JPH0345548A - Production of composition for ceramic sheet and ceramic sheet - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、セラミクスシート用組成物およびセラミク
スシートの製造方法に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Field of Application] The present invention relates to a composition for ceramic sheets and a method for manufacturing ceramic sheets.
［従来の技術および発明が解決しようとする課題］従来
、セラミクスシート用原料組成物としては、高分子化合
物をバインダとして用い、セラミクス原料を有機溶剤ま
たは水で混練したものが使用されている。このような組
成物は、一般にドクターブレード法、押出法またはロー
ル法によって薄膜とし、この薄膜を加熱乾燥して溶媒ま
たは水を押売させてシート状に形成し、その後このシー
トを焼成することによってセラミクスシートとしている
。[Prior Art and Problems to be Solved by the Invention] Conventionally, raw material compositions for ceramic sheets have been prepared by using a polymer compound as a binder and kneading ceramic raw materials with an organic solvent or water. Such a composition is generally made into a thin film by a doctor blade method, an extrusion method, or a roll method, and this thin film is heated and dried to force the solvent or water to be formed into a sheet, and then this sheet is fired to form a ceramic material. It is used as a sheet.
しかしながら、このような従来の方法では、加熱乾燥を
急激に行なうとひび割れ等の発生を生じるので、徐々に
乾燥しなければならず、製造速度が遅いという問題があ
った。また、バインダの溶剤として有機系の溶剤を用い
ると、乾燥の際の防爆対策が必要であり、製造設備等が
複雑なものとなった。However, in such conventional methods, rapid drying by heating may cause cracks, etc., so drying must be done gradually, resulting in a slow manufacturing speed. Further, when an organic solvent is used as a binder solvent, explosion-proof measures are required during drying, and manufacturing equipment becomes complicated.
このような問題を解消するため、特開昭６３−６４９５
３号公報では、紫外線硬化型の液状樹脂をバインダとし
て用いる方法が提案されている。In order to solve this problem, Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-6495
No. 3 proposes a method using an ultraviolet curable liquid resin as a binder.
この方法によれば、溶剤を使用していないため、溶剤を
揮発させる必要はない。このため、薄膜の作成速度を高
めることができ、また乾燥の際の防爆対策が不要となる
。しかしながら、セラミクス原料１００重量部に対して
たとえば４０重量部のバインダが必要となり、薄膜作成
後これを焼成してバインダを分解する時間が長くなる。According to this method, since no solvent is used, there is no need to volatilize the solvent. Therefore, the production speed of the thin film can be increased, and there is no need to take explosion-proof measures during drying. However, for example, 40 parts by weight of binder is required for 100 parts by weight of the ceramic raw material, and it takes a long time to sinter the thin film and decompose the binder after forming the thin film.
また、焼成後の体積収縮が大きくなるという問題を生じ
る。Further, there arises a problem that the volumetric shrinkage after firing becomes large.
さらに、無溶剤であるので、低粘度のスラリか作成でき
ず、ドクターブレード法やシート引上げ法によるシート
の作製が国難である。Furthermore, since it is solvent-free, it is not possible to create a slurry with a low viscosity, and it is a national problem to create sheets using the doctor blade method or sheet pulling method.
この発明の目的は、このような従来の問題を角１（消し
、ドクターブレード法やシート引上げ法によるシート作
成が可能であり、グリーンシートの強度が大きく、かつ
焼結後の体積収縮率の小さなセラミクスシート用組成物
ならびにセラミクスシートの製造方法を提供することに
ある。The purpose of this invention is to eliminate such conventional problems, to make sheets possible by the doctor blade method or sheet pulling method, to have high strength green sheets, and to have a small volumetric shrinkage rate after sintering. An object of the present invention is to provide a composition for a ceramic sheet and a method for producing a ceramic sheet.
［課題を解決するための手段］
請求項１の発明は、セラミクス原料と、活性エネルギ線
硬化性樹脂の水性エマルジョンと、水とを含むことを特
徴とするセラミクスシート用組成物である。[Means for Solving the Problems] The invention of claim 1 is a composition for a ceramic sheet, characterized in that it contains a ceramic raw material, an aqueous emulsion of an active energy beam-curable resin, and water.
この発明においてセラミクス原料は、特に限定されるも
のではなく、通常のセラミクスシートと同様に、各種の
酸化物、炭化物、窒化物、および水酸化物等の微粉末を
使用することができる。また、有機金属化合物も使用す
ることができる。In this invention, the ceramic raw material is not particularly limited, and fine powders of various oxides, carbides, nitrides, hydroxides, etc. can be used in the same way as for ordinary ceramic sheets. Also, organometallic compounds can be used.
この発明において、活性エネルギ線硬化性樹脂とは、紫
外線、電子線および放射線などの活性エネルギ線の照射
により重合可能な樹脂をいい、活性エネルギ線硬化性樹
脂の水性エマルジョンとは、界面活性剤等を用いてこの
ような樹脂を水中に懸濁させた溶液をいう。In this invention, the active energy beam-curable resin refers to a resin that can be polymerized by irradiation with active energy beams such as ultraviolet rays, electron beams, and radiation, and the aqueous emulsion of the active energy beam-curable resin refers to surfactants, etc. This refers to a solution in which such a resin is suspended in water.
この発明において用いられる水は、特に限定されるもの
ではないが、不純物含有量の少ない水をイオン交換樹脂
等に通しイオン的に中性にした水が好ましい。The water used in this invention is not particularly limited, but water with a low impurity content is preferably made ionically neutral by passing it through an ion exchange resin or the like.
また、この発明のセラミクスシート用組成物においては
、活性エネルギ線重合開始剤を含むことが好ましい。活
性エネルギ線重合開始剤としては、使用する活性エネル
ギ線硬化樹脂に対し・重合触媒として働くものであれば
特に限定されるものではない。たとえば、水に溶解する
もの、水に分散するもの、水性エマルジョンであるもの
などいずれの形態のものも使用することができる。活性
エネルギ線として電子線を用いる場合には、重合開始剤
を添加せずとも重合を開始する場合があり、このような
場合には重合開始剤を添加する必要はない。Furthermore, the composition for ceramic sheets of the present invention preferably contains an active energy ray polymerization initiator. The active energy ray polymerization initiator is not particularly limited as long as it acts as a polymerization catalyst for the active energy ray curable resin used. For example, any form can be used, such as one that dissolves in water, one that disperses in water, and one that is an aqueous emulsion. When an electron beam is used as the active energy beam, polymerization may be initiated without adding a polymerization initiator, and in such a case, it is not necessary to add a polymerization initiator.
請求項２の発明は、セラミクスシートの製造方法の発明
であり、セラミクス原料と、活性エネルギ線硬化性樹脂
の水性エマルジョンと、水とを含むセラミクスシート用
組成物からなる薄膜を形成し、この薄膜に活性エネルギ
線を照射して硬化させ、硬化させた薄膜を焼成させる各
ステップを備えている。The invention of claim 2 is an invention of a method for manufacturing a ceramic sheet, which comprises forming a thin film made of a ceramic sheet composition containing a ceramic raw material, an aqueous emulsion of an active energy ray-curable resin, and water, and producing the thin film. The thin film is cured by irradiating it with active energy rays, and the cured thin film is fired.
この発明において薄膜を形成させる方法は、ドクターブ
レード法、シート引上げ法、押出法およびロール法など
の通常のセラミクスシートの薄膜形成方法を使用するこ
とができる。As a method for forming a thin film in this invention, a conventional thin film forming method for ceramic sheets such as a doctor blade method, a sheet pulling method, an extrusion method, and a roll method can be used.
この発明の方法に従えば、まず、セラミクス原料と、活
性エネルギ線硬化性樹脂の水性エマルジョンと、水と、
必要な場合には活性エネルギ線重合開始剤とを混練して
、所定の粘度を有するセラミクスシート用組成物を作成
する。According to the method of this invention, first, a ceramic raw material, an aqueous emulsion of an active energy beam-curable resin, and water,
If necessary, an active energy ray polymerization initiator is kneaded to prepare a ceramic sheet composition having a predetermined viscosity.
この組成物をドクターブレード法などにより薄膜状に成
形し、場合によっては短時間の加熱乾燥を行なう。また
、加熱乾燥が不要な場合もある。This composition is formed into a thin film by a doctor blade method or the like, and if necessary, it is heated and dried for a short time. Further, heat drying may not be necessary in some cases.
次に、形成した薄膜に、紫外線、電子線または放・射線
などの活性エネルギ線を照射し硬化させる。Next, the formed thin film is cured by irradiating active energy rays such as ultraviolet rays, electron beams, or radiation.
電子線照射により硬化させる場合には、重合開始剤が不
要な場合もある。なお、電子線による硬化は、一般に紫
外線による硬化よりも短時間で硬化することができる。When curing by electron beam irradiation, a polymerization initiator may not be necessary. In addition, curing with an electron beam can generally be cured in a shorter time than curing with ultraviolet rays.
また、照射工程においてフォトマスクを用いて所定の部
分にのみ活性エネルギ線を照射し、現像処理を行なうこ
とにより、パターニングしたグリーンシートを製造する
ことができる。Further, in the irradiation process, a patterned green sheet can be manufactured by irradiating active energy rays only on predetermined portions using a photomask and performing a development process.
硬化させた薄膜は焼成により脱バインダを行なう。この
脱パインダニ程において、昇温速度は、グリーンシート
の厚みや密度等に応じて適宜調整する。通常１０〜ｂ
３００〜６００℃程度に１０分〜１０時間程度保持する
。その後、さらに高温に加熱し、セラミクス原料の焼結
を行なう。The binder of the hardened thin film is removed by firing. In this process of removing pine nuts, the temperature increase rate is adjusted as appropriate depending on the thickness, density, etc. of the green sheet. Usually 10-b Maintain at about 300-600°C for about 10 minutes to 10 hours. Thereafter, the ceramic raw material is sintered by further heating to a high temperature.
［発明の作用効果］
請求項１の発明では、セラミクス原料のバインダとして
、活性エネルギ線硬化性樹脂の水性エマルジョンを用い
ているため、低粘度のスラリとしてセラミクスシート用
組成物を作製することができ、ドクターブレード法やシ
ート引上げ法によりシートを作製することができる。[Operations and Effects of the Invention] In the invention of claim 1, since an aqueous emulsion of an active energy beam-curable resin is used as a binder for ceramic raw materials, a composition for ceramic sheets can be produced as a low-viscosity slurry. The sheet can be produced by a doctor blade method or a sheet pulling method.
また、水性エマルジョンであるため、水に溶解しない樹
脂であっても用いることができ、多くの種類の樹脂の中
から用途に応じて適宜使用する樹脂を選択することがで
きる。Moreover, since it is an aqueous emulsion, even resins that do not dissolve in water can be used, and resins to be used can be appropriately selected from among many types of resins depending on the purpose.
また、この発明では、主な溶剤は水であるため、シート
乾燥の際における防爆対策等が不要になる。Further, in this invention, since the main solvent is water, there is no need to take explosion-proof measures when drying the sheet.
また低粘度のスラリとして再ることができるので、薄い
膜厚のセラミクスシートを作製することができ、またグ
リーンシートの強度を大きくすることができる。Furthermore, since it can be recycled as a low-viscosity slurry, a ceramic sheet with a thin film thickness can be produced, and the strength of the green sheet can be increased.
請求項２の製造方法の発明では、活性エネルギ線を照射
して硬化させるものであるため、セラミクスシートの生
産速度を速めることができる。またシート乾燥の際の防
爆対策等が不要になり、製造設備等を簡易化することが
できる。In the manufacturing method according to the second aspect of the invention, since the ceramic sheet is cured by irradiation with active energy rays, the production speed of the ceramic sheet can be increased. Further, there is no need to take explosion-proof measures when drying the sheet, and manufacturing equipment can be simplified.
［実施例］
実施例１
多官能ポリエステルアクリレート（商標名アロニックス
Ｍ−８０６０，東亜合成化学株式会社製）１００重量部
と、非イオン性界面活性剤（商標名プルロニックＰ−８
５，旭電化工業株式会社製）３重量部を攪拌して、水性
エマルジョンを得た。[Examples] Example 1 100 parts by weight of polyfunctional polyester acrylate (trade name Aronix M-8060, manufactured by Toagosei Kagaku Co., Ltd.) and a nonionic surfactant (trade name Pluronic P-8)
5, manufactured by Asahi Denka Kogyo Co., Ltd.) was stirred to obtain an aqueous emulsion.
この水性エマルジョン１００重量部に、重合開始剤とし
てのベンゾインエチルエーテル１０重量部と、イオン交
換水２０重量部とを加えてバインダを作製した。A binder was prepared by adding 10 parts by weight of benzoin ethyl ether as a polymerization initiator and 20 parts by weight of ion-exchanged water to 100 parts by weight of this aqueous emulsion.
このバインダ６０重量部に、平均粒径０．４μｍのアル
ミナ１００重量部を添加して混練し、ポリイミドフィル
ム上に４０μｍの厚みの薄膜を形成させた。次に、８０
Ｗ／ｃｍの高圧水銀灯で５００ｍＪ／Ｃｍ２照射し、バ
インダを硬化させてグリーンシートを作製した。To 60 parts by weight of this binder, 100 parts by weight of alumina having an average particle size of 0.4 μm was added and kneaded to form a thin film with a thickness of 40 μm on the polyimide film. Next, 80
The binder was cured by irradiation of 500 mJ/Cm2 with a W/cm high-pressure mercury lamp to produce a green sheet.
このグリーンシートを毎時２００℃で５００℃まで昇温
し、５００℃に１５分間保持して脱バインダを行なった
。その後、毎時６００℃の速度で１０００℃まで昇温し
、１０００℃で２０分間保持して仮焼成を行ない、続い
て毎時２００℃で１５００℃まで昇温し、１５００℃で
３０分間保持して焼結を行ない、セラミクスシートを得
た。This green sheet was heated to 500°C at 200°C per hour and held at 500°C for 15 minutes to remove the binder. Thereafter, the temperature was raised to 1000°C at a rate of 600°C per hour, held at 1000°C for 20 minutes to perform preliminary firing, and then the temperature was raised to 1500°C at a rate of 200°C per hour, held at 1500°C for 30 minutes, and baked. A ceramic sheet was obtained by binding.
表１には、グリーンシート作製時間、グリーンシートの
強度、セラミクス原料１００重量部に対して使用したバ
インダ樹脂量、および焼結後の体積収縮率を示した。ま
た、引上げ法による薄膜形成が可能であるか否かについ
ても、表１に示した。Table 1 shows the green sheet production time, the strength of the green sheet, the amount of binder resin used with respect to 100 parts by weight of the ceramic raw material, and the volume shrinkage rate after sintering. Table 1 also shows whether or not it is possible to form a thin film by the pulling method.
従来例１
実施例１で用いたのと同じアルミナのセラミクス原料１
００重量部に対し、バインダ樹脂としてのポリビニルア
ルコールを２０重皿部、イオン交換水を４０重量部添加
して、セラミクスシート用組成物を作製し、これをドク
ターブレード法で実施例１と同様に薄膜状に成形し、次
に加熱乾燥により水を揮発させてグリーンシートを作製
した。Conventional Example 1 The same alumina ceramic raw material 1 used in Example 1
To 00 parts by weight, 20 parts by weight of polyvinyl alcohol as a binder resin and 40 parts by weight of ion-exchanged water were added to prepare a composition for a ceramic sheet. It was formed into a thin film, and then heated and dried to evaporate water to produce a green sheet.
このグリーンシートを焼成してセラミクスシートを得た
。表１に、グリーンシート作製時間、グリーンシート強
度、バインダ樹脂量、焼結後の体積収縮率、および引上
げ法によるシート調整が可能か否かを示した。This green sheet was fired to obtain a ceramic sheet. Table 1 shows the green sheet production time, green sheet strength, amount of binder resin, volumetric shrinkage rate after sintering, and whether or not the sheet can be adjusted by the pulling method.
従来例２
重合度４のポリエチレングリコールの末端にアクリレー
ト基が結合した紫外線硬化型化合物（商標名４ＥＧ−Ａ
、共栄社油脂化学工業株式会社製）１００重量部に、非
水溶性の光重合開始剤ベンジルメチルケクール（商標名
イルガキュア６５１゜チバガイキ社製）１５ｆｆｌｆｉ
部を混合し、バインダを作製した。このバインダの樹脂
としての４０重量部相当分に、実施例１と同様の平均粒
径０．４μｍのアルミナ１００重量部を加えて晶練し、
ドクターブレード法によりポリイミドフィルム上に４０
μｍの厚みの薄膜を形成させた。この薄膜に紫外線を照
射して硬化させ、グリーンシートを得た。このグリーン
シートを焼成して脱バインダを行ない、セラミクスシー
トを得た。Conventional Example 2 An ultraviolet curable compound (trade name 4EG-A) in which an acrylate group is bonded to the terminal of polyethylene glycol with a polymerization degree of 4.
, manufactured by Kyoeisha Yushi Kagaku Kogyo Co., Ltd.), and 15 fflfi of a water-insoluble photopolymerization initiator benzyl methyl Kecool (trade name Irgacure 651° manufactured by Chibagaiki Co., Ltd.).
The components were mixed to prepare a binder. 100 parts by weight of alumina having an average particle size of 0.4 μm as in Example 1 was added to 40 parts by weight of this binder resin and crystallized.
40 on polyimide film by doctor blade method
A thin film with a thickness of μm was formed. This thin film was cured by irradiating ultraviolet rays to obtain a green sheet. This green sheet was fired to remove the binder and obtain a ceramic sheet.
表１に、グリーンシートの作製時間、グリーンシートの
強度、バインダ樹脂量、焼結後の体積収縮率および引上
げ法による薄膜作製法が可能か否かを示した。Table 1 shows the production time of the green sheet, the strength of the green sheet, the amount of binder resin, the volume shrinkage rate after sintering, and whether or not the thin film production method using the pulling method is possible.
（以下余白）
表
表１の結果から明らかなように、この発明に従う実施例
のものは従来例１のものに比ベグリーンシートの作製時
間が短縮され、かつシート強度は高められている。さら
に、バインダ樹脂量は少ないため、脱バインダの時間が
短縮化される。また、焼結後の体積収縮率は溶剤を使用
していない従来例２のものよりも小さく、また引上げ法
による薄膜形成も可能であった。(The following is a blank space) As is clear from the results in Table 1, the green sheet production time of the example according to the present invention is shorter than that of the conventional example 1, and the sheet strength is increased. Furthermore, since the amount of binder resin is small, the time for removing the binder is shortened. Further, the volume shrinkage rate after sintering was smaller than that of Conventional Example 2 in which no solvent was used, and it was also possible to form a thin film by the pulling method.
Claims (2)
の水性エマルジョンと、水とを含むことを特徴とする、
セラミクスシート用組成物。(1) It is characterized by containing a ceramic raw material, an aqueous emulsion of an active energy beam-curable resin, and water.
Composition for ceramic sheets.
の水性エマルジョンと、水とを含むセラミクスシート用
組成物からなる薄膜を形成し、前記薄膜に活性エネルギ
線を照射して硬化し、前記硬化させた薄膜を焼成させる
各ステップを備える、セラミクスシートの製造方法。(2) Forming a thin film made of a ceramic sheet composition containing a ceramic raw material, an aqueous emulsion of an active energy beam-curable resin, and water, curing the thin film by irradiating the thin film with active energy beams, and curing the thin film. A method for manufacturing a ceramic sheet, comprising steps of firing a thin film.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1181389A JPH0345548A (en) | 1989-07-13 | 1989-07-13 | Production of composition for ceramic sheet and ceramic sheet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1181389A JPH0345548A (en) | 1989-07-13 | 1989-07-13 | Production of composition for ceramic sheet and ceramic sheet |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0345548A true JPH0345548A (en) | 1991-02-27 |
Family
ID=16099885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1181389A Pending JPH0345548A (en) | 1989-07-13 | 1989-07-13 | Production of composition for ceramic sheet and ceramic sheet |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0345548A (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62275053A (en) * | 1986-03-07 | 1987-11-30 | バスフ アクチェンゲゼルシャフト | Method of increasing non-burnt breaking strength of ceramic product |
| JPS6325260A (en) * | 1986-03-24 | 1988-02-02 | 日東電工株式会社 | Ceramic green sheet |
| JPS63100051A (en) * | 1986-06-10 | 1988-05-02 | ティーディーケイ株式会社 | Manufacture of ceramic sheet |
-
1989
- 1989-07-13 JP JP1181389A patent/JPH0345548A/en active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62275053A (en) * | 1986-03-07 | 1987-11-30 | バスフ アクチェンゲゼルシャフト | Method of increasing non-burnt breaking strength of ceramic product |
| JPS6325260A (en) * | 1986-03-24 | 1988-02-02 | 日東電工株式会社 | Ceramic green sheet |
| JPS63100051A (en) * | 1986-06-10 | 1988-05-02 | ティーディーケイ株式会社 | Manufacture of ceramic sheet |
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