JPH0347326B2 - - Google Patents
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- JPH0347326B2 JPH0347326B2 JP57012865A JP1286582A JPH0347326B2 JP H0347326 B2 JPH0347326 B2 JP H0347326B2 JP 57012865 A JP57012865 A JP 57012865A JP 1286582 A JP1286582 A JP 1286582A JP H0347326 B2 JPH0347326 B2 JP H0347326B2
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Description
本発明は化学的安定性を改善したポリエステル
マルチフイラメントの製造法に関する。更に詳し
くは、耐加水分解性、耐アミン分解性などの化学
的安定性の向上した特にゴム補強用に適したポリ
エステルマルチフイラメントの製造法に関する。
ポリエステルマルチフイラメントは、寸法安定
性が良好で、かつ初期モジユラスが高いため工業
用素材として特にタイヤコードなどのゴム補強用
として広く用いられているが、例えば、タイヤの
成形時又は使用時に、補強ポリエステルマルチフ
イラメントの加水分解、アミン分解等が促進され
ると云う欠点がある。このような分解反応の起こ
る原因は、ポリエステルマルチフイラメント中に
存在する末端カルボキシル基にあり、このカルボ
キシル末端基の存在量の大小が直接分解反応の大
小に関係することが知られており、加水分解性、
アミン分解性をほぼ満足し得る水準以下に抑える
ためには、カルボキシル末端基量を20eq／106ｇ
以下にする必要があり、更に十分な満足を得るた
めには、15eq／106ｇ以下、特に10eq／106ｇ以下
にすることが一層望ましい。
ポリエステルマルチフイラメントのカルボキシ
ル末端基量を減少させる方法の一つとして、カル
ボジイミド化合物を用いることが有効であること
は公知である。しかしながら、カルボジイミド化
合物がポリエステルマルチフイラメントのカルボ
キシル末端基量を減少させる効果を有しているに
もかかわらず、工業的に実用化されるに至つてい
ない。本発明者らの検討によれば、この理由は以
下の点によるものと考えられる。
カルボジイミド化合物とカルボキシル末端基
との反応性が悪いため、多量のカルボジイミド
化合物を加える必要があり、経済的に不利であ
る。
カルボジイミド化合物が未反応の状態で残
り、ポリエステルマルチフイラメント中に存在
すると、
イ ポリエステルマルチフイラメントが着色
し、商品価値が低下する。
ロ マルチフイラメントの物性（例えば、強度
が低下する。
ハ カルボキシル末端基量が減少しているにも
かかわらず、化学的安定性が改善されない。
などの問題がある。
特にの未反応カルボジイミド化合物の残存に
よる障害が、カルボジイミド化合物を用いて化学
的安定性を改善したポリエステルマルチフイラメ
ントを工業的に提供することを困難にしている最
大の理由であつた。
このような問題点を解決する方法として、特公
昭55−9091号公報開示の方法が提案された。その
方法は、使用するポリエステルのカルボキシル末
端基量と、押出し中に発生するカルボキシル末端
基量との相加当量のカルボジイミド化合物を添加
することにより、未反応のカルボジイミド化合物
を実質的に含有しないことを特徴とした方法であ
る。
しかし、本発明者らの検討によれば、この方法
によつても未反応のカルボジイミド化合物を無く
すことは困難で未反応物の存在による障害は解決
されなかつた。しかも、この方法ではすぐれた化
学的安定性を発揮するのに必要な10eq／106ｇ未
満のカルボキシル末端基量には到達できないこと
も明らかになつた。更に、この方法において一般
のカルボジイミド化合物を用いた場合、得られる
ポリエステルマルチフイラメントには黄色に着色
があり商品としての価値に乏しいものであつた。
従つて、カルボジイミド化合物を用いて工業的
に実用可能なすぐれた化学的安定性を有するポリ
エステルマルチフイラメントを製造する方法は未
だに知られていない。
本発明の目的は、以上のような問題を解決し、
化学的安定性を改善したポリエステルマルチフイ
ラメントを工業的に製造可能とする方法を提供す
ることにある。
本発明者らは、かかる目的を達成せんとして鋭
意研究を重ねた結果、驚くべきことに多数のカル
ボジイミド化合物の中で特定のカルボジイミドを
選択し、添加、溶融紡糸することにより、上記従
来技術の問題が一挙に解決され、未反応物の存在
にもかかわらず、その障害がなく化学的安定性を
改善したポリエステルマルチフイラメントを工業
的に製造することが可能であることを見いだし、
本発明を完成するに至つた。
即ち、本発明は、90モル％以上がポリエチレン
テレフタレートからなるカルボキシル末端基量が
30eq／106ｇを超え47eq／106ｇ以下のポリエステ
ルを溶融紡糸する際に、該ポリエステルにＮ，
N′−ビス（２，６−ジイソプロピルフエニル）−
カルボジイミドを0.3〜２重量％添加することに
より、ポリエステル繊維中のカルボキシル末端基
量を20eq／106ｇ以下とし、かつ、未反応カルボ
ジイミドを残存させることを特徴とする化学的安
定性が改善されたポリエステルマルチフイラメン
トの製造法に関するものである。
以下に、本発明を詳細に説明する。
本発明におけるポリエステルは、共重合成分が
10モル％以下であり、90モル％以上がエチレンテ
レフタレートからなる実質的にポリエチレンテレ
フタレートであり、エステル交換法、直接エステ
ル化法、BHET法等の周知の重合法により得ら
れるものであるが、通常のポリエステルに使用さ
れる添加剤、例えば、艶消剤、種々の安定剤など
を含んでいても良い。常法により測定されるポリ
エステルの固有粘度は0.60以上が好ましく、工業
用なかでもゴム補強用として強度を高くする必要
がある場合には、固有粘度が0.80以上の比較的高
重合度のものが用いられる。本発明において用い
られるポリエステルは、POHLの方法〔Anal.
Chem.、26、1614（1957）〕で測定したカルボキシ
ル末端基量が30eq／106ｇを超え、47eq／106ｇ以
下のものである。ポリエステルのカルボキシル末
端基量が少なければ、使用するカルボジイミド化
合物の添加量が少量で低カルボキシル末端基量の
ポリエステルマルチフイラメントが得られること
は云うまでもない。しかし、かかるポリエステル
にカルボジイミドを添加せず溶融紡糸した場合に
は、ポリエステルの熱分解によつてカルボキシル
基が増大し、化学的安定性の悪いフイラメントし
か得られない。
本発明では、多数のカルボジイミド化合物の中
で、Ｎ，N′−ビス（２，６−ジイソプロピルフ
エニル）−カルボジイミドを選択したことに大き
な特徴がある。Ｎ，N′−ビス（２，６−ジイソ
プロピルフエニル）−カルボジイミドを用いた場
合、カルボキシル末端基量を減少させることは勿
論、たとえポリエステルマルチフイラメント中に
この化合物の未反応物が存在していても着色や物
性低下が生じることなく、末端カルボキシル基量
の減少に伴つて十分な化学的安定性の改善が可能
であると云う、全く予期し得なかつた効果が得ら
れる。他のカルボジイミド化合物に比べて、この
カルボジイミドのみが未反応物の存在にもかかわ
らず、特異的に安定な性質を示す理由は明らかで
はないが、本発明者らの推定によれば、この化合
物を構成する分子の立体構造及び沸点、分解温度
などの物理的性質が本発明の分野に最も良く適合
していることによるものと考えられる。
Ｎ，N′−ビス（２，６−ジイソプロピルフエ
ニル）カルボジイミドのポリエステルに対する添
加量は、ポリエステルマルチフイラメントのカル
ボキシル末端基量が20eq／106ｇ以下となる量が
必要である。具体的な添加量は、0.3〜２重量％
である。本発明のＮ，N′−ビス（２，６−ジイ
ソプロピルフエニル）カルボジイミドを用いる場
合、特公昭55−9091号公報に示すごとく相加量と
当量である必要はなく、過剰量を加えることも可
能で、その結果カルボキシル末端基量が10eq／
106ｇ未満、更には5eq／106ｇ未満と極めて少な
いポリエステルマルチフイラメントを得ることが
可能となつた。
カルボキシル末端基との反応性を良くする目的
で少量のリン化合物等公知の反応触媒を同時に存
在させることも有効である。
カルボジイミドを溶融紡糸時に添加する方法
は、ポリエステルとの溶融混合が十分に行われ、
かつ、カルボキシル末端基との反応に必要な２〜
10分間の滞留が保たれる方法であれば特に限定さ
れない。一実施態様として、チツプ化されたポリ
エステルを公知のエクストルーダを用いて溶融紡
糸する場合では、エクストルーダのチツプ供給口
にカルボジイミドを計量しながら連続的に添加す
ることで実施可能である。又、チツプ化せず重合
に連続して紡糸する直接紡糸の場合は、重合完結
後から計量ポンプまでの間で同様に添加すること
が可能である。
溶融紡糸は、常法に従い溶融状態のポリエステ
ルを計量ポンプで計量しながら紡口より押し出し
て行われる。紡糸時のポリエステルの温度は、通
常ポリエステルの融点以上〜320℃の間の温度で
行われるが、カルボジイミドの熱分解、副反応を
抑制する意味から310℃以下、好ましくは280〜
300℃で行われるのが良い。
紡口より押出されたポリエステルは、冷却、固
化されて仕上油剤を付与した後、常法により一旦
未延伸糸として巻き取るか又は連続して延伸さ
れ、ポリエステルマルチフイラメントとなる。
本発明の製造法により得られたポリエステルマ
ルチフイラメントに存在する未反応のカルボジイ
ミド量は、後述するごとく、四塩化炭素、クロロ
ホルム、アセトン等の該カルボジイミドの溶剤を
用い公知の抽出法により容易に求め得る。
本発明の製造法によれば、未反応のカルボジイ
ミドの存在にもかかわらず、紡糸、延伸中の糸切
れ等も未添加の場合と同様に全く問題なく実施可
能である。又、得られたポリエステルマルチフイ
ラメントは、着色がなく、20eq／106ｇ以下の少
ないカルボキシル末端基量を有し、加水分解、ア
ミン分解等に対し極めてすぐれた化学的安定性を
有している。
本発明により得たポリエステルマルチフイラメ
ントは、ゴム補強用、特にタイヤコードに用いる
とすぐれた効果を発揮するが、これに限定される
ものではない。
以下、実施例をもつて本発明を詳細に説明す
る。なお、実施例における数値は以下の方法によ
り測定した。
(1) 強度、伸度
引張試験機を用い、糸長25cm、引張速度30
cm／分の条件で、気温25℃及び湿度60％の雰囲
気で測定する。
(2) 耐加水分解性（耐湿熱強力保持率）
ポリエステルマルチフイラメントを水を仕込
んだオートクレーブ中、定長状態で180℃、120
分間飽和水蒸気中で湿熱処理を行う。未処理の
ポリエステルマルチフイラメントの強力をT1、
処理後の強力をT2とした時、次式により強力
保持率を求めた。
強力保持率＝T2／T1×100（％）
(3) 耐アミン分解性（耐アミン強力保持率）
オートクレーブ中に2.8重量％アンモニヤ水
を仕込み、180℃で30分間の処理を行うこと以
外は耐加水分解性と同じ方法である。
(4) 未反応カルボジイミド量
常法により精練、乾燥したポリエステルマル
チフイラメント約10ｇの重量W1を秤量する。
クロロホルムを抽出溶剤とし、公知のフツクス
レー抽出法により６時間抽出を行う。クロロホ
ルム溶液を蒸発し採取されるカルボジイミドの
重量W2を測定し、次式により未反応物の含有
量を算出する。
未反応カルボジイミド＝W2／W1×100（％）
実施例 １
溶融重合及び固相重合により得られた第１表に
示すポリエチレンテレフタレートチツプを公知の
エクストルーダにより紡糸温度292℃、押出し中
の滞留時間約４分間の条件で、192個の紡糸孔を
もつ紡口より押し出した。この際、エクストルー
ダのチツプ供給口に、Ｎ，N′−ビス（２，６−
ジイソプロピルフエニル）−カルボジイミドを第
１表に示す割合で、計量ポンプより連続的に添加
した。紡口より押し出された糸条は常法により冷
却し、仕上油剤を付与した後、一旦巻きとられる
ことなく、公知の直接紡糸延伸装置により延伸、
熱固定されて1000d／192fのゴム補強用ポリエス
テルマルチフイラメントとした。
得られたポリエステルマルチフイラメントの物
性及び耐加水分解性及び耐アミン分解性を第１表
に示す。
The present invention relates to a method for producing polyester multifilaments with improved chemical stability. More specifically, the present invention relates to a method for producing a polyester multifilament, which has improved chemical stability such as hydrolysis resistance and amine decomposition resistance, and is particularly suitable for rubber reinforcement. Polyester multifilament has good dimensional stability and high initial modulus, so it is widely used as an industrial material, especially for reinforcing rubber such as tire cords. There is a drawback that hydrolysis, amine decomposition, etc. of the multifilament are accelerated. The cause of such decomposition reactions is the terminal carboxyl groups present in the polyester multifilament, and it is known that the amount of carboxyl terminal groups present is directly related to the magnitude of the decomposition reaction. sex,
In order to suppress amine decomposition to below a nearly satisfactory level, the amount of carboxyl end groups should be reduced to 20eq/10 6 g.
It is necessary to keep it below, and in order to obtain more sufficient satisfaction, it is more desirable to keep it below 15 eq/10 6 g, particularly below 10 eq/10 6 g. It is known that using a carbodiimide compound is effective as one method for reducing the amount of carboxyl terminal groups in a polyester multifilament. However, although carbodiimide compounds have the effect of reducing the amount of carboxyl terminal groups in polyester multifilaments, they have not yet been put into practical use industrially. According to the studies of the present inventors, the reason for this is considered to be due to the following points. Since the reactivity between the carbodiimide compound and the carboxyl terminal group is poor, it is necessary to add a large amount of the carbodiimide compound, which is economically disadvantageous. If the carbodiimide compound remains in an unreacted state and is present in the polyester multifilament, the polyester multifilament will become colored and its commercial value will decrease. (b) The physical properties of the multifilament (for example, the strength decreases) (c) Despite the decrease in the amount of carboxyl end groups, the chemical stability does not improve. This problem was the biggest reason why it was difficult to industrially provide polyester multifilaments with improved chemical stability using carbodiimide compounds. A method disclosed in Publication No. 55-9091 was proposed.The method involves adding a carbodiimide compound in an amount equivalent to the amount of carboxyl end groups of the polyester used and the amount of carboxyl end groups generated during extrusion. This method is characterized by substantially not containing unreacted carbodiimide compounds. However, according to the studies of the present inventors, it is difficult to eliminate unreacted carbodiimide compounds even with this method. The hindrance caused by the presence of unreacted products was not overcome.Moreover, it was clear that this method could not reach carboxyl end groups of less than 10 eq/10 6 g, which is necessary to exhibit excellent chemical stability. Furthermore, when a general carbodiimide compound was used in this method, the resulting polyester multifilament was colored yellow and had little commercial value. There is still no known method for producing a polyester multifilament with excellent chemical stability that can be put to practical use.The purpose of the present invention is to solve the above-mentioned problems,
An object of the present invention is to provide a method that enables industrial production of polyester multifilaments with improved chemical stability. As a result of intensive research aimed at achieving the above object, the present inventors surprisingly selected a specific carbodiimide from among a large number of carbodiimide compounds, added it, and melt-spun it to solve the problems of the prior art described above. We found that it is possible to solve the problems at once, and to industrially produce polyester multifilaments with improved chemical stability without the hindrance, despite the presence of unreacted substances.
The present invention has now been completed. That is, in the present invention, the amount of carboxyl terminal groups consisting of polyethylene terephthalate or more is 90 mol% or more.
When melt spinning a polyester of more than 30eq/10 6 g and less than 47eq/10 6 g, N,
N'-bis(2,6-diisopropylphenyl)-
By adding 0.3 to 2% by weight of carbodiimide, the amount of carboxyl terminal groups in the polyester fiber is reduced to 20 eq/10 6 g or less, and the chemical stability is improved by allowing unreacted carbodiimide to remain. The present invention relates to a method for producing polyester multifilament. The present invention will be explained in detail below. The polyester in the present invention has a copolymer component.
10 mol% or less, and 90 mol% or more is ethylene terephthalate, which is essentially polyethylene terephthalate, and is obtained by well-known polymerization methods such as transesterification, direct esterification, and BHET. It may also contain additives used in polyesters, such as matting agents, various stabilizers, etc. The intrinsic viscosity of polyester measured by a conventional method is preferably 0.60 or more, and when it is necessary to increase the strength for industrial use, especially for rubber reinforcement, polyester with a relatively high degree of polymerization with an intrinsic viscosity of 0.80 or more is used. It will be done. The polyester used in the present invention is prepared by the POHL method [Anal.
Chem., 26 , 1614 (1957)], the amount of carboxyl terminal groups exceeds 30 eq/10 6 g and is 47 eq/10 6 g or less. It goes without saying that if the amount of carboxyl end groups in the polyester is small, a polyester multifilament with a low amount of carboxyl end groups can be obtained with a small amount of the carbodiimide compound used. However, when such polyester is melt-spun without adding carbodiimide, the number of carboxyl groups increases due to thermal decomposition of the polyester, resulting in only filaments with poor chemical stability. The present invention is characterized in that N,N'-bis(2,6-diisopropylphenyl)-carbodiimide is selected from among a large number of carbodiimide compounds. When N,N'-bis(2,6-diisopropylphenyl)-carbodiimide is used, it is possible to reduce the amount of carboxyl terminal groups, and even if unreacted products of this compound are present in the polyester multifilament. A completely unexpected effect is obtained in that chemical stability can be sufficiently improved by reducing the amount of terminal carboxyl groups without causing coloration or deterioration of physical properties. It is not clear why this carbodiimide alone exhibits uniquely stable properties despite the presence of unreacted substances compared to other carbodiimide compounds, but according to the present inventors' estimation, this compound This is believed to be because the three-dimensional structure and physical properties of the constituent molecules, such as boiling point and decomposition temperature, are most suitable for the field of the present invention. The amount of N,N'-bis(2,6-diisopropylphenyl)carbodiimide added to the polyester must be such that the amount of carboxyl terminal groups in the polyester multifilament is 20 eq/10 6 g or less. The specific amount added is 0.3 to 2% by weight.
It is. When using the N,N'-bis(2,6-diisopropylphenyl)carbodiimide of the present invention, it is not necessary to add an amount equivalent to the addition amount as shown in Japanese Patent Publication No. 55-9091, and an excess amount may be added. possible, and as a result, the amount of carboxyl terminal groups can be reduced to 10 eq/
It has become possible to obtain polyester multifilaments with an extremely small weight of less than 10 6 g, and even less than 5 eq/10 6 g. It is also effective to simultaneously include a small amount of a known reaction catalyst such as a phosphorus compound in order to improve the reactivity with the carboxyl terminal group. The method of adding carbodiimide during melt spinning allows sufficient melt mixing with polyester.
and 2 to 2 necessary for the reaction with the carboxyl terminal group.
There is no particular limitation as long as the method maintains residence for 10 minutes. In one embodiment, when chipped polyester is melt-spun using a known extruder, carbodiimide can be continuously added to the chip supply port of the extruder while being measured. Further, in the case of direct spinning in which the fiber is spun continuously after polymerization without chipping, it is possible to similarly add it between the completion of polymerization and the metering pump. Melt spinning is performed by extruding molten polyester from a spinneret while metering it with a metering pump in accordance with a conventional method. The temperature of the polyester during spinning is usually from the melting point of the polyester to 320°C, but from the viewpoint of suppressing thermal decomposition and side reactions of carbodiimide, the temperature is preferably 310°C or less, preferably 280°C to 320°C.
It is best done at 300°C. The polyester extruded from the spinneret is cooled and solidified, and a finishing oil is applied thereto, and then it is wound up as an undrawn yarn or continuously drawn by a conventional method to form a polyester multifilament. The amount of unreacted carbodiimide present in the polyester multifilament obtained by the production method of the present invention can be easily determined by a known extraction method using a carbodiimide solvent such as carbon tetrachloride, chloroform, or acetone, as described below. . According to the production method of the present invention, despite the presence of unreacted carbodiimide, yarn breakage during spinning and drawing can be carried out without any problem, as in the case where no carbodiimide is added. In addition, the obtained polyester multifilament has no coloration, has a small amount of carboxyl terminal groups of 20 eq/10 6 g or less, and has extremely excellent chemical stability against hydrolysis, amine decomposition, etc. . The polyester multifilament obtained according to the present invention exhibits excellent effects when used for rubber reinforcement, particularly for tire cords, but is not limited thereto. Hereinafter, the present invention will be explained in detail with reference to Examples. In addition, the numerical values in Examples were measured by the following method. (1) Strength and elongation Using a tensile tester, yarn length 25 cm, tensile speed 30
Measurements are made at cm/min in an atmosphere of 25°C and 60% humidity. (2) Hydrolysis resistance (moisture heat resistance strong retention rate) Polyester multifilament was heated at 180℃ and 120℃ in a constant length state in an autoclave filled with water.
Perform moist heat treatment in saturated steam for minutes. T1 strength of untreated polyester multifilament,
When the strength after treatment was defined as T 2 , the strength retention rate was calculated using the following formula. Strong retention rate = T 2 / T 1 × 100 (%) (3) Amine decomposition resistance (amine strong retention rate) Other than adding 2.8% by weight ammonia water in an autoclave and treating at 180℃ for 30 minutes. is the same method as for hydrolysis resistance. (4) Amount of unreacted carbodiimide Weigh the weight W 1 of about 10 g of polyester multifilament that has been refined and dried by a conventional method.
Extraction is performed for 6 hours using chloroform as an extraction solvent by a known Fuxley extraction method. The weight W 2 of the carbodiimide collected by evaporating the chloroform solution is measured, and the content of unreacted substances is calculated using the following formula. Unreacted carbodiimide = W 2 /W 1 ×100 (%) Example 1 Polyethylene terephthalate chips shown in Table 1 obtained by melt polymerization and solid phase polymerization were spun using a known extruder at a spinning temperature of 292°C and a residence time during extrusion. The material was extruded for about 4 minutes through a spinneret with 192 spinning holes. At this time, attach an N, N'-screw (2,6-
Diisopropylphenyl)-carbodiimide was added continuously via a metering pump in the proportions shown in Table 1. The yarn extruded from the spinneret is cooled by a conventional method, and after applying a finishing oil, it is drawn by a known direct spinning and drawing device without being unwound.
It was heat-set into a 1000d/192f polyester multifilament for rubber reinforcement. Table 1 shows the physical properties, hydrolysis resistance, and amine decomposition resistance of the obtained polyester multifilament.
【表】
第１表のデータが示すように、未反応物の存在
にもかかわらず、カルボキシル末端基量20eq／
106ｇ以下のものはすぐれた耐加水分解性及び耐
アミン分解性を示し、着色も見られない。
比較例
特公昭55−9091号公報開示の方法に準じ、固有
粘度0.85、カルボキシル末端基量27eq／106ｇの
ポリエチレンテレフタレートチツプを用い、第３
表に示す種々のカルボジイミド化合物を、チツプ
のカルボキシル末端基量（ここでは27eq／106ｇ）
とこのチツプを押し出し中に発生するカルボキシ
ル末端基量（この例では6eq／106ｇ）との相加量
と当量（この例では33eq／106ｇ）ずつを、実施
例１の方法により添加した。紡糸温度を290℃、
滞留時間を2.5分間とした以外は実施例１と同様
にして紡糸、延伸しポリエステルマルチフイラメ
ントを得た。
紡糸状態及びポリエステルマルチフイラメント
の物性及び耐加水分解性を第２表に示す。[Table] As shown in the data in Table 1, despite the presence of unreacted substances, the amount of carboxyl end groups was 20 eq/
Those weighing 10 6 g or less exhibit excellent hydrolysis resistance and amine decomposition resistance, and no coloration is observed. Comparative Example According to the method disclosed in Japanese Patent Publication No. 55-9091, a polyethylene terephthalate chip with an intrinsic viscosity of 0.85 and a carboxyl end group amount of 27 eq/10 6 g was used.
The various carbodiimide compounds shown in the table were mixed with each other according to the amount of carboxyl end groups in the chip (here, 27 eq/10 6 g).
An amount equivalent to the additional amount of carboxyl end groups (6 eq/10 6 g in this example) generated during extrusion of the chips (33 eq/10 6 g in this example) was added by the method of Example 1. did. Spinning temperature 290℃,
A polyester multifilament was obtained by spinning and drawing in the same manner as in Example 1 except that the residence time was 2.5 minutes. Table 2 shows the spinning state and the physical properties and hydrolysis resistance of the polyester multifilament.
【表】
第２表より明らかなように、本発明以外のカル
ボジイミド化合物を用いた特公昭55−9091号公報
の方法に準じ添加したものは、本発明の例とは異
なり、未反応物の障害が多く、ポリエステルマル
チフイラメントの耐加水分解性も不十分なもので
あつた。又、何れも得られた繊維は黄色に着色し
ていた。[Table] As is clear from Table 2, when a carbodiimide compound other than the present invention was added according to the method of Japanese Patent Publication No. 55-9091, unlike the example of the present invention, unreacted substances The hydrolysis resistance of the polyester multifilament was also insufficient. Moreover, the obtained fibers were colored yellow.
Claims (1)
からなるカルボキシル末端基量が30eq／106ｇを
超え47eq／106ｇ以下のポリエステルを溶融紡糸
する際に、該ポリエステルにＮ，N′−ビス（２，
６−ジイソプロピルフエニル）−カルボジイミド
を0.3〜２重量％添加することにより、ポリエス
テル繊維中のカルボキシル末端基量を20eq／106
ｇ以下とし、かつ、未反応カルボジイミドを残存
させることを特徴とする化学的安定性が改善され
たポリエステルマルチフイラメントの製造法。1. When melt-spinning a polyester whose carboxyl terminal group content is more than 30 eq/10 6 g and less than 47 eq/10 6 g, 90 mol% or more of which is polyethylene terephthalate, N,N'-bis(2,
By adding 0.3 to 2% by weight of 6-diisopropylphenyl)-carbodiimide, the amount of carboxyl terminal groups in polyester fiber can be reduced to 20eq/10 6
A method for producing a polyester multifilament with improved chemical stability, characterized by making the polyester multifilament less than g and leaving unreacted carbodiimide.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1286582A JPS58132115A (en) | 1982-01-29 | 1982-01-29 | Production of polyester multifilament with improved chemical stability |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1286582A JPS58132115A (en) | 1982-01-29 | 1982-01-29 | Production of polyester multifilament with improved chemical stability |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58132115A JPS58132115A (en) | 1983-08-06 |
| JPH0347326B2 true JPH0347326B2 (en) | 1991-07-19 |
Family
ID=11817302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1286582A Granted JPS58132115A (en) | 1982-01-29 | 1982-01-29 | Production of polyester multifilament with improved chemical stability |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58132115A (en) |
Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| JP2007112858A (en) * | 2005-10-19 | 2007-05-10 | Wintech Polymer Ltd | Method for producing polybutylene terephthalate resin composition |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57205518A (en) * | 1981-06-05 | 1982-12-16 | Toray Ind Inc | Preparation of industrial polyester filament |
-
1982
- 1982-01-29 JP JP1286582A patent/JPS58132115A/en active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57205518A (en) * | 1981-06-05 | 1982-12-16 | Toray Ind Inc | Preparation of industrial polyester filament |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58132115A (en) | 1983-08-06 |
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