JPH0349601B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0349601B2 JPH0349601B2 JP57184438A JP18443882A JPH0349601B2 JP H0349601 B2 JPH0349601 B2 JP H0349601B2 JP 57184438 A JP57184438 A JP 57184438A JP 18443882 A JP18443882 A JP 18443882A JP H0349601 B2 JPH0349601 B2 JP H0349601B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluid
- void
- outlet
- column
- tower
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は充填塔に設置する液体分集装置に関す
る。
る。
流体を充填塔内に流入あるいは充填塔外に流出
させる場合、流入させた液を充填物と接触させる
前に充填塔の半径方向に流体を、均一かつすみや
かに、できるだけ乱れを小さくして分散させた
り、充填物との接触が完了した液をすみやかにで
きるだけ乱れを小さくして集液する装置が必要と
なる。
させる場合、流入させた液を充填物と接触させる
前に充填塔の半径方向に流体を、均一かつすみや
かに、できるだけ乱れを小さくして分散させた
り、充填物との接触が完了した液をすみやかにで
きるだけ乱れを小さくして集液する装置が必要と
なる。
また、特に、クロマトグラフイーにより物質を
分離することを目的とする充填塔においては、流
体の乱れによつて分離効率が大きく低下するた
め、上記のような流体分集装置を設置することが
非常に重要である。
分離することを目的とする充填塔においては、流
体の乱れによつて分離効率が大きく低下するた
め、上記のような流体分集装置を設置することが
非常に重要である。
しかるに、従来の液体分集装置は、その構造が
複雑なものが多く、その部分で生じる流体の乱れ
が大きいという問題があつた。また、その構造が
簡単なものについては流体の分集が満足のいくも
のではなく、流体分集装置内で、流体の流れの時
間的な遅れが大きいという問題があつた。そのた
めに、例えば流体出口においては、充填物との接
触時間の異なる着目流体、あるいは充填塔内を流
れている他の流体との接触時間の異なる着目流体
が混合されるために見かけ上充填塔の性能が低下
していた。また、特にクロマトグラフイーにより
物質を分離することを目的とする充填塔において
は、上記現象のため、流体に与える乱れが大き
く、分離効率の低下の一因となつていた。
複雑なものが多く、その部分で生じる流体の乱れ
が大きいという問題があつた。また、その構造が
簡単なものについては流体の分集が満足のいくも
のではなく、流体分集装置内で、流体の流れの時
間的な遅れが大きいという問題があつた。そのた
めに、例えば流体出口においては、充填物との接
触時間の異なる着目流体、あるいは充填塔内を流
れている他の流体との接触時間の異なる着目流体
が混合されるために見かけ上充填塔の性能が低下
していた。また、特にクロマトグラフイーにより
物質を分離することを目的とする充填塔において
は、上記現象のため、流体に与える乱れが大き
く、分離効率の低下の一因となつていた。
本発明者等は、このような流体分集装置の構造
を検討し、従来のものよりも構造が簡単かつ安価
でしかも流体に与える乱れが従来のものよりも少
ない流体分集装置を開発すべく検討をすすめた結
果本発明をなすに至つた。
を検討し、従来のものよりも構造が簡単かつ安価
でしかも流体に与える乱れが従来のものよりも少
ない流体分集装置を開発すべく検討をすすめた結
果本発明をなすに至つた。
すなわち、本発明の流体分集装置は、その内部
に空隙を有し、空隙を形成する２つの面： Ａ面： 流体は通過するが充填物は通過しない仕
切板、又はそれを支持するための多孔板の端面
で流体出入口に近い面 Ｂ面： 流体出入口が接続されている固体部分で
Ａ面と相対している面 が該空隙の代表断面積の95％以上の範囲で平行で
あることを特徴とする。
に空隙を有し、空隙を形成する２つの面： Ａ面： 流体は通過するが充填物は通過しない仕
切板、又はそれを支持するための多孔板の端面
で流体出入口に近い面 Ｂ面： 流体出入口が接続されている固体部分で
Ａ面と相対している面 が該空隙の代表断面積の95％以上の範囲で平行で
あることを特徴とする。
ここで「空隙の代表断面積」とは充填塔の横断
面と平行な空隙の断面を示す。ただし、空隙の該
断面の面積が充填塔の横断面の面積よりも大きい
場合には充填塔の横断面の面積を空隙の代表断面
積とする。
面と平行な空隙の断面を示す。ただし、空隙の該
断面の面積が充填塔の横断面の面積よりも大きい
場合には充填塔の横断面の面積を空隙の代表断面
積とする。
本発明の流体分集装置は、例えば円柱型の充填
塔に使用した場合、円柱の端面と平行に仕切板を
設置するだけで流体分集装置になるため、構造的
には非常に簡単である。そして設計上は、空隙の
間隔を決めるだけで良いから非常に容易であるし
保守も容易である。またＡ，B2面間の間隔を小
さくすることにより空隙の体積を流体の流量に比
較して小さくとれば空隙において流体に与えられ
る乱れを小さくできるし、流体の流れの時間的な
遅れも空隙における流体の平均滞留時間程度に抑
えられる。
塔に使用した場合、円柱の端面と平行に仕切板を
設置するだけで流体分集装置になるため、構造的
には非常に簡単である。そして設計上は、空隙の
間隔を決めるだけで良いから非常に容易であるし
保守も容易である。またＡ，B2面間の間隔を小
さくすることにより空隙の体積を流体の流量に比
較して小さくとれば空隙において流体に与えられ
る乱れを小さくできるし、流体の流れの時間的な
遅れも空隙における流体の平均滞留時間程度に抑
えられる。
ここで充填物を塔内に保持するために用いられ
る仕切板は塔内の充填物は通過できないが、流体
は自由に通過できるものであれば良く、流体が通
過する際に生ずる圧力損失は大きいもの程良い。
仕切板として考えられるものは、多孔質の材料で
できた板、多孔板、金網、各種の織物、金属、有
機物及び無機物の焼結体等である。
る仕切板は塔内の充填物は通過できないが、流体
は自由に通過できるものであれば良く、流体が通
過する際に生ずる圧力損失は大きいもの程良い。
仕切板として考えられるものは、多孔質の材料で
できた板、多孔板、金網、各種の織物、金属、有
機物及び無機物の焼結体等である。
また空隙を保つ方法としては、上記仕切板自体
による方法、又は仕切板を保持するための多孔板
を設置する方法、又は当該空隙内の流体の流れに
ほとんど影響を与えないような目の粗い金網、あ
るいは空隙内に流体の流れにほとんど影響を与え
ない粒径のビーズを設置する方法、空隙内にその
間隔を保つための柱を設置する方法等がある。
による方法、又は仕切板を保持するための多孔板
を設置する方法、又は当該空隙内の流体の流れに
ほとんど影響を与えないような目の粗い金網、あ
るいは空隙内に流体の流れにほとんど影響を与え
ない粒径のビーズを設置する方法、空隙内にその
間隔を保つための柱を設置する方法等がある。
また、特に充填塔内に流体の流量が高い場合、
あるいは充填塔の径を大型化し、塔内をスケール
アツプ以前と同一線速度で流体を流そうとする場
合、流体分集装置の空隙の流体入口あるいは出口
の近傍での流量が増大するために局部的に流体が
流れ難くなつたり、流体入口の場合、流体が配管
から吹き出す流速が高くなり、Ａ面に衝突した時
にその部分で特異的に流体の突抜け現象が生じそ
の面の直下の充填層でその部分のみが高流速で流
れるという問題が生じる。このような場合には流
体分集装置の流体出入口近傍において、流体出入
口に近づくにつれＡ，B2面の間隔がい大となる
ようなテーパーをつけ（テーパーをつけることに
より流体入口あるいは出口の管径を大とすること
になる）中心部の流体の線速度を減少させること
が好ましい。
あるいは充填塔の径を大型化し、塔内をスケール
アツプ以前と同一線速度で流体を流そうとする場
合、流体分集装置の空隙の流体入口あるいは出口
の近傍での流量が増大するために局部的に流体が
流れ難くなつたり、流体入口の場合、流体が配管
から吹き出す流速が高くなり、Ａ面に衝突した時
にその部分で特異的に流体の突抜け現象が生じそ
の面の直下の充填層でその部分のみが高流速で流
れるという問題が生じる。このような場合には流
体分集装置の流体出入口近傍において、流体出入
口に近づくにつれＡ，B2面の間隔がい大となる
ようなテーパーをつけ（テーパーをつけることに
より流体入口あるいは出口の管径を大とすること
になる）中心部の流体の線速度を減少させること
が好ましい。
更に本流体分集装置において充填塔の内径Ｄ
（cm）と空隙内のＡ，B2面の平行部の間隔ls（cm）
で以下のように定義されるｋ値 ｋ＝ls／D2/3 が0.01≦ｋ≦0.04にすると、流体が流体分集装置
を通過する際に生じる乱れを少なくすることがで
きるため好ましい。
（cm）と空隙内のＡ，B2面の平行部の間隔ls（cm）
で以下のように定義されるｋ値 ｋ＝ls／D2/3 が0.01≦ｋ≦0.04にすると、流体が流体分集装置
を通過する際に生じる乱れを少なくすることがで
きるため好ましい。
ｋの値が上記の範囲より大の場合には、流体分
集装置の空隙体積が大きくなり、流体が空隙内を
通過する際に生じる乱れが大となり、かつ流体の
乱れの塔内横断面積の位置による時間的な遅れが
大となる傾向にある。またｋの値が上記の範囲よ
り小の場合には、流体分集装置内の流体の流れが
不均一になつたり、空隙を形成しているＡ，B2
つの面の若干の変形により空隙内を流れる流体の
流れ状態が大きく変化するために安定した性能が
得られなくなる傾向にある。
集装置の空隙体積が大きくなり、流体が空隙内を
通過する際に生じる乱れが大となり、かつ流体の
乱れの塔内横断面積の位置による時間的な遅れが
大となる傾向にある。またｋの値が上記の範囲よ
り小の場合には、流体分集装置内の流体の流れが
不均一になつたり、空隙を形成しているＡ，B2
つの面の若干の変形により空隙内を流れる流体の
流れ状態が大きく変化するために安定した性能が
得られなくなる傾向にある。
特にクロマトグラフイーにより物質を分離する
ことを目的とした充填塔においては流体の乱れが
分離効率に大きく影響するため上記ｋの範囲を
0.015≦ｋ≦0.035とすることが好ましい。
ことを目的とした充填塔においては流体の乱れが
分離効率に大きく影響するため上記ｋの範囲を
0.015≦ｋ≦0.035とすることが好ましい。
本発明の流体分集装置において、第１図の例に
おけるr2×２とＤが等しい必要はないが、Ｄの15
％以内の範囲でr2×２とＤが一致することにより
空隙外周部近傍で液だまりが生じたり流体の分集
が不完全となることが少なくなり結果的に空隙内
を通過する際に生じる流体の乱れを少なくできる
ため好ましい。
おけるr2×２とＤが等しい必要はないが、Ｄの15
％以内の範囲でr2×２とＤが一致することにより
空隙外周部近傍で液だまりが生じたり流体の分集
が不完全となることが少なくなり結果的に空隙内
を通過する際に生じる流体の乱れを少なくできる
ため好ましい。
次に実施例及び比較例を示して本発明を説明す
る。例中、流れの均一性を示す指標として、非対
称係数FTを用いた。この係数FTは、次のような
ものである。
る。例中、流れの均一性を示す指標として、非対
称係数FTを用いた。この係数FTは、次のような
ものである。
充填塔内に0.1N塩酸を一定流量で流しながら、
塔入口直前に設けた液注入口より、2M／ｌ食塩
水を一定微少量注入し、排出する液を分取した
後、Na濃度を原子吸光分析装置を用いて測定し、
横軸に2M／ｌ食塩水を注入してからの排出液量
を、縦軸に排出液のNa濃度をプロツトしてパル
ス波形を得、その形状を調べる。
塔入口直前に設けた液注入口より、2M／ｌ食塩
水を一定微少量注入し、排出する液を分取した
後、Na濃度を原子吸光分析装置を用いて測定し、
横軸に2M／ｌ食塩水を注入してからの排出液量
を、縦軸に排出液のNa濃度をプロツトしてパル
ス波形を得、その形状を調べる。
流体分集装置の性能が悪い場合には、流体分集
装置内で流体の流れに時間的な遅れが生じるた
め、出口でのパルス波形は、より大きなテーリン
グを生じる傾向を示す。従つて、このテーリング
の差を表す尺度としてパルスの非対称け係数を用
いた。
装置内で流体の流れに時間的な遅れが生じるた
め、出口でのパルス波形は、より大きなテーリン
グを生じる傾向を示す。従つて、このテーリング
の差を表す尺度としてパルスの非対称け係数を用
いた。
パルスの非対称係数FTとは、パルスのピーク
高さの1/10におけるピーク位置より前のパルスの
幅（WF）に対する、ピーク位置から後のパルス
の幅（WR）の比である。
高さの1/10におけるピーク位置より前のパルスの
幅（WF）に対する、ピーク位置から後のパルス
の幅（WR）の比である。
Ｆ＝WR／WF
このFT値が１より大きければ程テーリングの
度合が激しいこと、即ち、流れの不均一性の大き
いことを示す。
度合が激しいこと、即ち、流れの不均一性の大き
いことを示す。
実施例 １
内径30cm、長さ50cmの充填塔の上下に第１図に
示す構造の流体分集装置をＡ面が塔の内部になる
様に設置した充填塔を用意した。ここで流体分集
装置の各部分の長さは、 r1＝30mm、r2＝150mm、 lC＝10mm、lS＝1.5mm、 であつた。またＡ面は平均孔径40μで厚さ３mmの
テフロンフイルターを用い、空隙を保つために空
隙内に50メツシユの金網を設置した。
示す構造の流体分集装置をＡ面が塔の内部になる
様に設置した充填塔を用意した。ここで流体分集
装置の各部分の長さは、 r1＝30mm、r2＝150mm、 lC＝10mm、lS＝1.5mm、 であつた。またＡ面は平均孔径40μで厚さ３mmの
テフロンフイルターを用い、空隙を保つために空
隙内に50メツシユの金網を設置した。
以上の様な装置に、スチレンジビニルベンゼン
共重合物をクロロメチル化した後にトリメチルア
ミンで四級アンモニウム化した陰イオン交換樹脂
のCl型であつて0.26gr乾燥樹脂／c.c.湿潤樹脂、架
橋度８％、粒径100〜200メツシユの樹脂を塔の上
部迄充填した。
共重合物をクロロメチル化した後にトリメチルア
ミンで四級アンモニウム化した陰イオン交換樹脂
のCl型であつて0.26gr乾燥樹脂／c.c.湿潤樹脂、架
橋度８％、粒径100〜200メツシユの樹脂を塔の上
部迄充填した。
イオン交換樹脂の充填は塔上部の流体分集装置
を外した状態で行ない、充填終了後流体分集装置
を設置し以下の様な実験を行なつた。
を外した状態で行ない、充填終了後流体分集装置
を設置し以下の様な実験を行なつた。
すなわち0.1N塩酸溶液を7.2l／分の速度で流し
ながら塔入口直前に設けた液注入口より2M／ｌ
の塩化ナトリウム溶液0.2mlを瞬間的に注入し、
塔出口から流出する液を50mlのフラクシヨンに
分けて採取し、原子吸光分析装置により各フラク
シヨン中のナトリウム濃度を測定した。これらの
測定値を横軸に流出液量、縦軸にナトリウム濃度
をプロツトしてパルス波形を得た。得られたパル
ス波形の非対称係数は1.29であつた。
ながら塔入口直前に設けた液注入口より2M／ｌ
の塩化ナトリウム溶液0.2mlを瞬間的に注入し、
塔出口から流出する液を50mlのフラクシヨンに
分けて採取し、原子吸光分析装置により各フラク
シヨン中のナトリウム濃度を測定した。これらの
測定値を横軸に流出液量、縦軸にナトリウム濃度
をプロツトしてパルス波形を得た。得られたパル
ス波形の非対称係数は1.29であつた。
実施例 ２
内径10cm、長さ30cm充填塔の上下に第１図に示
す構造の流体分集装置をＡ面が塔の内部になる様
に設置した充填塔を用意した。ここで流体分集装
置の各部分の長さはr1＝０mm、r2＝50mm、lC＝lS＝
1.5mmであつた。Ａ面の材質及び空隙を保つため
の構造は実施例１と同じである。
す構造の流体分集装置をＡ面が塔の内部になる様
に設置した充填塔を用意した。ここで流体分集装
置の各部分の長さはr1＝０mm、r2＝50mm、lC＝lS＝
1.5mmであつた。Ａ面の材質及び空隙を保つため
の構造は実施例１と同じである。
実施例１と同様の実験を0.1N塩酸溶液の流量
を0.8l／min各フラクシヨンの液量を5mlにして
行なつた結果、得られたパルス波形の非対称係数
は1.24であつた。
を0.8l／min各フラクシヨンの液量を5mlにして
行なつた結果、得られたパルス波形の非対称係数
は1.24であつた。
実施例 ３
内径100cm、長さ80cmの充填塔の上下に第１図
に示す構造の流体分集装置をＡ面が塔の内部にな
る様に設置した充填塔を用意した。ここで流体分
集装置の各部分の長さは、r1＝50mm、r2＝500mm、
lC＝20mm、lS＝５mmであつた。Ａ面の材質及び空
隙を保つための構造は実施例１と同じである。
に示す構造の流体分集装置をＡ面が塔の内部にな
る様に設置した充填塔を用意した。ここで流体分
集装置の各部分の長さは、r1＝50mm、r2＝500mm、
lC＝20mm、lS＝５mmであつた。Ａ面の材質及び空
隙を保つための構造は実施例１と同じである。
実施例１と同様の実験を0.1N塩酸溶液の流量
を80l／min各フラクシヨンの液量を500mlにして
行なつた結果、得られたパルス波形の非対称係数
は1.36であつた。
を80l／min各フラクシヨンの液量を500mlにして
行なつた結果、得られたパルス波形の非対称係数
は1.36であつた。
比較例 １
実施例１と同様の装置において詳細な寸法が以
下に示す第１図の構造の流体分集装置を設置し、 同様の実験を行なつた。
下に示す第１図の構造の流体分集装置を設置し、 同様の実験を行なつた。
r1＝50mm、r2＝150mm、
lC＝10mm、lS＝1.5mm、
得られたパルス波形の非対称係数は1.43であつ
た。
た。
実施例 ４
内径300mm、長さ1000mmのジヤツケツト付クロ
マトカラムに実施例１で使用した分集液装置を設
置し、この分離塔にゼオライト（60〜100メツシ
ユ）を充填した。
マトカラムに実施例１で使用した分集液装置を設
置し、この分離塔にゼオライト（60〜100メツシ
ユ）を充填した。
ゼオライトを充填し終つたカラムを温度100℃
に保ち、先ずトルエンを供給してゼオライトをコ
ンデイシヨニングし、ついで被分離物質としてベ
ンゼン50重量％、シクロヘキセン32.5重量％、シ
クロヘキサン17.5重量％からなるC6混合物23.4l
を定量ポンプにて供給しC6混合物吸着帯を形成
した。その後再びトルエンをカラムに8.4l／分の
一定流速で供給し、C6混合物吸着帯を展開した。
カラム底部より流出する溶離液を0.25〜2.5lずつ
のフラクシヨンに分割して採取した。このように
して採取したサンプル液のベンゼン、シクロヘキ
セン、シクロヘキサン、トルエンの重量％をガス
クロマトグラフイーにより定量分析した。
に保ち、先ずトルエンを供給してゼオライトをコ
ンデイシヨニングし、ついで被分離物質としてベ
ンゼン50重量％、シクロヘキセン32.5重量％、シ
クロヘキサン17.5重量％からなるC6混合物23.4l
を定量ポンプにて供給しC6混合物吸着帯を形成
した。その後再びトルエンをカラムに8.4l／分の
一定流速で供給し、C6混合物吸着帯を展開した。
カラム底部より流出する溶離液を0.25〜2.5lずつ
のフラクシヨンに分割して採取した。このように
して採取したサンプル液のベンゼン、シクロヘキ
セン、シクロヘキサン、トルエンの重量％をガス
クロマトグラフイーにより定量分析した。
溶離液の進行方向に対してC6混合物吸着帯の
前端界面近傍より、シクロヘキセン及びシクロヘ
キサンに富んだ溶液が、また後端界面近傍からは
ベンゼンに富んだ液が回収された。分離効率の目
安として、ベンゼンのC6混合物に対する純度が
99％以上であるフラクシヨンに含まれるベンゼン
の重量は4.46Kgであつた。
前端界面近傍より、シクロヘキセン及びシクロヘ
キサンに富んだ溶液が、また後端界面近傍からは
ベンゼンに富んだ液が回収された。分離効率の目
安として、ベンゼンのC6混合物に対する純度が
99％以上であるフラクシヨンに含まれるベンゼン
の重量は4.46Kgであつた。
第１図は実施例において使用した本発明に従つ
た流体分集装置の一例を示す断面図である。 １……流体出入口、２……Ａ面、３……Ｂ面。
た流体分集装置の一例を示す断面図である。 １……流体出入口、２……Ａ面、３……Ｂ面。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 充填塔に設置する流体分集装置であつて、そ
の内部に空隙を有し、空隙を形成する２つの面： Ａ面： 流体は通過するが充填物は通過しない仕
切板、又はそれを支持するための多孔板の端面
で流体出入口に近い面 Ｂ面： 流体出入口が接続されている固体部分で
Ａ面と相対している面 が該空隙の代表断面積の95％以上の範囲で平行で
あることを特徴とする流体分集装置。 ２ 流体分集装置の流体出入口近傍において、流
体出入口に近づくにつれＡ，B2面の間隔が大と
なるようなテーパーを有する構造をもつ特許請求
の範囲第１項に記載の装置。 ３ 充填塔の内径Ｄ（cm）と空隙内のＡ，B2面の
平行部の間隔ls（cm）で以下のように定義される
ｋ値 ｋ＝ls／D2/3 が0.01≦ｋ≦0.04である特許請求の範囲第１項又
は第２項に記載の装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57184438A JPS5976502A (ja) | 1982-10-22 | 1982-10-22 | 流体分集装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57184438A JPS5976502A (ja) | 1982-10-22 | 1982-10-22 | 流体分集装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5976502A JPS5976502A (ja) | 1984-05-01 |
| JPH0349601B2 true JPH0349601B2 (ja) | 1991-07-30 |
Family
ID=16153151
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57184438A Granted JPS5976502A (ja) | 1982-10-22 | 1982-10-22 | 流体分集装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5976502A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4587014A (en) * | 1984-05-07 | 1986-05-06 | The Perkin-Elmer Corporation | Liquid chromatography column assembly |
-
1982
- 1982-10-22 JP JP57184438A patent/JPS5976502A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5976502A (ja) | 1984-05-01 |
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