JPH03289037A - Mass spectrometry device of metal vapor and evaporation device including this mass spectrometry device - Google Patents

Mass spectrometry device of metal vapor and evaporation device including this mass spectrometry device

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JPH03289037A
JPH03289037A JP2091180A JP9118090A JPH03289037A JP H03289037 A JPH03289037 A JP H03289037A JP 2091180 A JP2091180 A JP 2091180A JP 9118090 A JP9118090 A JP 9118090A JP H03289037 A JPH03289037 A JP H03289037A
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JP
Japan
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metal vapor
particles
ion
mass spectrometer
ionization
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Application number
JP2091180A
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Japanese (ja)
Inventor
Akira Kobanawa
章 小塙
Naoto Uetake
直人 植竹
Takashi Asano
隆 浅野
Kazumichi Suzuki
鈴木 一道
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Publication date
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Publication of JPH03289037A publication Critical patent/JPH03289037A/en
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Abstract

PURPOSE:To find an existing rate of a cluster and single atoms as well as respective density in a metal vapor even when ions are existing in metal vapor by providing a means of removing ion particles in metal vapor and a means of supplying energy for ionization. CONSTITUTION:A removing electrode 6 able to remove ion particles in metal vapor as occasion demands is set up while providing an energy generation means 9 for ionization working in a fixed synchronous relation with this removing electrode 6. Thereby, neutral particles to be contained by metal vapor and ion particles can be separately measured while being able to identify an atomic number constituting respective particles so that neutral single atoms, clusters, ion density and existence rate of these call be found.

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は金属蒸気の質量分析装置及びこの質量分析装置
を含む蒸発装置に関し、特に、電子ビームを照射して加
熱し蒸発させた金属蒸気の質量分析装置及びこの質量分
析装置を含む蒸発装置に関するものである。
Detailed Description of the Invention [Industrial Application Field] The present invention relates to a metal vapor mass spectrometer and an evaporation device including this mass spectrometer, and particularly relates to a metal vapor mass spectrometer that is heated and evaporated by irradiating an electron beam. The present invention relates to a mass spectrometer and an evaporation device including the mass spectrometer.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

従来の金属蒸気の質量分析装置に関連する技術としては
、特許出願公表率1−501583号公報に開示された
技術がある。この公報に開示された技術は、クラスター
ビームを発生させ、基板に薄膜を作製する際に基板に発
生する損傷を前記クラスタビームによって防止する装置
に関する。本発明との関係において、その特徴的構成を
述べると、クラスター供給源でクラスタービームを発生
させ、このクラスタービームを電子ビームでイオン化し
、静電分離器の阻止電界を用いて大きな質量のクラスタ
ーイオンを通過させ、これを基板に蒸着させ、基板上に
薄膜を形成するように構成されていた。
As a technology related to a conventional metal vapor mass spectrometer, there is a technology disclosed in Patent Application Publication No. 1-501583. The technique disclosed in this publication relates to an apparatus that generates a cluster beam and prevents damage caused to a substrate by the cluster beam when forming a thin film on the substrate. In relation to the present invention, its characteristic configuration is as follows: A cluster beam is generated by a cluster supply source, this cluster beam is ionized by an electron beam, and large mass cluster ions are ionized using a blocking electric field of an electrostatic separator. was configured to pass through the substrate and deposit it on the substrate to form a thin film on the substrate.

〔発明が解決しようとする課題〕[Problem to be solved by the invention]

前記の従来技術は、大きな質量を有するクラスターの選
別を行う技術については開示しているが、クラスタービ
ームの中に存在するクラスターのサイズ、すなわちクラ
スターを構成する原子の数を求めたり、クラスターと単
原子の存在割合やそれぞれの密度を求める技術について
は何も開示されていない。また、その記載内容に基づい
ても上記技術的課題を達成することができない。
The above-mentioned conventional technology discloses a technology for selecting clusters with large masses, but it is difficult to determine the size of clusters present in a cluster beam, that is, the number of atoms constituting a cluster, or to distinguish between clusters and single clusters. Nothing is disclosed about the technology for determining the abundance ratio of atoms or their respective densities. Furthermore, the above technical problem cannot be achieved even based on the description thereof.

特に本来金属蒸気中にイオンが存在する場合には、−射
的に、金属蒸気におけるクラスターと単原子の存在割合
及びそれぞれの密度を求めることが難しいという問題が
あった。
Particularly when ions are originally present in the metal vapor, there is a problem in that it is difficult to determine the abundance ratio of clusters and single atoms in the metal vapor and their respective densities.

本発明の目的は、金属蒸気中に存在するクラスターのサ
イズを求め、金属蒸気におけるクラスターと単原子の存
在割合及びそれぞれの密度を求めることができ、更に金
属蒸気中にイオンが存在する場合でも、金属蒸気におけ
るクラスターと車庫・子の存在割合及びそれぞれの密度
を求めることのできる金属蒸気の質量分析装置を提供す
ることにある。
The purpose of the present invention is to determine the size of clusters present in metal vapor, to determine the abundance ratio of clusters and monoatoms in metal vapor, and their respective densities, and furthermore, even when ions are present in metal vapor, An object of the present invention is to provide a mass spectrometer for metal vapor that can determine the proportion of clusters and clusters and their respective densities in metal vapor.

本発明の他の目的は、前記の目的を達成することのでき
る金属蒸気の質量分析装置を用いて例えば金属蒸気中の
中性粒子の量を常にモニターし、このモニターによって
得られた信号を蒸発用の電子ビーム電源にフィードバッ
クさせて当該電源の出力を調整し、金属蒸気中の中性粒
子の量を所要の一定値に保つように構成される蒸発装置
を提供することにある。
Another object of the present invention is to constantly monitor, for example, the amount of neutral particles in the metal vapor using a metal vapor mass spectrometer capable of achieving the above-mentioned object, and to analyze the signals obtained by this monitor by using a metal vapor mass spectrometer that can achieve the above-mentioned objects. An object of the present invention is to provide an evaporation device configured to feed back to an electron beam power source for use in order to adjust the output of the power source to maintain the amount of neutral particles in metal vapor at a required constant value.

〔課題を解決するための手段〕[Means to solve the problem]

本発明に係る第1の金属蒸気の質量分析装置は、電子ビ
ームで加熱されることにより蒸発した金属蒸気の質量を
分析する質量分析装置において、金属蒸気を取り入れる
イオン化室と、このイオン化室の手前の金属蒸気の進路
に配設され、金属蒸気中のイオン粒子を除去するための
電界を発生するイオン粒子除去電極と、イオン化室に電
離用エネルギーを供給するエネルギー発生手段と、イオ
ン粒子除去電極の除去電界発生動作とエネルギー発生手
段の電離用エネルギー発生動作を制御する制御手段と、
イオン化室に存在するイオン粒子を引き出すレンズ系手
段と、引き出したイオン粒子を所定距離飛行させるドリ
フトチューブと、引き出されたイオン粒子を検出する検
出手段と、この検出手段の検出信号で金属蒸気に含まれ
る中性粒子とイオン粒子を区別し、区別された中性粒子
とイオン粒子を測定してそれぞれの密度及び存在割合を
求める信号演算処理手段を備えることを特徴点として有
する。
A first metal vapor mass spectrometer according to the present invention is a mass spectrometer that analyzes the mass of metal vapor evaporated by heating with an electron beam, and includes an ionization chamber that takes in the metal vapor, and an ionization chamber in front of the ionization chamber. an ion particle removal electrode that is disposed in the path of the metal vapor and generates an electric field for removing ion particles in the metal vapor; an energy generation means that supplies ionization energy to the ionization chamber; a control means for controlling the removal electric field generation operation and the ionization energy generation operation of the energy generation means;
A lens system means for extracting ion particles existing in the ionization chamber, a drift tube for making the extracted ion particles fly a predetermined distance, a detection means for detecting the extracted ion particles, and a detection signal from the detection means for detecting the ion particles contained in the metal vapor. A feature of the present invention is that it is equipped with a signal calculation processing means that distinguishes between neutral particles and ionic particles, and measures the differentiated neutral particles and ionic particles to determine their respective densities and abundance ratios.

本発明に係る第2の金属蒸気の質量分析装置は、前記第
1の構成において、制御手段が、イオン粒子除去電極に
除去電界を発生させないときにはエネルギー発生手段を
動作させず、イオン粒子除去電極に除去電界を発生させ
るときには、エネルギー発生手段に電離用エネルギーを
発生させるように制御することを特徴点として有する。
In the second metal vapor mass spectrometer according to the present invention, in the first configuration, when the control means does not cause the ion particle removal electrode to generate an removal electric field, the energy generation means is not operated, and the ion particle removal electrode A feature of the present invention is that when the removal electric field is generated, the energy generating means is controlled to generate ionization energy.

本発明に係る第3の金属蒸気の質量分析装置は、前記第
2の構成において、イオン粒子除去電極に対し金属蒸気
中のイオン粒子を除去するための電界を発生させる電圧
を周期的に印加して、金属蒸気に含まれる中性粒子とイ
オン粒子を区別するようにしたことを特徴点として有す
る。
In the third metal vapor mass spectrometer according to the present invention, in the second configuration, a voltage is periodically applied to the ion particle removal electrode to generate an electric field for removing ion particles in the metal vapor. A distinctive feature of this method is that it distinguishes between neutral particles and ionic particles contained in metal vapor.

本発明に係る第4の金属蒸気の質量分析装置は、前記第
3の構成において、イオン粒子除去電極に印加される電
圧を方形波状としたことを特徴点として有する。
A fourth metal vapor mass spectrometer according to the present invention is characterized in that, in the third configuration, the voltage applied to the ion particle removal electrode has a square waveform.

本発明に係る第5の金属蒸気の質量分析装置は、前記第
1〜4のいずれか1つの構成において、エネルギー発生
手段は、金属蒸気に含まれる2個以上の原子からなるク
ラスターの結合エネルギーよりも小さいエネルギーを発
生する電離手段であり、この電離手段で金属蒸気中の中
性粒子はイオン化されることを特徴点として有する。
In the fifth metal vapor mass spectrometer according to the present invention, in the configuration according to any one of the first to fourth aspects, the energy generating means generates energy from the binding energy of a cluster consisting of two or more atoms contained in the metal vapor. It is also an ionization means that generates small energy, and its feature is that neutral particles in metal vapor are ionized by this ionization means.

本発明に係る第1の蒸発装置は、電子銃から出力される
電子ビームを金属に照射し金属蒸気を発生させる蒸発装
置において、金属蒸気に含まれる中性粒子の量を検出す
る前記第1〜5のいずれか1つの構成を有する質量分析
装置と、この質量分析装置の検出信号を設定基準と比較
し、この設定基準を満たさないときには電子ビームの位
置と出力を調整して設定基準を満たすように制御する制
御手段とからなることを特徴点として有する。
A first evaporator according to the present invention is an evaporator that irradiates a metal with an electron beam output from an electron gun to generate metal vapor, and the first evaporator that detects the amount of neutral particles contained in the metal vapor. Compare the detection signal of a mass spectrometer having one of the configurations in 5 with the set standard, and if the set standard is not met, adjust the position and output of the electron beam to meet the set standard. The feature is that it consists of a control means for controlling.

本発明に係る第2の蒸発装置は、電子銃から出力される
電子ビームを金属に照射し金属蒸気を発生させる蒸発装
置において、金属蒸気に含まれる中性粒子とイオン粒子
の量を検出する前記第1〜5のいずれか1つの構成を有
する質量分析装置と、この質量分析装置の検出信号に基
づき電子ビームの位置と出力を調整して金属蒸気に含ま
れる中性のクラスターとイオン粒子の存在割合を低下さ
せるように制御する制御手段とからなることを特徴点と
して有する。
A second evaporation device according to the present invention is an evaporation device that irradiates metal with an electron beam output from an electron gun to generate metal vapor, and the second evaporation device detects the amount of neutral particles and ion particles contained in the metal vapor. A mass spectrometer having any one of the configurations 1 to 5, and adjusting the position and output of an electron beam based on the detection signal of the mass spectrometer to detect the presence of neutral clusters and ion particles contained in metal vapor. The feature is that it is comprised of a control means for controlling the ratio to decrease.

〔作用〕[Effect]

本発明による金属蒸気の質量分析装置では、金属蒸気中
に存在する中性の単原子とクラスター及びこれらのイオ
ン粒子の存在割合と密度をそれぞれ求める目的でイオン
化室の直前にイオン粒子除去電極を設置し、除去電極に
電圧を印加しない場合には金属蒸気中にもともと存在す
る単原子、クラスターのイオンを測定し、除去電極に電
圧を印加して金属蒸気中のイオンを除去した場合には、
イオン化室で電離用エネルギーを与えて中性粒子をイオ
ン化し、このイオン粒子を用いて中性の単原子及びクラ
スターを測定するように構成される。
In the metal vapor mass spectrometer according to the present invention, an ion particle removal electrode is installed immediately before the ionization chamber for the purpose of determining the abundance ratio and density of neutral single atoms and clusters existing in the metal vapor, as well as the abundance ratio and density of these ion particles. However, when no voltage is applied to the removal electrode, monatomic and cluster ions originally existing in the metal vapor are measured, and when voltage is applied to the removal electrode to remove ions from the metal vapor,
The ionization chamber is configured to apply ionization energy to ionize neutral particles, and use the ion particles to measure neutral monatomic atoms and clusters.

イオン化室から引き出され、ドリフトチューブを飛行す
るイオン粒子は、その飛行時間がイオン粒子の質量と電
荷の比に依存するため、イオン粒子の飛行時間から単原
子とクラスターのサイズを同定することができる。また
イオン検出信号のピーク値と所定の関係式等からイオン
粒子と中性粒子の密度を求めることができる。
The flight time of the ion particles drawn from the ionization chamber and flying through the drift tube depends on the ratio of mass to charge of the ion particles, so the size of single atoms and clusters can be identified from the flight time of the ion particles. . Further, the density of ion particles and neutral particles can be determined from the peak value of the ion detection signal and a predetermined relational expression.

除去電極に周期的に除去電圧を印加することにより繰り
返し検出データを得ることができ、これより検出データ
の平均化を行うことができる。
By periodically applying a removal voltage to the removal electrode, it is possible to repeatedly obtain detection data, and from this, the detection data can be averaged.

本発明による蒸発装置では、本発明による上記質量分析
装置を利用することにより中性粒子のみの量又は中性粒
子とイオン粒子の量をモニターすることができ、このモ
ニター信号を用いて例えば蒸発用電子ビーム電源の制御
を行い、電子ビームの位置や出力に関し所要の制御を行
う。
In the evaporator according to the present invention, by using the mass spectrometer according to the present invention, it is possible to monitor the amount of only neutral particles or the amount of neutral particles and ion particles, and using this monitor signal, for example, Controls the electron beam power supply and performs necessary control regarding the position and output of the electron beam.

〔実施例〕〔Example〕

以下に、本発明の実施例を添付図面に基づいて説明する
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings.

第1図は本発明に係る金属蒸気の質量分析装置の構成を
示す正面図であり、併せて関連する制御系電気回路部を
示している。第2図は質量分析装置の要部平面図である
FIG. 1 is a front view showing the configuration of a metal vapor mass spectrometer according to the present invention, and also shows a related control system electric circuit section. FIG. 2 is a plan view of the main parts of the mass spectrometer.

第1図において、1はるつぼで、このるつぼ1の中に金
属2が収容されている。るつぼ1内の金属2に対しては
、図示しない電子ビーム発生装置から供給された、金属
2を蒸発させるための電子ビーム3が照射される。電子
ビーム3によって金属2は加熱され、その一部が蒸発す
ることによって金属蒸気4が発生する。発生した金属蒸
気4は上方へ移動する。
In FIG. 1, 1 is a crucible, and a metal 2 is housed in this crucible 1. The metal 2 in the crucible 1 is irradiated with an electron beam 3 for evaporating the metal 2, which is supplied from an electron beam generator (not shown). The metal 2 is heated by the electron beam 3, and a portion of the metal 2 evaporates to generate metal vapor 4. The generated metal vapor 4 moves upward.

るつぼ1の上方にはイオン化室5と、その手前位置の金
属蒸気の進路中に配置された除去電極6とが配設される
。イオン化室5と除去電極6でイオン源7が形成される
。上方に移動した金属蒸気4は除去電極6が形成する電
界空間とイオン化室5の蒸気通過用の孔8を通ってイオ
ン化室5に入る。イオン化室5にはその室内に対し電離
用電子ビーム20を照射する電子ビーム発生装置9が付
設されている。更にイオン化室5に隣接して測定室10
が設けられる。測定室10には、イオン化室5の側から
レンズ系11、ドリフトチューブ12、検出器13が順
次に設けられている。イオン化室5とレンズ系11との
間には所要の電界が印加されており、この電界でイオン
化室5内に存在するイオン粒子をイオン化室5からドリ
フトチューブ12へ引き出すことができる。レンズ系1
1ではイオン化室5から引き出されたイオン粒子のエネ
ルギー調節及び軌道調節を行うことができる。
An ionization chamber 5 and a removal electrode 6 disposed in the path of metal vapor in front of the ionization chamber 5 are disposed above the crucible 1. An ion source 7 is formed by the ionization chamber 5 and the removal electrode 6. The metal vapor 4 that has moved upward enters the ionization chamber 5 through the electric field space formed by the removal electrode 6 and the vapor passage holes 8 in the ionization chamber 5 . An electron beam generator 9 is attached to the ionization chamber 5 for irradiating an ionizing electron beam 20 onto the chamber. Further, a measurement chamber 10 is provided adjacent to the ionization chamber 5.
is provided. In the measurement chamber 10, a lens system 11, a drift tube 12, and a detector 13 are sequentially provided from the ionization chamber 5 side. A required electric field is applied between the ionization chamber 5 and the lens system 11, and the ion particles present in the ionization chamber 5 can be drawn out from the ionization chamber 5 to the drift tube 12 by this electric field. Lens system 1
1, the energy and trajectory of the ion particles extracted from the ionization chamber 5 can be adjusted.

第1図中、かかる調整機構の詳細な構成の図示は省略さ
れているが、後で第2図を参照して具体的に説明する。
Although illustration of the detailed structure of this adjustment mechanism is omitted in FIG. 1, it will be specifically explained later with reference to FIG. 2.

検出器13には2次電子増倍管14が設けられている。The detector 13 is provided with a secondary electron multiplier tube 14 .

15は検出器13の出力信号を増幅する増幅器である。15 is an amplifier that amplifies the output signal of the detector 13.

イオン化室5と測定室10は金属製のシールド部材16
によって覆われており、このシールド部材16によって
、金属蒸気4がイオン化室5、レンズ系11、ドリフト
チューブ12、検出器13に付着し絶縁不良が発生する
のを防止すると共に、検出器13の検出信号にノイズが
混入するのを防止している。
The ionization chamber 5 and the measurement chamber 10 are provided with a metal shield member 16.
This shield member 16 prevents the metal vapor 4 from adhering to the ionization chamber 5, lens system 11, drift tube 12, and detector 13 and causing insulation defects, and also prevents the detection of the detector 13. This prevents noise from entering the signal.

また17は電子ビーム発生装置9を駆動するドライバー
であり、18は除去電極6を所要の電位に設定するため
の電圧を印加する電源である。ドライバー17の駆動動
作と電源18の電圧印加動作はコントローラ19によっ
て制御されている。
Further, 17 is a driver for driving the electron beam generator 9, and 18 is a power source for applying a voltage for setting the removal electrode 6 to a required potential. The driving operation of the driver 17 and the voltage application operation of the power supply 18 are controlled by a controller 19.

次に前記構成を有する金属蒸気の質量分析装置による作
用について説明する。るつぼ1内の金属2に電子ビーム
3が照射されることによって蒸発した金属蒸気4は上方
に移動し、イオン化室5の中に入る。金属蒸気4の中に
本来台まれているイオン粒子を除去しない場合には、除
去電極6に電圧を印加せず、同時に電子ビーム発生装置
9を駆動しない状態にする。従って、金属蒸気4の中に
もともと含まれているイオン粒子が、イオン化室5とレ
ンズ系11との間に発生した電界によってドリフトチュ
ーブ12へ引き出される。一方、除去電極6に電圧を印
加して所要の電界を発生させ、この電界で金属蒸気4の
中のイオン粒子を除去する場合には、電離用電子ビーム
発生装置9を駆動して所定の断面積を有する電子ビーム
2oを発生させ、金属蒸気4の中に含まれる中性粒子を
イオン化する。電離用電子ビーム20によって生じたイ
オンは、前記と同様にイオン化室5とレンズ系11の間
に形成された電界によってドリフトチューブ12へ引き
出される。
Next, the operation of the metal vapor mass spectrometer having the above configuration will be explained. Metal vapor 4 evaporated by irradiating metal 2 in crucible 1 with electron beam 3 moves upward and enters ionization chamber 5 . If the ion particles originally contained in the metal vapor 4 are not to be removed, no voltage is applied to the removal electrode 6, and at the same time, the electron beam generator 9 is not driven. Therefore, the ion particles originally contained in the metal vapor 4 are drawn out to the drift tube 12 by the electric field generated between the ionization chamber 5 and the lens system 11. On the other hand, when applying a voltage to the removal electrode 6 to generate a required electric field and removing ion particles in the metal vapor 4 using this electric field, the ionization electron beam generator 9 is driven to generate a predetermined cutoff. An electron beam 2o having an area is generated to ionize neutral particles contained in the metal vapor 4. Ions generated by the ionizing electron beam 20 are drawn to the drift tube 12 by the electric field formed between the ionization chamber 5 and the lens system 11 in the same manner as described above.

前述の如く、金属蒸気4に本来台まれているイオン粒子
を引き出す場合、又は金属蒸気4に本来含まれていたイ
オン粒子を予め除去しその後中性粒子を電離して発生さ
せたイオン粒子を引き出す場合のいずれの場合にも、イ
オン化室5から引き出されたイオン粒子21はレンズ系
11でそのエネルギと軌道を調節され、ドリフトチュー
ブ12に導かれる。イオン粒子21はドリフトチューブ
12で一定時間を飛行した後、検出器13の2次電子増
倍管14によって検出される。その後、その出力信号は
増幅器15に入力され、ここで所要レベルまで増幅され
る。
As mentioned above, when extracting the ionic particles originally contained in the metal vapor 4, or by removing the ionic particles originally contained in the metal vapor 4 in advance and then ionizing the neutral particles, extracting the generated ionic particles. In either case, the ion particles 21 extracted from the ionization chamber 5 have their energy and trajectory adjusted by the lens system 11, and are guided to the drift tube 12. After the ion particles 21 fly for a certain period of time in the drift tube 12, they are detected by the secondary electron multiplier 14 of the detector 13. The output signal is then input to amplifier 15, where it is amplified to the required level.

次に第2図を参照して金属蒸気4の中に含まれる中性の
クラスターのサイズを決定する方法について説明する。
Next, a method for determining the size of neutral clusters contained in the metal vapor 4 will be explained with reference to FIG.

レンズ系11は加速電極11aと減速電極11bとアー
ス電極11cとX方向偏向電極11dとX方向偏向電極
11eとから構成される。イオン化室5に存在するイオ
ン粒子は、イオン化室5と加速電極11aとの間の電界
で加速され、その後、加速電極11aと減速電極11b
との間の電界及び減速電極11bとアース電極11cと
の間の電界によって減速される。この結果、レンズ系1
1に入り且つアース電極11cに到達したイオン粒子2
1は、加速と減速の電位差V、に相当する運動エネルギ
ーqv、(q:イオン粒子の電荷)を有する。このイオ
ン粒子21に対して偏向電極11dでX方向(例えば、
金属蒸気通過方向)の偏向電界を、偏向電極11eでX
方向に垂直なX方向の偏向電界を印加する。X方向とX
方向の偏向電界を印加する場合に、検出器13でモニタ
ーするイオン検出信号が最大となるように各偏向電界の
強さを調節する。なお、例えば偏向電極lieに印加さ
れる電圧をパルス電圧とし、このパルス電圧が印加され
ているときにのみイオン検出信号を検出器13でモニタ
ーできるように調節が行われる。ここで、偏向電極11
eから検出器13の入口までの距離(飛行距離)をJF
とすると、偏向電極11eから飛び出したイオン粒子が
検出器13の入口に到達するまでの飛行時間tは次式で
表すことができる。
The lens system 11 includes an acceleration electrode 11a, a deceleration electrode 11b, a ground electrode 11c, an X-direction deflection electrode 11d, and an X-direction deflection electrode 11e. The ion particles present in the ionization chamber 5 are accelerated by the electric field between the ionization chamber 5 and the acceleration electrode 11a, and then accelerated by the electric field between the acceleration electrode 11a and the deceleration electrode 11b.
The deceleration is caused by the electric field between the deceleration electrode 11b and the earth electrode 11c. As a result, lens system 1
Ion particles 2 that entered 1 and reached the earth electrode 11c
1 has kinetic energy qv, (q: charge of the ion particle) corresponding to the potential difference V between acceleration and deceleration. The deflection electrode 11d is directed against the ion particles 21 in the X direction (for example,
The deflection electric field in the metal vapor passing direction) is
A deflection electric field in the X direction perpendicular to the direction is applied. X direction and X
When applying deflection electric fields in different directions, the strength of each deflection electric field is adjusted so that the ion detection signal monitored by the detector 13 is maximized. Note that, for example, the voltage applied to the deflection electrode lie is made into a pulse voltage, and adjustment is performed so that the ion detection signal can be monitored by the detector 13 only when this pulse voltage is applied. Here, the deflection electrode 11
The distance from e to the entrance of detector 13 (flight distance) is JF
Then, the flight time t for the ion particles ejected from the deflection electrode 11e to reach the entrance of the detector 13 can be expressed by the following equation.

t=z r  (mI /2 qV+ )  ”’  
−−(1)ここで、mIはイオン粒子の質量、qはイオ
ン粒子の電荷、Vlはイオン粒子の加速電圧である。
t=z r (mI /2 qV+) ”'
--(1) Here, mI is the mass of the ion particle, q is the charge of the ion particle, and Vl is the acceleration voltage of the ion particle.

上記の式において、ある金属の1価の単原子イオン粒子
の飛行時間をt。とすると、2価、3価の単原子イオン
粒子の飛行時間はそれぞれt2to /v’T:  t
、 =jo /n−となる。一方、同様にしてクラスタ
ーの場合にはイオン粒子の価数が1価と考えられるので
、クラスターサイズが2又は3のクラスターイオン粒子
の飛行時間は、それぞれt 3 =vTt o 、  
t 4=f]−t oとなる。
In the above equation, the flight time of a monovalent monatomic ion particle of a certain metal is t. Then, the flight times of divalent and trivalent monatomic ion particles are t2to /v'T: t
, =jo/n-. On the other hand, in the case of a cluster, the valence of the ion particles is considered to be 1, so the flight time of the cluster ion particles with a cluster size of 2 or 3 is t 3 =vTt o , respectively.
t4=f]-t o.

これは、クラスターの場合にはクラスターを構成する各
原子間の結合力よりも正電荷同士の反発力の方が大きい
ので、2個以上の原子がイオン化されてもすぐに2つ以
上に分かれてしまうためである。
This is because in the case of a cluster, the repulsive force between positive charges is greater than the bonding force between the atoms that make up the cluster, so even if two or more atoms are ionized, they immediately separate into two or more. This is to put it away.

次に、偏向電極11eに印加する偏向パルス電圧の印加
時刻を基準(t=0)にとって上記の各単原子イオン粒
子、クラスターイオン粒子の時系列信号を前記の時刻t
。−t4に基づいて第3図(b)に示した。前式で明ら
かなように、k価の単原子イオン粒子の飛行時間は、1
価の単原子イオン粒子の飛行時間t。の1/7T倍とな
り、クラスターサイズがjであるクラスターイオン粒子
の飛行時間はt。のf]−倍となる。このように、ドリ
フトチューブ13におけるイオン粒子の飛行時間t。−
t4から金属蒸気4に含まれるクラスターのサイズ及び
単原子を決定することができる。
Next, with the application time of the deflection pulse voltage applied to the deflection electrode 11e as a reference (t=0), the time-series signals of the above-mentioned monatomic ion particles and cluster ion particles are calculated at the time t.
. - It is shown in FIG. 3(b) based on t4. As is clear from the previous equation, the flight time of a k-valent monatomic ion particle is 1
The flight time t of a valent monatomic ionic particle. , and the flight time of a cluster ion particle with a cluster size of j is t. f]- times. In this way, the flight time t of the ion particles in the drift tube 13. −
From t4, the size of the cluster and the single atoms contained in the metal vapor 4 can be determined.

上記の場合において、偏向パルス電圧のパルス幅をあま
り大きくすると、第3図に示される各検出信号のパルス
幅も広がり、分解能が悪くなって各検出信号間の識別が
困難となる。反対にパルス幅を小さくし過ぎると、例え
ば質量の大きな金属の場合にはイオン粒子の偏向が不十
分になってイオン検出信号を検出することができなくな
る。従ってパルス電圧を決定するにあたっては、イオン
検出信号をモニターしながら最適な偏向パルス電圧のパ
ルス幅、およびパルス波高値を設定する必要がある。
In the above case, if the pulse width of the deflection pulse voltage is made too large, the pulse width of each detection signal shown in FIG. 3 will also be widened, and the resolution will deteriorate, making it difficult to distinguish between the detection signals. On the other hand, if the pulse width is made too small, for example in the case of a metal with a large mass, the deflection of the ion particles will become insufficient, making it impossible to detect the ion detection signal. Therefore, when determining the pulse voltage, it is necessary to set the optimal pulse width and pulse height value of the deflection pulse voltage while monitoring the ion detection signal.

また前式からも明らかなように、検出器13の検出分解
能をを向上するためには、飛行距離1゜を長くしたり、
イオン粒子加速電圧V、を小さくしたりすることも有効
である。
Also, as is clear from the previous equation, in order to improve the detection resolution of the detector 13, it is necessary to increase the flight distance by 1°,
It is also effective to reduce the ion particle acceleration voltage V.

次に金属蒸気4に含まれる中性の単原子、クラスター、
及びこれらのイオン粒子の密度、存在割合を測定する方
法について説明する。
Next, neutral monatomic atoms, clusters, contained in metal vapor 4,
Also, a method for measuring the density and abundance ratio of these ion particles will be explained.

除去電極6に電圧を印加せず、金属蒸気に含まれるイオ
ン粒子を除去しない場合には、検出器13の出力信号1
1は次の式で与えられる。
When no voltage is applied to the removal electrode 6 and the ion particles contained in the metal vapor are not removed, the output signal 1 of the detector 13 is
1 is given by the following formula.

■、=αnIqvSG  ・・・・・(2)一方、除去
電極6に所要の電圧を印加し除去電界で金属蒸気に本来
台まれるイオン粒子を除去し、次にイオン化室5で電離
用電子ビーム20を照射して金属蒸気4に含まれる中性
粒子をイオン化した場合、検出器13の出力信号Iは次
式で与えられる。
■, =αnIqvSG (2) On the other hand, a required voltage is applied to the removal electrode 6 and the ion particles originally supported by the metal vapor are removed by the removal electric field, and then an ionizing electron beam is applied in the ionization chamber 5. 20 to ionize neutral particles contained in the metal vapor 4, the output signal I of the detector 13 is given by the following equation.

■=α■e1w ((1−β)na十A) G ・(3
)ここで、αはレンズ系11とドリフトチューブ12と
検出器13を含めた部分のイオン粒子の透過率、Gは2
次電子増倍管14の電流増幅度、nとnはそれぞれ金属
蒸気4の中に含まれるイオン粒子と中性粒子の密度、q
はイオン粒子の電荷、■は金属蒸気の通過方向の速度、
Sは金属蒸気4のイオン化室5内における断面積、1w
は電子ビーム20による金属蒸気4の電離距離、■、は
電子ビーム20の電子電流、βは着目粒子の電離用電子
ビーム20による分解確率(単原子の場合にはβ=0)
 、Aは着目粒子よりも多くの原子で構成されるクラス
ターが分解されることにより着目粒子が形成される割合
である。
■=α■e1w ((1-β)na0A) G ・(3
) Here, α is the transmittance of ion particles including the lens system 11, drift tube 12, and detector 13, and G is 2
The current amplification degree of the secondary electron multiplier 14, n and n are the densities of ion particles and neutral particles contained in the metal vapor 4, respectively, and q
is the charge of the ion particle, ■ is the velocity of the metal vapor in the passing direction,
S is the cross-sectional area of the metal vapor 4 in the ionization chamber 5, 1w
is the ionization distance of the metal vapor 4 by the electron beam 20, (■) is the electron current of the electron beam 20, and β is the decomposition probability of the particle of interest by the ionizing electron beam 20 (in the case of a single atom, β = 0)
, A is the rate at which the particle of interest is formed by decomposing a cluster composed of more atoms than the particle of interest.

一般的に、上記のβとAを求めることは難しいが、クラ
スターを構成する原子間の結合エネルギーよりも小さな
エネルギーの電子ビームでイオン化すれば分解の項はな
くなり、上記の(3)式は次式で表現される。
In general, it is difficult to determine the above β and A, but if ionization is performed with an electron beam of energy smaller than the bonding energy between the atoms constituting the cluster, the decomposition term disappears, and the above equation (3) becomes Expressed as an expression.

■=α■、nσ1wG・・・・(4) 前記の(2)式と(4)式において、II とIは第3
図の(b)に示したイオン検出信号のピーク電流値とし
て測定することができ、また電子電流■8も測定するこ
とができる。更に、蒸気断面積Sと電離距離1vrは、
イオン化室5に形成した蒸気通過用孔8の大きさで決定
され、増幅度Gは2次電子増倍管で決まる。またイオン
粒子の電荷qについては、前述したようにクラスターの
場合にはq−e (1価イオン)と考えることができ、
単原子の場合には第3図に示したイオン粒子の飛行時間
からqを決めることができる。従って、予めイオン粒子
の透過率αとイオン粒子速度Vと電離断面積σを求めて
おけば、(2)式がら金属蒸気4にもともと含まれるイ
オン粒子の密度n、を、また(4)式から中性粒子の密
度nを求めることができる。
■=α■, nσ1wG...(4) In the above equations (2) and (4), II and I are the third
It can be measured as the peak current value of the ion detection signal shown in (b) of the figure, and the electron current (8) can also be measured. Furthermore, the vapor cross-sectional area S and the ionization distance 1vr are
It is determined by the size of the vapor passage hole 8 formed in the ionization chamber 5, and the amplification degree G is determined by the secondary electron multiplier. As for the charge q of an ionic particle, in the case of a cluster, as mentioned above, it can be considered as q-e (single-valent ion),
In the case of a single atom, q can be determined from the flight time of the ion particle shown in FIG. Therefore, if the transmittance α, the ion particle velocity V, and the ionization cross section σ of the ion particles are determined in advance, the density n of the ion particles originally contained in the metal vapor 4 can be calculated from the equation (2), and the density n of the ion particles originally contained in the metal vapor 4 can be calculated from the equation (2). The density n of neutral particles can be determined from .

このようにして密度nl とnが求まれば、これらの存
在割合も求めることができる。
If the densities nl and n are determined in this way, their abundance ratio can also be determined.

イオン粒子の飛行時間t。−t4に基づいて金属蒸気4
に含まれるクラスターのサイズ及び単原子を算出するこ
と、前記(2)式と(4)式に従って金属蒸気4に含ま
れる中性の単原子、クラスター及びこれらのイオン粒子
の密度、存在割合を算出することは、前記増幅器15の
出力信号を入力し、・この入力信号から得られる時間デ
ータ及びイオン検出信号のピーク値データを得ると共に
、前述した分析方法をプログラムとして内蔵する信号演
算処理装置22によって実行される。また、分析におい
て必要とされる、例えば飛行時間を測定するために要す
る基準時刻や、その他の諸条件の定数は、予め信号演算
処理装置22の記憶部に用意されたり、必要に応じて入
力されるように構成されている。
Flight time t of ionic particles. - Metal vapor 4 based on t4
Calculate the size and single atoms of the clusters contained in the metal vapor 4, and calculate the density and abundance ratio of the neutral single atoms, clusters, and these ionic particles contained in the metal vapor 4 according to equations (2) and (4) above. What is done is to input the output signal of the amplifier 15, obtain the time data obtained from this input signal and the peak value data of the ion detection signal, and use the signal calculation processing device 22 which incorporates the above-mentioned analysis method as a program. executed. Further, constants for various conditions such as a reference time required for measuring flight time and other conditions required in the analysis may be prepared in advance in the storage section of the signal processing device 22, or may be input as necessary. It is configured to

前記の質量分析装置による分析方法では、電離用電子ビ
ーム20によってクラスターが分解されたときでも当該
方法を適用することができる場合がある。すなわち、第
1図に示した飛行時間型の質量分析方法では、ドリフト
チューブ12における飛行速度はイオン化室5とレンズ
系11との間の加速電圧で決定され、イオン粒子21が
レンズ系11を通過するのに要する時間は加速電圧を高
くすることにより10−6秒オーダーまで早くすること
ができるので、クラスターの分解時間がレンズ系11の
通過時間よりも遅い場合は、検出される質量スペクトル
に分解の影響は現れない。このような場合には、前述し
た本発明による質量分析方法をそのまま適用することが
できる。
The analysis method using the mass spectrometer described above may be applicable even when clusters are decomposed by the ionizing electron beam 20. That is, in the time-of-flight mass spectrometry method shown in FIG. The time required for this can be shortened to the order of 10-6 seconds by increasing the accelerating voltage, so if the cluster decomposition time is slower than the transit time through the lens system 11, the cluster will be decomposed into the detected mass spectrum. No effect appears. In such a case, the mass spectrometry method according to the present invention described above can be applied as is.

ところでクラスターの分解は、−船釣に構成原子によっ
て異なる。例えば、アルミニウム、銅、鉛、モリブデン
、タングステンなどのクラスターでは原子1個が分かれ
る分解が主に起き、炭素のクラスターでは原子3個から
なるクラスターが分かれる分解が主に起きる。従って、
前記(3)式におけるβやAを求めるときには、上記の
特性を考慮して構成原子ごとにクラスターの分解確率を
求める必要がある。
By the way, the decomposition of a cluster differs depending on the constituent atoms. For example, in clusters of aluminum, copper, lead, molybdenum, tungsten, etc., decomposition mainly occurs in which one atom is separated, and in carbon clusters, decomposition mainly occurs in which clusters of three atoms are separated. Therefore,
When determining β and A in the above equation (3), it is necessary to determine the cluster decomposition probability for each constituent atom in consideration of the above characteristics.

前記の実施例では電離手段として電子ビームを用いる例
について説明したが、その他にレーザ光を用いることも
できる。
In the above embodiment, an example in which an electron beam is used as the ionization means has been described, but a laser beam may also be used.

次に第4図を用いてその他の実施例について説明する。Next, other embodiments will be described using FIG. 4.

この実施例において装置構成は第1図に示した構成と基
本的に同じであるが、コントローラ19によって制御さ
れる電源18の動作及び電子ビーム発生装置9の動作が
異なり、次のように動作制御される。先ず第4図(a)
に示されるように除去電極6の印加電圧に関し、周期T
において前半のT/2までの間は電圧は印加されず、後
半のT/2〜Tの間は方形波状の除去電圧30が印加さ
れる。電離用電子ビーム20は、除去電圧に同期させて
発生させ、第4図(b)に示すように後半の半周期の開
始時期に同期させて電離用電子電流31として発生させ
る。これによれば、除去電圧を印加していない場合には
その半周期で金属蒸気4に含まれているイオン粒子の質
量スペクトル32を得ることができ、除去電圧30を印
加する場合にはその半周期で金属蒸気4に含まれる中性
粒子の質量スペクトル33を得ることができる。T/2
の時間は、検出される質量スペクトルの時間幅よりも十
分に大きくなるように設定される。本実施例の如く、除
去電圧の印加の仕方を周期的に切り替えることにより、
高速にて計測することができると共に、検出信号を多数
得ることにより平均化処理を行うことができ、測定値の
信頼性を高めることができる。本実施例の場合において
も信号の処理は信号演算処理装置22において行われる
。この実施例の場合には必要に応じてコントローラ19
と信号演算処理装置i!22との間で同期がとられる。
In this embodiment, the device configuration is basically the same as that shown in FIG. 1, but the operation of the power supply 18 controlled by the controller 19 and the operation of the electron beam generator 9 are different, and the operation is controlled as follows be done. First, Figure 4(a)
As shown in , regarding the voltage applied to the removal electrode 6, the period T
In the first half up to T/2, no voltage is applied, and in the second half from T/2 to T, a square wave removal voltage 30 is applied. The ionizing electron beam 20 is generated in synchronization with the removal voltage, and is generated as an ionizing electron current 31 in synchronization with the start time of the latter half cycle, as shown in FIG. 4(b). According to this, when the removal voltage is not applied, the mass spectrum 32 of the ion particles contained in the metal vapor 4 can be obtained in the half cycle, and when the removal voltage 30 is applied, the mass spectrum 32 of the ion particles contained in the metal vapor 4 can be obtained in half the period. A mass spectrum 33 of neutral particles contained in the metal vapor 4 can be obtained periodically. T/2
The time is set to be sufficiently larger than the time width of the detected mass spectrum. As in this embodiment, by periodically switching the method of applying the removal voltage,
In addition to being able to measure at high speed, averaging processing can be performed by obtaining a large number of detection signals, and the reliability of measured values can be increased. In this embodiment as well, signal processing is performed in the signal arithmetic processing device 22. In this embodiment, the controller 19
and signal processing device i! Synchronization is achieved with 22.

第5図は本発明に係る蒸発装置の実施例を示す。FIG. 5 shows an embodiment of the evaporator according to the invention.

真空容器40の中には金属を収容したるつぼと電子銃と
からなる蒸発装置41が設置され、この蒸発装置41か
らは金属蒸気4が発生している。この実施例では金属蒸
気4の中の単原子に関して質量分析を行うものとする。
An evaporator 41 consisting of a crucible containing metal and an electron gun is installed in the vacuum container 40, and metal vapor 4 is generated from the evaporator 41. In this embodiment, it is assumed that mass spectrometry is performed on single atoms in the metal vapor 4.

第1図に基づいて説明した本発明に係る質量分析装置4
2を、金属蒸気4をモニターできる適切な位置に配設す
る。ただし、この実施例では信号演算処理装置22を除
いている。43は電源であり、この電源は前記の電源1
8の機能を兼ね、イオン源7とレンズ系11と検出器1
3と増幅器15に電力を供給すると共に、ドリフトチュ
ーブ12におけるイオン粒子の飛行時間の基準パルスを
タイムウィンド44に供給する。タイムウィンド44の
出力信号はピーク検出器45に与えられ、ここで、前記
イオン検出信号のピーク値が求められる。46はコント
ローラであり、このコントローラ46にはピーク検出器
45の検出信号が入力される。またコントローラ46は
その入力信号に基づいて蒸発装置41内に設けられた電
子銃に対し電力を供給する電源47の出力を制御する。
Mass spectrometer 4 according to the present invention explained based on FIG.
2 is placed at a suitable position where the metal vapor 4 can be monitored. However, in this embodiment, the signal arithmetic processing device 22 is excluded. 43 is a power source, and this power source is the power source 1 mentioned above.
It also has the functions of ion source 7, lens system 11, and detector 1.
3 and amplifier 15, and provides a reference pulse for the flight time of the ion particles in the drift tube 12 to the time window 44. The output signal of the time window 44 is given to a peak detector 45, where the peak value of the ion detection signal is determined. 46 is a controller, and the detection signal of the peak detector 45 is input to this controller 46. Further, the controller 46 controls the output of a power source 47 that supplies power to an electron gun provided in the evaporator 41 based on the input signal.

なお、真空容器40の上方位置に配設、されている48
は製品回収装置であり、その間に発生している49は同
位体分離用のレーザ光である。
It should be noted that the 48
is a product recovery device, and 49 generated during this is a laser beam for isotope separation.

上記の制御系を有する蒸発装置41では、次のように制
御が行われる。電源47により所定の電力が供給され、
電子銃が電子ビームを金属に照射して金属蒸気4が発生
する。質量分析装置42において除去電極に除去電圧を
印加すると、金属蒸気4にもともと含まれるイオン粒子
が除去される。
In the evaporator 41 having the above control system, control is performed as follows. A predetermined power is supplied by a power source 47,
The electron gun irradiates the metal with an electron beam and metal vapor 4 is generated. When a removal voltage is applied to the removal electrode in the mass spectrometer 42, ion particles originally contained in the metal vapor 4 are removed.

この結果、前記の質量分析方法の説明で明らかなように
、質量分析装置42から出力される信号は金属蒸気4の
中に含まれる中性粒子に関する質量スペクトルとなる。
As a result, as is clear from the above description of the mass spectrometry method, the signal output from the mass spectrometer 42 becomes a mass spectrum related to neutral particles contained in the metal vapor 4.

この信号は増幅器15で所要のレベルになるまで増幅さ
れる。増幅器15の出力信号はタイムウィンド44に送
られる。タイムウィンド44は、増幅器15から入力さ
れた質量スペクトルのうち電源43から与えられる基準
パルスに基づいて単原子イオン粒子の飛行時間だけ遅れ
た時刻に到来するイオン検出信号のみを通すように、時
間窓の遅延時間と時間幅を設定する。
This signal is amplified by an amplifier 15 to a required level. The output signal of amplifier 15 is sent to time window 44 . The time window 44 is configured to pass only the ion detection signal that arrives at a time delayed by the flight time of the monatomic ion particle based on the reference pulse given from the power supply 43 out of the mass spectrum input from the amplifier 15. Set the delay time and time width.

タイムウィンド44を通過した単原子イオン粒子に係る
検出信号はピーク検出器45によってピーク値をモニタ
ーされ、このようにして得られたピーク値信号はコント
ローラ46に送られる。コントローラ46は、モニター
している単原子の検出信号が予め設定された許容範囲を
所定時間以上に渡って越えたときに、電子銃電源46を
制御して蒸発装置41の電子銃による電子ビームの位置
及び出力を変化させ、検出信号のピーク値が許容範囲に
収まるように制御を行う。
The peak value of the detection signal related to the monatomic ion particle that has passed through the time window 44 is monitored by the peak detector 45, and the peak value signal thus obtained is sent to the controller 46. The controller 46 controls the electron gun power source 46 to cause the electron gun of the evaporator 41 to emit an electron beam when the detected signal of the monatomic atoms being monitored exceeds a preset tolerance range for a predetermined period of time or more. Control is performed by changing the position and output so that the peak value of the detection signal falls within an allowable range.

蒸発装置41が電子ビームで金属を蒸発させるように構
成されている場合、金属の蒸発面が次第に掘られ、蒸発
量が変化する場合が多いので、蒸発量が変化した場合に
は前記のように電子ビームの位置を変えることにより蒸
発面の掘り込みをならして蒸発量を一定に保つことは長
時間の蒸発を行う場合には極めて有効である。
When the evaporator 41 is configured to evaporate metal with an electron beam, the evaporation surface of the metal is gradually dug, and the amount of evaporation often changes. It is extremely effective to keep the amount of evaporation constant by changing the position of the electron beam to even out the depth of the evaporation surface when performing evaporation for a long time.

また質量分析装置41の制御の仕方を変更し、イオン粒
子除去電極に適宜に除去電圧を印加することにより中性
粒子とイオン粒子の量を求めるように蒸発装置を構成す
ることもできる。この場合には、例えば、質量分析装置
の出力信号に基づき電子ビームの位置と出力を調整して
金属蒸気に含まれる中性のクラスターと前記イオン粒子
の存在割合を低下させるように制御することも可能であ
る。
Furthermore, the evaporator can be configured to determine the amount of neutral particles and ion particles by changing the control method of the mass spectrometer 41 and applying an appropriate removal voltage to the ion particle removal electrode. In this case, for example, the position and output of the electron beam may be adjusted based on the output signal of the mass spectrometer to reduce the proportion of neutral clusters contained in the metal vapor and the ion particles. It is possible.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

以上の説明で明らかなように、本発明による金属蒸気の
質量分析装置によれば、金属蒸気中のイオン粒子を必要
に応じて除去することのできる除去電極を設置し、且つ
この除去電極と所定の同期関係で動作する電離用エネル
ギー発生手段を設けるように構成したため、金属蒸気に
含まれる中性粒子とイオン粒子を区別して測定すること
ができ、それぞれの粒子を構成する原子数を同定するこ
とができるので、金属蒸気の中の中性の単原子、クラス
ター、これらのイオンの密度及び存在割合を求めること
ができる。
As is clear from the above explanation, according to the metal vapor mass spectrometer according to the present invention, a removal electrode capable of removing ion particles in metal vapor as necessary is installed, and this removal electrode and a predetermined Since it is configured to include an ionization energy generating means that operates in a synchronous relationship, it is possible to distinguish between neutral particles and ionic particles contained in metal vapor and to identify the number of atoms that make up each particle. Therefore, the density and abundance ratio of neutral monatomic atoms, clusters, and these ions in metal vapor can be determined.

また本発明による質量分析装置では金属蒸気中の中性粒
子を定常的にモニターできるので、これを利用して構成
された電子銃を含む蒸発装置によれば、モニター信号を
電子銃にフィードバックさせることにより安定して一定
の金属蒸気を発生させることができる。
In addition, since the mass spectrometer according to the present invention can constantly monitor neutral particles in metal vapor, an evaporation device including an electron gun configured using this makes it possible to feed back the monitor signal to the electron gun. This allows stable and constant metal vapor to be generated.

更に、本発明による質量分析装置を利用した前記蒸発装
置によれば、金属蒸気中の中性のクラスター及びイオン
の存在割合を低下させるような蒸発を行わせることがで
き、従って例えば原子法レーザ同位体分離に適用するこ
とにより蒸気利用効率及び濃縮度を向上させることがで
きる。
Furthermore, according to the evaporation device using the mass spectrometer according to the present invention, it is possible to perform evaporation that reduces the abundance ratio of neutral clusters and ions in the metal vapor. By applying this method to body separation, steam utilization efficiency and concentration can be improved.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は本発明に係る金属蒸気の質量分析装置の第1実
施例を示す構成図、第2図は第1図中の要部平面図、第
3図は中性粒子とイオン粒子のサイズを同定する方法を
説明するための図、第4図は本発明に係る金属蒸気の質
量分析装置の他の実施例を説明するための図で、第5図
は本発明に係る蒸発装置の一実施例を示す構成図である
。 〔符号の説明〕 1−・−−elするつぼ 2・・・・・・金属 3・・・・・・蒸発用電子ビーム 4・・・・・・金属蒸気 5・・・・・・イオン化室 6・・・・・・イオン粒子除去電極 9・・・・・・電離用電子ビーム発生装置11・・・・
・レンズ系 12・・・・・ドリフトチューブ 13・・・・・検出器 19・・φ・・コントローラ 22・・・・・信号演算処理装置 41・・・・・蒸発装置 42・・・・・質量分析装置 45・・・・・ピーク検出器 46・・・・・コントローラ 11c 第 図 2 t。 3 4 第 図 □時間
Figure 1 is a configuration diagram showing a first embodiment of a metal vapor mass spectrometer according to the present invention, Figure 2 is a plan view of the main parts in Figure 1, and Figure 3 is the size of neutral particles and ionic particles. FIG. 4 is a diagram for explaining another embodiment of the metal vapor mass spectrometer according to the present invention, and FIG. 5 is a diagram for explaining an example of the evaporation device according to the present invention. FIG. 2 is a configuration diagram showing an example. [Explanation of symbols] 1--el crucible 2... Metal 3... Evaporation electron beam 4... Metal vapor 5... Ionization chamber 6...Ion particle removal electrode 9...Ionization electron beam generator 11...
・Lens system 12...Drift tube 13...Detector 19...φ...Controller 22...Signal processing unit 41...Evaporator 42... Mass spectrometer 45...Peak detector 46...Controller 11c Fig. 2t. 3 4 Figure □ Time

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)電子ビームで加熱されることにより蒸発した金属
蒸気の質量を分析する質量分析装置において、前記金属
蒸気を取り入れるイオン化室と、このイオン化室の手前
の前記金属蒸気の進路に配設され、前記金属蒸気中のイ
オン粒子を除去するための電界を発生するイオン粒子除
去電極と、前記イオン化室に電離用エネルギーを供給す
るエネルギー発生手段と、前記イオン粒子除去電極の除
去電界発生動作と前記エネルギー発生手段の電離用エネ
ルギー発生動作を制御する制御手段と、前記イオン化室
に存在するイオン粒子を引き出すレンズ系手段と、引き
出したイオン粒子を所定距離飛行させるドリフトチュー
ブと、引き出されたイオン粒子を検出する検出手段と、
この検出手段の検出信号で前記金属蒸気に含まれる中性
粒子とイオン粒子を区別し、区別された中性粒子とイオ
ン粒子を測定してそれぞれの密度及び存在割合を求める
信号演算処理手段とを備えることを特徴とする金属蒸気
の質量分析装置。
(1) In a mass spectrometer that analyzes the mass of metal vapor vaporized by being heated by an electron beam, an ionization chamber that takes in the metal vapor and a path of the metal vapor in front of the ionization chamber are provided, an ion particle removal electrode that generates an electric field for removing ion particles in the metal vapor; an energy generation means for supplying ionization energy to the ionization chamber; a removal electric field generation operation of the ion particle removal electrode; and the energy. A control means for controlling the ionization energy generation operation of the generation means, a lens system means for drawing out the ion particles present in the ionization chamber, a drift tube for making the drawn out ion particles fly a predetermined distance, and a detection of the drawn out ion particles. detection means for
signal calculation processing means that distinguishes between neutral particles and ionic particles contained in the metal vapor using the detection signal of the detection means, measures the differentiated neutral particles and ionic particles, and calculates the density and abundance ratio of each; A metal vapor mass spectrometer comprising:
(2)請求項1記載の金属蒸気の質量分析装置において
、前記制御手段は、前記イオン粒子除去電極に除去電界
を発生させないときには前記エネルギー発生手段を動作
させず、前記イオン粒子除去電極に除去電界を発生させ
るときには、前記エネルギー発生手段に電離用エネルギ
ーを発生させるように制御することを特徴とする金属蒸
気の質量分析装置。
(2) In the metal vapor mass spectrometer according to claim 1, the control means does not operate the energy generation means when not generating a removal electric field at the ion particle removal electrode, and the control means does not operate the energy generation means to generate a removal electric field at the ion particle removal electrode. A metal vapor mass spectrometer, characterized in that when generating ionization energy, the energy generation means is controlled to generate ionization energy.
(3)請求項2記載の金属蒸気の質量分析装置において
、前記イオン粒子除去電極に対し前記金属蒸気中のイオ
ン粒子を除去するための電界を発生させる電圧を周期的
に印加して、前記金属蒸気に含まれる中性粒子とイオン
粒子を区別するようにしたことを特徴とする金属蒸気の
質量分析装置。
(3) In the metal vapor mass spectrometer according to claim 2, a voltage that generates an electric field for removing ion particles in the metal vapor is periodically applied to the ion particle removal electrode to remove the ion particles from the metal vapor. A mass spectrometer for metal vapor, characterized in that it distinguishes between neutral particles and ionic particles contained in the vapor.
(4)請求項3記載の金属蒸気の質量分析装置において
、前記イオン粒子除去電極に印加される前記電圧を方形
波状としたことを特徴とする金属蒸気の質量分析装置。
(4) The metal vapor mass spectrometer according to claim 3, wherein the voltage applied to the ion particle removal electrode has a square wave shape.
(5)請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属蒸気の
質量分析装置において、前記エネルギー発生手段は、金
属蒸気に含まれる2個以上の原子からなるクラスターの
結合エネルギーよりも小さいエネルギーを発生する電離
手段であり、この電離手段で前記金属蒸気中の中性粒子
はイオン化されることを特徴とする金属蒸気の質量分析
装置。
(5) In the metal vapor mass spectrometer according to any one of claims 1 to 4, the energy generating means generates energy smaller than the binding energy of a cluster consisting of two or more atoms contained in the metal vapor. 1. A mass spectrometer for metal vapor, characterized in that the ionization means generates ionization means, and neutral particles in the metal vapor are ionized by the ionization means.
(6)電子銃から出力される電子ビームを金属に照射し
金属蒸気を発生させる蒸発装置において、前記金属蒸気
に含まれる中性粒子の量を検出する請求項1〜5のいず
れか1項に記載された質量分析装置と、この質量分析装
置の検出信号を設定基準と比較し、この設定基準を満た
さないときには前記電子ビームの位置と出力を調整して
前記設定基準を満たすように制御する制御手段とからな
ることを特徴とする蒸発装置。
(6) In any one of claims 1 to 5, in an evaporation device that irradiates metal with an electron beam output from an electron gun to generate metal vapor, the amount of neutral particles contained in the metal vapor is detected. The described mass spectrometer and a control that compares the detection signal of this mass spectrometer with a set standard, and when the set standard is not met, adjusts the position and output of the electron beam so as to satisfy the set standard. An evaporation device comprising means.
(7)電子銃から出力される電子ビームを金属に照射し
金属蒸気を発生させる蒸発装置において、前記金属蒸気
に含まれる中性粒子とイオン粒子の量を検出する請求項
1〜5のいずれか1項に記載された質量分析装置と、こ
の質量分析装置の検出信号に基づき前記電子ビームの位
置と出力を調整して前記金属蒸気に含まれる中性のクラ
スターと前記イオン粒子の存在割合を低下させるように
制御する制御手段とからなることを特徴とする蒸発装置
(7) An evaporation device that irradiates metal with an electron beam output from an electron gun to generate metal vapor, wherein the amount of neutral particles and ion particles contained in the metal vapor is detected. The mass spectrometer described in item 1 and the position and output of the electron beam are adjusted based on the detection signal of this mass spectrometer to reduce the abundance ratio of the neutral clusters and the ion particles contained in the metal vapor. 1. An evaporator comprising: control means for controlling the
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