JPH03275135A - 酸性条件下における高温圧力容器及びその腐食防止方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 一上の］　　野 本発明は高温圧力容器を利用して酸性条件下で人工鉱物
もしくはブドウ糖のような化合物を水熱合成する際或い
はセラミックス原料の精製等を行う際の、該高温圧力容
器及びその腐食防止方法に関するものである。

費」ヒ（ＤＪＬＪ牲 従来から人工鉱物その他の化学物質を水熱合成手段を利
用して製造する際には、通常オートクレーブと呼称され
る高温圧力容器が用いられている。

例えば天然粘土に代える材料として近時人工粘土の開発
研究が推進されているが、上記粘土中の主原料であるカ
オリナイトを製造する場合の手法の一つとして、原材料
に腐食性の酸塩及び水を加え、オートクレーブ内に密閉
して一定時間高温高圧状態に保持することによってカオ
リナイトを得る方法が知られている（特開昭６２−７０
２５３号。

特願平１−１１８．４００号）。また、同様な方法での
微粒シラスバルーンの製造方法が知られている（九州工
業技術試験所゛平或元年度研究講演会要旨集第４２頁）
。

上記以外にも食品化学工業９例えばブドウ糖等の糖類を
合成する際には、精製デンプン乳に水を加えて加温した
後、塩酸、硫酸、シュウ酸等を加えて加圧糖化罐内に投
入し、原料としての前記デンプンを分解して糖類を製造
する手段や低品位窯業原料を精製するために塩酸等で同
様な処理を行い高純度化する等の手段（前記研究講演会
要旨集第３９頁）が知られている。

が　決しよ”と　る しかしながら、このような従来の水熱合成法は、使用さ
れる高温圧力容器が酸性条件下にあるため、この高温圧
力容器の内壁面が酸によって腐食され易いという課題が
あった。

上記に対処するため、予め上記高温圧力容器の内壁面に
耐酸性材料１例えばジルコニウム、タンタリウムもしく
は特殊ガラス等を内張すする方法が知られているが、高
温圧力容器の内壁面にこのような内張りを施すことは高
度な技術が要求されるので、工業的規模での実施が困難
である」二、実施に際して高価な材料を必要としてコス
トアップを招来してしまうという課題があった。更に高
温圧力容器に内張すした耐酸性材料が損傷した場合の補
修が技術的に困難であり、更に高温高圧処理中に耐酸性
材料が反応液中に溶出してしまうことがあるという難点
があった。

そこで本発明はこのような従来の高温圧力容器が有して
いる課題を解消して、該高温圧力容器の腐食を防止する
ことができるとともに耐酸性材料が反応液中に溶出する
ことがなく、しかも水熱合成の反応時間を早めることが
できる酸性条件下における高温圧力容器及びその腐食防
止方法を提供することを目的とするものである。

題を　決　るための手 本発明は上記目的を達成するために、耐圧容器と、該耐
圧容器の内方に収納されて、水熱合成を実施するための
各種原料及び腐食性の酸が充填された反応容器と、この
反応容器の上方部位に蓋部が位置しているとともに、耐
圧容器の底部の近傍に開口部が位置するように設定され
た内蓋容器と、上記反応容器と耐圧容器との間に充填さ
れて、内蓋容器の開口部から内蓋容器の内外へ出入自在
なアルカリ性溶液と、耐圧容器の上端周縁部に密閉され
た状態に固定された蓋体とを具備して成る高温圧力容器
の構成にしてあり、更に耐圧容器と、該耐圧容器の内方
に収納されて、水熱合成を実施するための各種原料及び
腐食性の酸が充填された反応容器と、この反応容器の側
方に配置されているとともに、アルカリ性溶液が充填さ
れた中和容器と、上記反応容器から発生する酸性ガスを
アルカリ性溶液内に導入するパイプと、耐圧容器を密５ 閉する蓋体とを具備して成る高温圧力容器の構成にしで
ある。

更に耐圧容器の内方に水熱合成を実施するための各種原
料及び腐食性の酸が充填された反応容器を収納し、この
反応容器の周囲に、上方部位に蓋部が位置しているとと
もに、耐圧容器の底部の近傍に開口部が位置するように
設定された内蓋容器を配置し、上記反応容器と耐圧容器
との間に、前記内蓋容器の開口部から内蓋容器の内外へ
出入自在なアルカリ性溶液を充填して、水熱合成時に反
応容器から発生する酸性ガス及び酸性ミストを上記アル
カリ性溶液内を通過させることにより、該アルカリ性溶
液によって酸性ガス及び酸性ミストを腐食性の非常に少
ない化合物に中和するようにした高温圧力容器の腐食防
止方法と、耐圧容器の内方に水熱合成を実施するための
各種原料及び腐食性の酸が充填された反応容器を収納し
、この反応容器の側方に、アルカリ性溶液が充填された
中和容器を配置して、上記反応容器から発生する酸性ガ
スをバイブによってアルカリ性溶液内に導入することに
より、該アルカリ性溶液によって酸性ガス及び酸性ミス
トを腐食性の非常に少ない化合物に中和するようにした
酸性条件下における高温圧力容器の腐食防止方法を提供
する。

止里 上記手段の本発明によれば、加熱によって反応容器内の
圧力が高められ、水熱合成が進行するのに伴って該反応
容器から酸性ガス、酸性ミストが発生するが、これら酸
性ガス、酸性ミストがアルカリ性溶液内を通過する際に
、該アルカリ性溶液によって酸性ガス及び酸性ミストが
中和されるので、耐圧容器の内壁面が腐食したり、不純
物が溶出したりすることが大幅に緩和されるという作用
が得られる。

上記の工程中に内蓋容器が反応容器から発生する酸性ガ
ス、酸性ミストによって腐食されることがあるが、この
内蓋容器は容易に修理、交換自在であるため、該内蓋容
器の腐食が発生しても何等問題がない。

このように′反応容器内に発生する酸性ガス及び酸性ミ
ストが反応容器から外方に移動するので、反応容器内に
おける水熱合成の反応速度が高められるという作用が得
られる。

実隻史 以下に図面に基ついて本発明にかかる酸性条件下におけ
る高温圧力容器及びその腐食防止方法の一実施例を説明
する。

第１図に示した１は水熱合成用の耐圧容器であり、この
耐圧容器１の底部１ａの略中心位置に、反応容器２が収
納されている。この反応容器２は充填される溶液の重量
に耐える強度を保持していればどのような素材でも使用
可能であって、例えばプラスチック等を用いることがで
きる。

３は内蓋容器であって、この内蓋容器３は前記反応容器
２の周囲を覆う形状に配置されている。

即ち反応容器２の上方部位に該内蓋容器３の蓋部３ａが
位置しているとともに、耐圧容器１の底部１ａの近傍に
該内蓋容器３の開口部３ｂが位置するように設定されて
いる。

」１記反応容器２内には、水熱合成を実施するための各
種原料とともに塩酸、硫酸、シュウ酸等の腐食性の酸４
が充填される。更に反応容器２と耐圧容器１との間には
、アルカリ性溶液５が充填されている。即ち、このアル
カリ性溶７夜５は内蓋容器３の開口部３ｂから内蓋容器
３の内外へ出入自在となっている。

６は蓋体であって、この蓋体６は耐圧容器１の上端周縁
部に形成されたフランジ部１ｂに対して密閉された状態
に固定されている。

かかる高温圧力容器の構成によれば、使用に際して、先
ず反応容器２内に水熱合成を実施するための原料及び所
定量の腐食性の酸４を充填し、この反応容器２の上方か
ら内蓋容器３の開口部３ｂを下側にしたまま、反応容器
２にかぶせるようにして該内蓋容器３を配置する。

しかる後、反応容器２と耐圧容器１との間に、所定量の
アルカリ性溶液５を充填する。するとこのアルカリ性溶
液５は、内蓋容器３の開口部３ｂから内蓋容器３と反応
容器２との間に浸入して静止する。

０ 次に蓋体６を耐圧容器１の上端周縁部のフランジ部１ｂ
に対して適宜な締付手段によって締付固定することによ
って、耐圧容器１の内外が完全に密閉された状態に保持
される。

このとき図示したように反応容器２と内蓋容器３との間
に第１の空間部１０が形成され、内蓋容器３と耐圧容器
］及び蓋体６とによって囲まれた領域内に第２の空間部
２０が形成されている。

このようにセットされた耐圧容器１を図外の加熱源を動
作させて該耐圧容器１を全体的に昇温させると、加熱に
よって反応容器２内の圧力が高められて、水熱合成が進
行するが、このような反応の進行に伴って反応容器２か
ら酸性ガスとか酸性ミストが発生する。するとこれら酸
性ガス及び酸性ミストが第１の空間部１０内に充満し、
更にアルカリ性溶液５内を通過しながら、矢印Ａに示し
たように反応容器２と内蓋容器３間の隙間から開口部３
ｂを通って第２の空間部２０内に移動する。

このような移動時に、アルカリ性溶液５によって酸性ガ
ス及び酸性ミストが中和されるので、第２の空間部２０
内は腐食性の非常に少ない化合物に中和され、耐圧容器
１の内壁面が腐食されることがないという作用が得られ
る。

尚、第１の空間部１０内の圧力よりも第２の空間部２０
内の圧力の方が大きくなると、前記矢印Ａとは逆に第２
の空間部２０から第１の空間部１０に向＋ｊでガスが流
れて、反応容器２と内蓋容器３内にあるアルカリ溶ｌａ
　５の水位が上昇することがあるため、反応容器２内に
アルカリ溶液５が混入しないように該アルカリ溶液５の
水位を適宜に設定する必要がある。換言すれば、このよ
うな配慮をすることによって空間部１０がら空間部２０
内に移動したガスが再度空間部１０内に逆流することが
ないという作用が得られる。

上記の工程中に、内蓋容器３が反応容器２から発生する
酸性ガスとか酸性ミストによって腐食されることがある
が、この内蓋容器３は交換自在であるため、次回の工程
時には別のものと交換すれば良く、従って内蓋容器３の
腐食が発生しても何等問題がない。

また、このように反応容器２内に発生する酸性ガス、酸
性ミストが該反応容器２から空間部２０側に移動するの
で、カオリナイトの合成等においては反応容器２内にお
ける水熱合成の反応速度が高められるという作用が得ら
れる。

更に本発明は上記の実施例に限定されるちのではなく、
例えば前記反応容器２の側方にアルカリ性溶液が充填さ
れた中和容器を配置して、上記反応容器２から発生する
酸性ガスをパイプを用いて中和容器内のアルカリ性溶液
内に導入するようにしても良い。

本実施例によれば、耐圧容器１の内壁面にジルコニウム
、タンタリウム等の特別な耐酸性材料の内張りを施す必
要がなく、高温高圧処理中に仮に微量の酸溶解性物質が
耐圧容器液中に溶出したとしても、反応液中に入ること
がないため、合成品の品質を高めることができる。

又恩五羞果 以上詳細に説明した如く、本発明にかかる酸性条件下に
おける高温圧力容器及びその腐食防止方法によれば、以
下に記す作用効果が得られる。即ち、水熱合成の進行に
伴って反応容器から酸性ガスとか酸性ミストが発生して
ち、これら酸性ガス及び酸性ミストがアルカリ性溶液内
を通過する際に中和されるので、耐圧容器の内壁面が酸
によって腐食したりすることがないという効果がある。

また、反応容器から発生する酸性ガス、酸性ミストによ
って腐食されることがある反応容器は耐圧容器とは別体
であるため、取り出して容易に修理、交換することがで
きて安価に製造することができる。

更に反応容器内に発生する酸性ガス及び酸性ミストが反
応容器から素早く外方に移動するので、反応容器内にお
ける水熱合成の反応速度が高められるという効果がある
。

また、高温圧力容器の内壁面に高価なジルコニウム、タ
ンタリウム等の特別な耐酸性材料を内張すする必要がな
いので、工業的規模での実施が容易となり、かつ、高価
な材料が不要となってコストの低廉化が可能となる。更
に高温高圧処理中に３ ４ 仮に微量の酸溶解性物質が耐圧容器液中に溶出したとし
ても、反応液中に入ることがないので、得られた合成品
の品質を高めることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明にかかる酸性条件下における高温圧力容
器及びその腐食防止方法の一実施例を示す要部断面図で
ある。 ］・・・耐圧容器 ２・・・反応容器 ３ａ・・・蓋部 ４・腐食性の酸 ６・・・蓋体 ２０・・・第２の空間部 ａ・・・底部 ・・・内蓋容器 ｂ・・・開口部 ・アルカリ性溶液 Ｏ・・・第１の空間部

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）耐圧容器と、該耐圧容器の内方に収納されて、水
   熱合成を実施するための各種原料及び腐食性の酸が充填
   された反応容器と、この反応容器の上方部位に蓋部が位
   置しているとともに、耐圧容器の底部の近傍に開口部が
   位置するように設定された内蓋容器と、上記反応容器と
   耐圧容器との間に充填されて、内蓋容器の開口部から内
   蓋容器の内外へ出入自在なアルカリ性溶液と、耐圧容器
   の上端周縁部に密閉された状態に固定された蓋体とを具
   備して成ることを特徴とする酸性条件下における高温圧
   力容器。
2. （２）耐圧容器と、該耐圧容器の内方に収納されて、水
   熱合成を実施するための各種原料及び腐食性の酸が充填
   された反応容器と、この反応容器の側方に配置されてい
   るとともに、アルカリ性溶液が充填された中和容器と、
   上記反応容器から発生する酸性ガスをアルカリ性溶液内
   に導入するパイプと、耐圧容器を密閉する蓋体とを具備
   して成ることを特徴とする酸性条件下における高温圧力
   容器。
3. （３）耐圧容器の内方に水熱合成を実施するための各種
   原料及び腐食性の酸が充填された反応容器を収納し、こ
   の反応容器の周囲に、上方部位に蓋部が位置していると
   ともに、耐圧容器の底部の近傍に開口部が位置するよう
   に設定された内蓋容器を配置し、上記反応容器と耐圧容
   器との間に、前記内蓋容器の開口部から内蓋容器の内外
   へ出入自在なアルカリ性溶液を充填して、水熱合成時に
   反応容器から発生する酸性ガス、酸性ミストを上記アル
   カリ性溶液内を通過させることにより、該アルカリ性溶
   液によって酸性ガス及び酸性ミストを腐食性の非常に少
   ない化合物に中和することを特徴とする酸性条件下にお
   ける高温圧力容器の腐食防止方法。
4. （４）耐圧容器の内方に水熱合成を実施するための各種
   原料及び腐食性の酸が充填された反応容器を収納し、こ
   の反応容器の側方に、アルカリ性溶液が充填された中和
   容器を配置して、上記反応容器から発生する酸性ガス、
   酸性ミストをパイプによってアルカリ性溶液内に導入す
   ることにより、該アルカリ性溶液によって酸性ガス及び
   酸性ミストを腐食性の非常に少ない化合物に中和するこ
   とを特徴とする酸性条件下における高温圧力容器の腐食
   防止方法。