19μm undercoat layer was applied.
A sample was prepared by coating the surface of a polyethylene terephthalate substrate to a thickness of 4.5 μm, orienting it, drying it, calendering it, and subsequently connecting it to perform the following coating process.

下記組成物のバック液をボールミルで混練調整したあと
、ポリイソシアネート(コロネート2061日本ポリウ
レタン製)5部を加え均一に混合分散したあと、粘度を
RN Nし、磁性層と逆のポリエステル基体面に1.8
μ厚に塗布、乾燥した。
After kneading and adjusting the back liquid of the following composition using a ball mill, 5 parts of polyisocyanate (Coronate 2061 manufactured by Nippon Polyurethane) was added and mixed and dispersed uniformly.The viscosity was adjusted to RNN, and 1. .8
It was applied to a μ thickness and dried.

カーボンブラソク         100部(レーベ
ンMTP、平均粒子サイズ 250mμ、キャボソト■製) ポリウレタン樹脂(エステン 570l、グソドリソチ■製)     40部フェノ
キシ樹脂(PKHH,      10部ユニオンカー
バイト■製) オレイン酸銅            0.1部ステア
リン酸           0.3部メチルエチルケ
トン        700部シクロヘキサノン   
       30’O部このテープをカレンダーで鏡
面出ししたあと、1工′中にスリットして第1表サンプ
ルml〜9のサンプルを作威した。
Carbon Brasok 100 parts (Leben MTP, average particle size 250 mμ, manufactured by Cabo Soto ■) Polyurethane resin (Esten 570 l, manufactured by Gusodo Sochi ■) 40 parts Phenoxy resin (PKHH, 10 parts manufactured by Union Carbide ■) Copper oleate 0.1 part Stearic acid 0.3 parts Methyl ethyl ketone 700 parts Cyclohexanone
30'O parts of this tape was polished to a mirror finish using a calender, and then slit in 1 inch to produce samples ml to 9 in Table 1.

実施例 2 次の組成物の強磁性粉末と第1表の五練する工程で用い
る結合剤、必要により研磨剤、カーボンブランク等に溶
剤を加え二一グー機により十分混練した後、第l表の分
散する工程で用いる残りの結合剤、残りの溶剤、必要に
より研磨剤、カーボンブランク等をサンドミルに添加し
て十分分散し、ポリイソシアネート(デスモジュールL
−75、バイエル側製)24部を加え、均一に混合分散
して磁性塗料を作成した。
Example 2 Ferromagnetic powder of the following composition, the binder used in the kneading step shown in Table 1, abrasives, carbon blanks, etc., if necessary, were mixed with a solvent and thoroughly kneaded using a 21-goo machine. The remaining binder used in the dispersion process, the remaining solvent, an abrasive if necessary, carbon blank, etc. are added to the sand mill and thoroughly dispersed.
-75, manufactured by Bayer) were added and uniformly mixed and dispersed to prepare a magnetic paint.

CO含有1−FezOs粉末    300部(Fe=
8wt%、Co= 4wt%、Smit = 5 5 m/g、粉末Hc=
9000e) 8600、東洋紡■製)   7 カーボンフ゛ランク           13部(H
S−100、50mμ、 デンカIl力製) 研磨剤              15部(SiC0
.2um  イビデン ■製) オレイン酸               1部ラウリ
ン酸オクチル          3部ラウリン酸  
            3部溶  剤       
  第1表に記載の量この磁性塗料を粘度調整した後1
9μmのポリエチレンテレフタレート基体表面に4.5
μ厚に塗布、配向、乾燥、カレンダー処理して試料を作
或した。次いで実施例1と同様な方法でバンク層を設け
、得られたテープをカレンダーで鏡面出ししたあとlイ
ンチ巾にスリットして第1表サンプルNo.10〜18
のサンプルを作戒した。
300 parts of CO-containing 1-FezOs powder (Fe=
8wt%, Co=4wt%, Smit=55 m/g, powder Hc=
9000e) 8600, manufactured by Toyobo ■) 7 Carbon fiber rank 13 parts (H
S-100, 50mμ, made by Denka Iliki) Abrasive 15 parts (SiC0
.. 2um manufactured by Ibiden ■) Oleic acid 1 part octyl laurate 3 parts lauric acid
3 part solvent
After adjusting the viscosity of this magnetic paint in the amount listed in Table 1, 1
4.5 on the surface of a 9 μm polyethylene terephthalate substrate.
A sample was prepared by coating to a μ thickness, orienting, drying, and calendering. Next, a bank layer was provided in the same manner as in Example 1, and the resulting tape was polished to a mirror finish using a calender, and then slit into 1 inch width to form sample No. 1 in Table 1. 10-18
The sample was disciplined.

(磁性層表面の光沢度) JISZ8741に準じ、入射角45゜において屈折率
1.・567のガラス表面の鏡面光沢度を100%とし
て測定した。
(Glossiness of magnetic layer surface) According to JIS Z8741, the refractive index is 1.0 at an incident angle of 45°. -Measurements were made with the specular gloss of the glass surface of 567 as 100%.

(Br/Bm,SQ値) VSM−II (東英工業!!)25゜Cで測寅した(
外部磁場5KOe)Br/Bmで表わした。
(Br/Bm, SQ value) VSM-II (Toei Kogyo!!) Measured at 25°C (
External magnetic field (5KOe) expressed in Br/Bm.

(スチル耐久性)ソニー■BVH 1 0 0 0で荷
重を200g増してスチルを再生し、出力信号が−3d
Bとなる時間を測定した。
(Still durability) When playing stills with Sony BVH 1000 and increasing the load by 200g, the output signal is -3d.
The time required for B was measured.

(ヘッド摩耗)ソニー■BVHIOOOのヘッド摩耗量
を100時間走行あたりの値に換算して示した。
(Head Wear) The head wear amount of Sony ■BVHIOOO is shown in terms of the value per 100 hours of running.

(残留溶剤量)テープを5cffl切り出し、ガスクロ
マトグラフにより、溶剤量を調べた。又、官能テストを
行ない、溶剤臭のするものを×、溶剤臭のしないものを
Oとした。
(Amount of residual solvent) 5 cffl of the tape was cut out, and the amount of solvent was examined using a gas chromatograph. In addition, a sensory test was conducted, and those with a solvent odor were rated x, and those with no solvent odor were rated O.

第1表の結果より明らかな如く溶解性パラメーター9.
  5 (Caffi−cm−’) ””以上と8.7
[Cal − ca+−”] ””未満の溶剤を重量比
で70/30〜30/70で混合したものは光沢度、B
r/ B mに優れ出力が向上する。又スチル耐久性も
効果があり、且つヘソド摩耗も低減している。従来スチ
ル耐久性は研磨剤の増量によって補なってきたが、ヘッ
ド摩耗が増加するという欠点があり、この点顕著に改良
された。
As is clear from the results in Table 1, solubility parameter 9.
5 (Caffi-cm-') "" or more and 8.7
[Cal-ca+-"]"" The mixture of solvents with a weight ratio of 70/30 to 30/70 has a gloss level of B.
Excellent r/Bm and improved output. It also has an effect on still durability and reduces wear on the heel. Conventionally, still durability has been compensated for by increasing the amount of abrasive, but this has the drawback of increasing head wear, and this point has been significantly improved.

又残留溶剤臭についても本発明の範囲内では特に優れて
いる。
Also, within the scope of the present invention, the residual solvent odor is particularly excellent.

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)強磁性粉末を結合剤とともに溶剤中で混練する工
程、得られた混練液に残りの結合剤を加えて分散する工
程、得られた分散液を非磁性支持体上に塗布する工程よ
りなる磁気記録媒体の製造方法において、前記混練する
工程において用いる溶剤が溶解性パラメーター9.5〔
Cal・cm^−^3〕^1^/^2以上の溶剤と溶解
性パラメーター8.7〔Cal・cm^−^3〕^1^
/^2未満の溶剤を重量比で70/30〜30/70で
混合した溶剤であることを特徴とする磁気記録媒体の製
造方法。
(1) A step of kneading the ferromagnetic powder with a binder in a solvent, a step of adding the remaining binder to the obtained kneading liquid and dispersing it, and a step of coating the obtained dispersion liquid on a non-magnetic support. In the method for manufacturing a magnetic recording medium, the solvent used in the kneading step has a solubility parameter of 9.5.
Cal・cm^-^3]^1^/^2 or more solvent and solubility parameter 8.7 [Cal・cm^-^3]^1^
A method for manufacturing a magnetic recording medium, characterized in that the solvent is a mixture of less than /^2 solvents at a weight ratio of 70/30 to 30/70.
(2)前記混練する工程において用いる結合剤が塩化ビ
ニル系樹脂とポリウレタン樹脂であることを特徴とする
請求項(1)の磁気記録媒体の製造方法。
(2) The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim (1), wherein the binder used in the kneading step is a vinyl chloride resin and a polyurethane resin.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH04319527A (en) * 1991-04-19 1992-11-10 Fuji Photo Film Co Ltd Production of magnetic recording medium
JP2006134497A (en) * 2004-11-08 2006-05-25 Hitachi Maxell Ltd Method for manufacturing magnetic recording medium and magnetic recording medium

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