JPH03278827A - Recovery method for unreacted gases in autoclave - Google Patents
Recovery method for unreacted gases in autoclaveInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、オートクレープ内の未反応ガスを回収する
方法に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Field of Industrial Application) The present invention relates to a method for recovering unreacted gas within an autoclave.
（従来の技術）
化学工業においては、オートクレープ内の未反応ガスを
回収することが厘々必要とされる。例えば、ボり塩化ビ
ニルを塩素化する場合などに必要とされる。すなわち、
ｌり塩化ビニルを塩素化する場合には、ポリ塩化ビニル
を水中に分散させて懸濁液とし、これをオートクレープ
に入れてオートクレープ内に塩素ガスを圧入し、懸濁状
態でポリ塩化ビニルを塩素化する方法が採用されるが、
こうして塩素化したあとで、反応しないで残っている塩
素ガスをオートクレープから回収することが必要とされ
る。(Prior Art) In the chemical industry, it is often necessary to recover unreacted gas within an autoclave. For example, it is required when chlorinating polyvinyl chloride. That is,
When chlorinating polyvinyl chloride, polyvinyl chloride is dispersed in water to form a suspension, which is then placed in an autoclave and chlorine gas is pressurized into the autoclave to form a suspension of polyvinyl chloride. The method of chlorinating is adopted, but
After this chlorination, it is necessary to recover the remaining unreacted chlorine gas from the autoclave.
このような場合、これまでは、オートクレープ内の気相
部に連なる取出口から、未反応の塩素ガスの持つ圧力を
利用して、塩素ガスを徐々に取り出すことが行われた。In such cases, chlorine gas has so far been gradually taken out from an outlet connected to the gas phase inside the autoclave by utilizing the pressure of unreacted chlorine gas.
徐々に取り出す理由は、塩素ガスの持つ圧力に任せて一
度に大量の塩素ガスを取り出すと、取出口に懸濁液まで
も混じって取り出すこととなるからである。The reason why the chlorine gas is taken out gradually is that if a large amount of chlorine gas is taken out at once by relying on the pressure of the chlorine gas, even the suspension will be mixed in at the outlet.
さらに詳述すれば、−度に大量の塩素ガスを圧力に任せ
て噴出させると、オートクレープ内の塩素ガスの圧力が
急激に低下するために、懸濁液中に溶解していた塩素ガ
スが液中で気化して、懸濁液の沸騰が起り、その結果、
懸濁液が塩素ガスと一緒に取出口から飛び出すこととな
ったからである。このために、オートクレープから塩素
ガスを回収するのには、長い時間が必要とされることと
なった。More specifically, when a large amount of chlorine gas is ejected under pressure, the pressure of the chlorine gas inside the autoclave drops rapidly, causing the chlorine gas dissolved in the suspension to drop. vaporizes in the liquid, causing boiling of the suspension, resulting in
This is because the suspension flew out from the outlet together with chlorine gas. For this reason, a long time is required to recover chlorine gas from the autoclave.
（発明が解決しようとする課題）
この発明は、上述のように、オートクレープから液体を
飛び出させないで、ただ未反応ガスだけを確実に且つ能
率よく回収する方法を提供しようとしてなされたもので
ある。(Problems to be Solved by the Invention) As mentioned above, this invention was made in an attempt to provide a method for reliably and efficiently recovering only unreacted gas without causing liquid to jump out of an autoclave. .
（課題解決のための手段）
この発明者は、これまでオートクレープから未反応ガス
を取り出すだけとして来たのを改めて、未反応ガスを取
り出すと同時に、他方で液体に溶解し難い別の不活性ガ
スを圧入して、液体内で未反応ガスの気化が起こるのを
防ぐことを試みた。(Means for Solving the Problems) The inventor has changed from the conventional method of only extracting unreacted gas from the autoclave to extracting unreacted gas and at the same time, using another inert gas that is difficult to dissolve in the liquid. Attempts were made to prevent unreacted gas from evaporating within the liquid by injecting gas under pressure.
その結果、この発明者は、このように不活性ガスを圧入
すると、液体の沸騰が防がれ、不活性ガスを使用しない
従来のガス回収よりも短時間に能率よく未反応ガスが回
収できることを見呂した。この発明は、このような知見
に基づいて完成されたものである。As a result, the inventor found that by pressurizing inert gas in this way, boiling of the liquid is prevented, and unreacted gas can be recovered more efficiently and in a shorter time than with conventional gas recovery that does not use inert gas. I looked at it. This invention was completed based on such knowledge.
この発明は、オートクレープ内に収容された液体へ反応
性ガスを加圧下に供給して液体中でガスを反応させ、反
応終了後オートクレープから未反応ガスを取り出すに際
し、オートクレープ内の気相部に連なる取出口から未反
応ガスを取り出すとともに、気相部内へ不活性ガスを圧
入して、液体内での未反応ガスの気化による液体の飛散
又は液面の上昇を防ぎ、これによって取出口から液体が
未反応ガスに混じって取り出されるのを防ぐことを特徴
とする、オートクレープ内の未反応ガスを回収する方法
を提供するものである。This invention supplies a reactive gas under pressure to a liquid contained in an autoclave to cause the gas to react in the liquid, and when removing unreacted gas from the autoclave after the reaction is completed, the gas phase within the autoclave is At the same time, the unreacted gas is taken out from the outlet connected to the outlet, and an inert gas is pressurized into the gas phase to prevent the liquid from scattering or the liquid level from rising due to vaporization of the unreacted gas within the liquid. The present invention provides a method for recovering unreacted gas in an autoclave, which is characterized by preventing liquid from being mixed with unreacted gas and taken out from the autoclave.
この発明では、オートクレープ内に液体が収容されてい
ることを必要とするが、液体は水であっても、そのほか
有機溶媒であってもよい。例えば、前述のポリ塩化ビニ
ルを塩素化する場合には、水が多く使用されるが、液体
としてはｌ！１ｇ塩化炭素のような溶媒を使用すること
もできる。この発明は、ボＮ１化ビニルの塩素化に限ら
ず、一般にポリオレフィン、ポリスチレンの塩素化にも
適用することができる。Although this invention requires a liquid to be contained within the autoclave, the liquid may be water or an organic solvent. For example, when chlorinating the polyvinyl chloride mentioned above, a lot of water is used, but as a liquid, l! Solvents such as 1g carbon chloride can also be used. This invention is applicable not only to the chlorination of vinyl bonide, but also to the chlorination of polyolefins and polystyrene in general.
反応性ガスは、一般に液体によく溶解するものが使用さ
れる。それは、反応が液体中で行われるからである。だ
から、反応終了時には、未反応ガスが液体中に大量に溶
解している。従って、オートクレープ内の気相部から未
反応ガスを取り出すと１オートクレープ内では未反応ガ
スの圧力が低下するために、液体中に溶解していた未反
応ガスが液体中で気化する。このために液体が沸騰し、
液面が上昇したり、液体が小滴となって飛散することと
なる。こうして、液体が未反応ガスに混じって飛び出す
こととなる。The reactive gas used is generally one that dissolves well in the liquid. This is because the reaction takes place in a liquid. Therefore, at the end of the reaction, a large amount of unreacted gas is dissolved in the liquid. Therefore, when the unreacted gas is taken out from the gas phase within the autoclave, the pressure of the unreacted gas decreases within one autoclave, so that the unreacted gas dissolved in the liquid is vaporized in the liquid. This causes the liquid to boil,
The liquid level will rise or the liquid will become small droplets and scatter. In this way, the liquid mixes with the unreacted gas and comes out.
液体が未反応ガスとともに飛び呂したのでは、未反応ガ
スだけを回収することにならない。そこで、このような
ことは避けなければならない。このために、これまでは
未反応ガスの取出口に設けたバルブを僅かに開くように
して、未反応ガスを徐々に回収することを余儀なくきれ
て来た。従って、未反応ガスの回収に長時間を要するこ
ととなった。If the liquid splashes out together with the unreacted gas, only the unreacted gas cannot be recovered. Therefore, such things must be avoided. For this reason, until now, it has been necessary to gradually recover the unreacted gas by slightly opening the valve provided at the unreacted gas outlet. Therefore, it took a long time to recover the unreacted gas.
この発明では、不活性ガスを用いる。不活性ガスとは、
反応性ガスのように化学反応を起こさないものであると
ともに、液体に対する溶解度の小さいものであることを
意味している。不活性ガスは液体に対する溶解度が小さ
なものであるから、これをオートクレープ内に圧入する
と、大部分が気相部に集まり、従ってオートクレープ内
の圧力を高め液体が沸騰するのを押さえるように働く。In this invention, an inert gas is used. What is inert gas?
This means that it does not cause a chemical reaction like a reactive gas and has low solubility in liquid. Inert gas has a low solubility in liquid, so when it is forced into the autoclave, most of it collects in the gas phase, increasing the pressure inside the autoclave and preventing the liquid from boiling. .
従って、オートクレープ内の液面の上昇を妨げ、液体内
で反応性ガスが気化するのを防ぐこととなる。This prevents the liquid level within the autoclave from rising and prevents the reactive gas from vaporizing within the liquid.
不活性ガスとしては、そこで用いられている液体と反応
性ガスとの種類に応じて、適当なものを選択する。液体
として水が用いられ、反応性ガスとして塩素ガスが用い
られた場合には、不活性ガスとして窒素、空気、アルゴ
ンなどを用いることができる。これらの不活性ガスは、
単独で又は混合して用いることができる。An appropriate inert gas is selected depending on the type of liquid and reactive gas used. When water is used as the liquid and chlorine gas is used as the reactive gas, nitrogen, air, argon, etc. can be used as the inert gas. These inert gases are
They can be used alone or in combination.
オートクレープ内で自噴する圧力を持った反応性ガスを
取り出すに際し、オートクレープ内に不活性ガスを圧入
して、オートクレープ内のガス圧を高めるのが、好結果
をもたらすとは全く意外なことである。It is quite surprising that when extracting a reactive gas that has the pressure to self-gush inside an autoclave, increasing the gas pressure inside the autoclave by pressurizing inert gas can bring about good results. It is.
不活性ガスは、回収の初期から圧入する必要はない。回
収の初期には、オートクレープ内の気相部に存在してい
た反応性ガスが主として取り出されることになるから、
液体がこれに混合して取り出されるおそれは少ない。だ
から、初期には不活性ガスを圧入する必要がない。とこ
ろが、回収の末期になると、液体に溶解していた反応性
ガスが取り出されることになるから、液体内での反応性
ガスの気化が起こりやすくなり、従って液体が混ざって
取り出される可能性が多くなる。そこで、回収の末期に
不活性ガスを圧入すると、その効果が現れやすくなる。There is no need to pressurize the inert gas from the beginning of recovery. At the initial stage of recovery, the reactive gases present in the gas phase inside the autoclave are mainly removed.
There is little risk that the liquid will mix with this and be taken out. Therefore, there is no need to pressurize inert gas in the initial stage. However, at the end of the recovery process, the reactive gas dissolved in the liquid will be taken out, so vaporization of the reactive gas within the liquid will likely occur, and there is therefore a high possibility that the liquid will be mixed with it and taken out. Become. Therefore, if inert gas is injected under pressure at the final stage of recovery, the effect will be more likely to appear.
不活性ガスの圧入は、反応性ガスの取り出しによる液体
の飛散又は液面の上昇状況に応じて、適当にこれを行う
。反応性ガスの取出口に設けた弁を開いて反応性ガスを
大量に取り出しても、液体がそれに混じって流出するお
それがないときは、不活性ガスを圧入しないで、反応性
ガスを取り出すようにする。こうして反応性ガスを取り
出す間に、液体が飛散したり液面が上昇したりして、取
出口から液体が流出しそうな状態に至った時、不活性ガ
スの圧入口に設けた弁を開いて不活性ガスを圧入する。The injection of inert gas is carried out appropriately depending on the situation of liquid scattering or rising of the liquid level due to removal of reactive gas. Even if a large amount of reactive gas is taken out by opening the valve installed at the reactive gas outlet, if there is no risk of liquid mixing with it and flowing out, take out the reactive gas without pressurizing inert gas. Make it. While the reactive gas is being extracted in this way, if the liquid scatters or the liquid level rises and the liquid is about to flow out from the extraction port, open the valve installed at the inert gas pressure inlet. Inert gas is pressurized.
その後は、オートクレープ内の圧力がその値を維持する
ように不活性ガスを圧入し絖けて、反応性ガスの取り出
し割合を大きくして行く。こうして反応性ガスの排出が
認められなくなった時点で回収を終ったものとする。Thereafter, inert gas is injected so as to maintain the pressure inside the autoclave at that value, and the proportion of reactive gas taken out is increased. Recovery is considered to have ended when the discharge of reactive gas is no longer observed.
（発明の効果）
この発明によれば、オートクレープ内に収容された液体
へ反応性ガスを加圧下に供給して液体中でガスを反応さ
せ、反応終了後オートクレープがら未反応ガスを取り出
すに際し、オートクレープ内の気相部に連なる取出口か
ら未反応ガスを取り出すとともに、気相部へ不活性ガス
を圧入して、液体内での未反応ガスの気化による飛散又
は液面の上昇を防いで、これによって取出口がら液体が
未反応ガスに混じって取り出されるのを防ぐがら、未反
応ガスだけを確実に能率よく回収することができる。従
って、未反応ガスの回収を短時間に行うことができて、
生産性を向上させることができ、また未反応ガスが長時
間滞溜することによる製品の品質低下を防ぎ、製品の品
質を向上させることもできる。この発明は、このような
利点をもたらすものである。(Effects of the Invention) According to the present invention, a reactive gas is supplied under pressure to a liquid contained in an autoclave to cause the gas to react in the liquid, and when the unreacted gas is taken out from the autoclave after the reaction is completed. , take out the unreacted gas from the outlet connected to the gas phase in the autoclave, and inject inert gas into the gas phase to prevent the unreacted gas from evaporating in the liquid and preventing it from scattering or rising the liquid level. This prevents the liquid from being mixed with the unreacted gas and taken out from the outlet, while ensuring that only the unreacted gas is efficiently recovered. Therefore, unreacted gas can be recovered in a short time,
Productivity can be improved, and product quality can also be improved by preventing deterioration in product quality due to long-term retention of unreacted gas. The present invention provides such advantages.
（実 施 例）
以下に実施例と比較例とを挙げて、この発明方法のすぐ
れている所以を具体的に明らかにする。(Example) Examples and comparative examples are given below to specifically clarify the superiority of the method of this invention.
実施例１
内容積３００１のオートクレープに、脱イオン水２００
１と平均粒径１００μの高密度ポリエチレン２５Ｋｇを
投入し、内容物を１３０ ’Ｃに昇温させたのち、これ
に塩素ガスを吹き込んで、ポリエチレンを塩素化した。Example 1 Into an autoclave with an internal volume of 3001 ml, add 200 ml of deionized water.
1 and 25 kg of high-density polyethylene with an average particle size of 100 μm were charged, and the contents were heated to 130° C., and then chlorine gas was blown into the contents to chlorinate the polyethylene.
その後、塩素ガスの供給を停止し、未反応の塩素ガスを
回収する工程に移った。この時、オートクレープ内の温
度は１３０°Ｃで、圧力はａｈ／ｃｒ！Ｇであった。初
めはオートクレープ内の気相部に連なる取出口の弁を開
くと、未反応の塩素ガスだけが取り出せたので、不活性
ガスを圧入する必要はなかった。ところが、オートクレ
ープ内の圧力が約１．６ ｂ／ｃｉＧに低下した時に、
水相内で塩素ガスの気化が起こり、水面の上昇が認めら
れたので、オートクレープ内の気相部に連なる入口から
窒素ガスを圧入し、オートクレープ内の圧力を２．０Ｋ
ｇ／ｄＧに高めた。すると、水面が低下したので、その
まま塩素ガスの回収を続けた。その後は、反応器の圧力
をそのままに維持するように窒素ガスを圧入しながら、
塩素ガスの取り出しスピードを上げて、回収開始から５
分後に未反応塩素ガスを殆んどすべて回収することがで
きた。塩素ガスの排出は、オートクレープ内に塩素ガス
特有の色が消え、内部が透明になったこと、及び塩素濃
度がｌｐｐｍ以下になったことで確認した。Thereafter, the supply of chlorine gas was stopped and the process moved to recovering unreacted chlorine gas. At this time, the temperature inside the autoclave was 130°C and the pressure was ah/cr! It was G. Initially, when the valve at the outlet connected to the gas phase inside the autoclave was opened, only unreacted chlorine gas could be taken out, so there was no need to pressurize inert gas. However, when the pressure inside the autoclave decreased to approximately 1.6 b/ciG,
As chlorine gas vaporized in the water phase and a rise in the water level was observed, nitrogen gas was injected from the inlet connected to the gas phase inside the autoclave to reduce the pressure inside the autoclave to 2.0K.
g/dG. Then, the water level dropped, so they continued collecting chlorine gas. After that, while injecting nitrogen gas to maintain the pressure in the reactor,
Increase the speed of chlorine gas removal and take 5 minutes from the start of recovery.
After several minutes, almost all of the unreacted chlorine gas could be recovered. The discharge of chlorine gas was confirmed when the characteristic color of chlorine gas disappeared from inside the autoclave, the inside became transparent, and the chlorine concentration became 1 ppm or less.
実施例２
実施例１において、ポリエチレンの代わりに平均粒径が
５００μのポリ塩化ビニルを使用した以外は、実施例１
と全く同様に塩素化を行い、次いで塩素ガスの回収を行
った。その結果、回収開始から４分後に、未反応塩素ガ
スを殆んどすべて回収することができた。Example 2 Example 1 except that polyvinyl chloride with an average particle size of 500μ was used instead of polyethylene.
Chlorination was carried out in exactly the same manner as described above, and then chlorine gas was recovered. As a result, almost all of the unreacted chlorine gas could be recovered 4 minutes after the start of recovery.
比較例
実施例１と同様にして未反応の塩素ガスを回収し始めた
が、ただ窒素ガスを圧入しないで実施した。初めは実施
例１と同様に未反応の塩素ガスを回収できたが、オート
クレープ内の圧力が１．６ Ｋｇ／ ｃｒｊ Ｇに達し
た時、水相内で塩素ガスの気化が起こり、水面が上昇し
て未反応塩素ガスの取出口から水が飛び出しそうになっ
たので、未反応塩素ガスの取出口に設けた弁の開きを小
さくして、塩素ガスの回収速度を低下させて回収を続け
た。このとき、取出口から水が飛び出さないのを限度に
して、できるだけ弁の開きを大きくするように調整しな
がら、塩素ガスを回収した。回収の開始から３０分後に
未反応塩素ガスを殆んどすべて回収することができた。Comparative Example Recovery of unreacted chlorine gas was started in the same manner as in Example 1, except that nitrogen gas was not pressurized. Initially, unreacted chlorine gas was recovered as in Example 1, but when the pressure inside the autoclave reached 1.6 Kg/crj G, chlorine gas vaporized in the water phase and the water surface rose. As the water rose and water was about to jump out of the unreacted chlorine gas outlet, I reduced the opening of the valve installed at the unreacted chlorine gas outlet to reduce the rate of chlorine gas recovery and continue recovery. Ta. At this time, the chlorine gas was recovered while adjusting the opening of the valve to be as large as possible so that water did not splash out from the outlet. Almost all of the unreacted chlorine gas could be recovered 30 minutes after the start of recovery.
塩素ガスの回収は実施例１と同様にして確認した。Recovery of chlorine gas was confirmed in the same manner as in Example 1.
実施例と比較例との対比から、この発明方法によれば、
未反応ガスの回収が約１／６の時間に矧縮できたことが
わかる。従って、この発明によれば、オートクレープの
空き時間を少なくして生産性を大きく向上させることが
できる。また、この発明方法によれば、得られた製品の
品質が良好となる。この点で、この発明は大きな利益を
もたらすものである。From the comparison between Examples and Comparative Examples, according to the method of this invention,
It can be seen that the unreacted gas could be recovered in about 1/6 of the time. Therefore, according to the present invention, the idle time of the autoclave can be reduced and productivity can be greatly improved. Moreover, according to the method of this invention, the quality of the obtained product is good. In this respect, the invention provides significant benefits.
Claims (1)
下に供給して液体中でガスを反応させ、反応終了後オー
トクレープから未反応ガスを取り出すに際し、オートク
レープ内の気相部に連なる取出口から未反応ガスを取り
出すとともに、気相部へ不活性ガスを圧入して、液体内
での未反応ガスの気化による液体の飛散又は液面の上昇
を防ぎ、これによつて取出口から液体が未反応ガスに混
じつて取り出されるのを防ぐことを特徴とする、オート
クレープ内の未反応ガスを回収する方法。A reactive gas is supplied under pressure to the liquid contained in the autoclave to cause the gas to react in the liquid, and when the unreacted gas is removed from the autoclave after the reaction is completed, the gas phase connected to the gas phase in the autoclave is At the same time, unreacted gas is removed from the outlet, and inert gas is injected into the gas phase to prevent the liquid from scattering or the liquid level from rising due to vaporization of the unreacted gas within the liquid. A method for recovering unreacted gas in an autoclave, characterized by preventing unreacted gas from being mixed with unreacted gas and taken out.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8026290A JPH03278827A (en) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | Recovery method for unreacted gases in autoclave |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8026290A JPH03278827A (en) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | Recovery method for unreacted gases in autoclave |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03278827A true JPH03278827A (en) | 1991-12-10 |
Family
ID=13713402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8026290A Pending JPH03278827A (en) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | Recovery method for unreacted gases in autoclave |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03278827A (en) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0195106A (en) * | 1987-10-07 | 1989-04-13 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | Manufacture of chlorinated vinyl chloride resin |
-
1990
- 1990-03-28 JP JP8026290A patent/JPH03278827A/en active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0195106A (en) * | 1987-10-07 | 1989-04-13 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | Manufacture of chlorinated vinyl chloride resin |
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